CN111676384B - 一种增强镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种增强镁基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种增强镁基复合材料及其制备方法，包括以下步骤：S1、在超声搅拌条件下，向AIP异丙醇溶液中加入改性碳化硅粉体，在70～100℃下反应3～8h；水解后加入醋酸解胶剂，冷却至常温，得到浆料；S2、向浆料中加入粘结剂，之后转入模具中浇铸成型，经过真空脱气、冷冻干燥、冷压压制，得到多孔陶瓷预制件；S3、将镁合金锭置于多孔陶瓷预制件上，并放入模具中；S4、将模具转入真空电阻炉中，在保护气氛下，以3℃/min升温至500～600℃，保温；然后以5℃/min升温至800～900℃，保温，使镁合金锭熔化后对多孔陶瓷预制件浸渗并包裹在外表面。该方法提高了熔化金属液对陶瓷预制件的浸渗速率。

Description

一种增强镁基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于轻金属基复合材料制备技术领域，具体涉及一种增强镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
轻金属基复合材料中发展最快的是铝基复合材料，但是由于镁的密度比铝更低，且具有更高的比强度和比刚度，因此，镁基复合材料成为了铝基复合材料之后的更具竞争力的轻金属基复合材料。
镁基复合材料主要是以镁化合物、铸镁或镁合金为基体，以碳化物(如SiC、B4C等)、硼化物(如TiB2等)、氧化物颗粒(如MgO、Al2O3等)、金属间化合物、氧化石墨烯、碳(石墨)纤维、螺旋碳纳米管等为增强相组合形成的复合材料，具有较高的比强度和比刚度，相对密度低，且具有良好的铸造性，能够实现低成本、规模化生产。其中，SiC颗粒具有很好的耐磨性能、高温力学性能、抗冲击和抗氧化性能，能够显著提高镁基复合材料的抗拉强度、比强度和比刚度、热稳定性、耐磨性能及耐腐蚀性能。
目前，镁基复合材料的制备方法主要有：粉末冶金法、熔体浸渗法、全液态搅拌法、半固态搅熔铸造法、喷射沉积法、反复塑性变形法等。其中碳化硅增强镁基复合材料最常用的是真空浸渗法、搅拌铸造法和挤压铸造法。
如王朝辉等在《特种铸造及有色合金》中公开了纳米SiC颗粒增强AM60镁合金组织性能的研究，并具体公开了在惰性气体保护下，将纳米碳化硅颗粒加入到熔化的AM60镁合金中，通过搅拌浇筑得到镁基复合材料，其力学性能得到提高，但是纳米碳化硅颗粒的含量低，限制了该镁基复合材料的应用，具有一定的局限。
另外，现有的陶瓷镁基复合材料的制备过程中，陶瓷预制件与镁合金的润湿性不是很好，这也将影响熔化金属液对陶瓷预制件的浸渗，导致浸渗速率较低，也会影响镁基复合材料的力学性能。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种增强镁基复合材料及其制备方法，该方法主要是通过氧化铝包裹多孔碳化硅粉体来提高碳化硅陶瓷预制件与镁合金的润湿性，在提高碳化硅含量的同时提高增强镁基复合材料的力学性能；该方法工艺简单，且提高了熔化金属液对陶瓷预制件的浸渗速率。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、在超声搅拌条件下，向50wt％～70wt％的AIP异丙醇溶液中加入改性碳化硅粉体，在70～100℃下反应3～8h；水解后加入醋酸解胶剂，持续超声搅拌10～30min，冷却至常温，得到分散均匀的浆料；
S2、向S1的浆料中加入粘结剂，持续超声搅拌10～30min，之后转入模具中浇铸成型，经过真空脱气、冷冻干燥、冷压压制，得到多孔陶瓷预制件；
S3、将镁合金锭置于S2的多孔陶瓷预制件上，并将两者放入模具中；
S4、将S3的模具转入真空电阻炉中，在保护气氛下，以3℃/min升温至500～600℃，保温2～10h，以脱除粘结剂；然后以5℃/min升温至800～900℃，保温2～3h，使镁合金锭熔化后浸渗到多孔陶瓷预制件的孔隙中，并包裹在多孔陶瓷预制件的外表面，得到增强镁基复合材料。
进一步，S1中，所述改性碳化硅粉体是由下述方法制备得到的：
将碳化硅加入到氢氟酸中浸泡12～36h，然后取出碳化硅，用水洗涤至pH值为6.5～7.0，干燥，真空球磨，用625目筛网过筛，即得。
进一步，S1中，AIP与改性碳化硅粉体的质量比为1:0.5～0.8。
