CN110964933B - 一种石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，将石墨烯与铝基体混合，制备石墨烯/铝基复合粉体；步骤二、将石墨烯/铝基复合粉体填充入密闭容器，进行感应区域熔炼，获得石墨烯/铝基复合材料。本发明突破尺寸大小和形状限制，抑制了石墨烯的团聚，防止了碳铝间的不良界面反应，成功将石墨烯纳米片均匀添加到铝及铝合金基体中，并提高了石墨烯含量，制备出不同成分石墨烯/铝及铝合金复合材料。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，尤其涉及一种石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法。
背景技术
铝基复合材料具有质量小、比强度高和耐腐蚀等优良性能，被广泛应用于建筑、船舶、汽车、航空航天、国防及民用生活等领域。铝及铝合金因其优异的性能，作为基体材料应用广泛。而石墨烯独特的二维结构及优异的物理化学性能使其成为一种理想的复合材料增强体。石墨烯增强铝及铝合金基复合材料有望在机械性能和物理性能上有较大提升。
目前对于石墨烯增强铝基复合材料有研报导通过粉末冶金方式制备出不同质量分数石墨烯增强铝及铝合金复合材料。石墨烯的加入，复合材料机械和物理性能得到一定程度提升。Zhang等人采用球磨、热压、热挤压等步驟制得了石墨烯增强Al5083复合材料，拉伸试验测试结果表明石墨烯含量为1.0wt％复合材料屈服强度和拉伸强度相对于同样方法制备出的基体提高了50％(Haiping Zhang,Cong Xu,Wenlong Xiao,Kei Ameyama,ChaoliMa.Enhanced mechanical properties of Al5083 alloy with graphene nanoplatesprepared by ball milling and hot extrusion[J].Materials Science andEngineering:A,2016,658:8-15.)，但是，此方法在制备过程中产生脆性相Al4C3会降低材料性能。Rashad等人采取粉末冶金法制得了石墨烯增强铝基复合材料，并对复合材料进行挤压处理，机械性能研究结果表明含量为0.5wt％时，复合材料力学性能较好，挤压前石墨烯纳米片增强铝基复合材料的最大抗拉强度及疲劳应变与基体相比分别提高了13.5％和50％(Rashad M,Pan F,Yu Z,et al.Investigation on microstructural,mechanicaland electrochemical properties of aluminumcomposites reinforced with graphenenanoplatelets[J].Progress in Natural Science Materials International,2015,25(5):460-470.)，但是，其制备出的材料尺寸形状受限。Li等人采取低温球磨加热挤压的方法制得了石墨烯/铝复合材料，结果表明当含量为0.5wt％，复合材料的屈服强度和拉伸强度分别提8.8％和17.7％，韧性相对于基体相也未降低(Li J L,Xiong Y C,Wang X D,etal.Microstructure and tensile properties of bulk nanostructured aluminum/graphene composites prepared via cryomilling[J].Materials Science andEngineering:A,2015,626:400-405.)，但随石墨烯含量增加，聚集现象严重。
