CN111957967B - 一种3d打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，以金属材料为基体，以陶瓷颗粒作为增强相。采用微米级TiC、TiB2、WC、SiC、CrC和A12O3中的一种或多种陶瓷颗粒作为原料，添加陶瓷颗粒的质量百分比为0～10.0％，通过分批次加入陶瓷颗粒与一定比例的金属粉末，进行特定的球磨工艺、等离子球化、气流分级以及筛分，得到球形度高、流动性好、粒度范围窄的多尺度陶瓷相均匀分布的金属复合粉末，通过3D打印制备多尺度陶瓷相增强的金属复合材料。所制备的金属复合材料，陶瓷相分布均匀，具有不同尺度，力学性能优异。采用微米级陶瓷颗粒，成本低；可以一体成形制备任意复杂形状的零件，提高材料利用率。

Description

一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法
技术领域
本发明提供一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，属于金属复合材料及增材制造技术领域。
背景技术
陶瓷颗粒增强金属复合材料具有高比强、比模量、耐高温、热膨胀系数小、抗磨损、抗腐蚀、尺寸稳定性好等性能优点，但其塑性和韧性较差，在较高的冲击磨损工况下，复合材料会过早地失效。这成为了金属基复合材料发展的瓶颈，极大地限制了金属基复合材料的应用。纳米陶瓷增强金属复合材料能够在提高强度和硬度等力学性能的同时保持良好的韧性。但是，纳米陶瓷相增强金属复合材料的抗磨损、抗冲击性能，比微米级及亚微米级的陶瓷相增强的金属复合材料差，且纳米陶瓷相增强金属复合材料制备困难、成本高。如何实现陶瓷相增强金属复合材料高耐磨性与高强韧性统一，是陶瓷颗粒增强金属复合材料急需解决的问题。
针对上述问题，国内外进行了探索性的研究。中国专利(CN103878346B)公开了一种陶瓷颗粒多尺度增强金属基体复合材料的制备方法，(1)陶瓷颗粒球的制备：将陶瓷颗粒均匀分散于粘接剂溶液中，其中粘结剂为陶瓷颗粒质量的10-40wt％，然后将混合物浇注到直径为1微米-10毫米的球形模具中，干燥脱模后在100℃-1200℃条件下焙烧30分钟-2小时，随炉冷却，获得具有较好强度的陶瓷颗粒球；(2)预制体的制备：将陶瓷颗粒球与粘结剂按照粘结剂为陶瓷颗粒质量的3-10wt％的比例球磨混合均匀，并压制成预制体；(3)将预制体在100℃-1200℃的条件下焙烧30分钟-2小时，然后置于所需形状的模具中，浇注金属基体熔融液，并采用重力铸造、负压铸造或挤压铸造方法，使得金属液浸渗到陶瓷颗粒球之间的间隙以及陶瓷颗粒球内部间隙中，最终制得致密的陶瓷颗粒多尺度增强金属基复合材料。中国专利(CN102357652B)公开了一种多尺度陶瓷/金属复合耐磨材料及其制备方法，以高性能泡沫陶瓷/金属双连续相复合材料为耐磨基元、以高韧性金属为约束框架，利用铸造方法获得的资源节约型高性能耐磨材料。该耐磨材料具有多尺度复合结构特征，耐磨单元在微米和毫米尺度复合，耐磨单元与约束框在厘米尺度的复合。上述专利制备多尺度陶瓷颗粒增强金属基体复合材料的方法，工艺复杂，陶瓷颗粒的尺度范围为微米到毫米之间，还存在加工困难的问题。
增材制造(Additive Manufacturing，AM)技术是通过离散-堆积原理将材料逐点、逐层累积叠加形成三维实体的技术。目前，金属增材制造技术主要有3种：选区激光熔融(SLM)、电子束熔化(EBM)和同轴送粉激光成形(LENS)技术。将3D打印技术用于制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料，可以简化、缩短加工工序，一次成形三维复杂结构制件，节省原材料损耗等。但是，将3D打印技术用于制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料，存在以下难点：①3D打印技术对原料粉末的球形度、流动性及粒度分布具有很高的要求；②陶瓷颗粒与基体金属密度差异大，很难均匀分散，从而降低了增强相对基体金属的强化效应；③陶瓷材料的高熔点，与基体材料的润湿性差、膨胀系数差异较大，导致陶瓷相与基体界面结合差。
