CN111304478B - 一种制备高导热鳞片石墨/碳化铬/钛基复合材料的方法 - Google Patents
一种制备高导热鳞片石墨/碳化铬/钛基复合材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种制备高导热鳞片石墨/碳化铬/钛基复合材料的方法，属于金属基复合材料研究领域。鳞片石墨具有优异的二维导热性能，是提高钛基复合材料的热导率的理想增强相。而钛作为强碳化物形成元素极易与碳发生反应，在钛与石墨界面处产生过厚碳化钛反应层从而严重影响复合材料整体热导率。在鳞片石墨表面包覆一层碳化铬，然后与钛基体经真空热压烧结结合，能有效阻止这一影响热导率的有害界面反应，制备出二维高导热鳞片状石墨/碳化铬/钛复合材料。本发明所制备的复合材料导热率在二维平面超过435W/(m·k)。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料研究领域，发明了一种制备高导热鳞片石墨/碳化铬/钛基复合材料的方法。
背景技术
板式换热器具有换热效率高、热损失小、结构紧凑轻巧、占地面积小、使用寿命长等特点，已广泛应用于化工、石油、舰船、海水淡化等的热交换系统。尤其在船舶领域，由于其有限的工作空间，板式换热器已成为船舶轮机所不和或缺的热交换设备。对于板式换热器而言，板片的性能对板式换热器的换热效率、寿命、适用工况等均有重要的影响。考虑到海洋环境的腐蚀性，目前舰船用的换热器板片主要采用具有优异耐氯离子腐蚀性能的纯钛或钛合金。随着船舶轮机功率的不断加大，要求在不增加换热器体积的情况下进一步提高换热效率，尤其希望板片在二维平面方向具有高的导热率以使平面的热量能迅速交换，从而提高换热效率。目前的钛和钛合金板片导热率过低，已不能满足高功率船舶轮机对换热器的综合性能要求。近年来针对高导热材料的研究比较多，主要应用集中在电子封装领域，解决大功率微波器件以及LED等的芯片散热问题，开发的材料体系包括铜基复合材料，铝基复合材料，如金刚石/Cu，鳞片石墨/Cu，金刚石/Al，W/Cu等。这些材料尽管具有优异的热物理性能，如金刚石/Cu的导热率大于500 W/(m·k)，鳞片石墨/Cu在二维平面的导热率超过600 W/(m·k)，但是由于基体铜和铝的耐氯离子腐蚀性能差，因此这些高导热的材料难以在海洋工况环境进行应用。钛材具有优异的耐氯离子腐蚀性能，其仍然是海洋工程用换热板片的理想材料，而如何提高钛材在二维平面的导热率是其在大功率舰船轮机以及其他类似工况的高端换热装备中得以应用必须解决的关键问题。
发明内容
本发明的目的是提高钛材在二维平面的导热率，从而满足其在大功率舰船轮机以及其他类似工况的高端换热装备中的应用要求。鳞片石墨优异的二维导热性能是提高钛基复合材料的热导率的理想增强相。通过在鳞片石墨表面先原位包覆碳化铬，再与Ti进行复合，可有效阻止钛基体与鳞片石墨的过度界面反应，从而制备在二维平面具有高热导率的鳞片石墨/碳化铬/钛基复合材料。
一种制备高导热鳞片石墨/碳化铬/钛基复合材料的方法，其特征在于：具体步骤为：
（1）在鳞片石墨表面包覆碳化铬；
（2）将一定比例的Cu粉末与Cr粉末通过球磨的方式混合均匀，Cu粉末和Cr粉末的质量比例控制在（98-99）%：（1-2）%范围内；Cu粉末粒度为45-50 um；Cr粉末粒度为15-20um；
（3）在无水乙醇液体的作用下将混合后的粉末与鳞片石墨混合均匀，使Cu和Cr的混合粉末均匀粘附在鳞片石墨的表面上；鳞片石墨的的平均粒径为1000-1200 μm，平均厚度30-50 μm；
（4）将混合料装模预先压实得到坯体，将坯体干燥后放置于石墨模具中进行热压烧结；
（5）烧结后的样品浸泡于硝酸溶液中，将样品中的Cu全部溶解，经无水乙醇清洗并干燥后得到表面包覆碳化铬的鳞片石墨；
（6）然后将表面包覆碳化铬的鳞片石墨与Ti粉末混合均匀，再加入一定量的乙醇混合预压得到取向坯体后干燥，Ti粉末粒度为35-50 um；
（7）将坯体干燥后放置于石墨模具中进行热压烧结，使得鳞片石墨在钛基体中平行取向排列，最终得到高导热的鳞片石墨/碳化铬/钛基复合材料。
进一步地，步骤（4）所述预压实是将Cu粉末、Cr粉末和鳞片石墨混合粉末倒入石墨模具在10-20 MPa压力下预先压实，得到坯体；在真空干燥炉中对压制坯体进行干燥，干燥温度为100 ℃，干燥时间为12 h；
