CN109180212B - 一种Cf/C及Cf/SiC复合材料与不锈钢的自合金化连接方法 - Google Patents

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Abstract

一种连接Cf/C及Cf/SiC复合材料与不锈钢的自合金化连接方法，属于异质材料连接技术领域。将一定配比的Ag粉和Ti粉混合均匀后用酒精调成膏状，置于待焊母材之间，在不施加压力的真空条件下，通过连接材料自合金化实现Cf/C及Cf/SiC复合材料与不锈钢的大间隙连接。连接过程中，连接层内形成以塑性较好的Ag固溶体为基、以热膨胀系数较低的Ti颗粒和细小弥散的AgTi颗粒为增强相的复合连接层。该类连接层可通过两种机制缓解接头残余热应力：①Ag基体发生塑性变形吸收应力；②低热膨胀Ti颗粒降低连接层与复合材料界面的热膨胀系数差缓和应力，从而显著提高接头强度。本发明具有接头性能好、工艺方法简单、连接材料制备容易等优点。

Description

一种Cf/C及Cf/SiC复合材料与不锈钢的自合金化连接方法
技术领域
本发明属于大热失配异质材料的连接技术领域，特别是提供一种通过连接材料自合金化形成既具有良好塑性又具有较低热膨胀系数的大厚度复合连接层的方法。
背景技术
发动机是航空航天飞行器以及导弹系统的核心部件，在航空航天和国防领域具有极其重要的地位。近年来，随着国内外航空航天和军事技术的不断进步，各种航空航天和导弹系统发动机也不断向高可靠性、大推重比和高灵敏度方向发展。碳纤维增强复合材料(尤其是 Cf/C及Cf/SiC复合材料)在发动机上的应用使得新型高性能发动机的研制成为可能。碳纤维增强复合材料克服了金属耐温低、比重大等缺点，具有高导热系数(187-443W·m-1·K-1)、低密度(1.65-2.10g/cm3)、低热膨胀系数(2.0-4.5×10-6/℃)，优异的力学性能尤其是高温性能，而且在高温下具有高强高模、良好的断裂韧性和耐磨/抗冲刷等性能，是制造燃烧器部件、涡轮叶片、火箭喷管及喷管延伸段等的理想材料。但是与金属材料相比，碳纤维增强复合材料的延伸性和冲击韧性较低，加工性能较差，针对尺寸较大、结构复杂的构件需要通过连接来降低制造难度、成本及风险。因此，实现碳纤维增强复合材料与航空航天领域中常用的金属材料(如钛合金、铌合金、镍基高温合金及不锈钢等)的高强度、高可靠连接，是推动新型高性能发动机发展的关键技术之一。
然而，实现碳纤维增强复合材料与金属的可靠连接需要同时解决以下两个问题：第一，碳纤维增强复合材料主要由共价键组成，与金属的键合特点不同，很难被一般的金属或合金润湿；第二，碳纤维增强复合材料与金属之间热膨胀系数差异(热失配)较大，连接往往形成较大的热应力，导致接头裂纹的产生，大大降低了连接强度。在碳纤维增强复合材料与大热失配金属材料的连接过程中，由于接头残余热应力过大，常常无法实现二者连接。
近年来，国内外关于碳纤维增强复合材料与金属连接技术的报道逐年增加，但使用的连接材料及方法只能实现碳纤维增强复合材料与部分低热膨胀金属的连接，且所得接头强度较低、接头稳定性较差，无法满足实际应用的需要。如Singh等人采用Ni基非晶钎料在1000℃下真空钎焊Cf/SiC复合材料与钛合金[Singh M,et al.Materials science andEngineering A,2008, 498:19-30]，钎焊后分析了接头组织结构和微观硬度，但未见说明其接头强度；成来飞等人采用Ni基合金作为中间层，在温度1300℃、压力20MPa、保温时间15-60min条件下真空扩散连接具有一定空隙的三维编织Cf/SiC复合材料与金属铌[Tong QY,et al.Journal of Aeronautical Materials,2004,24(1):53-56]，获得的接头三点弯曲强度达到60MPa。