CN102825353A - 一种Cf/SiC陶瓷基复合材料与钛合金的复合-扩散钎焊方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种C_f/SiC陶瓷基复合材料与钛合金的复合-扩散钎焊方法，属于异种材料连接技术领域，包括以下步骤：1.将57Ti-13Zr-21Cu-9Ni合金粉末与W粉混合后获得复合钎料，将所述复合钎料用酒精调成膏状后预置在待焊材料之间，形成待焊接件；2.将所述待焊接件放置在真空环境中，在不施加压力的条件下，以预定的钎焊温度复合钎焊连接C_f/SiC陶瓷基复合材料与钛合金，得到复合钎焊接头；3.在低于钎焊温度条件下对步骤2得到的复合钎焊接头进行真空扩散处理。采用本发明得到的接头800℃的抗剪强度46.2MPa～127.5MPa，接头使用温度高于800℃。本连接方法可以在较低温度下实现连接，获得耐高温性能好的接头，具有工艺方法简单，连接材料制备容易，成本低，对母材损害小等优点。

Description

一种Cf/SiC陶瓷基复合材料与钛合金的复合-扩散钎焊方法

技术领域

本发明属于异种材料连接技术领域，特别是提供了一种能在较低温度下连接获得良好耐高温性能接头的连接方法。 

  

背景技术

国内外航天技术的迅速发展，对航天运载工具和姿/轨控系统的核心部件-发动机的要求愈来愈高，发动机技术也不断向高可靠性、大推重（质）比、高灵敏度的方向发展。陶瓷基复合材料等先进材料因其耐高温、耐腐蚀、质量轻等一系列优良特性在发动机上的应用使得新型高性能发动机的研制成为可能。碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料（C_f/SiC陶瓷基复合材料）由于碳纤维的植入有效的克服了单相SiC陶瓷对裂纹和热震的敏感性，充分综合了SiC陶瓷与碳纤维的性能优势，如高热稳定性、高导热性能、低密度（理论密度为2.2g/cm³，实际密度通常为1.75-2.10g/cm³）、低热膨胀系数，优异的力学性能-高温下高强高模、良好的断裂韧性和耐磨/抗冲刷性能等，是制造燃烧器部件、涡轮叶片、火箭喷嘴、航天飞机热防护结构等的理想材料，在航空航天领域具有重要的应用价值。但是与金属材料相比，C_f/SiC复合材料的延伸性和冲击韧性较低，加工性能较差，制造大尺寸或复杂形状构件比较困难。在某些应用领域，需要将C_f/SiC陶瓷基复合材料与金属连接起来组成大尺寸或复杂形状构件，结合C_f/SiC陶瓷基复合材料的高温力学性能优势与金属塑性韧性好的特点，因此解决C_f/SiC陶瓷基复合材料与高温金属结构材料（常用钛合金）的连接技术问题，是保证C_f/SiC陶瓷基复合材料在上述领域中得到广泛应用的关键。 

该类连接问题难度大、可靠性要求高，主要表现在：（1）C_f/SiC陶瓷基复合材料与金属冶金相容性极差，无法直接进行熔化焊接；（2）C_f/SiC陶瓷基复合材料与金属之间热膨胀系数差异较大，普通扩散焊和钎焊往往会形成较大的热应力，接头容易开裂；（3）接头使用性能要求高：在航空航天发动机中，陶瓷基复合材料通常都是作为高温结构材料来使用，因此对连接接头的耐高温要求也往往在800℃甚至1000℃以上，同时对接头的气密性、抗热震性与抗烧蚀性也有很高的要求，一般钎焊接头很难满足要求；（4）接头服役可靠性要求高：航天飞行器是一个复杂的系统，任何环节、任何结构的丝毫故障都会酿成灾难性的事故，因此对连接结构的可靠性要求也极为严格。因此，开展C_f/SiC陶瓷基复合材料与钛合金连接技术，尤其是耐高温连接技术研究，具有十分重要的意义。 

