CN110480112B - Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金的反应复合扩散钎焊连接方法 - Google Patents

Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金的反应复合扩散钎焊连接方法 Download PDF

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Abstract

一种Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金的反应复合扩散钎焊方法，属于异质材料连接技术领域。采用(Cu‑Ti)+C+Ni复合粉末连接材料，连接过程中：低熔Cu‑Ti合金粉末形成液相实现低温连接；C反应消耗降熔元素Ti形成低热膨胀TiC颗粒弥散强化的Cu基复合连接层(既降低连接热应力，又提高接头耐温性能)；同时，Ni颗粒及高温合金母材与Cu基金属基体之间发生等温扩散，形成高熔点(Cu,Ni)固溶体，进一步提升接头耐温性能。本发明的优点在于：1)具有反应复合钎焊、TLP和PTLP多机制复合效应，可以在低温低压条件下获得低应力/耐高温连接接头，实现低温连接/高温服役；2)具有更快的耐温提升动力学，避免长时间等温扩散导致的复合材料界面过度反应；3)所得接头具有优异的高温性能。

Description

Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金的反应复合扩散钎焊连接 方法
技术领域
本发明属于大热失配异质材料耐高温连接技术领域，特别是提供一种能够在较低温下实现连接，通过连接材料的“反应复合+等温扩散”过程获得低应力、耐高温连接接头的方法。
背景技术
Cf/SiC复合材料具有一系列优异的性能，如低密度、低热膨胀系数、高温下高强高模、良好的断裂韧性和耐磨/抗冲刷等，是制造燃烧器部件、涡轮叶片、火箭喷管和航天热防护结构等的理想材料，在新一代航空航天和先进武器系统发动机上具有重要的应用价值。目前，在很多应用中都迫切需要解决Cf/SiC复合材料与金属的连接问题。该类连接问题难度大、对接头性能及可靠性要求高，主要表现在：(1)Cf/SiC复合材料与金属冶金相容性极差，无法直接进行熔化焊接；(2)Cf/SiC复合材料与金属之间热膨胀系数差异(热失配)较大，连接往往形成较大的热应力；(3)Cf/SiC复合材料与金属的连接接头在高温环境下工作，耐温要求往往在1000℃以上，同时对接头的气密性、抗热震性及可靠性也有严格的要求。高温合金耐热性能好，是发动机中常用的金属材料，开发Cf/SiC复合材料与高温合金的低应力/ 耐高温连接技术尤其具有重要意义。
钎焊可以方便的实现Cf/SiC复合材料与金属的连接，而且基本无需压力，具有良好的结构适应性。但传统钎焊存在连接热应力问题，且接头耐温能力较差，无论从热应力方面，还是在耐高温性能方面传统钎焊都难以满足Cf/SiC复合材料与高温合金连接的实际应用要求。复合钎焊(含反应-复合钎焊)通过在连接层中直接添加或反应形成热膨胀系数较低的增强相，降低连接层的热膨胀系数，使得其膨胀系数介于Cf/SiC复合材料与金属之间，因而可以有效地缓解连接热应力，提高接头强度，而且添加或形成的增强相还可以在一定程度上增加连接接头的高温强度。如Wang等采用Cu箔、Ti箔和Mo粉叠层作为复合钎料钎焊Cf/SiC复合材料与GH783合金，当Mo含量为10vol.％时，经800℃×60min+1000℃×30min条件连接，获得接头抗弯强度为198MPa[Wang X,et al.Materials&Design,2012,36:499-504]。