李京龙等人采用Ti-Cu合金作为中间层，在连接温度780℃、保温时间30min、外加压力4MPa的条件下，实现了C/C复合材料TC4钛合金的扩散连接[李京龙,等.CN1792535A[P].2006.]，连接接头剪切强度为28MPa。张书美等人以Ni箔/Ti箔作为中间层材料，在温度800℃、压力 4.5MPa下保温20min，继续升高温度到1030℃，压力4.5MPa下保温30min，实现了C/C复合材料与GH3044镍基高温合金的连接[张书美,等.固体火箭技术,2012,35(3):414-418]，但由于连接过程中产生较大热应力，导致C/C复合材料与中间层界面附近出现了大尺寸裂纹，接头剪切强度仅有9.78MPa等。赵蕾等人采用Ag-Cu共晶箔片和纯Cu箔钎焊Cf/SiC复合材料与Invar合金[Zhao L,et al.Applied Surface Science,2012,258(24):10053-10057]，当连接工艺为850℃、保温时间5min时，接头最高剪切强度为77MPa。王林等人采用Ag-Cu-Ti合金粉末做钎料，在880℃保温5min的条件下对C/C复合材料与镍基高温合金进行钎焊[王林, 等.第十六次全国焊接学术会议论文摘要集.2011]，所得接头强度为16MPa。范东宇等人采用Ti-Zr-Be钎料，在920-1050℃保温15-90min条件下，实现了Cf/SiC复合材料与304不锈钢的连接[范东宇,等.焊接学报,2014,35(12):31-34]，所得接头最高剪切强度为109.13MPa。
综上所述，国内外关于碳纤维增强复合材料与金属连接研究的报道中，主要集中在碳纤维增强复合材料与金属铌和钛合金等低热失配金属材料(4.5-6.9×10-6/℃)的连接，而对碳纤维增强复合材料与不锈钢等高热失配金属材料(17.3-18.7×10-6/℃)的连接鲜有涉及且接头热应力较大、接头力学性能较差而且连接工艺复杂。
发明内容
本发明的目的是要克服目前碳纤维增强复合材料与大热失配金属材料连接中存在的接头残余热应力大、接头力学性能差、连接工艺过程复杂等问题，本发明提出一种连接Cf/C及 Cf/SiC复合材料与不锈钢的自合金化连接方法。
一种Cf/C及Cf/SiC复合材料与不锈钢的自合金化连接方法，其特征在于，以Ag粉和Ti粉均匀混合粉末作为连接材料，在不施加压力的真空条件下，通过连接材料自合金化实现 Cf/C及Cf/SiC复合材料与不锈钢的大间隙连接，连接过程中，连接层内形成以塑性较好的 Ag固溶体为基、以热膨胀系数较低的Ti颗粒和细小弥散的AgTi颗粒为增强相的复合连接层，得到既具有良好塑性又具有较低热膨胀系数的连接接头。
本发明提出了一种Cf/C及Cf/SiC复合材料与金属的自合金化连接方法，其具体工艺过程包括以下步骤：
步骤1，碳纤维增强复合材料与不锈钢待连接表面处理。将复合材料的待连接表面用400 目砂纸进行打磨，除去表面杂物；将不锈钢的待连接表面用150目砂纸打磨去除表面氧化膜；
步骤2，清洗表面处理过的碳纤维增强复合材料与不锈钢。将去除表面杂质的复合材料和不锈钢放入酒精中用超声波清洗15min；清洗后的复合材料和不锈钢放入真空干燥箱中烘干备用；烘干温度为50～80℃，烘干时间为20～40min；
步骤3，制备连接材料。按成分Ag(10～40)at％Ti称取Ag粉和Ti粉，其中Ag粉的粒度为5～15μm，将Ag粉和Ti粉混合均匀，加入分散剂乙醇搅拌均匀成膏状；
步骤4，预置连接材料，制备待连接件。将适量膏状连接材料预置在表面处理过的复合材料和不锈钢待连接面之间，形成三明治结构，控制连接层预置间隙为0.5-0.7mm；
步骤5，对待连接件进行自合金化连接。将准备好的待连接件放入真空室的恒温区，当真空度达到5×10-3Pa时开始加热，升温速率为10～15℃/min，升高到990～1080℃，保温 15～60分钟后炉冷降温，冷却速度为5℃/min，得到自合金化连接接头。
本发明的优点在于：