本发明首次提出采用微米级陶瓷颗粒作为原料，制备得到多尺度陶瓷金属球形复合粉末，通过3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，目前未见相关报道。
采用微米级陶瓷颗粒作为原料，分批次将陶瓷颗粒加入到一定比例的金属粉末中，进行特定的球磨工艺、等离子球化、气流分级以及筛分，得到球形度高、流动性好、粒度范围窄的多尺度陶瓷相均匀分布的金属复合粉末，通过3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料。在3D打印过程中，利用Marangoni对流对熔体产生搅拌作用，促进陶瓷颗粒在熔体中重排，实现多尺度陶瓷相在熔体中均匀分布，快速凝固得到多尺度陶瓷相均匀分布的凝固组织；通过激光或电子束的高温熔化和快速凝固，解决陶瓷增强相与金属基体之间因润湿性差导致的界面缺陷问题；所制备的金属复合材料，陶瓷相分布均匀，具有不同尺度，可以实现多尺度的陶瓷颗粒尺度范围从纳米到亚微米以及微米之间的调控，力学性能优异；采用微米级陶瓷颗粒，成本低；可以一体成形制备任意复杂形状的零件，提高材料利用率。
发明内容
针对多尺度陶瓷相增强金属复合材料中，陶瓷相尺度控制困难，陶瓷颗粒难以均匀分散、与基体界面结合差的问题，本发明一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，采用微米级陶瓷颗粒作为原料，制备得到多尺度陶瓷金属球形复合粉末，通过3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法。采用微米级陶瓷颗粒作为原料，分批次将陶瓷颗粒加入到一定比例的金属粉末中，进行特定的球磨工艺、等离子球化、气流分级以及筛分，得到球形度高、流动性好、粒度范围窄的多尺度陶瓷相均匀分布的金属复合粉末，通过3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料。在3D打印过程中，利用Marangoni对流对熔体产生搅拌作用，促进陶瓷颗粒在熔体中重排，实现多尺度陶瓷相在熔体中均匀分布，快速凝固得到多尺度陶瓷相均匀分布的凝固组织；通过激光或电子束的高温熔化和快速凝固，解决陶瓷增强相与金属基体之间因润湿性差导致的界面缺陷问题；所制备的金属复合材料，陶瓷相分布均匀，具有不同尺度，可以实现多尺度的陶瓷颗粒尺度范围从纳米到亚微米以及微米之间的调控，力学性能优异；采用微米级陶瓷颗粒，成本低；可以一体成形制备任意复杂形状的零件，提高材料利用率。
为实现上述技术目的，本发明一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)复合粉末制备：以微米级陶瓷颗粒为原料A，以金属粉末为原料B；分批次加入原料A与部分原料B均匀混合，每加入一次原料A都进行一次湿磨处理，最后进行干磨处理，得到多尺度陶瓷相均匀分布的复合粉末C；
(2)复合粉末等离子球化：在惰性气体氛围中，将步骤(1)得到的复合粉末C置于等离子球化装置中进行球化，冷却，得到多尺度陶瓷相均匀分布的球形复合粉末D；
(3)粉末筛分：将步骤(2)得到的球形复合粉末D，在惰性气体保护下，使用气流分级和超声震动筛分，得到粒径为15～53μm和53～106μm的球形复合粉末E；
(4)粉末均匀混合：将步骤(3)筛选的球形复合粉末E与剩余的原料B，在惰性气体保护下，使用V型混料机混合，得到球形复合粉末E与金属粉末B均匀混合的粉末F。
(5)3D打印制备：采用3D打印技术对步骤(4)得到的混合粉末F进行成形，制备得到多尺度陶瓷相增强金属复合材料。
本发明一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，所述原料A与原料B的质量比为：(0.5～10):(100～90)；所述金属粉末B选自铝合金、铜合金、镁合金、含稀土镍合金、镍基高温合金、铁合金、高熵合金中的一种；所述金属材料粉末的粒径为15～53μm或53～106μm；
所述微米级陶瓷颗粒选自TiC、SiC、TiB2、WC、A12O3、Y2O3、TiO2中的至少一种；所述微米级陶瓷颗粒的粒径为1～10μm。
