CN113732424B - 一种低膨胀4j42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法 - Google Patents

一种低膨胀4j42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法 Download PDF

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Abstract

一种低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅‑铌钎焊连接质量的方法，本发明涉及一种碳化硅‑铌钎焊连接的方法。本发明要解决现有碳化硅与铌钎焊连接残余应力过大以及陶瓷侧界面反应不良的问题。方法：一、前处理；二、真空钎焊。本发明用于低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅‑铌钎焊连接质量。

Description

一种低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连 接质量的方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅-铌钎焊连接的方法。
背景技术
碳化硅陶瓷凭具有高强度、耐腐蚀性能、抗蠕变性以及非常优异的高温性能，在高温结构领域具有巨大的应用潜力。成为在航空航天、石化设备及核电工程等领域具有广阔应用前景的结构材料。
然而，碳化硅也具有脆性较高及加工性能较差的缺点，它难制成形状复杂或者尺寸较大的部件，限制了其在工程领域的应用。在推广碳化硅材料应用过程中，不可避免地要涉及到碳化硅与金属组合体的应用。目前已经实现了碳化硅与多种金属材料的连接，例如在发动机喷管与飞行器头锥防护体的制造中涉及碳化硅与钛合金、铌合金、不锈钢等材料的连接。其中金属铌(Nb)具有很高的熔点，是常用的高温结构材料，铌具备比强度高、耐高温、耐腐蚀等多方面优势，在空间核动力系统、高超声速飞行器、火箭发动机喷管及燃气轮机等方面获得广泛的应用。因此其与碳化硅陶瓷的结合能够保证结构的耐高温性能，又能减轻结构的重量，充分发挥两种结构材料的各自优势，形成性能上互补的组合构件。
大量研究表明，陶瓷和金属之间的钎焊连接存在着许多问题。首先，多数钎料为金属钎料，而碳化硅陶瓷为共价键，金属与陶瓷间的物理化学性质差异较大，因此陶瓷与金属之间的反应较为困难，所以连接陶瓷与金属时，通常选用含有活性元素的活性钎料进行连接，通过活性元素与陶瓷的反应，实现陶瓷侧与钎料的可靠连接。除此之外，陶瓷与金属的热膨胀系数差异较大，热膨胀系数的不匹配会造成接头残余应力过大，导致接头的性能下降甚至开裂，因此缓解陶瓷和金属接头的残余应力不匹配也是陶瓷和金属连接中十分重要的问题。随着结构尺寸的不断增加与使用条件的不断扩大，对接头强度与可靠性的要求也进一步提高。有效缓解钎焊接头的残余应力一直是陶瓷与金属钎焊连接的研究重点。
发明内容
本发明要解决现有碳化硅与铌钎焊连接残余应力过大以及陶瓷侧界面反应不良的问题，而提供一种低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法。
一种低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法，它是按照以下步骤进行的：
一、前处理：
将钛锆铜镍钎料加入到粘结剂中，得到含有粘接剂的钎料，将含有粘接剂的钎料涂覆于金属铌待焊接面，得到第一钎料层，在第一钎料层上放置厚度为100μm～200μm的4J42合金箔片，然后在4J42合金箔片上再涂覆一层含有粘接剂的钎料，得到第二钎料层，在第二钎料层上放置碳化硅，最后加热烘干，得到待焊接件；
二、真空钎焊：
将待焊接件置于真空钎焊炉中，将真空炉的气压抽至3×10-3Pa～5×10-3Pa后，开启加热程序，以10℃/min～15℃/min的加热速率加热至450℃～550℃，然后在温度为450℃～550℃的条件下，保温5min～10min，随后以5℃/min～10℃/min的加热速率将温度由450℃～550℃加热至940℃～960℃，并在温度为940℃～960℃的条件下，保温5min～30min，最后以5℃/min～10℃/min的速率降至室温，即完成低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法。
本发明的有益效果是：
1、本发明提出了一种低膨胀4J42合金中间层辅助钛锆铜镍(TiZrCuNi)活性钎料优化碳化硅-铌(SiC-Nb)钎焊连接质量的方法，可以有效缓解陶瓷与金属之间热膨胀系数差较大的问题，碳化硅的热膨胀系数为4×10-6K-1，铌的热膨胀系数为8×10-6K-1，TiZrNiCu活性钎料的热膨胀系数为11×10-6K-1，而低膨胀4J42合金中间层的热膨胀系数热4×10-6K-1，膨胀系数差异过大会导致接头残余应力过大，从而最终使接头产生裂纹，在钛锆铜镍(TiZrCuNi)钎料中添加100μm～200μm的低膨胀4J42合金中间层金属层，形成“三明治”结构可以缓解接头的残余应力，预防裂纹的产生。
2、本发明所采用的低膨胀4J42合金中间层辅助钛锆铜镍(TiZrCuNi)活性钎料的方法，低膨胀4J42合金中间层的加入可以降低钛锆铜镍(TiZrCuNi)活性钎料热膨胀系数较大的问题，使接头的残余应力得到缓解，另一方面，低膨胀4J42合金中间层的铁、镍向钎料中发生扩散，优化了钛锆铜镍(TiZrCuNi)活性钎料的焊缝组织和界面反应，使焊缝的塑韧性得到了提高。