随着对C_f/SiC复合材料的研究，国内外关于C_f/SiC陶瓷基复合材料连接技术的报道逐年增加，但是对于接头耐高温强度的研究鲜有报道，而且使用的连接方法和获得的接头性能都无法满足实际应用的需要。如意大利学者Salvo等人利用Si粉做钎料在1400℃钎焊C_f/SiC陶瓷基复合材料[Salvo M, et al. Journal of Nuclear Materials, 1996, 233-237:949-953.]，接头强度仅为7MPa；Singh等人采用Ni基非晶钎料钎料1000℃真空钎焊C_f/SiC陶瓷基复合材料与钛合金[Singh M, et al. Materials science and Engineering A, 2008, 498:19-30.]，钎焊后分析了接头组织结构和微观硬度，但未见说明其接头强度；童巧英等采用Ni合金作为连接层在1300℃，保温45min，压力20MPa的真空条件下在线液相渗透连接C/SiC陶瓷基复合材料 [童巧英等. 稀有金属与材料，2004，33(1)：101-104.]，焊后接头三点弯曲强度为σ_拉=44.94MPa，σ_压=47.24MPa；李京龙等人采用Ti-Cu核心中间层与Cu辅助连接层构成的叠层结构，利用固相扩散连接与瞬时液相连接相结合的连接方法连接C_f/SiC陶瓷基复合材料和金属Nb[Li Jinglong, et al. Scripta Materialia, 2006, 55:151-154.]，接头的最高剪切强度为34.1MPa；刘洪丽等人采用陶瓷先驱体转化法连接C_f/SiC陶瓷基复合材料[刘洪丽等. 中国有色金属学报，2008,18（2）：278-281.]，连接温度为1300℃，接头的抗剪强度最大值为29.6MPa；冯吉才等人才用Ni箔片对C_f/SiC陶瓷基复合材料与Nb进行了真空钎焊[第十五届全国钎焊及特种连接技术交流会论文集, 2008：50-56.]，分析了钎焊温度对接头界面组织接强度的影响，在1180℃，10min时钎焊接头的室温抗剪强度最高为67MPa，断裂同时发生在C_f/SiC陶瓷基复合材料母材和焊缝；黄继华等人采用在Ag-Cu-Ti活性钎料中加入金属W颗粒复合钎焊C_f/SiC陶瓷基复合材料与钛合金[Lin Guobiao, Huang Jihua, Zhang Hua, et al. Journal of Materials Processing Technology, 2007, 189:256-261.]，钎焊温度为900℃，接头室温剪切强度达到168MPa，但是当温度升至800℃以上时，接头强度无法满足使用需求。在Ag-Cu-Ti合金钎料粉末中加入Ti粉和C粉真空无压钎焊C_f/SiC陶瓷基复合材料和钛合金[Lin Guobiao, Huang Jihua. Powder Metallurgy, 2006, 49(4):345-348.]，原位合成的TiC均匀分布于Ag相和Cu-Ti相的基体中，形成类似于颗粒增强金属基复合材料的连接层，接头室温剪切强度达到146MPa，800℃高温剪切强度达到39MPa；李树杰等人采用Zr/Ta复合中间层真空热压扩散连接C_f/SiC陶瓷基复合材料和GH128镍基高温合金[张建军，李树杰等. 稀有金属材料与工程，2002，31（增刊1）：393-396.]，连接温度为1050℃，最高抗弯强度值为110.89MPa。采用三元碳化物Ti₃SiC₂粉末为中间层钎焊C_f/SiC陶瓷基复合材料[Hongying Dong, Shujie Li, et al. Materials Science and Engineering B, 2011, 176:60-64.]，当连接温度为1600℃时，接头的三点弯曲强度达到母材强度的56.7%；国防科技大学采用预置C_f/SiC复合材料接头模板，用聚甲基硅烷（PMS）高温裂解连接C_f/SiC复合材料（专利，一种C_f/SiC复合材料的连接方法，CN102167614A），并经过多次浸渍/裂解处理，裂解温度1000℃左右，室温强度最大为15MPa；熊华平采用TZM合金作为中间过渡层，选用添加V元素的高温焊料连接C_f/SiC复合材料与高温合金（专利，一种用于C_f/SiC复合材料与变形高温合金钎焊的方法，CN101920366A），可以实现900℃～1000℃高温短时间作用，但连接温度高于1050℃，不适合钛合金的连接，对母材的损害较大。 

综上所述，国内外对于C_f/SiC陶瓷基复合材料与金属的连接研究报道中，存在着连接工艺复杂，不能连接复杂结构件；连接温度较高（≧1000℃），对母材的损害较大；接头强度不高，尤其是接头耐高温强度较低等问题，使得C_f/SiC陶瓷基复合材料耐高温性能无法充分应用。 

