CN112301298A - 一种轻质耐热高刚度多元增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种轻质耐热高刚度多元增强铝基复合材料及其制备方法，采用碳纳米管(CNTs)、碳化硅晶须(SiCw)和二硼化钛(TiB2)制备三元混杂增强铝基复合材料，基于各增强体性能优势以及多元异质增强体协同强化效应提升铝基复合材料的综合性能。本发明提供的制备方法，技术原理是采用CNTs·SiCw混杂预制件制备—TiB2/Al复合材料熔体制备—挤压浸渗制备铝基复合材料的工艺路线，首先将CNTs和SiCw混合后采用模压法压制CNTs·SiCw混杂预制件，并进行烘干和烧结，之后采用原位自生法制备TiB2/Al复合材料熔体，最后采用含有增强体的TiB2/Al复合材料熔体浇注多孔混杂预制件并进行挤压铸造液态浸渗制备CNTs·SiCw·TiB2/Al铝基复合材料。

Description

一种轻质耐热高刚度多元增强铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铝基复合材料技术领域，具体涉及一种轻质耐热高刚度多元增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
铝基复合材料作为一种轻量化材料，具有高比强度、高比刚度和良好的耐磨损、耐疲劳、抗蠕变性能，同时具有较低的热膨胀系数和较好的尺寸稳定性等优势，因此在军事国防、航空航天、轨道交通和电子光学等领域具有极大的应用潜力。
随着轻量化技术与节能环保的联系逐渐密切，以及航空航天和武器装备等领域的高速发展对材料的综合性能要求不断提高，轻质耐热高刚度铝基复合材料成为世界主要强国的重点发展方向。然而，具有单一增强体的铝基复合材料难以满足目前的应用需求：通过增加增强体的体积分数提高复合材料的强度和刚度容易导致材料的塑性和韧性急剧恶化；采用碳纳米管(CNTs)等轻质增强体能够制备轻质高刚度铝基复材，但是CNTs分散性差、易团聚，难以提高增强体体积分数；采用碳化硅晶须(SiCw)和二硼化钛(TiB2)颗粒等与铝基体润湿性好的增强体同时使用，则存在密度大的劣势。因此，为了获得轻质耐热高刚度铝基复合材料，需要通过多种增强体协同增强，同时采取合理的制备方法，有效集成各增强体的性能优势，从而提升多元混杂铝基复合材料的综合性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种轻质耐热高刚度多元增强铝基复合材料及其制备方法，以解决相关技术中存在的单一增强体的铝基复合材料难以满足目前的应用需求的问题。
本发明提供一种轻质耐热高刚度多元增强铝基复合材料，所述铝基复合材料中含有三种增强体，且三种增强体的体积分数分别为：5％～10％的CNTs、5％～15％的SiCw和2％～5％的TiB2。
本发明还提供一种轻质耐热高刚度多元增强铝基复合材料的制备方法，技术原理是采用CNTs·SiCw混杂预制件制备—TiB2/Al复合材料熔体制备—挤压浸渗制备铝基复合材料的工艺路线，包括以下步骤：
第一步：首先将CNTs和SiCw混合后采用模压法压制CNTs·SiCw混杂预制件，并进行
烘干和烧结；
第二步：之后采用原位自生法制备TiB2/Al复合材料熔体；
第三步：最后采用含有增强体的TiB2/Al复合材料熔体浇注多孔混杂预制件并进行挤压铸造液态浸渗制备CNTs·SiCw·TiB2/Al铝基复合材料。
进一步，具体包括以下步骤：
一、CNTs和SiCw预处理：称取体积分数为5％～10％的CNTs放入玻璃烧杯中，倒入适量蒸馏水混合，之后对混合液进行磁力搅拌，搅拌时间为20h～24h，并且每隔30min将烧杯放入超声波清洗仪中对混合液进行超声分散处理5min～10min；
称取体积分数为5％～15％的SiCw放入塑料烧杯中，倒入5wt.％氢氟酸溶液，浸泡并进行磁力搅拌20h～24h，之后将SiCw和氢氟酸混合溶液静置并倒去上层清液，加入适量蒸馏水进行稀释，重复多次至混合液的pH值为中性；