进一步地，步骤（4）所述热压烧结是将干燥完成后的坯体放置于石墨模具中进行热压烧结，具体加压烧结制度：压制压力为45-50 MPa；加热温度从室温升高至1000 ℃，升温速率为10-15 ℃/min，在真空气氛中保温30 min，然后样品炉内冷却至室温。
进一步地，步骤（6）所述混合预压是将步骤（5）得到的表面包覆碳化铬的鳞片石墨在无水乙醇的作用下与钛粉末混合得到混合料，倒入石墨模具在10-15 MPa压力下预先压实，在此压力下，石墨鳞片状面将逐渐沿着垂直于加压方向的平面平行排列，得到取向坯体；在真空干燥炉中对压制坯体进行干燥，干燥温度为100 ℃，干燥时间为12 h。
进一步地，步骤（7）所述热压烧结的加压烧结制度为：压制压力为35-40 MPa；加热温度从室温升高至1200 ℃，升温速率为10-15 ℃/min，在真空气氛中保温30 min，然后样品炉内冷却至室温；最终得到石墨鳞片状面在钛基体中平行排列的鳞片石墨/碳化铬/钛基复合材料。
将干燥后的坯体放置于石墨模具中进行热压烧结，具体加压烧结制度：压制压力为35-40 MPa。加热温度从室温升高至1200 ℃，升温速率为10-15 ℃/min，在真空气氛中保温30 min，然后样品炉内冷却至室温，最终得到高导热的鳞片石墨/碳化铬/钛基复合材料。
本发明的优点在于，鳞片石墨具有优异的二维导热性能，可有效提高Ti材在二维平面的热导率，是提高钛材热导率的理想增强相。此外，通过在鳞片石墨预先包覆碳化铬，可有效阻止钛基体与鳞片石墨之间反应生成过厚碳化钛层，从而有效减小界面热阻，提高钛基复合材料在二维平面的导热率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：制备直径30 mm，高度为30 mm的50 vol.%鳞片状石墨/碳化铬/钛复合材料
（1）称取148.8 g Cu粉末、1.6 g Cr粉末通过球磨方式混合均匀，球料比为10：1，球磨速度为300 r/min，球磨时间为60 min，球磨过程在氩气保护气氛中进行。Cu粉末粒度为45-50 um；Cr粉末粒度为15-20 um；
（2）将混合后的粉末与57.4 g鳞片石墨在无水乙醇液体的作用下混合均匀。鳞片状石墨的的平均粒径为1000-1200 μm，平均长径比50-100，平均厚度30-50 μm；
（3）将混合料在20 MPa压力下预先压实，得到坯体，坯体在真空干燥炉中干燥，去除残留的无水乙醇，干燥温度为100 ℃，干燥时间为12 h；
（4）将干燥后的坯体放置于石墨模具中，在真空环境下进行热压烧结。其中，压制压力为50 MPa，加热温度从室温升高至1000 ℃，升温速率为10 ℃/min，保温时间为30min，然后样品炉内冷却至室温；
（5）将样品浸泡于硝酸溶液中，直至Cu全部溶解后清洗残留硝酸并干燥得到表面包覆碳化铬的鳞片石墨。取28.7g该石墨与47.8 g Ti粉末在无水乙醇作用下混合均匀。其中，Ti粉末粒度为35-50 um；
（6）将混合料在10 MPa压力下预先压实，在此压力下，石墨鳞片状面将逐渐沿着X-Y面平行排列，垂直于加压方向（Z方向），得到取向坯体。将坯体在真空干燥炉中干燥，去除残留的无水乙醇，干燥温度为100 ℃，干燥时间为12 h。将干燥后的坯体放置于石墨模具中，在真空环境下进行热压烧结。其中，压制压力为35 MPa，加热温度从室温升高至1200℃，升温速率为10 ℃/min，保温时间为30 min，然后样品炉内冷却至室温。最终得到50vol.% 鳞片石墨/碳化铬/钛基复合材料。对其进行导热率测试，二维平面导热率为435 W/(m·k)。
实施例2：制备直径30 mm，高度为30 mm的60 vol.%鳞片状石墨/碳化铬/钛复合材料
（1）称取148.8 g Cu粉末、1.6 g Cr粉末通过球磨方式混合均匀，球料比为10：1，球磨速度为300 r/min，球磨时间为60 min，球磨过程在氩气保护气氛中进行。Cu粉末粒度为45-50 um；Cr粉末粒度为15-20 um；
（2）将混合后的粉末与57.4 g鳞片石墨在无水乙醇液体的作用下混合均匀。鳞片状石墨的的平均粒径为1000-1200 μm，平均长径比50-100，平均厚度30-50 μm；