发明内容

本发明的目的是克服C_f/SiC陶瓷基复合材料与金属存在的问题，提供一种连接工艺简单、连接温度低、接头耐高温强度高有效连接方法，实现低温连接高温服役。 

为此，本发明的第一个目的在于提出一种C_f/SiC陶瓷基复合材料与钛合金的复合-扩散钎焊方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： 

步骤1. 将57Ti-13Zr-21Cu-9Ni合金粉末与W粉混合后获得复合钎料，将所述复合钎料用酒精调成膏状后预置在C_f/SiC陶瓷基复合材料与钛合金的待焊表面之间，形成待焊接件；

步骤2. 将所述待焊接件放置在真空环境中，在不施加压力的条件下，以预定的钎焊温度复合钎焊连接C_f/SiC陶瓷基复合材料与钛合金，得到复合钎焊接头；

步骤3. 在低于钎焊温度的扩散温度下对步骤2得到的复合钎焊接头进行真空扩散处理，得到复合-扩散钎焊接头。

优选地，步骤2的具体步骤为： 

步骤2.1  将待焊接件放入真空钎焊炉中；

步骤2.2  当真空度达到6×10^-3Pa时开始加热，升温速率为10℃/min；

步骤2.3  升高到910℃~950℃的焊接温度，保温5min~30min后冷却到室温，冷却速度5℃/min~10℃/min，得到复合钎焊接头。

优选地，步骤2的具体步骤为： 

步骤3.1  将复合钎焊接头放入真空钎焊炉中；

步骤3.2  当真空度达到6×10^-3Pa时开始加热，升温速率为10℃/min；

步骤3.3  升高到800℃~900℃的扩散温度，保温60~180min后冷却到室温，冷却速度5℃/min~10℃/min，得到复合-扩散钎焊接头。

优选地，步骤1中W粉在复合钎料中的体积分数为5%~25%。 

优选地，在步骤1前还包括待焊表面的预处理步骤：分别打磨C_f/SiC陶瓷基复合材料和钛合金的待焊表面，除去表面杂物和氧化膜，并进行清洗和烘干处理。 

根据本发明实施例，利用Ti-Zr-Cu-Ni与W复合钎料复合钎焊连接C_f/SiC陶瓷基复合材料与钛合金，能够提高接头高温性能；对复合钎焊接头进行等温扩散处理，通过连接层与母材之间的成分扩散均匀化，进一步提高接头的耐高温性能。该方法可以综合复合钎焊和扩散钎焊（瞬时液相扩散焊）的优势，在低温、低压连接条件下获得耐高温连接接头，可实现C_f/SiC陶瓷基复合材料与金属良好的冶金连接，对复合材料/复合材料及复合材料/金属的连接具有普遍意义，接头耐高温性能好，可以承受至少800℃的高温，连接材料制备容易而且成本低，工艺过程简单。 

  

附图说明

图1为C_f/SiC陶瓷基复合材料与钛合金复合-扩散钎焊接头组织扫面电镜图像，上部为C_f/SiC陶瓷基复合材料，中间为连接层，下部为钛合金； 

图2为C_f/SiC陶瓷基复合材料与钛合金复合-扩散钎焊接头连接层微观组织扫描电镜图像，白色相（A）为W颗粒，黑色块状相（B）为Ti的固溶体，基体深灰色相（C）主要为Ti₂Cu相，基体浅灰色相（D）为Cu₁₀Zr₇和Ti（Cu，Ni）混合物；

图3为C_f/SiC陶瓷基复合材料与钛合金复合-扩散钎焊接头连接层XRD图谱。

图4为C_f/SiC陶瓷基复合材料与钛合金复合-扩散钎焊的流程图。 

具体实施方式

具体实施例1： 

1.C_f/SiC陶瓷基复合材料密度为2.0～2.1g/cm³，气孔率为10～15%，纤维束为3K，纤维体积占45～50%，室温抗弯强度约400MPa，切割成5×5×5mm的方块，钛合金（TC4）组分为Ti-6Al-4V（wt%），钛合金切割成12×12×3mm的方块。

