CN107904439B - 一种原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料及其制备方法，该方法结合钛‑铝‑硅‑氮间交互耦合原位热力学反应条件，利用激光选区熔化高能激光束的微区高温特性，在钛合金基体上原位反应合成多相高强度Ti3Al、TiN、AlN及自润滑Si3N4纳米增强相；通过对微区熔池热/力耦合行为的精确调控，获得多相纳米陶瓷原位分散增强钛基复合材料。本发明的制备方法简单，可直接获得具有良好冶金结合的陶瓷/钛合金界面，大幅改善陶瓷/钛合金界面的润湿性能；另一方面，通过一步法原位合成的均匀分散的多相纳米增强相能显著提升钛基复合材料的综合性能。

Description

一种原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高性能金属基纳米复合材料及其制备方法，特别涉及一种原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料及其制备的方法。
技术背景
钛是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构金属材料，被誉为“太空金属”及“第三金属”等。因具有比强度高、耐热、耐腐蚀以及良好的低温性能等特点，钛及钛合金被广泛应用于医疗、机械、冶金、航空、航天等领域。而随着工业的不断发展及国家重大工程的实施，对钛合金构件的性能也相应提出了更高的性能要求，导致单一钛合金已无法满足其构件的服役性能需求，具体表现在硬度低(纯钛硬度仅为100HV)、强度低、耐磨性能差(摩擦系数高，且易与其它材料发生粘着磨损)等不足。通常情况下，陶瓷颗粒具有硬度高、强度高、优异的耐磨性耐蚀性，是钛合金较理想的增强体，可将钛合金良好的延展性、韧性与陶瓷颗粒高强度、高模量结合起来，以显著提升钛合金的比强度、抗磨损等服役性能。
纳米陶瓷颗粒具有比表面积大、较高的强度及显著的尺寸效应，纳米陶瓷颗粒增强金属基复合材料不仅可通过阻碍位错运动提高金属基体的强度，同时大量晶界的存在还能保持金属材料的塑性。因此，纳米陶瓷增强钛基复合材料比传统钛基复合材料有更优异的性能。当前，按增强体生成方式分类，可将纳米陶瓷增强钛基复合材料分为外加法和原位合成方法。
在外加法制备技术中，预先制备的纳米陶瓷增强相以颗粒状态直接加入基体钛中，但因传统的合成技术及生产成本的限制，陶瓷增强相多为微米级。即使有少数纳米级陶瓷增强相的问世，但也存在以下不足，具体表现为以下几方面：(1)纳米陶瓷颗粒在钛合金熔体中易团聚，难以有效分散，造成性能差异大；(2)高比表面的纳米陶瓷增强体具有较强的表面活性，易吸附空气中杂质而被污染，进而降低与钛合金熔体间的润湿性能；(3)相对于真空熔炼、粉末烧结等传统工艺制备的微米尺度陶瓷颗粒，纳米陶瓷颗粒的成本较高。
原位合成技术当前主要包括熔炼法、粉末冶金法、自蔓延高温合成法、快速凝固法等技术为当前原位纳米陶瓷增强钛基复合材料的主流技术。这些工艺方法制备的陶瓷颗粒增强钛基复合材料在一定程度上提升了钛合金的力学性能，但也为后续高性能钛基复合材料构件的精密制造带来较大困难，如，刀具磨损大、材料脆性增大等。与此同时，诸如采用熔炼、粉末冶金等传统制备工艺成形纳米陶瓷颗粒增强钛基复合材料的加工温度高、模具成本昂贵、能源消耗大，同时易产生夹渣、气孔等缺陷的产生，为裂纹的萌生创造了条件，进而导致其性能的下降。另一方面，在利用粉末烧结传统工艺制备纳米陶瓷颗粒增强钛基复合材料过程中，原位生成的高比表面纳米陶瓷在高温钛合金熔体中易团聚，难以有效分散于钛合金基体中，易导致材料性能的不均匀。再者，随着航空、航天、深空及深海领域重大计划的实施，钛合金构件的尺寸和复杂性均不断地增加，且大幅增加高强度钛合金的用量，导致采用传统热加工和机械加工进行复杂构件的整体化制造变得非常困难，通常需二次成形工艺(机械加工、挤压等)加以辅助成形，而颗粒增强钛基复合材料因高强度陶瓷颗粒的存在，使其加工难度急剧增加。
