CN115466131A - 一种氮化铝陶瓷表面金属化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮化铝陶瓷表面金属化的方法，包括：氮化铝陶瓷表面预处理；质量百分数为Ag‑20～40％Cu‑1～8％Ti的AgCuTi活性钎料箔去应力处理；在预处理后的氮化铝陶瓷的待金属化表面平铺形状及尺寸与所述待金属化表面相同的去应力处理后的AgCuTi钎料箔；将氮化铝陶瓷在下、AgCuTi钎料箔在上放入真空钎焊炉内，保温温度为840℃～900℃，保温时间为10min以上，保温结束后以不高于5℃/min的冷却速率冷却至400℃以下，再随炉冷却至室温后出炉。本发明方法利用AgCuTi活性钎料金属化法，巧妙利用常规陶瓷钎焊用活性钎料，简单易行，成本低，特别适合大件、单件或小批量陶瓷金属化生产。

Description

一种氮化铝陶瓷表面金属化的方法
技术领域
本发明属于陶瓷表面处理技术领域，特别是一种利用活性金属钎焊法对氮化铝陶瓷表面金属化的方法。
背景技术
自90年代出现了高质量的氮化铝(AlN)陶瓷封装基片，尤其是与传统氧化铝(Al2O3)陶瓷相比，AlN陶瓷因其优异性能被推崇为相当完美的封装、封接用电子材料：高热导率、热膨胀系数可与半导体硅片相匹配、具有高的绝缘电阻和介电强度、具有低的介电常数和介电损耗、机械性能高和机械加工性能好、具有非常低的二次电子发射系数、陶瓷体无毒等。因此氮化铝陶瓷在微电子和大功率器件领域有着非常广泛的应用。但由于AlN陶瓷是强共价键化合物，与金属反应能力低，润湿性差，因此AlN陶瓷的金属化一直是该领域的研究热点。随着近些年研究的不断深入，AlN陶瓷金属化取得了很大成就，金属化方法包括：化学镀铜金属化、直接覆铜(DBC)金属化、薄膜金属化、共烧金属化等，根据实际需要，选择合适的金属化技术。
专利CN201610136483.7(一种氮化铝陶瓷覆铜板及其制备方法)提供了氮化铝陶瓷的金属化方法，先用磁控溅射沉积高能溅射铜层然后采用溅射镀铜法、化学镀铜法或蒸发镀铜法制备低能铜膜，得到氮化铝覆铜板；专利 CN201010141328.7(一种氮化铝陶瓷覆铜基板及其制备方法)提供了一种氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法，先通过磁控溅射的方法在氮化铝陶瓷基片上形成金属混合物镀层然后进行高温烧结形成的金属改性层有效改善氮化铝与铜箔的良好敷接；专利CN201911282538.5(一种氮化铝陶瓷金属化基板及其制备方法) 综合利用高能离子注入Ti离子到衬底的内表层和磁控溅射在表面的Ti金属层与陶瓷基板的相互扩散作用，提高金属膜层和衬底的结合力；专利 CN201710317008.4(一种氮化铝陶瓷覆铜板及其制备方法)通过磁控溅射沉积 NiCr沉积层，然后利用脉冲磁控溅射铜层，得到氮化铝覆铜板。为了改善氮化铝陶瓷基板与铜膜的结合力，以上专利技术均是通过磁控溅射、电镀镍(铜) 等手段在氮化铝表面进行沉积镀层，需要专用的高能注入设备或磁控溅射设备，工艺复杂、对设备依赖性高，同时这种物理方法获得的金属化层与基板结合强度低。
另一种金属化思路是在陶瓷表面刷涂金属化浆料，然后进行高温烧结。专利CN200910116273.1(一种用于陶瓷金属化的组合物及其使用方法)在Mo-Mn 法基础上改良了金属化组合物成分，添加了二氧化钛粉、氧化镁粉提高金属化组合物对陶瓷的浸润；专利CN202010419627.6(特高纯氧化铝陶瓷金属化方法) 提供了一种金属化烧结温度低的陶瓷金属化方法，可多次金属化烧结，避免金属化烧结过程导致的陶瓷基体强度降低等问题；专利CN202111344602.5(一种高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化方法)提供了一种高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化方法，通过在高纯氧化铝刚玉陶瓷表面预烧或预涂一层具有一定厚度的适量氧化铝含量中温薄釉层后，再涂附一层高温金属化浆料，干燥后，在氢气气氛中烧结获得高质量陶瓷金属化层。一般来说以上技术方法都需要较高的高温烧结工艺，且前期对金属化浆料的处理工艺复杂，仅适合大批量生产。
