CN115974575B - 一种高抗拉高气密性的陶瓷-金属蝶形封装连接器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高抗拉高气密性的陶瓷‑金属蝶形封装连接器的制备方法,包括以下步骤:复相陶瓷绝缘子内外表面金属化;装配及钎焊封装:本发明其可用来解决封接碳钢以及无氧铜的膨胀系数与陶瓷膨胀系数差异过大的问题,采取设计一体化,无需对石墨模具进行复杂加工处理,所得封接件气密性可达1*10‑9Pa.m3/s以上满足管壳标准要求,芯柱抗拉强度可达131.5Mpa;本发明生产效率高,产量大,生产时间短,生产投资小设备简易高效;本发明设计出简易操作并效果良好的钎焊工艺,且该钎焊工艺不限于母材及对焊材料的种类,可根据其物理化学性能调整工艺及焊料,不局限于金属‑陶瓷可延申到金属‑金属焊接、陶瓷‑陶瓷焊接,并且都可获得优异的封接性能。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷封装技术领域,尤其涉及一种高抗拉高气密性的陶瓷-金属蝶形封装连接器的制备方法。
背景技术
陶瓷材料具有高温性能优异,耐磨性好等优点,但其塑性及韧性均较差。在一些电子封装及集成电路等领域,通常要求其产品同时具备优异的强韧性以及良好的耐高温能力,而金属材料便具备相较于陶瓷材料尤为突出的强韧性,因此将陶瓷和金属进行封接处理,既提高了产品的封接强度,又保证了产品的耐高温性能,具有广阔的应用前景。陶瓷与碳钢的封接需要严格要求其二者的结合强度以及气密性,封接件的稳定性及可靠性直接影响了产品的整体质量。然而陶瓷与碳钢的封接存在难点,二者因热膨胀系数的差异导致其二者在连接处产生较大的残余应力,且二者连接时浸润性很差,从而导致陶瓷与金属的封接强度及气密性大大降低。蝶形封装连接器近年来应用逐渐多了起来,封接方式也不局限于竖直钎焊,在以往的蝶形连接器中模具设计较为复杂,工艺繁琐使得这一封接过程耗资废材。
CN115178913A提供了一种钎料及其制备方法和钎焊方法,属于钎焊技术领域。本发明提供的钎料成分为:钯:21~26wt%、钛:7~10wt%、铬:7~10wt%、铜:10~14wt%,余量为金。本发明熔炼钎料并加工制备成薄片,经粘结剂粘附于待焊面;或制备成粉末并与粘结剂混合得到浆料压制于待焊面;装配后经真空钎焊得到接头。本发明中钎料含有钛和铬两种活性元素,可促进钎料与碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷复材、钼钛锆合金发生接触反应,在界面形成Mo-Cr-Ti和Cr-Mo-Si等体系高熔点物相,减少脆性物相,缓解接头裂纹,提升界面结合能力和性能。本发明方法能够用于碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷复材与金属的耐高温焊接。该发明焊接步骤太多,需二次升温进行焊接,对第一次的焊接处产生应力影响,耗材费时。
CN115466131A一种氮化铝陶瓷表面金属化的方法,包括:氮化铝陶瓷表面预处理;质量百分数为Ag-20~40%Cu-1~8%Ti的AgCuTi活性钎料箔去应力处理;在预处理后的氮化铝陶瓷的待金属化表面平铺形状及尺寸与所述待金属化表面相同的去应力处理后的AgCuTi钎料箔;将氮化铝陶瓷在下、AgCuTi钎料箔在上放入真空钎焊炉内,保温温度为840℃~900℃,保温时间为10min以上,保温结束后以不高于5℃/min的冷却速率冷却至400℃以下,再随炉冷却至室温后出炉。本发明方法利用AgCuTi活性钎料金属化法,巧妙利用常规陶瓷钎焊用活性钎料,简单易行,成本低,特别适合大件、单件或小批量陶瓷金属化生产。该陶瓷直接采用活性焊料进行焊接,连接强度比不上间接焊接法,封接效果不是很好,效率较低。
