CN111500911A - 一种高强韧纳米增强金属基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强韧纳米增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，采用变速球磨将纯金属粉末及其合金粉末、用于合金化的单质元素粉末和纳米增强体一起共球磨得到Ⅰ级复合粉末，然后与未球磨的纯金属或合金粉末混合得到Ⅱ级复合粉末，再将所得的Ⅱ级复合粉末通过致密化处理，得到纳米增强金属基复合材料。该复合材料中基体的非均匀晶粒结构可促进背应力强化和加工硬化，有效缓解应力‑应变集中，同步提升强度和塑性。该方法还可按需调控基体合金成分，适用范围广，可实现大块复合材料的宏量化制备，推动金属基复合材料的工程化应用。

Description

一种高强韧纳米增强金属基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强韧纳米增强金属基复合材料的制备方法，属于金属基复合材料技术领域。
背景技术
金属基复合材料凭借其结构轻量化效益和优异的耐热耐磨、导电导热、阻尼减振特性，已在交通运输、航空航天、电子通信等诸多领域实现商业化的应用。然而，SiC、Al2O3等传统微米增强体和金属基体间模量与热膨胀系数失配所产生的界面应力集中会导致低应力断裂失效，大大降低了金属基复合材料的塑韧性与损伤容限。相比之下，纳米增强体可有效缓解热失配与界面应力集中，但与之相伴的金属基体超细晶/纳米晶化，会削弱金属基复合材料的加工硬化与塑性变形能力。鉴于此，许多研究者采用基体晶粒结构的非均匀设计(如双峰、多峰、梯度等)去优化应力应变分配，提升加工硬化能力，缓解局部应力集中，提升塑韧性。然而纳米增强体易团聚的特性给制备带来了困难，因此亟需有效的制备方法，在分散纳米增强体的同时，完成金属基体非均匀晶粒组织的调控。
经过对现有技术的文献调研，目前的制备方法均是将球磨后粉末与未球磨的粉末均匀混合后，再经烧结致密化制成块体材料，如，研究论文《Mechanical behavior ofultrafine-grained Al composites reinforced with B4C nanoparticles》(ScriptaMaterialia 65(2011):652-655.)中将纳米B4C和5083Al粉末一起低温球磨分散，同时获得纳米晶的5083Al，然后再和30％未球磨的5083Al粉末共混，再经过烧结致密化，获得基体晶粒由超细晶和粗晶组成的纳米B4C增强的铝基复合材料。研究论文《Preparation andproperties of dual-matrix carbon nanotube-reinforced aluminum composites》(Composites Part A 99(2017)84-93.)中采用高能球磨的方法得到CNT/Al的复合粉末，然后将其与未球磨的纯铝粉末一起混合制备出基体晶粒尺寸为双峰分布的CNT/Al复合材料。上述的方法虽然能够制备出基体晶粒非均匀分布的纳米增强复合材料，但是存在以下不足：1)高能球磨或者低温球磨虽然能够分散纳米增强体，但是对其结构的损伤也很大，尤其是对于纳米碳(如碳纳米管、石墨烯等)，导致增强体本征性能显著下降；2)将经过球磨后的粉末与未球磨的粉末共混只能获得基体晶粒组织是双峰分布的组织，组织调控空间有限；3)由于纳米增强体只是在最开始高能球磨或者低温球磨的时候加进去共球磨，所以其只存在于细晶区，粗晶区则没有纳米增强体的存在，这缩减了纳米增强体分散的空间，给分散带来了更大的挑战；4)基体成分受限，由于需要将增强体和基体粉末经过高能球磨或低温球磨，所以基体粉末强度不能过高，如果基体粉末强度过高，缺乏变形能力，则在变形过程中，增强体结构会破坏严重，尤其是对结构敏感的纳米碳增强体。由于存在以上不足，所以制备出来的纳米增强金属基复合材料的力学性能存在强度升高、塑性下降的强塑性倒置关系，制约了该类材料的工程应用发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种新的制备出基体是非均匀晶粒组织的纳米增强金属基复合材料的方法，能够在实现纳米增强体均匀分散的同时，还能实现基体晶粒组织的有效调控，并对基体成分能够按需设计调控，所获得纳米增强金属基复合材料实现了强度与塑性的同步提升。
