CN113478040B - 一种改善石墨/铜异种材料接头性能的活性钎焊方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改善石墨/铜异种材料接头性能的活性钎焊方法,该方法对钎料成分设计、钎焊工艺设计和钎焊夹具的设计制造三个方面均进行了优化,提供了新颖的石墨/铜钎焊工艺方案。首先,本发明采用低熔点Ag‑Cu‑In‑Ti活性钎料,在实现钎料与石墨反应连接的前提下,降低了钎焊温度,减小了热应力的产生。其次,本发明设计了钎焊后石墨/铜接头的受控阶梯冷却工艺,控制接头冷却速率,进一步降低接头的残余应力。最后,本发明设计的钎焊夹具,在钎焊时限制铜母材的热膨胀,进一步降低石墨/铜接头的残余应力。采用本发明中的工艺可实现石墨/铜的较好钎焊连接,接头无裂纹、气孔等连接缺陷,接头抗剪切强度可达到30MPa以上。
Description
技术领域
本发明涉及非金属与金属异种材料连接技术领域,特别是指一种改善石墨/铜异种材料接头性能的活性钎焊方法。
背景技术
石墨具有高的热电传导性,低的热膨胀系数,很高的化学稳定性,以及较好的耐高温和耐腐蚀性能,是国民经济发展中不可缺少的结构材料、高温材料、导电材料、抗磨材料和功能材料,被广泛应用于冶金、化工、电子、电器、机械以及核能和航空航天工业等领域。但是,石墨的强度较低,加工性能较差。
铜及其合金具有优异的导电导热性能,较好的强度、延展性和机械加工性能。将石墨与铜连接在一起,可实现两种材料性能上的互补,形成高导电、高导热,又具有一定机械强度的复合材料结构。但由于石墨与铜在熔点、热膨胀系数、晶体结构等物理化学性质上存在较大差异,实现石墨与铜的焊接与连接较为困难。
以含Ti、Zr等活性元素的合金为钎料的活性钎焊方法,是实现石墨与铜较好连接的工艺方法。活性钎焊过程中钎料活性元素与石墨发生反应,在石墨表面形成TiC、ZrC等化合物层,改善钎料与石墨的润湿,实现石墨与钎料的连接。目前,活性钎料主要有Ag基、Cu基、Ti基和Sn基,其中Ag-Cu-Ti钎料较多用于石墨与铜的连接。
朱艳等(石墨与铜真空钎焊接头的组织与强度[J],焊接学报,2011,32(6):81-84)采用72Ag-28Cu-1.8Ti钎料对石墨与铜进行了真空钎焊连接,在钎焊温度为870℃,保温时间为15min的真空钎焊条件下,接头的抗剪强度达到17MPa的最大值。
邹贵生等(Ag-Cu-Ti活性钎料真空钎焊钨、石墨与铜的研究[J],新技术新工艺,2002(6):40-42)采用72Ag-28Cu-3Ti活性钎料,在850-950℃条件下钎焊石墨与铜,接头强度只有石墨母材强度的55%-76%。可见,目前活性钎焊法进行石墨/铜异种材料连接时,接头强度仍较低。
近年,Ag-Cu-In-Ti四元钎料已被研究用于SiO2f/SiO2复合材料与铌合金、SiO2f/SiO2复合材料与钼合金、碳化硅陶瓷与碳化硅陶瓷、AlN陶瓷与可伐合金、NiTiNb合金与NiTiNb合金的钎焊连接。
例如,陈波、吴世彪等(采用Ag-Cu-In-Ti钎料真空钎焊SiO2f/ SiO2复合陶瓷与铌[J],焊接学报,2016,37(4):47-51)采用Ag-(15~26) Cu-(13~20) In-( 3.1~6.9) Ti活性钎料,分别在780℃/20min,780℃/40min和800℃/10 min三种参数下实现了SiO2f/SiO2复合材料与铌的连接,分析了接头微观组织,测试了接头室温抗剪强度,其中800℃/10 min钎焊参数下的接头平均抗剪强度最高,达到21.6MPa。然而,由于石墨/Cu的热膨胀系数较SiO2f/SiO2复合材料与铌膨胀系数差异大的多,此方法并不适用于石墨/铜的连接方法。