1.Ag-Ti焊料对Cf/C及Cf/SiC复合材料及不锈钢均具有良好润湿性，界面结合强度高。采用该焊料对Cf/C及Cf/SiC复合材料和不锈钢进行连接，所允许的工艺范围较宽，所得接头强度较高且性能稳定；
2.利用Ag-Ti焊料自合金化的方法连接Cf/C及Cf/SiC复合材料与不锈钢，连接过程中，连接层内形成以塑性良好的Ag固溶体为基、以热膨胀系数较低的Ti颗粒及细小弥散的AgTi颗粒为增强相的复合连接层。该类连接层可通过两种机制缓解接头残余热应力：① Ag基体发生塑性变形吸收应力；②低热膨胀Ti颗粒降低连接层与复合材料界面的热膨胀系数差缓和应力，从而显著提高接头强度；
3.利用Ag-Ti焊料自合金化的方法连接Cf/C及Cf/SiC复合材料与不锈钢，连接过程中液态连接层内存在大量剩余Ti颗粒和AgTi化合物相，固相的存在起到阻止液相流失的作用，焊后将大部分液相保留在连接层内，形成厚度较大的复合连接层，有利用缓解接头热应力，提高接头强度；
4.利用Ag-Ti焊料自合金化的方法连接Cf/C及Cf/SiC复合材料与不锈钢，连接材料制备容易且成本低，工艺过程简单。
附图说明
图1为Cf/SiC复合材料与不锈钢自合金化连接接头组织扫描电镜图像，上部为不锈钢，中间为复合连接层，下部为Cf/SiC复合材料；
图2为Cf/SiC复合材料与不锈钢自合金化连接接头Cf/SiC复合材料界面；
图3Cf/C复合材料与不锈钢自合金化连接接头组织扫描电镜图像，上部为不锈钢，中间为复合连接层，下部为Cf/C复合材料；
图4Cf/C复合材料与不锈钢自合金化连接接头Cf/C复合材料界面。
具体实施方式
实施例1
本实施例是一种Cf/SiC复合材料与不锈钢的连接方法。所涉及的不锈钢为304不锈钢，切成3×3×4mm3的方块；所涉及的Cf/SiC复合材料的密度为2.0～2.1g/cm3，气孔率为10～15％，纤维束为3K，纤维体积占45～50％，室温抗弯强度约为400MPa，切割成3×5×6mm3的方块；连接材料中所涉及的Ag粉末的粒度为5～15μm，Ti粉末的粒度为25～50μm。
本实施例的具体过程包括以下步骤：
步骤1，将304不锈钢表面用150目砂纸打磨去除杂质，保证待连接表面平整且无氧化膜；将Cf/SiC复合材料的待连接表面用400目砂纸进行打磨，除去表面杂质；
步骤2，将去除表面杂质的304不锈钢和Cf/SiC复合材料放入酒精中用超声波清洗15min；将清洗干净的304不锈钢和Cf/SiC复合材料放入真空干燥箱中，设置烘干温度为50℃、烘干时间为20min，烘干备用；
步骤3，称取适量的Ag粉末及Ti粉末，将Ag粉末与Ti粉末混合均匀得到复合连接材料，加入分散剂乙醇搅拌均匀成膏状，其中Ti在Ag-Ti复合连接材料中的原子分数为30％。
步骤4，将适量膏状连接材料预置在表面处理过的304不锈钢和Cf/SiC复合材料待连接表面之间，控制连接层预置间隙大约为0.6mm。
步骤5，将准备好的待焊接件放入VQB-335型多功能真空钎焊炉的恒温区，先用机械泵对钎焊炉抽低真空，当真空度达到5×10-2Pa时用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到5×10-3Pa时，开始加热。升温速率为12℃/min，升高到1020℃，保温30分钟后，炉冷降温，冷却速度约为5～10℃/min。当炉内温度降到200℃时关掉扩散泵，60分钟后关掉机械泵。当炉温降到室温时，打开炉门取出自合金化连接试样。
将步骤5得到的自合金化连接接头沿轴线截面切开，用砂纸对界面打磨后抛光，制备成金相试样，采用扫描电子显微镜观察接头微观组织结构，如图1、图2所示。采用X射线衍射和能谱分析鉴定物相成分；将步骤5得到的自合金化连接接头放入专用夹具，在电子万能试验机上进行剪切强度测试，加载速率为0.5mm/min，记录工件剪断时输出的最大载荷，根据最大载荷换算接头剪切强度为140.2MPa。
实施例2
