CN109261935B - 一种高熵合金增强铝基复合材料及其挤压铸造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属复合材料制备领域，公开了一种高熵合金增强铝基复合材料及其挤压铸造方法。将高熵合金粉末与铝粉混合后装入模具中常温压制成形，得到预制体；将预制体连同模具在400～550℃下保温预热处理，然后将熔化后的铝液浇注到保温后的模具中，在模具上方施加10～30MPa压力，使铝液渗透到预制件内，然后加压至50～100MPa，保压1～5min，得到高熵合金增强铝基复合材料。本发明制备的复合材料组织中高熵合金颗粒均匀、弥散分布，高熵合金和铝合金界面结合相容性好，具有良好的强度和韧性。本发明的制备工艺简单且粉体无需处理、成本低、稳定性好，适合批量化生产和标准化生产。

Description

一种高熵合金增强铝基复合材料及其挤压铸造方法
技术领域
本发明属于金属复合材料制备领域，具体涉及一种高熵合金增强铝基复合材料及其挤压铸造方法。
背景技术
铝基复合材料具有质量轻、比强度高、热稳定好，热膨胀系数小以及良好的耐磨性等优点，在航空航天、汽车、仪器仪表、智能3C产品中广为应用。常见的增强体分为以下三种：颗粒、纤维、晶须；其中以颗粒增强铝基复合材料最为常见。颗粒增强体目前还是以陶瓷为主，但是陶瓷颗粒由于其自身特性，与铝润湿性不好，导致界面性能不好，界面处形成位错塞积，因此，降低了一定塑性和承载能力。
高熵合金具有高强度、良好的热稳定性，具有高的耐磨性能和耐腐蚀性能，是一种极具潜力的结构-功能材料。由于金属-金属之间界面结合性能良好，因此，采用高熵增强铝基复合材料具有良好的界面特性，采用高熵合金增强铝合金，可以解决陶瓷颗粒本身与铝不润湿的特点。目前，采用高熵合金增强铝基复合材料多采用粉末冶金的方法，另外，有采用搅拌铸造的方式在铝熔体当中添加高熵合金颗粒，但采用搅拌铸造存在着颗粒容易团聚，以及高熵合金与铝在高温下接触时间过长而导致反应扩散严重，从而导致界面的过度反应，引起基体成分发生变化。采用搅拌铸法制备的高熵合金颗粒增强铝基复合材料中，增强相颗粒尺寸明显发生减小，甚至消失，这都是高熵合金颗粒与铝熔体接触时间过长导致的结果。目前，国内外还没有采用挤压铸造法制备高熵合金增强铝基复合材料。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种高熵合金增强铝基复合材料的挤压铸造方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的高熵合金增强铝基复合材料。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种高熵合金增强铝基复合材料的挤压铸造方法，包括如下步骤：
(1)将高熵合金粉末与铝粉混合后装入模具中常温压制成形，得到预制体；
(2)将步骤(1)的预制体连同模具在400～550℃下保温预热处理，然后将熔化后的铝液浇注到保温后的模具中，在模具上方施加10～30MPa压力，使铝液渗透到预制体内，然后加压至50～100MPa，保压1～5min，得到高熵合金增强铝基复合材料。
进一步地，所述高熵合金粉末为AlCoCrFeNiTi系、AlCoCrCuFeNi系、AlCoCrCuFeNiTi系、AlCoCuFeNi系、AlCoCrFeNi系、AlSiTiCuCrNi系高熵合金粉末中的任意一种。
进一步地，所述高熵合金粉末通过如下方法制备：
按照高熵合金的成分比例将纯金属粉末混合，然后在惰性保护气氛下进行机械合金化，得到高熵合金粉末。
进一步地，步骤(1)中所述铝粉和步骤(2)中铝液中的铝是指铸造铝合金、变形铝合金或纯铝。所述铸造铝合金包括Al-Si系、Al-Cu系或Al-Mg系铸造铝合金；所述变形铝合金包括1xxx、2xxx、4xxx、5xxx、6xxx或7xxx系铝合金。
进一步地，所述高熵合金粉末的粒径为3～100μm，所述铝粉的粒径为10～50μm。
进一步地，步骤(1)中所述压制成形的压力为5～30MPa。