崔冰等采用(Ag-Cu-Ti)+Ti+C复合钎料，进行Cf/SiC复合材料与TC4钛合金的反应-复合钎焊连接，接头室温剪切强度达到145MPa[Cui B,et al.Materials Science andEngineering:A, 2013,562:203-210]。但是，受低熔金属钎料基体耐热温度的制约，复合钎焊虽然可以在一定程度上改善接头高温性能，但终究无法提升接头的耐热温度。理论上，采用高熔点的钎料有利于提高接头的高温性能和耐热温度，但同时会增加连接热应力，对Cf/SiC复合材料与高温合金等高热失配异质材料的连接尤为不利。
在公开/告号为CN 102825353 A的中国专利中公开了一种Cf/SiC复合材料与TC4钛合金的复合扩散钎焊连接方法，采用(Ti-Zr-Cu-Ni)+W混合粉末作为连接材料，实现了Cf/SiC 复合材料与TC4钛合金的连接。该方法在复合钎焊缓解应力的基础上，借助连接层与钛合金母材间的等温扩散(TLP)进一步提高连接层金属基体的耐热温度，从而提高连接接头的耐高温性能。但研究发现连接层耐热性能与接头力学性能之间存在一定的兼容性矛盾——由于该复合扩散钎焊方法中连接层耐热温度的提高只能借助其与单侧母材间的物质交换(TLP 机制)，因而接头耐热温度随保温时间延长升高较缓慢，而接头剪切强度随保温时间的变化存在峰值，过长的保温时间对接头力学性能不利，其原因是时间长时复合材料与连接层界面反应形成较厚的碳化物，使界面结合强度反而降低。另外，Ti-Zr-Cu-Ni连接材料塑性较差，无法实现Cf/SiC复合材料与大热失配的高温合金之间的可靠连接。
发明内容
本发明的目的是要解决Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金连接存在的接头热应力大且耐温性能差、接头耐热性能与力学性能存在兼容性矛盾等问题，本发明提出一种Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金的低应力、耐高温连接方法——反应复合扩散钎焊。
一种Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金的反应复合扩散钎焊连接方法，其特征在于，涉及一种基于反应-复合钎焊、瞬时液相连接(TLP)和部分瞬时液相连接(PTLP)复合效应的低应力、耐高温连接方法：采用(Cu-Ti)+C+Ni复合粉末连接材料，连接过程中，低熔Cu-Ti合金粉末形成液相实现低温连接(Ti起降熔和活化作用)；C颗粒反应消耗降熔元素Ti形成低热膨胀TiC颗粒弥散强化的Cu基复合连接层(既降低连接热应力，又提升接头耐热温度)；同时，Ni颗粒及高温合金母材与Cu基金属基体之间发生等温扩散，形成具有更高耐温且塑性良好的Cu-Ni(固溶体)金属基体，进一步提高接头耐温能力，实现“低温连接/高温服役”。
进一步地，所述连接材料由Cu-Ti合金粉、C粉和Ni粉组成，其中Cu-Ti合金粉的Ti含量为10～27％(原子分数)，粒度为20～60μm；C粉的粒度为5～20μm；Ni粉的粒度为20～60μm。三种粉末的配比为：C粉添加量为Cu-Ti合金粉质量的(1.0％～5.5％)；Ni粉添加量为Cu-Ti 合金粉质量的(1％～10％)。
如上所述Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金的反应复合扩散钎焊连接方法，具体工艺过程包括以下步骤：
1)处理待焊母材：将复合材料和高温合金的待焊面用240～400目砂纸打磨，去除表面杂物及氧化膜；将打磨后的复合材料和高温合金放入酒精中用超声波反复清洗2～3次；清洗后的复合材料和高温合金放入真空干燥箱中烘干备用；烘干温度为40～60℃，烘干时间为 10～30min。
2)配制连接材料：按如上所述成分配比称取Cu-Ti合金粉、C粉和Ni粉，将粉末混合均匀，加入适量的有机溶剂搅拌均匀调制呈膏状。