二、CNTs·SiCw混杂预制件制备：将步骤一中经过预处理的CNTs和SiCw在水域环境中混合，放入超声波清洗仪中进行超声处理20min～30min，制成增强体混合液；
向所述增强体混合液中依次加入有机粘结剂和无机粘结剂，并对所述增强体混合液在加热条件下进行磁力搅拌，直至混合液成粘稠状态时停止加热和搅拌；
之后将所述增强体混合物倒入预制件模具中压制成形，保压24h后脱模将预制件坯取出，并静置24h阴干，之后在箱式电阻炉中进行梯度烘干，然后放入管式炉中并在氩气气氛中进行梯度烧结，最终制备出混杂预制件；
三、TiB2/Al复合材料熔体制备：TiB2通过氟硼酸钾(KBF4)和氟钛酸钾(K2TiF6)混合盐与铝熔体反应的原位自生法生成；
称取一定质量铝合金坯料放入石墨坩埚中，使用电阻炉在800℃～850℃将铝坯料熔化，并加入精炼剂进行精炼和除渣，制成铝熔体；
按预期生成体积分数为2％～5％的TiB2颗粒分别称取两种反应盐：KBF4和K2TiF6，并放入箱式电阻炉中，在150℃～200℃保温2h～2.5h进行充分干燥，取出后进行充分混合，将混合盐分成4～6份并用铝箔包裹，依次加入铝熔体中，同时用机械搅拌装置对铝熔体进行搅拌，每次的搅拌时间为10min～15min，转速为200r/min～300r/min，混合反应盐与铝熔体发生反应原位生成TiB2颗粒；
机械搅拌结束后将超声装置的工具头深入铝熔体液面以下4mm～6mm，对铝熔体进行超声振动15min～20min，超声处理结束后除去铝熔体表面浮渣和氧化层，制备出TiB2/Al复合材料熔体；
四、挤压浸渗制备CNTs·SiCw·TiB2/Al铝基复合材料：采用挤压铸造液态浸渗的方法制备三元增强铝基复合材料，将挤压浸渗模具预热至300℃～350℃，将步骤二中的CNTs·SiCw混杂预制件预热至400℃～500℃，并放入模具内部；
调整步骤三中TiB2/Al复合材料熔体的温度为800℃～850℃，并向模具中的混杂预制件上表面浇注适量复合材料熔体，之后对复合材料熔体施加100MPa～200MPa的压力并保压3min～4min，使TiB2/Al复合材料熔体向混杂预制件中浸渗，浸渗完成后冷却至室温并脱模，最终制备出CNTs·SiCw·TiB2/Al复合材料铸锭；
五、铝基复合材料热处理：在500℃保温6h进行固溶处理，取出后迅速在室温下水淬，之后在180℃下保温12h进行时效处理，制成热处理强化的铝基复合材料。
进一步，在步骤二中，加入所述有机粘结剂的总质量为混杂预制件的10％～20％。
进一步，所述有机粘结剂为PVA和CMC-Na的混合物，其中PVA和CMC-Na的质量比为3:1。
进一步，在步骤二中，所述无机粘结剂为中性硅溶胶，加入的总质量为混杂预制件的5％～10％。
进一步，在步骤二中，梯度烘干过程为：从室温依次升至50℃、80℃、100℃和120℃，升温时间均为10min，保温时间均为5h。
进一步，梯度烧结过程为：从室温依次升至200℃、400℃和800℃，升温速率均为5℃/min，其中在200℃和400℃分别保温20min，在800℃保温180min，之后在氩气气氛中降温。
进一步，在步骤四中，浸渗方法亦可以采用压力浸渗、真空浸渗、无压浸渗工艺中的一种。
进一步，CNTs和SiCw可以改为碳纤维、氧化铝晶须、氮化硅晶须中的一种或几种；
TiB2可以改为碳化硼、氮化钛、氧化铝、碳化硅中的一种；
Al也可以改为纯铝、各牌号铝合金中的一种。
与相关技术相比，本发明达到的有益效果是：
本发明提供的一种轻质耐热高刚度多元增强铝基复合材料及其制备方法，采用CNTs、SiCw和TiB2三种增强体混杂增强铝基复合材料，将CNTs密度低且增强效果好、SiCw易于与铝基体润湿以及TiB2颗粒细晶增塑的优点有效集成，基于多元异质增强体的协同强化效应，克服单一增强体增强铝基复合材料的综合性能提升限制，在铝基复合材料具有较低密度的条件下显著提高铝基复合材料的综合力学性能，可以获得综合性能优异的轻质耐热高刚度铝基复合材料，并且实现其高效制备。