本实施例是一种Cf/SiC复合材料与不锈钢的连接方法。所涉及的不锈钢为304不锈钢，切成3×3×4mm3的方块；所涉及的Cf/SiC复合材料的密度为2.0～2.1g/cm3，气孔率为10～15％，纤维束为3K，纤维体积占45～50％，室温抗弯强度约为400MPa，切割成3×5×6mm3的方块；连接材料中所涉及的Ag粉末的粒度为5～15μm，Ti粉末的粒度为25～50μm。
本实施例的具体过程包括以下步骤：
步骤1，将304不锈钢表面用150目砂纸打磨去除杂质，保证待连接表面平整且无氧化膜；将Cf/SiC复合材料的待连接表面用400目砂纸进行打磨，除去表面杂质；
步骤2，将去除表面杂质的304不锈钢和Cf/SiC复合材料放入酒精中用超声波清洗15min；将清洗干净的304不锈钢和Cf/SiC复合材料放入真空干燥箱中，设置烘干温度为50℃、烘干时间为20min，烘干备用；
步骤3，称取适量的Ag粉末及Ti粉末，将Ag粉末与Ti粉末混合均匀得到复合连接材料，加入分散剂乙醇搅拌均匀成膏状，其中Ti在Ag-Ti复合钎料中的原子分数为30％。
步骤4，将适量膏状钎料预置在表面处理过的304不锈钢和Cf/SiC复合材料待连接表面之间，控制连接层预置间隙大约为0.6mm。
步骤5，将准备好的待连接件放入VQB-335型多功能真空钎焊炉的恒温区，先用机械泵对钎焊炉抽低真空，当真空度达到5×10-2Pa时用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到5×10-3Pa时，开始加热。升温速率为12℃/min，升高到990℃，保温30分钟后，炉冷降温，冷却速度约为5～10℃/min。当炉内温度降到200℃时关掉扩散泵，60分钟后关掉机械泵。当炉温降到室温时，打开炉门取出自合金化连接试样。
将步骤5得到的自合金化连接接头沿轴线截面切开，用砂纸对界面打磨后抛光，制备成金相试样，采用扫描电子显微镜观察接头微观组织结构，采用X射线衍射和能谱分析鉴定物相成分；将步骤5得到的自合金化连接接头放入专用夹具，在电子万能试验机上进行剪切强度测试，加载速率为0.5mm/min，记录工件剪断时输出的最大载荷，根据最大载荷换算接头剪切强度为130.3MPa。
实施例3
本实施例是一种Cf/SiC复合材料与不锈钢的连接方法。所涉及的不锈钢为304不锈钢，切成3×3×4mm3的方块；所涉及的Cf/SiC复合材料的密度为2.0～2.1g/cm3，气孔率为10～15％，纤维束为3K，纤维体积占45～50％，室温抗弯强度约为400MPa，切割成3×5×6mm3的方块；连接材料中所涉及的Ag粉末的粒度为5～15μm，Ti粉末的粒度为25～50μm。
本实施例的具体过程包括以下步骤：
步骤1，将304不锈钢表面用150目砂纸打磨去除杂质，保证待连接表面平整且无氧化膜；将Cf/SiC复合材料的待连接表面用400目砂纸进行打磨，除去表面杂质；
步骤2，将去除表面杂质的304不锈钢和Cf/SiC复合材料放入酒精中用超声波清洗15min；将清洗干净的304不锈钢和Cf/SiC复合材料放入真空干燥箱中，设置烘干温度为50℃、烘干时间为20min，烘干备用；
步骤3，称取适量的Ag粉末及Ti粉末，将Ag粉末与Ti粉末混合均匀得到复合连接材料，加入分散剂乙醇搅拌均匀成膏状，其中Ti在Ag-Ti复合连接材料中的原子分数为30％。
步骤4，将适量膏状钎料预置在表面处理过的304不锈钢和Cf/SiC复合材料待连接表面之间，控制连接层预置间隙大约为0.6mm。
步骤5，将准备好的待连接件放入VQB-335型多功能真空钎焊炉的恒温区，先用机械泵对钎焊炉抽低真空，当真空度达到5×10-2Pa时用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到5×10-3Pa时，开始加热。升温速率为12℃/min，升高到1050℃，保温30分钟后，炉冷降温，冷却速度约为5～10℃/min。当炉内温度降到200℃时关掉扩散泵，60分钟后关掉机械泵。当炉温降到室温时，打开炉门取出自合金化连接试样。