进一步地，步骤(1)中所述高熵合金粉末、铝粉及步骤(2)中所述铝液加入的体积百分含量为：高熵合金粉末1％～20％，铝粉35％～54％，铝液45％～60％，且三者之和等于1。
进一步地，步骤(2)中所述保温预热处理的时间为1～3h。
进一步地，步骤(2)中所述铝液浇注的温度为680～850℃。
一种高熵合金增强铝基复合材料，通过上述方法制备得到。
本发明制备的原理为：本发明采用挤压铸造法制备高熵合金增强铝基复合材料，其中涉及到预制体制备与挤压浇注过程，通过预先将铝粉与高熵合金粉末分散的过程，克服常规搅拌铸造引起的颗粒分布不均现象；同时，避免了高熵合金含量过高而引起的团聚现象，实现了高熵合金颗粒低体分添加。通过挤压浇注过程，高熵合金颗粒与铝液接触时间短，避免过度反应型界面的产生。
本发明的制备方法及所得到的铝基复合材料具有如下优点及有益效果：
(1)本发明涉及挤压浇注过程，其高熵合金与铝合金基体润湿性好，形成扩散型界面，界面结合强度高。
(2)本发明涉及的挤压铸造法制备高熵合金增强铝基复合材料，高熵合金颗粒弥散均匀分布，气孔等铸造缺陷明显减少。
(3)本发明可制备低体分高熵合金增强铝基复合材料，避免了常规挤压铸造法制备颗粒增强铝基复合材料要求增强体体积分数超过35％，低体分无法制备复合材料的缺点。
(4)本发明铝液与预制体接触时间短，避免了搅拌铸造工艺中颗粒与铝液接触时间过长，从而形成过度反应型界面，使得界面生成大量脆性相。
(5)本发明所得铝基复合材料颗粒分布均匀，成本低、稳定性好，适合批量化生产和标准化生产，具有良好的应用前景。
附图说明
图1和图2分别为本发明实施例6所得高熵合金(Al0.25CoCu0.75FeNi)增强铝基(ZL102)复合材料的光学显微镜(OM)图及透射电子显微镜(TEM)图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)制备高熵合金粉末
首先，增强体选用AlCoCuFeNi系高熵合金颗粒，高熵合金的具体成分为Al0.75CoCu0.25FeNi，根据高熵合金Al0.75CoCu0.25FeNi中各主要元素摩尔原子比和质量分数，计算各成分质量，在混粉机混粉24h，混合均匀装进不锈钢球磨罐中，抽真空、充氩气，随后在行星球磨机球磨60h，球料比8:1，转速200r/min，过程控制剂为无水乙醇，制备出高熵合金粉末，粉末粒径5～20μm。
(2)制备预制体
将步骤(1)获得的高熵合金粉末称取5％(体积分数)，与47％的6061铝粉混合，其中6061铝粉粒径为15～25μm，在混粉机上混粉20h，混合均匀后，装入模具中常温压制成形，上模下压，压制压力15MPa，得到预制体。
(3)挤压铸造制备复合材料
将步骤(2)的预制体连同模具放入电阻炉中加热，电阻炉温度500℃，预热3h。将48％的6061铝锭熔化，浇注到保温后的模具当中，浇注温度740℃，并在上方施加15MPa压力，使铝液渗透到预制件内，再施加80MPa压力，保压3min，得到高熵合金增强铝基复合材料。
实施例2
(1)制备高熵合金粉末
首先，增强体选用AlCoCrCuFeNi系高熵合金，高熵合金具体成分为AlCoCrCuFeNi，根据高熵合金中元素摩尔原子比和质量分数，计算各成分的质量。将其在混粉机上混粉20h，混合均匀后装入不锈刚球磨罐中，抽真空、充氩气，随后在行星球磨机球磨50h，球料比8:1，转速200r/min，过程控制剂为无水乙醇，制备出高熵合金粉末，粉末粒径5～20μm。
(2)制备预制体
将步骤(1)获得的高熵合金粉末称取10％(体积分数)，与45％的7075铝粉混合，7075铝粒径10～20μm，在混粉机上混粉24h，混合均匀后，装入模具中常温压制成型，上模下压，压制压力20MPa，得到预制体。
(3)挤压铸造制备复合材料
将步骤(2)的预制体连同模具放入电阻炉中加热，电阻炉温度450℃，预热2.5h。将45％的7075铝锭熔化，浇注到保温后的模具当中，浇注温度760℃，并在上方施加15MPa压力，使铝液渗透到预制件内，再施加100MPa压力，保压5min，得到高熵合金增强铝基复合材料。
