CN111020271B - 一种纳米SiC颗粒增强镁基复合板材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米SiC颗粒增强镁基复合板材及其制备方法，将镁合金锭加热至熔化，随后将熔体的温度冷却至半固态搅拌温度，搅拌半固态熔体，再注入预热的纳米SiC颗粒，再将混合物的温度再次升高至合金熔化温度，采用超声波振荡处理，然后在液压机作用下进行压力凝固，获得复合材料铸锭；对复合材料铸锭实施均匀化处理，然后按照规定的压下量和轧制道次对复合材料开展轧制处理，最后获得复合材料轧制板材；本发明所述方法所用材料以及加工方法均属于低成本制造，易于实现批量生产，解决镁合金的耐磨性不足以及强韧性倒置的问题，以镁合金作为基体，纳米碳化硅颗粒作为增强体，通过搅拌铸造复合轧制技术制备耐磨损性能优良的镁基复合板材。
Description
技术领域
本发明属于镁基复合材料制备技术领域，具体涉及一种纳米SiC颗粒增强镁基复合板材及其制备方法。
背景技术
镁合金作为一种节能、轻量化的金属材料，结合了低密度等特性，燃料效率高，比强度高，可回收性好等优势，在航空航天和汽车领域引起了极大的研究热潮。然而，镁合金强度相对较低，耐磨性较差，严重限制了其在新兴领域的进一步发展与应用。AZ31合金中含有Mg-2.7Al-0.8Zn(成分以wt.％表示)的成分，属于最具商业价值和应用较为广泛的镁合金。通常，AZ31合金并不适宜作为齿轮、轴承或滑动密封材料，但镁合金作为汽车零部件的一部分，难免与其他轴承材料连续接触，从而增加镁合金材料的摩擦磨损性能至关重要。近年来，由于陶瓷颗粒增强的金属基复合材料具有低密度、良好的耐磨损和力学性能而展示出巨大的发展潜力。当前，已有大量的研究表明，TiB2、CaB6、长石颗粒与镁合金组成的复合材料可以显著提高硬度、耐磨性和强度。然而，大多数研究主要集中于微米尺寸颗粒增强复合材料的摩擦学行为与性能。相较于高含量微米颗粒增强的镁基复合材料的耐磨损性能，纳米尺寸颗粒增强镁基复合材料的耐磨损性能方面更具优势。这主要是由于纳米尺寸颗粒具有尺寸上的本征优势，同时良好的各向同性也是不可忽略的强化因素之一。此外，纳米SiC颗粒具有较低密度、高硬度、耐蚀和耐磨等特性，已经广泛应用于金属(Al、Cu和Mg)的增强材料。然而，搅拌铸造复合轧制方法制备复合材料方面的研究较少，同时纳米SiC颗粒增强镁基复合材料方面的研究内容相对罕见。
发明内容
本发明的技术目的是提供一种纳米SiC颗粒增强镁基复合板材及其制备方法，以解决镁基复合材料低强韧、低耐磨的问题，本发明制备的纳米SiC颗粒增强镁合金，利利用纳米碳化硅颗粒特有的尺寸效应和各向同性，不会明显的损伤复合材料的塑性，不仅改善复合材料的强度，并同时使其兼备有良好的耐磨性。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种纳米SiC颗粒增强镁基复合板材的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将镁合金加热至完全熔化，然后将熔化的镁液冷却至半固态熔体；
步骤2，对步骤1所得半固态熔体进行搅拌，熔体液面产生涡流时，注入经过预热的纳米级SiC颗粒，继续搅拌，使纳米SiC颗粒与半固态熔体充分混合得到混合熔体；
步骤3，对步骤2所得混合熔体再次加热至熔融态，并进行超声波震荡，超声波震荡结束后，将熔融态混合物在经过预热的模具中压铸得到纳米SiC颗粒增强镁基复合材料铸锭；
步骤4，对步骤3所得纳米SiC颗粒增强镁基复合材料铸锭进行均匀化处理之后，进行轧制，得到纳米SiC颗粒增强镁基复合板材。
步骤1所用镁合金采用纯度不低于99.98wt.％Mg、纯度不低于99.96wt.％的Al和纯度不低于99.95wt.％的Zn配制而成的Mg-2.7Al-0.8Zn镁合金或AZ31B镁合金铸锭。
步骤1中，镁合金的熔化温度升高至720±5℃，半固态熔体温度为600～630℃，熔体的冷却速度为80℃/min。
