CN111014669A - 一种原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，属于钛基复合材料及增材制造技术领域。该方法包括：S1、选用纳米TiB2颗粒和微米TC4钛合金粉末，在手套箱中按比例称量上述两种粉末置于球磨罐中；S2、将混合粉末置于行星式球磨机上进行短时低能球磨以制备纳米TiB2颗粒均匀镶嵌于TC4钛合金粉末表面的复合粉末；S3、将复合粉末用于激光选区熔化(SLM)成形制备原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料；S4、将SLM成形试样连同基板在真空烧结炉内进行去应力退火，再用线切割将试样从基板上切割下来。本发明制备的钛基复合材料晶粒细化明显，强度、硬度、耐磨性显著提高，在航空航天等领域有良好的应用前景。

Description

一种原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于钛基复合材料及增材制造技术领域，具体地，涉及一种原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法。
背景技术
钛基复合材料具有比钛合金更高的比强度及更优异的耐磨性、高温性能,在航空航天、武器装备等领域，是提高力学性能、降低重量、提高效能的最佳候选材料之一。其中，原位自生法是通过化学反应在基体内生成增强相，可以得到界面结合良好、干净无污染的复合材料。非连续增强钛基复合材料具有各向同性、成本较低等特点，成为目前主要研究方向，尤其是TiB晶须和TiC颗粒被认为是钛基复合材料中最佳的增强相。近年来，主要采用熔铸法和粉末冶金法制备非连续增强钛基复合材料。然而，熔铸法存在晶粒粗大、缺陷较多、增强相粗化且主要团聚在晶界上的现象，通常需进一步热加工以提高其力学性能，再经机加工制成具有一定形状的零件。钛合金机加工时存在切削温度高、化学活性强、粘刀现象严重等问题，而钛基复合材料相比其基体钛合金机加工难度更高。因此，熔铸法制备钛基复合材料存在能耗高、材料利用率低、切削刀具损耗严重的问题。粉末冶金法是钛基复合材料最早应用也是采用最多的制备方法，制备的材料室温及高温性能相比基体材料均有明显的提高。如：黄陆军等人采用此法成功制备不同增强相含量的(TiB+TiC)/TC4钛基复合材料，其中3vol.％(TiB+TiC)/TC4钛基复合材料强化效果较好，屈服强度为1066MPa，抗拉强度为1129MPa，延伸率为2.4％。(In situ(TiBw+TiCp)/Ti6Al4V composites with anetworkreinforcement distribution，Materials Science and Engineering A 527(2010)6723–6727)。但粉末冶金法对设备要求高，工序复杂，成本较高，难以制备大型零件、复杂形状零件及大批量生产。
在航空航天和国防领域中，构件的轻量化设计具有重要的应用价值。一方面可以通过采用更高比强度的材料来实现，就钛产品而言，通过设计钛基复合材料可有效提高材料的比强度；另一方面可以基于结构优化设计来实现，如一体化复杂结构、异形拓扑优化结构、中空夹层/薄壁加筋结构、镂空点阵结构，而通过传统铸锻焊及机加工方式来实现以上结构优化，不仅会加重零件制备成本，还难以满足其要求。SLM技术作为增材制造的一种，具有零件开发周期短、材料利用率高、可成形任意形状复杂零件等特点，在一体化成形及净成形方面具有显著优势。同时，得益于SLM成形过程中非常快的冷却速度(约为103-106k/s)，不仅基体晶粒明显细化，增强相也显著细化，可达纳米级，可进一步提高钛基复合材料力学性能。目前，SLM成形钛基复合材料的研究报道较少，且主要选择强度较低的纯钛作为基体材料，其强化效果虽然显著，但与SLM成形TC4的性能相比并无优势，进而限制了其应用。如：Hooyar Attar等人采用SLM成功制备了8.35vol.％TiB/Ti复合材料，该材料硬度、抗压强度达到402Hv、1421MPa(Selective laser melting of in situ titanium–titanium boridecomposites:Processing,microstructure and mechanical properties，ActaMaterialia76(2014)13-22)。Beibei He等人采用SLM成功制备了5vol.％TiC/Ti复合材料，其抗拉强度仅为914MPa(The formation mechanism of TiC reinforcement and improvedtensilestrength in additive manufactured Ti matrix nanocomposite，Vacuum 143(2017)23-27)。作为对比，本工作也制备了SLM成形TC4钛合金材料，其硬度、抗压强度、抗拉强度分别为390Hv、1461MPa、1140MPa。因此，采用强度更高的钛合金作为基体是SLM成形钛基复合材料的重点发展方向之一。