发明内容
发明目的：为克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料，具有均匀分散的原位生成的高比表面纳米陶瓷增强相和良好冶金结合的陶瓷/钛合金界面。
本发明还提供一种原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料的制备方法，其基于钛-铝-硅-氮间交互耦合原位热力学反应条件，利用先进的激光增材制造技术成形原位多相纳米陶瓷强韧化钛基复合材料，以提升钛基复合材料的力学性能。
技术方案：本发明所述的原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料包括钛合金基体以及通过原位反应合成且均匀分散于钛合金基体上的Ti3Al、TiN、AlN及自润滑Si3N4纳米增强相。
进一步地，所述Ti3Al、TiN、AlN及自润滑Si3N4纳米增强相是通过如下方式原位反应合成于所述钛合金基体上：将激光增材制造工艺中专用的球形钛合金粉末、纯铝粉末及纯硅粉末在氮气与氩气的复合气氛环境下进行反应；其中所述球形钛合金粉末、纯铝粉末及纯硅粉末的质量比为50:1:1～50:15:10。
本发明所述的原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)分别称取激光增材制造工艺中专用的球形钛合金粉末、纯铝粉末及纯硅粉末并放置于球磨滚筒中，抽真空后在惰性气体的保护作用下对所述球形粉末进行球磨混合，获得均匀混合的复合材料成形粉末；(2)将步骤(1)中所述均匀混合的复合材料成形粉末放置于真空气氛干燥炉中，通入高纯氩气，进行干燥及降低氧含量处理；(3)将步骤(2)中经处理的复合材料成形粉末置于激光选区熔化设备的粉缸中，进行抽真空后，在惰性气体的保护作用下通过激光增材制造工艺成形原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料，所述钛基复合材料包括钛合金基体以及通过原位反应合成且均匀分散于钛合金基体上的Ti3Al、TiN、AlN及自润滑Si3N4纳米增强相。
优选地，在步骤(1)中，所述球形钛合金粉末、纯铝粉末及纯硅粉末的质量比为50:1:1～50:15:10；所述钛合金为工业纯钛、Ti6Al4V合金、Ti5Al合金或Ti-Mo合金中的一种；所述球形钛合金的粒径为10～50μm，纯度不低于99.7％；所述球形纯铝粉末的粒径为15～35μm，纯度不低于99.7％；所述球形纯硅粉末的粒径为15～40μm，纯度不低于99.7％；在步骤(1)中，所述双旋式滚筒式高能球磨工艺为无球干式滚筒球磨工艺，所述无球干式滚筒球磨工艺的工艺条件为：滚筒转速为50～150rpm，正反转向交替时间为10～15min，球磨时间为1～2h。
优选地，在步骤(2)中，所述真空气氛干燥温度为50～135℃。
优选地，在步骤(3)中，所述高纯氩气与高纯氮气的流量比为500:1～50:1。所述激光增材制造工艺涉及的工艺参数为：高能激光束线能量密度为50～300J/m，层错分区扫描策略，成形基板加热温度为50～180℃。
本发明基于钛-铝-硅-氮间交互耦合原位热力学反应条件、原位多相纳米陶瓷优异的力学性能，利用激光选区熔化增材制造技术，实现原位多相纳米陶瓷相强韧化、优异的陶瓷/金属界面润湿特性的钛基复合材料的制造。