邹文江,陈波等(Ag-Cu-In-Ti钎料钎焊SiO2f/SiO2复合材料与钼合金的接头组织及机理[J],焊接学报,2015,36(12):73-76)设计了3种Ag-Cu-In-Ti钎料(其中Cu含量在15-26%或18-29%;In含量在9-16%或13-20%;Ti含量在3.2-4.0或4.1-6.9%;均为质量百分比),在800℃/10min工艺下实现了SiO2f/SiO2复合材料与钼合金的连接,室温下测试了接头的抗剪强度,通过扫描电镜、电子探针、能谱仪和 X 射线衍射仪分析了接头的微观组织和界面产物,结果表明,所得接头平均抗剪强度最高为24.1MPa。石墨/Cu的热膨胀系数差异较SiO2f/SiO2复合材料与钼膨胀系数差异大的多,因此无法应用到石墨/铜的连接方法中。
综上所述,由于Cu与石墨的热膨胀系数差异较大,工艺设计难度较大,我国目前仍未有合适的方法来实现石墨/铜钎焊连接,也没有采用Ag-Cu-In-Ti钎料实现石墨/铜钎焊连接的报道。
发明内容
有鉴于此,本发明的主要目的在于提供一种改善石墨/铜异种材料接头性能的活性钎焊方法。该方法从钎料的选择、钎焊的工艺设计和钎焊夹具的设计制造三个方面进行优化,提供了石墨/铜钎焊工艺方案,实现了石墨/铜的较好钎焊连接。
本发明提供了一种改善石墨/铜异种材料接头性能的活性钎焊方法,包括如下步骤:
步骤1:取待连接的铜母材和石墨母材,对两种母材的待连接面进行机械加工、预磨、抛光、清洗并干燥;
步骤2:选用Ag-Cu-In-Ti钎料箔片,所述Ag-Cu-In-Ti钎料的成分为Cu:30-32wt%,In:22-24wt%,Ti:2.5-2.8wt%,余量为Ag;对所述Ag-Cu-In-Ti钎料箔片进行酸洗、清洗并干燥;
步骤3:将步骤1中清洗好的铜母材放入钎焊夹具中,依次放入所述钎料箔片和石墨母材,形成钎焊接头预制件;
步骤4:将步骤3中装配好的预制件放入真空炉中,抽真空至2×10-2Pa时开始加热;
步骤5:进行阶梯加热升温步骤,升温至钎焊连接温度,钎焊连接温度为670-720°C;
步骤6:达到钎焊连接温度时,进行钎焊连接;
步骤7:连接完毕后,进行阶梯冷却。
根据本发明所述的改善石墨/铜异种材料接头性能的活性钎焊方法,所述钎焊夹具由Kovar 4J29合金(科瓦铁镍钴合金)、纯钨及钨合金或纯钼及钼合金制成,优选地,由钼钛或钼钛锆合金制成。
所述钎焊夹具与所述铜母材的四周装配间隙为0.03-0.2mm,所述钎焊夹具的深度不小于铜母材的厚度。
所述步骤2中钎料箔片的厚度为40-100μm。
所述步骤5的阶梯加热升温步骤为:从室温至500℃过程中,加热升温速率控制为10-15℃/min;炉温达到500℃时,保温15-45min;500℃至钎焊连接温度过程中,升温速率控制为5-10℃/min。
所述步骤6中达到钎焊连接温度后,保温10-40分钟,进行钎焊连接。
所述步骤7的阶梯冷却步骤为:从钎焊连接温度至620℃时,冷却速率为1-3℃/min,在620℃保温10-30分钟;从620℃至500℃时,冷却速率为3-5℃/min,在500℃保温10-30分钟;从500℃至300℃时,冷却速率为5-10℃/min,在300℃下保温10-30分钟;在300℃保温结束后,随炉冷却至室温。
