CN110257657A - 基于激光选区熔化技术制备石墨烯增强铝合金材料的方法 - Google Patents

基于激光选区熔化技术制备石墨烯增强铝合金材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于激光选区熔化技术制备石墨烯增强铝合金材料的方法，属于复合材料制备技术领域，包括以下步骤：S1、将石墨烯和分散剂加入去离子水中，超声振荡，得石墨烯悬浮液；S2、将铝合金粉末加入石墨烯悬浮液中，得石墨烯/铝合金混合液，将混合液球磨、干燥，得石墨烯/铝合金复合粉末；S3、将石墨烯/铝合金复合粉末用于选区激光熔化成形，得石墨烯增强铝合金材料。本发明上述方法提高了基体与增强相颗粒之间的润湿性和界面结合强度，促使形成紧密结合的陶瓷/金属连续界面，大幅提高材料的机械性能。

Description

基于激光选区熔化技术制备石墨烯增强铝合金材料的方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种基于激光选区熔化技术制备石墨烯增强铝合金材料的方法。
背景技术
3D打印又称“增材制造”技术，属于快速成型技术的一种，它是一种以计算机三维模型为基础，通过软件分层离散和数控成型系统，利用激光束、电子束、热熔喷嘴等方式将金属粉末、非金属粉末、细胞组织等材料进行逐层堆积黏结，最终叠加成型，制造出实体产品的技术。相对于传统的制造方法不同，增材制造技术是一种“自下而上”通过材料累加的制造方法，实现了零件“自由制造”，解决了许多复杂结构零件的成形，并大大减少了加工工序，缩短了加工周期，而且产品结构越复杂，其制造速度的作用就越显著。
选区激光熔化技术(SLM，Selective Laser Melting)是增材制造技术领域中最具前沿和最有潜力的技术，是先进制造技术的重要发展方向。选区激光熔化技术的工作过程为首先建立要建模型/零件的三维CAD模型，通过专用的软件例如Magics将三维模型切片、离散为二维数据，并进行扫描路径的规划，从而获得可控制激光束扫描的切片轮廓信息，然后计算机逐层调入切片轮廓信，通过扫描振镜、控制激光束有选择地熔化工作台上的金属粉末，逐层堆积成与模型一致的实体。成形过程中，金属粉末完全熔化，层与层之间形成冶金结合。该技术基于快速成形的最基本思想，最大程度的减少了材料的浪费，成形过程几乎不受零件复杂程度的限制，因而具有很大的柔性，特别适合于单件小批量产品的制造，在航空航天、军工、汽车、工业机械、生物医疗等领域有着广泛的应用前景。
利用选区激光熔化技术制备石墨烯增强铝基复合材料对原始粉末的性能有着极高的要求，获得高品质、低成本的球形粉体材料是满足选区激光熔化技术及制备高性能金属构件的关键环节。对于原始粉末，在颗粒粒径适合选区激光熔化技术的范围内时，最能影响最终成形质量的因素为粉末的流动性和松装密度，粉体的球形度影响粉体流动性，而流动性与球形度又共同影响粉体的松装密度，因此获得合适的粉末对成形效果有着重要的影响。同时，在刮刀铺粉过程中粉末层的均匀性也是非常重要的，由于铝合金粉末本身较轻，流动性较差，粉末细小易团聚，刮刀底部与粉末摩擦又加剧了粉末的积聚现象，给铺粉过程带来了很大的难度。在利用选区激光熔化技术制备复合材料的过程中，高能球磨法作为其中的一种制粉技术对铝基体粉末的球状破坏程度较大，对制造过程中铺粉均匀性控制和层厚控制的难度进一步加大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于激光选区熔化技术制备石墨烯增强铝合金材料的方法。
本发明首先提供了一种基于激光选区熔化技术制备石墨烯增强铝合金材料的方法，包括以下步骤：
S1、将石墨烯和分散剂加入去离子水中，超声振荡，得石墨烯悬浮液；
S2、将铝合金粉末加入石墨烯悬浮液中，得石墨烯/铝合金混合液，将混合液球磨、干燥，得石墨烯/铝合金复合粉末；
S3、将石墨烯/铝合金复合粉末用于选区激光熔化成形，得石墨烯增强铝合金材料，其中，选区激光熔化成形的工艺参数为激光功率250-450W，扫描速度800-1100mm/s，扫描间距0.08-0.15mm，铺粉层厚10～100μm。
其中，上述的方法，步骤S1满足以下至少一项：
所述石墨烯粒径为0.5～20μm，厚度为5～25nm；
所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇6000或十六烷基三甲基溴化铵；
所述石墨烯与分散剂的重量比为1：0.5～5；
所述超声的频率为120～350W；
所述超声的时间为2～10h。
其中，上述的方法，步骤S2中，所述铝合金粉末为Al-Cu粉末、Al-Si粉末、Al-Si-Mg粉末、Al-Zn-Mg-Cu粉末、Al-Li粉末或Al-Mg粉末中的至少一种。
其中，上述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述铝合金粉末的粒径为15～45μm，平均粒径为30～35μm。
其中，上述的方法，步骤S2中，所述石墨烯/铝合金复合粉末中石墨烯的重量百分数为0.1％～5.5％；优选的，所述石墨烯/铝合金复合粉末中石墨烯的重量百分数为0.1％～1.0％。
其中，上述的方法，步骤S2中，所述球磨满足以下至少一项：
球磨时间为1-2.5h；
转速为250-350r/min；
球料质量比30-40：1，
球径比5：4：3，
球磨过程在氩气气氛下进行。
其中，上述的方法，步骤S2中，所述干燥是指将球磨后的浆料在60～100℃下干燥至黏稠，然后在氩气保护下继续干燥完全即可。
其中，上述的方法，步骤S3满足以下至少一项：
所述选区激光熔化成形前期对基板进行喷砂处理；
所述选区激光熔化成形是在氩气中进行；
选区激光熔化成形的工艺参数为激光功率250-350W，扫描间距0.11-0.14mm，铺粉层厚30μm。