本发明通过混杂预制体的制备使CNTs和SiCw充分混合，有效提升了CNTs与铝基体的润湿和界面结合效果；通过原位自生法获得尺寸细小且均匀分散的TiB2颗粒；通过挤压浸渗实现了三元增强铝基复材的高效制备。
附图说明
图1为本发明提供的铝基复合材料的制备方法的制备工艺流程图；
图2为本发明提供的TiB2/Al复合材料熔体制备装置示意图；
图3是本发明提供的挤压铸造液态浸渗模具的示意图；
图4是本发明提供的CNTs·SiCw混杂预制件实物照片；
图5是本发明提供的CNTs·SiCw·TiB2/Al复合材料实物照片。
具体实施方式
以下，基于优选的实施方式并参照附图对本发明进行进一步说明。
本发明提供一种轻质耐热高刚度多元增强铝基复合材料及其制备方法，采用CNTs、SiCw和TiB2三种增强体混杂增强铝基复合材料，最终能获得综合性能优异的轻质耐热高刚度铝基复合材料，并且可以实现其高效制备。
铝基复合材料中三种增强体的体积分数分别为：5％～10％的CNTs、5％～15％的SiCw和2％～5％的TiB2。
优选地，CNTs为羧基化多壁碳纳米管，直径分布范围为30～50nm，长度小于10μm。
优选地，SiCw为β型碳化硅晶须，直径分布范围为0.1～2.5μm，长度分布范围为10～50μm。
优选地，铝合金为2024铝合金，其化学成分及元素的质量分数为：Cu：3.8％～4.9％；Mg：1.2％～1.8％；Mn：0.3％～0.9％；Si：≤0.5％；Fe：≤0.5％；Zn：≤0.25％；Ti：≤0.15％；余量为Al。
本发明提供一种轻质耐热高刚度多元增强铝基复合材料的制备方法，
技术原理是采用CNTs·SiCw混杂预制件制备—TiB2/Al复合材料熔体制备—挤压浸渗制备铝基复合材料的工艺路线，包括以下步骤：
第一步：首先将CNTs和SiCw混合后采用模压法压制CNTs·SiCw混杂预制件，并进行烘干和烧结；
第二步：之后采用原位自生法制备TiB2/Al复合材料熔体；
第三步：最后采用含有增强体的TiB2/Al复合材料熔体浇注多孔混杂预制件并进行挤压铸造液态浸渗制备CNTs·SiCw·TiB2/Al铝基复合材料。
通过本发明提供的制备方法能够实现轻质耐热高刚度铝基复合材料的高效制备。
本发明提供的轻质耐热高刚度多元增强铝基复合材料的制备方法具体包括以下步骤：
一、CNTs和SiCw预处理：称取体积分数为5％～10％的CNTs放入玻璃烧杯中，倒入适量蒸馏水混合，之后对混合液进行磁力搅拌，搅拌时间为20h～24h，并且每隔30min将烧杯放入超声波清洗仪中对混合液进行超声分散处理5min～10min；
称取体积分数为5％～15％的SiCw放入塑料烧杯中，倒入5wt.％氢氟酸溶液，浸泡并进行磁力搅拌20h～24h，之后将SiCw和氢氟酸混合溶液静置并倒去上层清液，加入适量蒸馏水进行稀释，重复多次至混合液的pH值为中性。
本步骤中对CNTs进行磁力搅拌和超声分散的作用是降低CNTs团聚，打开CNTs之间的互相缠结，使其均匀分散；对SiCw采用氢氟酸浸泡和磁力搅拌的作用是有效去除SiCw表面附着的杂质。
二、CNTs·SiCw混杂预制件制备：将步骤一中经过预处理的CNTs和SiCw在水域环境中混合，放入超声波清洗仪中进行超声处理20min～30min，制成增强体混合液；
向增强体混合液中依次加入有机粘结剂和无机粘结剂，并对增强体混合液在加热条件下进行磁力搅拌，直至混合液成粘稠状态时停止加热和搅拌；
之后将增强体混合物倒入预制件模具中压制成形，保压24h后脱模将预制件坯取出，并静置24h阴干，之后在箱式电阻炉中进行梯度烘干，然后放入管式炉中并在氩气气氛中进行梯度烧结，最终制备出混杂预制件。