在钎料熔化过程中,钎料与铜母材润湿形成连接界面;钎料中活性元素Ti与石墨中的C发生反应,在石墨与钎料界面形成TiC反应层;通过钎料与铜母材的润湿以及钎料与石墨的反应,形成连接接头。
石墨的线膨胀系数为(0.6-4.3)×10-6/K,铜的线膨胀系数为17×10-6/K,石墨与铜之间较大的热膨胀系数差异造成了石墨/铜焊后接头残余应力较大,这是导致接头强度较低的重要原因。本发明的Ag-Cu-In-Ti四元钎料(熔化区间:626-670℃)比Ag-Cu-Ti三元钎料液相线温度低100℃左右,比现有Ag-Cu-In-Ti四元钎料液相线温度低60℃左右,较低的熔点可有效降低钎焊温度,从而降低连接后的残余应力。同时,通过选用与石墨热膨胀系数相近的材料制作钎焊夹具,限制铜合金在钎焊过程中的热膨胀,并在钎焊保温完成后使石墨/铜接头受控冷却,进一步降低了接头的残余应力,从而改善了石墨/铜钎焊接头的力学性能。
本发明还涉及一种改善陶瓷/铜异种材料接头性能的活性钎焊方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:取待连接的铜母材和陶瓷母材,对两种母材的待连接面进行机械加工、预磨、抛光、清洗并干燥;
步骤2:选用40-100μm 厚度的Ag-Cu-In-Ti钎料箔片,所述Ag-Cu-In-Ti钎料的成分为Cu:30-32wt%,In:22-24wt%,Ti:2.5-2.8wt%,余量为Ag;对所述Ag-Cu-In-Ti钎料箔片进行酸洗、清洗并干燥;
步骤3:将步骤1中清洗好的铜母材放入钎焊夹具中,依次放入所述钎料箔片和陶瓷母材,形成钎焊接头预制件;
步骤4:将步骤3中装配好的预制件放入真空炉中,抽真空至2×10-2Pa时开始加热;
步骤5:进行阶梯加热升温步骤,升温至钎焊连接温度,钎焊连接温度为670-720°C;
步骤6:达到钎焊连接温度时,保温10-40分钟,进行钎焊连接;
步骤7:连接完毕后,进行阶梯冷却。
所述钎焊夹具由Kovar 4J29合金、纯钨及钨合金或纯钼及钼合金制成,优选地,由钼钛或钼钛锆合金制成;所述钎焊夹具与所述铜母材的四周装配间隙为0.03-0.2mm,所述钎焊夹具的深度不小于所述铜母材的厚度。
所述步骤5的阶梯加热升温步骤为:从室温至500℃过程中,加热升温速率控制为10-15℃/min;炉温达到500℃时,保温15-45min;500℃至钎焊连接温度过程中,升温速率控制为5-10℃/min。所述步骤7的阶梯冷却步骤为:从钎焊连接温度至620℃时,冷却速率为1-3℃/min,在620℃保温10-30分钟;从620℃至500℃时,冷却速率为3-5℃/min,在500℃保温10-30分钟;从500℃至300℃时,冷却速率为5-10℃/min,在300℃下保温10-30分钟;在300℃保温结束后,随炉冷却至室温。
与现有技术相比,本发明具有以下特点和优势:
1、本发明从钎料的选择、钎焊的工艺设计和钎焊夹具的设计制造三个方面进行了优化,提供了新颖的石墨/铜钎焊工艺方案,实现了石墨/铜的较好钎焊连接,接头剪切断裂均发生在石墨母材一侧,接头抗剪切强度可超过石墨母材强度,接头的强度达到30MPa以上。接头无裂纹、气孔等连接缺陷。
2、重新设计Ag-Cu-In-Ti四元活性钎料,优化了元素成分,使四元钎料具备以下特点:
(1)本发明Ag-Cu-In-Ti四元活性钎料的熔化区间为626-670℃,较Ag-Cu-Ti三元钎料液相线温度低100℃左右,较现有Ag-Cu-In-Ti四元钎料液相线温度低60℃左右,进一步降低了钎焊温度,减小了钎焊接头界面残余应力。
(2)本发明Ag-Cu-In-Ti四元活性钎料液相线与固相线温度差仅为44℃,较现有Ag-Cu-In-Ti钎料熔化区间小30-50℃,改善了钎料的流动性,有效抑制钎料与Cu母材的溶解作用(溶蚀),尤其适合薄件的钎焊。
(3)本发明Ag-Cu-In-Ti四元活性钎料有目的的围绕Ag-Cu-In三元共晶点,选择In含量较高的成分点设计钎料。较高In含量提高了Ti元素的活性,促进钎料与石墨的界面反应,提高接头强度。
3、控制钎焊后的冷却速度。在钎焊完毕后采用了阶梯冷却工艺,以减缓接头的冷却速度,降低了接头残余应力。
4、采用低膨胀系数金属或合金制作钎焊夹具。由于本发明中钎焊夹具可用的合金及其线膨胀系数分别为:钨及钨合金4.6×10-6/K,Kovar 4J29 3.9-6.38×10-6/K,钼及钼合金4.0-5.3×10-6/K。以上金属的线膨胀系数远小于铜而接近于石墨,在钎焊时可限制铜母材的热膨胀,使铜与石墨的膨胀程度接近,从而降低石墨/铜接头的残余应力。并且,钼合金例如TZM合金相对陶瓷具有较好的机械加工性能,可进行复杂夹具的设计制造,适用于复杂形状接头的钎焊。
附图说明
图1(a)和图1(b)为石墨与铜母材的装配示意图,其中图1(a)是装配状态的侧视图;图1(b)是装配状态的俯视图。
图2(a)~图2(b)为石墨/铜钎焊接头的典型显微组织示意图,图2(c)是按照图2(b)中的线扫描轨迹,对石墨/钎缝界面元素分布进行分析的图表。
图3为石墨/铜钎焊接头剪切断裂形貌。
标记说明
1:铜;2:钎焊夹具;3:石墨;4:钎料;5:钎缝区;6:扩散层。
具体实施方式
术语
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的术语只是为了描述本发明实施例的目的,不是旨在限制本发明。
“钎焊”是指采用熔化温度低于母材的钎料,在低于母材熔点但高于钎料熔点的温度下,将母材与钎料同时加热到钎料熔化温度后,利用液态钎料填充装配缝隙,实现材料冶金连接的工艺方法。
钼钛锆合金即“TZM合金”,是钼基合金中常用的一种高温合金,其成分为0.4-0.55%钛,0.06-0.12%锆,0.01-0.04%碳的钼合金。
下面,参照附图对本发明的具体实施方式进行详细的说明。结合具体实施例对本发明进行详细说明,但这些实施例仅是范例性的,并不对本发明的范围构成任何限制。
实施例1
本实例选用纯钨制作钎焊夹具,夹具与铜母材四周装配间隙为0.2mm,钎焊夹具的深度不小于铜母材的厚度。采用Ag-31Cu-23In-2.8Ti钎料,在钎焊温度690℃,钎焊时间20分钟条件下对石墨/铜进行钎焊,钎焊接头的抗剪切强度为33MPa,接头断裂位置为石墨母材。
步骤1:取待连接的铜母材和石墨母材,对两种母材的待连接面进行机械加工、预磨、抛光和超声波清洗并干燥。
步骤2:选用厚度100μm的Ag-Cu-In-Ti(Ag-31Cu-23In-2.8Ti)钎料箔,对钎料箔进行酸洗和超声波清洗并干燥。
步骤3:将步骤1中清洗好的铜母材放入钎焊夹具中,并依次放入钎料箔片和石墨,并确保钎料箔片置于铜母材与石墨之间,形成钎焊接头预制件。
