CN111850355A - 一种金属3d打印制备空心玻璃微珠增强铝基复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属3D打印制备空心玻璃微珠增强铝基复合材料的方法，所述复合材料由下述配比的物质组成：质量分数为5～30％的空心玻璃微珠，余量为铝合金。所述的复合材料采用3D打印方法制备，打印所用复合粉末经粒度分级、预处理、配料、混粉、烘粉制得。本发明的复合材料具有较小的密度、较高的比刚度、比强度、低的热膨胀系数、优良的尺寸稳定性，可以适应轻量化进程起到减重的作用，此外空心增强相的添加使得材料最终成形后呈现一种多孔结构，从而提高材料的隔音降噪、抗冲击的能力，使材料可以应用于某些对材料的功能特性有特殊要求的用途。

Description

一种金属3D打印制备空心玻璃微珠增强铝基复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种金属3D打印制备空心玻璃微珠增强铝复合材料的方法，属于金属基复合材料及3D打印材料制备领域。
背景技术
相较于铝合金而言，铝基复合材料由于增强相的加入，具有更高的比强度、比刚度和弹性模量以及更低的热膨胀系数，耐摩擦性能也有较大的提升。铝基复合材料根据增强体的特性、含量、分布可以达到很多的优良特性，空心玻璃微珠密度小，导热系数低，抗压强度高，可以减轻材料重量，消除材料内应力确保尺寸稳定性，抗冲击，隔音隔热，在航空航天、船舶、军事等领域有着广泛的应用前景，并逐步向民用领域如汽车行业扩展。
随着航空航天、汽车工业的发展，轻质高强的材料越来越受到人们的重视，如何在不大幅度降低材料性能的基础上减少材料的密度，实现材料的减重，是如今材料开发者迫切需要解决的问题。本发明对原材料的选择和复合材料的成形方式进行改进。首先选择空心玻璃微珠作为增强相颗粒，不仅降低了材料的密度，实现了材料的减重，而且材料内部的空心结构还起到了抗冲击、抗压的作用；其次采用3D打印的方式对复合粉末成形，无需机械加工或任何模具，极大地缩短产品的研制周期，提高生产率和降低生产成本，也提高了原料的利用率，节省了后期加工的时间和成本。
空心玻璃微珠的密度和体积分数对最终打印成形的铝基复合材料有着直接的影响，如何调节空心玻璃微珠增强相的体分和密度，并找到与之相匹配的打印工艺，是本发明将要阐述的内容。
CN 01141912公开了一种空心微珠/铝基复合材料的制备工艺。此发明的空心微珠/铝基复合材料的制造工艺是通过对煤灰粉进行分级、除铁、除碳等处理而获得的球形率在95％以上的空心微珠，在对其进行敏化、活化、化学镀、烘干等处理而获得润湿性良好的空心微珠，再把纯铝熔化，并在搅拌的条件下加入处理后的空心微珠，在快速冷却条件下获得优良的浇注空心微珠/铝基复合材料。这种复合材料的特点是：弹性模量高、密度低、耐磨性好、硬度高、生产成本低。
CN201310611099公开了一种含有Al2O3空心球的镁基多孔复合材料的制备方法，它涉及镁基多孔复合材料的制备方法。它要解决现有镁基多孔复合材料制备过程中存在的方法复杂、成本高的问题。该专利提供了两种制备方法，第一种方法是Al2O3空心球装填、预热、浇注、加压浸渗、保压冷却、脱模；第二种方法是不同粒径Al2O3空心球混合后装填、预热、浇注、加压浸渗、保压冷却、脱模。本发明的含有Al2O3空心球的镁基多孔复合材料，是由镁或镁合金浸渗 Al2O3空心球预制块之间的间隙中制备而成，具备了颗粒增强金属基复材料和多孔镁基材料的共同特征，而且Al2O3空心球体尺寸可调整，多孔结构的可设计性很强。
CN201710225271公开了一种空心氧化铝球/碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，是通过采用空心氧化铝球和不同尺寸微米级碳化硅为增强体，在保证力学性能和低膨胀系数的前提下降低复合材料整体密度。采用空心氧化铝球的目的在于既使用的氧化铝陶瓷强度高的特点，又因为其空心结构，可以最大限度降低整体材料的密度，另外，氧化铝与铝的界面活化能较低，添加碳化硅颗粒后，能够增强复合界面活化能，从而复合材料力学性能更加优越。通过不同颗粒尺寸配比，能够最大限度提高增强体的体积分数，从而提高复合材料力学强度，使铝的韧性和增强体的刚性达到最佳配比。