实施例3
(1)制备高熵合金粉末
首先，增强体选用AlSiTiCuCrNi系高熵合金颗粒，高熵合金的具体成分为AlSiTiCuCrNi，根据高熵合金AlSiTiCuCrNi中各主要元素摩尔原子比和质量分数，计算各成分质量，在混粉机混粉15h，混合均匀装进不锈钢球磨罐中，抽真空、充氩气，随后在行星球磨机球磨60h，球料比10:1，转速250r/min，过程控制剂为无水乙醇，制备出高熵合金粉末，粒径3～20μm。
(2)制备预制体
将步骤(1)获得的高熵合金粉末称取2％(体积分数)，与43％的ZL101铝粉混合，其中ZL101铝粉粒径为15～30μm，在混粉机上混粉20h，混合均匀后，装入模具中常温压制成型，上模下压，压制压力30MPa，得到预制体。
(3)挤压铸造制备复合材料
将步骤(2)的预制体连同模具放入电阻炉中加热，电阻炉温度450℃，预热3h。将55％的ZL101铝锭熔化，浇注到保温后的模具当中，浇注温度780℃，并在上方施加25MPa压力，使铝液渗透到预制件内，再施加100MPa压力，保压3min，得到高熵合金增强铝基复合材料。
实施例4
(1)制备高熵合金粉末
首先，增强体选用AlCoCrFeNiTi系高熵合金，高熵合金具体成分为AlCoCrFeNiTi0.5，根据高熵合金中元素摩尔原子比和质量分数，计算各成分的质量。将其在混粉机上混粉22h，混合均匀后装入不锈刚球磨罐中，抽真空、充氩气，随后在行星球磨机球磨40h，球料比10:1，转速300r/min，过程控制剂为无水乙醇，制备出高熵合金粉末，粉末粒径10～20μm。
(2)制备预制体
将步骤(1)获得的高熵合金粉末称取10％(体积分数)，与45％的ZL301铝粉混合，其中Z3101铝粉粒径为15～30μm，在混粉机上混粉15h，混合均匀后，装入模具中常温压制成型，上模下压，压制压力20MPa，得到预制体。
(3)挤压铸造制备复合材料
将步骤(2)的预制体连同模具放入电阻炉中加热，电阻炉温度400℃，预热3h。将45％的ZL301铝锭熔化，浇注到保温后的模具当中，浇注温度760℃，并在上方施加20MPa压力，使铝液渗透到预制件内，再施加80MPa压力，保压5min，得到高熵合金增强铝基复合材料。
实施例5
(1)制备高熵合金粉末
首先，增强体选用AlCoCuFeNi系高熵合金，高熵合金具体成分为Al0.5CoCu0.5FeNi，根据高熵合金中元素摩尔原子比和质量分数，计算各成分的质量。将其在混粉机上混粉24h，混合均匀后装入不锈刚球磨罐中，抽真空、充氩气，随后在行星球磨机球磨40h，球料比10:1，转速300r/min，制备出高熵合金粉末，粉末粒径20～40μm。
(2)制备预制体
将步骤(1)获得的高熵合金粉末称取15％(体积分数)，与40％的纯铝粉混合，其中纯铝粉粒径为15～30μm，在混粉机上混粉15h，混合均匀后，装入模具中常温压制成型，上模下压，压制压力20MPa，得到预制体。
(3)挤压铸造制备复合材料
将步骤(2)的预制体连同模具放入电阻炉中加热，电阻炉温度550℃，预热3h。将45％的纯铝锭熔化，浇注到保温后的模具当中，浇注温度800℃，并在上方施加15MPa压力，使铝液渗透到预制件内，再施加100MPa压力，保压3min，得到高熵合金增强铝基复合材料。
实施例6
(1)制备高熵合金粉末
首先，增强体选用AlCoCuFeNi系高熵合金，高熵合金具体成分为Al0.25CoCu0.75FeNi，根据高熵合金中元素摩尔原子比和质量分数，计算各成分的质量。将其在混粉机上混粉20h，混合均匀后装入不锈刚球磨罐中，抽真空、充氩气，随后在行星球磨机球磨40h，球料比10:1，转速300r/min，制备出高熵合金粉末，粉末粒径30～60μm。
(2)制备预制体
将步骤(1)获得的高熵合金粉末称取5％(体积分数)，与40％的ZL102粉末混合，其中ZL102粉末粒径为15～30μm，装入塑料瓶中，在混粉机上混粉15h，混合均匀后，装入模具中常温压制成型，上模下压，压制压力20MPa，得到预制体。