2.合金钎料粉末是质量分数为57Ti-13Zr-21Cu-9Ni的合金粉末，粉末粒度为200目，以及W粉，W粉平均粒度为26μm目，纯度均大于99.9%。 

3. C_f/SiC陶瓷基复合材料的待焊表面用400目的细砂纸进行打磨，去除待焊表面杂物，将钛合金的待焊表面用60目砂纸打磨去除表面氧化膜，将打磨好的两种待焊母材均用丙酮清洗干净，放入温度设定为50℃的干燥箱中烘干备用。 

4.称取适量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末，将Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末与W粉混合均匀得到复合钎料，加入酒精将复合钎料调和成膏状钎料，其中W粉在（Ti-Zr-Cu-Ni）+W复合钎料中体积分数为15%。 

5.将适量膏状钎料均匀涂抹在钛合金待焊面上，再将C_f/SiC陶瓷基复合材料置于膏状钎料上，轻压C_f/SiC陶瓷基复合材料控制连接层预置间隙大约为0.3mm。 

6.将准备好的待焊件放入VQB-335 型多功能真空钎焊炉的恒温区，先用旋片泵和罗茨泵抽低真空，然后再用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到6.0×10^-3Pa以上，便开始加热。加热的升温速率为10℃/min，升高到910℃的连接温度，保温20min分钟后，炉冷降温，降温速率约为5℃/min～10℃/min，降到200℃时关掉扩散泵及罗茨泵，60分钟后关旋片泵，当炉温冷却到接近室温时，得到复合钎焊接头。 

7.  将复合钎焊接头再次放回真空钎焊炉的恒温区，先用旋片泵和罗茨泵抽低真空，然后再用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到6.0×10^-3Pa以上，便开始加热。加热的升温速率为10℃/min，升高到800℃的等温扩散处理温度，保温60 分钟后，炉冷降温，降温速率约为5℃/min～10℃/min，降到200℃时关掉扩散泵及罗茨泵，60分钟后关旋片泵，当炉温冷却到接近室温时，得到复合-扩散钎焊接头。 

  

将步骤7得到的复合-扩散钎焊接头沿轴线界面切开，用砂纸对界面打磨后抛光，制备成金相试样，采用X射线衍射和能谱分析鉴定物相成分，扫面电镜分析显微组织形貌，如图1，2所示；将步骤7得到的复合-扩散钎焊接头放入专用夹具，在电子万能试验机上进行800℃高温剪切强度试验，加载速率为0.5mm/min，记录工件剪断时输出的最大载荷，根据最大载荷换算接头剪切强度。

在以下具体实施例2-7的初始步骤之前都包括本具体实施例1的步骤1-3，用以准备待焊母材（C_f/SiC陶瓷基复合材料和钛合金）、和钎料中的57Ti-13Zr-21Cu-9Ni合金粉末及W粉。 

具体实施例2 

1.称取适量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末，将Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末与W粉混合均匀得到复合钎料，加入酒精将复合钎料调和成膏状钎料，其中W粉在（Ti-Zr-Cu-Ni）+W复合钎料中体积分数为5%。

2.将适量膏状钎料均匀涂抹在钛合金待焊面上，再将C_f/SiC陶瓷基复合材料置于膏状钎料上，轻压C_f/SiC陶瓷基复合材料控制连接层预置间隙大约为0.3mm。 

3.将准备好的待焊件放入VQB-335 型多功能真空钎焊炉的恒温区，先用旋片泵和罗茨泵抽低真空，然后再用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到6.0×10^-3Pa以上，便开始加热。加热的升温速率为10℃/min，升高到930℃的连接温度，保温20min分钟后，炉冷降温，降温速率约为5℃/min～10℃/min，降到200℃时关掉扩散泵及罗茨泵，60分钟后关旋片泵，当炉温冷却到接近室温时，得到复合钎焊接头。 

4.  将复合钎焊接头再次放回真空钎焊炉的恒温区，先用旋片泵和罗茨泵抽低真空，然后再用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到6.0×10^-3Pa以上，便开始加热。加热的升温速率为10℃/min，升高到900℃的等温扩散处理温度，保温60、120或180 分钟后，炉冷降温，降温速率约为5℃/min～10℃/min，降到200℃时关掉扩散泵及罗茨泵，60分钟后关旋片泵，当炉温冷却到接近室温时，得到复合-扩散钎焊接头。 