本发明一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，所述步骤(1)先将原料A分为N份，分批次加入到装有部分原料B的球磨罐中，每加入一次原料A都进行一次湿磨处理，最后进行干磨处理，所述N≥2；所述原料A与原料B的质量比为1：1～1：5。
本发明一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，所述步骤(1)每加入一次原料A都进行一次湿磨处理，使微米级陶瓷颗粒破碎，与所用原料B复合，得到多尺度陶瓷相均匀分布的复合粉末；湿磨过程以无水乙醇作为球磨介质，球磨参数为：球料比为10：1～5：1，球磨转速为150～300rpm，球磨时间为5～20h；后继进行干磨处理，使前面湿磨团聚的复合粉末均匀分散，得到多尺度陶瓷相均匀分布的复合粉末；干磨过程在惰性气体中进行，球磨参数为：球料比5：1～1：1，球磨转速为100～200rpm，球磨时间为2～10h。
本发明一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，所述步骤(2)所述等离子球化参数为：运载气体流量为0.2～1.5m3/h，等离子氩气流量为0.5～3m3/h，冷却气体流量为1～6m3/h，粉末进料速率为1～5kg/h。
本发明一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，所述步骤(5)所述3D打印为选区激光熔融(SLM)、电子束熔化(EBM)、同轴送粉激光成形(LENS)技术中的一种。
本发明一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，所述步骤(5)所述3D打印过程为：根据零件形状在计算机上建立三维CAD模型；利用软件将模型切片分层，并导入增材制造系统；通过数控系统，利用聚焦的高能激光或电子束对混合粉末F按确定的扫描路线往复扫描，逐层铺粉、熔凝，层层叠加，直至形成三维零件。
本发明一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，所述步骤(5)3D打印前需对混合粉末F在真空或惰性气氛中60～150℃干燥2～12h。
所述3D打印所用的基板为不锈钢基板或同类金属材料基板。
本发明一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，所述步骤(5)所述3D打印技术采用SLM，工艺参数如下：激光光斑直径70～110μm，激光功率150～400W，激光扫描速率500～1300mm/s，激光扫描间距60～120μm，铺粉层厚为30～50μm。
所述的惰性气体应为氦气、氩气，或氩、氦混合气体，纯度为99.99wt％，其中氧含量小于0.0001wt％。
本发明一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，可以实现多尺度的陶瓷颗粒尺度范围从纳米到亚微米以及微米之间的调控。
本发明的优点和积极效果：
(1)本发明针对多尺度陶瓷相增强金属复合材料中，陶瓷相尺度控制困难，陶瓷颗粒难以均匀分散、与基体界面结合差的问题，提出了一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，采用微米级陶瓷颗粒作为原料，通过分批次将陶瓷颗粒加入到一定比例的金属粉末中，进行特定的球磨工艺、等离子球化、气流分级以及筛分，得到球形度高、流动性好、粒度范围窄的多尺度陶瓷相均匀分布的金属复合粉末，满足3D打印技术对粉末的要求。通过3D打印制备，实现了多尺度陶瓷相在合金基体中均匀分布；解决了多尺度陶瓷相的团聚、偏聚和分布不均匀，以及与金属基体之间因润湿性差导致的界面缺陷问题；所制备的金属复合材料，陶瓷相分布均匀，具有不同尺度，力学性能优异。