为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种高强韧纳米增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，采用变速球磨将纯金属粉末及其合金粉末、用于合金化的单质元素粉末和纳米增强体一起共球磨得到Ⅰ级复合粉末，然后与未球磨的纯金属或合金粉末混合得到Ⅱ级复合粉末，再将所得的Ⅱ级复合粉末通过致密化处理，得到纳米增强金属基复合材料。
优选地，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1)：将纯金属粉末及其合金粉末、用于合金化单质元素粉末和纳米增强体均匀混合，在保护气氛下进行变速球磨，得到纳米相均匀分散的Ⅰ级复合粉末；
步骤2)：将Ⅰ级复合粉末与未球磨的纯金属或合金粉末均匀混合，得到Ⅱ级复合粉末；
步骤3)：对Ⅱ级复合粉末进行压制后烧结，使得各合金元素与纯金属、合金之间相互扩散实现合金化和致密化，得到粉末冶金锭坯；
步骤4)：对粉末冶金锭坯进行热变形加工、热处理，得到纳米碳增强金属基复合材料。
优选地，所述的纯金属粉末及其合金粉末为Al、Cu、Mg、Ti、Fe和Ni纯金属及其合金中的任意一种。
优选地，所述的用于合金化单质元素粉末为Al、Cu、Mg、Zn、Si、Zr、Ti、Fe、Ni和Cr元素中的至少一种。
优选地，所述的纳米增强体为纳米SiC、纳米Al2O3、纳米B4C、纳米TiC、纳米TiB、纳米TiB2、纳米AlN、纳米TiN、碳纳米管、石墨烯、石墨烯纳米片、碳纳米洋葱球和碳纳米片中的至少一种。
优选地，所述的纳米增强体在Ⅰ级复合粉末中的体积含量为0.1～10％。
优选地，所述Ⅰ级复合粉末在II级复合粉末中的体积含量为50～95％。
优选地，所述的变速球磨的方法为湿磨或干磨，其中，湿磨所采用的溶剂为水、乙醇或煤油；球磨过程需要加入过程控制剂，过程控制剂为甲醇、乙醇、钛酸酯、油酸、咪唑啉和硬脂酸中的至少一种。
优选地，所述的变速球磨具体为：先低转速球磨，再高转速球磨。
优选地，所述的致密化处理包括压制及烧结，压制采用冷压或冷等静压，烧结采用气氛烧结、真空热压烧结、放电等离子体烧结或热等静压烧结，烧结温度高于球磨控制剂分解温度但低于复合粉末的熔点。
更优选地，所述的热变形加工采用热锻、热轧和热挤压中的至少一种。
本发明所制备的纳米增强金属基复合材料的基体具有多峰分布的非均匀晶粒结构，纳米增强体在基体中分散均匀，能在后续制备和热处理过程中有效钉扎晶界，阻止晶粒长大，使球磨过程中所获得非均匀晶粒尺寸一直保留下来。该非均匀晶粒组织能够在变形过程中能够不断的产生几何必须位错，不仅提升等向硬化能力，还能通过产生背应力带来随动硬化，提升加工硬化能力，延缓应变局域化的发生。应力应变分析也表明这种非均匀晶粒组织能有效缓解变形过程中的应力和应变集中。
现有制备方法是将含有纳米增强体的球磨粉末与未球磨粉末共混，然后再经过烧结致密化得到块体材料。与现有技术相比，本技术方案将强度不同的纯金属和相应的合金粉末一起变速球磨，强度不同的两种粉末球磨后可得到不同片厚和晶粒尺寸的Ⅰ级复合粉末，变速球磨的工艺能够同时实现纳米增强体均匀分散、保持结构完整性，然后再和未球磨的金属粉末混合，即可得到Ⅱ级复合粉末，将Ⅱ级复合粉末经过烧结致密化后，即可得到基体晶粒尺寸呈多峰尺寸分布的材料，基体的非均匀晶粒组织具有很大的调控空间。本发明与现有的技术相比，有益效果在于：
(1)能够在保持纳米增强体均匀分散的前提下，实现基体晶粒的结构调控。
(2)采用变速球磨实现纳米增强体均匀分散，并保留纳米增强体结构完整性。
(3)通过调控加入的合金化单质粉末的种类、含量，按需设计调控合金成分。
(4)制备方法适用范围广，节能省时，工艺可靠高效，利于规模化生产。
附图说明
图1为本发明提供的制备方法的工艺流程图；
