CN112176262B - 一种高体分多相混杂增强镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高体分多相混杂增强镁基复合材料及其制备方法，通过利用短纤维先制备出短纤维预制块，然后再压力浸渗纳米颗粒增强稀土镁合金熔液实现。相较于传统短纤维预制块浸渗制备的镁基复合材料，增加了纳米级颗粒增强体，不仅使得复合材料的性能进一步提升，还解决了复合材料性能单一的问题；相较于先制备纳米颗粒带涂层短纤维混合预制块，再浸渗制备镁基复合材料的方法，采用带涂层短纤维预制块浸渗纳米颗粒增强镁合金制备镁基复合材料，两种增强体在金属基体中分布更均匀、纤维表面涂层完整无破损；同时，对短纤维预制块进行表面涂层处理，解决了镁合金熔液和预制块的润湿性差的问题，制得的增强镁基复合材料高模量、高强度、耐磨性好。

Description

一种高体分多相混杂增强镁基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于镁基复合材料技术领域，特别涉及一种高体分多相混杂增强镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
镁合金在化工、电子、汽车、火箭、航空航天运载工具等工业领域都有广泛的应用。但镁合金本身的固有性能缺陷也限制了镁及其合金在某些方面的应用。为了克服这些缺陷，扩大其应用，常对其进行强化处理，加入增强相以得到复合增强效果。增强相大致可分为三类：颗粒、晶须、纤维。颗粒的选择要求基体与增强颗粒的物理、化学相容性好，润湿性优良，尽量避免颗粒与基体的强烈反应。颗粒增强的复合材料通常料硬度和耐磨性高于基体，抗拉强度也大大提高，且一般随着颗粒体积分数的增大，增强效果更好。颗粒增强相的粒度对增强效果也存在影响，一般以纳米级颗粒增强效果最优，但是纳米级颗粒在金属熔体中极易团聚，降低了复合材料的性能。
以往复合材料选择的增强体通常只有一种，但每种增强相的增强效果各有优劣，常会出现制备的复合材料能满足某一性能要求，却不能满足另一性能要求的情况。受到混杂增强树脂基复合材料的启发，研究者们将目光投向了非连续相混杂增强复合材料，将各种增强材料的不同性质相互补充，可以更好地提高复合材料的综合性能。混杂增强复合材料通常是选择两种增强体，包括颗粒+纤维、纤维+晶须、颗粒+晶须等，不同增强体间相互作用产生的混杂效应理论上能够提高材料的性能，然而，现有复合材料受制于制备方法等因素，增强体体分偏低，各性能增强效果并不明显。同时，颗粒材料和纤维材料与镁合金基体存在不润湿、界面结合强度弱的问题，这会导致复合材料的性能达不到理论值、甚至低于基体的性能。
因而，亟需对高体分多相混杂增强镁基复合材料进行深入研究，解决现有镁基复合材料增强体体分偏低、增强效果不明显、增强体与镁合金基体界面结合强度弱的问题，获得高模量、高强度的、耐磨损的增强镁基复合材料。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种高体分多相混杂增强镁基复合材料及其制备方法，相较于传统短纤维预制块浸渗制备的镁基复合材料，增加了纳米级颗粒增强体，不仅使得复合材料的性能进一步提升，还解决了复合材料性能单一的问题；相较于先制备纳米颗粒带涂层短短纤维混合预制块，再浸渗制备镁基复合材料的方法，本发明制备方法采用带涂层短纤维预制块浸渗纳米颗粒增强镁合金制备镁基复合材料，两种增强体在金属基体中分布更均匀、且纤维表面涂层完整无破损；同时，对短纤维预制块进行表面涂层处理，解决了镁合金熔液和预制块的润湿性差的问题，制备出高体分、高模量、高强度的纳米颗粒+短纤维混杂增强镁基复合材料，从而完成本发明。
本发明提供了的技术方案如下：
第一方面，一种高体分多相混杂增强镁基复合材料，该高体分多相混杂增强镁基复合材料通过利用短纤维先制备出短纤维预制块，然后再压力浸渗纳米颗粒增强稀土镁合金熔液实现，其中，
所述稀土镁合金成分为Mg-(0-15)X-(0-1)Zr(wt.％)，X为Gd、Y、Sm、Nd、Zn等中的一种或几种；
所述短纤维选自碳纤维、氧化铝纤维或硼纤维中的一种或几种；
所述纳米颗粒选自SiC、TiC、Al2O3、TiB2、B4C中的一种或两种。
第二方面，一种高体分多相混杂增强镁基复合材料的制备方法，包括：