具体实施例3 

1.称取适量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末，将Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末与W粉混合均匀得到复合钎料，加入酒精将复合钎料调和成膏状钎料，其中W粉在（Ti-Zr-Cu-Ni）+W复合钎料中体积分数为5%。

2.将适量膏状钎料均匀涂抹在钛合金待焊面上，再将C_f/SiC陶瓷基复合材料置于膏状钎料上，轻压C_f/SiC陶瓷基复合材料控制连接层预置间隙大约为0.3mm。 

3.将准备好的待焊件放入VQB-335 型多功能真空钎焊炉的恒温区，先用旋片泵和罗茨泵抽低真空，然后再用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到6.0×10^-3Pa以上，便开始加热。加热的升温速率为10℃/min，升高到930℃的连接温度，保温30min分钟后，炉冷降温，降温速率约为5℃/min～10℃/min，降到200℃时关掉扩散泵及罗茨泵，60分钟后关旋片泵，当炉温冷却到接近室温时，得到复合钎焊接头。 

4.  将复合钎焊接头再次放回真空钎焊炉的恒温区，先用旋片泵和罗茨泵抽低真空，然后再用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到6.0×10^-3Pa以上，便开始加热。加热的升温速率为10℃/min，升高到800℃的等温扩散处理温度，保温60分钟后，炉冷降温，降温速率约为5℃/min～10℃/min，降到200℃时关掉扩散泵及罗茨泵，60分钟后关旋片泵，当炉温冷却到接近室温时，得到复合-扩散钎焊接头。 

具体实施例4 

1.称取适量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末，将Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末与W粉混合均匀得到复合钎料，加入酒精将复合钎料调和成膏状钎料，其中W粉在（Ti-Zr-Cu-Ni）+W复合钎料中体积分数为15%。

2.将适量膏状钎料均匀涂抹在钛合金待焊面上，再将C_f/SiC陶瓷基复合材料置于膏状钎料上，轻压C_f/SiC陶瓷基复合材料控制连接层预置间隙大约为0.3mm。 

3.将准备好的待焊件放入VQB-335 型多功能真空钎焊炉的恒温区，先用旋片泵和罗茨泵抽低真空，然后再用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到6.0×10^-3Pa以上，便开始加热。加热的升温速率为10℃/min，升高到930℃的连接温度，保温20min分钟后，炉冷降温，降温速率约为5℃/min～10℃/min，降到200℃时关掉扩散泵及罗茨泵，60分钟后关旋片泵，当炉温冷却到接近室温时，得到复合钎焊接头。 

4.  将复合钎焊接头再次放回真空钎焊炉的恒温区，先用旋片泵和罗茨泵抽低真空，然后再用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到6.0×10^-3Pa以上，便开始加热。加热的升温速率为10℃/min，升高到900℃的等温扩散处理温度，保温60、120或180 分钟后，炉冷降温，降温速率约为5℃/min～10℃/min，降到200℃时关掉扩散泵及罗茨泵，60分钟后关旋片泵，当炉温冷却到接近室温时，得到复合-扩散钎焊接头。 

具体实施例5 

1.称取适量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末，将Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末与W粉混合均匀得到复合钎料，加入酒精将复合钎料调和成膏状钎料，其中W粉在（Ti-Zr-Cu-Ni）+W复合钎料中体积分数为25%。

2.将适量膏状钎料均匀涂抹在钛合金待焊面上，再将C_f/SiC陶瓷基复合材料置于膏状钎料上，轻压C_f/SiC陶瓷基复合材料控制连接层预置间隙大约为0.3mm。 

3.将准备好的待焊件放入VQB-335 型多功能真空钎焊炉的恒温区，先用旋片泵和罗茨泵抽低真空，然后再用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到6.0×10^-3Pa以上，便开始加热。加热的升温速率为10℃/min，升高到930℃的连接温度，保温30min分钟后，炉冷降温，降温速率约为5℃/min～10℃/min，降到200℃时关掉扩散泵及罗茨泵，60分钟后关旋片泵，当炉温冷却到接近室温时，得到复合钎焊接头。 

4.  将复合钎焊接头再次放回真空钎焊炉的恒温区，先用旋片泵和罗茨泵抽低真空，然后再用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到6.0×10^-3Pa以上，便开始加热。加热的升温速率为10℃/min，升高到800℃的等温扩散处理温度，保温60分钟后，炉冷降温，降温速率约为5℃/min～10℃/min，降到200℃时关掉扩散泵及罗茨泵，60分钟后关旋片泵，当炉温冷却到接近室温时，得到复合-扩散钎焊接头。 

