CN103045914A

CN103045914A - 一种纳米碳化硅增强铝基复合材料的制备方法

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Publication number: CN103045914A
Application number: CN2012105173756A
Authority: CN
Inventors: 顾冬冬; 王泓乔; 戴东华; 张国全
Original assignee: Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
Current assignee: Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
Priority date: 2012-12-06
Filing date: 2012-12-06
Publication date: 2013-04-17

Abstract

一种激光成形纳米颗粒增强铝基复合材料的方法，颗粒增强铝基复合材料技术领域。该方法步骤进行：（1）选用纯度为99.9%以上，粒度为40nm-60nm的SiC粉末；纯度为99.9%以上，粒度为15μm-30μm的AlSi10Mg粉末；（2）将上述粉末混合，其中SiC粉末重量占混合后粉末总量的3%-10%；（3）将混合后的粉末置于行星式高能球磨机中球磨；（4）将球磨制取的粉末用于SLM成形；（5）重复上述步骤（4），直至三维块体试样加工完毕。本发明能够制备出显微组织均匀的铝基纳米复合材料。

Description

一种纳米碳化硅增强铝基复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及颗粒增强铝基复合材料技术领域；特别涉及一种纳米颗粒增强铝基复合材料的制备工艺。

背景技术

颗粒增强铝基复合材料由于具有优良的高温力学性能、低的热膨胀系数和优良的耐磨性且制备工艺简单，增强体成本低廉等优点，该类材料已经在航空航天、汽车及微电子等领域获得规模应用，逐渐成为铝基复合材料的研究重点。SiC颗粒增强的铝基复合材料由于比强度及比刚度高、耐疲劳、密度小以及尺寸稳定性好等优点，成为理想的、最有前途的结构材料，目前已被广泛应用于航空航天、汽车等工业领域。长期以来，SiC颗粒增强铝基复合材料所选用的增强颗粒的尺寸范围主要处于几微米到几十微米之间，而颗粒尺寸的大小对铝基复合材料的失效形式、强度和延展性有重要的影响。研究表明，降低增强体的颗粒尺寸达到纳米级可以有效提高金属基复合材料的机械性能，如提高强度和减少裂纹。为了得到具有理想性能的纳米复合材料，作为增强体的纳米颗粒必须均匀地分布于基体材料中。可是，由于纳米颗粒一般具有极大的比表面积，使其团聚驱动力提高，则这种纳米级尺寸颗粒均匀地分布于基体中是很难获得的。

目前，制备纳米SiC增强铝基复合材料的主要方法有高能球磨法、液氮球磨法、高压法和块体分散法等。这些方法都是先通过球磨制备复合粉末，再采用热等静压、冷等静压和热挤压等方式制备出块体铝基纳米复合材料。此类方法虽然工艺简单，产量较高，并能制备出致密度较高的纳米复合材料，但随之产生的下列问题将显著影响材料组织及性能：（1）颗粒团聚。纳米颗粒分散性差，极易团聚，致成形材料中纳米陶瓷增强颗粒分布不均，组织均匀性差。（2）晶粒粗化。即便设法改善纳米颗粒分散均匀性，但因其比表面积大、活性强，在高温加工实现粉末致密化的同时，纳米增强相自身的晶粒极易长大粗化，致使其失去预期的纳米结构。虽经材料及工艺优化，但并不能行之有效的解决上述问题。因此，设法解决以上问题对于制备性能优异的铝基纳米复合材料具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米SiC增强铝基复合材料的制备方法，该方法可以有效的避免利用高能球磨、液氮球磨、高压法等方法制备铝基纳米复合材料时出现的纳米颗粒易团聚，晶粒易粗化，无法发挥其纳米效应的难题，制备出显微组织均匀铝基纳米复合材料。

本发明为了实现其技术目的所采用的技术方案是：采用高能球磨与选区激光熔化（Selective Laser Melting，SLM）相结合的方法，通过控制SLM工艺来获得所需材料。

实现本发明的具体步骤如下：

1 选用纯度99.9%以上，粒度为40nm-60nm的SiC粉末；纯度为99.9%以上，粒度为15μm-30μm的AlSi10Mg粉末。

2将上述粉末混合，其中SiC粉末重量占混合后粉末总量的3%-10%。

3将混合后的粉末置于行星式高能球磨机中球磨，以便使SiC颗粒以纳米形态分布与AlSi10Mg合金基体中，同时细化复合粉末。具体球磨工艺可以采用现有常规方法，如：球磨时以不锈钢球作为球磨介质，球料比为10:1-15:1；采用氩气保护，以防氧化；球磨机转速为250 r/min -300r/min，球磨时间为4h-6h；球磨时加入3 wt%-5wt%的硬脂酸（C₁₈H₃₆O₂，分析纯，白色颗粒状）作为过程控制剂（PCA）；球磨过程采用球磨20min-30 min，空气冷却10min-15min的方式进行。