3、由于碳化硅、铌、钛锆铜镍(TiZrCuNi)钎料本身均可以能在600℃以上的环境使用，并且碳化硅、铌、钛锆铜镍(TiZrCuNi)钎料也均具有耐腐蚀抗辐照的性能，因此本发明所提出的低膨胀4J42合金中间层辅助钛锆铜镍(TiZrCuNi)活性钎料具有良好的高温使用性能，可以在600℃以上的环境中长期服役，适用于碳化硅-铌(SiC-Nb)结合的复合高温构件，同时接头具有良好的耐腐蚀性能和抗辐照性能，适用于极端环境下的服役环境。
本发明用于一种低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法。
附图说明
图1为实施例一制备的4J42中间层辅助钛锆铜镍活性钎料焊接碳化硅-铌的焊接接头的扫描电镜照片，1为碳化硅，2为第二钎料层，3为4J42中间层，4为第一钎料层，5为铌；
图2为应力-应变曲线，1为实施例一制备的4J42中间层辅助钛锆铜镍活性钎料焊接碳化硅-铌的焊接接头，2为对比实验制备的钛锆铜镍活性钎料焊接碳化硅-铌的焊接接头。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法，它是按照以下步骤进行的：
一、前处理：
将钛锆铜镍钎料加入到粘结剂中，得到含有粘接剂的钎料，将含有粘接剂的钎料涂覆于金属铌待焊接面，得到第一钎料层，在第一钎料层上放置厚度为100μm～200μm的4J42合金箔片，然后在4J42合金箔片上再涂覆一层含有粘接剂的钎料，得到第二钎料层，在第二钎料层上放置碳化硅，最后加热烘干，得到待焊接件；
二、真空钎焊：
将待焊接件置于真空钎焊炉中，将真空炉的气压抽至3×10-3Pa～5×10-3Pa后，开启加热程序，以10℃/min～15℃/min的加热速率加热至450℃～550℃，然后在温度为450℃～550℃的条件下，保温5min～10min，随后以5℃/min～10℃/min的加热速率将温度由450℃～550℃加热至940℃～960℃，并在温度为940℃～960℃的条件下，保温5min～30min，最后以5℃/min～10℃/min的速率降至室温，即完成低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法。。
本具体实施方式步骤一中加热具体为使糊状钎料凝固成块状。
本实施方式的有益效果是：1、本实施方式提出了一种低膨胀4J42合金中间层辅助钛锆铜镍(TiZrCuNi)活性钎料优化碳化硅-铌(SiC-Nb)钎焊连接质量的方法，可以有效缓解陶瓷与金属之间热膨胀系数差较大的问题，碳化硅的热膨胀系数为4×10-6K-1，铌的热膨胀系数为8×10-6K-1，TiZrNiCu活性钎料的热膨胀系数为11×10-6K-1，而低膨胀4J42合金中间层的热膨胀系数热4×10-6K-1，膨胀系数差异过大会导致接头残余应力过大，从而最终使接头产生裂纹，在钛锆铜镍(TiZrCuNi)钎料中添加100μm～200μm的低膨胀4J42合金中间层金属层，形成“三明治”结构可以缓解接头的残余应力，预防裂纹的产生。
2、本实施方式所采用的低膨胀4J42合金中间层辅助钛锆铜镍(TiZrCuNi)活性钎料的方法，低膨胀4J42合金中间层的加入可以降低钛锆铜镍(TiZrCuNi)活性钎料热膨胀系数较大的问题，使接头的残余应力得到缓解，另一方面，低膨胀4J42合金中间层的铁、镍向钎料中发生扩散，优化了钛锆铜镍(TiZrCuNi)活性钎料的焊缝组织和界面反应，使焊缝的塑韧性得到了提高。
3、由于碳化硅、铌、钛锆铜镍(TiZrCuNi)钎料本身均可以能在600℃以上的环境使用，并且碳化硅、铌、钛锆铜镍(TiZrCuNi)钎料也均具有耐腐蚀抗辐照的性能，因此本实施方式所提出的低膨胀4J42合金中间层辅助钛锆铜镍(TiZrCuNi)活性钎料具有良好的高温使用性能，可以在600℃以上的环境中长期服役，适用于碳化硅-铌(SiC-Nb)结合的复合高温构件，同时接头具有良好的耐腐蚀性能和抗辐照性能，适用于极端环境下的服役环境。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的粘结剂为羧甲基纤维素粘合剂或乙基纤维素粘结剂。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的钛锆铜镍钎料中Ti的质量百分数为41.14％，Zr的质量百分数为34.36％，Cu的质量百分数为14.67％，Ni的质量百分数为9.83％。其它与具体实施方式一或二相同。
所述的钛锆铜镍钎料为Ti41.14-Zr34.36-Cu14.67-Ni9.83。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的钛锆铜镍钎料与粘结剂的质量比为1:(1～2)。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述的第一钎料层及第二钎料层的厚度均为100μm～300μm。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中所述的加热烘干具体为在温度为80℃～100℃的条件下，烘干20min～60min。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中所述的金属铌为依次用180#、400#及600#砂纸去除表面氧化膜，并用丙酮清洗后得到的。