具体实施例6 

1.称取适量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末，将Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末与W粉混合均匀得到复合钎料，加入酒精将复合钎料调和成膏状钎料，其中W粉在（Ti-Zr-Cu-Ni）+W复合钎料中体积分数为5%。

2.将适量膏状钎料均匀涂抹在钛合金待焊面上，再将C_f/SiC陶瓷基复合材料置于膏状钎料上，轻压C_f/SiC陶瓷基复合材料控制连接层预置间隙大约为0.3mm。 

3.将准备好的待焊件放入VQB-335 型多功能真空钎焊炉的恒温区，先用旋片泵和罗茨泵抽低真空，然后再用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到6.0×10^-3Pa以上，便开始加热。加热的升温速率为10℃/min，升高到950℃的连接温度，保温5或20min分钟后，炉冷降温，降温速率约为5℃/min～10℃/min，降到200℃时关掉扩散泵及罗茨泵，60分钟后关旋片泵，当炉温冷却到接近室温时，得到复合钎焊接头。 

4.  将复合钎焊接头再次放回真空钎焊炉的恒温区，先用旋片泵和罗茨泵抽低真空，然后再用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到6.0×10^-3Pa以上，便开始加热。加热的升温速率为10℃/min，升高到900℃的等温扩散处理温度，保温60或120分钟后，炉冷降温，降温速率约为5℃/min～10℃/min，降到200℃时关掉扩散泵及罗茨泵，60分钟后关旋片泵，当炉温冷却到接近室温时，得到复合-扩散钎焊接头。 

具体实施例7 

1.称取适量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末，将Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末与W粉混合均匀得到复合钎料，加入酒精将复合钎料调和成膏状钎料，其中W粉在（Ti-Zr-Cu-Ni）+W复合钎料中体积分数为15%。

2.将适量膏状钎料均匀涂抹在钛合金待焊面上，再将C_f/SiC陶瓷基复合材料置于膏状钎料上，轻压C_f/SiC陶瓷基复合材料控制连接层预置间隙大约为0.3mm。 

3.将准备好的待焊件放入VQB-335 型多功能真空钎焊炉的恒温区，先用旋片泵和罗茨泵抽低真空，然后再用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到6.0×10^-3Pa以上，便开始加热。加热的升温速率为10℃/min，升高到950℃的连接温度，保温30min分钟后，炉冷降温，降温速率约为5℃/min～10℃/min，降到200℃时关掉扩散泵及罗茨泵，60分钟后关旋片泵，当炉温冷却到接近室温时，得到复合钎焊接头。 

4.  将复合钎焊接头再次放回真空钎焊炉的恒温区，先用旋片泵和罗茨泵抽低真空，然后再用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到6.0×10^-3Pa以上，便开始加热。加热的升温速率为10℃/min，升高到800℃的等温扩散处理温度，保温60分钟后，炉冷降温，降温速率约为5℃/min～10℃/min，降到200℃时关掉扩散泵及罗茨泵，60分钟后关旋片泵，当炉温冷却到接近室温时，得到复合-扩散钎焊接头。 

  

对比实施例8：

1.C_f/SiC陶瓷基复合材料密度为2.0～2.1g/cm³，气孔率为10～15%，纤维束为3K，纤维体积占45～50%，室温抗弯强度约400MPa，切割成5×5×5mm的方块，钛合金（TC4）组分为Ti-6Al-4V（wt%），钛合金切割成12×12×3mm的方块。

2.合金钎料粉末是质量分数为57Ti-13Zr-21Cu-9Ni的合金粉末，粉末粒度为200目。 

3. C_f/SiC陶瓷基复合材料的待焊表面用400目的细砂纸进行打磨，去除待焊表面杂物，将钛合金的待焊表面用60目砂纸打磨去除表面氧化膜，将打磨好的两种待焊母材均用丙酮清洗干净，放入温度设定为50℃的干燥箱中烘干备用。 

4.称取适量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末，加入酒精调和成膏状钎料。 

5.将适量膏状钎料均匀涂抹在钛合金待焊面上，再将C_f/SiC陶瓷基复合材料置于膏状钎料上，轻压C_f/SiC陶瓷基复合材料控制连接层预置间隙大约为0.3mm。 

6.将准备好的待焊件放入VQB-335 型多功能真空钎焊炉的恒温区，先用旋片泵和罗茨泵抽低真空，然后再用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到6.0×10^-3Pa以上，便开始加热。加热的升温速率为10℃/min，升高到930℃或950℃的连接温度，保温20min分钟后，炉冷降温，降温速率约为5℃/min～10℃/min，降到200℃时关掉扩散泵及罗茨泵，60分钟后关旋片泵，当炉温冷却到接近室温时，得到钎焊接头。 