进一步，S1中，水解时采用的溶剂为异丙醇与水的混合液，其中，水占混合液的质量百分比为40％～60％；水解时混合液的滴加速度为10～15mL/min。
进一步，S2中，所述粘结剂为PVB与异丙醇的混合溶液，其中，PVB占粘结剂的质量百分比为1％～3％；AIP与粘结剂的质量比为1:1～10。
进一步，S2中，所述镁合金锭为镁铝钛合金，所述镁铝钛合金的元素组成以质量百分比计包括镁Mg 75％～99％、Al 0.5％～20％及M 0.5％～5％；其中，M为Ti、Mn、Zn、Cu、Ni、Fe中的任意一种。
进一步，S3中，所述保护气氛为氮气或者氩气。
进一步，还包括：
将S4得到的增强镁基复合材料置于真空热压炉中，于500～600℃，110～130MPa下热压压实，并冷却凝固。
一种采用上述方法制备得到的增强镁基复合材料，该增强镁基复合材料的孔隙率低于0.30％，抗拉强度高于250MPa。
本发明的有益效果：
1、本发明的方法通过向AIP(异丙醇铝)的异丙醇溶液中加入改性碳化硅，通过AIP的水解，使得生成的氧化铝包裹在改性碳化硅的外表面，并与碳化硅表面氧化生成的SiO2反应，从而形成一层相互连通的孔隙结构。而且生成的氧化铝还填充在改性碳化硅的孔隙中，有助于增强碳化硅与镁合金之间的润湿性，提高浸渗速率。
2、本发明的方法通过超声搅拌的方式将氧化铝/碳化硅浆料与粘结剂分散均匀，有利于增强陶瓷预制件的抗拉强度，且有助于压制成型。超声分散后真空脱气能够避免形成气泡孔而降低该复合材料的抗拉强度和硬度，经过冷冻干燥的方式能够有助于制备微米孔径的多孔陶瓷预制件，提高孔隙率，以便于熔化的镁合金向陶瓷预制件的快速浸渗。
3、本发明的方法工艺简单，且提高了熔化金属液对陶瓷预制件的浸渗速率；在提高碳化硅含量的同时提高增强镁基复合材料的力学性能，且得到的镁基复合材料的孔隙率均低于0.30％，抗拉强度均高于250MPa。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述各实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
一种增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备改性碳化硅粉体
将碳化硅加入到氢氟酸中浸泡24h，然后取出碳化硅，用水洗涤至pH值为6.5～7.0，即中性，干燥，真空球磨，用625目筛网过筛，即得改性碳化硅粉体；通过氢氟酸改性获得多孔的碳化硅粉体，且粉体的粒径小于20μm。
S2、制备60wt％的AIP异丙醇溶液
将异丙醇铝(AIP)加入异丙醇溶液中，超声震荡混合均匀，即得；
S3、在超声搅拌条件下，向60wt％的AIP异丙醇溶液中加入改性碳化硅粉体，其中，AIP与改性碳化硅粉体的质量比为1:0.6；在85℃下反应6h；
反应完成后，缓慢加入异丙醇与水的混合液进行水解反应，水解时混合液的滴加速度为12mL/min；其中，水占混合20min，冷却至常温，得到分散均匀的浆料；
S4、向S3的浆料中加入粘结剂，持续超声搅拌20min，之后转入模具中浇铸成型，经过真空脱气、冷冻干燥、冷压压制，得到多孔陶瓷预制件；
其中，粘结剂为PVB与异丙醇的混合溶液，PVB占粘结剂的质量百分比为2％；AIP与粘结剂的质量比为1:6；
S5、将面积略大于多孔陶瓷预制件的镁合金锭置于多孔陶瓷预制件上，并将两者放入模具中；所述镁合金锭为镁铝钛合金，所述镁铝钛合金的元素组成以质量百分比计包括镁Mg 87％、Al 10.2％及Ti 2.8％。
S6、将S5的模具转入真空电阻炉中，在保护气氛下，以3℃/min升温至600℃，保温8h，以脱除粘结剂；然后以5℃/min升温至900℃，保温2.5h，使镁合金锭熔化后浸渗到多孔陶瓷预制件的孔隙中，并包裹在多孔陶瓷预制件的外表面，得到增强镁基复合材料。所述保护气氛为氮气。
S7、将S6得到的增强镁基复合材料置于真空热压炉中，于600℃，120MPa下热压压实，并冷却凝固，即得。
采用上述方法制备得到的增强镁基复合材料，该增强镁基复合材料的孔隙率低于0.30％，抗拉强度高于250MPa。
实施例2
一种增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备改性碳化硅粉体
将碳化硅加入到氢氟酸中浸泡36h，然后取出碳化硅，用水洗涤至pH值为6.5～7.0，干燥，真空球磨，用625目筛网过筛，即得改性碳化硅粉体；通过氢氟酸改性获得多孔的碳化硅粉体，且粉体的粒径小于20μm。