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一中所述的碳化硅为依次用乙醇及丙酮清洗后得到的。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中随后以5℃/min～10℃/min的加热速率将温度由450℃～550℃加热至950℃～960℃。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中在温度为950℃～960℃的条件下，保温10min～15min。其它与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤一中在第一钎料层上放置厚度为200μm的4J42合金箔片。其它与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤二中将真空炉的气压抽至3×10-3Pa后，开启加热程序。其它与具体实施方式一至十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤二中以10℃/min的加热速率加热至450℃。其它与具体实施方式一至十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤二中以15℃/min的加热速率加热至550℃。其它与具体实施方式一至十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是：步骤二中以15℃/min的加热速率加热至450℃，然后在温度为450℃的条件下，保温5min。其它与具体实施方式一至十四相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是：步骤二中在温度为950℃的条件下，保温15min。其它与具体实施方式一至十五相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法，它是按照以下步骤进行的：
一、前处理：
将钛锆铜镍钎料加入到粘结剂中，得到含有粘接剂的钎料，将含有粘接剂的钎料涂覆于金属铌待焊接面，得到第一钎料层，在第一钎料层上放置厚度为100μm的4J42合金箔片，然后在4J42合金箔片上再涂覆一层含有粘接剂的钎料，得到第二钎料层，在第二钎料层上放置碳化硅，最后加热烘干，得到待焊接件；
二、真空钎焊：
将待焊接件置于真空钎焊炉中，将真空炉的气压抽至5×10-3Pa后，开启加热程序，以15℃/min的加热速率加热至450℃，然后在温度为450℃的条件下，保温10min，随后以5℃/min的加热速率将温度由450℃加热至960℃，并在温度为960℃的条件下，保温10min，最后以5℃/min的速率降至室温，得到4J42中间层辅助钛锆铜镍活性钎料焊接碳化硅-铌的焊接接头，即完成低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法。
步骤一中所述的粘结剂为羧甲基纤维素粘合剂。
步骤一中所述的钛锆铜镍钎料中Ti的质量百分数为41.14％，Zr的质量百分数为34.36％，Cu的质量百分数为14.67％，Ni的质量百分数为9.83％。
步骤一中所述的钛锆铜镍钎料与粘结剂的质量比为1:1。
步骤一中所述的第一钎料层及第二钎料层的厚度均为300μm。
步骤一中所述的加热烘干具体为在温度为80℃的条件下，烘干20min。
步骤一中所述的金属铌为依次用180#、400#及600#砂纸去除表面氧化膜，并用丙酮清洗后得到的。
步骤一中所述的碳化硅为依次用乙醇及丙酮清洗后得到的。
步骤一中所述的碳化硅尺寸为5mm×5mm×5mm；步骤一中所述的金属铌尺寸为10mm×10mm×5mm。
对比实验：本对比实验与实施例一不同的是：未添加4J42合金箔片及涂覆第二钎料层；步骤二得到钛锆铜镍活性钎料焊接碳化硅-铌的焊接接头。其它与实施例一相同。
图1为实施例一制备的4J42中间层辅助钛锆铜镍活性钎料焊接碳化硅-铌的焊接接头的扫描电镜照片，1为碳化硅，2为第二钎料层，3为4J42中间层，4为第一钎料层，5为铌；由图可知，采用本实施例方法获得的接头界面良好，形成了可靠的连接。接头形成了碳化硅/钎料/低膨胀4J42合金中间层/钎料/铌的复合接头结构，界面没有裂纹的产生。3层与2、4层的界面处有连续深色相层，而且2、4的钎料中也存在深色相层，这表明低膨胀4J42合金中间层的铁、镍向钎料中发生扩散，优化了钛锆铜镍(TiZrCuNi)活性钎料的焊缝组织和界面反应，
室温下，利用最大载荷为20kN的AGXplus电子万能试验机上进行剪切试验，载荷精度：显示值的±0.5％；保证范围：载荷传感器容量的1/1～1/1000；试验速度：5mm/min；采样间隔：最小0.2msec；十字头速度精度：0.1％。
图2为应力-应变曲线，1为实施例一制备的4J42中间层辅助钛锆铜镍活性钎料焊接碳化硅-铌的焊接接头，2为对比实验制备的钛锆铜镍活性钎料焊接碳化硅-铌的焊接接头。由图可知，没有采用4J42中间层时，钛锆铜镍(TiZrCuNi)活性钎料没有实现碳化硅-铌(SiC-Nb)焊接接头的可靠连接，而添加低膨胀4J42合金中间层后，接头的力学性能提高到原来的3倍以上。未加入中间层时，接头的剪切强度为5.2MPa，加入中间层后，接头的强度提高至17.2MPa。且由图2曲线看到，添加入中间层的应变行程得到了提高，可知接头的韧性和剪切强度明显得到提高，具有良好的应用价值。