(2)本发明提出一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，将微米陶瓷颗粒A分批次加入，与部分金属粉末B进行混合球磨，得到多尺度陶瓷相均匀分布的复合粉末；通过分批次加入微米陶瓷颗粒A和球磨工艺控制，使微米陶瓷颗粒快速、均匀破碎并纳米化，实现多尺度的陶瓷颗粒尺度范围从纳米到亚微米以及微米之间的调控；通过干磨处理，使粉末进一步破碎、均匀分散；采用陶瓷颗粒A与部分金属粉末B混合、球磨，减少了球磨粉末量，提高效率。
(3)本发明提出一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，通过对一定比例的微米陶瓷颗粒原料A与金属粉末B采用特定参数的湿磨处理，使得微米陶瓷颗粒A破碎、纳米化，形成纳米陶瓷相均匀分布的金属复合粉末；分批次加入陶瓷颗粒原料A与一定比例的金属粉末B，进行特定的球磨处理，使得多尺度陶瓷相与金属基体粉末B相互嵌套，实现多尺度陶瓷相在基体合金粉末中均匀分布，得到多尺度陶瓷相均匀分布的复合粉末；为多尺度陶瓷相在熔体中均匀分布提供了条件。
(4)本发明提出一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，将多尺度陶瓷相均匀分布的复合粉末进行等离子球化、气流分级以及筛分，得到球形度高、流动性好、粒度范围窄的多尺度陶瓷相均匀分布的金属复合粉末，满足3D打印技术对粉末的要求，保证3D打印的顺利进行。
(5)本发明提出一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，在3D打印成形前，对粉末进行湿磨加干磨处理，得到多尺度陶瓷相均匀分布的金属复合粉末；3D打印过程中，利用Marangoni对流对熔体产生搅拌作用，促进陶瓷颗粒在熔体中重排，抑制颗粒团聚，使多尺度陶瓷相在熔体中均匀分布，快速凝固得到多尺度陶瓷相均匀分布的凝固组织，改善了组织均匀性；
(6)本发明提出一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，通过分批次加入微米陶瓷颗粒与一定比例的金属粉末，进行湿磨加干磨处理，得到多尺度陶瓷相均匀分布的金属复合粉末，大幅提高多尺度陶瓷相与金属基体的结合力；通过激光或电子束的高温熔化和快速凝固，解决增强相与金属基体之间因润湿性差导致的界面缺陷问题，所制备的金属复合材料，陶瓷相分布均匀，具有不同尺度，最终制造出无缺陷，致密度高，显微组织细小致密，力学性能优异的零件；
(7)本发明提出一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，在3D打印成形过程中，多尺度陶瓷相可以作为形核质点，细化晶粒，获得等轴晶组织，有效抑制3D打印镍基高温合金开裂现象，获得高性能3D打印制件。
(8)本发明提出一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，使用3D打印技术可解决难加工材料的制备和复杂零件的一体成形难题，无需成形模具，缩短了制造周期和成本；
(9)本发明提出一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，采用微米陶瓷颗粒作为原料，制备的复合材料增强相具有不同尺度，分布均匀，与基体结合良好，可以实现陶瓷相增强金属复合材料高耐磨性与高强韧性统一；本发明采用的微米陶瓷颗粒成本低，方法简单，可以大规模应用。
附图说明
图1为实施例一成形前通过微米级的陶瓷颗粒和René104镍基高温合金粉末进行湿磨加干磨处理，得到的多尺度陶瓷相均匀分布的复合粉末形貌扫描电镜(SEM)照片。
图2为实施例一对步骤(1)制备的多尺度陶瓷相均匀分布的复合粉末进行等离子球化处理、气流分级以及筛分，得到多尺度陶瓷相均匀分布的金属复合粉末SEM照片。
图3为实施例一采用激光3D打印技术，制备的多尺度陶瓷相增强René104镍基高温合金的显微组织背散射扫描电镜(BEM)照片。
图4为对比例三进行两次干磨处理后的粉末形貌SEM照片。
图5为对比例四进行先干磨后湿磨处理的粉末形貌SEM照片。
图6为对比例五进行先湿磨后干磨处理制备的复合粉末形貌SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明做进一步的阐述。