7.  将钎焊接头再次放回真空钎焊炉的恒温区，先用旋片泵和罗茨泵抽低真空，然后再用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到6.0×10^-3Pa以上，便开始加热。加热的升温速率为10℃/min，升高到900℃或800℃的等温扩散处理温度，保温60 分钟后，炉冷降温，降温速率约为5℃/min～10℃/min，降到200℃时关掉扩散泵及罗茨泵，60分钟后关旋片泵，当炉温冷却到接近室温时，得到扩散处理后的接头。 

在电子万能试验机上对具体实施例1-7中得到的复合钎焊接头以及复合-扩散钎焊接头，对比实施例8得到的普通钎焊接头以及扩散处理后的接头进行800℃高温剪切强度试验，加载速率为0.5mm/min，记录工件剪断时输出的最大载荷，根据最大载荷换算接头剪切强度，对比结果如下： 

实施例数据表明，采用复合-扩散钎焊连接C_f/SiC复合材料与钛合金，接头的高温（800℃）剪切强度比不添加W粉的普通钎焊以及复合钎焊接头强度均有明显提高。当增强相W含量为5vol.%~25vol.%，连接温度930℃~950℃，钎焊时间20min~30min，经过60min~120min扩散处理后，接头高温（800℃）剪切强度达到较高值，强度为72.3MPa~127.5MPa。

  

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同限定。

Claims (5)

1.一种C_f/SiC陶瓷基复合材料与钛合金的复合-扩散钎焊方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤1. 将57Ti-13Zr-21Cu-9Ni合金粉末与W粉混合后获得复合钎料，将所述复合钎料用酒精调成膏状后预置在C_f/SiC陶瓷基复合材料与钛合金的待焊表面之间，形成待焊接件；

步骤2. 将所述待焊接件放置在真空环境中，在不施加压力的条件下，以预定的钎焊温度复合钎焊连接C_f/SiC陶瓷基复合材料与钛合金，得到复合钎焊接头；

步骤3. 在低于钎焊温度的扩散温度下对步骤2得到的复合钎焊接头进行真空扩散处理，得到复合-扩散钎焊接头。

2.如权利要求1所述的C_f/SiC陶瓷基复合材料与钛合金的复合-扩散钎焊方法，其特征在于，步骤2的具体步骤为：

步骤2.1  将待焊接件放入真空钎焊炉中；

步骤2.2  当真空度达到6×10^-3Pa时开始加热，升温速率为10℃/min；

步骤2.3  升高到910℃~950℃的焊接温度，保温5min~30min后冷却到室温，冷却速度5℃/min~10℃/min，得到复合钎焊接头。

3.如权利要求2所述的C_f/SiC陶瓷基复合材料与钛合金的复合-扩散钎焊方法，其特征在于，步骤2的具体步骤为：

步骤3.1  将复合钎焊接头放入真空钎焊炉中；

步骤3.2  当真空度达到6×10^-3Pa时开始加热，升温速率为10℃/min；

步骤3.3  升高到800℃~900℃的扩散温度，保温60~180min后冷却到室温，冷却速度5℃/min~10℃/min，得到复合-扩散钎焊接头。

4.如权利要求1所述的C_f/SiC陶瓷基复合材料与钛合金的复合-扩散钎焊方法，其特征在于，步骤1中W粉在复合钎料中的体积分数为5%~25%。

5.如权利要求1所述的C_f/SiC陶瓷基复合材料与钛合金的复合-扩散钎焊方法，其特征在于，在步骤1前还包括待焊表面的预处理步骤：分别打磨C_f/SiC陶瓷基复合材料和钛合金的待焊表面，除去表面杂物和氧化膜，并进行清洗和烘干处理。

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