将步骤5得到的自合金化连接接头沿轴线界面切开，用砂纸对界面打磨后抛光，制备成金相试样，采用扫描电子显微镜观察接头微观组织结构，采用X射线衍射和能谱分析鉴定物相成分；将步骤5得到的自合金化连接接头放入专用夹具，在电子万能试验机上进行剪切强度测试，加载速率为0.5mm/min，记录工件剪断时输出的最大载荷，根据最大载荷换算接头剪切强度为125.9MPa。
实施例4
本实施例是一种Cf/C复合材料与不锈钢的连接方法。所涉及的不锈钢为304不锈钢，切成3×3×4mm3的方块；所涉及的Cf/C复合材料的密度为1.78g/cm3，穿刺方向的抗剪强度为31.9MPa，层间抗剪强度为9.8MPa，切割成3×5×6mm3的方块；连接材料中所涉及的Ag粉末的粒度为5～15μm，Ti粉末的粒度为25～50μm。
本实施例的具体过程包括以下步骤：
步骤1，将304不锈钢表面用150目砂纸打磨去除杂质，保证待连接表面平整且无氧化膜；将Cf/C复合材料的待连接表面用400目砂纸进行打磨，除去表面杂质；
步骤2，将去除表面杂质的304不锈钢和Cf/C复合材料放入酒精中用超声波清洗15min；将清洗干净的304不锈钢和Cf/C复合材料放入真空干燥箱中，设置烘干温度为50℃、烘干时间为20min，烘干备用；
步骤3，称取适量的Ag粉末及Ti粉末，将Ag粉末与Ti粉末混合均匀得到复合连接材料，加入分散剂乙醇搅拌均匀成膏状，其中Ti在Ag-Ti复合连接材料中的原子分数为30％。
步骤4，将适量膏状连接材料预置在表面处理过的304不锈钢和Cf/C复合材料待连接表面之间，控制连接层预置间隙大约为0.6mm。
步骤5，将准备好的待连接件放入VQB-335型多功能真空钎焊炉的恒温区，先用机械泵对钎焊炉抽低真空，当真空度达到5×10-2Pa时用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到5×10-3Pa时，开始加热。升温速率为12℃/min，升高到990℃，保温30分钟后，炉冷降温，冷却速度约为5～10℃/min。当炉内温度降到200℃时关掉扩散泵，60分钟后关掉机械泵。当炉温降到室温时，打开炉门取出自合金化连接试样。
将步骤5得到的自合金化连接接头沿轴线界面切开，用砂纸对界面打磨后抛光，制备成金相试样，采用扫描电子显微镜观察接头微观组织结构，如图3、图4所示。采用X射线衍射和能谱分析鉴定物相成分；将步骤5得到的自合金化连接接头放入专用夹具，在电子万能试验机上进行剪切强度测试，加载速率为0.5mm/min，记录工件剪断时输出的最大载荷，根据最大载荷换算接头剪切强度为45MPa。
实施例5
本实施例是一种Cf/C复合材料与不锈钢的连接方法。所涉及的不锈钢为304不锈钢，切成3×3×4mm3的方块；所涉及的Cf/C复合材料的密度为1.78g/cm3，穿刺方向的抗剪强度为31.9MPa，层间抗剪强度为9.8MPa，切割成3×5×6mm3的方块；连接材料中所涉及的Ag粉末的粒度为5～15μm，Ti粉末的粒度为25～50μm。
本实施例的具体过程包括以下步骤：
步骤1，将304不锈钢表面用150目砂纸打磨去除杂质，保证待连接表面平整且无氧化膜；将Cf/C复合材料的待连接表面用400目砂纸进行打磨，除去表面杂质；
步骤2，将去除表面杂质的304不锈钢和Cf/C复合材料放入酒精中用超声波清洗15min；将清洗干净的304不锈钢和Cf/C复合材料放入真空干燥箱中，设置烘干温度为50℃、烘干时间为20min，烘干备用；
步骤3，称取适量的Ag粉末及Ti粉末，将Ag粉末与Ti粉末混合均匀得到复合连接材料，加入分散剂乙醇搅拌均匀成膏状，其中Ti在Ag-Ti复合连接材料中的原子分数为40％。
步骤4，将适量膏状连接材料预置在表面处理过的304不锈钢和Cf/C复合材料待连接表面之间，控制连接层预置间隙大约为0.6mm。