步骤4:将步骤3中装配好的预制件放入真空炉中,抽真空至2×10-2以上开始加热。
步骤5:从室温至500℃过程中,加热升温速率控制为10-15℃/min;炉温达到500℃时,保温15-45min,去除油污,使炉温均匀;500℃至钎焊连接温度过程中,升温速率控制为5-10℃/min。
步骤6:达到690℃钎焊连接温度时,保温20分钟。在该步骤中钎料熔化,钎料与铜母材润湿形成连接界面;钎料中活性元素Ti与石墨中的C发生反应,在石墨与钎料界面形成TiC反应层。通过钎料与铜母材的润湿和钎料与石墨的反应,形成连接接头。
步骤7:钎焊保温结束后,从钎焊温度690℃至620℃时,冷却速率为3℃/min,在620℃保温15分钟;从620℃至500℃时,冷却速率为5℃/min,在500℃保温15分钟;从500℃至300℃时,冷却速率为7℃/min,在300℃下保温15分钟。在300℃保温结束后,随炉冷却至室温,即获得石墨/铜钎焊接头。
实施例2
本实例选用TZM合金制作钎焊夹具,夹具与铜母材四周装配间隙为0.1mm,钎焊夹具的深度不小于铜母材的厚度。采用Ag-30Cu-24In-2.5Ti钎料,在钎焊温度680℃,钎焊时间30分钟条件下对石墨/铜进行钎焊,钎焊接头的抗剪切强度为35MPa,接头断裂位置为石墨母材。
步骤1:取待连接的铜母材和石墨母材,对两种母材的待连接面进行机械加工、预磨、抛光和超声波清洗并干燥。
步骤2:选用厚度80μm的Ag-Cu-In-Ti钎料箔(Ag-30Cu-24In-2.5Ti),对钎料箔进行酸洗和超声波清洗并干燥。
步骤3:将步骤1中清洗好的铜母材放入钎焊夹具中,并依次放入钎料箔片和石墨,并确保钎料箔片置于铜母材与石墨之间,形成钎焊接头预制件。
步骤4:将步骤3中装配好的预制件放入真空炉中,抽真空至2×10-2以上开始加热。
步骤5:从室温至500℃过程中,加热升温速率控制为10-15℃/min;炉温达到500℃时,保温15-45min,去除油污,使炉温均匀;500℃至钎焊连接温度过程中,升温速率控制为5-10℃/min。
步骤6:达到680℃钎焊连接温度时,保温30分钟。在该步骤中钎料熔化,钎料与铜母材润湿形成连接界面;钎料中活性元素Ti与石墨中的C发生反应,在石墨与钎料界面形成TiC反应层。通过钎料与铜母材的润湿和钎料与石墨的反应,形成连接接头。
步骤7:钎焊保温结束后,从钎焊温度680℃至620℃时,冷却速率为2℃/min,在620℃保温15分钟;从620℃至500℃时,冷却速率为3℃/min,在500℃保温15分钟;从500℃至300℃时,冷却速率为5℃/min,在300℃下保温15分钟。在300℃保温结束后,随炉冷却至室温,即获得石墨/铜钎焊接头。
实施例3
本实例选用Kovar 4J29合金制作钎焊夹具,夹具与铜母材四周装配间隙为0.05mm。采用Ag-32Cu-22In-2.6Ti钎料,在钎焊温度700℃,钎焊时间15分钟条件下对石墨/铜进行钎焊,钎焊接头的抗剪切强度为31MPa,接头断裂位置为石墨母材。
步骤1:取待连接的铜母材和石墨母材,对两种母材的待连接面进行机械加工、预磨、抛光和超声波清洗并干燥。
步骤2:选用厚度50μm的Ag-Cu-In-Ti钎料箔(Ag-32Cu-22In-2.6Ti),对钎料箔进行酸洗和超声波清洗并干燥。
步骤3:将步骤1中清洗好的铜母材放入钎焊夹具中,并依次放入钎料箔片和石墨,并确保钎料箔片置于铜母材与石墨之间,形成钎焊接头预制件。