4 将球磨制取的粉末用于SLM成形。SLM过程中，铺粉装置将粉末均匀铺放在成形缸基板上，激光束根据计算机设计的CAD模形逐行扫描粉层，进而形成零件的水平方向上的二维截面，接下来成形缸活塞下降粉层厚度的距离，供粉缸活塞以相同的距离上升，铺粉装置再次铺粉，激光束根据零件的第二层CAD信息扫描粉末；其中每次铺粉厚度为50μm-70μm，光斑直径为180μm -200μm，扫描间距为130μm-150μm，激光功率为125W-175W，扫描速率为100mm/s-300mm/s。

5 重复上述步骤4，直至三维块体试样加工完毕。

本发明的技术方案中使用了SLM技术。SLM是一种新近发展的快速成形（Rapid Manufacturing，RM）技术，能根据零件的计算机辅助设计（Computer Aided Design，CAD）模形，利用高能激光束逐层熔化处于松散状态的粉体材料，从而堆积成形任意形状的三维零件，经过材料及工艺优化，一次成形的致密度可高于95%，成形零件可直接满足工业使用要求。SLM一大特点是选材广泛，对金属、合金、陶瓷及其复合材料均具有很强的适用性。SLM是基于材料完全熔化的成形机制，对于陶瓷颗粒增强金属基复合材料，即便是熔点相对较高的陶瓷组分也将在SLM过程中全部熔化。换言之，MMCs中陶瓷增强相通过完全溶解/析出过程而形成。鉴于SLM工艺特殊的冶金机制，可将其用于金属基纳米复合材料的成形，获取其它传统工艺难以制备的显微组织均匀的块体纳米复合材料。

与现有技术相比本发明的优点在于：

（1）一方面，激光熔化/凝固是高度非平衡过程，具有超高过冷度和冷却速率，无法提供足够的时间促使晶粒长大；另一方面，激光辐照加热有其特殊性，即光束本身对熔池的“活塞效应”，会对熔池产生一个反冲压力；高能束流辐照具备产生微观压力的能力，熔池中纳米增强相在凝固析出之际就将受到这种瞬态压力的作用，从而抑制晶体生长，使增强相保持纳米结构。

（2）激光非平衡熔池内存在显著的温度梯度和化学浓度梯度，两者共同作用形成表面张力梯度以及激光熔化特有的Marangoni气流，熔池内部流场作用促使纳米增强相空间位置重排、有效避免团聚。

（3）本发明能够实现纳米SiC增强颗粒在铝合金基体中的均匀分布，从而获得力学性能优异的铝基纳米复合材料。

附图说明

图1是实施例1中SLM成形试样的扫描电镜图片；

图2是实施例2中SLM成形试样的扫描电镜图片；

图3是实施例3中SLM成形试样的扫描电镜图片；

具体实施方式

以下结合实例对本发明做进一步阐述。

实施例1

步骤一：将粒度为40nm-60nm的SiC粉末与粒度为15μm-30μm的AlSi10Mg粉末混合，其中SiC的含量为3wt%。

步骤二：将上述混合粉末置于德国Fritsch公司生产的Pulverisette-6单罐行星式高能球磨机中球磨。球磨时以不锈钢球作为球磨介质，球料比为10：1；采用氩气保护，以防氧化；球磨机转速为300r/min，球磨时间为4h；球磨时加入4wt%的硬脂酸（C₁₈H₃₆O₂，分析纯，白色颗粒状）作为过程控制剂（PCA）；球磨过程采用球磨20min，空气冷却10min的方式进行。

步骤三：将球磨制取的SiC/AlSi10Mg纳米复合粉末用于SLM成形。SLM成形系统主要包括：高功率YLR-200光纤激光器、保护气氛装置、自动铺粉设备以及用于成形控制的计算机系统。激光成形过程采用Ar气保护，Ar气出气压力为3kPa，成形系统内O₂体积分数低于10ppm。具体SLM过程如下：

（1）铺粉装置在成形缸基板上均匀的铺一层70μm厚的SiC/AlSi10Mg纳米复合粉末；

（2）激光束根据计算机设计的CAD模形逐行扫描粉层，进而形成零件的水平方向上的二维截面；其中光斑直径 200μm，扫描间距150μm，激光功率125W，扫描速率为100mm/s；