步骤2中，熔体液面产生的涡流深度为2-3cm，搅拌速度为1500rpm，搅拌10-15min。
步骤2中所用纳米SiC颗粒的预热温度为660±10℃，纳米SiC颗粒平均粒径为20～100nm。
步骤3所述超声波的功率为450w，频率50Hz，震荡前对超声波工具预热至680±10℃，超声波处理20-25min。
经过超声波震荡处理之后的混合熔体保温3-5min。
步骤3中，模具的预热温度为450±10℃，压铸时的压力为100MPa。
步骤4中，均匀化处理工艺的温度为400±10℃，时间为12h；对纳米SiC颗粒增强镁基复合材料轧制4道次，每道次轧制温度控制在350±10℃，每次压下量为0.2cm，最后获得厚度为0.2cm的纳米SiC颗粒增强镁基复合板材。
采用本发明所述方法制备的纳米SiC颗粒增强镁基复合板材，固溶相为Mg17Al12相。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明所述方法所用材料以及加工方法均属于低成本制造，易于实现规模化批量生产，针对镁合金的耐磨性、强度和韧性倒置的问题，以镁合金作为基体，纳米SiC颗粒作为增强体，在机械搅拌的剪切作用下，半固态熔体内固相质点间将会产生摩擦阻力，有效分散纳米SiC颗粒；通过搅拌铸造复合轧制技术制备耐磨损性能优良的镁基复合板材，复合材料轧制板材中未见明显的边裂或者宏观断面，板料的形状和尺寸均满足预期目标，轧制态复合材料获得了等大均匀的晶粒，晶粒尺寸较小，且可以发现再结晶相对完全，纳米SiC颗粒的分布并未显示出宏观的团聚模式，彼此之间由基体所分开，润湿性得到了显著的改善，有助于改善复合材料的显微硬度，对均匀的混合半固态熔体加热至浇铸温度后，在压力条件下进行铸造，有效减少铸造缺陷；对铸态镁合金进行均匀化处理，使得Mg17Al12充分固溶提高镁合金的变形能力；本发明所述方法制备的纳米SiC颗粒增强镁基复合材料的拉伸性能提高显著，其抗拉强度达到了342MPa，相较于未采用纳米SiC颗粒增强的镁合金提高约15.5％，延伸率也达到了7.6％，实现了镁基复合材料强度的显著提高，并保证了良好了塑性；通过本发明制备的纳米SiC颗粒强镁基复合板材的磨损性能得到了显著的提升，所获得的复合材料磨损率为48mg/2×103m，摩擦系数为0.27，能作为传统镁基复合板材提高耐磨性能的有效手段之一。
进一步的，在涡流的吸引力作用下将预热的纳米SiC颗粒引入到半固态熔体之中。
进一步的，在搅拌桨的机械剪切作用下，半固态熔体内的固相质点间产生摩擦作用与剪切阻力，从而可以有效打散纳米SiC颗粒团聚。
进一步的，均匀化处理工艺的温度为400℃，时间为12h，有助于固溶Mg17Al12相，以便提高材料的变形能力。
附图说明
图1是实施例1方法中轧制复合材料金相组织照片。
图2是实施例1方法中轧制复合材料的透射电子显微镜照片。
图3是实施例1方案中合金与复合材料的磨损性能图。
图4实施例2方法中轧制复合材料金相组织照片。
图5是实施例2方法中轧制复合材料的透射电子显微镜照片。
图6是实施例2方法中轧制复合材料拉伸性能图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
在结构材料领域，例如增强体均匀分散的设计原则为指导的金属基复合材料，通过搅拌铸造方法实现镁合金与纳米SiC颗粒的复合，达到纳米SiC颗粒的宏观分散，再经多道次热轧处理实现纳米SiC颗粒的均匀分散，从而获得耐磨损性能优异的纳米SiC颗粒增强镁基复合板材，这将为镁基复合材料的工程应用和发展提供一些有用的信息，并扩大镁合金的应用领域。
实施例1：
本实例方式制备纳米SiC颗粒增强镁基复合板材的制备方法的工艺按以下步骤进行：
步骤1、向电阻炉内放置的不锈钢模具中放入镁合金锭，并将电阻炉的温度升高至镁合金的熔化温度，待其完全熔化，随后将熔体的温度冷却至半固态搅拌温度；Mg的纯度不低于99.98wt.％，Al的纯度不低于99.96wt.％，Zn的纯度不低于99.95wt.％，配制成Mg-2.7Al-0.8Zn；