实施例一：
一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，以René104镍基高温合金为基体，以平均粒径为2.5μm的TiC陶瓷颗粒为增强相，添加的质量百分比为3.0％。
基体材料是粒径为15～53μm的René104镍基高温合金球形粉末，René104镍基高温合金的组分为：20.6Co～13Cr～3.4Al～3.9Ti～3.8Mo～2.1W～2.4Ta～0.9Nb～0.05Zr～0.03B～0.04C～余量为Ni。
所述一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，步骤如下：
(1)分两次加入TiC陶瓷颗粒，与一定比例的René104镍基高温合金粉末混合(比例为2:3)，每加入一次TiC陶瓷颗粒都进行一次湿磨处理，每次加入的质量分数均为1.5％；然后进行干磨处理，得到两种尺度陶瓷相均匀分布的复合粉末；
(2)在惰性气体氛围中，将步骤(1)得到的复合粉末置于等离子球化装置中进行球化，冷却，得到多尺度陶瓷相均匀分布的球形复合粉末；
(3)将步骤(2)得到的球形复合粉末，在惰性气体保护下，使用气流分级和超声震动筛分，得到粒径为15～53μm的球形复合粉末；
(4)将步骤(3)筛选的球形复合粉末与剩余的René104镍基高温合金粉末，在惰性气体保护下，使用V型混料机混合，得到球形复合粉末与René104镍基高温合金粉末均匀混合的粉末；
(5)根据零件形状在计算机上建立三维CAD模型；利用软件将模型切片分层，并导入SLM增材制造系统；通过数控系统，利用聚焦的高能激光束对步骤(4)制备的均匀混合粉末按确定的扫描路线往复扫描，逐层铺粉、熔凝，层层叠加，直至形成三维零件。
所述步骤(1)中湿磨过程以无水乙醇作为球磨介质，球磨参数为：球料比为7.5：1，球磨转速为250rpm，球磨时间为20h；干磨过程在惰性气体中进行，球磨参数为：球料比为5：1，球磨转速为150rpm，球磨时间为8h。
所述步骤(2)中等离子球化参数为：运载气体流量为0.8m3/h，等离子氩气流量为2.0m3/h，冷却气体流量为3.5m3/h，粉末进料速率为4.0kg/h。
所述步骤(5)的SLM工艺参数如下：激光光斑直径70μm，激光功率250W，激光扫描速率900mm/s，激光扫描间距90μm，铺粉层厚为40μm，基板加热温度200℃。
所述的惰性气体为氩气，纯度为99.99wt％，氧含量小于0.0001wt％。
图1为实施例一成形前通过对微米级的陶瓷颗粒和René104合金粉末进行湿磨加干磨处理，得到的多尺度陶瓷相均匀分布的复合粉末形貌的扫描电镜(SEM)照片。可以观察到，部分微米级的TiC陶瓷颗粒破碎为纳米尺寸，还有部分为微米尺寸，与基体René104合金粉末共同形成了多尺度陶瓷相均匀分布的复合粉末。
图2为实施例一对步骤(1)制备的多尺度陶瓷相均匀分布的复合粉末进行等离子球化处理、气流分级以及筛分，得到多尺度陶瓷相均匀分布的金属复合粉末SEM照片。可以观察到，经等离子球化处理、气流分级以及筛分后，复合粉末的球形度高、大小均匀。
图3为实施例一采用激光3D打印技术，制备的多尺度陶瓷相增强René104镍基高温合金的显微组织BEM照片。从图3可以观察到，3D打印制备的多尺度TiC陶瓷相增强René104镍基高温合金复合材料，结构致密，没有观察到缺陷产生。
经测试，所制备的多尺度TiC/René104复合材料的显微硬度为608HV0.2，抗拉强度为1845MPa，摩擦磨损性能测试表明，摩擦系数为0.39，30min磨损量为4.8×10-4(mm3/Nm)。
实施例二：
与实施例一不同的是：所述步骤(1)分两次加入TiC陶瓷颗粒，第一次加入的质量分数为1.0％，第二次加入的质量分数为2.0％。
其他不变。
经测试，所制备的多尺度TiC/René104复合材料的显微硬度为598HV0.2，抗拉强度为1823MPa，摩擦磨损性能测试表明，摩擦系数为0.41，30min磨损量为5.2×10-4(mm3/Nm)。
实施例三：
与实施例一不同的是：所述步骤(1)分三次加入TiC陶瓷颗粒，进行三次湿磨加一次干磨处理，每次加入的质量分数均为1.0％。
