CN108004426B - 一种双相原位纳米增强钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双相原位纳米增强钛基复合材料及其制备方法，该制备方法基于钛/铝、钛/硅间的原位反应特性，利用激光选区熔化制造技术，通过高能激光束的高温诱导作用，促进钛/铝、钛/硅间的化学作用，原位生成Ti3Al和Ti5Si3纳米增强相；通过工艺条件的优化，调控微区熔池内纳米增强相的流动特性，促使纳米增强相在钛合金基体中均匀分散，进而获得Ti3Al和Ti5Si3双相纳米陶瓷原位分散增强钛基复合材料。本发明的制备方法工艺方法简单、成本低廉，有利于形成良好的陶瓷/钛合金冶金结合界面，显著增强陶瓷/钛合金界面的润湿性能；同时，均匀弥散分布于钛合金基体上的双纳米增强相能有效提升钛基复合材料的综合性能。

Description

一种双相原位纳米增强钛基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高性能钛基纳米复合材料及其制备方法，特别涉及一种双相原位纳米增强钛基复合材料及其制备方法。
技术背景
钛合金因其具有密度低、比强度高、耐蚀性强、良好的生物相容性等特点，被广泛应用于航空、航天、船舶与海洋工程、生物医疗等领域。然而单一钛合金难以满足使用要求。陶瓷颗粒具有硬度高、强度高、优异的耐磨性耐蚀性，是当前钛基复合材料的较理想的增强体，可显著提升钛合金的比强度、抗磨损等服役性能。其中，纳米陶瓷颗粒具有比表面积大、优异的力学性能以及显著的尺寸效应，采用纳米陶瓷颗粒作为增强相来提高金属基体的强度，同时还能保持金属材料的塑性，因此，特别有望获得双相或多相纳米陶瓷增强钛合金复合材料。
通常情况下，纳米颗粒增强钛基复合材料中增强相的加入可以分为外加法与原位生成法。
外加法主要有机械合金化、粉末冶金、喷射成型和一些铸造的方法，其原理主要是将硬质的陶瓷增强相加入到熔融或粉末状的基体材料中，从而提高钛合金的综合性能。外加法主要存在以下不足：(1)增强相颗粒是预先制得的，尺寸相对较大，对于纳米陶瓷颗粒通常易团聚，难以有效分散；(2)纳米陶瓷增强体具有较强的活性，易受污染，进而降低与钛合金熔体间的润湿性能；(3)相对于微米陶瓷颗粒，纳米陶瓷颗粒成本较高。
目前，利用原位反应法制备钛基纳米复合材料的主要途径有熔炼法、粉末冶金法、自蔓延高温合成法、快速凝固法等。这些方法一定程度上增强了陶瓷与钛合金基体间的润湿性能，但也存在以下技术难题：(1)通常情况下，借助于原位反应生成的陶瓷需要较高的加工温度，特别是双相纳米陶瓷颗粒的生成，更易造成诸如熔炼、粉末冶金等传统制备工艺带来的成形温度高、模具成本高、能源消耗大；(2)现有的真空熔炼、粉末冶金等制备工艺仅依靠宏观的机械或电磁搅动，难以有效分散原位生成的纳米陶瓷增强相，易带来陶瓷相的团聚及晶粒粗大，造成材料性能的下降；(3)单一制备工艺如熔铸法或粉末冶金法等均无法获得尺寸形状与性能匹配的产品，通常需二次成形加工(挤压、锻造等)工艺辅助成形，而高硬度、高强度的陶瓷颗粒加入到较软的钛合金基体中，其加工性能逐渐变差，与此同时，高脆性陶瓷颗粒的引入，变形抗力急剧增大，高温变形易发生局部塑性流变，难以成形几何结构较为复杂的构件，显著增大钛基复合材料热二次加工的难度。
发明内容
发明目的：为克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种双相原位纳米增强钛基复合材料，原位生成几何结构较为复杂的Ti3Al和Ti5Si3双相纳米陶瓷相弥散增强钛合金复合材料，力学性能大幅提升。
本发明还提供一种用于制备双相原位纳米增强钛基复合材料的方法，能够实现对微区(<100μm)内双相纳米陶瓷颗粒均匀分布的调控，且实现对于复杂结构钛合金构件的精密成形，无需成型模具及二次加工，同时也降低能源消耗，从而能够制备出具有提升的抗拉强度、摩擦性能等综合力学性能的钛基复合材料。