3)预置连接材料：将膏状连接材料均匀地预置在复合材料与高温合金待焊面之间，轻压使连接材料与母材充分接触，并控制预置层厚度为0.3～0.9mm。
4)反应复合扩散钎焊连接：将预置好连接材料的待焊件放入真空钎焊炉中，关紧炉门，抽真空至5×10-3Pa时开始加热。先以8～10℃/min的升温速率加热至100～300℃保温10～15min，再以10～15℃/min的升温速率加热至930～1050℃，保温30～120min后炉冷降温，冷却速率≤5℃/min，得到反应复合扩散钎焊接头。
进一步地，步骤2)所述有机溶剂为乙醇、汽油-橡胶等。
本发明的优点在于：
1)反应复合扩散钎焊是一种新的复合连接工艺，兼具反应-复合钎焊、瞬时液相连接 (TLP)和部分瞬时液相连接(PTLP)的优势，可以在低温、低压连接条件下获得低应力、耐高温连接接头，从而实现“低温连接/高温服役”；
2)采用(Cu-Ti)+C+Ni复合粉末连接材料反应复合扩散钎焊连接Cf/SiC复合材料与镍基高温合金，由于可借助降熔元素的消耗(形成陶瓷相)、TLP和PTLP等多机制提高连接层耐热温度，且其中粉末PTLP过程在动力学上属于大扩散面积、短扩散距离的快速机制，因此连接过程具有更快的耐温提升动力学，可以解决接头(连接层)耐热温度的提升与连接界面反应调控之间的兼容性矛盾，获得具有更高耐热性能的连接接头；
3)采用(Cu-Ti)+C+Ni复合粉末连接材料反应复合扩散钎焊连接Cf/SiC复合材料与镍基高温合金，所得接头具有优异的高温性能；
4)采用(Cu-Ti)+C+Ni复合粉末连接材料反应复合扩散钎焊连接Cf/SiC复合材料与镍基高温合金，连接材料制备容易、成本低，工艺过程简单，且粉末态连接材料对接头结构的适应性较强，可以实现大间隙、不等间隙及复杂结构的连接。
附图说明
图1 Cf/SiC复合材料与高温合金反应复合扩散钎焊工艺原理示意图：(a)固相扩散阶段；(b)熔化和润湿阶段；(c)反应复合阶段；(d)成分均匀化阶段。
图2为Cf/SiC复合材料与GH3044高温合金反应复合扩散钎焊连接接头组织扫描电镜图像：(a)接头整体组织；(b)Cf/SiC复合材料侧界面结构；(c)复合连接层；(d)高温合金侧组织。
具体实施方式
实施例1
本实施例是一种Cf/SiC复合材料与GH4169高温合金的反应复合扩散钎焊连接方法。
所涉及的Cf/SiC复合材料为三维编织复合材料，其密度为2.0～2.1g/cm3、气孔率为 10～15％、纤维束为3K、纤维的体积分数为45～50％，切割成5×5×5mm3的方块；所涉及的GH4169高温合金切成10×10×3mm3的方块，连接面积为5×5mm2；所涉及的连接材料由Cu85Ti15(原子分数)合金粉、C粉和Ni粉组成，其中Cu85Ti15合金粉的粒度为30～40μm， C粉的粒度为5～10μm，Ni粉的粒度为30～40μm，三种粉末的配比为：C粉添加量为Cu85Ti15合金粉质量的2％，Ni粉添加量为Cu85Ti15合金粉质量的3％。
本实施例的具体过程包括以下步骤：
1)处理待焊母材：将Cf/SiC复合材料和GH4169高温合金的待焊面用240目砂纸打磨，去除表面杂物及氧化膜；将打磨后的复合材料和高温合金放入酒精中用超声波反复清洗2次；清洗后的复合材料和高温合金放入真空干燥箱中烘干备用；烘干温度为50℃，烘干时间为 15min。
2)配制连接材料：按比例称取Cu85Ti15合金粉、C粉和Ni粉，将粉末混合均匀，加入适量的汽油-橡胶搅拌均匀调制呈膏状。
3)预置连接材料：将膏状连接材料均匀地预置在Cf/SiC复合材料与GH4169高温合金待焊面之间，轻压使连接材料与母材充分接触，并控制预置层厚度约为0.6mm。