专利CN202111142912.9(一种氧化锆陶瓷金属化金基浆料、金属化层、制备方法)提供了一种金属化金基浆料成分，以超细金粉为主，同时含有5～30％的超细钯粉，制备出的金基浆料涂敷在氧化锆陶瓷表面然后进行高温烧结，获得金属化的氧化锆；专利CN201210104883.1(导电银浆及其制备方法、微波介质陶瓷的表面金属化方法)公开了一种导电银浆，将含有导电银粉的浆料通过丝网印刷、干燥及银膜烧结等工艺在陶瓷表面形成金属化银层。但很明显，这种金属化工艺需要的金属化浆料多含有Au、Ag、Pd等贵金属，且对制作浆料的贵金属粉体处理过程复杂，需要多道次精密研磨和精细抛光等，同时需要高温烧结，成本高。
活性钎焊法仅需要在真空钎焊炉内进行一次升温过程即可完成金属化，工序少特别适合大件、单件或小批量生产。
专利CN201610008279.7(一种采用铝或铝合金对氮化铝陶瓷进行直接钎焊的方法)通过物理气相沉积镀膜的方法在氮化铝陶瓷钎焊面镀覆作为钎料的纯 Al或铝合金涂层，然后将两陶瓷以涂层面相对紧贴并施加压力压紧后进行真空钎焊，得到由Al或铝合金直接钎焊AlN陶瓷的钎焊接头。该思路与本专利思路有相似之处，但该专利需要通过物理气相沉积的方法提前将作为钎料的纯Al 或铝合金镀覆在氮化铝表面；
专利CN201710736581.9(金属-陶瓷复合衬底的制造方法及其制造的复合衬底)针对陶瓷电路板中陶瓷与铜的连接需求，提出了一种复合衬底法，在陶瓷表面依次刷涂：第一金属层为铜、银和活性金属、第二层为铜和银层、然后是铜层，然后进行真空烧结，大大提高了可靠性和剥离强度；该专利细化了金属化镀层形成梯度过渡层，在特定的场合会得到较好的性能。但工艺复杂，需建立专门的生产设备，对工艺和设备依赖性高。
作为钎焊预处理的氮化铝陶瓷金属化的文献(joining AlN ceramic to metalswith R.F.sputtering film，中国表面工程，1998,4:5-9)中提到了首先利用射频在AlN陶瓷表面沉积铝、钛薄膜，然后利用真空钎焊和扩散焊实现表面改性的AlN陶瓷与Cu和FeNi42等金属的连接，实质上也是通过在AlN 表面沉积薄膜的方法对其实现金属化。
发明内容
鉴于现有技术的上述情况，本发明的目的是提供一种氮化铝陶瓷表面金属化的方法，本发明的方法简单易行，成本低，特别适合大件、单件或小批量陶瓷金属化生产。
本发明的目的是通过以下技术措施来实现的：
一种氮化铝陶瓷表面金属化的工艺，具体步骤包括：
1.氮化铝陶瓷表面预处理，将氮化铝陶瓷待金属化的表面在800#～1000# 砂纸上打磨光亮，或陶瓷表面经过磨床磨削，然后在酒精或丙酮溶液中超声清洗10min～30min；2.AgCuTi活性钎料箔去应力处理，将AgCuTi钎料箔放置在两个具有光滑平面的不锈钢板中间夹持，施加压力0.1MPa～1MPa，放入真空炉内进行去应力退火，设定保温温度400℃～500℃，保温时间30min～60min，所述AgCuTi活性钎料箔的成分为Ag-(20～40％)Cu-(1～8％)Ti(其中的百分数为质量百分数)，更进一步的Ti的含量优选为1～5％，AgCuTi活性钎料箔厚度优选为30μm～50μm，厚度小于30微米金属化层易出现缺陷，大于50微米则陶瓷易变形；3.装配，用剪刀将去应力处理后的AgCuTi钎料箔裁剪出与氮化铝陶瓷待金属化表面形状及尺寸相同的片，并将钎料片平铺在预处理的氮化铝陶瓷表面；4.