技术方案：本发明所述的双相原位纳米增强钛基复合材料，其特征在于，包括钛合金基体以及原位分散于钛合金基体上的Ti3Al与Ti5Si3纳米增强相。
进一步地，所述Ti3Al与Ti5Si3纳米增强相是通过如下方式形成：将AlSi12粉末直接与钛合金粉末中基体间的原位在所述基体上反应，其中AlSi12粉末与钛合金粉末的质量比为1:99～1:9。
本发明提供的该双相原位纳米增强钛基复合材料的制备方法包括以下步骤：(1)称取激光3D打印专用的球形钛合金与球形AlSi12合金粉末，在高纯氩气保护环境下对所述球形钛合金粉末与所述球形AlSi12合金粉末进行球磨混合后干燥，得到均匀混合的复合材料成形粉末；(2)将步骤(1)中所述均匀混合的复合材料成形粉末置于激光选区熔化设备的粉缸中，在设备成形室内通入恒定流速的高纯氩气，通过激光3D打印形成包括钛合金基体以及原位分散于钛合金基体上的Ti3Al与Ti5Si3纳米增强相的钛基复合材料。
进一步地，在步骤(1)中，称取的所述球形AlSi12粉末与所述球形钛合金粉末的质量比为1:99～1:9；所述钛合金为工业纯钛、Ti6Al4V合金、Ti2Al1.5Mn合金或Ti5Mo5V8Cr3Al合金中的一种；所述球形钛合金粉末的粒径为15～53μm，纯度不低于99.7％；所述球形AlSi12合金粉末的粒径为10～30μm，纯度不低于99.7％；采用无球干式球磨工艺进行球磨混合，所述无球干式球磨工艺的工艺条件为：转速为200～450rpm，：转速为200～450rpm，正转球磨10～15min，间歇空冷5～10min，紧接反转球磨10～15min，并交替循环5～8个周期。所述高纯氩气的纯度不低于99.99％。
进一步地，在步骤(2)中，所述激光3D打印的工艺条件为：高能激光束体能量密度为40～200J/m3，且基板预热温度为80～200℃。
本发明的双相原位纳米增强钛基复合材料的制备方法借助于激光3D打印高能激光束对复合材料粉体强烈作用下，形成微区高温熔池，为Ti3Al与Ti5Si3纳米增强相的生成提供热力学与动力学条件，即，5Ti+3Si→Ti5Si3及3Ti+Al→Ti3Al，从而生成包含钛合金以及原位分散于钛合金基体上的Ti3Al与Ti5Si3纳米增强相的双相原位纳米增强钛基复合材料。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下有益技术效果：
1、本发明可以制备出包括Ti3Al与Ti5Si3两种纳米增强相的钛基复合材料，相对于单相增强的钛基复合材料而言，其一方面为复合材料凝固提供较多形核质点，增加形核率，细化材料组织，增强细晶强化效应，提升材料的强度；另一方面，双相纳米陶瓷能较好地阻碍位错运动，增强位错强化效应，进而提高材料的力学性能。
2、本发明基于当前市售平均粒径相近的激光3D打印专用球形钛合金粉末及AlSi12合金粉末，采用无球干式高能球磨工艺，可通过较短的球磨时间实现粉末的均匀性混合，避免钛基纳米复合材料混合粉末长时间的球磨而导致粉末的严重变形，大幅提高混粉效率。
3.本发明基于激光3D打印精密成形工艺，利用高能激光束作用与钛合金与AlSi12合金的混合粉末，为原位合成Ti3Al与Ti5Si3纳米增强相提供热力学条件，提升了陶瓷增强与钛合金基体界面的润湿特性，能精密成形高性能钛基复合材料复杂结构构件，实现复杂构件的材料-结构-性能一体化制造。
4.本发明通过对成形工艺参数的合理设置可以实现熔池微区(<100μm)原位Ti3Al与Ti5Si3纳米增强相在钛合金熔体中的均匀分散，显著提升纳米颗粒的弥散增强效应，进一步促进钛基复合材料综合性能的提升。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的双相原位纳米增强钛基复合材料显微组织图；