此外，亦有采用铸造方式制备石墨烯增强铝复合材料的研究报导。管等人采取搅拌铸造法制的低含量的石墨烯增强铝基复合材料，附加Cu改善石墨烯/铝之间润湿性，结果表明其平均硬度相对于基体提升40％(管仁国,连超,赵占勇.石墨烯/铝基复合材料的制备及其性能[J].稀有金属材料与工程,2012(S2):607-611.)，但是由于铝和碳的密度差异，石墨烯偏聚严重。徐驰等人采用感应加热熔化基体铝，利用超声分散制得了石墨烯增强铝复合材料，结果表明石墨烯含量为0.5wt％时，拉伸强度最大为232Mpa，相对于基体提高262.5％(徐驰.石墨烯/铝、碳纳米管/铝复合材料的超声制备及其性能研究[D].2017.)。Boostani等人利用非接触超声振动方法将石墨烯包袱的SiC纳米粒加入到熔融的铝基体中，屈服强度和拉伸延性分别提高了45％和84％(Fadavi Boostani A,Tahamtan S,JiangZ Y,et al.Enhanced tensile properties of aluminiummatrix compositesreinforced with graphene encapsulated SiC nanoparticles[J].Composites Part A:Applied Science and Manufacturing,2015,68:155-163.)。
综上，由于粉末冶金固有的技术特征，采用传统的粉末冶金法所制备出的样品尺寸大小和形状都受到限制，成本高，制备周期长，零件致密度低，存在内部缺陷。由于石墨烯比表面积大而易于团聚，石墨烯与金属铝二者密度相差非常大，石墨烯与铝液界面润湿性差，导致石墨烯不能很好分散于铝基体中，并易造成宏观偏析；此外石墨烯/铝界面反应难以控制，易形成界面金属间化合物，弱化材料性能。因此，采用熔铸工艺制备石墨烯/铝复合材料尚有诸多技术难题有待解决。
因此，目前亟需解决的难题一是高质量分数的石墨烯有效加入较困难；二是提高复合材料致密度，突破样品尺寸大小和形状限制；三是控制石墨烯团聚偏析，抑制碳铝界面反应。
发明内容
本发明提供一种石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，以克服现有技术的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供一种石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，步骤一、将石墨烯与铝基体混合，制备石墨烯/铝基复合粉体；步骤二、将石墨烯/铝基复合粉体填充入密闭容器，进行感应区域熔炼，获得石墨烯/铝基复合材料。
其中，铝基体为含铝的金属，即纯铝或铝合金。复合粉体指粉末状的复合物。
进一步，本发明提供一种石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，首先将石墨烯超声分散在溶剂中，制得均匀分散的石墨烯悬浮液；然后，将石墨烯悬浮液混入铝基体粉末中，充分搅拌混合，制得石墨烯/铝基复合浆料，最后通过抽滤、干燥去除溶剂，获得石墨烯/铝基复合粉体。
进一步，本发明提供一种石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，溶剂为乙醇。
进一步，本发明提供一种石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，密闭容器竖直设置，石墨烯/铝基复合粉体填充后振实，并在粉末上方放入一块引发块，然后抽真空，进行感应区域熔炼；引发块为与石墨烯/铝基复合粉体成分相同的粉体压制块。
其中，感应区域熔炼是加热线圈由上至下、再由下至上多次往复地对密闭容器加热，使内部填充粉末按区域逐步熔化。
进一步，本发明提供一种石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，铝基体为纯铝和铝-硅、铝-铜、铝-镁和铝-锌铸造铝合金中一种或几种。
进一步，本发明提供一种石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，石墨烯/铝基复合粉体中，石墨烯含量为0.01wt％-10.0wt％。
进一步，本发明提供一种石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，密闭容器为洁净的石英管或刚玉管。
进一步，本发明提供一种石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，感应区域熔炼工艺参数为：区熔温度为600℃-900℃，区熔次数为2-36次，区熔速率为1mm/s-50mm/s。
进一步，本发明提供一种石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，石墨烯为平均厚度小于10nm的纳米片。