短纤维预制块制备：先对短纤维表面进行除胶处理，再用溶胶溶液对短纤维进行溶胶凝胶法涂覆涂层，然后采用粘结剂粘结涂层短纤维，最后在烧结温度400～550℃下烧结1～3h成型；
纳米颗粒增强稀土镁合金熔液制备：将稀土镁合金加热到700～800℃熔化，待基体合金完全熔化后将温度降至580℃～650℃，得到半固态熔融镁合金；加入纳米颗粒后，进行机械搅拌，搅拌时间为10～40min，搅拌速度为600～1200r/min，搅拌结束后升温至700～800℃，再进行超声处理，超声时间为5～30min，超声功率600～1000w，制得纳米颗粒增强稀土镁合金熔液；
高体分多相混杂增强镁基复合材料制备：将模具预热至200～600℃，并在模具加热至80～120℃时喷石墨，放入预热至200～450℃的短纤维预制块，浇入温度为700～800℃的纳米颗粒增强稀土镁合金熔液中，压力机冲头下压进行浸渗，浸渗压力为0.4～20MPa，保压时间30～300s，待凝固完全，得到高体分多相混杂增强镁基复合材料。
根据本发明提供的一种高体分多相混杂增强镁基复合材料及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)本发明中高体分多相混杂增强镁基复合材料及其制备方法，采用短纤维+纳米颗粒的混杂增强方式，可以将纳米颗粒、短纤维的不同增强性质相互补充，弥补单一增强相不足的同时更好地提高了复合材料的综合性能；通过配合相应的制备方法，实现了更高体分短纤维和纳米颗粒混杂增强稀土镁基复合材料的制备，制备的复合材料具有更加优异的室温和高温综合力学性能；
(2)本发明中，通过对短纤维预制体进行表面涂层改性，大大改善了镁合金和预制块之间的润湿性，有利于复合材料的界面结合；
(3)本发明中，相较于先制备纳米颗粒碳纤维混合预制块，再浸渗制备镁基复合材料的方法，本发明制备方法采用短纤维预制块浸渗纳米颗粒增强镁合金制备镁基复合材料，两种增强体在金属基体中分布更均匀、且纤维表面涂层完整无破损；并通过搅拌加超声的方法将多相纳米颗粒在稀土镁合金半固态浆料中均匀分散，解决了因颗粒团聚而带来的不利影响，制备出的镁基复合材料具有优异的力学性能。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
根据本发明的第一方面，提供了一种高体分多相混杂增强镁基复合材料，该高体分多相混杂增强镁基复合材料通过利用短纤维先制备出短纤维预制块，然后再压力浸渗纳米颗粒增强稀土镁合金熔液实现，其中，
所述稀土镁合金成分为Mg-(0-15)X-(0-1)Zr(wt.％)，X为Gd、Y、Sm、Nd、Zn等中的一种或几种；
所述短纤维选自碳纤维、氧化铝纤维或硼纤维中的一种或几种；
所述纳米颗粒选自SiC、TiC、Al2O3、TiB2、B4C等中的一种或两种，优选为SiC和TiC的组合。
在本发明中，所述短纤维预制块占镁基复合材料体积分数的30％～60％，优选为40％～50％；所述纳米颗粒占镁基复合材料体积分数的1％～20％，优选为5％～10％。
将短纤维做成预制体再浸渗制备的复合材料相比向熔体中直接添加短纤维(体积分数一般＜20％)能制得增强体体积分数更高的复合材料，短纤维体积分数越高，复合材料密度越低、性能更强，模量、强度的提升更大，同时获得了优良的高温性能和热物理性能。
纳米颗粒增强复合材料具有低密度、高比强度和比刚度、低热膨胀系数、热稳定性好、良好的耐磨性能以及耐蚀性。但体积分数过高团聚更严重，不利于复合材料性能均匀性。因而，确定所述纳米颗粒占镁基复合材料体积分数的1％～20％，优选为5％～10％，在提高性能的同时，保证复合材料性能均匀性。
在本发明中，所述短纤维的直径为0.005～1mm、长径比为(10～2):1；所述纳米颗粒的中值粒径D50为10～200nm。
对于纳米颗粒增强体，纳米级相较于微米级颗粒，对于复合材料的强度提升更大，同时能保持良好塑性。
在本发明中，所述短纤维预制块的孔隙尺寸大于纳米颗粒的尺寸。
本发明上述高体分多相混杂增强镁基复合材料，解决了现有镁基复合材料增强体体分偏低、增强效果不明显的问题。
根据本发明的第二方面，为了解决现有镁基复合材料增强体体分不足、分散不均匀、界面结合强度弱等问题，提供了一种高体分多相混杂增强镁基复合材料的制备方法，包括：
短纤维预制块制备：先对短纤维表面进行除胶处理，再用溶胶溶液对短纤维进行溶胶凝胶法涂覆涂层，然后采用粘结剂粘结涂层短纤维，最后在烧结温度400～550℃下烧结1～3h成型；
