CN114769940A - 一种AgCuTi基复合钎料及其连接AlN陶瓷与Cu的钎焊方法 - Google Patents

一种AgCuTi基复合钎料及其连接AlN陶瓷与Cu的钎焊方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种AgCuTi基复合钎料及其连接AlN陶瓷与Cu的钎焊方法，本发明的AgCuTi基复合钎料，按质量百分比计包括：稀土氧化物1‑4%，余量为AgCuTi活性钎料；所述稀土氧化物的CTE为5×10‑6 K‑1~12×10‑6 K‑1。本发明AgCuTi基复合钎料钎焊连接AlN陶瓷与Cu的方法，包括如下步骤：按照Cu/AgCuTi基复合钎料/AlN陶瓷装配成三明治结构的待钎焊组件；将所述待钎焊组件在真空条件下进行钎焊连接；所述钎焊温度850‑900℃，保温时间为10‑30 min。本发明所述AgCuTi基复合钎料以CTE为5×10‑6 K‑1~12×10‑6 K‑1的稀土氧化物作为增强颗粒，能够有效提高AlN陶瓷与Cu钎焊接头的接头强度，得到高强度的钎焊接头。

Description

一种AgCuTi基复合钎料及其连接AlN陶瓷与Cu的钎焊方法
技术领域
本发明属于钎焊技术领域，尤其涉及一种AgCuTi基复合钎料及其连接AlN陶瓷与Cu的钎焊方法。
背景技术
AlN陶瓷导热率是Al2O3陶瓷的七倍，且无毒无害，热稳定性好，已经成为大功率集成电路基板封装散热等领域必不可少的材料。金属Cu具有优异的导热性能，随着大功率电子封装器件散热不良问题频频出现，本领域研究人员尝试在AlN陶瓷基板上连接一层Cu层，通过Cu层将电子封装器件中芯片产生的热量传递出来以解决功率器件的封装失效问题。
目前，用于AlN陶瓷和纯Cu的连接的钎料仍以AgCuTi系和AgCuInTi系为主，通过向钎料中添加活性金属元素Ti，提高液态钎料在陶瓷表面的润湿性，进而促进陶瓷与金属的连接。然而，由于金属材料与陶瓷材料的物化性能具有较大的差异，使得陶瓷与金属钎焊连接时残余应力大，这种附加的残余应力会对钎焊接头的连接强度产生不利影响，使陶瓷承受较小的外加载荷时就会出现裂纹萌生甚至开裂现象。
因此，亟待开发一种用于缓解接头残余应力且高温性能优良的钎焊连接AlN陶瓷和Cu的新型钎料。
发明内容
基于上述技术问题，本发明的目的在于提供一种AgCuTi基复合钎料及其连接AlN陶瓷与Cu的钎焊方法，以CTE为5×10-6 K-1~12×10-6 K-1的稀土氧化物作为增强颗粒，能够有效提高AlN陶瓷与Cu钎焊接头的接头强度，得到高强度的钎焊接头。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种AgCuTi基复合钎料，按质量百分比计包括：稀土氧化物 1-4%，余量为AgCuTi活性钎料；所述稀土氧化物的CTE（即热膨胀系数）为5×10-6 K-1~12×10-6 K-1。
优选地，按质量百分比计包括：稀土氧化物 3%，余量为AgCuTi活性钎料。
优选地，稀土氧化物选自ZrO2、Y2O3中的一种或两种。
优选地，AgCuTi活性钎料中Ti的质量分数≤4.5%，优选为1.5~4.5%范围内，例如AgCuTi活性钎料中Ti的质量分数为1.5%、1.8%、2%、3%、4.5%等。Ag和Cu两者中的Ag质量百分比占比在70~75%。
优选地，所述AgCuTi基复合钎料是以AgCuTi活性钎料粉末和稀土氧化物粉末为原料，经球磨混粉得到。
本发明还提供了所述的AgCuTi基复合钎料用于连接AlN陶瓷与Cu的钎焊方法，包括如下步骤：AgCuTi基复合钎料通过胶水粘牢于待焊AlN陶瓷表面和待焊Cu母材表面之间，得到Cu母材/AgCuTi基复合钎料/AlN陶瓷装配成的三明治结构的待钎焊组件；将所述待钎焊组件在真空条件下进行钎焊连接，钎焊温度850-900℃，钎焊保温时间为10-30 min。