4)反应复合扩散钎焊连接：将预置好连接材料的待焊件放入真空钎焊炉中，关紧炉门，抽真空至5×10-3Pa时开始加热。先以10℃/min的升温速率加热至200℃保温10min，再以 15℃/min的升温速率加热至960℃，保温60min后炉冷降温，冷却速率≤5℃/min，待炉内温度降至室温时取出连接试样。
5)接头组织及性能检测：用线切割的方法将反应复合扩散钎焊接头沿截面切开，用150、 240、400、600、800、1000、1200、1500、2000目的砂纸对接头截面逐级打磨后抛光，制备金相试样，采用扫描电子显微镜观察接头微观组织结构，采用X射线衍射和能谱分析鉴定物相成分；将步骤4)得到的反应复合扩散钎焊接头放入专用夹具，在电子万能试验机上进行室温及高温剪切强度测试，加载速率为0.5mm/min，记录工件剪断时输出的最大载荷，根据最大载荷换算接头剪切强度，取5个试样的平均值作为最终结果。所得接头室温剪切强度为173MPa，600℃高温剪切强度为103MPa，1000℃高温剪切强度为50MPa。
实施例2
本实施例是一种Cf/SiC复合材料与GH3044高温合金的反应复合扩散钎焊连接方法。
所涉及的Cf/SiC复合材料为三维编织复合材料，其密度为2.0～2.1g/cm3、气孔率为 10～15％、纤维束为3K、纤维的体积分数为45～50％，切割成5×5×5mm3的方块；所涉及的GH3044高温合金切成10×10×3mm3的方块，连接面积为5×5mm2；所涉及的连接材料由Cu85Ti15(原子分数)合金粉、C粉和Ni粉组成，其中Cu85Ti15合金粉的粒度为30～40μm， C粉的粒度为5～10μm，Ni粉的粒度为30～40μm，三种粉末的配比为：C粉添加量为Cu85Ti15合金粉质量的2％，Ni粉添加量为Cu85Ti15合金粉质量的3％。
本实施例的具体过程包括以下步骤：
1)处理待焊母材：将Cf/SiC复合材料和GH3044高温合金的待焊面用240目砂纸打磨，去除表面杂物及氧化膜；将打磨后的复合材料和高温合金放入酒精中用超声波反复清洗2次；清洗后的复合材料和高温合金放入真空干燥箱中烘干备用；烘干温度为50℃，烘干时间为 15min。
2)配制连接材料：按比例称取Cu85Ti15合金粉、C粉和Ni粉，将粉末混合均匀，加入适量的汽油-橡胶搅拌均匀调制呈膏状。
3)预置连接材料：将膏状连接材料均匀地预置在Cf/SiC复合材料与GH3044高温合金待焊面之间，轻压使连接材料与母材充分接触，并控制预置层厚度约为0.6mm。
4)反应复合扩散钎焊连接：将预置好连接材料的待焊件放入真空钎焊炉中，关紧炉门，抽真空至5×10-3Pa时开始加热。先以10℃/min的升温速率加热至200℃保温10min，再以 15℃/min的升温速率加热至960℃，保温30min后炉冷降温，冷却速率≤5℃/min，待炉内温度降至室温时取出连接试样。
5)接头组织及性能检测：用线切割的方法将反应复合扩散钎焊接头沿截面切开，用150、 240、400、600、800、1000、1200、1500、2000目的砂纸对接头截面逐级打磨后抛光，制备金相试样，采用扫描电子显微镜观察接头微观组织结构，采用X射线衍射和能谱分析鉴定物相成分；将步骤4)得到的反应复合扩散钎焊接头放入专用夹具，在电子万能试验机上进行室温及高温剪切强度测试，加载速率为0.5mm/min，记录工件剪断时输出的最大载荷，根据最大载荷换算接头剪切强度，取5个试样的平均值作为最终结果。所得接头室温剪切强度为181MPa，600℃高温剪切强度为154MPa，1000℃高温剪切强度为70MPa。
实施例3
本实施例是一种Cf/SiC复合材料与GH3044高温合金的反应复合扩散钎焊连接方法。