发明内容
本发明目的在于提供一种原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法。该方法不仅有效克服上述传统制备技术的不足之处，还能制备复杂形状的钛基复合材料结构件。此方法制备的复合粉末经SLM成形及去应力退火所得制品晶粒显著细化，强度、硬度、耐磨性相对于TC4钛合金材料显著提高。
本发明提供的原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法是一种SLM成形制备原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的工艺。
本发明为实现其技术目的采用如下技术方案：采用短时低能球磨、激光选区熔化成形、去应力退火相结合的方法。并通过控制以上三个过程中的工艺来制备所需材料。
本发明提供的一种原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)选用纳米TiB2颗粒和微米TC4钛合金粉末为原材料，根据公式vol.％TiB＝1.7×wt.％TiB2，在手套箱中按比例称量上述两种粉末置于球磨罐，向球磨罐中充入氩气作为保护气体；然后在氩气气氛下进行球磨处理，使纳米TiB2颗粒均匀镶嵌于TC4钛合金粉末表面，并保持良好的粉末球形度，得到复合粉末；
(2)将步骤(1)所述复合粉末用于SLM成形，在SLM过程中，铺粉装置将复合粉末铺放在成形基板上，通过激光束熔化切片区内的复合粉末，待其冷凝后完成一层成形，将工作缸下降预设铺粉层厚的高度，铺设下一层粉末，继续通过激光束熔化切片区域内的复合粉末，待所述下一层复合粉末凝固后，重复以上步骤，直至三维块体试样成形完毕；
(3)将步骤(2)所述三维块体试样连同基板在真空烧结炉内进行去应力退火处理，然后采用线切割将样品构件从基板上切割下来，得到所述原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料。
进一步地，步骤(1)所述微米TC4钛合金粉末的形貌呈球形，所述微米TC4钛合金粉末的粒径为15-53μm，所述微米TC4钛合金粉末的含氧量<1000ppm。
球形TC4钛合金粉末流动性好，有利于优化铺粉效果，TC4钛合金粉末含氧量需要控制，过高则不利于材料成形及其力学性能，不规则纳米TiB2粉末有利于陶瓷颗粒更均匀地嵌入TC4钛合金粉末表面。
进一步地，步骤(1)所述纳米TiB2粉末的形貌呈不规则状，所述纳米TiB2粉末的平均粒径为100nm。
进一步地，在步骤(1)所述复合粉末中，纳米TiB2粉末的质量分数为0.59wt％-1.76wt％，相对应的，在所述原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料中TiB增强相的体积分数为1-3％。
在所述原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料中，若TiB体积分数低于1％，则增强效果不明显，若TiB体积分数高于3％，SLM成形过程中容易产生裂纹。
进一步地，步骤(1)所述球磨处理采用的球磨介质为不锈钢球，球料比为4:1-10:1。所述球磨处理处理为短时低能球磨，球磨处理的转速为120-180rpm，球磨处理的时间为1-3h。
如果球磨转速过低或时间过短，原始团聚的纳米TiB2粉末不易打散，分散和嵌合效果均不佳；如果球磨转速过高或时间过长，则会导致TC4钛合金粉末球形度破坏严重，不利于SLM成形。
进一步地，步骤(2)所述SLM成形的工艺参数：激光功率为60-160W，扫描速度为200-1000mm/s，扫描间距为50-90μm，铺粉层厚为30-50μm，基板预热温度为160-200℃。
若能量密度过低，粉末熔化不充分，易出现较大尺度的不规则孔隙，层间焊合效果不佳；若能量密度过高，熔体飞溅严重，表面不平整，易出现刮刀现象，从而导致SLM成形过程中断，同时由于熔池温度远超金属元素沸点，出现大量球形匙孔，降低材料致密度。
