CN104711525B

CN104711525B - 溅射靶及其制造方法

Info

Publication number: CN104711525B
Application number: CN201410771674.1A
Authority: CN
Inventors: 馆野谕
Original assignee: JX Nippon Mining and Metals Corp
Current assignee: JX Nippon Mining and Metals Corp
Priority date: 2013-12-13
Filing date: 2014-12-12
Publication date: 2018-01-26
Anticipated expiration: 2034-12-12
Also published as: CN104711525A

Abstract

本发明涉及溅射靶及其制造方法。本发明提供一种溅射靶，其为将陶瓷制烧结体与支撑体接合而得到的溅射靶，其特征在于，陶瓷制烧结体的支撑体侧的表面粗糙度在规定范围内，在该表面上具有包含铜或铜合金的打底层，所述溅射靶具有将支撑体与打底层通过铟或铟合金层接合而形成的层叠结构。烧结体靶以适当的接合强度接合(粘接)在支撑体上，可以提高接合强度，抑制向溅射装置的传送或者安装时的靶的操作中的剥离等，或者即使在受到溅射时的热影响的情况下，也能够有效地抑制靶产生应变、靶的变形、龟裂、从支撑体的剥离。

Description

溅射靶及其制造方法

技术领域

本发明涉及一种适合于形成ITO、IZO、IGZO等膜的溅射靶及其制造方法。尤其涉及一种从靶的溅射初期到结束时、膜特性变化少的ITO、IZO、IGZO等溅射靶及其制造方法。

背景技术

ITO(铟-锡复合氧化物)膜被广泛用作以液晶显示器为主的显示器件的透明电极(导电膜)。作为形成该ITO膜的方法，通过真空蒸镀法、溅射法等通常称为物理蒸镀法的方法来进行。特别是从操作性、被膜的稳定性的角度出发，多使用磁控溅射法来形成。

铟-锌氧化物(In₂O₃-ZnO：通常称为IZO)溅射靶被广泛用于液晶显示装置的透明导电性薄膜、气体传感器等。

另外，在有源矩阵型液晶显示装置等的显示元件中，使用各像素驱动用的以硅基材料作为有源层的薄膜晶体管，但是由于随着像素的微细化，晶体管的占有区域增加导致的开口率减小、需要高温成膜等缺陷，因而近年来一直在进行使用透明氧化物半导体的薄膜晶体管的开发。

对于透明氧化物半导体而言，出于能够通过溅射法在大面积上均匀成膜、高迁移率等观点而受到关注，其中，包含以铟、镓、锌、氧为构成元素的In-Ga-Zn-O基材料(以下记为“IGZO”)的非晶质IGZO膜的迁移率高于非晶硅的迁移率，在有源层中使用非晶质IGZO膜的场效应型晶体管具有开关比大、关闭电流值低等特性，因此被认为是有前景的。

利用溅射法形成膜通过如下方式进行：使Ar离子等阳离子与设置在阴极的靶物理撞击，由该撞击能量而放出构成的靶的材料，在对置的阳极侧的基板上层叠与靶材料基本相同组成的膜。利用溅射法的被覆法具有以下特征，通过调节处理时间、供给功率等，能够以稳定的成膜速度形成从数nm薄的膜到数十μm厚的膜。

溅射靶通常以载置在支撑体上的形态存在，有平板状的情况、圆筒形的情况。该靶通常由烧结体制造，需要以适当的接合强度接合(粘接(接着))在支撑体上。

接合强度弱时，在靶的操作例如向溅射装置传送或安装时，或者在溅射时受到热影响，在靶中产生应变，靶发生变形、或者产生龟裂，根据情况有时从支撑体上剥离。

靶的应变、龟裂，在溅射时伴随电弧放电的产生，产生溅射成膜的不均，存在使品质下降的问题。

因此，靶与支撑体的接合是重要的，在公知技术中有以下的例子。在下述专利文献1中公开了，在包含圆筒形状的陶瓷烧结体的靶材20的内周面上，或者在包含圆筒形状的陶瓷烧结体的靶材的内周面和圆筒形支撑基材10的外周面的两者上，形成包含镍或铜的第一打底层30，在该第一打底层上，形成包含锡的第二打底层40，然后，将该靶材配置在圆筒形支撑基材的外侧，用接合材料将两者接合，从而制造靶。

该专利文献1的课题在于，提供一种能够得到充分的接合率和接合强度，即使在溅射中受到热影响，也能够显著减少破裂的产生的溅射靶及其制造方法。

另外，在下述专利文献2中，公开了一种溅射靶的制造方法，其为通过焊接法将溅射靶材与背衬板接合的溅射靶的制造方法，其特征在于，至少在溅射靶材的接合表面上通过电镀法形成焊料覆膜层。在这种情况下，在通过焊接法将靶材与背衬板接合的靶的制造方法中，课题也是提供一种接合强度为高水平且接合强度的偏差小的靶的制造方法。