具体而言，本发明借助于激光选区熔化增材制造高能激光束对复合材料粉体强烈作用形成微区高温熔池，为Ti3Al，TiN，AlN及自润滑Si3N4纳米增强相的生成提供热力学与动力学条件，即，3Ti+Al→Ti3Al，2Ti+N2→2TiN，2Al+N2→2AlN，3Si+2N2→Si3N4，促进Ti3Al、TiN、AlN和Si3N4纳米增强相的原位生成。通过Ti3Al、TiN、AlN及Si3N4等纳米陶瓷相增强钛合金的抵抗变形及位错运动的能力，钛基复合材料的力学性能可以得到显著提升。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、由于利用了多种原位纳米相协同作用强韧化钛合金，提升了钛基复合材料的综合力学性能。相比于单相纳米陶瓷增强钛基复合材料而言，原位多相纳米陶瓷为合金凝固提供更多的形核质点，提高形核率，进而细化复合材料组织，提升复合材料的断裂韧性；其次，原位生成的多相纳米陶瓷提供了较多的相界面，进一步阻碍位错运动，进而提升材料的强度；再者，多相纳米陶瓷弥散分布于钛合金基体中，弥散强化效应尤为明显。
2、基于钛-铝-硅-氮间交互耦合原位热力学反应条件，结合激光选区熔化增材制造高能激光束微区高温特性，设计在钛合金基体上原位反应合成多相高强度Ti3Al、TiN、AlN及自润滑Si3N4纳米增强相，提升陶瓷/钛合金基体界面的润湿特性，实现其界面的冶金结合。
3、易通过成形条件的改变对激光选区熔化增材制造微区熔池内熔体的热力学特性进行调控，实现Ti3Al、TiN、AlN及Si3N4等多相纳米增强颗粒在熔体内的均匀分散，有利于提升多相纳米陶瓷增强钛基复合材料性能的均匀性。
4、通过原位合成的多相纳米陶瓷增强颗粒在钛合金基体中的弥散强化效应以及Ti3Al、TiN、AlN及Si3N4等纳米陶瓷相较强的抵抗变形及位错运动的能力，显著提升其力学性能，同时均匀分散于钛合金基体中的多相纳米陶瓷颗粒易产生较多晶界，钛合金基体组织得到细化，不利于裂纹的扩展，有效改善其韧性。
5、利用激光选区熔化增材制造技术设计原位合成的Si3N4纳米陶瓷相具有良好的自润滑特性，能大幅提高钛基复合材料的耐磨性能。
附图说明
图1为实施例1制备的原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料显微组织图；
图2为实施例2制备的原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料在空气中的摩擦系数随摩擦时间的变化关系图；
图3为实施例3制备的原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料拉伸过程中抗拉强度随延伸率变化关系图；
图4为实施例4制备的原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料拉伸断口形貌图；
图5为实施例1～8制备的原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料的断裂韧性图。
具体实施方式
以下通过实施例1-8来具体说明本发明的多相原位纳米增强钛基复合材料的制备方法。这些实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
包括以下步骤：
步骤(1)：按50:1:1的质量比分别称量激光增材制造专用的球形钛合金粉末、纯铝粉末及纯硅粉末，并依次放置于球磨滚筒中，抽真空后通入纯度为99.99％的高纯氩气作为保护气氛，采用双旋式滚筒式高能球磨工艺对所述球形粉末进行无球、干式球磨混合，滚筒转速为50～150rpm，正反转向交替时间为10min，获得均匀分散的复合材料成形粉末。其中球形纯钛粉末粒径为10～50μm，纯度为99.7％；球形纯铝粉末的粒径为15～35μm，纯度为99.7％；球形纯硅粉末的粒径为15～40μm，纯度为99.7％。
步骤(2)：将步骤(1)中均匀混合的钛合金-纯铝-纯硅复合材料成形粉末放置于真空气氛干燥炉中，通入高纯氩气，将真空气氛干燥温度设定为50℃，以进行干燥及降低氧含量处理。
