CN102409299B - 一种氧化物陶瓷溅射靶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化物陶瓷溅射靶及其制备方法和所用的钎焊合金，将以Sn为主要成分的含有特定含量的Zn、In和Bi的四元系钎焊合金作为连接陶瓷靶材与Cu或Cu合金背板的连接材料，陶瓷靶材连接面中温预烧渗极薄的银过渡层，实施陶瓷靶材与Cu或Cu合金背板的连接，能够低成本、高效率的生产，改善钎料润湿性，提高靶材与同背板的连接性能，实现稳定溅射的溅射靶。本发明的制造氧化物陶瓷溅射靶的方法，有效地实现了靶材与背板的连接，连接的抗剪强度达20MPa左右，在进行真空溅射时，能够承受更大的靶功率密度，靶功率密度可达8.2W/cm2。
Description
技术领域
本发明涉及磁控溅射靶的制备方法及溅射用陶瓷靶。具体涉及用含有Sn、Zn、In、Bi的钎焊合金，以及采用这种钎料焊合金制备的溅射靶，以及这种溅射靶的制备方法。
背景技术
目前，磁控溅射技术已成为工业化镀膜制备各种功能薄膜及器件的常规手段。
溅射镀膜是由于荷能离子轰击靶材的溅射效应，使靶面的原子(或原子团或分子)逸出后，沉积到基底上的过程。
在溅射过程中，靶材受荷能离子轰击吸收能量，其温度会逐渐升高。为降低靶材的温升，通常，将靶材与铜及其合金背板连接在一起，通过冷却背板以降低靶材的温升。
在透明导电薄膜的制备中，采用氧化物烧结陶瓷靶溅射镀膜的工艺性比采用金属靶反应溅射镀膜优越。
靶材与铜背板的连接可通过耐热导电树脂胶或低熔点钎焊合金连接，其中最为常用的是纯In或Sn-In合金钎焊的方法。如JP 特开平7-48667。
但是，用纯In或Sn-In合金钎焊的方法，有无法满足透明导电玻璃大型化而要求靶材的大面积、高厚度化的问题。靶材面积大会因为自身翘曲从背板上剥落；靶材厚度增加使其热阻变大，在较大靶功率密度的生产条件下，产生热量堆积会使低熔点的纯In或Sn-In合金钎焊结合强度不够，导致靶材剥落。此外，采用稀缺金属In的含量均大于55%以上，存在着成本较高的问题。
针对上述问题，CN 1880492A提出采用Sn-Zn合金作为钎料连接靶材与背板，但是，该方法仅适合于连接以金属或合金构成的靶材。对于陶瓷靶，由于陶瓷材料的配位键主要有离子键和共价键两种，都非常稳定，很难被熔化的金属所润湿；此外，Sn-Zn合金中的Zn很容易被氧化，从而使合金的润湿性下降。
为提高靶材与背板连接时的润湿性要求，可采用在靶材的连接面上溅射或蒸镀Cu或Ni-Cu合金膜的方法。但该方法因成膜设备较贵，致使生产成本高，同时工艺复杂，存在生产效率低下的问题。
发明内容
本发明的目的是要提供一种氧化物陶瓷溅射靶及其制备方法；本发明的另一个目的是提供氧化物陶瓷溅射靶制造过程中所采用的含Sn、Zn、In和Bi的钎焊合金；本发明的第三个目的是提供一种采用氧化物陶的瓷溅射靶结构。
本发明的目的是这样实现的：
一种氧化物陶瓷溅射靶用钎焊合金，用于连接靶材与Cu或Cu合金背板的钎焊合金组成为：以重量百分比计：Zn 3~8.5%，In 2~7%，Bi 1~4%，其余部分为Sn及无法去除的杂质。
一种氧化物陶瓷溅射靶，在氧化物陶瓷靶材一侧设有烧渗银层，背板层通过钎焊合金层以及烧渗银层与氧化物陶瓷靶材连接。
所述的靶材为氧化物烧结陶瓷靶材。
所述的氧化物烧结陶瓷靶材选用AZO靶材或ITO靶材。
一种氧化物陶瓷溅射靶的制备方法，包括以下步骤：
S1：准备氧化物陶瓷靶材、Cu或Cu合金背板和权利要求1所述的Sn-Zn-In-Bi钎焊合金；