入炉金属化，将氮化铝陶瓷在下、钎料片在上放入真空钎焊炉内，设定保温温度为840℃～900℃，该温度与钎料成分相对应，钎料选定后，钎焊最佳温度范围即确定，低于840℃连接区易出现缺陷，高于900℃易挥发污染设备。保温时间为10min以上，优选10min～30min，如果保温时间过长，存在钎料挥发较严重污染设备的问题。保温结束后以不高于5℃/min的冷却速率冷却至 400℃以下，再随炉冷却至室温后出炉。至此完成氮化铝陶瓷的金属化处理，可用于氮化铝陶瓷自身直接钎焊连接或与其他陶瓷、金属或金属基复合材料的钎焊连接。
本发明的方法利用AgCuTi活性钎料金属化法，巧妙利用常规陶瓷钎焊用活性钎料，具有简单易行，成本低等特点，特别适合大件、单件或小批量陶瓷金属化生产。
具体实施方式
为了更清楚地理解本发明的目的、技术方案及优点，对本发明进行进一步详细说明。
本发明提供一种利用活性金属钎焊法对氮化铝陶瓷表面金属化的方法，具体步骤为：
1.氮化铝陶瓷表面预处理，将氮化铝陶瓷待金属化的表面在800#～1000# 砂纸上打磨光亮，然后在丙酮溶液中超声清洗10min～30min；
2.AgCuTi箔去应力处理，将30μm～50μm的AgCuTi箔放置在两个具有光滑平面的不锈钢板中间夹持，异种材料夹持可防止粘连，施加压力0.1MPa～ 1MPa，放入真空炉内进行去应力退火，设定保温温度400℃～500℃，保温时间 30min～60min，压力作用可促进钎料箔平整，温度作用可有效释放钎料箔中轧制应力，避免金属化过程中翘曲变形；
3.装配，用剪刀将去应力处理后的AgCuTi箔裁剪出与氮化铝陶瓷待金属化表面尺寸相同的金属化箔片，并将金属化箔片平铺在表面预处理的氮化铝陶瓷表面；
4.入炉金属化，将装配好的组件氮化铝陶瓷在下，金属化箔片在上，放入真空钎焊炉内，保证钎料箔依靠重力作用与AlN陶瓷表面完全贴合，设定保温温度为840℃～900℃，保温时间为10min～30min，以不高于5℃/min的冷却速率冷却至400℃后，随炉冷却至室温后取出。
实施例1
1.将氮化铝陶瓷待金属化的表面在800#砂纸上打磨光亮，然后在丙酮溶液中超声清洗30min；
2.Cusil-ABA(Ag-35.25Cu-1.75Ti(质量分数，％))钎料箔去应力处理，将30μm的Cusil-ABA钎料箔放置在两个具有光滑平面的不锈钢板中间夹持，施加压力0.1MPa，放入真空炉内进行去应力退火，设定保温温度450℃，保温时间30min；
3.装配，用剪刀将去应力处理后的Cusil-ABA箔裁剪出与氮化铝陶瓷待金属化表面尺寸相同的金属化箔片，并将金属化箔片平铺在表面预处理的AlN陶瓷表面；
4.入炉金属化，将装配好的组件氮化铝陶瓷在下，金属化箔片在上，放入真空钎焊炉内，设定保温温度为880℃，保温时间为10min，以不高于5℃/min 的冷却速率冷却至400℃后，随炉冷却至室温后取出。
实施例2
1.将氮化铝陶瓷待金属化的表面在800#砂纸上打磨光亮，然后在丙酮溶液中超声清洗30min；
2.Ticusil(Ag-26.7Cu-4.5Ti(质量分数，％))钎料箔去应力处理，将 30μm的Ticusil钎料箔放置在两个具有光滑平面的不锈钢板中间夹持，施加压力0.1MPa，放入真空炉内进行去应力退火，设定保温温度450℃，保温时间 30min；
3.装配，用剪刀将去应力处理后的Ticusil箔裁剪出与氮化铝陶瓷预金属化表面尺寸相同的金属化箔片，并将金属化箔片平铺在表面预处理的氮化铝陶瓷表面；
4.入炉金属化，将装配好的组件氮化铝陶瓷在下，金属化箔片在上，放入真空钎焊炉内，设定保温温度为880℃，保温时间为10min，以不高于5℃/min 的冷却速率冷却至400℃后，随炉冷却至室温后取出。
实施例3