进一步，本发明提供一种石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，铝基体粉末的粉粒径为20μm-230μm。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，首先通过超声分散、高速搅拌获得分散均匀的石墨烯/铝复合粉体，再采用感应区域熔炼制备不同含量石墨烯/铝及铝合金复合材料。具有以下优点：
一、制备出石墨烯/铝及铝合金混合均匀的复合粉体，为后续感应区域熔炼提供基础，同时结合区域熔炼过程中的密闭容器，可以突破样品尺寸大小和形状限制。
二、在感应区域熔炼过程中，填充在密闭容器中的粉末虽然彼此充分接触，但不致密，在加热线圈的电磁场中，热熔率偏低。因此，加入引发块，块状材料密度大，在起始的区熔下，易熔化，形成的液体向下流至粉末中，在随后的区熔加热中，进一步引发粉末熔化，从而更高效地进行短时局部熔化。
三、综合粉末冶金和铸造优点，既可以突破样品尺寸大小和形状限制，又由于感应区域熔炼时逐段熔炼，局部加热时间短、加热区域宽度窄，从而可以抑制石墨烯的团聚，同时防止碳铝不良界面反应。
四、既成功将不同成分石墨烯纳米片均匀添加到铝及铝合金基体中，又提高了石墨烯在基体中含量。
五、通过机械性和物理性能测试分析，复合材料组织致密，性能均得到提升。
本发明很好地解决了石墨烯/铝界面结合以及分散性问题，突破尺寸大小和形状限制，抑制了石墨烯的团聚，防止了碳铝间的不良界面反应，成功将石墨烯纳米片均匀添加到铝及铝合金基体中，并提高了石墨烯含量，制备出不同成分石墨烯/铝及铝合金复合材料。
附图说明
图1是实施例1石墨烯/铝复合粉体的SEM图；
图2是实施例2石墨烯/ZL101铝硅合金复合材料的SEM图；
图3是实施例2石墨烯/ZL101铝硅合金复合材料的TEM图；
图4是实施例3石墨烯/ZL207铝铜合金复合材料的SEM图；
图5是实施例3石墨烯/ZL207铝铜合金复合材料SEM图片中a点的EDX能谱分析结果；
图6是实施例3石墨烯/ZL207铝铜合金复合材料的拉伸断口SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种石墨烯/铝复合材料的制备方法：
步骤一、按照石墨烯质量分数0.6wt％精确称量石墨烯粉，并超声分散于无水乙醇中，制得分散均匀的石墨烯悬浮液。精确称量纯铝粉，铝粉粒径为30μm，加入上述石墨烯悬浮液，高速充分搅拌制得石墨烯/铝复合浆料。再经抽滤干燥得到0.6wt％石墨烯/铝复合粉体。
图1为本实施例石墨烯/铝复合粉体的SEM图，如图1所示，石墨烯均匀附着在铝粉表面。
步骤二、将石墨烯/铝复合粉体放置于石英管内，并在复合粉体上方放入一个同成份石墨烯/铝复合粉体压制块作为引发块，抽真空45min，进行感应区域熔炼，区熔温度900℃，区熔次数2次，区熔速率10mm/s，得到石墨烯/铝复合材料。
石墨烯/铝复合材料组织致密、无宏观气孔，石墨烯分布均匀且石墨烯/铝界面紧密结合，界面干净整齐无Al4C3的生成。
对感应区域熔炼制备的石墨烯/铝复合材料进行机械性能和物理性能测试分析，并对显微组织进行表征。制备出的石墨烯/铝复合材料显微维氏硬度为43.0HV，相对于基体提高了一倍。电导率为48.0％IACS，相对于基体提高52.9％。
实施例2
本实施例提供一种石墨烯/ZL101铝硅合金复合材料的制备方法：
步骤一、按照石墨烯质量分数0.01wt％精确称量石墨烯粉，并超声分散于无水乙醇中，制得分散均匀的石墨烯悬浮液。精确称量ZL101铝硅合金粉末，ZL101铝硅合金粉粒径为230μm，加入上述石墨烯悬浮液，高速充分搅拌制得石墨烯/ZL101铝硅合金复合浆料。再经抽滤干燥得到1wt％石墨烯/ZL101铝硅合金复合粉体。
步骤二、将石墨烯/ZL101铝硅合金复合粉体放置于石英管内，并在复合粉体上方放入一个同成份石墨烯/ZL101铝硅合金复合粉体压制块作为引发块，抽真空45min，进行感应区域熔炼，区熔温度750℃，区熔次数4次，区熔速率50mm/s，得到石墨烯/ZL101铝硅合金复合材料。
石墨烯/ZL101铝硅合金复合材料组织致密、无宏观气孔，石墨烯分布均匀且石墨烯/ZL101铝硅合金界面紧密结合，界面干净整齐无Al4C3的生成。图2为本实施例石墨烯/ZL101铝硅合金复合材料的SEM图，如图2所示，石墨烯均匀分布在ZL101铝硅合金基体中。图3为本实施例石墨烯/ZL101铝硅合金复合材料的TEM图，如图3所示，石墨烯均匀分布在ZL101铝硅合金基体晶粒中。