S2：在氧化物陶瓷靶材的连接面涂导电银浆，烧渗银层；
S3：经预烧渗银层的靶材，通过使用有机溶剂等清洗脱脂，然后将其加热到钎焊合金的熔点以上温度，在其连接面涂上熔融状态的钎焊合金，形成钎料层；
同时，对背板也同样进行脱脂，并加热到钎焊合金熔点以上的温度；并也可在背板的连接面上，涂上熔融状态的钎焊合金；
S4：对靶材与背板进行钎焊，将靶材与背板的连接面相对结合，施加压力使之焊接；
S5：冷却溅射靶组件，对溅射靶进行清理，完成氧化物陶瓷溅射靶制备。
在S2步骤中，烧渗银层时温度控制在500－550℃。
在S3步骤中，经预烧渗银层的靶材，在其连接面涂上熔融状态的钎焊合金，形成钎料层；以及，在背板的连接面上，涂上熔融状态的钎焊合金时采用的是浸涂法或刮涂法。
烧渗银层以及钎料层所构成的连接层厚度在0.1－2mm之间，优选0.1－1mm之间。
在步骤S4中靶材与背板进行施加焊接时采用压力在0.001－0.1MPa之间。
陶瓷靶材的连接面预烧渗银层的厚度控制在50~200μm以内。
本发明提供的氧化物陶瓷溅射靶，将以Sn为主要成分的含有特定含量的Zn、In和Bi的四元系钎焊合金作为连接陶瓷靶材与Cu或Cu合金背板的连接材料，陶瓷靶材连接面中温预烧渗极薄的银过渡层，实施陶瓷靶材与Cu或Cu合金背板的连接，能够低成本、高效率的生产，改善钎料润湿性，提高靶材与铜背板的连接性能，实现稳定溅射的溅射靶。本发明的制造氧化物陶瓷溅射靶的方法，有效地实现了靶材与背板的连接，提高了靶的连接强度，连接的抗剪强度达20MPa左右；在进行真空溅射时，能够承受更大的靶功率密度靶功率密度可达8.2W/cm2。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明所述靶材预烧渗银层的工艺温度曲线图。
图2为本发明所述靶材与背板的钎焊方法的具体实施方式流程图。
图3至图4本发明所述靶材与背板进行钎焊的实施示意图。
图5是本发明得到的靶材结构图。
具体实施方式
一、氧化物陶瓷溅射靶用钎焊合金：
本发明的钎焊合金是在溅射靶制造时用于连接靶材与Cu或Cu合金背板的连接材料，以质量百分比计：Zn含量为3~8.5%，In含量为2~7%，Bi含量为1~4%，其余部分为Sn及无法去除的杂质。所述无法去除的杂质是指合金中所含的无法清除的、微量的，除Zn、In、Sn、Bi以外的其它元素。即本发明的钎焊合金实际上是以Sn、Zn 、In与Bi构成。
该钎焊合金中的含Zn量在Sn-Zn合金的亚共晶成分范围，使焊料的熔点适当升高（Sn-Zn共晶熔点为199℃），并可减少焊接合金中Sn与背板中的Cu的反应，显著降低Cu或Cu合金背板的腐蚀。该焊接合金中Zn含量若超过上述下限值将使合金的熔点上升较大，不利于钎焊的工艺性；另一方面，该焊接合金中Zn含量若超过上述上限值，则容易生成Zn的氧化物，钎焊工艺性下降，影响靶的结合强度。
该钎焊合金中的含In量在上述特定范围，所以能够适当的降低焊料的熔点，增加焊料的润湿性，提高溅射靶的结合强度。该焊接合金中In含量若超过上述下限值对合金的润湿性的增加不显著，溅射靶结合强度提高不明显；另一方面，该焊接合金中In含量若超过上述上限值，则会使焊料的熔点下降过大，同时使Zn在Sn基中的固溶度降低，容易生成Zn的氧化物，钎焊工艺性下降，影响靶的结合强度。
该钎焊合金中的含Bi量在上述特定范围，所以能够适当的降低焊料的熔点，增加焊料的润湿性，提高溅射靶的结合强度。该焊接合金中Bi含量若超过上述下限值对合金的润湿性提高不显著，溅射靶结合强度提高不明显；另一方面，该焊接合金中Bi含量若超过上述上限值，则会使焊料的熔点下降过大，同时使钎焊层变脆，溅射靶的结合强度下降。