纳米颗粒增强稀土镁合金熔液制备：将稀土镁合金加热到700～800℃熔化，待基体合金完全熔化后将温度降至580℃～650℃，得到半固态熔融镁合金；加入纳米颗粒后，进行机械搅拌，搅拌时间为10～40min，搅拌速度为600～1200r/min，搅拌结束后升温至700～800℃，再进行超声处理，超声时间为5～30min，超声功率600～1000w，制得纳米颗粒增强稀土镁合金熔液；
高体分多相混杂增强镁基复合材料制备：将模具预热至200～600℃，并在模具加热至80～120℃时喷石墨，放入预热至200～450℃的短纤维预制块，浇入温度为700～800℃的纳米颗粒增强稀土镁合金熔液中，压力机冲头下压进行浸渗，浸渗压力为0.4～20MPa，保压时间30～300s，待凝固完全，得到高体分多相混杂增强镁基复合材料。
在一种优选的实施方式中，短纤维预制块制备中，所述涂层所用溶胶溶液为SiO2溶液或TiO2溶液；所述粘结剂为磷酸二氢铝、水玻璃或聚乙烯醇等中的任意一种。
在一种优选的实施方式中，纳米颗粒增强稀土镁合金熔液制备步骤中，将稀土镁合金熔化加热到720～760℃，待基体合金完全熔化后将温度降至600～650℃，得到半固态熔融镁合金；加入纳米颗粒，进行机械搅拌，搅拌时间为20～30min，搅拌速度为800～1000r/min，搅拌结束后升温至710～760℃，再进行超声处理，超声时间为10～20min，超声功率800～1000w，制得纳米颗粒增强稀土镁合金熔液。
在一种优选的实施方式中，高体分多相混杂增强镁基复合材料制备步骤中，将模具预热至400～500℃，并在模具加热至80～120℃时喷石墨，放入预热至300～450℃的短纤维预制块，浇入温度为710～750℃的纳米颗粒增强稀土镁合金熔液，压力机冲头下压进行浸渗，浸渗压力为0.4～10MPa，保压时间60～300s，待凝固完全，得到高体分多相混杂增强镁基复合材料。
在一种优选的实施方式中，该高体分多相混杂增强镁基复合材料的制备方法还包括后处理步骤，后处理步骤包括热等静压、热挤压、锻造、轧制、超塑成形等。其中，热挤压所用挤压温度为300～450℃，挤压比2～15；轧制所用轧制温度为350～500℃，轧制总变形量为50％～100％；锻造所用锻造温度为300～450℃，多向锻造总变形量为60％～80％。
实施例
实施例1
事先配置SiO2溶胶溶液：量取100ml正硅酸四乙酯至60ml无水乙醇中，充分混合均匀后，一边机械搅拌一边缓慢滴入一定体积的酸化水(蒸馏水10ml，无水乙醇40ml，混合均匀后滴入盐酸，使pH的值为3)，之后再搅拌1.5h，最后常温下密闭陈化1天即得到SiO2溶胶溶液。
将短碳纤维(直径为0.005～1mm、长径比为(10～2):1)于350℃下灼烧20min进行除胶处理，置于SiO2溶胶溶液中，浸渍超声一段时间，缓慢提拉，并甩干多余的溶胶溶液，在室温下干燥一段时间，然后将其放入马弗炉中，180℃保温0.5h，再490℃保温1h，最后随炉冷却得到涂层碳纤维；再将涂层碳纤维平铺叠加成碳纤维预制体，浸入到磷酸二氢铝粘结剂溶液里，一段时间后提起，室温晾干一段时间，之后在氩气保护下450℃干燥烧结1h，随炉冷却后即得到了具有一定抗变形能力的预制体，体积分数为60％。
将Mg-6Gd-3Y-0.4Zr镁合金在750℃下完全熔化后降温至610℃，一边机械搅拌一边加入体积分数3％的纳米SiC(D50为100-200nm)和2％的纳米TiC(D50为100-200nm)，1000r/min下搅拌30min后，再升温至720℃，800w超声15min使其分散均匀。
将预热到330℃的预制体放在预热到400℃的模具中，其中模具加热至100℃左右时喷石墨，进行压力浸渗，压力0.8MPa，保压100s，制得镁基复合材料，再将复合材料在360℃进行挤压，挤压比10:1，得到变形态镁基复合材料，其性能为：室温强度432MPa，250℃高温强度417MPa，弹性模量126GPa，磨损率0.041g/h。
实施例2
事先配置TiO2溶胶溶液：量取10ml钛酸四丁酯溶于50ml的无水乙醇溶于中，充分混合均匀后，在低温、剧烈搅拌的条件下缓慢滴入一定的酸化水(蒸馏水15ml，无水乙醇40ml，混合均匀后滴入冰醋酸，使pH的值为3)，低温搅拌4h，即得到TiO2溶胶溶液。