步骤2、将搅拌桨缓慢引入半固态熔体之中，并启动电动搅拌装置，待熔体液面产生一定尺寸深度的涡流时，快速均匀的注入预热的纳米SiC颗粒，随即按照一定的搅拌速率进行搅拌处理；
步骤3、搅拌处理结束后，将混合物的温度再次升高至合金熔化温度，并将搅拌桨从熔体之中取出，同时将预热的超声波工具头插入熔体之中，在450W功率级超声波振荡下实施超声处理，待超声处理结束后，将混合物倾倒至预热的不锈钢模具之中，在100MPa液压机作用下进行压力凝固，从而获得复合材料铸锭；
步骤4、从铸锭之中切出h10mm×ψ60mm规格圆柱型坯料，并对其实施均匀化处理，轧制前需要对均匀化处理的板料实施预热处理，然后按照规定的压下量和轧制道次对复合材料开展轧制处理，最后获得复合材料轧制板材。
步骤1中，镁合金的熔化温度升高至720±5℃，冷却速度为80℃/min，半固态熔体的温度为615±15℃。
步骤2中，搅拌桨主要由叶片和搅拌杆所组成，其中叶片的材质为H13不锈钢，其结构为长方形(l5cm×h1.2cm×w0.2cm)，并将四个叶片以90°彼此分开，平行焊接在搅拌杆；
步骤2中，熔体液面产生的涡流深度2-3cm，随后在涡流的吸引力作用下将预热温度660±10℃的纳米SiC颗粒引入到半固态熔体之中。
步骤2中，机械搅拌速率和时间控制在1500rpm/min和10min，继而再搅拌桨的机械剪切作用下，半固态熔体内的固相质点间产生摩擦作用与剪切阻力，从而可以有效打散纳米SiC颗粒团聚；
步骤3中，混合物的再热温度为720±5℃，达到熔化温度之后，从混合物之中取出搅拌桨，同时将预热680±10℃的超声波工具头插入熔体之中，工具头的插入深度大约在5cm左右，随后在450W功率级工具头以50Hz的震动频率下实施超声处理20-25min。
步骤3中，的超声处理后的熔体需要保温5min，随即将混合物倾倒至预热450±10℃的不锈钢模具之中，在100MPa压力作用下进行压力凝固，从而获得复合材料铸锭。
步骤4中，均匀化处理工艺的温度为400±10℃，时间为12h，其目的在于固溶Mg17Al12相，能提高材料的变形能力。
步骤4中，复合材料每道次轧制温度控制在350℃，轧制道次为4次，每次压下量为0.2cm，最后获得0.2cm厚度的复合材料板材。
本发明所得复合材料轧制板材中未见明显的边裂或者宏观断面，板料的形状和尺寸均满足预期目标，
由图1可知，轧制态复合材料获得了等大均匀的晶粒，晶粒尺寸较小，且可以发现再结晶相对完全，有助于改善复合材料的显微硬度，从而实现高耐磨，图2可知，纳米SiC颗粒的分布并未显示出宏观的团聚模式，彼此之间由基体所分开，润湿性得到了显著的改善，使复合材料获得良好界面强度，同时获得高耐磨性。
本发明对合金与纳米SiC颗粒增强镁基复合板材进行磨损性能的测试，从制备的材料之中加工出试样，并利用自制的销盘式摩擦试验机进行了磨损性能的测试，其结果如图3所示；室温磨损测试在0.5m/s的滑动速率和12.5N的载荷下完成。由图2可知，与未增强的镁板的磨损性能相比，新型搅拌铸造复合轧制方法制备的纳米SiC颗粒增强镁基复合板材的磨损率和摩擦系数均显示出明显的降低。复合材料的摩擦系数为0.27，相较于未增强的合金降低约18.2％，磨损率也仅为48mg/2×103m，耐磨损性能得到显著提高。
实施例二，
本实例方式制备纳米SiC颗粒增强AZ31B镁基复合材料的工艺按以下步骤进行：
步骤1、向电阻炉内放置的不锈钢模具中投入的AZ31B镁合金锭，并将电阻炉的温度升高至720±5℃，待AZ31B镁合金锭完全融化，将其温度降低至半固态温度615±15℃，得到半固态溶体；
步骤2、将搅拌桨插入步骤1所得半固态熔体之中，启动搅拌装置，开始转动搅拌桨，待熔体液面处产生2cm深的涡流时，将预热660±10℃的纳米SiC颗粒引入熔体之中，并对纳米SiC颗粒与半固态熔体组成的混合物进行搅拌，得到纳米SiC颗粒均匀分布的半固态混合物；
