CN101462890A - 一种Cf/SiC复合材料与钛合金的连接方法 - Google Patents

一种Cf/SiC复合材料与钛合金的连接方法 Download PDF

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张华�
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Abstract

一种Cf/SiC复合材料与钛合金的连接方法，属于异质材料连接技术领域。将一定配比的Cu、Ti和石墨粉混合均匀后用酒精调成膏状钎料，制备好的膏状钎料涂在待焊材料之间，在不施加压力情况下真空钎焊连接Cf/SiC陶瓷基复合材料与钛合金。钎焊过程中，连接层内原位反应生成高熔点TiC增强相，形成类似颗粒增强金属基复合材料的复合连接层，降低整个连接层的热膨胀系数、缓解接头热应力，接头室温和高温强度显著提高。本发明具有工艺方法简单、连接材料制备容易、成本低、钎焊温度低和接头性能好等优点。

Description

一种Cf/SiC复合材料与钛合金的连接方法
技术领域
本发明属于异质材料连接技术领域，特别是提供一种连接过程中连接层原位反应合成增强相，获得类似于颗粒增强金属基复合材料连接层的方法。
背景技术
发动机是航天运载工具的核心部件，在整个航天技术领域具有非常重要的地位。近年来，随着国内外航天技术的进步，发动机技术也不断向高可靠性、大推重比、高灵敏度方向发展。陶瓷及陶瓷基复合材料在发动机上的应用使得新型高性能发动机的研制成为可能。碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(Cf/SiC复合材料)充分结合了碳纤维和SiC陶瓷基体的优势，具有一系列优异的性能，如高热稳定性、高导热性能、低密度(理论密度为2.2g/cm3，实际密度通常为1.75～2.10g/cm3)、低热膨胀系数，优异的力学性能——高温下高强高模、良好的断裂韧性和耐磨/抗冲刷性能等，采用Cf/SiC复合材料替代金属铌(Nb)、钨(W)等做推力室喷管能适应高温苛刻工作环境，并且可以显著减轻质量，提高发动机的推质比和灵敏度，但是，Cf/SiC陶瓷基复合材料推力室制造迫切需要解决复合材料喷管与金属(特别是钛合金)喷注器的连接技术问题。
该连接技术问题难度大、可靠性要求高，主要表现在：(1)为了达到发动机减重的目的，不宜采用机械连接；(2)陶瓷及陶瓷基复合材料与金属冶金相容性极差，无法直接进行熔化焊接；(3)陶瓷及陶瓷基复合材料与金属之间热膨胀系数差异较大，普通扩散焊和钎焊接头往往会形成较大的热应力，接头容易开裂；(4)若使用扩散焊或钎焊，连接过程中为了防止TC4钛合金组织恶化，连接温度不能超过950℃；(5)接头使用性能要求高：在航空航天发动机中，陶瓷及陶瓷基复合材料通常都是作为高温结构材料来使用，因此对连接接头的耐高温要求也往往在500℃以上，同时对接头的气密性、抗热震性与抗烧蚀性也有很高要求，一般钎焊接头很难满足要求；(6)接头服役可靠性要求高：航天飞行器是一个复杂系统，任何环节、任何结构的丝毫故障都会酿成灾难性的事故，因此对连接结构的可靠性要求也极为严格。
国内外关于Cf/SiC复合材料连接技术的报道较少，而且使用的连接方法和获得的接头性能都无法满足航天发动机Cf/SiC陶瓷基复合材料推力室制造的需要。如Salvo等人利用Si粉钎料在1400℃钎焊Cf/SiC复合材料[Salvo M，et al.Journal ofNuclear Materials，1996，233-237：949-953.]，接头剪切强度仅为7Mpa。Srivastava采用胶接的方法成功连接Cf/SiC复合材料与TC4钛合金[Srivastava V K.InternationalJournal of Adhesion & Adhesives，2003，23：59-67.]，接头疲劳性能差，且不能在高温环境中服役。Singh等人使用Ag-Cu-Ti活性钎料，在1200℃-1600℃，真空钎焊连接Cf/SiC复合材料与Al2O3[Singh M，et al.Journal of the European Ceramic Society，2008，28：617-631.]，使用Ni基钎料，在1000℃，真空钎焊Cf/SiC复合材料与钛合金[SinghM，et al.Materials Science and Engineering A，2008，498：19-30.]。钎焊后分析了接头组织结构和微观硬度，但未能说明其接头强度。陈朝辉等人利用先驱体硅树脂高温(800℃-1400℃)转化陶瓷接头连接Cf/SiC复合材料[陈朝辉，等.复合材料学报，2005，22(4)：35-39.陈朝辉，等.航空材料学报，2006，26(1)：40-45.]，接头剪切强度最高只有3.5Mpa。刘洪丽等人采用陶瓷先驱体转化法连接Cf/SiC复合材料[刘洪丽，等.中国有色金属学报，2008，18(2)：278-281.]，接头剪切强度29.6MPa。成来飞等人采用Ni基合金作为中间层在1300℃，真空条件下对分别对Cf/SiC复合材料用液相渗透法进行了加压连接[成来飞，等.材料工程，2002，(11)：14-17.成来飞，等.稀有金属材料与工程，2004，33(1)：101-104.成来飞，等.航空材料学报，2004，24(1)：53-56.]，接头三点弯曲强度可达60MPa。李树杰等人采用Zr/Ta复合中间层，通过真空热压扩散焊工艺连接Cf/SiC复合材料和GH128镍基高温合金[李树杰，等.稀有金属材料与工程，2002，31(增刊1)：393-396.]，接头抗弯强度最高达到96.60Mpa。采用Cu/W/Cu/W/Cu复合中间层与活性金属填充层[Li Shujie，et al.International Journal ofModem Physics B，2003，17(8-9)：1777-1781.]，接头抗弯强度达到102.1Mpa。李京龙等人采用Ti-Cu二元合金箔作为中间层填充材料连接Cf/SiC复合材料和金属Nb[LiJinglong，et al.Scripta Materialia，2006，55：151-154.]，接头剪切强度达到34.1Mpa。
