CN110172633A - 一种3d打印制备空心碳化硅增强铝基复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种3D打印制备空心碳化硅增强铝基复合材料的方法，所述复合材料由下述配比的物质组成：质量分数为5~45%的空心碳化硅，余量为铝合金。所述的复合材料采用3D打印法制备，先对空心碳化硅进行筛分粒度分级，配料后均匀混合碳化硅与铝合金粉制得复合粉，再对复合粉进行烘粉处理后实施3D打印，最终得到复合材料制件。本发明的复合材料在保持了不错的抗压性能的同时，大大降低了复合材料的密度，其轻质高强的特点在航空航天、汽车、船舶等领域具备了更多的应用前景。

Description

一种3D打印制备空心碳化硅增强铝基复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种3D打印制备空心碳化硅增强铝复合材料的方法，属于金属基复合材料及3D打印材料制备领域。
背景技术
铝碳化硅复合材料结合了金属基体以及陶瓷增强相的特性，相比于铝合金，复合材料的韧性有所降低但优于陶瓷材料，但同时由于SiC增强相的加入，材料的比强度、比刚度、耐摩擦性能和弹性模量大幅提高，此外，材料中SiC质点的存在使得铝基体在受热膨胀的过程中得到一定程度的抑制，因此材料具备低的热膨胀系数。
对于航空航天材料而言，材料的减重会大大降低燃料的消耗从而降低成本，因此制备出轻质高强的材料对于航空航天事业的发展会起到巨大的推动作用。同理，轻质高强的复合材料在民用领域如汽车行业也有巨大的开发意义。本发明采用空心碳化硅作为增强相颗粒，同时选择3D打印这种增材制备技术对复合粉粉末进行成形制备，制备出的复合材料的密度相比实心增强相复合材料得到大大的降低，而且材料内部的空心结构还起到了抗冲击、抗压的作用；其次采用3D 打印的方式对复合粉末成形，避免了常规铸造、热等静压等成形过程中造成空心碳化硅的破碎，从而影响内部结构，进而影响材料性能。此外，3D打印无需任何模具，极大地缩短产品的研制周期，提高生产率和降低生产成本，也提高了原料的利用率，节省了后期加工的时间和成本。
本发明针对空心碳化硅的使用和3D打印成形方式两个创新点，主要对空心碳化硅的粒径选择及3D打印过程中的参数控制进行说明。
CN2018106081443公开了一种铝基碳化硅颗粒增强复合材料及制备方法，用于直升机自倾仪动环锻件坯料的生产。本发明中，根据成分及百分比选取适量的碳化硅颗粒及铝合金粉末并进项混合，然后加入丙酮或无水乙醇中进行超声分散，搅拌混合60-90分钟，然后对混合后的液体进行干燥，并对干燥后的粉末进行放电等离子烧结，最终制得复合材料。材料中碳化硅颗粒一致分散性良好，避免了分散剂的残留及氧化物杂质的引入，能够完全消除孔隙，缺陷量极低，满足更高强度的要求，并且制备效率高。
CN2015109653192公开了一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备方法，涉及铝基复合材料领域。本发明的操作方法是将碳化硅粉及颗粒，氟钛酸钾，或氟锆酸钾、或氟硼酸钾、或氟硅酸钾、或者氟钽酸钾将上述两种或几种粉料混合均匀。将炉中铝熔化，升温至660℃-1500℃后将混合粉状原料加入炉中充分搅动熔液保温后，对熔液扒渣后，充分搅动熔液后的熔液浇铸成各种产品。本发明有效地提高了铝基复合材料性能，工艺简单方便操作成本低，可以工业化生产。
CN201810522116公开了一种用于3D打印的金属基纳米复合材料粉末的制备方法，属于金属材料及3D打印材料制备领域。本发明通过熔盐辅助向目标金属中加入纳米增强体，以提高目标金属3D打印部件的强度，同时降低高热裂倾向目标金属的热裂，制备出的金属基纳米复合材料粉末能广泛用于3D打印中。本发明通过向目标金属中引入化学稳定的纳米增强体制备了新型的力学性能优异、热裂倾向性低、成形性能优良的金属基纳米复合材料粉末，能提高现有可打印金属粉末的力学性能，同时又可消除目前不可打印合金种类在3D打印过程中产生的热裂，拓宽金属3D打印部件的应用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3D打印制备空心碳化硅增强铝复合材料的方法，其特征在于，所述复合材料由空心碳化硅增强相和铝合金基体构成。