另外，在下述专利文献3中，公开了一种溅射用靶的焊接方法，其特征在于，在将包含钛或钛合金的靶材与包含铜、铜合金、钛和钛合金中的至少一种的背衬板材接合时，在钛或钛合金上作为打底处理进行镀镍或镀铜处理后，对靶材和背衬板材两面进行超声波金属化，然后用焊料接合；并记载了能够得到接合强度极高的溅射用靶。

但是，关于所述专利文献1～3，存在的问题是：并不具有充分的接合强度，操作靶时例如向溅射装置传送或安装时，或者受到溅射时的热影响，在靶中产生应变，靶变形，或者产生龟裂，根据情况有时从支撑体上剥离。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2012-132065号公报

专利文献2：日本特开平11-106904号公报

专利文献3：日本特开平8-67978号公报

发明内容

发明所要解决的问题

本发明着眼于这样的情况而作出，溅射靶通常以载置在支撑体上的形态存在，有平板状的情况、圆筒形的情况。该靶通常由烧结体制造，将该烧结体靶以适当的接合强度接合(粘接)在支撑体上，其目的在于：提高接合强度，抑制向溅射装置的传送或安装时的靶的操作中的剥离等，或者即使在受到溅射时的热影响的情况下，也有效地抑制靶的应变的产生、靶的变形、龟裂、从支撑体的剥离。由此，本发明的课题在于，提供抑制在溅射时产生电弧放电、产生粉粒，抑制溅射成膜的不均，提高了品质的溅射靶。

用于解决问题的手段

以这样的发现为基础，本发明提供以下的发明。

1)一种溅射靶，其为陶瓷制烧结体与支撑体接合而得到的溅射靶，其特征在于，陶瓷制烧结体的支撑体侧的表面粗糙度Ra为0.5μm以上且4.0μm以下，在该表面上形成有包含铜或者含有80原子％以上铜的铜合金的打底层，所述溅射靶具有将支撑体与打底层通过铟或者含有80原子％以上铟的铟合金层接合而形成的层叠结构。

2)一种溅射靶，其为陶瓷制烧结体与支撑体接合而得到的溅射靶，其特征在于，陶瓷制烧结体的支撑体侧的表面粗糙度Ra为0.5μm以上且4.0μm以下，在该表面上形成有包含铜或者含有80原子％以上铜的铜合金的第一层、以及在第一层上包含铟或者含有80原子％以上铟的铟合金的第二层；所述溅射靶具有将支撑体与第二层通过铟或者含有80原子％以上铟的铟合金的接合材料接合而形成的层叠结构。

3)如上述1)或2)所述的溅射靶，其特征在于，支撑体和陶瓷制烧结体为平板。

4)如上述1)或2)所述的溅射靶，其特征在于，支撑体为棒状或者圆筒状，并且所述陶瓷制烧结体为圆筒状。

5)如上述1)～4)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，烧结体的支撑体侧的表面还具有0.1μm以上且1μm以下的微细沟。

6)如上述2)～5)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，第一层以5～20μm的厚度形成，第二层以5～10μm的厚度形成。

7)如上述1)～6)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，烧结体为ITO、IZO或IGZO的陶瓷制烧结体。

8)如上述1)～7)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，支撑体为无氧铜、铜合金、Ti(包括合金)或SUS。

9)如上述2)～8)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，第一层与烧结体之间的剥离强度在170～200℃的加热处理后为10MPa以上。

10)一种溅射靶的制造方法，其为制造陶瓷制烧结体与支撑体接合而得到的溅射靶的方法，其特征在于，将陶瓷制烧结体的支撑体侧的表面粗糙度Ra调节为0.5μm以上且4.0μm以下，在该表面上形成包含铜或者含有80原子％以上铜的铜合金的打底层，并将支撑体与打底层通过铟或者含有80原子％以上铟的铟合金层接合，由此形成层叠结构。

11)一种溅射靶的制造方法，其为制造陶瓷制烧结体与支撑体接合而得到的溅射靶的方法，其特征在于，将陶瓷制烧结体的支撑体侧的表面粗糙度Ra调节为0.5μm以上4.0μm以下，在该表面上形成包含铜或者含有80原子％以上铜的铜合金的第一层，然后在该第一层上形成包含铟或者含有80原子％以上铟的铟合金的第二层，并将支撑体与第二层通过铟或者含有80原子％以上铟的铟合金接合材料接合。