（3）成形缸活塞下降粉层厚度的距离，供粉缸活塞以相同的距离上升，铺粉装置再次铺粉，激光束根据零件的第二层CAD信息扫描粉末；

（4）如此叠加，直至三维块体试样加工完毕。

由图1的扫描电镜图片可以看出，SLM成形试样中增强颗粒完好的保留了纳米结构并且在基体中均匀分布。

实施例2

步骤一：将粒度为40nm-60nm的SiC粉末与粒度为15μm-30μm的AlSi10Mg粉末混合，其中SiC的含量为6wt%。

步骤二：将上述混合粉末置于德国Fritsch公司生产的Pulverisette-6单罐行星式高能球磨机中球磨。球磨时以不锈钢球作为球磨介质，球料比为10：1；采用氩气保护，以防氧化；球磨机转速为300r/min，球磨时间为5h；加入4wt%的硬脂酸（C₁₈H₃₆O₂，分析纯，白色颗粒状）作为过程控制剂（PCA）；球磨过程采用球磨20min，空气冷却10min的方式进行。

（1）铺粉装置在成形缸基板上均匀的铺一层60μm厚的SiC/AlSi10Mg纳米复合粉末；

（2）激光束根据计算机设计的CAD模形逐行扫描粉层，进而形成零件的水平方向上的二维截面；其中光斑直径 190μm，扫描间距140μm，激光功率150W，扫描速率为200mm/s；

（4）如此叠加，直至三维块体试样加工完毕。

由图的扫描2电镜图片可以看出，SLM成形试样中增强颗粒完好的保留了纳米结构并且在基体中均匀分布。

实施例3

步骤一：将粒度为40nm-60nm的SiC粉末与粒度为15μm-30μm的AlSi10Mg粉末混合，其中SiC的含量为10wt%。

步骤二：将上述混合粉末置于德国Fritsch公司生产的Pulverisette-6单罐行星式高能球磨机中球磨。球磨时以不锈钢球作为球磨介质，球料比为10：1；采用氩气保护，以防氧化；球磨机转速为300r/min，球磨时间为6h；加入4wt%的硬脂酸（C₁₈H₃₆O₂，分析纯，白色颗粒状）作为过程控制剂（PCA）；球磨过程采用球磨20min，空气冷却10min的方式进行。

（1）铺粉装置在成形缸基板上均匀的铺一层50μm厚的SiC/AlSi10Mg纳米复合粉末；

（2）激光束根据计算机设计的CAD模形逐行扫描粉层，进而形成零件的水平方向上的二维截面；其中光斑直径 180μm，扫描间距130μm，激光功率175W，扫描速率为300mm/s；

（4）如此叠加，直至三维块体试样加工完毕。

由图3的扫描电镜图片可以看出，SLM成形试样中增强颗粒完好的保留了纳米结构并且在基体中均匀分布。

Claims

1.一种激光成形纳米颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于按以下步骤进行：

（1）选用纯度为99.9%以上，粒度为40nm-60nm的SiC粉末；纯度为99.9%以上，粒度为15μm-30μm的AlSi10Mg粉末；

（2）将上述粉末混合，其中SiC粉末重量占混合后粉末总量的3%-10%；

（3）将混合后的粉末置于行星式高能球磨机中球磨，使SiC颗粒以纳米形态分布与AlSi10Mg合金基体中，同时细化复合粉末；

（4）将球磨制取的粉末用于SLM成形；SLM过程中，铺粉装置将粉末均匀铺放在成形缸基板上，激光束根据计算机设计的CAD模形逐行扫描粉层，进而形成零件的水平方向上的二维截面，接下来成形缸活塞下降粉层厚度的距离，供粉缸活塞以相同的距离上升，铺粉装置再次铺粉，激光束根据零件的第二层CAD信息扫描粉末；其中每次铺粉厚度为50μm-70μm，光斑直径为180μm -200μm，扫描间距为130μm-150μm，激光功率为125W-175W，扫描速率为100mm/s-300mm/s；

（5）重复上述步骤（4），直至三维块体试样加工完毕。

2.根据权利要求1所述的激光成形纳米颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于复合粉体中SiC含量为3wt%，铺粉厚度为70μm，光斑直径为200μm，扫描间距为150μm，激光功率为125W，扫描速率为100mm/s。

3.根据权利要求1所述的激光成形纳米颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于复合粉体中SiC含量为6wt%，铺粉厚度为60μm，光斑直径为190μm，扫描间距为140μm，激光功率为150W，扫描速率为200mm/s。

4.根据权利要求1所述的激光成形纳米颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于复合粉体中SiC含量为10wt%，铺粉厚度为50μm，光斑直径为180μm，扫描间距为130μm，激光功率为175W，扫描速率为300mm/s。