优选地，CNTs和SiCw为纤维或晶须增强体，其也可以改为碳纤维(Cf)、氧化铝晶须(Al2O3w)、氮化硅晶须(Si3N4w)等中的一种或几种。
优选地，加入有机粘结剂的总质量为混杂预制件的10％～20％，加入有机粘结剂能够使预制件在常温下维持所需的形状。
优选地，有机粘结剂为聚乙烯醇(PVA)和羧甲基纤维素钠(CMC-Na)的混合物，其中PVA和CMC-Na的质量比为3:1，有机粘结剂的制备方法为：在高温下分别将PVA和CMC-Na粉末与水混合形成有机溶剂，并在高温下将两种溶剂混合成溶液。
优选地，无机粘结剂为中性硅溶胶，加入的总质量为混杂预制件的5％～10％，加入无机粘结剂能够使预制件在高温烧结下维持所需形状。
优选地，预制件模具包括上模、凹模和下模，制备的预制件形状为圆柱形，其直径为30mm。
优选地，梯度烘干过程为：从室温依次升至50℃、80℃、100℃和120℃，升温时间均为10min，保温时间均为5h。
优选地，梯度烧结过程为：从室温依次升至200℃、400℃和800℃，升温速率均为5℃/min，其中在200℃和400℃分别保温20min，在800℃保温180min，之后在氩气气氛中降温。
三、TiB2/Al复合材料熔体制备：TiB2通过氟硼酸钾(KBF4)和氟钛酸钾(K2TiF6)混合盐与铝熔体反应的原位自生法生成；
称取一定质量铝合金坯料放入石墨坩埚中，使用电阻炉在800℃～850℃将铝坯料熔化，并加入精炼剂进行精炼和除渣，制成铝熔体；
按预期生成体积分数为2％～5％的TiB2颗粒分别称取两种反应盐：KBF4和K2TiF6，并放入箱式电阻炉中，在150℃～200℃保温2h～2.5h进行充分干燥，取出后进行充分混合，将混合盐分成4～6份并用铝箔包裹，依次加入铝熔体中，同时用机械搅拌装置对铝熔体进行搅拌，每次的搅拌时间为10min～15min，转速为200r/min～300r/min，混合反应盐与铝熔体发生反应原位生成TiB2颗粒；
机械搅拌结束后将超声装置的工具头深入铝熔体液面以下4mm～6mm，对铝熔体进行超声振动15min～20min，超声处理结束后除去铝熔体表面浮渣和氧化层，制备出TiB2/Al复合材料熔体。
优选地，TiB2为颗粒增强体，其也可以改为碳化硼(B4C)、氮化钛(TiN)、氧化铝(Al2O3)、碳化硅(SiC)等中的一种。铝合金坯料也可以改为纯铝、各牌号铝合金中的一种。
本步骤中对铝熔体施加超声振动，能够在铝熔体内部产生超声空化效应和声流效应，将生成的TiB2颗粒的聚集体打破分散，并对铝熔体起到搅拌作用，促进TiB2颗粒的分布均匀性。
优选地，超声装置的功率为1.8kW～2kW，频率约为20kHz，振幅约为20μm。
四、挤压浸渗制备CNTs·SiCw·TiB2/Al铝基复合材料：采用挤压铸造液态浸渗的方法制备三元增强铝基复合材料，将挤压浸渗模具预热至300℃～350℃，将步骤二中的CNTs·SiCw混杂预制件预热至400℃～500℃，并放入模具内部；
调整步骤三中含有增强体的TiB2/Al复合材料熔体的温度为800℃～850℃，并向模具中的混杂预制件上表面浇注适量复合材料熔体，之后对复合材料熔体施加100MPa～200MPa的压力并保压3min～4min，使TiB2/Al复合材料熔体向混杂预制件中浸渗，浸渗完成后冷却至室温并脱模，最终制备出CNTs·SiCw·TiB2/Al复合材料铸锭。
本步骤中采用含有增强体的复合材料熔体浸渗多孔混杂预制件。
本步骤中采用挤压铸造液态浸渗的方法制备三元增强铝基复合材料，浸渗方法亦可以采用压力浸渗、真空浸渗、无压浸渗等工艺。
五、铝基复合材料热处理：在500℃保温6h进行固溶处理，取出后迅速在室温下水淬，之后在180℃下保温12h进行时效处理，制成热处理强化的铝基复合材料。
步骤五中采用的是T6热处理工艺，即，固溶处理与时效处理。
下面对本发明提供的几种具体实施例予以介绍。
具体实施方式一