对感应区域熔炼制备的石墨烯/ZL101铝硅合金复合材料进行机械性能和物理性能测试分析，并对显微组织进行表征。制备出的石墨烯/ZL101铝硅合金复合材料显微维氏硬度相比于ZL101铝硅合金基体提高了44.7％，拉伸强度相较于ZL101基体抗拉强度提高了20％，电导率相对于基体提高了25.2％。
实施例3
本实施例提供一种石墨烯/ZL207铝铜合金复合材料的制备方法：
步骤一、按照石墨烯质量分数0.7wt％精确称量石墨烯粉，并超声分散于无水乙醇中，制得分散均匀的石墨烯悬浮液。精确称量ZL207铝铜合金粉末，ZL207铝铜合金粉粒径为120μm，加入上述石墨烯悬浮液，高速充分搅拌制得石墨烯/ZL207铝铜合金复合浆料。再经抽滤干燥得到0.7wt％石墨烯/ZL207铝铜合金复合粉体。
步骤二、将石墨烯/ZL207铝铜合金复合粉体放置于石英管内，并在复合粉体上方放入一个同成份石墨烯/ZL207铝铜合金复合粉体压制块作为引发块，抽真空45min，进行感应区域熔炼，区熔温度800℃，区熔次数8次，区熔速率1mm/s，得到石墨烯/ZL207铝铜合金复合材料。
石墨烯/ZL207铝铜合金复合材料组织致密、无宏观气孔，石墨烯分布均匀且石墨烯/ZL207铝铜合金界面紧密结合，界面干净整齐无Al4C3的生成。图4为本实施例石墨烯/ZL207铝铜合金复合材料的SEM图，如图4所示，石墨烯/ZL207铝铜合金复合材料中的石墨烯铺展均匀。图5为本实施例石墨烯/ZL207铝铜合金复合材料SEM图片中a点的EDX能谱分析结果，如图5所示，EDX能谱分析结果表明，石墨烯/ZL207铝铜合金复合材料中a点微区化学成分中碳含量较高，表明此处为石墨烯。
对感应区域熔炼制备的石墨烯/ZL207铝铜合金复合材料进行机械性能和物理性能测试分析，并对显微组织进行表征。制备出的石墨烯/ZL207铝铜合金复合材料显微维氏硬度为73.8HV，相对于纯ZL207铝铜合金基体提高了38.0％。复合材料的抗拉强度达到292.0Mpa，相对于基体抗拉强度提高了一倍。电导率达到最高值42.0％IACS，相对于基体提高了51.1％。图6为本实施例石墨烯/ZL207铝铜合金复合材料的拉伸断口SEM图，如图6所示，石墨烯/ZL207铝铜合金拉伸断口呈现细密均匀的韧窝形貌，属于典型的韧性断裂。
实施例4
本实施例提供一种石墨烯/ZL301铝合金复合材料的制备方法：
步骤一、按照石墨烯质量分数0.4wt％精确称量石墨烯粉，并超声分散于无水乙醇中，制得分散均匀的石墨烯悬浮液。精确称量ZL301铝合金粉末，ZL301铝合金粉粒径为230μm，加入上述石墨烯悬浮液，高速充分搅拌制得石墨烯/ZL301铝合金复合浆料。再经抽滤干燥得到0.4wt％石墨烯/ZL301铝合金复合粉体。
步骤二、将石墨烯/ZL301铝合金复合粉体放置于石英管内，并在复合粉体上方放入一个同成份石墨烯/ZL301铝合金复合粉体压制块作为引发块，抽真空45min，进行感应区域熔炼，区熔温度750℃，区熔次数18次，区熔速率10mm/s，得到石墨烯/ZL301铝合金复合材料。
石墨烯/ZL301铝合金复合材料组织致密、无宏观气孔，石墨烯分布均匀且石墨烯/ZL301铝合金界面紧密结合，界面干净整齐无Al4C3的生成。
对感应区域熔炼制备的石墨烯/ZL301铝合金复合材料进行机械性能和物理性能测试分析，并对显微组织进行表征。制备出的石墨烯/ZL301铝合金复合材料显微维氏硬度相对于ZL301铝合金基体提高19.8％。电导率为38.5％IACS，相对于基体提高了38.5％。
实施例5
本实施例提供一种石墨烯/ZL401铝合金复合材料的制备方法：
步骤一、按照石墨烯质量分数0.4wt％精确称量石墨烯粉，并超声分散于无水乙醇中，制得分散均匀的石墨烯悬浮液。精确称量ZL401铝合金粉末，ZL401铝合金粉粒径为80μm，加入上述石墨烯悬浮液，高速充分搅拌制得石墨烯/ZL401铝合金复合浆料。再经抽滤干燥得到0.4wt％石墨烯/ZL401铝合金复合粉体。
步骤二、将石墨烯/ZL401铝合金复合粉体放置于石英管内，并在复合粉体上方放入一个同成份石墨烯/ZL401铝合金复合粉体压制块作为引发块，抽真空45min，进行感应区域熔炼，区熔温度780℃，区熔次数36次，区熔速率30mm/s，得到石墨烯/ZL401铝合金复合材料。