优选地，所述钎焊温度850℃，保温时间为10min。
优选地，钎焊连接时采用程序升温方式将温度升至钎焊温度，随后在钎焊温度下保温，最后程序降温至室温。
优选地，所述程序升温的过程是从室温以5~15℃/min的升温速率升至钎焊温度，所述程序降温的过程是以3~8℃/min的降温速率降温至250~350℃后随炉自然冷却到室温。
优选地，所述真空条件的真空度≤5×10-3Pa，装配好的待钎焊组件采用钼压块使待钎焊材料之间保持紧密接触，施加压力为0.05-0.1MPa。
与现有技术相比，本发明有益效果为：
1、本发明提供了一种AgCuTi基复合钎料，相较于现有的AgCuTi系活性钎料，仅添加了一定含量且CTE为5×10-6 K-1~12×10-6 K-1稀土氧化物。将所述AgCuTi基复合钎料用于AlN陶瓷与Cu钎焊连接，能够得到高强度的钎焊接头，改善了目前AlN陶瓷覆铜接头残余应力大且连接强度低的难题。
2、本发明通过对AgCuTi基复合钎料中稀土氧化物含量的进一步限定，能够得到剪切强度高达274.7Mpa的钎焊接头。所述剪切强度接近于母材AlN陶瓷的剪切强度，远高于现有技术水平，取得了预料不到的技术效果。
3、本发明还提供一种新的AgCuTi基复合钎料的强化机制：
（1）稀土氧化物的CTE介于AgCuTi活性钎料与AlN陶瓷之间，并且稀土氧化物以固态颗粒状形式填充于钎缝中，能够对钎料整体的热膨胀系数降低有积极作用；
（2）钎焊过程中，AgCuTi活性钎料在钎焊温度下熔化，而稳定的稀土氧化物既不会和AgCuTi活性钎料以及母材反应，也不会发生分解；一方面，有利于保证钎缝组织内参与界面反应的活性Ti元素含量，AgCuTi活性钎料中的Ti和AlN陶瓷发生反应，生成厚度约1μm的TiN反应层，从而使母材产生可靠的连接；另一方面，稀土氧化物作为增强颗粒进一步提高接头强度；
（3）钎焊得到的焊缝中主要包含了AgCu共晶相（Ag(s,s)、Cu(s,s)）、CuTi、稀土氧化物和TiN相，稀土氧化物在钎缝中的均匀分散有助于细化钎料中AgCu共晶相，被细化的AgCu共晶组织基体，有利于提高AlN陶瓷和Cu的钎焊接头的力学性能。
附图说明
图1 为本发明实施例3得到的钎焊接头的高倍SEM图；
图2 为本发明实施例1-4及对比例1得到的钎焊接头的SEM图，其中，（a）-（d）分别对应实施例1-4；(e)对应对比例1；
图3 为本发明对比例2得到的钎焊接头的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明以下实施例所述的AgCuTi基复合钎料均经球磨混粉得到，具体为：将AgCuTi活性钎料粉末和稀土氧化物粉末按照比例称重；将两种原料放置行星式球磨机中球磨处理1h，保证粉末间均匀混合，然后干燥，收集得到AgCuTi基复合钎料，得到的AgCuTi基复合钎料为钎料粉末，粉末颗粒度为5-10μm。其中，AgCuTi活性钎料实际采用（AgCu）98Ti2，AgCu为Ag72Cu28。也就是说，AgCuTi活性钎料中Ti的质量分为2%，Ag和Cu两者中的Ag质量百分比占比在72%且Cu为28%。
实施例1
一种AgCuTi基复合钎料，按质量百分比计，包括：Y2O3 1%，余量为AgCuTi活性钎料；所述稀土氧化物Y2O3的CTE为（8-10）×10-6K-1。
所述AgCuTi基复合钎料钎焊连接AlN陶瓷与Cu的方法，包括如下步骤：AgCuTi基复合钎料通过胶水粘牢于待焊AlN陶瓷表面和待焊Cu母材表面之间，得到Cu母材/AgCuTi基复合钎料/AlN陶瓷装配成的三明治结构的待钎焊组件；将所述待钎焊组件在真空条件下进行钎焊连接，得到AlN陶瓷和Cu的钎焊接头；所述钎焊温度850℃，保温时间为10min。