一、CNTs和SiCw预处理：称取体积分数为10％的CNTs放入玻璃烧杯中，倒入适量蒸馏水混合，之后对混合液进行磁力搅拌20h，并且每隔30min将烧杯放入超声波清洗仪中进行超声分散处理5min；
称取体积分数为15％的SiCw放入塑料烧杯中，倒入5wt.％氢氟酸溶液，浸泡并进行磁力搅拌24h，之后将SiCw和氢氟酸混合溶液静置并倒去上层清液，加入适量蒸馏水进行稀释，重复多次至混合液的pH值为中性。
二、CNTs·SiCw混杂预制件制备：将步骤一中经过预处理的CNTs和SiCw在水域环境中混合，放入超声波清洗仪中进行超声处理20min，制成增强体混合液；
向增强体混合液中依次加入有机粘结剂和无机粘结剂，两者的总质量均为混杂预制件的10％，并对增强体混合液在加热条件下进行磁力搅拌，直至混合液成粘稠状态时停止加热和搅拌；
之后将增强体混合物倒入预制件模具中压制成形，保压24h后脱模将预制件坯取出，并静置24h阴干，之后在箱式电阻炉中进行梯度烘干，然后放入管式炉中并在氩气气氛中进行梯度烧结，最终制备出混杂预制件。
三、TiB2/Al复合材料熔体制备：称取一定质量2024铝合金坯料放入石墨坩埚中，使用电阻炉在850℃将铝坯料熔化，并加入精炼剂进行精炼和除渣，制成铝熔体；
按预期生成体积分数为2％的TiB2颗粒分别称取两种反应盐：KBF4和K2TiF6，并放入箱式电阻炉中，在200℃保温2h进行充分干燥，取出后进行充分混合，将混合盐分成5份并用铝箔包裹，依次加入铝熔体中，同时用机械搅拌装置对铝熔体进行搅拌，每次的搅拌时间为10min，转速为270r/min，混合反应盐与铝熔体发生反应原位生成TiB2颗粒；
机械搅拌结束后将超声装置的工具头深入铝熔体液面以下4mm～6mm，对铝熔体进行超声振动15min，超声处理结束后除去铝熔体表面浮渣和氧化层，制备出TiB2/Al复合材料熔体。
其中，超声装置的功率为1.8kW，频率约为20kHz，振幅约为20μm。
四、挤压浸渗制备CNTs·SiCw·TiB2/Al铝基复合材料：采用挤压铸造液态浸渗的方法制备三元增强复合材料，将挤压浸渗模具预热至300℃，将步骤二中的CNTs·SiCw混杂预制件预热至450℃，并放入模具内部；
调整步骤三中TiB2/Al复合材料熔体的温度为800℃，并向模具中的混杂预制件上表面浇注适量复合材料熔体，之后对复合材料熔体施加200MPa的压力并保压3min～4min，使TiB2/Al复合材料熔体向混杂预制件中浸渗，浸渗完成后冷却至室温并脱模，最终制备出CNTs·SiCw·TiB2/Al复合材料铸锭。
五、铝基复合材料热处理：在500℃保温6h进行固溶处理，取出后迅速在室温下水淬，之后在180℃下保温12h进行时效处理，制成热处理强化的铝基复合材料。
具体实施方式二
一、CNTs和SiCw预处理：称取体积分数为10％的CNTs放入玻璃烧杯中，倒入适量蒸馏水混合，之后对混合液进行磁力搅拌20h，并且每隔30min将烧杯放入超声波清洗仪中进行超声分散处理5min；
称取体积分数为15％的SiCw放入塑料烧杯中，倒入5wt.％氢氟酸溶液，浸泡并进行磁力搅拌24h，之后将SiCw和氢氟酸混合溶液静置并倒去上层清液，加入适量蒸馏水进行稀释，重复多次至混合液的pH值为中性。
二、CNTs·SiCw混杂预制件制备：将步骤一中经过预处理的CNTs和SiCw在水域环境中混合，放入超声波清洗仪中进行超声处理20min，制成增强体混合液；
向增强体混合液中依次加入有机粘结剂和无机粘结剂，两者的总质量均为混杂预制件的10％，并对增强体混合液进行加热条件下的磁力搅拌，直至混合液成粘稠状态时停止加热和搅拌；
之后将增强体混合物倒入预制件模具中压制成形，保压24h后脱模将预制件坯取出，并静置24h阴干，之后在箱式电阻炉中进行梯度烘干，然后放入管式炉中并在氩气气氛中进行梯度烧结，最终制备出混杂预制件。
三、TiB2/Al复合材料熔体制备：称取一定质量2024铝合金坯料放入石墨坩埚中，使用电阻炉在850℃将铝坯料熔化，并加入精炼剂进行精炼和除渣，制成铝熔体；