CN201810522116公开了一种用于3D打印的金属基纳米复合材料粉末的制备方法，属于金属材料及3D打印材料制备领域。本发明通过熔盐辅助向目标金属中加入纳米增强体，以提高目标金属3D打印部件的强度，同时降低高热裂倾向目标金属的热裂，制备出的金属基纳米复合材料粉末能广泛用于3D打印中。本发明通过向目标金属中引入化学稳定的纳米增强体制备了新型的力学性能优异、热裂倾向性低、成形性能优良的金属基纳米复合材料粉末，能提高现有可打印金属粉末的力学性能，同时又可消除目前不可打印合金种类在3D打印过程中产生的热裂，拓宽金属3D打印部件的应用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属3D打印制备空心玻璃微珠增强铝复合材料的方法，其特征在于，所述复合材料由下述配比的物质组成：质量分数为 5～30％的空心玻璃微珠，余量为铝合金。
本发明的优选技术方案中，所述空心玻璃微珠的含量为质量分数5-30％，优选为5-20％。
本发明的优选技术方案中，所述玻璃微珠的化学组成为SiO2的含量为 50-90％(质量分数，下同)，Al2O3的含量为10-50％，K2O的含量为5-10％，CaO 的含量为0.1-10％，B2O3的含量为0-12％。
本发明的优选技术方案中，所述空心玻璃微珠为球形，所述玻璃微珠是由两种不同粒径的玻璃微珠组成，一种粒径较小而另一种粒径较大。
本发明的优选技术方案中，所述粒径较小的空心玻璃微珠的粒径为0～30 μm，更优选为0-10μm，还优选为0-5μm。
本发明的优选技术方案中，所述粒径较大的空心玻璃微珠的粒径为10～60 μm，更优选为10-45μm，还优选为15-30μm。
本发明的优选技术方案中，所述铝合金的组成(质量分数)为Si 9.0～11.0％， Mg0.2～0.45％，Zn≤0.1％，Fe≤0.55％，Ti≤0.15％，Mn≤0.45％，O≤0.1％，余量为Al；其余元素单个含量≤0.05％，其余元素合计总含量≤0.15％。
本发明的优选技术方案中，所述铝合金为球状粉末，优选其中值粒径D50 为10～60μm，更优选为10-50μm，还优选为15-40μm。
本发明所述的复合材料采用对复合粉末进行3D打印的方法制备，复合粉末经粒度分级、预处理、配料、混粉、烘粉制得。
本发明的优选技术方案中，所述粒度分级是通过超声振动筛筛分方式进行，筛分粒径较大的空心珠所用筛网为300-500目，优选为400-500目；筛分粒径较小的空心珠所用筛网为1000-2000目，优选为1340-2000目。
本发明的优选技术方案中，所述预处理是采用活化、化学镀、水洗、烘干等工序。
本发明的优选技术方案中，所述配料处理即分别称取或量取所需要的空心玻璃微珠(包括两种粒径)、铝合金。
本发明的优选技术方案中，所述混粉过程是先将量取的两种不同粒径的玻璃微珠按一定转速混合4-10h，优选为6-8h；再将混好的玻璃微珠与铝合金粉末按一定转速混合4-10h，优选为6-8h。
本发明的优选技术方案中，所述混粉过程的混粉转速为75-500rpm，更优选为100-400rpm，还优选为200-400rpm。
本发明的优选技术方案中，所述混粉处理过程中通氮气进行保护，氮气压力为0.1-0.5MPa，更优选为0.1-0.4MPa，还优选为0.15-0.35MPa。混粉结束后继续通气直至温度降至室内温度，出粉，装袋备用。
本发明的优选技术方案中，所述烘粉处理的参数控制为温度50-150℃，优选为100-150℃；烘粉时间为2-7h，优选为4-7h。
本发明的优选技术方案中，所述3D打印的方式为选区激光熔化(SLM)。
本发明的优选技术方案中，所述3D打印的激光功率为200-600W，优选为400-600W。
本发明的优选技术方案中，所述3D打印的扫描速率为500-2000mm/s，优选为500-800mm/s。
本发明的优选技术方案中，所述3D打印的扫描间距为0.03-0.15mm，优选为0.05-0.10mm。
本发明的优选技术方案中，所述3D打印的预热温度为50-150℃，优选为 80-140℃。
本发明采用3D打印法制备空心玻璃微珠增强铝基复合材料，先对玻璃微珠进行预处理，配料后均匀混合玻璃微珠与铝合金粉，制得复合粉；对复合粉进行烘粉处理后实施3D打印，制得铝碳化硅的复合材料制件。
本发明的目的在于提供一种航空航天、船舶、汽车等领域结构件的制备方法。
本发明的优选技术方案中，所述结构件选自抗热形变结构件、抗压结构件、轻量化航空航天汽车船舶结构件、机器人结构件中的任一种。
为了清楚地表述本发明的保护范围，本发明对下述术语进行如下界定。
中值粒径以激光粒度仪测量粉体粒度D50值来衡量，表示粉末中在中值粒径之下的粉末数量占粉末总量的50％。
rpm(round per minute)，表示转数/分钟。
本发明复合材料的抗压强度、屈服强度、伸长率等参照GB/T 228-2002 标准规定进行检测。
本发明复合材料的密度是通过阿基米德排水法进行检测，由于空心增强相的缘故，材料孔隙率较大，测量时应对材料表面涂覆薄薄的一层石蜡。