步骤(3)：将步骤(2)中经均匀混合、干燥及低氧含量处理的钛合金-纯铝-纯硅复合材料成形粉末置于激光选区熔化设备的粉缸中，关闭设备舱门，进行腔体抽真空至0.1Pa，通入流量比为500:1的高纯氩气及高纯氮气的混合气体，开启设备，设定高能激光束线能量密度为50J/m，层错分区扫描策略，成形基板加热温度为50℃，成形原位Ti3Al、TiN、AlN及Si3N4纳米多相复合强韧化钛基复合材料。
实施例2
与实施例1不同，本实施例将步骤(1)中的钛合金设置为Ti6Al4V，将球形钛合金粉末、纯铝粉末及纯硅粉末的质量设定为50:5:5，将滚筒转速设定为150rpm；将步骤(2)中真空气氛干燥温度设置为50℃；并将步骤(3)中线能量密度设定为300J/m。其他参数设置与实施例1相同。
实施例3
与实施例2不同，本实施例将步骤(3)中的高纯氩气及高纯氮气的流量比设定为250:1。其他参数设置与实施例2相同。
实施例4
与实施例3不同，本实施例将步骤(1)中钛合金设置为Ti5Al合金，将球形钛合金粉末、纯铝粉末及纯硅粉末的质量设定为50:15:15；并将步骤(3)中高纯氩气及高纯氮气的流量比设定为50:1。其他参数设置与实施例3相同。
实施例5
与实施例4不同，本实施例将步骤(1)将滚筒转速设定为100rpm，并将(3)中将激光线能量密度设定为250J/m。其他参数设置与实施例4相同。
实施例6
与实施例5不同，本实施例将步骤(1)中钛合金设置为Ti-Mo，将球形钛合金粉末、纯铝粉末及纯硅粉末的质量设定为50:12:12，将步骤(2)中真空气氛干燥温度设置为150℃，并将步骤(3)中将成形基板加热温度为120℃。其他参数设置与实施例5相同。
实施例7
与实施例6不同，本实施例将步骤(3)中高纯氩气及高纯氮气的流量比设定为100:1，将步骤(3)中将激光体能量密度设定为220J/m，并将成形基板加热温度为180℃。其他参数设置与实施例6相同。
实施例8
与实施例7不同，本实施例将步骤(1)中将钛合金设置为纯钛，将步骤(3)中将激光体能量密度设定为300J/m。其他参数设置与实施例7相同。
图1～5分别反映出了相应实施例中制备的多相原位纳米增强钛基复合材料的显微组织形貌及各种力学性能。
如图1，实施例1中制备的原位多相纳米陶瓷颗粒均匀分散于钛合金基体上，陶瓷与钛合金基体无明显缺陷，且界面润湿特性良好。其他实施例中制备的原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料也显示出与图1中类似的显微组织形貌。如图2，实施例2中制备的原位多相纳米增强钛合金复合材料的干摩擦系数仅为0.07，远低于单相纳米陶瓷增强钛基复合材料的干摩擦系数(约为0.2)。如图3，实施例3中制备的原位多相纳米增强钛合金复合材料的抗拉强度已达910MPa且延伸率达到19.2％。如图4，实施例3中制备的原位多相纳米增强钛合金复合材料的拉伸断口多呈现细小连续蜂窝状形貌，未观察到明显的缺陷。如图5，实施例1～8中制备的原位多相纳米增强钛合金复合材料的断裂韧性均高于120MPa·m1/2，进一步说明本发明提供的原位合成多相纳米陶瓷增强钛基复合材料具有优异的综合力学性能。
总之，本发明基于与钛-铝-硅-氮间交互耦合原位热力学反应条件与多相纳米陶瓷颗粒强韧化效应，借助于激光选区熔化增材制造技术，实现了原位Ti3Al，TiN，AlN及Si3N4多相纳米增强颗粒的合成，显著提升陶瓷/钛合金冶金界面结合强度，获得优异的陶瓷/金属界面润湿特性的钛基复合材料；另一方面，多相纳米陶瓷颗粒原位弥散强化效应，大幅提高钛基复合材料的强度与韧性。同时，通过对本发明的原位多相纳米陶瓷强韧化钛基复合材料的性能进行测定可以发现，根据本发明不同成形工艺下成形的原位多相纳米陶瓷强韧化钛基复合材料均具有较高的综合服役性能。

Claims (8)

1.一种原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料，其特征在于，包括钛合金基体以及通过原位反应合成且均匀分散于钛合金基体上的Ti3Al、TiN、AlN及自润滑Si3N4纳米增强相；所述原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料是通过如下方法制备的：