其他不变。
经测试，所制备的多尺度TiC/René104复合材料的显微硬度为615HV0.2，抗拉强度为1863MPa，摩擦磨损性能测试表明，摩擦系数为0.32，30min磨损量为4.3×10-4(mm3/Nm)。
实施例四：
一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，选用的原始粉末平均粒度分布为30μm的球形AlSi10Mg粉末作为基体，平均粒度为5μm的TiB2粉末为增强颗粒，其中TiB2粉末质量分数为5％，两者纯度均在99.9％以上。
所述一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，步骤如下：
(1)分两次加入TiB2陶瓷颗粒，与一定比例的AlSi10Mg粉末混合(比例为1:2)，每加入一次TiB2陶瓷颗粒都进行一次湿磨处理，每次加入的质量分数均为2.5％；然后进行干磨处理，得到两种尺度陶瓷相均匀分布的复合粉末；
(2)在惰性气体氛围中，将步骤(1)得到的复合粉末置于等离子球化装置中进行球化，冷却，得到多尺度陶瓷相均匀分布的球形复合粉末；
(3)将步骤(2)得到的球形复合粉末，在惰性气体保护下，使用气流分级和超声震动筛分，得到粒径为15～53μm的球形复合粉末；
(4)将步骤(3)筛选的球形复合粉末与剩余的AlSi10Mg粉末，在惰性气体保护下，使用V型混料机混合，得到球形复合粉末与AlSi10Mg粉末均匀混合的粉末；
(5)根据零件形状在计算机上建立三维CAD模型；利用软件将模型切片分层，并导入SLM增材制造系统；通过数控系统，利用聚焦的高能激光束对步骤(4)制备的均匀混合粉末按确定的扫描路线往复扫描，逐层铺粉、熔凝，层层叠加，直至形成三维零件。
所述步骤(1)中湿磨过程以无水乙醇作为球磨介质，球磨参数为：球料比为10：1，球磨转速为200rpm，球磨时间为15h；干磨过程在惰性气体中进行，球磨参数为：球料比为5：1，球磨转速为200rpm，球磨时间为8h。
所述步骤(2)中等离子球化参数为：运载气体流量为1.0m3/h，等离子氩气流量为2.0m3/h，冷却气体流量为4.0m3/h，粉末进料速率为3.5kg/h。
所述步骤(5)的SLM工艺参数如下：激光光斑直径100μm，激光功率290W，激光扫描速率1100mm/s，激光扫描间距0.12mm，铺粉层厚为30μm，基板加热温度200℃。
所述的惰性气体为氩气，纯度为99.99wt％，氧含量小于0.0001wt％。
经测试，所制备的多尺度TiB2/AlSi10Mg复合材料试样的平均显微硬度为273HV0.2，屈服强度为347MPa，抗拉强度为405MPa，伸长率为8.2％。
实施例五：三次加入、三次球磨、钛合金、EBM
一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，以TC4钛合金为基体，以平均粒径为10μm的SiC陶瓷颗粒为增强相，添加的质量百分比为6.0％。基体材料是粒径为53～106μm的TC4钛合金球形粉末。
所述一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，步骤如下：
(1)分三次加入SiC陶瓷颗粒，与一定比例的TC4合金粉末混合(比例为1:3)，每加入一次SiC陶瓷颗粒都进行一次湿磨处理，每次加入的质量分数均为2.0％；然后进行干磨处理，得到三种尺度陶瓷相均匀分布的复合粉末；
(2)在惰性气体氛围中，将步骤(1)得到的复合粉末置于等离子球化装置中进行球化，冷却，得到多尺度陶瓷相均匀分布的球形复合粉末；
(3)将步骤(2)得到的球形复合粉末，在惰性气体保护下，使用气流分级和超声震动筛分，得到粒径为53～106μm的球形复合粉末；
(4)将步骤(3)筛选的球形复合粉末与剩余的TC4合金粉末，在惰性气体保护下，使用V型混料机混合，得到球形复合粉末与TC4合金粉末均匀混合的粉末；
(5)根据零件形状在计算机上建立三维CAD模型；利用软件将模型切片分层，并导入EBM增材制造系统；通过数控系统，利用聚焦的高能电子束对步骤(4)制备的均匀混合粉末按确定的扫描路线往复扫描，逐层铺粉、熔凝，层层叠加，直至形成三维零件。