图2为本发明实施例1～8制备的双相原位纳米增强钛基复合材料的显微硬度图；
图3为本发明实施例1～8制备的双相原位纳米增强钛基复合材料在空气中的磨损率图；
图4为本发明实施例2制备的双相原位纳米增强钛基复合材料在空气中的摩擦系数随时间的变化关系图；
图5为本发明实施例3制备的双相原位纳米增强钛基复合材料拉伸强度随延伸率的变化关系图。
具体实施方式
以下通过实施例1-8来具体说明本发明的双相原位纳米增强钛基复合材料的制备方法。这些实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
步骤(1)：按照激光3D打印专用球形AlSi12合金粉末与纯钛粉末质量比1：99分别称量，其中球形纯钛粉末粒径为15～53μm，纯度为99.7％，球形AlSi12合金粉末的粒径为10～30μm，纯度为99.7％，在纯度为99.99％的高纯氩气保护环境下，利用高能球磨工艺，转速为200rpm，正转球磨10min，间歇空冷5min，紧接反转球磨10min，交替循环5个周期，对所述球形粉末进行球磨混合后干燥，得到均匀混合的复合材料成形粉末；
步骤(2)：将步骤(1)中所述均匀混合的干燥纯钛-AlSi12合金复合材料成形粉末置于激光选区熔化设备的粉缸中，在设备成形室内通入恒定流速的高纯氩气，开启设备，设定高能激光束体能量密度为40J/m3，基板预热温度为80℃，成形原位诱导纳米增强钛基复合材料。
实施例2
与实施例1不同，本实施例在步骤(1)中将钛合金设置为Ti6Al4V，将球形AlSi12合金粉末与纯钛粉末质量比设定为1:54，将球磨转速设定为300rpm，将步骤(2)中能量密度设定为200J/m3，其他参数与实施例1相同。
实施例3
与实施例2不同，本实施例在步骤(1)中将钛合金设置为Ti2Al1.5Mn合金，将球磨转速设定为200rpm，将步骤(2)中将激光体能量密度设定为120J/m3。其他参数与实施例2相同。
实施例4
与实施例3不同，本实施例在步骤(1)中将钛合金设置为Ti5Mo5V8Cr3Al合金，将球形AlSi12合金粉末与纯钛粉末质量比设定为1:9，将球磨转速设定为450rpm，将步骤(2)中将基板预热温度设置为80℃。其他参数与实施例3相同。
实施例5
与实施例4不同，本实施例在步骤(2)中将激光体能量密度设定为200J/m3。其他参数与实施例4相同。
实施例6
与实施例5不同，本实施例在步骤(1)中钛合金设置为Ti6Al4V，将球形AlSi12合金粉末与纯钛粉末质量比设定为1:25，将球磨转速设定为250rpm，将步骤(2)中将激光体能量密度设定为150J/m3。其他参数与实施例5相同。
实施例7
与实施例6不同，本实施例在步骤(1)中将球形AlSi12合金粉末与纯钛粉末质量比设定为1:60，将步骤(2)中将激光体能量密度设定为180J/m3。其他参数与实施例6相同。
实施例8
与实施例7不同，本实施例在步骤(1)中将钛合金设置为Ti5Mo5V8Cr3Al合金，将球形AlSi12合金粉末与纯钛粉末质量比设定为1:30，将步骤(2)中将激光体能量密度设定为160J/m3，将基板预热温度设置为200℃。其他参数与实施例7相同。
图1-5分别反映出了相应实施例中制备的双相原位纳米增强钛基复合材料的表面形态或各种机械性能。
如图1，实施例1中制备的双相纳米陶瓷相强化均匀分散于钛合金基体上，陶瓷与钛合金基体间无缺陷产生，且界面润湿特性优异。如图2，实施例1～8中制备的双相纳米增强钛合金复合材料的显微硬度均高于500HV0.2。如图3，实施例1～8中制备的双相纳米增强钛合金复合材料的磨损率均低于5×10-4mm3/N·m。如图4，实施例2中制备的双相纳米增强钛合金复合材料的干摩擦系数仅为0.175，远低于传统工艺制备的单相原位纳米陶瓷增强钛基复合材料摩擦系数(约为0.3)。如图5，实施例3中制备的抗拉强度已达730MPa且延伸率达到18％，高于激光3D打印纯钛合金的抗拉强度(约为650MPa)。