图2为实施例制备的基体为非均匀分布晶粒结构光学显微组织的对比图；其中：(a)为实施例1，(b)为实施例2。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
以下所有实施例均按照图1所示的工艺进行，所有的化学试剂均为分析纯，所有实施例中材料的室温拉伸力学性能均参照《GB/T228.1-2010》进行，拉伸速率为0.5mm/min。
实施例1
制备CNT/Al-Cu-Mg复合材料，其中，碳纳米管的质量分数为1.5％，Cu的质量分数为4％，Mg的质量分数为1.5％，Al的质量分数为93％。
将66.25wt％中粒径为30μm纯Al粉和25wt％2024Al粉与5wt％Cu粉、1.875wt％Mg粉和1.875wt％CNT在混料机中混合5h，然后再放入球磨机中，以不锈钢球为球磨介质，再额外加入3wt％硬脂酸作为过程控制剂，球料比20:1，以135转/min的转速球磨12h，然后再以270转/min的转速球磨2h，然后获得CNT分散良好的Ⅰ级复合粉末。将80wt％上述Ⅰ级复合粉末与20wt％未球磨的纯Al粉在混料机中混合5h，得到Ⅱ级复合粉末。
将上述Ⅱ级复合粉末先在500MPa压力下压制成直径40mm的坯体，接着将坯体放在真空烧结炉中以540℃的温度烧结2h，然后将烧结坯加热到400℃保温1h后，以25:1的挤压比，1mm/min的挤压速率挤压为直径为8mm的圆棒，随后在490℃下固溶3h，然后在170℃时效8h，获得最终致密的基体非均匀晶粒结构的CNT/Al-Cu-Mg复合材料，其微观组织如图2(a)所示，白色的区域是粗晶，褐色的区域是细晶区，具有明显的非均匀晶粒结构。其抗拉强度为670MPa，延伸率为11％。具有良好的强塑性匹配。
实施例2
制备石墨烯/Al-Zn-Cu-Mg复合材料，其中，石墨烯的质量分数为0.5％，Zn的质量分数为5％，Cu的质量分数为2％，Mg的质量分数为2％，Al的质量分数为93％。
将63.125wt％中粒径为30μm纯Al粉和25wt％7075Al粉与6.25wt％Zn粉、2.5wt％Mg粉、2.5wt％Cu粉和0.625wt％CNT在混料机中混合5h，然后再放入球磨机中，以不锈钢球为球磨介质，再额外加入3wt％硬脂酸作为过程控制剂，球料比10:1，以150转/min的转速球磨14h，然后再以300转/min的转速球磨2.5h，然后获得石墨烯分散良好的Ⅰ级复合粉末。将75wt％上述Ⅰ级复合粉末与25wt％的7075Al粉均匀混合后，先在600MPa压力下压制成直径40mm的坯体，接着将坯体放在真空烧结炉中以500℃的温度烧结2h，然后将烧结坯加热到410℃保温1h后，以25:1的挤压比，1mm/min的挤压速率挤压为直径为8mm的圆棒，随后在475℃下固溶3h，然后在120℃时效24h，获得最终致密的基体非均匀分布晶粒结构的石墨烯/Al-Zn-Cu-Mg复合材料，其微观组织如图2(b)所示，具有明显的非均匀晶粒结构。其抗拉强度为750MPa，延伸率为9.9％。由于基体晶粒构型的存在，也具有良好的强塑性匹配。
实施例3
制备纳米SiC/Al-Cu-Mg复合材料，其中，纳米碳化硅的质量分数为5％，Cu的质量分数为4％，Mg的质量分数为1.5％，Al的质量分数为89.5％。
将61.875wt％中粒径为30μm纯Al粉和25wt％2024Al粉与5wt％Cu粉、1.875wt％Mg粉和6.25wt％纳米SiC在混料机中混合5h，然后再放入球磨机中，以不锈钢球为球磨介质，再额外加入5wt％硬脂酸作为过程控制剂，球料比15:1，以200转/min的转速球磨10h，然后再以400转/min的转速球磨1h，然后获得石墨烯分散良好的Ⅰ级复合粉末。将80wt％上述Ⅰ级复合粉末与20wt％未球磨的纯Al粉在在混料机中混合5h，得到Ⅱ级复合粉末。
将上述Ⅱ级复合粉末先在400MPa压力下压制成直径40mm的坯体，接着将坯体放在真空烧结炉中以550℃的温度烧结2h，然后将烧结坯加热到430℃保温1h后，以25:1的挤压比，1mm/min的挤压速率挤压为直径为8mm的圆棒，随后在500℃下固溶3h，然后在140℃时效6h，获得最终致密的基体非均匀分布晶粒结构的纳米SiC/Al-Cu-Mg复合材料，其也具有良好的强塑性，抗拉强度为630MPa，延伸率为12.5％。