Claims (10)

1.一种低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、前处理：
将钛锆铜镍钎料加入到粘结剂中，得到含有粘接剂的钎料，将含有粘接剂的钎料涂覆于金属铌待焊接面，得到第一钎料层，在第一钎料层上放置厚度为100μm～200μm的4J42合金箔片，然后在4J42合金箔片上再涂覆一层含有粘接剂的钎料，得到第二钎料层，在第二钎料层上放置碳化硅，最后加热烘干，得到待焊接件；
二、真空钎焊：
将待焊接件置于真空钎焊炉中，将真空炉的气压抽至3×10-3Pa～5×10-3Pa后，开启加热程序，以10℃/min～15℃/min的加热速率加热至450℃～550℃，然后在温度为450℃～550℃的条件下，保温5min～10min，随后以5℃/min～10℃/min的加热速率将温度由450℃～550℃加热至940℃～960℃，并在温度为940℃～960℃的条件下，保温5min～30min，最后以5℃/min～10℃/min的速率降至室温，即完成低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法。
2.根据权利要求1所述的一种低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法，其特征在于步骤一中所述的粘结剂为羧甲基纤维素粘合剂或乙基纤维素粘结剂。
3.根据权利要求1所述的一种低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法，其特征在于步骤一中所述的钛锆铜镍钎料中Ti的质量百分数为41.14％，Zr的质量百分数为34.36％，Cu的质量百分数为14.67％，Ni的质量百分数为9.83％。
4.根据权利要求1所述的一种低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法，其特征在于步骤一中所述的钛锆铜镍钎料与粘结剂的质量比为1:(1～2)。
5.根据权利要求1所述的一种低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法，其特征在于步骤一中所述的第一钎料层及第二钎料层的厚度均为100μm～300μm。
6.根据权利要求1所述的一种低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法，其特征在于步骤一中所述的加热烘干具体为在温度为80℃～100℃的条件下，烘干20min～60min。
7.根据权利要求1所述的一种低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法，其特征在于步骤一中所述的金属铌为依次用180#、400#及600#砂纸去除表面氧化膜，并用丙酮清洗后得到的。
8.根据权利要求1所述的一种低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法，其特征在于步骤一中所述的碳化硅为依次用乙醇及丙酮清洗后得到的。
9.根据权利要求1所述的一种低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法，其特征在于步骤二中随后以5℃/min～10℃/min的加热速率将温度由450℃～550℃加热至950℃～960℃。
10.根据权利要求1所述的一种低膨胀4J42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法，其特征在于步骤二中在温度为950℃～960℃的条件下，保温10min～15min。
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