按预期生成体积分数为3％的TiB2颗粒分别称取两种反应盐：KBF4和K2TiF6，并放入箱式电阻炉中，在200℃保温2h进行充分干燥，取出后进行充分混合，将混合盐分成6份并用铝箔包裹，依次加入铝熔体中，同时用机械搅拌装置对铝熔体进行搅拌，每次的搅拌时间为10min，转速为270r/min，混合反应盐与铝熔体发生反应原位生成TiB2颗粒；
机械搅拌结束后将超声装置的工具头深入铝熔体液面以下4mm～6mm，对铝熔体进行超声振动20min，超声处理结束后除去铝熔体表面浮渣和氧化层，制备出TiB2/Al复合材料熔体。
其中，超声装置的功率为1.8kW，频率约为20kHz，振幅约为20μm。
四、挤压浸渗制备CNTs·SiCw·TiB2/Al铝基复合材料：采用挤压铸造液态浸渗的方法制备三元增强复合材料，将挤压浸渗模具预热至300℃，将步骤二中的CNTs·SiCw混杂预制件预热至500℃，并放入模具内部；
调整步骤三中TiB2/Al复合材料熔体的温度为800℃，并向模具中的混杂预制件上表面浇注适量复合材料熔体，之后对复合材料熔体施加150MPa的压力并保压3min～4min，使TiB2/Al复合材料熔体向混杂预制件中浸渗，浸渗完成后冷却至室温并脱模，最终制备出CNTs·SiCw·TiB2/Al复合材料铸锭。
五、铝基复合材料热处理：在500℃保温6h进行固溶处理，取出后迅速在室温下水淬，之后在180℃下保温12h进行时效处理，制成热处理强化的铝基复合材料。
具体实施方式三
一、CNTs和SiCw预处理：称取体积分数为10％的CNTs放入玻璃烧杯中，倒入适量蒸馏水混合，之后对混合液进行磁力搅拌20h，并且每隔30min将烧杯放入超声波清洗仪中进行超声分散处理5min；
称取体积分数为15％的SiCw放入塑料烧杯中，倒入5wt.％氢氟酸溶液，浸泡并进行磁力搅拌24h，之后将SiCw和氢氟酸混合溶液静置并倒去上层清液，加入适量蒸馏水进行稀释，重复多次至混合液的pH值为中性。
二、CNTs·SiCw混杂预制件制备：将步骤一中经过预处理的CNTs和SiCw在水域环境中混合，放入超声波清洗仪中进行超声处理20min，制成增强体混合液；
向增强体混合液中依次加入有机粘结剂和无机粘结剂，两者的总质量均为混杂预制件的10％，并对增强体混合液进行加热条件下的磁力搅拌，直至混合液成粘稠状态时停止加热和搅拌；
之后将增强体混合物倒入预制件模具中压制成形，保压24h后脱模将预制件坯取出，并静置24h阴干，之后在箱式电阻炉中进行梯度烘干，然后放入管式炉中并在氩气气氛中进行梯度烧结，最终制备出混杂预制件。
三、TiB2/Al复合材料熔体制备：称取一定质量2024铝合金坯料放入石墨坩埚中，使用电阻炉在850℃将铝坯料熔化，并加入精炼剂进行精炼和除渣，制成铝熔体；
按预期生成体积分数为2％的TiB2颗粒分别称取两种反应盐：KBF4和K2TiF6，并放入箱式电阻炉中，在200℃保温2h进行充分干燥，取出后进行充分混合，将混合盐分成5份并用铝箔包裹，依次加入铝熔体中，同时用机械搅拌装置对铝熔体进行搅拌，每次的搅拌时间为10min，转速为270r/min，混合反应盐与铝熔体发生反应原位生成TiB2颗粒；
机械搅拌结束后将超声装置的工具头深入铝熔体液面以下4mm～6mm，对铝熔体进行超声振动15min，超声处理结束后除去铝熔体表面浮渣和氧化层，制备出TiB2/Al复合材料熔体。
其中，超声装置的功率为1.8kW，频率约为20kHz，振幅约为20μm。
四、挤压浸渗制备CNTs·SiCw·TiB2/Al铝基复合材料：采用挤压铸造液态浸渗的方法制备三元增强复合材料，将挤压浸渗模具预热至300℃，将步骤二中的CNTs·SiCw混杂预制件预热至500℃，并放入模具内部；
调整步骤三中TiB2/Al复合材料熔体的温度为800℃，并向模具中的混杂预制件上表面浇注适量复合材料熔体，之后对复合材料熔体施加200MPa的压力并保压3min～4min，使TiB2/Al复合材料熔体向混杂预制件中浸渗，浸渗完成后冷却至室温并脱模，最终制备出CNTs·SiCw·TiB2/Al复合材料铸锭。