本发明还提供了上述基于激光选区熔化技术制备石墨烯增强铝合金材料的方法制备得到的石墨烯增强铝合金材料。
其中，上述的石墨烯增强铝合金材料，所述材料的相对密度为99.5～99.9％，抗拉强度为315～1183MPa，硬度HV为116～215。
本发明的有益效果是：
本发明采用选区激光熔化技术，激光能量密度较高，为粉末的熔池提供了快速熔化和凝固的条件，有效抑制成形过程中的晶粒粗化。选区激光熔化过程中使石墨烯与铝基体之间发生原位反应，提高了基体与增强相颗粒之间的润湿性和界面结合强度，促使形成紧密结合的陶瓷/金属连续界面，大幅提高材料的机械性能。
具体实施方式
具体的，基于激光选区熔化技术制备石墨烯增强铝合金材料的方法，包括以下步骤：
S1、将石墨烯和分散剂加入去离子水中，超声振荡，得石墨烯悬浮液；
S2、将铝合金粉末加入石墨烯悬浮液中，得石墨烯/铝合金混合液，将混合液球磨、干燥，得石墨烯/铝合金复合粉末；
S3、将石墨烯/铝合金复合粉末用于选区激光熔化成形，得石墨烯增强铝合金材料，其中，选区激光熔化成形的工艺参数为激光功率250-450W，扫描速度800-1100mm/s，扫描间距0.08-0.15mm，铺粉层厚10～100μm。
本方通过选用合适的分散剂(十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇6000或十六烷基三甲基溴化铵)，使得采用溶液分散和球磨两步法就能有效地破坏团聚石墨烯间的范德华力，使增强相颗粒有效分散在基体中，没有破坏铝合金基体粉末的球形度。
本发明在成形准备前期对基板进行了喷砂处理，SLM过程中采用不锈钢刮刀进行铺粉操作，有效控制粉末层厚，提高了铺粉均匀性，为获得性能优异的石墨烯增强铝基复合材料提供了必要条件。
采用分散剂本发明分散后的粉末，因其分散效果好，粉末不会聚集成团，在刮刀作用下，能够均匀铺粉。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
以下实施例中，相对密度采用阿基米德排水法测试；显微维氏硬度的测试条件为：加载载荷4.9N，加载时间为15s，载荷卸载并冻结画面后，采用四线法测量菱形的对角长度，即可显示硬度值，每个试样测量10个点求其平均值。
实施例1
(1)将石墨烯分散到去离子水溶液中，同时加入十二烷基苯磺酸钠(石墨烯与十二烷基苯磺酸钠的重量比为1：0.5)，之后在超声波清洗器中超声振荡30min(超声频率40KHz)，得到黑色石墨烯悬浮液；所选用石墨烯具有一定的皱叠状，部分出现团聚现象，粒径为0.5～20μm，厚度为5～25nm，纯度≧98.9％
(2)将AlSi10Mg铝合金粉末加入到上述石墨烯悬浮液中，制备石墨烯/AlSi10Mg铝合金复合材料混合液；所述AlSi10Mg铝合金粉末为球形，粒径为15～45μm，平均粒径为35μm。
(3)将上述混合液封装在引入介质阻挡放电结构的球磨罐中球磨；球磨时间为2.5h，转速为350r/min，球料质量比40:1，球径比5:4:3，球磨过程在氩气气氛控制下进行，以防止粉体被氧化；球磨制得浆料。
(4)上述步骤中，加入石墨烯的质量与石墨烯+AlSi10Mg铝合金粉末质量之和的比值为0.1％。
(5)将球磨后的浆料倒入容器，移入水浴锅中并恒温80℃，在机械搅拌下干燥处理至浆料呈半干状态。
(6)将呈半干状态的浆料转移到真空烘干箱中，在氩气保护下，于80℃下干燥10h，即得石墨烯/AlSi10Mg铝合金复合粉末。
(7)将上述获得的石墨烯/AlSi10Mg铝合金复合粉末用于选区激光熔化成形。在选区激光熔化成形前期的准备阶段，对基板进行喷砂处理，将粉末放置在供粉仓进行插实处理，同时采用不锈钢刮刀，控制铺粉层厚，提高铺粉的均匀性。在选区激光熔化成形过程中，采用氩气保护，其主要加工参数为：激光功率280W，光斑直径100μm，扫描速度1100mm/s，扫描间距0.13mm，铺粉层厚30μm。
经3D打印制备出石墨烯增强AlSi10Mg合金材料相对密度为99.5％，抗拉强度为315MPa，硬度HV为213.5。
实施例2
(1)将石墨烯分散到去离子水溶液中，同时加入十二烷基苯磺酸钠(石墨烯与十二烷基苯磺酸钠的重量比为1：5)，之后在超声波清洗器中超声振荡30min(频率为40KHz)，得到黑色石墨烯悬浮液；所选用石墨烯具有一定的皱叠状，部分出现团聚现象，粒径为0.5～20μm，厚度为5～25nm，纯度≧98.9％
(2)将Al5Zn2Mg1Cu超硬铝合金粉末加入到上述石墨烯悬浮液中，制备石墨烯/Al5Zn2Mg1Cu铝合金复合材料混合液；所述Al5Zn2Mg1Cu铝合金粉末为球形，粒径为15～45μm，平均粒径为33μm。
(3)将上述混合液封装在引入介质阻挡放电结构的球磨罐中球磨；球磨时间为2h，转速为330r/min，球料质量比35:1，球径比5:4:3，球磨过程在氩气气氛控制下进行，以防止粉体被氧化；球磨制得浆料。
(4)上述步骤中，加入石墨烯的质量与石墨烯+Al5Zn2Mg1Cu铝合金粉末质量之和的比值为1％。
(5)将球磨后的浆料倒入容器，移入水浴锅中并恒温80℃，在机械搅拌下干燥处理至浆料呈半干状态。
(6)将呈半干状态的浆料转移到真空烘干箱中，在氩气保护下，于90℃下干燥10h，即得石墨烯/Al5Zn2Mg1Cu铝合金复合粉末。
(7)将上述获得的石墨烯/Al5Zn2Mg1Cu铝合金复合粉末用于选区激光熔化成形。在选区激光熔化成形前期的准备阶段，对基板进行喷砂处理，将粉末放置在供粉仓进行插实处理，同时采用不锈钢刮刀，控制铺粉层厚，提高铺粉的均匀性。在选区激光熔化成形过程中，采用氩气保护，其主要加工参数为：激光功率285W，光斑直径100μm，扫描速度1050mm/s，扫描间距0.13mm，铺粉层厚30μm。
经3D打印制备出石墨烯增强Al5Zn2Mg1Cu合金材料相对密度为99.6％，抗拉强度为1183MPa，硬度HV为116.1。