所述步骤(1)中第一次湿磨过程以无水乙醇作为球磨介质，球磨参数为：球料比为10：1，球磨转速为200rpm，球磨时间为16h；第二次湿磨过程以无水乙醇作为球磨介质，球磨参数为：球料比为7.5：1，球磨转速为250rpm，球磨时间为10h；干磨过程在惰性气体中进行，球磨参数为：球料比为7.5：1，球磨转速为200rpm，球磨时间为8h。
所述步骤(2)中等离子球化参数为：运载气体流量为0.7m3/h，等离子氩气流量为1.5m3/h，冷却气体流量为3.0m3/h，粉末进料速率为3.0kg/h。
所述步骤(5)的EBM工艺参数如下：加速电压为60kV，电子束电流为13.5mA，扫描速度为7.6m/s，铺粉层厚为50μm，基板加热温度780℃。
所述的惰性气体为氩气，纯度为99.99wt％，氧含量小于0.0001wt％。
经测试，所制备的多尺度SiC/TC4复合材料样品的屈服强度为1048MPa，抗拉强度为1172MPa，伸长率为9.4％。
实施例六：
与实施例一不同的是所述原料B为添加微量稀土Sc的René104镍基高温合金粉末，Sc元素的添加量为0.08wt.％。
其他与实施例一相同。
经测试，所制备的多尺度TiC/René104复合材料的显微硬度为621HV0.2，抗拉强度为1877MPa，摩擦磨损性能测试表明，摩擦系数为0.31，30min磨损量为3.5×10-4(mm3/Nm)。
对比例一：
与实施例一不同的是所述步骤(1)一次加入质量分数为2.0％的TiC陶瓷颗粒，然后与部分René104镍基高温合金粉末进行先湿磨后干磨处理。其他不变。
经测试，所制备的TiC/René104复合材料，TiC颗粒为纳米尺寸，没有表现出多尺度。经测试，平均显微硬度为596HV0.2，抗拉强度为1817MPa，摩擦磨损性能测试表明，摩擦系数为0.45，30min磨损量为6.5×10-4(mm3/Nm)。
对比例二：
与实施例一不同的是所述步骤(1)进行两次湿磨处理，其他不变。
经测试，所制备的多尺度TiC/René104复合材料的显微硬度为583HV0.2，抗拉强度为1795MPa，摩擦磨损性能测试表明，摩擦系数为0.62，30min磨损量为7.4×10-4(mm3/Nm)。
对比例三：
与实施例一不同的是所述步骤(1)进行两次干磨处理，其他不变。
图4为对比例三进行两次干磨处理后的粉末形貌SEM照片。由图可知，进行两次干磨处理后，TiC颗粒与René104合金粉末没有复合在一起，存在很多细小的颗粒，导致流动性差；不能满足SLM成形需求。
对比例四：
与实施例一不同的是所述步骤(1)先干磨后湿磨处理，其他不变。
图5为对比例四进行先干磨后湿磨处理的粉末形貌SEM照片。由图可知，进行先干磨后湿磨处理后，TiC颗粒与René104合金粉末没有完全复合在一起，不是球形，且存在很多细小的颗粒，导致流动性差；不能进行后续的等离子球化处理，不能用于3D打印技术制备。
对比例五：
与实施例一不同的是所述步骤(1)先湿磨后干磨处理，湿磨过程以无水乙醇作为球磨介质，湿磨参数为：球料比为4：1，球磨转速为200rpm，球磨时间为10h；干磨过程在惰性气体中进行，球磨参数为：球料比为10：1，球磨转速为200rpm，球磨时间为5h。其他不变。
图6为采用上述步骤(1)的参数进行的湿磨加干磨处理，制备的粉末形貌SEM照片。如图所示：微米TiC陶瓷颗粒没有与René104合金粉末复合在一起，显著降低粉末流动性，不利于后续的等离子球化、气流分级以及筛分，不能满足3D打印技术对粉末的球形度、流动性及粒度分布的高要求；不能用于3D打印技术制备。
对比例六：
与实施例一不同的是所述步骤(2)不进行等离子球化、气流分级和筛分处理，其他不变。
经测试，所制备的
不进行等离子球化、气流分级和筛分处理，制备得到的复合粉末球形度低、流动性较差、细粉较多，不利于3D打印成形。
经测试，SLM制备的多尺度TiC/René104复合材料样品的显微硬度为589HV0.2，抗拉强度为1803MPa，摩擦磨损性能测试表明，摩擦系数为0.57，30min磨损量为7.1×10-4(mm3/Nm)。

