JP3774758B2 - TiB粒子強化Ti2AlNb金属間化合物基複合材料とその製造方法 - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、TiB粒子強化Ti2 AlNb金属間化合物基複合材料との製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、航空機ジェットエンジンのタービンブレードやタービンディスク、あるいは自動車エンジンの排気バルブなどの燃焼部部材に特に有用なTiB粒子強化Ti2 AlNb金属間化合物基複合材料とその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術とその課題】
従来より、航空機ジェットエンジンのタービンブレードやタービンディスク、あるいは
自動車エンジンの排気バルブなどの燃焼部部材においては、軽量で、高温でも強度を維持できる部材が必要とされている。このような高温強度特性を有する金属材料として、約10年前に、Ti2 AlNb(Ti−25mol%Al−25%Nb)(斜方晶の結晶構造を有し、○相(オー相)と名付けられた)であるチタン系の金属間化合物が見出されており、既存のTiAl(γ)やTi3 Al(α2 )金属間化合物と比較して、高温延性、クリープ特性、高温引張強さに優れていることから、新しいタイプの軽量耐熱材料として注目されている。
【0003】
また、このTi2 AlNb金属間化合物については、高温相であるB2相(CsCl型構造)を金属組織中に組み入れ、室温延性や破壊靱性の向上に一定の成果が得られている。たとえば、○相を主体とし、20%程度のB2相を含有したTi−22mol%Al−27mol%Nbの合金が提案されている(R.G.Rowe:Microstructure/Property Relationships in Titanium Aluminides and Alloys, TMS, (1991), pp387-398)。
【0004】
ただ、このようなTi2 AlNb金属間化合物の実用化においては、室温および高温での引張強さとともに、クリープ特性や剛性(ヤング率)、耐摩耗性といったすべての特性のさらなる向上が必要とされている。
【0005】
通常のチタン合金やTi3 Al(α2 )金属間化合物においては、これらの諸特性を向上させるための方法として、耐熱性に優れたセラミック粒子を均一に分散させる方法が知られている。このような粒子強化型の複合材料のための強化粒子としては、特にTiB粒子は、室温および高温での強度やヤング率が高いこと、チタン基の基質材料との界面における整合性が高く、界面反応相のようなものが生じないことなどの特長を有し、強化粒子としてもっとも有効であるとされている。
【0006】
これらの通常のチタン合金やTi3 Al(α2 )金属間化合物からなる粒子強化型の複合材料を製造するためには、強化粒子の均一分散や加工コストの削減を可能とするために、粉末冶金法の一種である素粉末混合法が、一般的に利用されている。この素粉末混合法は原料となる純チタン粉末や添加元素の母合金粉末を混合、成形、焼結等の過程を経て合金化するもので、TiB粒子を分散させる場合、原料粉末とともにTiB2 などのBを含有した粉末を混合し、その後の焼結においてTi粉末と反応させてTiB粒子を析出させるという手法が採用されている。この方法で製造された粒子強化型複合材料は基質材料と比較して高い引張強度、高いサイクル疲労強度などを示すことが報告されている(萩原ら、鉄と鋼
83 1997 821-826 、江村ら 日本金属学会誌 63 1999 383-390)。
【0007】
しかしながら、このような従来の粒子強化型の複合材料の知見に沿ってTi2 AlNb金属間化合物をTiB粒子によって強化して特性向上を図ることはできない。たとえば、従来の素粉末混合法で製造した複合材料では、TiB粒子は粗大なものとなり、こうした粗大粒子の分散は、室温での延性や靱性を大きく低下させる。またこうした粗大粒子では転位の運動を抑制することができないため、基質材が軟化するような高温域でのクリープ強度や疲労強度の向上には寄与しないのである。
【0008】
そこで、この出願の発明は、以上の通りの従来技術の限界を克服し、室温特性を劣化させることなく、高温特性をより一層向上させることのできる、TiBを微細分散させたTi2 AlNb金属間化合物基複合材料とその製造方法を提供することを課題としている。
【0009】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、第1には、斜方晶の規則相である○相を主体とした金属組織を有するTi2 AlNb系金属間化合物基複合材料であって、粒径が10μm以下のTiB微細粒子が均一に分散されていることを特徴とするTiB粒子強化Ti2 AlNb金属間化合物基複合材料を提供する。
【0010】