本发明的3D打印方式为选区激光熔化(SLM)，是利用金属粉末在激光束的热作用下完全熔化、经冷却凝固而成型的一种技术。在高激光能量密度作用下，金属粉末完全熔化，经散热冷却后可实现与固体金属冶金焊合成型。SLM 技术正是通过此过程，层层累积成型出三维实体的快速成型技术。
与传统搅拌铸造技术相比，本发明采用3D打印方法制备空心玻璃微珠增强铝基复合材料，防止了搅拌铸造过程中产生偏析或者增强相分散不均匀的现象，制备的材料组织均匀，无缺陷；而且3D打印方法直接从计算机图形数据中生成任何形状的零件，从而极大地缩短产品的研制周期，提高生产率和降低生产成本，也提高了原料的利用率。
采用本发明的另一个显著优势是可以实现材料的近净成形，不仅提高了原材料的使用率，还能简化复合材料的加工过程。采用3D打印的方式可以改善材料的后续机械加工，且容易控制增强相的体积分数变化，进而调节复合材料的密度和性能，用作制备高端结构件。
以空心碳化硅为增强相，既可以提升基体的强度，也可以适应轻量化进程起到减重的作用，此外，空心增强相的添加使得材料最终成形后呈现一种多孔结构，从而提高材料的隔音降噪、抗冲击的能力，使材料可以应用于某些对材料的功能特性有特殊要求的用途。在国内，对多孔材料的研究还处于起步阶段，对于空心球增强基体制备的多孔材料而言，由于制备方法所限(搅拌铸造)，空心球的体积分数较低，这使得材料的孔含量较低，材料的功能特性仍有提高的可能，可广泛应用于制备航空航天、汽车、船舶等领域结构件。
具体实施方式
以下将结合实施例具体说明本发明，本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明的实质。
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清晰的理解，现详细说明本发明的具体实施方式：
本发明以下的各个实施例中使用的打印参数是相同的，所述3D打印的方式为选区激光熔化(SLM)，参数选择为之前所述最优方案，激光功率为400-600W，扫描速率为500-800mm/s，扫描间距为0.05-0.1mm，打印的预热温度为80-140℃。
本发明的材料的密度可以通过调节玻璃微珠的密度和含量来调节。粒径大的玻璃微珠的密度要小于粒径小的玻璃微珠的密度，通过调节玻璃微珠中两种不同粒径玻璃微珠的含量，可以调节玻璃微珠的整体密度；通过调节玻璃微珠占整个材料的质量分数又可以调节材料整体的密度。
本发明后续的各个实施例中使用的玻璃微珠中两种不同粒径微珠含量是相同的，粒径15～30μm的微珠和粒径0～5μm的微珠含量约为2:1，通过调节玻璃微珠的质量分数来改变材料的密度，进而影响材料的性能。
实施例1：
一种用于3D打印的铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1)称取14.25kg铝合金粉和0.75kg预处理过的空心玻璃微珠。
2)将铝粉和玻璃微珠依次放入混料机中，一定转速混合240min，得到复合粉；
3)将上步复合粉以100℃的温度烘6h；
4)将烘干后的复合粉加入3D打印机的料缸中，调整成型缸位置，固定基板，基板预热温度为120℃；调试完毕后关舱门，抽真空并充入氩气；
5)运行程序，开始打印；
6)打印完成后取出打印件，简单处理后测试性能。
实施例2：
一种用于3D打印的铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1)称取13.5kg铝合金粉和1.5kg预处理过的空心玻璃微珠。
2)将铝粉和玻璃微珠依次放入混料机中，一定转速混合240min，得到复合粉；
3)将上步复合粉以100℃的温度烘6h；
4)将烘干后的复合粉加入3D打印机的料缸中，调整成型缸位置，固定基板，基板预热温度为120℃；调试完毕后关舱门，抽真空并充入氩气；
5)运行程序，开始打印；
6)打印完成后取出打印件，简单处理后测试性能。
实施例3：
一种用于3D打印的铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1)称取12.75kg铝合金粉和2.25kg预处理过的空心玻璃微珠。
2)将铝粉和玻璃微珠依次放入混料机中，一定转速混合240min，得到复合粉；
3)将上步复合粉以100℃的温度烘6h；
4)将烘干后的复合粉加入3D打印机的料缸中，调整成型缸位置，固定基板，基板预热温度为120℃；调试完毕后关舱门，抽真空并充入氩气；
5)运行程序，开始打印；
6)打印完成后取出打印件，简单处理后测试性能。
实施例4：
一种用于3D打印的铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1)称取12kg铝合金粉和3kg预处理过的空心玻璃微珠。
2)将铝粉和玻璃微珠依次放入混料机中，一定转速混合240min，得到复合粉；