实施例1的焊钎条件包括：（1）控制真空度在2×10-3Pa，装配好的待钎焊组件采用钼压块使待钎焊材料之间保持紧密接触，施加压力为0.05MPa；（2）采用程序升温方式将温度升至钎焊温度，具体为：从室温以10℃/min的升温速率升温至300℃，保温10min；再以10℃/min的速度升温到钎焊温度850℃，保温10min；最后以6℃/min速度降温至300℃后，随炉自然冷却到室温；（3）钎焊连接前，采用砂纸将待钎焊的AlN陶瓷和Cu表面进行逐级打磨，抛光至无痕，然后置于丙酮溶液中超声清洗后取出，置于酒精溶液中超声清洗，最后进行干燥，得到表面处理后的母材；本实施例针对的母材Cu为纯铜，其含量为99.95-99.99%。
实施例2
一种AgCuTi基复合钎料，按质量百分比计，包括：Y2O3 2%，余量为AgCuTi活性钎料；所述稀土氧化物Y2O3的CTE为（8-10）×10-6K-1。
实施例2中AgCuTi基复合钎料钎焊连接AlN陶瓷与Cu的方法与实施例1中相同，不同之处仅在于AgCuTi基复合钎料中Y2O3的含量不同。
实施例3
一种AgCuTi基复合钎料，按质量百分比计，包括：Y2O3 3%，余量为AgCuTi活性钎料；所述稀土氧化物Y2O3的CTE为（8-10）×10-6K-1。
实施例3中AgCuTi基复合钎料钎焊连接AlN陶瓷与Cu的方法与实施例1中相同，不同之处仅在于AgCuTi基复合钎料中Y2O3的含量不同。
实施例4
一种AgCuTi基复合钎料，按质量百分比计，包括：Y2O3 4%，余量为AgCuTi活性钎料；所述稀土氧化物Y2O3的CTE为（8-10）×10-6K-1。
实施例4中AgCuTi基复合钎料钎焊连接AlN陶瓷与Cu的方法与实施例1中相同，不同之处仅在于AgCuTi基复合钎料中Y2O3的含量不同。
实施例5
一种AgCuTi基复合钎料，按质量百分比计，包括：ZrO2 3%，余量为AgCuTi活性钎料；所述稀土氧化物ZrO2的CTE为10.5×10-6K-1。
所述AgCuTi基复合钎料钎焊连接AlN陶瓷与Cu的方法，包括如下步骤：AgCuTi基复合钎料通过胶水粘牢于待焊AlN陶瓷表面和待焊Cu母材表面之间，得到Cu母材/AgCuTi基复合钎料/AlN陶瓷装配成的三明治结构的待钎焊组件；将所述待钎焊组件在真空条件下进行钎焊连接，得到AlN陶瓷和Cu的钎焊接头；所述钎焊温度850℃，保温时间为10min。
实施例5的焊钎条件包括：（1）控制真空度在3×10-3Pa，装配好的待钎焊组件采用钼压块使待钎焊材料之间保持紧密接触，施加压力为0.05MPa；（2）采用程序升温方式将温度升至钎焊温度，具体方式与实施例1相同；（3）钎焊连接前，采用砂纸将待钎焊的AlN陶瓷和Cu表面进行逐级打磨，抛光至无痕，然后置于丙酮溶液中超声清洗后取出，置于酒精溶液中超声清洗，最后进行干燥，得到表面处理后的母材；本实施例针对的母材Cu为纯铜，其含量为99.95-99.99%。
对比例1
一种AgCuTi基复合钎料，按质量百分比计，包括：Y2O3 5%，余量为AgCuTi活性钎料；所述稀土氧化物Y2O3的CTE为（8-10）×10-6K-1。
所述AgCuTi基复合钎料钎焊连接AlN陶瓷与Cu的方法，与实施例1相同，不同之处仅在于AgCuTi基复合钎料中Y2O3的含量不同。
对比例2
一种利用AgCuTi活性钎料钎焊连接AlN陶瓷与Cu的方法，所述方法以及控制参数均与实施例1相同，区别仅在于以纯的AgCuTi活性钎料粉替换实施例1中的AgCuTi基复合钎料粉。其中，AgCuTi活性钎料实际采用（AgCu）98Ti2，AgCu为Ag72Cu28。
性能测试：