所涉及的Cf/SiC复合材料为三维编织复合材料，其密度为2.0～2.1g/cm3、气孔率为 10～15％、纤维束为3K、纤维的体积分数为45～50％，切割成5×5×5mm3的方块；所涉及的GH3044高温合金切成10×10×3mm3的方块，连接面积为5×5mm2；所涉及的连接材料由Cu85Ti15(原子分数)合金粉、C粉(类球形石墨)和Ni粉组成，其中Cu85Ti15合金粉的粒度为40～50μm，C粉的粒度为15～20μm，Ni粉的粒度为30～40μm，三种粉末的配比为： C粉添加量为Cu85Ti15合金粉质量的1.5％，Ni粉添加量为Cu85Ti15合金粉质量的6％。
本实施例的具体过程包括以下步骤：
1)处理待焊母材：将Cf/SiC复合材料和GH3044高温合金的待焊面用240目砂纸打磨，去除表面杂物及氧化膜；将打磨后的复合材料和高温合金放入酒精中用超声波反复清洗2次；清洗后的复合材料和高温合金放入真空干燥箱中烘干备用；烘干温度为50℃，烘干时间为 15min。
2)配制连接材料：按比例称取Cu85Ti15合金粉、C粉和Ni粉，将粉末混合均匀，加入适量的汽油-橡胶搅拌均匀调制呈膏状。
3)预置连接材料：将膏状连接材料均匀地预置在Cf/SiC复合材料与GH3044高温合金待焊面之间，轻压使连接材料与母材充分接触，并控制预置层厚度约为0.6mm。
4)反应复合扩散钎焊连接：将预置好连接材料的待焊件放入真空钎焊炉中，关紧炉门，抽真空至5×10-3Pa时开始加热。先以10℃/min的升温速率加热至100℃保温10min，再以 15℃/min的升温速率加热至990℃，保温60min后炉冷降温，冷却速率≤5℃/min，待炉内温度降至室温时取出连接试样。
5)接头组织及性能检测：用线切割的方法将反应复合扩散钎焊接头沿截面切开，用150、 240、400、600、800、1000、1200、1500、2000目的砂纸对接头截面逐级打磨后抛光，制备金相试样，采用扫描电子显微镜观察接头微观组织结构，采用X射线衍射和能谱分析鉴定物相成分；将步骤4)得到的反应复合扩散钎焊接头放入专用夹具，在电子万能试验机上进行室温及高温剪切强度测试，加载速率为0.5mm/min，记录工件剪断时输出的最大载荷，根据最大载荷换算接头剪切强度，取5个试样的平均值作为最终结果。所得接头室温剪切强度为167MPa，接头耐热温度为1064℃。
实施例4
本实施例是一种Cf/SiC复合材料与GH3044高温合金的反应复合扩散钎焊连接方法。
所涉及的Cf/SiC复合材料为三维编织复合材料，其密度为2.0～2.1g/cm3、气孔率为 10～15％、纤维束为3K、纤维的体积分数为45～50％，切割成5×5×5mm3的方块；所涉及的GH3044高温合金切成10×10×3mm3的方块，连接面积为5×5mm2；所涉及的连接材料由Cu73Ti27(原子分数)合金粉、C粉(类球形石墨)和Ni粉组成，其中Cu73Ti27合金粉的粒度为40～50μm，C粉的粒度为15～20μm，Ni粉的粒度为30～40μm，三种粉末的配比为： C粉添加量为Cu73Ti27合金粉质量的1.4％，Ni粉添加量为Cu85Ti15合金粉质量的3％。
本实施例的具体过程包括以下步骤：
1)处理待焊母材：将Cf/SiC复合材料和GH3044高温合金的待焊面用240目砂纸打磨，去除表面杂物及氧化膜；将打磨后的复合材料和高温合金放入酒精中用超声波反复清洗2次；清洗后的复合材料和高温合金放入真空干燥箱中烘干备用；烘干温度为50℃，烘干时间为 15min。
2)配制连接材料：按比例称取Cu73Ti27合金粉、C粉和Ni粉，将粉末混合均匀，加入适量的汽油-橡胶搅拌均匀调制呈膏状。
3)预置连接材料：将膏状连接材料均匀地预置在Cf/SiC复合材料与GH3044高温合金待焊面之间，轻压使连接材料与母材充分接触，并控制预置层厚度约为0.6mm。