本发明所述技术方案可在保证纳米碳均匀分散的前提下，获得基体晶粒结构为多峰尺寸分布的独特结构。本发明中所述的这种基体为三峰尺寸分布晶粒结构的金属基复合材料能够有效的缓解变形过程中的应力-应变集中，防止应变局域化和裂纹过早萌生，而且能够在变形的过程中产生大量的几何必须位错，产生额外的强化和加工硬化，实现强塑性的同步提升，突破现有的强塑性倒置关系瓶颈。

Claims (10)

1.一种高强韧纳米增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，采用变速球磨将纯金属粉末及其合金粉末、用于合金化的单质元素粉末和纳米增强体一起共球磨得到Ⅰ级复合粉末，然后与未球磨的纯金属或合金粉末混合得到Ⅱ级复合粉末，再将所得的Ⅱ级复合粉末通过致密化处理，得到纳米增强金属基复合材料。
2.如权利要求1所述的高强韧纳米增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将纯金属粉末及其合金粉末、用于合金化单质元素粉末和纳米增强体均匀混合，在保护气氛下进行变速球磨，得到纳米相均匀分散的Ⅰ级复合粉末；
步骤2)：将Ⅰ级复合粉末与未球磨的纯金属或合金粉末均匀混合，得到Ⅱ级复合粉末；
步骤3)：对Ⅱ级复合粉末进行压制后烧结，使得各合金元素与纯金属、合金之间相互扩散实现合金化和致密化，得到粉末冶金锭坯；
步骤4)：对粉末冶金锭坯进行热变形加工、热处理，得到纳米碳增强金属基复合材料。
3.如权利要求1所述的高强韧纳米增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纯金属粉末及其合金粉末为Al、Cu、Mg、Ti、Fe和Ni纯金属及其合金中的任意一种。
4.如权利要求1所述的高强韧纳米增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的用于合金化单质元素粉末为Al、Cu、Mg、Zn、Si、Zr、Ti、Fe、Ni和Cr元素中的至少一种。
5.如权利要求1所述的高强韧纳米增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纳米增强体为纳米SiC、纳米Al2O3、纳米B4C、纳米TiC、纳米TiB、纳米TiB2、纳米AlN、纳米TiN、碳纳米管、石墨烯、石墨烯纳米片、碳纳米洋葱球和碳纳米片中的至少一种。
6.如权利要求1所述的高强韧纳米增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纳米增强体在Ⅰ级复合粉末中的体积含量为0.1～10％；所述Ⅰ级复合粉末在II级复合粉末中的体积含量为50～95％。
7.如权利要求1所述的高强韧纳米增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的变速球磨的方法为湿磨或干磨，其中，湿磨所采用的溶剂为水、乙醇或煤油；球磨过程需要加入过程控制剂，过程控制剂为甲醇、乙醇、钛酸酯、油酸、咪唑啉和硬脂酸中的至少一种。
8.如权利要求1所述的高强韧纳米增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的变速球磨具体为：先低转速球磨，再高转速球磨。
9.如权利要求1所述的高强韧纳米增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的致密化处理包括压制及烧结，压制采用冷压或冷等静压，烧结采用气氛烧结、真空热压烧结、放电等离子体烧结或热等静压烧结。
10.如权利要求2所述的高强韧纳米增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的热变形加工采用热锻、热轧和热挤压中的至少一种。
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