进一步地，步骤(3)所述去应力退火处理的温度为500-650℃，去应力退火处理的时间为2-6h。
若在线切割前未进行去应力退火，直接切割下来的成形样易出现裂纹，从而使其力学性能极低。
本发明设计了短时低能球磨技术，并结合SLM技术制备原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料。其中，短时低能球磨制备的复合粉末可满足SLM成形对粉末的特性要求，解决了机械混粉、高能球磨、静电自组装法易出现的分布不均匀、结合不牢靠、球形度破坏严重、引入杂质等问题。SLM技术制备的钛基复合材料致密度高，晶粒细小，增强相分布均匀，同时，在成形复杂形状钛基复合材料结构件方面具有明显的优势。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的制备方法，采用短时低能球磨工艺制备纳米TiB2颗粒均匀镶嵌于TC4钛合金粉末表面的复合粉末，相较于微米TiB2颗粒，纳米TiB2颗粒均匀镶嵌于TC4钛合金粉末表面所需要的球磨能量低得多，从而能最大化保持TC4钛合金粉末球形度，使其仍能保持较好的粉末流动性；
(2)由于SLM成形过程中极快的冷却速率和极高温度梯度，基体组织易形成细小的柱状晶，增强相来不及长大，可达纳米尺度；而本发明提供的制备方法中，B元素的引入有利于熔体中形成较大成分过冷区，不仅显著提高形核率，进一步地细化晶粒，还能一定程度上抑制柱状晶的形成，降低材料的各向异性；
(3)对于SLM成形钛基复合材料，以纯钛为基体制备的钛基复合材料性能并不突出，应用有限，本发明以高强度TC4钛合金作为基体，通过调控TiB含量和优化激光工艺参数成功制备高性能钛基复合材料，进一步提高比强度，在航空航天领域有良好的应用前景。
附图说明
图1是实施例2制备的复合粉末形貌图；
图2是实施例2制备的钛基复合材料扫描电镜照片；
图3是SLM成形TC4钛合金材料与实施例2制备的钛基复合材料的透射电镜照片；
图4是SLM成形TC4钛合金材料与实施例2制备的钛基复合材料的压缩性能图；
图5是SLM成形TC4钛合金材料与实施例2制备的钛基复合材料的拉伸性能图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例涉及一种原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，其中TiB的体积分数为1％，包括以下步骤：
步骤一:在手套箱中将粒度为15～53μm的TC4钛合金粉末和100nm的TiB2颗粒混合置于球磨罐中，向球磨罐中充入氩气作为保护气体，其中TiB2的质量分数为0.59％。
步骤二：将装有混合粉末的球磨罐置于行星式球磨机上进行短时低能球磨以制备SLM用复合粉末。球磨介质为不锈钢球，球料比为5:1，球磨转速为130rpm，球磨时间为2h。
步骤三：将上述复合粉末用于SLM成形，SLM成形设备型号为EOS M290。
具体的SLM成形过程如下：
(1)将复合粉末置于真空干燥箱中进行干燥处理，干燥温度为100℃，干燥时间为3h；
(2)将干燥后的复合粉末置于SLM成形设备的送粉缸内，接着充入氩气，保证成形系统中含氧量低于1200ppm；加热成形基板直至预热温度160℃；
(3)铺粉装置在成形基板上均匀地铺一层40μm的复合粉末；激光束根据CAD模形熔化切片区内的复合粉末，其中，光斑直径为100μm，激光功率为150w，扫描速率为1000mm/s,扫描间距为60μm，待其冷凝后完成当前层成形；
(4)成形缸活塞下降预设铺粉层厚(40μm)的高度，铺设下一层粉末，继续通过激光束熔化切片区域内的复合粉末，待所述下一层复合粉末凝固后，重复以上步骤，直至成形完毕；
步骤四：将上述成形完毕后的试样连同基板在真空烧结炉内进行去应力退火，再采用线切割将样品从基板上切割下来，采用的去应力退火温度为500℃，时长为3h，得到所述原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料(1vol.％TiB晶须增强钛基复合材料)。
对本实施例中原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料和采用相同基体粉末SLM成形制备的TC4钛合金材料进行显微维氏硬度测试，1vol.％TiB晶须增强钛基复合材料的硬度为421Hv，TC4钛合金材料的硬度为390Hv。