（3）将混合料在20 MPa压力下预先压实，得到坯体，坯体在真空干燥炉中干燥，去除残留的无水乙醇，干燥温度为100 ℃，干燥时间为12 h；
（4）将干燥后的坯体放置于石墨模具中，在真空环境下进行热压烧结。其中，压制压力为50 MPa，加热温度从室温升高至1000 ℃，升温速率为10 ℃/min，保温时间为30min，然后样品炉内冷却至室温；
（5）将样品浸泡于硝酸溶液中，直至Cu全部溶解后清洗残留硝酸并干燥得到表面包覆碳化铬的鳞片石墨。取28.7g该石墨与38.2g Ti粉末在无水乙醇作用下混合均匀。其中，Ti粉末粒度为35-50 um；
（6）将混合料在15 MPa压力下预先压实，在此压力下，石墨鳞片状面将逐渐沿着X-Y面平行排列，垂直于加压方向（Z方向），得到取向坯体。将坯体在真空干燥炉中干燥，去除残留的无水乙醇，干燥温度为100 ℃，干燥时间为12 h。将干燥后的坯体放置于石墨模具中，在真空环境下进行热压烧结。其中，压制压力为40 MPa，加热温度从室温升高至1200℃，升温速率为10 ℃/min，保温时间为30 min，然后样品炉内冷却至室温。最终得到60vol.% 鳞片石墨/碳化铬/钛基复合材料。对其对其进行导热率测试，二维平面导热率为458W/(m·k)。
Claims (5)
1.一种制备高导热鳞片石墨/碳化铬/钛基复合材料的方法，其特征在于：具体步骤为：
(1)将一定比例的Cu粉末与Cr粉末通过球磨的方式混合均匀，Cu粉末和Cr粉末的质量比例控制在(98-99)％：(1-2)％范围内；Cu粉末粒度为45-50um；Cr粉末粒度为15-20um；
(2)在无水乙醇液体的作用下将混合后的粉末与鳞片石墨混合均匀，使Cu和Cr的混合粉末均匀粘附在鳞片石墨的表面上；鳞片石墨的的平均粒径为1000-1200μm，平均厚度30-50μm；
(3)将混合料装模预先压实得到坯体，将坯体干燥后放置于石墨模具中进行热压烧结；
(4)烧结后的样品浸泡于硝酸溶液中，将样品中的Cu全部溶解，经无水乙醇清洗并干燥后得到表面包覆碳化铬的鳞片石墨；
(5)然后将表面包覆碳化铬的鳞片石墨与Ti粉末混合均匀，再加入一定量的乙醇混合预压得到取向坯体后干燥，Ti粉末粒度为35-50um；
(6)将坯体干燥后放置于石墨模具中进行热压烧结，使得鳞片石墨在钛基体中平行取向排列，最终得到高导热的鳞片石墨/碳化铬/钛基复合材料。
2.按照权利要求1所述的制备高导热鳞片石墨/碳化铬/钛基复合材料的方法，其特征在于：步骤(3)所述预压实是将Cu粉末、Cr粉末和鳞片石墨混合粉末倒入石墨模具在10-20MPa压力下预先压实，得到坯体；在真空干燥炉中对压制坯体进行干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为12h。
3.按照权利要求1所述的制备高导热鳞片石墨/碳化铬/钛基复合材料的方法，其特征在于：步骤(3)所述热压烧结是将干燥完成后的坯体放置于石墨模具中进行热压烧结，具体加压烧结制度：压制压力为45-50MPa；加热温度从室温升高至1000℃，升温速率为10-15℃/min，在真空气氛中保温30min，然后样品炉内冷却至室温。
4.按照权利要求1所述的制备高导热鳞片石墨/碳化铬/钛基复合材料的方法，其特征在于：步骤(5)所述混合预压是将步骤(4)得到的表面包覆碳化铬的鳞片石墨在无水乙醇的作用下与钛粉末混合得到混合料，倒入石墨模具在10-15MPa压力下预先压实，在此压力下，石墨鳞片状面将逐渐沿着垂直于加压方向的平面平行排列，得到取向坯体；在真空干燥炉中对压制坯体进行干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为12h。
5.按照权利要求1所述的制备高导热鳞片石墨/碳化铬/钛基复合材料的方法，其特征在于：步骤(6)所述热压烧结的加压烧结制度为：压制压力为35-40MPa；加热温度从室温升高至1200℃，升温速率为10-15℃/min，在真空气氛中保温30min，然后样品炉内冷却至室温；最终得到石墨鳞片状面在钛基体中平行排列的鳞片石墨/碳化铬/钛基复合材料。
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