Claims (5)

1.一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)复合粉末制备：以微米级陶瓷颗粒为原料A，以金属粉末为原料B；分批次加入原料A与部分原料B均匀混合，每加入一次原料A都进行一次湿磨处理，最后进行干磨处理，得到多尺度陶瓷相均匀分布的复合粉末C；
所述原料A与原料B的质量比为：（0.001～10）:（100～90）；所述金属粉末B选自铝合金、铜合金、镁合金、含稀土镍合金、镍基高温合金、铁合金、高熵合金中的一种；所述金属粉末的粒径为15～53μm或53～106μm；
所述微米级陶瓷颗粒选自TiC、SiC、TiB2、WC、A12O3中的至少一种；所述微米级陶瓷颗粒的粒径为1～10μm；
步骤（1）先将原料A分为N份，分批次加入到装有部分原料B的球磨罐中，每加入一次原料A都进行一次湿磨处理，最后进行干磨处理，所述N≥2；所述原料A与所用原料B的质量比为1：1～1：5；
步骤（1）每加入一次原料A都进行一次湿磨处理，使微米级陶瓷颗粒破碎，与所用原料B复合，得到多尺度陶瓷相均匀分布的复合粉末；湿磨过程以无水乙醇作为球磨介质，球磨参数为：球料比为10：1～5：1，球磨转速为150～300rpm，球磨时间为5～20h；后继进行干磨处理，使前面湿磨团聚的复合粉末均匀分散，得到多尺度陶瓷相均匀分布的复合粉末；干磨过程在惰性气体中进行，球磨参数为：球料比5：1～1：1，球磨转速为100～200rpm，球磨时间为2～10h；
(2)粉末等离子球化：在惰性气体氛围中，将步骤(1)得到的复合粉末C置于等离子球化装置中进行球化，冷却，得到多尺度陶瓷相均匀分布的球形复合粉末D；步骤（2）所述等离子球化参数为：运载气体流量为0.2～1.5m3/h，等离子氩气流量为0.5～3m3/h，冷却气体流量为1～6m3/ h，粉末进料速率为1～5kg/h；
(3)粉末筛分：将步骤(2)得到的球形复合粉末D，在惰性气体保护下，使用气流分级和超声震动筛分，得到粒径为15～53μm和53～106μm的球形复合粉末E；
(4)粉末均匀混合：将步骤(3)筛选的球形复合粉末E与剩余的原料B，在惰性气体保护下，使用V型混料机混合，得到球形复合粉末E与金属粉末B均匀混合的粉末F；
(5)3D打印制备：采用3D打印技术对步骤(4)得到的混合粉末F进行成形，制备得到多尺度陶瓷相增强金属复合材料；
步骤（5）所述3D打印技术采用SLM，工艺参数如下：激光光斑直径70～110μm，激光功率150～400W，激光扫描速率500～1300mm/s，激光扫描间距60～120μm，铺粉层厚为30～50μm；
所述的惰性气体应为氦气、氩气，或氩、氦混合气体，纯度为99.99wt%，其中氧含量小于0.0001wt%。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，其特征在于：步骤（5）所述3D打印为选区激光熔融技术、电子束熔化技术、同轴送粉激光成形技术中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，其特征在于：步骤（5）所述3D打印过程为：根据零件形状在计算机上建立三维CAD模型；利用软件将模型切片分层，并导入增材制造系统；通过数控系统，利用聚焦的高能激光或电子束对混合粉末F按确定的扫描路线往复扫描，逐层铺粉、熔凝，层层叠加，直至形成三维零件。
4.根据权利要求1所述的一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，其特征在于：步骤（5）3D打印前需对混合粉末F在真空或惰性气氛中60～150℃干燥2～12h；所述3D打印所用的基板为不锈钢基板或同类金属材料基板。
5.根据权利要求1所述的一种3D打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法，其特征在于：实现多尺度的陶瓷颗粒尺度范围从纳米到亚微米以及微米之间的调控。
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