3)将上步复合粉以100℃的温度烘6h；
4)将烘干后的复合粉加入3D打印机的料缸中，调整成型缸位置，固定基板，基板预热温度为120℃；调试完毕后关舱门，抽真空并充入氩气；
5)运行程序，开始打印；
6)打印完成后取出打印件，简单处理后测试性能。
实施例5：
一种用于3D打印的铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1)称取11.25kg铝合金粉和3.75kg预处理过的空心玻璃微珠。
2)将铝粉和玻璃微珠依次放入混料机中，一定转速混合240min，得到复合粉；
3)将上步复合粉以100℃的温度烘6h；
4)将烘干后的复合粉加入3D打印机的料缸中，调整成型缸位置，固定基板，基板预热温度为120℃；调试完毕后关舱门，抽真空并充入氩气；
5)运行程序，开始打印；
6)打印完成后取出打印件，简单处理后测试性能。
实施例6：
一种用于3D打印的铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1)称取10.5kg铝合金粉和4.5kg预处理过的空心玻璃微珠。
2)将铝粉和玻璃微珠依次放入混料机中，一定转速混合240min，得到复合粉；
3)将上步复合粉以100℃的温度烘6h；
4)将烘干后的复合粉加入3D打印机的料缸中，调整成型缸位置，固定基板，基板预热温度为120℃；调试完毕后关舱门，抽真空并充入氩气；
5)运行程序，开始打印；
6)打印完成后取出打印件，简单处理后测试性能。
对上述制得的复合材料进行力学性能测试，主要是检测材料的密度及抗压性能，通过对比不同条件制备的材料的性能，可以得到材料成形的最佳条件。
上述实施例制得的铝碳化硅复合材料性能测试结果如表1所示：
表1实施例1-6打印的复合材料性能总结
Figure BDA0002020019290000081
由实施例1～6可见，随着材料中玻璃微珠含量的提高，材料的密度有逐渐减小的趋势。
比较分析实施例1～6可见，随材料中空心玻璃微珠含量的增加，材料的抗压强度和屈服强度也逐渐增加。而当配料方案为铝粉含量12kg、玻璃微珠含量3kg，即空心玻璃微珠质量分数为20％时，材料的压缩率达到峰值。
以上为本发明的优选实例，但本发明的实施并不限于上述实例。本领域人员阅读了上述内容后，任何对于本发明的修改和替代，都可被认为处于本发明的权利要求限定范围内。

Claims (5)

1.一种金属3D打印制备空心玻璃微珠增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述复合材料由下述配比的物质组成：质量分数5~30%的空心玻璃微珠，余量为铝合金。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于包含以下步骤：
（1）对空心玻璃微珠采用活化、化学镀、水洗、烘干等工序进行预处理；
（2）分别称取或量取所需要的空心玻璃微珠（包括两种粒径）、铝合金；
（3）先将量取的两种不同粒径的玻璃微珠按一定转速混合4-10h，优选为6-8h；再将混好的玻璃微珠与铝合金粉末按一定转速混合4-10h，优选为6-8h；
（4）对复合粉在50-150℃的温度条件下进行烘粉处理，时长为2-7h；
（5）对烘干后得复合粉进行3D打印，所述3D打印的方式为选区激光熔化（SLM），参数选择如下，激光功率为400-600W，扫描速率为500-800mm/s，扫描间距为0.05-0.1mm，打印的预热温度为80-140℃；
（6）3D打印结束后取出样件，简单进行表面处理，最终制得复合材料制件。
3.根据权利要求1-2任一项所述的空心玻璃微珠增强铝基复合材料，所述复合材料中玻璃微珠所述空心玻璃微珠为球形，所述玻璃微珠是由两种不同粒径的玻璃微珠组成，一种粒径较小而另一种粒径较大；粒径较小的空心玻璃微珠的粒径为0~30μm，粒径较大的空心玻璃微珠的粒径为10~60μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的空心玻璃微珠增强铝基复合材料，所述铝合金的组成（质量分数）为Si 9.0~11.0%，Mg 0.2~0.45%，Zn ≤0.1%，Fe ≤0.55%，Ti ≤0.15%，Mn ≤0.45%，O ≤0. 1%，余量为Al；其余元素单个含量≤0.05%，其余元素合计总含量≤0.15%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的空心玻璃微珠增强铝基复合材料，其主要应用于航空航天、船舶、汽车等领域的结构件。
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