本发明的优选技术方案中，所述空心碳化硅的含量为质量分数5-45％，优选为5-25％。
本发明的优选技术方案中，所述空心碳化硅是通过造粒制得。
本发明的优选技术方案中，所述空心碳化硅的主要成分是SiC，此外还含有少量的C及B4C。
本发明的优选技术方案中，所述空心碳化硅的最大孔隙直径为10μm。
本发明的优选技术方案中，所述空心碳化硅的粒径为5～100μm，更优选为5-50μm，还优选为5-30μm。
本发明的优选技术方案中，所述铝合金的组成(质量分数)为Si 9.0～11.0％， Mg0.2～0.45％，Zn≤0.1％，Fe≤0.55％，Ti≤0.15％，Mn≤0.45％，O≤0.1％，余量为Al；其余元素单个含量≤0.05％，其余元素合计总含量≤0.15％。
本发明的优选技术方案中，所述铝合金为球状粉末，优选其中值粒径D50 为10～60μm，更优选为10-50μm，还优选为15-40μm。
本发明所述的复合材料采用对复合粉末进行3D打印的方法制备，复合粉末经粒度分级、配料、混粉、烘粉制得。
本发明的优选技术方案中，所述粒度分级是通过超声振动筛筛分方式进行，筛分空心碳化硅所用筛网为250-600目，优选为400-500目；筛分超声频率选择为50-500Hz，优选为300-500Hz。
本发明的优选技术方案中，所述配料处理即根据成分选择分别称取或量取所需要的空心碳化硅、铝合金。
本发明的优选技术方案中，所述混粉过程的混粉转速为50-800rpm，更优选为200-500rpm，还优选为300-500rpm。
本发明的优选技术方案中，所述混粉过程的混粉时间为4-10h，优选为4-6h。
本发明的优选技术方案中，所述混粉处理过程中通氮气进行保护，氮气压力为0.1-0.5MPa，更优选为0.2-0.4MPa，还优选为0.2-0.35MPa。混粉结束后继续通气直至温度降至室内温度，出粉，装袋备用。
本发明的优选技术方案中，所述烘粉处理的参数控制为温度50-150℃，优选为100-150℃；烘粉时间为2-7h，优选为4-7h。
本发明的优选技术方案中，所述3D打印的方式为选区激光熔化(SLM)。
本发明的优选技术方案中，所述3D打印的激光功率为200-500W，优选为400-500W。
本发明的优选技术方案中，所述3D打印的扫描速率为300-2000mm/s，优选为300-500mm/s。
本发明的优选技术方案中，所述3D打印的扫描间距为0.03-0.15mm，优选为0.05-0.10mm。
本发明的优选技术方案中，所述3D打印的预热温度为50-150℃，优选为 100-150℃。
本发明采用3D打印法制备空心碳化硅增强铝基复合材料，先对空心碳化硅进行筛分粒度分级，配料后均匀混合碳化硅与铝合金粉，制得复合粉；对复合粉进行烘粉处理后实施3D打印，制得铝碳化硅的复合材料制件。
本发明的目的在于提供一种航空航天、船舶、汽车等领域结构件的制备方法。
本发明的优选技术方案中，所述结构件选自抗热形变结构件、抗压结构件、轻量化航空航天汽车船舶结构件、机器人结构件中的任一种。
为了清楚地表述本发明的保护范围，本发明对下述术语进行如下界定。
中值粒径以激光粒度仪测量粉体粒度D50值来衡量，表示粉末中在中值粒径之下的粉末数量占粉末总量的50％。
rpm(round per minute)，表示转数/分钟。
本发明复合材料的抗压强度、屈服强度、伸长率等参照GB/T 228-2002 标准规定进行检测。
本发明复合材料的密度是通过阿基米德排水法进行检测，由于空心增强相的缘故，材料孔隙率较大，测量时应对材料表面涂覆薄薄的一层石蜡。