また、第2には、組成がTi−xAl−yNb−zM(Mは添加元素)であって、20mol%≦x≦25mol%、15mol%≦y≦29mol%、0mol%≦z≦10mol%)の母相にTiB粒子が分散されているTiB粒子強化Ti2 AlNb金属間化合物基複合材料を、第3には、MがMo,V,またはWであるTiB粒子強化Ti2 AlNb金属間化合物基複合材料を、第4には、TiB粒子が1〜20mass%の範囲で含有されているTiB粒子強化Ti2 AlNb金属間化合物基複合材料を提供する。
【0011】
また、この出願の発明は、第5には、前記のTiB微細粒子強化Ti2 AlNb金属間化合物基複合材料を製造する方法であって、TiB粒子があらかじめ分散された合金材をガスアトマイズ法によって急冷凝固して合金粉末を製造し、次いで生成された合金粉末を固化成形することを特徴とするTiB粒子強化Ti2 AlNb金属間化合物基複合材料の製造方法を提供し、第6には、TiB粒子が1〜20mass%の割合であらかじめ分散された合金材をガスアトマイズ法によって急冷凝固して合金粉末を製造する前記方法を、第7には、合金粉末をβ相単相温度域である1100℃〜1300℃で熱間静水圧プレス処理し、熱間圧延処理によって固化成形する前記の製造方法を提供する。
【0012】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は上記のとおりの特徴を有するものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【0013】
なによりもこの出願の新規性は、はじめてTiB粒子を微細分散させたTi2 AlNb系金属間化合物基複合材料を提供したことにある。
【0014】
この場合のTi2 AlNb系金属間化合物は、斜方晶の規則相である○相を主体とした金属組織を有している。その組成としては、たとえば Ti−xAl−yNb−zM(Mは添加元素を示す)において、20mol%≦x≦25mol%、15mol%≦y≦29mol%、0mol%≦z≦10mol%が好適なものとして示される。また、好適な添加元素としては、Mo,VまたはWが例示される。
【0015】
そしてこの発明における複合材料では、TiB粒子の粒径が10μm以下であることをさらなる特徴としている。
【0016】
以上のようなこの発明の複合材料は、従来公知のメルトスピニング法、回転電極法、あるいはガスアトマイズ法などの急冷凝固法によってTiB粒子を含んだ合金粉末を製造し、これを固化成形することにより、室温特性を劣化させることなく、高温特性をより一層向上させることのできるTi2 AlNb金属間化合物基複合材料として提供される。なかでも、固化成形のための原料合金粉末としてはガスアトマイズ法により形成されたものが好ましい。
【0017】
ガスアトマイズ法は、通常の溶解法によって製造した合金インゴットを再溶解し、アルゴンガス等の不活性ガスを用いてノズルを通して噴霧することで急冷凝固粉末(冷却速度:毎秒約100〜100000℃)を得る方法である。
【0018】
この発明の方法においては、TiB粒子が前記合金インゴット中にあらかじめ混合分散されているものとする。また急冷凝固後の合金粉末の大きさは、好ましくは200μm以下、さらに好ましくは20〜160μm,最も好ましくは45〜150μmの範囲にあるものとする。これによって、含有されるTiBが微細分散された成形固化体としてこの発明の複合材が効果的に製造可能となる。
【0019】
原料としてガスアトマイズ法によって製造された急冷凝固合金粉末を使用することで、大きさが10μm以下、さらには数μm程度以下の極めて微細なTiB粒子が均一に分散した粒子強化型複合材料を製造することができ、ヤング率、高温引張特性、クリープ特性等を大幅に向上することができる。
【0020】
すなわち、この発明においては、TiBの析出は合金粉末製造時の急冷凝固中に生じるため、粒子の成長は抑制され、その結果、粒子が非常に微細に分散した合金粉末が得られ、さらに、Bのチタン基の基質中での拡散速度は極めて遅いため、合金粉末中に微細に分散したTiB粒子は、その後の固化成形プロセスでの加熱中には粗大化しないのである。
【0021】
さらに、この出願の発明の製造方法においては、TiB粒子量が1mass%以上、20mass%未満であることが望ましく、TiB粒子量が1mass%未満では複合化による効果が十分得られないし、逆にTiB粒子量が20mass%以上では、複合材料の延性、靱性等の特性が著しく低下する。
【0022】
またさらに、この出願の発明の製造方法においては、β相単相温度域である1100℃以上での熱間静水圧プレス処理および熱間圧延処理を施すことは必須であり、これを行わないと空洞等の欠陥が生じてしまうだけではなく、粉末同士の十分な結合が得られない。また、熱間静水圧プレス処理温度および熱間圧延温度が1300℃以上では、酸化等の影響による材料の劣化が生じてしまう。
【0023】
以下実施例を示し、さらにこの発明について詳しく説明する。
【0024】
【実施例】
<1>まず、TiB粒子強化Ti2 AlNb金属間化合物基複合材料を製造した。
【0025】