五、铝基复合材料热处理：在500℃保温6h进行固溶处理，取出后迅速在室温下水淬，之后在180℃下保温12h进行时效处理，制成热处理强化的铝基复合材料。
将上述三个具体实施方式步骤四获得的铝基复合材料铸锭按照GB/T3850-2015测定铝基复合材料铸锭的密度，将上述三个具体实施方式步骤五获得的热处理强化的铝基复合材料按照GB/T32498-2016测定铝基复合材料在室温下的拉伸力学性能，将上述三个具体实施方式步骤五获得的热处理强化的铝基复合材料按照GB/T4338-2006测定铝基复合材料在300℃保温5min高温下的拉伸力学性能，测试结果如下表1所示。
表1：铝基复合材料的密度以及力学性能
Figure BDA0002693959680000101
以上对本发明的具体实施方式进行了详细介绍，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干修饰和改进，这些修饰和改进也都属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种轻质耐热高刚度多元增强铝基复合材料，其特征在于，
所述铝基复合材料中含有三种增强体，且三种增强体的体积分数分别为：5％～10％的CNTs、5％～15％的SiCw和2％～5％的TiB2。
2.一种权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，
技术原理是采用CNTs·SiCw混杂预制件制备—TiB2/Al复合材料熔体制备—挤压浸渗制备铝基复合材料的工艺路线，包括以下步骤：
第一步：首先将CNTs和SiCw混合后采用模压法压制CNTs·SiCw混杂预制件，并进行烘干和烧结；
第二步：之后采用原位自生法制备TiB2/Al复合材料熔体；
第三步：最后采用含有增强体的TiB2/Al复合材料熔体浇注多孔混杂预制件并进行挤压铸造液态浸渗制备CNTs·SiCw·TiB2/Al铝基复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种轻质耐热高刚度多元增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
一、CNTs和SiCw预处理：称取体积分数为5％～10％的CNTs放入玻璃烧杯中，倒入适量蒸馏水混合，之后对混合液进行磁力搅拌，搅拌时间为20h～24h，并且每隔30min将烧杯放入超声波清洗仪中对混合液进行超声分散处理5min～10min；
称取体积分数为5％～15％的SiCw放入塑料烧杯中，倒入5wt.％氢氟酸溶液，浸泡并进行磁力搅拌20h～24h，之后将SiCw和氢氟酸混合溶液静置并倒去上层清液，加入适量蒸馏水进行稀释，重复多次至混合液的pH值为中性；
二、CNTs·SiCw混杂预制件制备：将步骤一中经过预处理的CNTs和SiCw在水域环境中混合，放入超声波清洗仪中进行超声处理20min～30min，制成增强体混合液；
向所述增强体混合液中依次加入有机粘结剂和无机粘结剂，并对所述增强体混合液在加热条件下进行磁力搅拌，直至混合液成粘稠状态时停止加热和搅拌；
之后将所述增强体混合物倒入预制件模具中压制成形，保压24h后脱模将预制件坯取出，并静置24h阴干，之后在箱式电阻炉中进行梯度烘干，然后放入管式炉中并在氩气气氛中进行梯度烧结，最终制备出混杂预制件；
三、TiB2/Al复合材料熔体制备：TiB2通过氟硼酸钾(KBF4)和氟钛酸钾(K2TiF6)混合盐与铝熔体反应的原位自生法生成；
称取一定质量铝合金坯料放入石墨坩埚中，使用电阻炉在800℃～850℃将铝坯料熔化，并加入精炼剂进行精炼和除渣，制成铝熔体；