将短碳纤维(直径为0.005～1mm、长径比为(10～2):1)置于丙酮溶液中超声处理4h进行除胶，再置于TiO2溶胶溶液中，浸渍超声一段时间，缓慢提拉，并甩干多余的溶胶溶液，在室温下干燥一段时间，然后将其放入马弗炉中，170℃保温0.5h，再450℃保温1.5h，最后随炉冷却；再将涂层碳纤维平铺叠加成碳纤维预制体，浸入到聚乙烯醇粘结剂溶液里，一段时间后提起，室温晾干一段时间，之后在氩气保护下450℃干燥烧结1h，随炉冷却后即得到了具有一定抗变形能力的预制体，体积分数为50％。
将Mg-8Gd-0.5Zn-0.5Zr镁合金在760℃下完全熔化再降温至600℃，一边机械搅拌一边加入体积分数5％的纳米SiC(D50为50-200nm)和3％的纳米TiC(D50为50～200nm)，800r/min下搅拌20min后，再升温至710℃，1000w超声20min使其分散均匀。
将预热到420℃的预制体放在500℃的模具中，其中模具加热至100℃左右时喷石墨，进行压力浸渗，压力1.5MPa，保压120s，制得镁基复合材料，再将复合材料在400℃进行轧制，变形量80％，得到变形态镁基复合材料，其性能为：室温强度446MPa，250℃高温强度423MPa，弹性模量135GPa，磨损率0.026g/h。
实施例3
按照实施例1的方法制备具有一定抗变形能力的预制体，体积分数为40％。
将Mg-10Gd-3Y-0.5Zr镁合金在720℃下完全熔化再降温至630℃，一边机械搅拌一边加入体积分数7％的纳米SiC(D50为50-200nm)和3％的纳米TiC(D50为50-200nm)，800r/min下搅拌30min后，再升温至720℃，800w超声15min使其分散均匀。
将预热到380℃的预制体放在400℃的模具中，其中模具加热至100℃左右时喷石墨，进行压力浸渗，压力2MPa，保压60s，制得镁基复合材料，再将复合材料在420℃进行挤压，挤压比16:1，得到变形态镁基复合材料，其性能为：室温强度440MPa，250℃高温强度421MPa，弹性模量120GPa，磨损率0.03g/h。
实施例4
按照实施例2的方法制备具有一定抗变形能力的预制体，体积分数为40％。
将Mg-10Gd-2Y-0.5Zn-0.5Zr镁合金在720℃下完全熔化再降温至650℃，一边机械搅拌一边加入体积分数5％的纳米SiC(D50为50-200nm)和5％的纳米TiC(D50为50～200nm)，900r/min下搅拌25min后，再升温至710℃，1000w超声10min使其分散均匀。
将预热到350℃的预制体放在400℃的模具中，其中模具加热至100℃左右时喷石墨，进行压力浸渗，压力1MPa，保压100s，制得镁基复合材料，再将复合材料在400℃进行锻造，变形量80％，得到变形态镁基复合材料，其性能为：室温强度422MPa，250℃高温强度403MPa，弹性模量113GPa，磨损率0.055g/h。
实施例5
按照实施例1的方法制备具有一定抗变形能力的硼纤维预制体，体积分数为50％。
将Mg-6Gd-3Y-0.4Zr镁合金在750℃下完全熔化再降温至610℃，一边机械搅拌一边加入体积分数2％的纳米SiC(D50为50-200nm)和3％的纳米TiC(D50为50～200nm)，1000r/min下搅拌25min后，再升温至720℃，800w超声15min使其分散均匀。
将预热到350℃的预制体放在400℃的模具中，其中模具加热至100℃左右时喷石墨，进行压力浸渗，压力1MPa，保压120s，制得镁基复合材料，再将复合材料在420℃进行锻造，变形量60％，得到变形态镁基复合材料，其性能为：室温强度410MPa，250℃高温强度395MPa，弹性模量154GPa，磨损率0.048g/h。以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (13)

1.一种高体分多相混杂增强镁基复合材料，其特征在于，该高体分多相混杂增强镁基复合材料通过利用短纤维先制备出短纤维预制块，然后再压力浸渗纳米颗粒增强稀土镁合金熔液实现，其中，
所述稀土镁合金成分为Mg-(8.5-15)X-(0-1)Zr(wt.％)，X为Gd、Y、Sm、Nd、Zn中的一种或几种且X不单独为Zn；
所述短纤维选自碳纤维、氧化铝纤维或硼纤维中的一种或几种；
所述纳米颗粒选自SiC、TiC、Al2O3、TiB2、B4C中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的高体分多相混杂增强镁基复合材料，其特征在于，所述短纤维为碳纤维；和/或