12)如上述10)或11)所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，支撑体和陶瓷制烧结体为平板。

13)如上述10)或11)所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，支撑体为棒状或者圆筒状，并且所述陶瓷制烧结体为圆筒状。

14)如上述10)～13)中任一项所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，通过对烧结体的支撑体侧的表面进行电解粗化，在烧结体的支撑体侧的表面上形成0.1μm以上且1μm以下的微细沟。

15)如上述11)～13)中任一项所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，通过镀敷，以5～20μm的厚度形成第一层，以5～10μm的厚度形成第二层。

16)如上述10)～15)中任一项所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，作为烧结体，使用ITO、IZO或IGZO的陶瓷制烧结体。

17)如上述10)～16)中任意一项所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，作为支撑体，使用无氧铜、铜合金、Ti(包含合金)或SUS。

18)如上述11)～14)中任一项所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，将第一层与烧结体之间的剥离强度调节为在170～200℃的加热处理后为10MPa以上。

发明效果

如上所述，根据本发明，溅射靶中将该烧结体靶以适当的接合强度接合(粘接)在支撑体上，具有以下效果，可以提高接合强度，抑制向溅射装置的传送或安装时的靶的操作中的剥离等，或者即使在受到溅射时的热影响的情况下，也有效地抑制靶的应变的产生、靶的变形、龟裂、从支撑体的剥离。由此能够提供抑制在溅射时产生电弧放电、产生粉粒，抑制溅射成膜的不均，提高了品质的溅射靶，能够高品质且高效率地制作溅射靶。

附图说明

图1是电解粗化(脱脂)处理后的ITO烧结体的表面组织照片和在组织内部形成的沟的说明图。

图2是改变电解粗化(脱脂)的电流密度处理后的ITO烧结体的表面组织照片(4种)。

具体实施方式

本发明的溅射靶的一个方式为包含与支撑体接合的陶瓷制烧结体的溅射靶。作为支撑体(背衬板、背衬管)的材料没有特别限制，通常可以优选使用无氧铜、Cu-Cr(Cr：0.5～1.5重量％)合金等铜合金、Ti(包括合金)或者SUS。

作为烧结体的材料也没有特别限制，ITO、IZO或IGZO等陶瓷制烧结体是优选的材料。

如上所述，在将材料的种类和特性不同的陶瓷制烧结体与支撑体接合而制作靶时，存在的问题是，在向溅射装置传送或安装时的靶的操作中的剥离等、或者受到溅射时的热影响而在靶中产生应变、靶的变形、龟裂、从支撑体剥离。

即使是从外观上看没有发现龟裂的情况下，在内部存在应变时，有时在溅射时产生电弧放电、产生大量粉粒，产生溅射成膜的不均，从而品质降低。

本申请发明提供用于解决上述问题的方法。在这种情况下，由于靶的形状、使用形态是多样化的，因而需要准备与此对应的靶。作为本申请发明的一个主要方式，将陶瓷制烧结体的支撑体侧的表面粗糙度Ra调节为0.5μm以上且4.0μm以下，在该表面上形成包含铜或者含有80原子％以上铜的铜合金的打底层，并将该支撑体与所述打底层用铟或者含有80原子％以上铟的铟合金层接合，从而得到靶和支撑体层叠而成的结构的溅射靶。

由此，能够有效地提高靶与打底层相互之间以及被覆层与支撑体的接合强度。

另外，作为另一主要方式，采用以下结构：将陶瓷制烧结体的支撑体侧的表面粗糙度Ra调节为0.5μm以上且4.0μm以下，在该表面上形成包含铜或者含有80原子％以上铜的铜合金的第一层、以及在第一层上包含铟或者含有80原子％以上铟的铟合金的第二层；并将支撑体与第二层通过铟或者含有80原子％以上铟的铟合金的接合材料接合。由此得到具有层叠结构的包含陶瓷制烧结体的靶与支撑体层叠而成的结构的溅射靶。

前者第一层通常为通过镀敷形成的层，后者第二层为由接合材料(粘合(ボンディング)材料)形成的层。两者的材料组成非常接近或者相同，一者为镀敷，另一者使用接合材料(粘合材料)形成层，如此，层的形成方法不同。

由此，能够有效地提高靶与打底层相互之间以及被覆层(第一层、第二层)之间、以及它们与支撑体的接合强度。这些层结构具有提高与支撑体的粘附性的功能。

以往，如专利文献1那样，公开了第二层为锡，但是与作为一般的接合材料的铟之间生成合金，而且根据组成比不同有时为低熔点，因此可知在耐热性方面非常差。因此，本发明人通过采用铟或者含有80原子％以上铟的铟合金，能够克服耐热性方面的问题。另外，铟或含有80原子％以上铟的铟合金与作为接合材料(粘合材料)的铟或含有80原子％以上铟的铟合金的润湿性非常好，也可以减少粘合不良。