S2、制备70wt％的AIP异丙醇溶液
将异丙醇铝(AIP)加入异丙醇溶液中，超声震荡混合均匀，即得；
S3、在超声搅拌条件下，向70wt％的AIP异丙醇溶液中加入改性碳化硅粉体，其中，AIP与改性碳化硅粉体的质量比为1:0.5；在100℃下反应3.5h；
反应完成后，缓慢加入异丙醇与水的混合液进行水解反应，水解时混合液的滴加速度为10mL/min；其中，水占混合液的质量百分比为60％；
水解后加入醋酸解胶剂，持续超声搅拌30min，冷却至常温，得到分散均匀的浆料；
S4、向S3的浆料中加入粘结剂，持续超声搅拌30min，之后转入模具中浇铸成型，经过真空脱气、冷冻干燥、冷压压制，得到多孔陶瓷预制件；
其中，粘结剂为PVB与异丙醇的混合溶液，PVB占粘结剂的质量百分比为3％；AIP与粘结剂的质量比为1:10；
S5、将面积略大于多孔陶瓷预制件的镁合金锭置于多孔陶瓷预制件上，并将两者放入模具中；所述镁合金锭为镁铝钛合金，所述镁铝钛合金的元素组成以质量百分比计包括镁Mg 99％、Al 0.5％及Ti 0.5％。
S6、将S5的模具转入真空电阻炉中，在保护气氛下，以3℃/min升温至600℃，保温10h，以脱除粘结剂；然后以5℃/min升温至900℃，保温3h，使镁合金锭熔化后浸渗到多孔陶瓷预制件的孔隙中，并包裹在多孔陶瓷预制件的外表面，得到增强镁基复合材料。所述保护气氛为氩气。
S7、将S6得到的增强镁基复合材料置于真空热压炉中，于600℃，130MPa下热压压实，并冷却凝固，即得。
采用上述方法制备得到的增强镁基复合材料，该增强镁基复合材料的孔隙率低于0.30％，抗拉强度高于250MPa。
实施例3
一种增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备改性碳化硅粉体
将碳化硅加入到氢氟酸中浸泡12h，然后取出碳化硅，用水洗涤至pH值为6.5～7.0，干燥，真空球磨，用625目筛网过筛，即得改性碳化硅粉体；通过氢氟酸改性获得多孔的碳化硅粉体，且粉体的粒径小于20μm。
S2、制备50wt％的AIP异丙醇溶液
将异丙醇铝(AIP)加入异丙醇溶液中，超声震荡混合均匀，即得；
S3、在超声搅拌条件下，向50wt％的AIP异丙醇溶液中加入改性碳化硅粉体，其中，AIP与改性碳化硅粉体的质量比为1:0.8；在70℃下反应8h；
反应完成后，缓慢加入异丙醇与水的混合液进行水解反应，水解时混合液的滴加速度为15mL/min；其中，水占混合液的质量百分比为40％；
水解后加入醋酸解胶剂，持续超声搅拌10min，冷却至常温，得到分散均匀的浆料；
S4、向S3的浆料中加入粘结剂，持续超声搅拌10min，之后转入模具中浇铸成型，经过真空脱气、冷冻干燥、冷压压制，得到多孔陶瓷预制件；
其中，粘结剂为PVB与异丙醇的混合溶液，PVB占粘结剂的质量百分比为1％；AIP与粘结剂的质量比为1:1；
S5、将面积略大于多孔陶瓷预制件的镁合金锭置于多孔陶瓷预制件上，并将两者放入模具中；所述镁合金锭为镁铝钛合金，所述镁铝钛合金的元素组成以质量百分比计包括镁Mg 75％、Al 20％及Ti 5％。
S6、将S5的模具转入真空电阻炉中，在保护气氛下，以3℃/min升温至500℃，保温2h，以脱除粘结剂；然后以5℃/min升温至800℃，保温2h，使镁合金锭熔化后浸渗到多孔陶瓷预制件的孔隙中，并包裹在多孔陶瓷预制件的外表面，得到增强镁基复合材料。所述保护气氛为氮气。
S7、将S6得到的增强镁基复合材料置于真空热压炉中，于500℃，110Pa下热压压实，并冷却凝固，即得。
采用上述方法制备得到的增强镁基复合材料，该增强镁基复合材料的孔隙率低于0.30％，抗拉强度高于250MPa。
实施例4
一种增强镁基复合材料的制备方法，与实施例1的方法相同，其不同之处在于，不包含步骤S7。
对比例1
一种增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备改性碳化硅粉体
将碳化硅加入到氢氟酸中浸泡24h，然后取出碳化硅，用水洗涤至pH值为6.5～7.0，即中性，干燥，真空球磨，用625目筛网过筛，即得改性碳化硅粉体；通过氢氟酸改性获得多孔的碳化硅粉体，且粉体的粒径小于20μm。
S2、将S1的改性碳化硅粉体加入粘结剂溶液中，持续超声搅拌20min，之后转入模具中浇铸成型，经过真空脱气、冷冻干燥、冷压压制，得到多孔陶瓷预制件；
其中，粘结剂为PVB与异丙醇的混合溶液，PVB占粘结剂的质量百分比为2％；