1、对以上实施例1-4及对比例1-2得到的AlN陶瓷和Cu的钎焊接头置于万能试验机上测试其剪切强度，其结果如下表1所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由上表可以看出，（1）本发明制备得到的钎焊接头剪切强度均优于对比例2；（2）随着稀土氧化物含量的提高，得到的钎焊接头剪切强度呈现先升高再下降的趋势，其中，当稀土氧化物为Y2O3，含量为3%得到的钎焊接头剪切强度高达274.7MPa，远远高于其他实施例以及现有技术。
2、对实施例和对比例得到的钎焊接头进行扫描电镜检测，其中，实施例1-4及对比例1的低倍、高倍SEM图如图2（a）-（e）所示；对比例2得到的钎焊接头的低倍、高倍SEM图如图3所示。
可以看出：本发明制备得到的焊缝界面没有出现孔洞、裂纹等现象，且组织结构均匀。结合EDS和XRD检测，确定接头中包括AgCu共晶相（Ag(s,s)、Cu(s,s)）、CuTi、Y2O3和TiN相。
结合以上数据及组织形貌分析推断：（1）当稀土氧化物含量过低时，不足以降低整个钎料层CTE，从而缓解残余应力的效果不明显，剪切强度仅有小幅提升；（2）当稀土氧化物含量超过特定值，虽然可以降低整个钎料层CTE，但同时也使钎料润湿性变差，钎料与母材的结合程度下降，反而导致剪切强度降低。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种AgCuTi基复合钎料，其特征在于，按质量百分比计包括：稀土氧化物 1-4%，余量为AgCuTi活性钎料；所述稀土氧化物的CTE为5×10-6 K-1~12×10-6 K-1。
2.如权利要求1所述的一种AgCuTi基复合钎料，其特征在于，按质量百分比计包括：稀土氧化物 3%，余量为AgCuTi活性钎料。
3.如权利要求1或2所述的一种AgCuTi基复合钎料，其特征在于，稀土氧化物选自ZrO2、Y2O3中的一种或两种。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种AgCuTi基复合钎料，其特征在于，AgCuTi活性钎料中Ti的质量分数≤4.5%，优选为1.5~4.5%范围内；Ag和Cu两者中的Ag质量百分比占比在70~75%。
5.如权利要求1-3任一项所述的一种AgCuTi基复合钎料，其特征在于，所述AgCuTi基复合钎料是以AgCuTi活性钎料粉末和稀土氧化物粉末为原料，经球磨混粉得到。
6.一种用于连接AlN陶瓷与Cu的钎焊方法，其包括：在待焊AlN陶瓷表面和待焊Cu母材表面中的至少一个上施用根据权利要求1-3中任一项所述的AgCuTi基复合钎料，并进行焊钎。
7.如权利要求6所述的焊钎方法，其特征在于，包括如下步骤：AgCuTi基复合钎料通过胶水粘牢于待焊AlN陶瓷表面和待焊Cu母材表面之间，得到Cu母材/AgCuTi基复合钎料/AlN陶瓷装配成的三明治结构的待钎焊组件；将所述待钎焊组件在真空条件下进行钎焊连接，钎焊温度850-900℃，钎焊保温时间为10-30 min。
8.如权利要求7所述的焊钎方法，其特征在于，钎焊连接时采用程序升温方式将温度升至钎焊温度，随后在钎焊温度下保温，最后程序降温至室温。
9.如权利要求8所述的焊钎方法，其特征在于，所述程序升温的过程是从室温以5~15℃/min的升温速率升至钎焊温度，所述程序降温的过程是以3~8℃/min的降温速率降温至250~350℃后随炉自然冷却到室温。
10.如权利要求7-9任一项所述的焊钎方法，其特征在于，所述真空条件的真空度≤5×10-3Pa，装配好的待钎焊组件采用钼压块使待钎焊材料之间保持紧密接触，施加压力为0.05-0.1MPa。
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