上述钎焊合金的熔点优选为200~220℃。当合金熔点超过220℃时，钎焊合金与背板的氧化加剧，钎焊的工艺性下降，溅射靶的结合强度有降低的危险，从而会影响生产效率及成品率。
将本发明的钎焊合金制造成上述成分的上述含量时，可使用已有方法进行计量、添加、搅拌、混合、加热、熔融、冷却等手段获得，对其制造方法无特殊限制。
二、烧渗银层的方法：
本发明中在陶瓷靶材的连接面预烧渗银层，使靶材连接面预金属化，增加钎焊合金对靶材连接面的润湿性，能够提高溅射靶的结合强度。
本发明中在陶瓷靶材的连接面预烧渗银层，采用中温导电银浆，烧渗温度控制在550℃以内，避免过高的温度使靶材烧结体的内部组织与成分分布发生不利的转变。
本发明中在陶瓷靶材的连接面涂导电银浆，可采用周知的刷涂、浸渍、丝网印刷等方法，待银浆晾干后，进行烧银，烧银工艺温度严格控制如图1所示。
本发明中在陶瓷靶材的连接面预烧渗银层的厚度优先控制在50~200μm以内。连接面银层厚度若超过上述上下限值，溅射靶的结合强度有降低的危险。
三、溅射靶的制造方法：
本发明的溅射靶是采用通常的方法，通过本发明的钎焊合金所形成的钎料层，连接预烧银层的陶瓷靶材与Cu或Cu合金背板而获得。
此情况下，对可使用的靶材优先采用氧化物陶瓷靶材，例如：AZO、ITO等。对可使用的背板的材质优先采用导热率高的Cu或Cu合金。
且，这些靶材和背板的自身形状并无特殊限制，只要其连接面实质性的平行即可。为提高溅射靶的结合强度，可根据需要对靶材和背板的连接面进行粗化处理。
经预烧渗银层的靶材，通过使用有机溶剂等清洗脱脂，然后将其加热到钎焊合金的熔点以上温度，用浸涂法、刮涂法在其连接面涂上熔融状态的钎焊合金，形成钎料层，同时，对背板也同样进行脱脂，并加热到钎焊合金熔点以上的温度。然后，再将靶材与背板的连接面相对结合，施加压力使之焊接，制造溅射靶。加压时，对压力大小无特殊限制，通常为0.001~0.1MPa即可。若需要，在实施焊接之前，也可用浸涂法、刮涂法对背板连接面涂上熔融状态的钎焊合金。
如上所述得到的溅射靶的钎料层，考虑降低内应力，提高结合强度，其厚度通常应在2mm以下，优选为0.1~1mm。
下面结合附图对本发明的具体实施步骤做必要的说明。
参考图2，本发明实施一种溅射靶的制造，包括如下步骤：
步骤S1，提供氧化物陶瓷靶材、Cu或Cu合金背板和Sn-Zn-In-Bi钎焊合金。如图3所示，靶材和背板的自身形状并无特殊限制，只要其连接面实质性的平行即可。对可使用的靶材优先采用氧化物陶瓷靶材，例如：AZO、ITO等。对可使用的背板的材质优先采用导热率高的Cu或Cu合金。
步骤S2，氧化物陶瓷靶材的连接面涂导电银浆，中温，500－550℃，烧渗银层，如图4所示；
步骤S3，经预烧渗银层的靶材，通过使用有机溶剂等清洗脱脂，然后将其加热到钎焊合金的熔点以上温度，用浸涂法、刮涂法在其连接面涂上熔融状态的钎焊合金，形成钎料层；同时，对背板也同样进行脱脂，并加热到钎焊合金熔点以上的温度；并也可在背板的连接面上，采用上述方法涂上熔融状态的钎焊合金。
步骤S4，对靶材与背板进行钎焊，将靶材与背板的连接面相对结合，施加压力使之焊接，如图5所示。
步骤S5，冷却溅射靶组件，对溅射靶进行清理。
以下将根据实施例对本发明进行更具体的说明，但本发明并不限定于以下的实施例。
实施例一