综上所述，目前国内外关于Cf/SiC复合材料连接技术存在着接头强度低、连接温度过高、接头高温性能差和连接工艺过程复杂等诸多问题。而本发明可以在较低温度下实现Cf/SiC复合材料与钛合金的有效冶金连接，而且接头强度高，高温性能好，连接工艺简单。
发明内容
本发明的目的是要克服目前Cf/SiC复合材料连接技术中存在的连接温度高、连接工艺过程复杂、接头强度低和高温性能差等诸多问题。
一种Cf/SiC复合材料与钛合金的连接方法，以Cu、Ti和石墨混合粉末作为连接材料，以经过表面处理的Cf/SiC复合材料与钛合金为被连接母材，在不施加压力的真空条件下，采用反应复合钎焊方法连接Cf/SiC陶瓷基复合材料与钛合金，连接过程中连接层内原位反应生成高熔点TiC增强相，连接后形成类似颗粒增强金属基复合材料的复合连接层，得到具有高强度、耐高温性能的反应复合钎焊接头。
具体工艺流程：
1.待焊母材的表面处理：Cf/SiC复合材料的待焊表面用400目的细砂纸进行打磨，除去表面杂物，将钛合金的待焊表面经60目砂纸打磨除去表面氧化膜，打磨好的两种待焊母材均用丙酮清洗干净，放入温度设定为50℃的干燥箱中烘干备用；
2.钎料的准备和预置：按成分Cu-25wt％Ti称取Cu粉和Ti粉，以及根据各组分的密度换算接头连接层中原位合成体积分数为30％或50％TiC所需的石墨粉，将Cu粉，Ti粉和石墨粉混合均匀，加入分散剂乙醇搅拌均匀成膏状，预置在表面处理过的母材的待焊表面之间；
3.反应复合钎焊：将准备好的待焊接件放入真空炉的恒温区，当真空度达到6×10-3Pa时开始加热，升温速率为10℃/min，升高到940℃～950℃的焊接温度，保温20～40分钟后冷却，冷却速度5℃/min，得到反应复合钎焊接头。
本发明的优点在于：
1.利用反应复合钎焊方法连接Cf/SiC复合材料与钛合金，降低整个连接层的热膨胀系数，形成的复合连接层可有效缓和接头残余热应力，提高接头室温和高温强度；
2.利用反应复合钎焊方法连接Cf/SiC复合材料与钛合金，连接过程中，连接层内原位反应生成高熔点TiC增强相，有效提高接头高温性能；
3.利用反应复合钎焊方法连接Cf/SiC复合材料与钛合金，连接温度相对较低，连接材料制备容易且成本低，工艺过程简单。
附图说明
图1为Cf/SiC复合材料与钛合金反应复合钎焊接头组织扫描电镜图像，上部为Cf/SiC复合材料，中间为连接层，下部为钛合金；
图2为Cf/SiC复合材料与钛合金反应复合钎焊接头连接层微观组织扫描电镜图像，黑色块状相为残余石墨颗粒，石墨表面深灰色反应层及周围深灰色块状和颗粒相为TiC，浅灰色基体相为Ti含量不同的Ti-Cu相；
图3为Cf/SiC复合材料与钛合金反应复合钎焊接头连接层XRD图谱。
具体实施方式
具体试验实施步骤如下：
1.Cf/SiC陶瓷基复合材料密度为2.0～2.1g/cm3，气孔率为10％～15％，纤维束为3K，纤维体积占45％～50％，室温抗弯强度约400MPa，切割成6×5×4mm的方块。钛合金(TC4)组分为Ti-6AI-4V(wt％)，钛合金为φ15的棒状，切割成5mm厚的圆柱体；
2.原料Cu粉颗粒度约为250目，Ti粉颗粒度约为400目，C粉为胶体石墨粉，平均颗粒度为7μm，水分含量低于0.5wt％；
3.Cf/SiC复合材料待焊面用400目砂纸打磨，除去表面杂物，然后用丙酮清洗干净，钛合金待焊面用60目砂纸打磨，以除去表面氧化层，然后用丙酮清洗干净，两种待焊材料放入温度设定为50℃的干燥箱中烘干备用；
4.按成分Cu-25wt％Ti称取Cu粉0.75克和Ti粉0.25克，根据各组分的密度(Cu和Ti的密度分别按8.9g/cm3和4.5g/cm3计算)换算接头连接层中原位合成体积分数为30％或50％TiC(TiC的密度按4.9g/cm3计算)所需的石墨粉为0.041克或0.069克(假设石墨可以完全反应)，将Cu粉、Ti粉和石墨粉混合均匀，加入分散剂乙醇将钎料调成膏状备用；
5.将大约0.3克膏状钎料均匀涂抹在钛合金待焊面上，再将Cf/SiC复合材料置于膏状钎料上，轻压Cf/SiC复合材料控制连接层预置间隙大约0.3mm；
6.准备好的待焊件放入VQB-335型多功能真空钎焊炉的恒温区，先用机械泵和真空泵抽低真空，然后再用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到6×10-3MPa以上，便开始加热。加热的升温速率为10℃，分别升高到940℃、950℃的焊接温度，分别保温20、30和40分钟后，炉冷降温，降温速率为5℃/min，降到200℃时关掉扩散泵，60分钟后关机械泵，当炉温冷却到接近室温时，取出钎焊好的工件；
7.将步骤6得到的接头沿轴截面切开，用砂纸对截面打磨后抛光，制备成金相试样，采用X射线衍射和能谱分析鉴定物相组成，扫描电镜分析显微组织形貌；
8.将步骤6得到的接头放入自制的专用夹具，在电子万能实验机上进行室温和500℃高温剪切强度测试，加载速率为0.5mm/min，记录工件剪断时输出的最大载荷，根据最大载荷换算接头剪切强度。
表1为具体实施例，其中实施例7-9为不添加石墨粉，用Cu-25wt％Ti混合粉末作为钎料的普通钎焊，试验步骤与实施例1-6相同，表1中剪切强度数据值为三个试样剪切强度的平均值。由表1中的剪切数据可知，反应复合钎焊室温和500℃高温剪切强度比不添加石墨粉的普通钎焊剪切强度均获得大幅度提高。
表1连接实施例
 