1.将氮化铝陶瓷预金属化的表面在1000#砂纸上打磨光亮，然后在丙酮溶液中超声清洗30min；
2.Cusil-ABA钎料箔去应力处理，将50μm的Cusil-ABA钎料箔放置在两个具有光滑平面的不锈钢板中间夹持，施加压力0.5MPa，放入真空炉内进行去应力退火，设定保温温度450℃，保温时间30min；
3.装配，用剪刀将去应力处理后的Cusil-ABA钎料箔裁剪出与AlN预金属化表面尺寸相同的金属化箔片，并将金属化箔片平铺在表面预处理的AlN陶瓷表面；
4.入炉金属化，将装配好的组件氮化铝陶瓷在下，金属化箔片在上，放入真空钎焊炉内，设定保温温度为890℃，保温时间为10min，以不高于5℃/min 的冷却速率冷却至400℃后，随炉冷却至室温后取出。
实施例4
1.将氮化铝陶瓷预金属化的表面在1000#砂纸上打磨光亮，然后在丙酮溶液中超声清洗30min；
2.Ticusil钎料箔去应力处理，将50μm的Ticusil钎料箔放置在两个具有光滑平面的不锈钢板中间夹持，施加压力0.5MPa，放入真空炉内进行去应力退火，设定保温温度450℃，保温时间30min；
3.装配，用剪刀将去应力处理后的Ticusil钎料箔裁剪出与氮化铝陶瓷预金属化表面尺寸相同的金属化箔片，并将金属化箔片平铺在表面预处理的氮化铝陶瓷表面；
4.入炉金属化，将装配好的组件氮化铝陶瓷在下，金属化箔片在上，放入真空钎焊炉内，设定保温温度为890℃，保温时间为10min，以不高于5℃/min 的冷却速率冷却至400℃后，随炉冷却至室温后取出。
实施例5
1.将氮化铝陶瓷预金属化的表面在1000#砂纸上打磨光亮，然后在丙酮溶液中超声清洗30min；
2.Ag-27Cu-3.5Ti(质量分数，％)料箔去应力处理，将30μm的 Ag-27Cu-3.5Ti钎料箔放置在两个具有光滑平面的不锈钢板中间夹持，施加压力0.5MPa，放入真空炉内进行去应力退火，设定保温温度420℃，保温时间 60min；
3.装配，用剪刀将去应力处理后的Ag-27Cu-3.5Ti钎料箔裁剪出与氮化铝陶瓷预金属化表面尺寸相同的金属化箔片，并将金属化箔片平铺在表面预处理的氮化铝陶瓷表面；
4.入炉金属化，将装配好的组件氮化铝陶瓷在下，金属化箔片在上，放入真空钎焊炉内，设定保温温度为870℃，保温时间为10min，以不高于5℃/min 的冷却速率冷却至400℃后，随炉冷却至室温后取出。
实施例6
1.将氮化铝陶瓷预金属化的表面在1000#砂纸上打磨光亮，然后在丙酮溶液中超声清洗30min；
2.Ag-27.2Cu-3Ti(质量分数，％)料箔去应力处理，将30μm的 Ag-27.2Cu-3Ti钎料箔放置在两个具有光滑平面的不锈钢板中间夹持，施加压力0.5MPa，放入真空炉内进行去应力退火，设定保温温度420℃，保温时间 60min；
3.装配，用剪刀将去应力处理后的Ag-27.2Cu-3Ti钎料箔裁剪出与AlN 预金属化表面尺寸相同的金属化箔片，并将金属化箔片平铺在表面预处理的 AlN陶瓷表面；
4.入炉金属化，将装配好的组件氮化铝陶瓷在下，金属化箔片在上，放入真空钎焊炉内，设定保温温度为870℃，保温时间为10min，以不高于5℃/min 的冷却速率冷却至400℃后，随炉冷却至室温后取出。
实施例7
1.将氮化铝陶瓷预金属化的表面在1000#砂纸上打磨光亮，然后在丙酮溶液中超声清洗30min；
2.Ag-27.3Cu-2.5Ti(质量分数，％)料箔去应力处理，将50μm的 Ag-27.3Cu-2.5Ti钎料箔放置在两个具有光滑平面的不锈钢板中间夹持，施加压力0.2MPa，放入真空炉内进行去应力退火，设定保温温度480℃，保温时间 30min；
3.装配，用剪刀将去应力处理后的Ag-27.3Cu-2.5Ti钎料箔裁剪出与氮化铝陶瓷预金属化表面尺寸相同的金属化箔片，并将金属化箔片平铺在表面预处理的氮化铝陶瓷表面；