尺寸为120mm×100mm×10mm的AZO陶瓷靶材，靶材相对密度为99%，对靶材连接面用100#砂纸打磨，再进行清洗脱脂、烘干。然后，在靶材连接面上刷涂导电银浆，烘干后在烧渗炉中550℃烧渗银层，烧渗工艺如图1，银层厚度控制在100μm左右。
然后，对这些预烧渗银层的靶材进行清理后，在加热板上加热，保持在260℃。Cu或Cu合金背板同样加热并保持在260℃。
用原料Sn（纯度99.99%）、Zn（纯度99.99%）、In（纯度99.99%）、Bi（纯度99.99%）调制了Sn-Zn-In-Bi四元钎焊合金，钎焊合金是其中Sn、Zn、 In和Bi以质量百分计分别Sn：86.5、Zn：6.5、In：5、Bi：2的合金组合物。
将钎焊合金加热熔融，采用刮涂法均匀地涂布在靶材连接面上。在背板上设置直径0.5mm的镍线，再将靶材与背板结合，使钎料层厚度调整到0.5mm。将其自然冷却到室温并获得靶。
把这样获得的靶设置在真空溅射装置中，在抽真空后并在输入氩气或氧气的情况下，加大溅射功率，靶功率密度在8.2W/cm2的条件下，进行溅射30分钟，没有发现此溅射靶开裂、剥落等情况。
采用上述工艺方法制备压剪试样，进行剪切试验，测得连接的抗剪强度平均为21.0MPa。
实施例二
尺寸为120mm×100mm×10mm的AZO陶瓷靶材，靶材相对密度为95%，对靶材连接面用100#砂纸打磨，再进行清洗脱脂、烘干。然后，在靶材连接面上刷涂导电银浆，烘干后在烧渗炉中540℃烧渗银层，烧渗工艺如图1，银层厚度控制在150μm左右。
然后，对这些预烧渗银层的靶材进行清理后，在加热板上加热，保持在260℃。Cu或Cu合金背板同样加热并保持在260℃。
用原料Sn（纯度99.99%）、Zn（纯度99.99%）、In（纯度99.99%）、Bi（纯度99.99%）调制了Sn-Zn-In-Bi四元钎焊合金，钎焊合金是其中Sn、Zn、 In和Bi以质量百分计分别Sn：87、Zn：6、In：4、Bi：3的合金组合物。
将钎焊合金加热熔融，采用刮涂法均匀地涂布在靶材连接面上。在背板上设置直径0.5mm的镍线，再将靶材与背板结合，使钎料层厚度调整到0.5mm。将其自然冷却到室温并获得靶。
把这样获得的靶设置在真空溅射装置中，在抽真空后并在输入氩气或氧气的情况下，加大溅射功率，靶功率密度在8.2W/cm2的条件下，进行溅射30分钟，没有发现此溅射靶开裂、剥落等情况。
采用上述工艺方法制备压剪试样，进行剪切试验，测得连接的抗剪强度平均为19.5MPa。
实施例三
尺寸为120mm×100mm×10mm的AZO陶瓷靶材，靶材相对密度为99%，对靶材连接面用300#砂纸打磨，再进行清洗脱脂、烘干。然后，在靶材连接面上丝网印刷导电银浆，烘干后在烧渗炉中530℃烧渗银层，烧渗工艺如图1，银层厚度控制在60μm左右。
然后，对这些预烧渗银层的靶材进行清理后，在加热板上加热，保持在260℃。Cu或Cu合金背板同样加热并保持在260℃。
用原料Sn（纯度99.99%）、Zn（纯度99.99%）、In（纯度99.99%）、Bi（纯度99.99%）调制了Sn-Zn-In-Bi四元钎焊合金，钎焊合金是其中Sn、Zn、 In和Bi以质量百分计分别Sn：88.5、Zn：4.5、In：3、Bi：4的合金组合物。
将钎焊合金加热熔融，采用涂布的方法均匀地涂布在靶材连接面上。在背板上设置直径0.5mm的镍线，再将靶材与背板结合，使钎料层厚度调整到0.5mm。将其自然冷却到室温并获得靶。
把这样获得的靶设置在真空溅射装置中，在抽真空后并在输入氩气或氧气的情况下，加大溅射功率，靶功率密度在8.2W/cm2的条件下，进行溅射30分钟，没有发现此溅射靶开裂、剥落等情况。