对本实施例中原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料进行室温压缩，设定应变速率为5×10-4s-1。1vol.％TiB晶须增强钛基复合材料的屈服强度为1418MPa,抗压强度为1583MPa。
实施例2
本实施例涉及一种原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，其中TiB的体积分数为2％，包括以下步骤：
步骤一:在手套箱中将粒度为15-53μm的TC4钛合金粉末和100nm的TiB2颗粒混合置于球磨罐中，向球磨罐中充入氩气作为保护气体，其中TiB2的质量分数为1.18％。
步骤二：将装有混合粉末的球磨罐置于行星式球磨机上进行短时低能球磨以制备SLM用复合粉末。球磨介质为不锈钢球，球料比为5:1，球磨转速为140rpm，球磨时间为2h，。
步骤三：将上述复合粉末用于SLM成形，SLM成形设备型号为EOS M290。
具体的SLM成形过程如下：
(1)将复合粉末置于真空干燥箱中进行干燥处理，干燥温度为100℃，干燥时间为3h；
(2)将干燥后的复合粉末置于SLM成形设备的送粉缸内，接着充入氩气，保证成形系统中含氧量低于1200ppm；加热成形基板直至预热温度180℃；
(3)铺粉装置在成形基板上均匀地铺一层40μm的复合粉末；激光束根据CAD模形熔化切片区内的复合粉末，其中，光斑直径为100μm，激光功率为120w，扫描速率为600mm/s,扫描间距为60μm，待其冷凝后完成当前层成形；
(4)成形缸活塞下降预设铺粉层厚(40μm)的高度，铺设下一层粉末，继续通过激光束熔化切片区域内的复合粉末，待所述下一层复合粉末凝固后，重复以上步骤，直至成形完毕；
步骤四：将上述成形后的试样连同基板在真空烧结炉内进行去应力退火，再采用线切割将样品从基板上切割下来，采用的去应力退火温度为550℃，时长为3h，得到所述原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料(2vol.％TiB晶须增强钛基复合材料)
对本实施例中原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料进行显微维氏硬度测试，2vol.％TiB晶须增强钛基复合材料的硬度为445Hv。
对本实施例中原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料和采用相同基体粉末SLM成形制备的TC4钛合金材料进行室温压缩及拉伸实验，设定应变速率为5×10-4s-1，其中，在室温拉伸实验中施加引伸计对延伸率进行准确测量。压缩实验中，2vol.％TiB晶须增强钛基复合材料的屈服强度为1530MPa，抗压强度为1692MPa；TC4钛合金材料的屈服强度为1216MPa,抗压强度为1466MPa。拉伸实验中，2vol.％TiB晶须增强钛基复合材料的屈服强度为1378MPa,抗拉强度为1434MPa,延伸率为3.7％；TC4钛合金材料的屈服强度为1076MPa,抗拉强度为1140MPa，延伸率为7.6％，可参照图4和图5所示。经计算，2vol.％TiB晶须增强钛基复合材料相较于TC4钛合金材料压缩屈服强度提升26％，抗压强度提升15％，拉伸屈服强度提升28％，抗拉强度提升26％，强化效果显著。
图1是实施例2制备的复合粉末形貌图；由图1的复合粉末形貌图可以看出，纳米TiB2颗粒均匀地镶嵌于TC4钛合金粉末表面，且TC4钛合金粉末能保持良好的球形度。
图2是实施例2制备的钛基复合材料扫描电镜照片；由图2的扫描电镜图可以看出，在柱状初生β晶粒附近TiB聚集成晶须簇，在初始柱状β晶粒内部TiB晶须分布均匀，单个TiB晶须的径向尺度达到纳米级。
图3是SLM成形TC4钛合金材料与实施例2制备的钛基复合材料的透射电镜照片，图3的(a)部分是SLM成形TC4钛合金材料的透射电镜图，图3的(b)部分是实施例2制备的钛基复合材料的透射电镜图；由图3的透射电镜图可以看出，相对于SLM成形TC4钛合金材料，原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的晶粒显著细化。
实施例3
本实施例涉及一种原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，其中TiB的体积分数为3％，包括以下步骤：
步骤一:在手套箱中将粒度为15～53μm的TC4钛合金粉末和100nm的TiB2颗粒混合置于球磨罐中，向球磨罐中充入氩气作为保护气体，其中TiB2的质量分数为1.76％。