步骤3、将步骤2所得半固态混合物的温度升高至700℃，保温处理10min，然后将混合物浇铸至预热450±10℃的不锈钢模具之中，进行压铸，压铸时的压力为100MPa，从而获得纳米SiC颗粒增强的复合镁合金铸锭；
步骤4、从步骤3所得复合镁合金铸锭中机加工出1cm厚度的板料，进行均匀化处理，然后按照规定的压下量和轧制道次对复合材料开展轧制处理，最后获得纳米SiC颗粒增强的复合材料轧制板材；均匀化处理工艺的温度为400±10℃，时间为12h；对纳米SiC颗粒增强镁基复合材料轧制4道次，每道次轧制温度控制在350±10℃，每次压下量为0.2cm，最后获得厚度为0.2cm的纳米SiC颗粒增强镁基复合板材。
对本发明所得复合材料轧制板材进行观察，复合材料轧制板材中并未发现边裂问题或宏观断面，板料形状和尺寸均满足要求，图4可知，复合材料轧制板材的晶粒尺寸获得了显著的细化，有助于改善复合材料的综合力学性能，图5可知，纳米SiC颗粒的分布得到了显著的改善，并未发现纳米SiC颗粒的团聚，纳米SiC颗粒间均由合金所润湿，这是复合材料获得良好性能的必要条件。
对纳米SiC颗粒增强镁基复合材料与合金进行了拉伸性能的测试；从制备的材料之中加工出至少五个标准的拉伸试样，并利用电子万能试验机进行了拉伸性能的测试，详细的拉伸数据结果如图6所示，由图6可知，与未增强的镁板的抗拉强度相比，本发明所述方法制备的纳米SiC颗粒增强镁基复合材料的拉伸性能提高显著，其抗拉强度达到了342MPa，相较于未增强的合金提高约15.5％。延伸率也达到了7.6％，实现了镁基复合材料强度的显著提高，并保证了良好了塑性。
Claims (5)
1.一种纳米SiC颗粒增强镁基复合板材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将镁合金加热至完全熔化，然后将熔化的镁液冷却至半固态熔体；
步骤2，对步骤1所得半固态熔体进行搅拌，熔体液面产生涡流时，注入经过预热的纳米级SiC颗粒，继续搅拌，使纳米级SiC颗粒与半固态熔体充分混合得到混合熔体；
步骤3，对步骤2所得混合熔体再次加热至熔融态，并进行超声波震荡，超声波震荡结束后，将熔融态混合物在经过预热的模具中压铸得到纳米SiC颗粒增强镁基复合材料铸锭；
步骤4，对步骤3所得纳米SiC颗粒增强镁基复合材料铸锭进行均匀化处理之后，进行轧制，得到纳米SiC颗粒增强镁基复合板材；步骤1中，镁合金的熔化温度升高至720±5℃，半固态熔体温度为600~630℃，熔体的冷却速度为80℃/min；步骤3中，经过超声波震荡处理之后的混合熔体保温3-5min；均匀化处理工艺的温度为400±10℃，时间为12h；步骤4中，对纳米SiC颗粒增强镁基复合材料轧制4道次，每道次轧制温度控制在350±10℃，每次压下量为0.2cm，最后获得厚度为0.2cm的纳米SiC颗粒增强镁基复合板材；所得纳米SiC颗粒增强镁基复合板材的固溶相为Mg17Al12相；步骤1所用镁合金采用纯度不低于99.98wt.%Mg、纯度不低于99.96wt.%的Al和纯度不低于99.95wt.%的Zn配制而成的Mg-2.7Al-0.8Zn镁合金或AZ31B镁合金铸锭；纳米级SiC颗粒平均粒径为20~100nm。
2.根据权利要求1所述的纳米SiC颗粒增强镁基复合板材的制备方法，其特征在于，步骤2中，熔体液面产生的涡流深度为2-3cm，搅拌速度为1500rpm，搅拌10-15min。
3.根据权利要求1所述的纳米SiC颗粒增强镁基复合板材的制备方法，其特征在于，步骤2中所用纳米SiC颗粒的预热温度为660±10℃。
4.根据权利要求1所述的纳米SiC颗粒增强镁基复合板材的制备方法，其特征在于，步骤3所述超声波的功率为450W ，频率50Hz，震荡前对超声波工具预热至680±10℃，超声波处理20-25min。
5.根据权利要求1所述的纳米SiC颗粒增强镁基复合板材的制备方法，其特征在于，步骤3中，模具的预热温度为450±10℃，压铸时的压力为100MPa。
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