在支撑体与烧结体的接合时，可以使用：使用接合材料的接合、利用加热压接(包括扩散接合)的接合等，对于接合方法没有特别限制。作为所述接合材料的优选的材料，可以列举：铟金属(包括In-Sn合金、In-Ga合金、In-Cu合金等含有80原子％以上铟的铟合金材料)。以下使用的粘合材料可以使用同样的材料。

如上所述，以往仅镀敷金属，不能得到充分的接合强度，但是通过将烧结体的表面的表面粗糙度Ra调节为0.5μm以上且4.0μm以下，可以提高与在其上形成的层的接合强度。将表面粗糙度调节为超过这些值的粗糙度时，会影响陶瓷烧结体的强度，有可能产生破裂。另一方面，调节为低于这些值的粗糙度时，粘附性下降，因此不优选。

另外，作为优化所述表面粗糙度的方法，有进行电解粗化的方法。由此如图1和图2所示，可以形成0.1μm以上且1μm以下的微细沟。由此，与第一层的接合强度进一步提高。图2是改变电解粗化(脱脂)的电流密度进行处理后的ITO烧结体的表面组织照片(4种)，图1是采用其中一张照片，说明在粗化面的组织中形成的沟。

图1的A为组织照片，示意图B为说明所述组织照片A的沟的图，图1B的用虚线表示的部分对应于粒子界面的沟(图1B的箭头部分)。图1C为进行二值化后仅表示沟的图。沟是不规则形状的，主要沿着粒子界面存在无数个。

如果严密地定义该沟，是指在固定沟的任意一点时，以该点为起点的沟的最小宽度为0.1μm以上且1μm以下。沟的宽度小于0.1μm时，其效果弱，超过1μm时，有可能强度降低，因此，如上所述优选为0.1μm以上且1μm以下。

进行电解粗化(脱脂)时，如图2所示，几乎都形成为0.1μm以上且1μm以下的沟。可以容易理解的是，即使存在小于0.1μm的沟，或者存在少量超过1μm的沟，只要大部分为0.1μm以上且1μm以下的沟，就不会特别成为问题。

对电解粗化的详细情况进行说明，通过该处理溶出表面组织的一部分，从而形成宽度0.1μm以上且1μm以下的沟。容易溶出的部分主要是粒子界面，IGZO等在粒子内部也会部分地溶出。其结果是，观察组织时，存在许多具有像冷却器的翅片一样的组织的部分。在电镀Cu膜的粘附性评价时，观察剥离的镀膜的内侧(与陶瓷粘附的部分)的表面组织时，观察到电镀Cu膜充分嵌入该沟中，因此从这一点也可以确认微细沟。

由此，能够抑制向溅射装置的传送或安装时的靶的操作中的剥离等，或者即使在受到溅射时的热影响的情况下，也可以有效地抑制靶的应变的产生、靶的变形、龟裂、从支撑体的剥离。而且，可以提供抑制在溅射时产生电弧放电、产生粉粒，产生溅射成膜的不均，提高了品质的溅射靶。

本发明的溅射靶可以为在包含平板的背衬板的支撑体的表面上配置有平板状的陶瓷制靶的溅射靶。

另外，本发明的溅射靶可以为在包含棒状或者圆筒状的背衬管的支撑体的外侧或者内侧上配置有圆筒状的陶瓷制靶的溅射靶。虽然该靶为圆筒状，但是由于层结构具有与所述平板状的靶同样的层结构，因此能够提高与支撑板的粘附性，具有与所述平板状的靶同样的效果。

另外，关于棒状或圆筒状的支撑体的材料，没有特别限制，无氧铜、Cu-Cr(Cr：0.5～1.5重量％)合金等铜合金、不锈钢(SUS)、Ti(包括合金)是优选的材料。以下，在使用棒状或圆筒状的支撑体的情况下，可以使用同样的材料。

进一步具体地说明在本申请发明中使用的靶的材料，ITO(以铟、锡、氧(In₂O₃-SnO₂基材料)为构成元素的复合氧化物)、IZO(以铟、锌、氧(In₂O₃-ZnO基材料)为构成元素的复合氧化物)、或IGZO(以铟、镓、锌、氧(In-Ga-Zn-O基材料)为构成元素的复合氧化物)等陶瓷制靶是优选的材料。