すなわち、Ti2 AlNb金属間化合物(化学組成 Ti−23.5Al−25.3Nb(mol%))中にTiB粒子が6.5mass%の割合で分散するように各元素を配分した材料のインゴットを作成し、それを高周波誘導コイル中で非接触状態で再溶解し、溶融流に高純度アルゴンガスを高速で噴霧することによって真球状の急冷凝固粉末を製造した。
【0026】
図1は生成された合金の粉末の走査型電子顕微鏡写真であり、(A)は合金粉末の外観、(B)は合金粉末の内部を示している。この写真から明らかなように、合金粉末はほぼ真球状の外観を呈しており、内部には4μm程度以下の微細なTiB粒子が分散していた。
【0027】
得られた粒径45〜150μmの合金粉末をステンレス製の容器に真空封入した後、1100℃での熱間静水圧プレス処理、および1150℃での熱間圧延による固化成形を行った。
【0028】
さらに、基質の金属組織を○相主体に調整するため、β変態温度以上の単相域である1250℃で溶体化処理後、β単相域からの徐冷処理を行った。図2はその金属組織を示した走査型顕微鏡写真である。この図2から明らかなように、一連の製造プロセスの後もTiB粒子の粗大化は生じず、粉末中に含まれるものと同じ大きさのTiB粒子が均一微細に分散していた。またβ単相域から毎秒0.03℃の速度で徐冷処理を行った複合材料の基質の金属組織は○相、β相からなる層状組織(ラメラ組織)を主体とし、若干の等軸状のα2 相を含有した均一なものとなっていた。
<2>次に、製造したTiB粒子強化型複合材料について、ヤング率測定、真空中での引張試験、およびクリープ試験を行った。
【0029】
比較材として、溶解法で製造し、同様の熱処理を施したTi−23.5Al−25.3Nb金属間化合物基質材を用いた。
【0030】
図3はそのヤング率を示したものであり、この発明の複合材料は、室温から730℃までの温度範囲において基質材の値を10〜15GPa上回る高い値を示した。
【0031】
図4は真空中での引張試験の結果であり、この発明の複合材料は室温から800℃までの温度範囲において、基質材より高い引張強さ、0.2%耐力を示した。延性についても室温で2%程度と比較的高い値を示した。
【0032】
図5は温度650℃、応力310MPaのクリープ試験の結果であり、この発明の複合材料は、初期クリープ歪、定常クリープ速度、クリープ破断寿命のいずれも基質材を大きく上回る良好な値を示した。
【0033】
【発明の効果】
以上詳しく説明したように、この発明により、室温特性を劣化させることなく、高温においても、ヤング率、高温引張特性、クリープ特性に優れた軽量高強度複合材料を提供することを可能とする。
【図面の簡単な説明】
【図1】ガスアトマイズ法で製造したTi−23.5Al−25.3Nb/6.5mass%TiB複合材粉末の外観(A)、および粉末内部(B)の走査型電子顕微鏡写真である。
【図2】固化成形および熱処理を施した後の複合材料の金属組織を示した電子顕微鏡写真である。
【図3】この発明の複合材料と基質材のヤング率を電子顕微鏡比較して示した写真図である。
【図4】この発明の複合材料と基質材の引張試験結果を比較して示した図である。
【図5】この発明の複合材料と基質材のクリープ試験結果を比較して示した図である。
Claims (7)
- 斜方晶の規則相である○相を主体とした金属組織を有するTi2 AlNb系金属間化合物基複合材料であって、粒径が10μm以下のTiB微細粒子が均一に分散されていることを特徴とするTiB粒子強化Ti2 AlNb金属間化合物基複合材料。
- 組成がTi−xAl−yNb−zM(Mは添加元素)であって、20mol%≦x≦25mol%、15mol%≦y≦29mol%、0mol%≦z≦10mol%)の母相にTiB粒子が分散されていることを特徴とする請求項1のTiB粒子強化Ti2 AlNb金属間化合物基複合材料。
- MがMo,V,またはWであることを特徴とする請求項2のTiB粒子強化Ti2 AlNb金属間化合物基複合材料。
- TiB粒子が1〜20mass%の範囲で含有されていることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかのTiB粒子強化Ti2 AlNb金属間化合物基複合材料。
- 請求項1ないし4のいずれかのTiB微細粒子強化Ti 2 AlNb金属間化合物基複合材料を製造する方法であって、TiB粒子があらかじめ分散された合金材をガスアトマイズ法によって急冷凝固して合金粉末を製造し、次いで生成された合金粉末を固化成形することを特徴とするTiB粒子強化Ti 2 AlNb金属間化合物基複合材料の製造方法。
- TiB粒子が1〜20mass%の割合であらかじめ分散された合金材をガスアトマイズ法によって急冷凝固して合金粉末を製造することを特徴とする請求項5のTiB粒子強化Ti2 AlNb金属間化合物基複合材料の製造方法。
- 合金粉末をβ相単相温度域である1100℃〜1300℃で熱間静水圧プレス処理し、熱間圧延処理によって固化成形することを特徴とする請求項5または6のTiB粒子強化Ti2 AlNb金属間化合物基複合材料の製造方法。
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