本发明的3D打印方式为选区激光熔化(SLM)，是利用金属粉末在激光束的热作用下完全熔化、经冷却凝固而成型的一种技术。在高激光能量密度作用下，金属粉末完全熔化，经散热冷却后可实现与固体金属冶金焊合成型。SLM 技术正是通过此过程，层层累积成型出三维实体的快速成型技术。
本发明选择空心碳化硅作为复合材料的增强相，通过3D打印的方式进行成形，在降低了材料密度的同时，使材料保持了较高的强度，有利于其在航空航天、船舶、汽车等领域结构件应用的推广。
本发明采用3D打印的方式对复合粉末成形，避免了常规铸造、热等静压等成形过程中造成空心碳化硅的破碎，从而影响内部结构，进而影响材料性能。
此外，3D打印方法制备的材料组织均匀，无缺陷；而且3D打印方法直接从计算机图形数据中生成任何形状的零件，从而极大地缩短产品的研制周期，提高生产率和降低生产成本，同时改善了材料的后续机械加工，且容易控制增强相的体积分数变化，进而调节复合材料的密度和性能，用作制备高端结构件。
以空心碳化硅为增强相，既可以提升基体的强度，也可以适应轻量化进程起到减重的作用，此外，空心增强相的添加使得材料最终成形后呈现一种多孔结构，从而提高材料的隔音降噪、抗冲击的能力，使材料可以应用于某些对材料的功能特性有特殊要求的用途。
具体实施方式
以下将结合实施例具体说明本发明，本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明的实质。
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清晰的理解，现详细说明本发明的具体实施方式：
本发明以下的各个实施例中使用的打印参数是相同的，所述3D打印的方式为选区激光熔化(SLM)，参数选择为之前所述最优方案，激光功率为500W，扫描速率为400mm/s，扫描间距为0.05mm，打印的预热温度为140℃。
本发明实施例2-6中使用的空心碳化硅相同，均为过500目筛下，粒径约为5～30μm；而实施例1中使用的是同厂家采购的实心碳化硅颗粒，以作对比之用，粒径同样约为5～30μm。
实施例1：
一种用于3D打印的铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1)称取13.5kg铝合金粉和1.5kg实心碳化硅颗粒。
2)将铝粉和碳化硅依次放入混料机中，一定转速混合240min，得到复合粉；
3)将上步复合粉以100℃的温度烘6h；
4)将烘干后的复合粉加入3D打印机的料缸中，调整成型缸位置，固定基板，基板预热温度为120℃；调试完毕后关舱门，抽真空并充入氩气；
5)运行程序，开始打印；
6)打印完成后取出打印件，简单处理后测试性能。
实施例2：
一种用于3D打印的铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1)称取13.5kg铝合金粉和1.5kg空心碳化硅颗粒。
2)将铝粉和碳化硅依次放入混料机中，一定转速混合240min，得到复合粉；
3)将上步复合粉以100℃的温度烘6h；
4)将烘干后的复合粉加入3D打印机的料缸中，调整成型缸位置，固定基板，基板预热温度为120℃；调试完毕后关舱门，抽真空并充入氩气；
5)运行程序，开始打印；
6)打印完成后取出打印件，简单处理后测试性能。
实施例3：
一种用于3D打印的铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1)称取12.75kg铝合金粉和2.25kg空心碳化硅颗粒。
2)将铝粉和碳化硅依次放入混料机中，一定转速混合240min，得到复合粉；
3)将上步复合粉以100℃的温度烘6h；
4)将烘干后的复合粉加入3D打印机的料缸中，调整成型缸位置，固定基板，基板预热温度为120℃；调试完毕后关舱门，抽真空并充入氩气；
5)运行程序，开始打印；
6)打印完成后取出打印件，简单处理后测试性能。
实施例4：
一种用于3D打印的铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1)称取12kg铝合金粉和3kg空心碳化硅颗粒。