S3、将面积略大于多孔陶瓷预制件的镁合金锭置于多孔陶瓷预制件上，并将两者放入模具中；所述镁合金锭为镁铝钛合金，所述镁铝钛合金的元素组成以质量百分比计包括镁Mg 87％、Al 10.2％及Ti 2.8％。
S4、将S3的模具转入真空电阻炉中，在保护气氛下，以3℃/min升温至600℃，保温8h，以脱除粘结剂；然后以5℃/min升温至900℃，保温2.5h，使镁合金锭熔化后浸渗到多孔陶瓷预制件的孔隙中，并包裹在多孔陶瓷预制件的外表面，得到增强镁基复合材料。所述保护气氛为氮气。
S5、将S4得到的增强镁基复合材料置于真空热压炉中，于600℃，120MPa下热压压实，并冷却凝固，即得。
将实施例1-4与比较例1制备得到的镁基复合材料进行力学性能测试，结果如表1所示。
表1实施例1-4与比较例1的镁基复合材料的力学性能
Figure BDA0002571515530000081
Figure BDA0002571515530000091
由表1结果可以看出，比较例1在制备多孔陶瓷预制件的过程中由于没有添加AIP异丙醇溶液，也就无法在改性碳化硅粉体的外表面形成一层相互连通的孔隙结构，且无法助力碳化硅与镁合金之间的润湿性，从而使得到的复合材料抗拉强度和硬度相对较低。
本发明实施例1-4制备的增强镁基复合材料，孔隙率小，抗拉强度高；且熔化的镁合金对多孔碳化硅陶瓷预制件具有较高的浸渗速率；在提高碳化硅含量的同时提高增强镁基复合材料的力学性能。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在超声搅拌条件下，向50wt％～70wt％的AIP异丙醇溶液中加入改性碳化硅粉体，在70～100℃下反应3～8h；水解后加入醋酸解胶剂，持续超声搅拌10～30min，冷却至常温，得到分散均匀的浆料；
S2、向S1的浆料中加入粘结剂，持续超声搅拌10～30min，之后转入模具中浇铸成型，经过真空脱气、冷冻干燥、冷压压制，得到多孔陶瓷预制件；
S3、将镁合金锭置于S2的多孔陶瓷预制件上，并将两者放入模具中；
S4、将S3的模具转入真空电阻炉中，在保护气氛下，以3℃/min升温至500～600℃，保温2～10h，以脱除粘结剂；然后以5℃/min升温至800～900℃，保温2～3h，使镁合金锭熔化后浸渗到多孔陶瓷预制件的孔隙中，并包裹在多孔陶瓷预制件的外表面，得到增强镁基复合材料；
将S4得到的增强镁基复合材料置于真空热压炉中，于500～600℃，110～130MPa下热压压实，并冷却凝固。
2.根据权利要求1所述的增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述改性碳化硅粉体是由下述方法制备得到的：
将碳化硅加入到氢氟酸中浸泡12～36h，然后取出碳化硅，用水洗涤至pH值为6.5～7.0，干燥，真空球磨，用625目筛网过筛，即得。
3.根据权利要求1所述的增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，S1中，AIP与改性碳化硅粉体的质量比为1:0.5～0.8。
4.根据权利要求1所述的增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，S1中，水解时采用的溶剂为异丙醇与水的混合液，其中，水占混合液的质量百分比为40％～60％；水解时混合液的滴加速度为10～15mL/min。
5.根据权利要求1所述的增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述粘结剂为PVB与异丙醇的混合溶液，其中，PVB占粘结剂的质量百分比为1％～3％；AIP与粘结剂的质量比为1:1～10。
6.根据权利要求1所述的增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述镁合金锭为镁铝钛合金，所述镁铝钛合金的元素组成以质量百分比计包括镁Mg 75％～99％、Al0.5％～20％及M 0.5％～5％；其中，M为Ti、Mn、Zn、Cu、Ni、Fe中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，S3中，所述保护气氛为氮气或者氩气。
8.一种采用权利要求1-7任意一项所述方法制备得到的增强镁基复合材料，该增强镁基复合材料的孔隙率低于0.30％，抗拉强度高于250MPa。
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