步骤4:将步骤3中装配好的预制件放入真空炉中,抽真空至2×10-2以上开始加热。
步骤5:从室温至500℃过程中,加热升温速率控制为10-15℃/min;炉温达到500℃时,保温15-45min,去除油污,使炉温均匀;500℃至钎焊连接温度过程中,升温速率控制为5-10℃/min。
步骤6:达到700℃钎焊连接温度时,保温15分钟。在该步骤中钎料熔化,钎料与铜母材润湿形成连接界面;钎料中活性元素Ti与石墨中的C发生反应,在石墨与钎料界面形成TiC反应层。通过钎料与铜母材的润湿和钎料与石墨的反应,形成连接接头。
步骤7:钎焊保温结束后,从钎焊温度700℃至620℃时,冷却速率为3℃/min,在620℃保温15分钟;从620℃至500℃时,冷却速率为3℃/min,在500℃保温15分钟;从500℃至300℃时,冷却速率为4℃/min,在300℃下保温15分钟。在300℃保温结束后,随炉冷却至室温,即获得石墨/铜钎焊接头。
图1(a)和图1(b)所示为方形铜母材与钎焊夹具的装配形式,外周为钎焊夹具,中间方形区域(1)为铜母材,其周围方形区域(2)为钎焊夹具,中间方形区域上方的区域(3)为石墨,铜与石墨之间的界面区域(4)为钎料放置区。
图2(a)~图2(b)为石墨/铜钎焊接头的典型显微组织,图2(a)中可见接头存在约50μm的钎缝区和约100μm的铜侧扩散层。钎缝区为Ag-Cu-In-Ti钎料熔化并与石墨、Cu母材互扩散而形成。铜侧扩散层推测是由液态钎料中Ag、Cu等元素与固态Cu母材中的Cu、Zr、Cr元素发生互扩散而形成。
根据活性钎焊的原理,钎料中Ti元素与石墨(C元素)发生反应,将形成极薄的TiC反应层。按照图2(b)中的白线所表示的线扫描轨迹,对石墨/钎缝界面元素分布进行分析,结果示出于图2(c),发现在该界面约2μm范围内出现C元素含量陡降,而Ti元素富集的现象,该现象可证明石墨/钎缝界面处存在一层2μm左右的TiC化合物反应层。
图3为石墨/铜钎焊接头剪切断裂形貌,在剪切力作用下接头断裂在接头近界面石墨一侧,说明接头界面的抗剪切强度高于石墨本体。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种改善石墨/铜异种材料接头性能的活性钎焊方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:取待连接的铜母材和石墨母材,对两种母材的待连接面进行机械加工、预磨、抛光、清洗并干燥;
步骤2:选用Ag-Cu-In-Ti钎料箔片,所述Ag-Cu-In-Ti钎料的成分为Cu:30-32wt%,In:22-24wt%,Ti:2.5-2.8wt%,余量为Ag;对所述Ag-Cu-In-Ti钎料箔片进行酸洗、清洗并干燥;
步骤3:将步骤2中清洗好的铜母材放入钎焊夹具中,依次放入所述钎料箔片和所述石墨母材,形成钎焊接头预制件;
步骤4:将步骤3中装配好的预制件放入真空炉中,抽真空至2×10-2Pa时开始加热;
步骤5:进行阶梯加热升温步骤,升温至钎焊连接温度,钎焊连接温度为670-720°C;
步骤6:达到钎焊连接温度时,进行钎焊连接;
步骤7:连接完毕后,进行阶梯冷却,所述阶梯冷却步骤为:
从钎焊连接温度至620℃时,冷却速率为1-3℃/min,在620℃保温10-30分钟;从620℃至500℃时,冷却速率为3-5℃/min,在500℃保温10-30分钟;从500℃至300℃时,冷却速率为5-10℃/min,在300℃下保温10-30分钟;在300℃保温结束后,随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的改善石墨/铜异种材料接头性能的活性钎焊方法,其特征在于,所述钎焊夹具由Kovar 4J29合金、纯钨及钨合金或纯钼及钼合金制成。
3.根据权利要求1所述的改善石墨/铜异种材料接头性能的活性钎焊方法,其特征在于,所述钎焊夹具与所述铜母材的四周装配间隙为0.03-0.2mm,所述钎焊夹具的深度不小于所述铜母材的厚度。
4.根据权利要求1所述的改善石墨/铜异种材料接头性能的活性钎焊方法,其特征在于,所述钎料箔片的厚度为40-100μm。
5.根据权利要求1所述的改善石墨/铜异种材料接头性能的活性钎焊方法,其特征在于,所述步骤5的阶梯加热升温步骤为:
从室温至500℃过程中,加热升温速率控制为10-15℃/min;炉温达到500℃时,保温15-45min;500℃至钎焊连接温度过程中,升温速率控制为5-10℃/min。
6.根据权利要求1所述的改善石墨/铜异种材料接头性能的活性钎焊方法,其特征在于,所述步骤6中达到钎焊连接温度后,保温10-40分钟,进行钎焊连接。
7.一种改善陶瓷/铜异种材料接头性能的活性钎焊方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:取待连接的铜母材和陶瓷母材,对两种母材的待连接面进行机械加工、预磨、抛光、清洗并干燥;
步骤2:选用40-100μm 厚度的Ag-Cu-In-Ti钎料箔片,所述Ag-Cu-In-Ti钎料的成分为Cu:30-32wt%,In:22-24wt%,Ti:2.5-2.8wt%,余量为Ag;对所述Ag-Cu-In-Ti钎料箔片进行酸洗、清洗并干燥;
步骤3:将步骤1中清洗好的铜母材放入钎焊夹具中,依次放入所述钎料箔片和所述陶瓷母材,形成钎焊接头预制件;
步骤4:将步骤3中装配好的预制件放入真空炉中,抽真空至2×10-2Pa时开始加热;
步骤5:进行阶梯加热升温步骤,升温至钎焊连接温度,钎焊连接温度为670-720°C;
步骤6:达到钎焊连接温度时,保温10-40分钟,进行钎焊连接;
步骤7:连接完毕后,进行阶梯冷却,所述阶梯冷却步骤为:从钎焊连接温度至620℃时,冷却速率为1-3℃/min,在620℃保温10-30分钟;从620℃至500℃时,冷却速率为3-5℃/min,在500℃保温10-30分钟;从500℃至300℃时,冷却速率为5-10℃/min,在300℃下保温10-30分钟;在300℃保温结束后,随炉冷却至室温。
8.根据权利要求7所述的改善陶瓷/铜异种材料接头性能的活性钎焊方法,其特征在于,所述钎焊夹具由Kovar 4J29合金、纯钨及钨合金或纯钼及钼合金制成;所述钎焊夹具与所述铜母材的四周装配间隙为0.03-0.2mm,所述钎焊夹具的深度不小于所述铜母材的厚度。
9.根据权利要求7所述的改善陶瓷/铜异种材料接头性能的活性钎焊方法,其特征在于,所述步骤5的阶梯加热升温步骤为:从室温至500℃过程中,加热升温速率控制为10-15℃/min;炉温达到500℃时,保温15-45min;500℃至钎焊连接温度过程中,升温速率控制为5-10℃/min。
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