(3)挤压铸造制备复合材料
将步骤(2)的预制体连同模具放入电阻炉中加热，电阻炉温度500℃，预热3h。将55％的ZL102铝锭熔化，浇注到保温后的模具当中，浇注温度750℃，并在上方施加15MPa压力，使铝液渗透到预制件内，再施加100MPa压力，保压3min，得到高熵合金增强铝基复合材料。
以上实施例1～6所得铝基复合材料的力学性能结果如表1所示：
表1
材料 抗拉强度(MPa) 延伸率(％)
Al<sub>0.75</sub>CoCu<sub>0.25</sub>FeNi/6061Al 253 10.5
AlCoCrCuFeNi/7075Al 352 9.7
AlSiTiCuCrNi/ZL101 276 4.7
AlCoCrFeNiTi<sub>0.5</sub>/ZL301 302 2.7
Al<sub>0.5</sub>CoCu<sub>0.5</sub>FeNi/Al 172 24.5
Al<sub>0.25</sub>CoCu<sub>0.75</sub>FeNi/ZL102 288 4.1
以上实施例6所得高熵合金(Al0.25CoCu0.75FeNi)增强铝基(ZL102)复合材料的光学显微镜(OM)图及透射电子显微镜(TEM)图分别如图1和图2所示。
由表1及图1～2结果可见，本发明通过挤压铸造方法制备得到的高熵合金增强铝基复合材料具有较高的抗拉强度和延伸率，说明高熵合金与铝合金基体润湿性好，界面结合强度高，且界面无大量脆性相生成。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高熵合金增强铝基复合材料的挤压铸造方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将高熵合金粉末与铝粉混合后装入模具中常温压制成形，得到预制体；
(2)将步骤(1)的预制体连同模具在400～550℃下保温预热处理，然后将熔化后的铝液浇注到保温后的模具中，在模具上方施加10～30MPa压力，使铝液渗透到预制体内，然后加压至50～100MPa，保压1～5min，得到高熵合金增强铝基复合材料；
所述高熵合金粉末为AlCoCrFeNiTi系、AlCoCrCuFeNi系、AlCoCrCuFeNiTi系、AlCoCuFeNi系、AlCoCrFeNi系、AlSiTiCuCrNi系高熵合金粉末中的任意一种；
步骤(1)中所述高熵合金粉末、铝粉及步骤(2)中所述铝液加入的体积百分含量为：高熵合金粉末1％～20％，铝粉35％～54％，铝液45％～60％，且三者之和等于1。
2.根据权利要求1所述的一种高熵合金增强铝基复合材料的挤压铸造方法，其特征在于所述高熵合金粉末通过如下方法制备：
按照高熵合金的成分比例将纯金属粉末混合，然后在惰性保护气氛下进行机械合金化，得到高熵合金粉末。
3.根据权利要求1所述的一种高熵合金增强铝基复合材料的挤压铸造方法，其特征在于：步骤(1)中所述铝粉和步骤(2)中铝液中的铝是指铸造铝合金、变形铝合金或纯铝；所述铸造铝合金包括Al-Si系、Al-Cu系或Al-Mg系铸造铝合金；所述变形铝合金包括1xxx、2xxx、4xxx、5xxx、6xxx或7xxx系铝合金。
4.根据权利要求1所述的一种高熵合金增强铝基复合材料的挤压铸造方法，其特征在于：所述高熵合金粉末的粒径为3～100μm，所述铝粉的粒径为10～50μm。
5.根据权利要求1所述的一种高熵合金增强铝基复合材料的挤压铸造方法，其特征在于：步骤(1)中所述压制成形的压力为5～30MPa。
6.根据权利要求1所述的一种高熵合金增强铝基复合材料的挤压铸造方法，其特征在于：步骤(2)中所述保温预热处理的时间为1～3h。
7.根据权利要求1所述的一种高熵合金增强铝基复合材料的挤压铸造方法，其特征在于：步骤(2)中所述铝液浇注的温度为680～850℃。
8.一种高熵合金增强铝基复合材料，其特征在于：通过权利要求1～7任一项所述的方法制备得到。
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