总之，本发明基于激光3D打印专用球形钛合金粉末的物性、原位反应生成纳米陶瓷相的热力学条件及其优异性能，利用激光3D打印精密成形技术，实现原位Ti3Al与Ti5Si3双相原位纳米增强钛基复合材料的制造。此外，通过对所制备的双相原位纳米增强钛基复合材料的性能进行测定及评价，可以发现，本发明不同成形工艺下成形的双相原位纳米增强钛基复合材料均具有较高的综合服役性能。

Claims (7)

1.一种双相原位纳米增强钛基复合材料，其特征在于，包括钛合金基体以及原位分散于钛合金基体上的Ti3Al与Ti5Si3纳米增强相；所述双相原位纳米增强钛基复合材料的制备方法包括：
(1)称取激光3D打印专用的球形钛合金与球形AlSi12合金粉末，在高纯氩气保护环境下对所述球形钛合金粉末与所述球形AlSi12合金粉末进行球磨混合后干燥，得到均匀混合的复合材料成形粉末；称取的所述球形AlSi12粉末与所述球形钛合金粉末的质量比为1:99～1:9；
(2)将步骤(1)中所述均匀混合的复合材料成形粉末置于激光选区熔化设备的粉缸中，在设备成形室内通入恒定流速的高纯氩气，通过激光3D打印形成包括钛合金基体以及原位分散于钛合金基体上的Ti3Al与Ti5Si3纳米增强相的钛基复合材料。
2.一种双相原位纳米增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取激光3D打印专用的球形钛合金与球形AlSi12合金粉末，在高纯氩气保护环境下对所述球形钛合金粉末与所述球形AlSi12合金粉末进行球磨混合后干燥，得到均匀混合的复合材料成形粉末；称取的所述球形AlSi12粉末与所述球形钛合金粉末的质量比为1:99～1:9；
(2)将步骤(1)中所述均匀混合的复合材料成形粉末置于激光选区熔化设备的粉缸中，在设备成形室内通入恒定流速的高纯氩气，通过激光3D打印形成包括钛合金基体以及原位分散于钛合金基体上的Ti3Al与Ti5Si3纳米增强相的钛基复合材料。
3.根据权利要求2所述的双相原位纳米增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述钛合金为工业纯钛、Ti6Al4V合金、Ti2Al1.5Mn合金或Ti5Mo5V8Cr3Al合金中的一种。
4.据权利要求2所述的双相原位纳米增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述球形钛合金粉末的粒径为15～53μm，纯度不低于99.7％；所述球形AlSi12合金粉末的粒径为10～30μm，纯度不低于99.7％。
5.根据权利要求2所述的双相原位纳米增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，采用无球干式球磨工艺进行球磨混合，所述无球干式球磨工艺的工艺条件为：转速为200～450rpm，正转球磨10～15min，间歇空冷5～10min，紧接反转球磨10～15min，并交替循环5～8个周期。
6.根据权利要求2所述的双相原位纳米增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述高纯氩气的纯度不低于99.99％。
7.根据权利要求2所述的双相原位纳米增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述激光3D打印的工艺条件为：高能激光束体能量密度为40～200J/m3，且基板预热温度为80～200℃。
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