所述纳米颗粒为SiC和TiC的组合。
3.根据权利要求1所述的高体分多相混杂增强镁基复合材料，其特征在于，所述短纤维预制块占镁基复合材料体积分数的30％-60％；和/或
所述纳米颗粒占镁基复合材料体积分数的1％-20％。
4.根据权利要求1所述的高体分多相混杂增强镁基复合材料，其特征在于，所述短纤维预制块占镁基复合材料体积分数的40％-50％；和/或
所述纳米颗粒占镁基复合材料体积分数的5％-10％。
5.根据权利要求1所述的高体分多相混杂增强镁基复合材料，其特征在于，所述短纤维的直径为0.005～1mm、长径比为(10～2):1；
所述纳米颗粒的中值粒径D50为10-200nm；
所述短纤维预制块的孔隙尺寸大于纳米颗粒的尺寸。
6.一种高体分多相混杂增强镁基复合材料的制备方法，包括：
短纤维预制块制备：先对短纤维表面进行除胶处理，再用溶胶溶液对短纤维进行溶胶凝胶法涂覆涂层，然后采用粘结剂粘结涂层短纤维，最后在烧结温度400-550℃下烧结1-3h成型；
纳米颗粒增强稀土镁合金熔液制备：将稀土镁合金加热到700-800℃熔化，待基体合金完全熔化后将温度降至580℃-650℃，得到半固态熔融镁合金；加入纳米颗粒后，进行机械搅拌，搅拌时间为10-40min，搅拌速度为600-1200r/min，搅拌结束后升温至700-800℃，再进行超声处理，超声时间为5-30min，超声功率600-1000w，制得纳米颗粒增强稀土镁合金熔液；
高体分多相混杂增强镁基复合材料制备：将模具预热至200-600℃，并在模具加热至80-120℃时喷石墨，放入预热至200-450℃的短纤维预制块，浇入温度为700-800℃的纳米颗粒增强稀土镁合金熔液中，压力机冲头下压进行浸渗，浸渗压力为0.4-20MPa，保压时间30-300s，待凝固完全，得到高体分多相混杂增强镁基复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，短纤维预制块制备中，所述涂层所用溶胶溶液为SiO2溶液或TiO2溶液；和/或
所述粘结剂为磷酸二氢铝、水玻璃或聚乙烯醇中的任意一种。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述纳米颗粒增强稀土镁合金熔液制备步骤中，将稀土镁合金熔化加热到720-760℃，待基体合金完全熔化后将温度降至600-650℃，得到半固态熔融镁合金；加入纳米颗粒，进行机械搅拌，搅拌时间为20-30min，搅拌速度为800-1000r/min，搅拌结束后升温至710-760℃，再进行超声处理，超声时间为10-20min，超声功率800-1000w，制得纳米颗粒增强稀土镁合金熔液。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述高体分多相混杂增强镁基复合材料制备步骤中，将模具预热至400-500℃，并在模具加热至80-120℃时喷石墨，放入预热至300-450℃的短纤维预制块，浇入温度为710-750℃的纳米颗粒增强稀土镁合金熔液，压力机冲头下压进行浸渗，浸渗压力为0.4-10MPa，保压时间60-300s，待凝固完全，得到高体分多相混杂增强镁基复合材料。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，该高体分多相混杂增强镁基复合材料的制备方法还包括后处理步骤，后处理步骤包括热等静压、热挤压、锻造、轧制或超塑成形。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，后处理步骤中，热挤压所用挤压温度为300-450℃，挤压比2-1。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，后处理步骤中，轧制所用轧制温度为350-500℃，轧制总变形量为50％-100％。
13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，后处理步骤中，锻造所用锻造温度为300-450℃，多向锻造总变形量为60％-80％。
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