步骤二：将装有混合粉末的球磨罐置于行星式球磨机上进行短时低能球磨以制备SLM用复合粉末。球磨介质为不锈钢球，球料比为5:1，球磨转速为150rpm，球磨时间为2h。
步骤三：将上述复合粉末用于SLM成形，SLM成形设备型号为EOS M290。
具体的SLM成形过程如下：
(1)将复合粉末置于真空干燥箱中进行干燥处理，干燥温度为100℃，干燥时间为3h；
(2)将干燥后的复合粉末置于SLM成形设备的送粉缸内，接着充入氩气，保证成形系统中含氧量低于1200ppm；加热成形基板直至预热温度200℃；
(3)铺粉装置在成形基板上均匀地铺一层40μm的复合粉末；激光束根据CAD模形熔化切片区内的复合粉末，其中，光斑直径为100μm，激光功率为70w，扫描速率为200mm/s,扫描间距为60μm，待其冷凝后完成当前层成形；
(4)成形缸活塞下降预设铺粉层厚(40μm)的高度，铺设下一层粉末，继续通过激光束熔化切片区域内的复合粉末，待所述下一层复合粉末凝固后，重复以上步骤，直至成形完毕；
步骤四：将上述成形完毕后的试样连同基板在真空烧结炉内进行去应力退火，再采用线切割将样品从基板上切割下来，采用的去应力退火温度为550℃，时长为3h，得到所述原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料(3vol.％TiB晶须增强钛基复合材料)。
对本实施例中原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料进行显微维氏硬度测试，3vol.％TiB晶须增强钛基复合材料的硬度为467Hv。
对本实施例中原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料进行室温压缩，设定应变速率为5×10-4s-1，3vol.％TiB晶须增强钛基复合材料的屈服强度为1605MPa,抗压强度为1760MPa。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将纳米TiB2颗粒和微米TC4钛合金粉末加入球磨罐中，在氩气气氛下进行球磨处理，得到复合粉末；
(2)将步骤(1)所述复合粉末用于SLM成形，在SLM过程中，铺粉装置将复合粉末铺放在成形基板上，通过激光束熔化切片区内的复合粉末，待其冷凝后完成一层成形，将工作缸下降预设铺粉层厚的高度，铺设下一层粉末，继续通过激光束熔化切片区域内的复合粉末，待所述下一层复合粉末凝固后，重复以上步骤，直至三维块体试样成形完毕；
(3)将步骤(2)所述三维块体试样连同基板在真空烧结炉内进行去应力退火处理，然后采用线切割将样品构件从基板上切割下来，得到所述原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料。
2.根据权利要求1所述的原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述微米TC4钛合金粉末的形貌呈球形，所述微米TC4钛合金粉末的粒径为15-53μm，所述微米TC4钛合金粉末的含氧量<1000ppm。
3.根据权利要求1所述的原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述纳米TiB2颗粒的形貌呈不规则状，所述纳米TiB2颗粒的平均粒径为100nm。
4.根据权利要求1所述的原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)所述复合粉末中，纳米TiB2粉末的质量分数为0.59wt％-1.76wt％。
5.根据权利要求1所述的原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述球磨处理采用的球磨介质为不锈钢球，球料比为4:1-10:1；所述球磨处理处理为短时低能球磨，球磨处理的转速为120-180rpm，球磨处理的时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述SLM成形的工艺参数：激光功率为60-160W，扫描速度为200-1000mm/s，扫描间距为50-90μm，铺粉层厚为30-50μm，基板预热温度为160-200℃。
7.根据权利要求1所述的原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述去应力退火处理的温度为500-650℃，去应力退火处理的时间为2-6h。
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