步骤5，将准备好的待连接件放入VQB-335型多功能真空钎焊炉的恒温区，先用机械泵对钎焊炉抽低真空，当真空度达到5×10-2Pa时用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到5×10-3Pa时，开始加热。升温速率为12℃/min，升高到1020℃，保温30分钟后，炉冷降温，冷却速度约为5～10℃/min。当炉内温度降到200℃时关掉扩散泵，60分钟后关掉机械泵。当炉温降到室温时，打开炉门取出自合金化连接试样。
将步骤5得到的自合金化连接接头沿轴线界面切开，用砂纸对界面打磨后抛光，制备成金相试样，采用扫描电子显微镜观察接头微观组织结构，如图3、图4所示。采用X射线衍射和能谱分析鉴定物相成分；将步骤5得到的自合金化连接接头放入专用夹具，在电子万能试验机上进行剪切强度测试，加载速率为0.5mm/min，记录工件剪断时输出的最大载荷，根据最大载荷换算接头剪切强度为50MPa。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围有所附权利要求及其同等限定。

Claims (2)

1.一种Cf/C及Cf/SiC复合材料与不锈钢的自合金化连接方法，其特征在于，以Ag粉和Ti粉均匀混合粉末作为连接材料，在不施加压力的真空条件下，通过连接材料自合金化实现Cf/C及Cf/SiC复合材料与不锈钢的大间隙连接，连接过程中，连接层内形成以塑性较好的Ag固溶体为基、以热膨胀系数较低的Ti颗粒和细小弥散的AgTi颗粒为增强相的复合连接层，得到既具有良好塑性又具有较低热膨胀系数的连接接头；
所述连接材料中Ti的原子分数为10～40at％；
所述自合金化连接方法包括：将准备好的待连接件放入真空室的恒温区，当真空度达到5×10-3Pa时开始加热，升温速率为10～15℃/min，升高到990～1080℃，保温15～60分钟后炉冷降温，冷却速度为5℃/min，得到自合金化连接接头。
2.如权利要求1所述的Cf/C及Cf/SiC复合材料与不锈钢的自合金化连接方法，其特征在于具体工艺过程包括以下步骤：
步骤1，碳纤维增强复合材料与不锈钢待连接表面处理：将复合材料的待连接表面用400目砂纸进行打磨，除去表面杂物；将不锈钢的待连接表面用150目砂纸打磨去除表面氧化膜；
步骤2，清洗表面处理过的碳纤维增强复合材料与不锈钢：将去除表面杂质的复合材料和不锈钢放入酒精中用超声波清洗15min；清洗后的复合材料和不锈钢放入真空干燥箱中烘干备用；烘干温度为50～80℃，烘干时间为20～40min；
步骤3，制备连接材料：称取Ag粉和Ti粉，其中Ag粉的粒度为5～15μm，Ti粉的粒度为25～50μm；将Ag粉和Ti粉混合均匀，加入分散剂乙醇搅拌均匀成膏状；
步骤4，预置连接材料，制备待连接件：将适量膏状连接材料预置在表面处理过的复合材料和不锈钢待连接面之间，形成三明治结构，控制连接层预置间隙为0.5-0.7mm；
步骤5，对待连接件进行自合金化连接。
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A Study on SiC/SiC and SiC/Mild steel brazing by the Ag-Ti based alloys;H. K. Lee et al.;《Journal of KWS》;19960831;第14卷(第4期);摘要 *
Brazing of carbon fiber reinforced SiC composite and TC4 using Ag–Cu–Ti active brazing alloy;Jin Hui Xiong et al.;《Materials Science and Engineering A》;20101231;第527卷;2试验部分 *

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