采用上述工艺方法制备压剪试样，进行剪切试验，测得连接的抗剪强度平均为18.5MPa。
实施例四
尺寸为120mm×100mm×10mm的AZO陶瓷靶材，靶材相对密度为95%，对靶材连接面用100#砂纸打磨，再进行清洗脱脂、烘干。然后，在靶材连接面上刷涂导电银浆，烘干后在烧渗炉中500℃烧渗银层，烧渗工艺如图1，银层厚度控制在100μm左右。
然后，对这些预烧渗银层的靶材进行清理后，在加热板上加热，保持在260℃。Cu或Cu合金背板同样加热并保持在260℃。
用原料Sn（纯度99.99%）、Zn（纯度99.99%）、In（纯度99.99%）、Bi（纯度99.99%）调制了Sn-Zn-In-Bi四元钎焊合金，钎焊合金是其中Sn、Zn、 In和Bi以质量百分计分别Sn：87.5、Zn：8.5、In：2、Bi：2的合金组合物。
将钎焊合金加热熔融，采用刮涂法均匀地涂布在靶材连接面上。在背板上设置直径0.5mm的镍线，再将靶材与背板结合，使钎料层厚度调整到0.5mm。将其自然冷却到室温并获得靶。
把这样获得的靶设置在真空溅射装置中，在抽真空后并在输入氩气或氧气的情况下，加大溅射功率，靶功率密度在8.2W/cm2的条件下，进行溅射30分钟，没有发现此溅射靶开裂、剥落等情况。
采用上述工艺方法制备压剪试样，进行剪切试验，测得连接的抗剪强度平均为18.8MPa。
实施例五
尺寸为120mm×100mm×10mm的ITO陶瓷靶材，靶材相对密度为99%，对靶材连接面用200#砂纸打磨，再进行清洗脱脂、烘干。然后，在靶材连接面上刷涂导电银浆，烘干后在烧渗炉中520℃烧渗银层，烧渗工艺如图1，银层厚度控制在100μm左右。
然后，对这些预烧渗银层的靶材进行清理后，在加热板上加热，保持在260℃。Cu或Cu合金背板同样加热并保持在260℃。
用原料Sn（纯度99.99%）、Zn（纯度99.99%）、In（纯度99.99%）、Bi（纯度99.99%）调制了Sn-Zn-In-Bi四元钎焊合金，钎焊合金是其中Sn、Zn、 In和Bi以质量百分计分别Sn：87、Zn：6、In：6、Bi：1的合金组合物。
将钎焊合金加热熔融，采用涂布的方法均匀地涂布在靶材连接面上。在背板上设置直径0.5mm的镍线，再将靶材与背板结合，使钎料层厚度调整到0.5mm。其上放置3kg重石加压后，将其自然冷却到室温并获得靶。
把这样获得的靶设置在真空溅射装置中，在抽真空后并在输入氩气或氧气的情况下，加大溅射功率，靶功率密度在8.2W/cm2的条件下，进行溅射30分钟，没有发现此溅射靶开裂、剥落等情况。
采用上述工艺方法制备压剪试样，进行剪切试验，测得连接的抗剪强度平均为20.7MPa。
比较例一
尺寸为120mm×100mm×10mm的AZO陶瓷靶材，靶材相对密度为95%，对靶材连接面用100#砂纸打磨，再进行清洗脱脂、烘干。然后，在靶材连接面上刷涂导电银浆，烘干后在烧渗炉中540℃烧渗银层，烧渗工艺如图1，银层厚度控制在100μm左右。
然后，对这些预烧渗银层的靶材进行清理后，在加热板上加热，保持在190℃。Cu或Cu合金背板同样加热并保持在190℃。
用原料Sn（纯度99.99%）、In（纯度99.99%）调制了Sn-In二元钎焊合金，钎焊合金中Sn/In的质量比为45/55的合金组成物。
将钎焊合金加热熔融，采用刮涂法均匀地涂布在靶材连接面上。在背板上设置直径0.5mm的镍线，再将靶材与背板结合，使钎料层厚度调整到0.5mm。将其自然冷却到室温并获得靶。