CN108890060A公开了一种紫铜与SiC陶瓷的钎焊工艺,包括如下步骤:提供待焊接的SiC陶瓷和紫铜,以及钎焊材料;对待焊的紫铜和SiC陶瓷端面进行清理,除去表面的杂质、油污以及氧化膜,利用高精度铣床在SiC陶瓷待焊表面加工微结构,利用金相砂纸对紫铜进行抛光,将紫铜和SiC陶瓷放在丙酮溶液中进行超声波清洗,最后用酒精冲洗并吹干;(3)装配;(4)钎焊连接。此发明在低活性元素含量的情况下,通过带微结构的SiC陶瓷增强钎料对陶瓷的润湿性,减少金属间化合物,提高钎焊质量,降低钎焊温度,减小热应力,实现较低温度下的钎焊连接;该发明工艺简单便于操作,但是封接处界面反应很少,封接效果不好。
发明内容
本发明提出一种高抗拉高气密性的横向封接陶瓷-金属的钎焊工艺,利用本发明的钎焊工艺所焊接的陶瓷金属连接器,其可用来解决封接碳钢以及无氧铜的膨胀系数与陶瓷膨胀系数差异过大的问题,采取设计一体化,简易模具无所对石墨模具进行复杂加工处理,所得封接件气密性可达1*10-9Pa.m3/s以上满足管壳标准要求,金属芯柱抗拉强度可达131.5Mpa;本发明生产效率高,产量大,生产时间短,生产投资小设备简易高效;并且本发明设计出简易操作并效果良好的钎焊工艺,最重要的是该钎焊工艺不限于母材及对焊材料的种类,可根据其物理化学性能调整工艺及焊料,不局限于金属-陶瓷可延申到金属-金属焊接、陶瓷-陶瓷焊接,并且都可获得优异的封接性能。
为了解决上述背景技术中的问题,本发明是通过以下技术方案来实现的:
一种高抗拉高气密性的陶瓷-金属蝶形封装连接器的制备方法,包括以下步骤:
S1,复相陶瓷绝缘子内外表面金属化:
S1-1,表面清洗及准备;
S1-2,涂金属膏;
S1-3,氢炉烧结定型;
S1-4,镀镍;
S2,装配;
S3,钎焊封装:
S3-1,真空管式炉烧结预处理;
S3-2,真空管式炉烧结;
S3-3,冷却。
优选的,所述S1-1中,所述表面清洗及准备的具体方法为:
首先将复相陶瓷绝缘子用洗净剂超声处理后,使用流水冲洗;然后用去离子水煮沸两次,每次15min,烘干后备用;清洗烘干后的复相陶瓷绝缘子应立即进入下一个工序或放入干燥器内保存,备用;
所述S1-2中,所述涂金属膏的具体方法为:
所述金属膏为将质量百分比浓度为44.0-46.0%Mo、18.1-18.4%MnO、20.0-21.0%Al2O3、12.0-12.3%SiO2、2.0-2.5%CaO、1.0-1.3%MgO、0.5-0.7%Fe2O3混合均匀的金属粉,通过有机粘结剂调成具有粘度的金属膏,最后将金属膏涂敷在复相陶瓷绝缘子内外表面上,涂层厚度为60-70微米;所述有机粘结剂为高固硝棉溶液;
所述S1-3中,所述氢炉烧结定型的具体方法为:
将涂好金属膏的复相陶瓷绝缘子装入氢炉中进行烧结定型;在氢气炉中以1450-1550℃下烧结,保温时间为60-70min;为防止在升温过程中MoO3挥发和金属化表层金属被氧化,在1000℃以上时,金属化气氛用N2、H2混合气和水气;水气的气体露点控制在0-30℃;在1000℃以下时,金属化气氛用N2、H2混合气和含微量氧化气体;所述含微量氧化气体为空气;空气占总气体量的0.25%-1%;
所述S1-4中所述镀镍的具体方法为:
在烧结定型后的复相陶瓷绝缘子金属化层上电镀4-5微米的镍层。
优选的,所述S2中,所述装配的具体方法为:
2-1、对复相陶瓷绝缘子及母材表面进行等离子处理,去除表面残留的灰尘杂质;
2-2、将复相陶瓷绝缘子放置与母材中;固定复相陶瓷绝缘子的位置后放入焊料片A及焊料片B;焊料片A放置于母材上的圆形凹槽里,焊料片B放置于复相陶瓷绝缘子表面的圆形凹槽里;在固定完之后将整体放入石墨模具A中,将两边的芯柱导线穿过复相陶瓷绝缘子以及石墨模具B上留有的定位孔;最后将石墨模具B放于对立芯柱之间;