4.入炉金属化，将装配好的组件氮化铝陶瓷在下，金属化箔片在上，放入真空钎焊炉内，设定保温温度为890℃，保温时间为10min，以不高于5℃/min 的冷却速率冷却至400℃后，随炉冷却至室温后取出。
实施例8
1.将氮化铝陶瓷预金属化的表面在1000#砂纸上打磨光亮，然后在丙酮溶液中超声清洗30min；
2.Ticusil钎料箔去应力处理，将50μm的Ticusil钎料箔放置在两个具有光滑平面的不锈钢板中间夹持，施加压力0.2MPa，放入真空炉内进行去应力退火，设定保温温度480℃，保温时间30min；
3.装配，用剪刀将去应力处理后的Ticusil钎料箔裁剪出与氮化铝陶瓷预金属化表面尺寸相同的金属化箔片，并将金属化箔片平铺在表面预处理的氮化铝陶瓷表面；
4.入炉金属化，将装配好的组件氮化铝陶瓷在下，金属化箔片在上，放入真空钎焊炉内，设定保温温度为890℃，保温时间为10min，以不高于5℃/min 的冷却速率冷却至400℃后，随炉冷却至室温后取出。
本发明的方法具有如下优点：
1.利用AgCuTi活性钎料可直接与氮化铝陶瓷发生冶金反应的特点，直接采用AgCuTi箔片对氮化铝陶瓷进行金属化处理，该方法具有工序少、对设备要求低、成本低等特点，特别适合大件、单件或小批量陶瓷金属化生产；
2.选用AgCuTi钎料为箔片而非粉末，前者可直接平铺在陶瓷表面进行金属化，具有金属化层厚度一致的优点，而后者需要与有机胶混合，再丝网印刷至陶瓷表面，工序复杂，厚度一致性控制难度大，且有机胶挥发易造成设备污染。另外，选择规格为30μm～50μm厚度箔片，能够保证金属化层足够薄，可有效避免陶瓷覆铜后发生弯曲变形；
3.AgCuTi钎料箔片金属化前需要进行平整化及去应力退火，退火工艺的选择既考虑了钎料箔片不与压板粘连，又保证了实现平整化的同时有效去除了轧制应力；
4.AgCuTi钎料箔片可根据被金属化陶瓷表面的形状进行加工，对形状的适应性强；
5.AgCuTi会与氮化铝陶瓷之间形成冶金结合，连接区结合强度高，结合致密，且AgCu基体导热性好，是理想的氮化铝陶瓷金属化材料。

Claims (8)

1.一种氮化铝陶瓷表面金属化的方法，包括：
氮化铝陶瓷表面预处理；
AgCuTi活性钎料箔去应力处理，其中所述AgCuTi活性钎料箔的成分为Ag-20～40％Cu-1～8％Ti，其中的百分数为质量百分数；
在预处理后的氮化铝陶瓷的待金属化表面平铺形状及尺寸与所述待金属化表面相同的去应力处理后的AgCuTi钎料箔；
将氮化铝陶瓷在下、AgCuTi钎料箔在上放入真空钎焊炉内，保温温度为840℃～900℃，保温时间为10min以上，保温结束后以不高于5℃/min的冷却速率冷却至400℃以下，再随炉冷却至室温后出炉。
2.按照权利要求1所述的方法，其中所述AgCuTi活性钎料箔的元素Ti的质量百分数为1％～5％。
3.按照权利要求1所述的方法，其中所述AgCuTi活性钎料箔的厚度为30μm～50μm。
4.按照权利要求1所述的方法，其中所述保温时间为10min～30min。
5.按照权利要求1所述的方法，其中所述氮化铝陶瓷表面预处理包括将氮化铝陶瓷待金属化的表面用砂纸打磨光亮，或陶瓷表面经过磨床磨削，然后在酒精或丙酮溶液中进行超声清洗。
6.按照权利要求5所述的方法，其中超声清洗的时间为10min～30min。
7.按照权利要求1所述的方法，其中所述AgCuTi活性钎料箔去应力处理包括将AgCuTi钎料箔夹持在两个表面光滑的不锈钢板中间，施加压力0.1MPa～1MPa，放入真空炉内进行去应力退火。
8.按照权利要求7所述的方法，其中去应力退火的保温温度为400℃～500℃，保温时间为30min～60min。
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