按预期生成体积分数为2％～5％的TiB2颗粒分别称取两种反应盐：KBF4和K2TiF6，并放入箱式电阻炉中，在150℃～200℃保温2h～2.5h进行充分干燥，取出后进行充分混合，将混合盐分成4～6份并用铝箔包裹，依次加入铝熔体中，同时用机械搅拌装置对铝熔体进行搅拌，每次的搅拌时间为10min～15min，转速为200r/min～300r/min，混合反应盐与铝熔体发生反应原位生成TiB2颗粒；
机械搅拌结束后将超声装置的工具头深入铝熔体液面以下4mm～6mm，对铝熔体进行超声振动15min～20min，超声处理结束后除去铝熔体表面浮渣和氧化层，制备出TiB2/Al复合材料熔体；
四、挤压浸渗制备CNTs·SiCw·TiB2/Al铝基复合材料：采用挤压铸造液态浸渗的方法制备三元增强铝基复合材料，将挤压浸渗模具预热至300℃～350℃，将步骤二中的CNTs·SiCw混杂预制件预热至400℃～500℃，并放入模具内部；
调整步骤三中TiB2/Al复合材料熔体的温度为800℃～850℃，并向模具中的混杂预制件上表面浇注适量复合材料熔体，之后对复合材料熔体施加100MPa～200MPa的压力并保压3min～4min，使TiB2/Al复合材料熔体向混杂预制件中浸渗，浸渗完成后冷却至室温并脱模，最终制备出CNTs·SiCw·TiB2/Al复合材料铸锭；
五、铝基复合材料热处理：在500℃保温6h进行固溶处理，取出后迅速在室温下水淬，之后在180℃下保温12h进行时效处理，制成热处理强化的铝基复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种轻质耐热高刚度多元增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，
在步骤二中，加入所述有机粘结剂的总质量为混杂预制件的10％～20％。
5.根据权利要求4所述的一种轻质耐热高刚度多元增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，
所述有机粘结剂为PVA和CMC-Na的混合物，其中PVA和CMC-Na的质量比为3:1。
6.根据权利要求3所述的一种轻质耐热高刚度多元增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，
在步骤二中，所述无机粘结剂为中性硅溶胶，加入的总质量为混杂预制件的5％～10％。
7.根据权利要求3所述的一种轻质耐热高刚度多元增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，
在步骤二中，梯度烘干过程为：从室温依次升至50℃、80℃、100℃和120℃，升温时间均为10min，保温时间均为5h。
8.根据权利要求7所述的一种轻质耐热高刚度多元增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，
梯度烧结过程为：从室温依次升至200℃、400℃和800℃，升温速率均为5℃/min，其中在200℃和400℃分别保温20min，在800℃保温180min，之后在氩气气氛中降温。
9.根据权利要求3所述的一种轻质耐热高刚度多元增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，
在步骤四中，浸渗方法亦可以采用压力浸渗、真空浸渗、无压浸渗工艺中的一种。
10.根据权利要求2所述的一种轻质耐热高刚度多元增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，
CNTs和SiCw可以改为碳纤维、氧化铝晶须、氮化硅晶须中的一种或几种；
TiB2可以改为碳化硼、氮化钛、氧化铝、碳化硅中的一种；
Al也可以改为纯铝、各牌号铝合金中的一种。
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