2-3、将工装之后的整体放入真空管式炉进行下一步烧结。
优选的,所述S3-1中,所述真空管式炉烧结预处理的具体方法为:
真空管式炉烧结前采用真空预处理:通过电泵抽取管式炉的管内空气,当管内压强不再变化后,打开减压器阀门将氮气冲入真空管式炉内,真空管式炉内压强为正压后再打开电泵抽真空;持续三次,最后一次拔掉电泵上的管道放置于水中,持续通氮气;
所述S3-2中,所述真空管式炉烧结的具体方法为:
以10℃/min的升温速率对真空管式炉体进行加热,在790℃时进行保温20-40min,之后以5℃/min的升温速率升至钎焊温度850℃-920℃,在850℃-920℃保温30min-90min;
所述S3-3中,所述冷却的具体方法为:
保温结束后以5℃/min冷却速率降温至400-500℃,保温30min,之后以10℃/min冷却至室温最后取出封接件。
优选的,所述复相陶瓷绝缘子为热压烧结的Al2O3/TiC;所述镍层需在氢炉中经过1000℃、15-20min预烧结;复相陶瓷绝缘子镀镍后公差±0.03;所述洗净剂为乙酸。
优选的,所述焊料片A及焊料片B为Ag72Cu80共晶焊片,所述母材为碳钢金属,所述芯柱为无氧铜;所述母材及芯柱均做镀金处理,厚度为1-5μm;所述芯柱与所述复相陶瓷绝缘子内壁留有10-20μm的钎焊缝隙,所述复相陶瓷绝缘子与所述母材之间也留有10-20μm的钎焊缝隙。
优选的,所述钎焊缝隙的钎料填缝方法为毛细作用吸入。
优选的,所述高固硝棉溶液为质量百分比浓度硝化棉25-60%,环氧树脂0-10%,酯类溶剂15-45%,醇类溶剂10-45%;其中每100g金属粉添加的高固硝棉溶液为70ml。
优选的,所述真空管式炉内为无氧环境。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
1.本发明采用MnO代替Mn,设计出具有高连接强度以及界面反应更加剧烈的金属粉配方,并通过有机粘结剂调成具有粘度的金属膏;焊接时使得陶瓷与芯柱以及碳钢外壳连接效果更好,所得封接件气密性可达1*10-9Pa.m3/s以上满足管壳标准要求,金属芯柱抗拉强度可达131.5Mpa。
2.本发明所用热压烧结的Al2O3/TiC的复相陶瓷绝缘子隔热以及电绝缘性优良并且具有良好的稳定性。分散的第二相TiC既具有阻止Al2O3晶粒长大的作用,又可以起阻碍微裂纹扩展的作用,使得复相陶瓷绝缘子抗弯强度以及热导率明显提高。
3.蝶形封装采用的母材为碳钢金属、芯柱为无氧铜,两者的膨胀系数都远大于复相陶瓷绝缘子,复相陶瓷具有更高的抗弯抗张强度,在封接冷却时碳钢收缩过快与复相陶瓷绝缘子形成压缩封接,气密性更优。解决了封接碳钢以及无氧铜的膨胀系数与陶瓷膨胀系数差异过大的问题。
4.本发明设计的蝶形封装连接器制备所使用的石墨模具简单效率高,钎料位置通过母材以及复相陶瓷绝缘子来固定,工装过程简单操作,成品率高,钎料由于毛细作用吸进起初留的缝隙中,不会在钎焊过程中泄露。
5.本发明工艺生产效率高,产量大,生产时间短,并且生产投资小设备简易高效。并且本发明设计出简易操作并效果良好的钎焊工艺,最重要的是该钎焊工艺不限于母材及对焊材料的种类,可根据其物理化学性能调整工艺及焊料,不局限于金属-陶瓷可延申到金属-金属焊接、陶瓷-陶瓷焊接,并且都可获得优异的封接性能。
附图说明
图1为本发明的装配状态示意图一;
图2为本发明的装配状态示意图二;
附图标记说明
1、复相陶瓷绝缘子;2、母材;3、焊料片A;4、焊料片B;5、芯柱;6、石墨模具A;7、石墨模具B。
具体实施方式
实施例1
1.复相陶瓷绝缘子1内外表面金属化
表面清洗及准备:
首先将复相陶瓷绝缘子1用洗净剂超声处理后,使用流水冲洗;然后用去离子水煮沸两次,每次15min,烘干后备用;清洗烘干后的复相陶瓷绝缘子1应立即进入下一个工序或放入干燥器内保存,备用;
涂金属膏:
金属膏为质量百分比浓度为45.2%Mo、18.3%MnO、20.5%Al2O3、12.1%SiO2、2.3%CaO、1.1%MgO、0.5%Fe2O3混合均匀的金属粉,通过有机粘结剂调成具有粘度的金属膏,最后将金属膏涂敷在复相陶瓷绝缘子1内外表面上,涂层厚度为65微米;有机粘结剂为高固硝棉溶液;
氢炉烧结定型:
将涂好金属膏的复相陶瓷绝缘子1装入氢炉中进行烧结定型;在氢气炉中以1460℃下烧结,保温时间为60min;为防止在升温过程中MoO3挥发和金属化表层金属被氧化,在1000℃以上时,金属化气氛用N2、H2混合气和水气;水气的气体露点控制在0-30℃;在1000℃以下时,金属化气氛用N2、H2混合气和含微量氧化气体;所述含微量氧化气体为空气;空气占总气体量的0.25%-1%;
镀镍:
在烧结定型后的复相陶瓷绝缘子1金属化层上电镀4.5微米的镍层。
2.装配:
对复相陶瓷绝缘子1及母材2表面进行等离子处理,去除表面残留的灰尘杂质;将复相陶瓷绝缘子1放置与母材2中;固定复相陶瓷绝缘子1的位置后放入焊料片A3及焊料片B4;焊料片A3放置于母材2上的圆形凹槽里,焊料片B4放置于复相陶瓷绝缘子1表面的圆形凹槽里;在固定完之后将整体放入石墨模具A6中,将两边的芯柱5导线穿过复相陶瓷绝缘子1以及石墨模具B7上留有的定位孔;最后将石墨模具B7放于对立芯柱5之间;
将工装之后的整体放入真空管式炉进行下一步烧结。
3.钎焊封装
真空管式炉烧结预处理:
烧结前采用真空预处理:通过电泵抽取管式炉的管内空气,当管内压强不再变化后,打开减压器阀门将氮气冲入真空管式炉内,真空管式炉内压强为正压后再打开电泵抽真空;持续三次,最后一次拔掉电泵上的管道放置于水中,持续通氮气;
真空管式炉烧结:
以10℃/min的升温速率对真空管式炉体进行加热,在790℃时进行保温20min,之后以5℃/min的升温速率升至钎焊温度850℃,在850℃保温35min;
冷却:
保温结束后以5℃/min冷却速率降温至420℃,保温30min,之后以10℃/min冷却至室温最后取出封接件。对封接件的气密性以及连接强度进行测试分析。所得封接件气密性可达1*10-9Pa.m3/s以上满足管壳标准要求,芯柱5抗拉强度可达129.3Mpa。
实施例2
1.复相陶瓷绝缘子1内外表面金属化
表面清洗及准备:
首先将复相陶瓷绝缘子1用洗净剂超声处理后,使用流水冲洗;然后用去离子水煮沸两次,每次15min,烘干后备用;清洗烘干后的复相陶瓷绝缘子1应立即进入下一个工序或放入干燥器内保存,备用;
涂金属膏:
金属膏为质量百分比浓度为44.8%Mo、18.4%MnO、20.2%Al2O3、12.3%SiO2、2.3%CaO、1.3%MgO、0.7%Fe2O3混合均匀的金属粉,通过有机粘结剂调成具有粘度的金属膏,最后将金属膏涂敷在复相陶瓷绝缘子1内外表面上,涂层厚度为70微米;有机粘结剂为高固硝棉溶液;
氢炉烧结定型:
将涂好金属膏的复相陶瓷绝缘子1装入氢炉中进行烧结定型;在氢气炉中以1490℃下烧结,保温时间为65min;为防止在升温过程中MoO3挥发和金属化表层金属被氧化,在1000℃以上时,金属化气氛用N2、H2混合气和水气;水气的气体露点控制在0-30℃;在1000℃以下时,金属化气氛用N2、H2混合气和含微量氧化气体;所述含微量氧化气体为空气;空气占总气体量的0.25%-1%;
镀镍:
在烧结定型后的复相陶瓷绝缘子1金属化层上电镀4.5微米的镍层。
2.装配:
对复相陶瓷绝缘子1及母材2表面进行等离子处理,去除表面残留的灰尘杂质;将复相陶瓷绝缘子1放置与母材2中;固定复相陶瓷绝缘子1的位置后放入焊料片A3及焊料片B4;焊料片A3放置于母材2上的圆形凹槽里,焊料片B4放置于复相陶瓷绝缘子1表面的圆形凹槽里;在固定完之后将整体放入石墨模具A6中,将两边的芯柱5导线穿过复相陶瓷绝缘子1以及石墨模具B7上留有的定位孔;最后将石墨模具B7放于对立芯柱5之间;
将工装之后的整体放入真空管式炉进行下一步烧结。
3.钎焊封装
真空管式炉烧结预处理:
烧结前采用真空预处理:通过电泵抽取管式炉的管内空气,当管内压强不再变化后,打开减压器阀门将氮气冲入真空管式炉内,真空管式炉内压强为正压后再打开电泵抽真空;持续三次,最后一次拔掉电泵上的管道放置于水中,持续通氮气;
真空管式炉烧结:
以10℃/min的升温速率对真空管式炉体进行加热,在790℃时进行保温30min,之后以5℃/min的升温速率升至钎焊温度920℃,在920℃保温30min;
冷却:
保温结束后以5℃/min冷却速率降温至450℃,保温30min,之后以10℃/min冷却至室温最后取出封接件。对封接件的气密性以及连接强度进行测试分析。所得封接件气密性可达1*10-9Pa.m3/s以上满足管壳标准要求,芯柱5抗拉强度可达130.3Mpa。
实施例3
1.复相陶瓷绝缘子内外表面金属化
表面清洗及准备:
首先将复相陶瓷绝缘子1用洗净剂超声处理后,使用流水冲洗;然后用去离子水煮沸两次,每次15min,烘干后备用;清洗烘干后的复相陶瓷绝缘子1应立即进入下一个工序或放入干燥器内保存,备用;
涂金属膏:
金属膏为质量百分比浓度为45.5%Mo、18.4%MnO、20%Al2O3、12.1%SiO2、2.5%CaO、1%MgO、0.5%Fe2O3混合均匀的金属粉,通过有机粘结剂调成具有粘度的金属膏,最后将金属膏涂敷在复相陶瓷绝缘子1内外表面上,涂层厚度为60微米;有机粘结剂为高固硝棉溶液;
氢炉烧结定型:
将涂好金属膏的复相陶瓷绝缘子1装入氢炉中进行烧结定型;在氢气炉中以1500℃下烧结,保温时间为65min;为防止在升温过程中MoO3挥发和金属化表层金属被氧化,在1000℃以上时,金属化气氛用N2、H2混合气和水气;水气的气体露点控制在0-30℃;在1000℃以下时,金属化气氛用N2、H2混合气和含微量氧化气体;所述含微量氧化气体为空气;空气占总气体量的0.25%-1%;
镀镍:
在烧结定型后的复相陶瓷绝缘子1金属化层上电镀4.5微米的镍层。
2.装配:
对复相陶瓷绝缘子1及母材2表面进行等离子处理,去除表面残留的灰尘杂质;将复相陶瓷绝缘子1放置与母材2中;固定复相陶瓷绝缘子1的位置后放入焊料片A3及焊料片B4;焊料片A3放置于母材2上的圆形凹槽里,焊料片B4放置于复相陶瓷绝缘子1表面的圆形凹槽里;在固定完之后将整体放入石墨模具A6中,将两边的芯柱5导线穿过复相陶瓷绝缘子1以及石墨模具B7上留有的定位孔;最后将石墨模具B7放于对立芯柱5之间;
将工装之后的整体放入真空管式炉进行下一步烧结。
3.钎焊封装
真空管式炉烧结预处理:
烧结前采用真空预处理:通过电泵抽取管式炉的管内空气,当管内压强不再变化后,打开减压器阀门将氮气冲入真空管式炉内,真空管式炉内压强为正压后再打开电泵抽真空;持续三次,最后一次拔掉电泵上的管道放置于水中,持续通氮气;
真空管式炉烧结:
以10℃/min的升温速率对真空管式炉体进行加热,在790℃时进行保温40min,之后以5℃/min的升温速率升至钎焊温度870℃,在870℃保温60min;
冷却:
保温结束后以5℃/min冷却速率降温至450℃,保温30min,之后以10℃/min冷却至室温最后取出封接件。对封接件的气密性以及连接强度进行测试分析。所得封接件气密性可达1*10-9Pa.m3/s以上满足管壳标准要求,芯柱5抗拉强度可达119.6Mpa。