Claims (10)

1.基于激光选区熔化技术制备石墨烯增强铝合金材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将石墨烯和分散剂加入去离子水中，超声振荡，得石墨烯悬浮液；
S2、将铝合金粉末加入石墨烯悬浮液中，得石墨烯/铝合金混合液，将混合液球磨、干燥，得石墨烯/铝合金复合粉末；
S3、将石墨烯/铝合金复合粉末用于选区激光熔化成形，得石墨烯增强铝合金材料，其中，选区激光熔化成形的工艺参数为激光功率250-450W，扫描速度800-1100mm/s，扫描间距0.08-0.15mm，铺粉层厚10～100μm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1满足以下至少一项：
所述石墨烯粒径为0.5～20μm，厚度为5～25nm；
所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇6000或十六烷基三甲基溴化铵；
所述石墨烯与分散剂的重量比为1：0.5～5；
所述超声的频率为120～350W；
所述超声的时间为2～10h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中，所述铝合金粉末为Al-Cu粉末、Al-Si粉末、Al-Si-Mg粉末、Al-Zn-Mg-Cu粉末、Al-Li粉末或Al-Mg粉末中的至少一种。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述铝合金粉末的粒径为15～45μm，平均粒径为30～35μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中，所述石墨烯/铝合金复合粉末中石墨烯的重量百分数为0.1％～5.5％；优选的，所述石墨烯/铝合金复合粉末中石墨烯的重量百分数为0.1％～1.0％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中，所述球磨满足以下至少一项：
球磨时间为1-2.5h；
转速为250-350r/min；
球料质量比30-40：1，
球径比5：4：3，
球磨过程在氩气气氛下进行。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中，所述干燥是指将球磨后的浆料在60～100℃下干燥至黏稠，然后在氩气保护下继续干燥完全即可。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S3满足以下至少一项：
所述选区激光熔化成形前期对基板进行喷砂处理；
所述选区激光熔化成形是在氩气中进行；
选区激光熔化成形的工艺参数为激光功率250-350W，扫描间距0.11-0.14mm，铺粉层厚30μm。
9.权利要求1～8任一项所述的方法制备得到的石墨烯增强铝合金材料。
10.根据权利要求9所述的石墨烯增强铝合金材料，其特征在于：所述材料的相对密度为99.5～99.9％，抗拉强度为315～1183MPa，硬度HV为116～215。
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