4)反应复合扩散钎焊连接：将预置好连接材料的待焊件放入真空钎焊炉中，关紧炉门，抽真空至5×10-3Pa时开始加热。先以10℃/min的升温速率加热至100℃保温10min，再以 15℃/min的升温速率加热至950℃，保温30min后炉冷降温，冷却速率≤5℃/min，待炉内温度降至室温时取出连接试样。
5)接头组织及性能检测：用线切割的方法将反应复合扩散钎焊接头沿截面切开，用150、 240、400、600、800、1000、1200、1500、2000目的砂纸对接头截面逐级打磨后抛光，制备金相试样，采用扫描电子显微镜观察接头微观组织结构，采用X射线衍射和能谱分析鉴定物相成分；将步骤4)得到的反应复合扩散钎焊接头放入专用夹具，在电子万能试验机上进行室温及高温剪切强度测试，加载速率为0.5mm/min，记录工件剪断时输出的最大载荷，根据最大载荷换算接头剪切强度，取5个试样的平均值作为最终结果。所得接头室温剪切强度为186MPa。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围有所附权利要求及其同等限定。

Claims (4)

1.一种Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金的反应复合扩散钎焊连接方法，其特征在于，采用(Cu-Ti)+C+Ni复合粉末连接材料，连接过程中，低熔Cu-Ti合金粉末形成液相实现低温连接；C颗粒反应消耗降熔元素Ti形成低热膨胀TiC颗粒弥散强化的Cu基复合连接层；同时，Ni颗粒及高温合金母材与Cu基复合连接层之间发生等温扩散，形成具有更高耐温且塑性良好的Cu-Ni固溶体金属基复合连接层，进一步提高接头耐温能力，实现“低温连接/高温服役”。
2.如权利要求1所述的Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金的反应复合扩散钎焊连接方法，其特征在于，所述连接材料由Cu-Ti合金粉、C粉和Ni粉组成，其中Cu-Ti合金粉的Ti原子百分数含量为10～27％，粒度为20～60μm；C粉的粒度为5～20μm；Ni粉的粒度为20～60μm；三种粉末的配比为：C粉添加量为Cu-Ti合金粉质量的1.0％～5.5％；Ni粉添加量为Cu-Ti合金粉质量的1％～10％。
3.如权利要求1所述的Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金的反应复合扩散钎焊连接方法，其特征在于，具体工艺过程包括以下步骤：
1)处理待焊母材：将复合材料和高温合金的待焊面用240～400目砂纸打磨，去除表面杂物及氧化膜；将打磨后的复合材料和高温合金放入酒精中用超声波反复清洗2～3次；清洗后的复合材料和高温合金放入真空干燥箱中烘干备用；烘干温度为40～60℃，烘干时间为10～30min；
2)配制连接材料：按配比称取Cu-Ti合金粉、C粉和Ni粉，将粉末混合均匀，加入适量的有机溶剂搅拌均匀调制呈膏状；
3)预置连接材料：将膏状连接材料均匀地预置在复合材料与高温合金待焊面之间，轻压使连接材料与母材充分接触，并控制预置层厚度为0.3～0.9mm；
4)反应复合扩散钎焊连接：将预置好连接材料的待焊件放入真空钎焊炉中，关紧炉门，抽真空至5×10-3Pa时开始加热；先以8～10℃/min的升温速率加热至100～300℃保温10～15min，再以10～15℃/min的升温速率加热至930～1050℃，保温30～120min后炉冷降温，冷却速率≤5℃/min，得到反应复合扩散钎焊接头。
4.如权利要求3所述的Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金的反应复合扩散钎焊连接方法，其特征在于，步骤2)所述有机溶剂为乙醇、汽油-橡胶。
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