2)将铝粉和碳化硅依次放入混料机中，一定转速混合240min，得到复合粉；
3)将上步复合粉以100℃的温度烘6h；
4)将烘干后的复合粉加入3D打印机的料缸中，调整成型缸位置，固定基板，基板预热温度为120℃；调试完毕后关舱门，抽真空并充入氩气；
5)运行程序，开始打印；
6)打印完成后取出打印件，简单处理后测试性能。
实施例5：
一种用于3D打印的铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1)称取11.25kg铝合金粉和3.75kg空心碳化硅颗粒。
2)将铝粉和碳化硅依次放入混料机中，一定转速混合240min，得到复合粉；
3)将上步复合粉以100℃的温度烘6h；
4)将烘干后的复合粉加入3D打印机的料缸中，调整成型缸位置，固定基板，基板预热温度为120℃；调试完毕后关舱门，抽真空并充入氩气；
5)运行程序，开始打印；
6)打印完成后取出打印件，简单处理后测试性能。
实施例6：
一种用于3D打印的铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1)称取10.5kg铝合金粉和4.5kg空心碳化硅颗粒。
2)将铝粉和碳化硅依次放入混料机中，一定转速混合240min，得到复合粉；
3)将上步复合粉以100℃的温度烘6h；
4)将烘干后的复合粉加入3D打印机的料缸中，调整成型缸位置，固定基板，基板预热温度为120℃；调试完毕后关舱门，抽真空并充入氩气；
5)运行程序，开始打印；
6)打印完成后取出打印件，简单处理后测试性能。
对上述制得的复合材料进行力学性能测试，主要是检测材料的密度及抗压性能，通过对比不同条件制备的材料的性能，可以得到材料成形的最佳条件。
上述实施例制得的铝碳化硅复合材料性能测试结果如表1所示：
表1实施例1-6打印的复合材料性能总结
由实施例1～2可见，空心碳化硅增强的复合材料的密度明显低于实心碳化硅增强的复合材料，两者SiC的质量分数同为10％的情况下，空心增强相复合材料的密度要比实心增强相复合材料的低0.3～0.4g/cm3，但同时，材料的抗压强度和压缩率有所降低。
比较分析实施例2～6可见，随材料中空心碳化硅含量的增加，材料的密度不断降低，实施例6中，当空心碳化硅质量分数为30％时，材料的密度已经接近2g/cm3；而随着空心碳化硅含量的增加，材料的抗压强度和屈服强度呈现先增高后降低的趋势。
以上为本发明的优选实例，但本发明的实施并不限于上述实例。本领域人员阅读了上述内容后，任何对于本发明的修改和替代，都可被认为处于本发明的权利要求限定范围内。

Claims (3)

1.一种3D打印制备空心碳化硅增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述复合材料由下述配比的物质组成：质量分数5~45%的空心碳化硅，余量为铝合金。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于包含以下步骤：
（1）对空心碳化硅进行粒度分级；
（2）分别称取或量取所需要的空心碳化硅、铝合金；
（3）将量取的两种原料按一定转速混合4-10h，优选为4-6h；
（4）对复合粉在50-150℃的温度条件下进行烘粉处理，时长为2-7h；
（5）对烘干后得复合粉进行3D打印，所述3D打印的方式为选区激光熔化（SLM），参数选择如下，激光功率为200-500W，扫描速率为300-2000mm/s，扫描间距为0.03-0.15mm，打印的预热温度为50-150℃；
（6）3D打印结束后取出样件，简单进行表面处理，最终制得复合材料制件。
3.根据权利要求1-2任一项所述的空心碳化硅增强铝基复合材料，其主要应用于航空航天、船舶、汽车等领域的结构件。
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