(1)分别称取激光增材制造工艺中专用的球形钛合金粉末、纯铝粉末及纯硅粉末并放置于球磨滚筒中，抽真空后在惰性气体的保护作用下对所述球形粉末进行球磨混合，获得均匀混合的复合材料成形粉末；其中所述球形钛合金粉末、纯铝粉末及纯硅粉末的质量比为50:1:1～50:15:10；
(2)将步骤(1)中所述均匀混合的复合材料成形粉末放置于真空气氛干燥炉中，通入高纯氩气，进行干燥及降低氧含量处理；
(3)将步骤(2)中经处理的复合材料成形粉末置于激光选区熔化设备的粉缸中，进行抽真空后，在惰性气体的保护作用下通过激光增材制造工艺成形原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料，所述钛基复合材料包括钛合金基体以及通过原位反应合成且均匀分散于钛合金基体上的Ti3Al、TiN、AlN及自润滑Si3N4纳米增强相。
2.一种原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)分别称取激光增材制造工艺中专用的球形钛合金粉末、纯铝粉末及纯硅粉末并放置于球磨滚筒中，抽真空后在惰性气体的保护作用下对所述球形粉末进行球磨混合，获得均匀混合的复合材料成形粉末；所述球形钛合金粉末、纯铝粉末及纯硅粉末的质量比为50:1:1～50:15:10；
(2)将步骤(1)中所述均匀混合的复合材料成形粉末放置于真空气氛干燥炉中，通入高纯氩气，进行干燥及降低氧含量处理；
(3)将步骤(2)中经处理的复合材料成形粉末置于激光选区熔化设备的粉缸中，进行抽真空后，在惰性气体的保护作用下通过激光增材制造工艺成形原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料，所述钛基复合材料包括钛合金基体以及通过原位反应合成且均匀分散于钛合金基体上的Ti3Al、TiN、AlN及自润滑Si3N4纳米增强相。
3.根据权利要求2所述的原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述钛合金为工业纯钛、Ti6Al4V合金、Ti5Al合金或Ti-Mo合金中的一种。
4.根据权利要求2所述的原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述球形钛合金的粒径为10～50μm，纯度不低于99.7％；所述球形纯铝粉末的粒径为15～35μm，纯度不低于99.7％；所述球形纯硅粉末的粒径为15～40μm，纯度不低于99.7％。
5.根据权利要求2所述的原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，采用无球干式滚筒球磨工艺对所述球形粉末进行球磨混合，所述无球干式滚筒球磨工艺的工艺条件为：滚筒转速为50～150rpm，正反转向交替时间为10～15min，球磨时间为1～2h。
6.根据权利要求2所述的原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述真空气氛干燥温度为50～135℃。
7.根据权利要求2所述的原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述高纯氩气与高纯氮气的流量比为500:1～50:1。
8.根据权利要求2所述的原位纳米多相复合强韧化钛基复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述激光增材制造工艺涉及的工艺参数为：高能激光束线能量密度为50～300J/m，层错分区扫描策略，成形基板加热温度为50～180℃。
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