实施例4
1.复相陶瓷绝缘子1内外表面金属化
表面清洗及准备:
首先将复相陶瓷绝缘子1用洗净剂超声处理后,使用流水冲洗;然后用去离子水煮沸两次,每次15min,烘干后备用;清洗烘干后的复相陶瓷绝缘子1应立即进入下一个工序或放入干燥器内保存,备用;
涂金属膏:
金属膏为质量百分比浓度为45.1%Mo、18.1%MnO、20.4%Al2O3、12.3%SiO2、2.2%CaO、1.3%MgO、0.6%Fe2O3混合均匀的金属粉,通过有机粘结剂调成具有粘度的金属膏,最后将金属膏涂敷在复相陶瓷绝缘子1内外表面上,涂层厚度为65微米;有机粘结剂为高固硝棉溶液;
氢炉烧结定型:
将涂好金属膏的复相陶瓷绝缘子1装入氢炉中进行烧结定型;在氢气炉中以1510℃下烧结,保温时间为65min;为防止在升温过程中MoO3挥发和金属化表层金属被氧化,在1000℃以上时,金属化气氛用N2、H2混合气和水气;水气的气体露点控制在0-30℃;在1000℃以下时,金属化气氛用N2、H2混合气和含微量氧化气体;所述含微量氧化气体为空气;空气占总气体量的0.25%-1%;
镀镍:
在烧结定型后的复相陶瓷绝缘子1金属化层上电镀4.5微米的镍层。
2.装配:
对复相陶瓷绝缘子1及母材2表面进行等离子处理,去除表面残留的灰尘杂质;将复相陶瓷绝缘子1放置与母材2中;固定复相陶瓷绝缘子1的位置后放入焊料片A3及焊料片B4;焊料片A3放置于母材2上的圆形凹槽里,焊料片B4放置于复相陶瓷绝缘子1表面的圆形凹槽里;在固定完之后将整体放入石墨模具A6中,将两边的芯柱5导线穿过复相陶瓷绝缘子1以及石墨模具B7上留有的定位孔;最后将石墨模具B7放于对立芯柱5之间;
将工装之后的整体放入真空管式炉进行下一步烧结。
3.钎焊封装
真空管式炉烧结预处理:
烧结前采用真空预处理:通过电泵抽取管式炉的管内空气,当管内压强不再变化后,打开减压器阀门将氮气冲入真空管式炉内,真空管式炉内压强为正压后再打开电泵抽真空;持续三次,最后一次拔掉电泵上的管道放置于水中,持续通氮气;
真空管式炉烧结:
以10℃/min的升温速率对真空管式炉体进行加热,在790℃时进行保温40min,之后以5℃/min的升温速率升至钎焊温度900℃,在900℃保温60min;
冷却:
保温结束后以5℃/min冷却速率降温至500℃,保温30min,之后以10℃/min冷却至室温最后取出封接件。对封接件的气密性以及连接强度进行测试分析。所得封接件气密性可达1*10-9Pa.m3/s以上满足管壳标准要求,芯柱5抗拉强度可达101.5Mpa。
实施例5
1.复相陶瓷绝缘子1内外表面金属化
表面清洗及准备:
首先将复相陶瓷绝缘子1用洗净剂超声处理后,使用流水冲洗;然后用去离子水煮沸两次,每次15min,烘干后备用;清洗烘干后的复相陶瓷绝缘子1应立即进入下一个工序或放入干燥器内保存,备用;
涂金属膏:
金属膏为质量百分比浓度为45%Mo、18.2%MnO、20.9%Al2O3、12.1%SiO2、2.2%CaO、1.1%MgO、0.5%Fe2O3混合均匀的金属粉,通过有机粘结剂调成具有粘度的金属膏,最后将金属膏涂敷在复相陶瓷绝缘子1内外表面上,涂层厚度为62微米;有机粘结剂为高固硝棉溶液;
氢炉烧结定型:
将涂好金属膏的复相陶瓷绝缘子1装入氢炉中进行烧结定型;在氢气炉中以1550℃下烧结,保温时间为60min;为防止在升温过程中MoO3挥发和金属化表层金属被氧化,在1000℃以上时,金属化气氛用N2、H2混合气和水气;水气的气体露点控制在0-30℃;在1000℃以下时,金属化气氛用N2、H2混合气和含微量氧化气体;所述含微量氧化气体为空气;空气占总气体量的0.25%-1%
镀镍:
在烧结定型后的复相陶瓷绝缘子1金属化层上电镀4.5微米的镍层。
2.装配:
对复相陶瓷绝缘子1及母材2表面进行等离子处理,去除表面残留的灰尘杂质;将复相陶瓷绝缘子1放置与母材2中;固定复相陶瓷绝缘子1的位置后放入焊料片A3及焊料片B4;焊料片A3放置于母材2上的圆形凹槽里,焊料片B4放置于复相陶瓷绝缘子1表面的圆形凹槽里;在固定完之后将整体放入石墨模具A6中,将两边的芯柱5导线穿过复相陶瓷绝缘子1以及石墨模具B7上留有的定位孔;最后将石墨模具B7放于对立芯柱5之间;
将工装之后的整体放入真空管式炉进行下一步烧结。
3.钎焊封装
真空管式炉烧结预处理:
烧结前采用真空预处理:通过电泵抽取管式炉的管内空气,当管内压强不再变化后,打开减压器阀门将氮气冲入真空管式炉内,真空管式炉内压强为正压后再打开电泵抽真空;持续三次,最后一次拔掉电泵上的管道放置于水中,持续通氮气;
真空管式炉烧结:
以10℃/min的升温速率对真空管式炉体进行加热,在790℃时进行保温40min,之后以5℃/min的升温速率升至钎焊温度910℃,在910℃保温70min;
冷却:
保温结束后以5℃/min冷却速率降温至500℃,保温30min,之后以10℃/min冷却至室温最后取出封接件。对封接件的气密性以及连接强度进行测试分析。所得封接件气密性可达1*10-9Pa.m3/s以上满足管壳标准要求,芯柱5抗拉强度可达131.5Mpa。
实施例6
复相陶瓷绝缘子为热压烧结的Al2O3/TiC;所述镍层需在氢炉中经过1000℃、15-20min预烧结;复相陶瓷绝缘子镀镍后公差±0.03;所述洗净剂为乙酸;
焊料片A3及焊料片B4为Ag72Cu80共晶焊片,母材2为碳钢金属,芯柱5为无氧铜;母材2及芯柱5均做镀金处理,厚度为1-5μm;芯柱5与复相陶瓷绝缘子1内壁留有10-20μm的钎焊缝隙,复相陶瓷绝缘子1与母材2之间也留有10-20μm的钎焊缝隙。
钎焊缝隙的钎料填缝方法为毛细作用吸入。
石墨模具A6为可拆分组合件,左、右和底部三块石墨块独立,左、右通过夹具固定,放置在底部。
高固硝棉溶液为质量百分比浓度硝化棉25-60%,环氧树脂0-10%,酯类溶剂15-45%,醇类溶剂10-45%;其中每100g金属粉添加的高固硝棉溶液为70ml
真空管式炉内为无氧环境。
Claims (6)
1.一种高抗拉高气密性的陶瓷-金属蝶形封装连接器的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1,复相陶瓷绝缘子(1)内外表面金属化:
S1-1,表面清洗及准备;
S1-2,涂金属膏;
S1-3,氢炉烧结定型;
S1-4,镀镍;
S2,装配;
S3,钎焊封装:
S3-1,真空管式炉烧结预处理;
S3-2,真空管式炉烧结;
S3-3,冷却;
所述S1-1中,所述表面清洗及准备的具体方法为:
首先将复相陶瓷绝缘子(1)用洗净剂超声处理后,使用流水冲洗;然后用去离子水煮沸两次,每次15min,烘干后备用;清洗烘干后的复相陶瓷绝缘子(1)应立即进入下一个工序或放入干燥器内保存,备用;
所述S1-2中所述涂金属膏的具体方法为:
所述金属膏为将质量百分比浓度为44.0-46.0%Mo、18.1-18.4%MnO、20.0-21.0%Al2O3、12.0-12.3%SiO2、2.0-2.5%CaO、1.0-1.3%MgO、0.5-0.7%Fe2O3混合均匀的金属粉,通过有机粘结剂调成具有粘度的金属膏,最后将金属膏涂敷在复相陶瓷绝缘子(1)内外表面上,涂层厚度为60-70微米;所述有机粘结剂为高固硝棉溶液;
所述S1-3中所述氢炉烧结定型的具体方法为:
将涂好金属膏的复相陶瓷绝缘子(1)装入氢炉中进行烧结定型;在氢气炉中以1450-1550℃下烧结,保温时间为60-70min;为防止在升温过程中MoO3挥发和金属化表层金属被氧化,在1000℃以上时,金属化气氛用N2、H2混合气和水气;水气的气体露点控制在0-30℃;在1000℃以下时,金属化气氛用N2、H2混合气和含微量氧化气体;所述含微量氧化气体为空气;空气占总气体量的0.25%-1%;
所述S1-4中所述镀镍的具体方法为:
在烧结定型后的复相陶瓷绝缘子(1)金属化层上电镀4-5微米的镍层;
所述S2中,所述装配的具体方法为:
2-1、对复相陶瓷绝缘子(1)及母材(2)表面进行等离子处理,去除表面残留的灰尘杂质;
2-2、将复相陶瓷绝缘子(1)放置与母材(2)中;固定复相陶瓷绝缘子(1)的位置后放入焊料片A(3)及焊料片B(4);焊料片A(3)放置于母材(2)上的圆形凹槽里,焊料片B(4)放置于复相陶瓷绝缘子(1)表面的圆形凹槽里;在固定完之后将整体放入石墨模具A(6)中,将两边的芯柱(5)导线穿过复相陶瓷绝缘子(1)以及石墨模具B(7)上留有的定位孔;最后将石墨模具B(7)放于对立芯柱(5)之间;
2-3、将工装之后的整体放入真空管式炉进行下一步烧结;
所述S3-1中,所述真空管式炉烧结预处理的具体方法为:
真空管式炉烧结前采用真空预处理:通过电泵抽取管式炉的管内空气,当管内压强不再变化后,打开减压器阀门将氮气冲入真空管式炉内,真空管式炉内压强为正压后再打开电泵抽真空;持续三次,最后一次拔掉电泵上的管道放置于水中,持续通氮气;
所述S3-2中,所述真空管式炉烧结的具体方法为:
以10℃/min的升温速率对真空管式炉体进行加热,在790℃时进行保温20-40min,之后以5℃/min的升温速率升至钎焊温度850℃-920℃,在850℃-920℃保温30min-90min;
所述S3-3中,所述冷却的具体方法为:
保温结束后以5℃/min冷却速率降温至400-500℃,保温30min,之后以10℃/min冷却至室温最后取出封接件。
2.根据权利要求1所述的高抗拉高气密性的陶瓷-金属蝶形封装连接器的制备方法,其特征在于,所述复相陶瓷绝缘子(1)为热压烧结的Al2O3/TiC;所述镍层需在氢炉中经过1000℃、15-20min预烧结;复相陶瓷绝缘子(1)镀镍后公差±0.03;所述洗净剂为乙酸。
3.根据权利要求1所述的高抗拉高气密性的陶瓷-金属蝶形封装连接器的制备方法,其特征在于,所述焊料片A(3)及焊料片B(4)为Ag72Cu80共晶焊片,所述母材(2)为碳钢金属,所述芯柱(5)为无氧铜;所述母材(2)及芯柱(5)均做镀金处理,厚度为1-5μm;所述芯柱(5)与所述复相陶瓷绝缘子(1)内壁留有10-20μm的钎焊缝隙,所述复相陶瓷绝缘子(1)与所述母材(2)之间也留有10-20μm的钎焊缝隙。
4.根据权利要求3所述的高抗拉高气密性的陶瓷-金属蝶形封装连接器的制备方法,其特征在于,所述钎焊缝隙的钎料填缝方法为毛细作用吸入。
5.根据权利要求1所述的高抗拉高气密性的陶瓷-金属蝶形封装连接器的制备方法,其特征在于,所述高固硝棉溶液为质量百分比浓度硝化棉25-60%,环氧树脂0-10%,酯类溶剂15-45%,醇类溶剂10-45%;其中每100g金属粉添加的高固硝棉溶液为70ml。
6.根据权利要求1所述的高抗拉高气密性的陶瓷-金属蝶形封装连接器的制备方法,其特征在于,所述真空管式炉内为无氧环境。
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2023
- 2023-01-13 CN CN202310039670.3A patent/CN115974575B/zh active Active
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