把这样获得的靶设置在真空溅射装置中，在抽真空后并在输入氩气或氧气的情况下，加大溅射功率，最大靶功率密度在4.2W/cm2的条件下，进行溅射30分钟，发现此溅射靶出现剥落等情况。
采用上述工艺方法制备压剪试样，进行剪切试验，测得连接的抗剪强度平均为9.8MPa。
四、所得到的氧化物陶瓷溅射靶
在供氧化物陶瓷靶材10一侧设有烧渗银层11，背板层20通过钎焊合金层30以及烧渗银层11与氧化物陶瓷靶材10连接。
本发明虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限制本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做出可能的变动和修改，因此本发明的保护范围应当以本发明权利要求所界定的范围为准。
本发明的制造氧化物陶瓷溅射靶的方法，有效地实现了靶材与背板的连接，提高了靶的连接强度。在进行真空溅射时，能够承受更大的靶功率密度。
Claims (4)
1.一种氧化物陶瓷溅射靶的制备方法，其特征在于：在氧化物陶瓷靶材（10）一侧设有烧渗银层（11），背板层（20）通过钎焊合金层（30）以及烧渗银层（11）与氧化物陶瓷靶材（10）连接，所述的氧化物陶瓷溅射靶的制备方法包括以下步骤：
S1：准备氧化物陶瓷靶材、Cu或Cu合金背板和Sn-Zn-In-Bi钎焊合金，钎焊合金以重量百分比计：Zn 3~8.5%，In 2~7%，Bi 1~4%，其余部分为Sn及无法去除的杂质；
S2：在氧化物陶瓷靶材的连接面涂导电银浆，烧渗银层，烧渗银层时温度控制在500－550℃，厚度控制在50~200μm以内；
S3：经预烧渗银层的靶材，通过使用有机溶剂清洗脱脂，然后将其加热到钎焊合金的熔点以上温度，在其连接面涂上熔融状态的钎焊合金，形成钎料层，烧渗银层以及钎料层所构成的连接层厚度在0.1－2mm之间；
同时，对背板也同样进行脱脂，并加热到钎焊合金熔点以上的温度；并在背板的连接面上，涂上熔融状态的钎焊合金；
S4：对靶材与背板进行钎焊，将靶材与背板的连接面相对结合，施加压力使之焊接，靶材与背板进行施加焊接时采用压力在0.001－0.1MPa之间；
S5：冷却溅射靶组件，对溅射靶进行清理，完成氧化物陶瓷溅射靶制备。
2.根据权利要求1所述的氧化物陶瓷溅射靶的制备方法，其特征在于：所述的靶材为氧化物烧结陶瓷靶材。
3.根据权利要求2所述的氧化物陶瓷溅射靶的制备方法，其特征在于：所述的氧化物烧结陶瓷靶材选用AZO靶材或ITO靶材。
4.根据权利要求1所述的氧化物陶瓷溅射靶的制备方法，其特征在于：在S3步骤中，经预烧渗银层的靶材，在其连接面涂上熔融状态的钎焊合金，形成钎料层；以及，在背板的连接面上，涂上熔融状态的钎焊合金时采用的是浸涂法或刮涂法。
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2011
- 2011-09-07 CN CN201110262874.0A patent/CN102409299B/zh active Active
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| 付恩刚."掺铝掺硅氧化锌薄膜的制备工艺及其性能研究".《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》.2008,(第3期),B020-132. |
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