石墨烯/ZL401铝合金复合材料组织致密、无宏观气孔，石墨烯分布均匀且石墨烯/ZL401铝合金界面紧密结合，界面干净整齐无Al4C3的生成。
对感应区域熔炼制备的石墨烯/ZL401铝合金复合材料进行机械性能和物理性能测试分析，并对显微组织进行表征。制备出的石墨烯/ZL401铝合金复合材料显微维氏硬度相对于ZL401铝合金基体提高19.8％。电导率为38.5％IACS，相对于基体提高了38.5％。
Claims (9)
1.一种石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤一、将石墨烯与铝基体混合，制备石墨烯/铝基复合粉体；
步骤二、将所述石墨烯/铝基复合粉体填充入密闭容器，进行感应区域熔炼，获得石墨烯/铝基复合材料；
其中，步骤二中，密闭容器竖直设置，所述石墨烯/铝基复合粉体填充后振实，并在粉末上方放入一块引发块，然后抽真空，进行感应区域熔炼；
所述引发块为与石墨烯/铝基复合粉体成分相同的粉体压制块。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：
其中，步骤一中，首先将石墨烯超声分散在溶剂中，制得均匀分散的石墨烯悬浮液；
然后，将石墨烯悬浮液混入铝基体粉末中，充分搅拌混合，制得石墨烯/铝基复合浆料，最后干燥去除溶剂，获得所述石墨烯/铝基复合粉体。
3.根据权利要求2所述的石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述溶剂为乙醇。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述铝基体为纯铝和铝-硅、铝-铜、铝-镁和铝-锌铸造铝合金中一种或几种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：
其中，步骤一中，所述石墨烯/铝基复合粉体中，石墨烯含量为0.01wt％-10.0wt％。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：
其中，步骤二中，所述密闭容器为洁净的石英管或刚玉管。
7.根据权利要求1所述的石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：
其中，步骤二中，所述感应区域熔炼工艺参数为：区熔温度为600℃-900℃，区熔次数为2-36次，区熔速率为1mm/s-50mm/s。
8.根据权利要求2所述的石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：
其中，步骤一中，所述石墨烯为平均厚度小于10nm的纳米片。
9.根据权利要求2所述的石墨烯/铝及铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：
其中，步骤一中，所述铝基体粉末的粉粒径为20μm-230μm。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 214415 No.89, Huanxi Road, Zhutang Town, Jiangyin City, Wuxi City, Jiangsu Province Applicant after: Jiangsu Daike Aluminum Technology Co., Ltd Applicant after: Nanjing University of Aeronautics and Astronautics Address before: 214415 No.89, Huanxi Road, Zhutang Town, Jiangyin City, Wuxi City, Jiangsu Province Applicant before: JIANGSU DAIKE FLOOD DEFENSE TECHNOLOGY Co.,Ltd. Applicant before: Nanjing University of Aeronautics and Astronautics |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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