实施例 TiC合成量(vol％) 连接温度(℃) 保温时间(min) 室温剪切强度(MPa) 500℃剪切强度(MPa)
例1 30 940 40 126 78
例2 30 950 20 118 70
例3 30 950 30 114 65
例4 50 940 40 122 91
例5 50 950 20 116 84
例6 50 950 30 120 88
例7 0 940 40 74 35
例8 0 950 20 68 32
例9 0 950 30 39 15

Claims (2)

1.一种Cf/SiC复合材料与钛合金的连接方法，其特征在于，以Cu、Ti和石墨混合粉末作为连接材料，以经过表面处理的Cf/SiC复合材料与钛合金为被连接母材，在不施加压力的真空条件下，采用反应复合钎焊方法连接Cf/SiC陶瓷基复合材料与钛合金，连接过程中连接层内原位反应生成高熔点TiC增强相，连接后形成类似颗粒增强金属基复合材料的复合连接层，得到反应复合钎焊接头。
2.如权利要求1所述的Cf/SiC复合材料与钛合金的连接方法，其特征在于，工艺过程为：
(1)将钛合金的待焊表面经60目砂纸打磨除去表面氧化膜；复合材料的待焊表面用400目的细砂纸进行打磨，除去表面杂物；打磨好的两种待焊母材均用丙酮清洗干净，放入温度设定为50℃的干燥箱中烘干备用；
(2)按成分Cu-25wt％Ti称取Cu粉和Ti粉，以及根据各组分的密度换算接头连接层中原位合成体积分数为30％或50％TiC所需的石墨粉，将Cu粉、Ti粉和石墨粉混合均匀，加入分散剂乙醇搅拌均匀成膏状，预置在表面处理过的母材的待焊表面之间；
(3)将准备好的待焊接件放入真空室的恒温区，当真空度达到6×10-3Pa时开始加热，升温速率为10℃/min，升高到940℃～950℃的焊接温度，保温20～40分钟后冷却，冷却速度5℃/min，得到反应复合钎焊接头。
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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20090624