但是，没必要限定于这些。例如，关于ITO，可以使用ITO中的含有2～36重量％SnO₂的材料，关于IZO，可以使用IZO中的含有7～10.7重量％ZnO的材料，关于IGZO，可以使用In：Ga：Zn为2：2：1(原子％)、或者5：1：4(原子％)、或者5：2：3(原子％)的材料。

关于所述第一层，设定其厚度为5～20μm，关于第二层，设定其厚度为5～10μm，该厚度为优选的厚度，但是超过该范围进行制作，也不会特别成为问题。

在镀膜的厚度极薄的情况下，存在以下问题，用粘合材料将背衬板、背衬管等支撑体与陶瓷材料接合时，由于两者的热膨胀差而在靶中残留压缩应力(热膨胀系数：支撑体＞陶瓷材料)，镀膜的厚度极薄时，由于强度不足有可能会破坏镀膜。反之，镀膜变厚时，在薄膜时不显眼的不良会显现，有可能发生特性劣化。而且，还担心由厚膜化造成的生产率、经济性的劣化。

另外，层叠第一层的烧结体的表面进一步优选实施电解粗化处理，优选形成其表面粗糙度Ra为0.5μm以上且4μm以下、Rz为20μm以下的粗糙面。另外，在支撑体的表面上，优选形成0.1μm以上且1μm以下的微细沟。这些均是提高支撑体与溅射靶的粘附性的主要因素。另外，关于所述第一层，与烧结体的剥离强度在170～200℃的加热处理后可以达到10MPa以上。

(电解脱脂“粗化处理”的具体例)

优选的电解脱脂的条件(电流密度和处理时间)如表1所示。粗化量由库仑量决定，在实际操作中用电流密度和处理时间进行控制。电流密度低时，微细沟形成不能充分地进行，第一层的粘附性降低。另一方面，电流密度过高时，表面被粗化至超过需要的程度，表面粒子的一部分脱落，引起表面组织的强度下降。结果，与电流密度低的情况同样地，导致第一层的粘附性降低，因此需要调节至适当的值。

[表1]

电流密度(A/dm²)	处理时间(分钟)
		11.3	1
1.13	10
		0.75	15
0.57	20

(电镀铜法)

电镀铜与镀铟一样，使用氰化铜镀液、焦磷酸铜镀液、硫酸铜镀液，进行镀铜。

(电镀铟的具体例)

使用氨基磺酸类镀铟液进行。

使用铟作为阳极，使用含有氨基磺酸的镀液作为镀液，在如下条件下进行：电流密度：1.5A/dm²以下，处理时间：60分钟以内，温度：室温，搅拌：有。

实施例

以下基于实施例进行说明。另外，本实施例仅仅是用于便于理解的一例，本发明不受该例任何限制。即，本发明仅受权利要求书限制，包含本发明中说明的实施例以外的各种变形。

实施例1

使用圆筒形的ITO靶材(内径：φ135mm、板厚：10mm、长度：224mm)，在其表面上如表2所示进行组合喷砂处理和蚀刻处理的粗化，得到Ra为3.88μm、Rz为18.54μm的粗糙面。

作为第一层进行电镀铜，作为第二层实施电镀铟。所述第一层的膜厚为6μm；第二层的膜厚为8μm。ITO靶材的成分组成为：SnO₂含量：10.0重量％，其余为In₂O₃。

(表面的粗化方法)

对于上述表面的粗化方法进行详细说明。

在对ITO靶材表面进行喷砂处理后，实施王水蚀刻处理，得到Ra为3.88μm、Rz为18.54μm的粗糙面。其与电解粗化面不同，在由喷砂处理得到的宏观的粗化面上，设置由王水蚀刻形成的微细沟，由此可以改善电镀Cu膜的粘附性。

(喷砂条件如下所示)

空气压力：4～5kgf/cm²

喷嘴距离：100mm

介质：氧化铝粒子(种类：WHITE MORUNDUM，粒径：约300μm)

(王水蚀刻条件如下所示)

处理时间：5分钟

处理温度：室温(约25℃)

搅拌：无

(圆筒形(旋转靶)的ITO靶材与背衬管的粘合操作)

背衬管(BT)使用不锈钢(SUS)。对待粘合的包含多个ITO烧结体的圆筒的内表面实施所述粗化处理、层叠镀敷处理。

在粘合装置上设置BT和圆筒(圆筒配置在BT的外侧)。此时，进行各圆筒的分割间隙、高度位置(BT的端部和圆筒的端部的位置)的调节、定中心(调节使得BT、圆筒的中心轴一致)等。

为了防止熔融In金属的氧化，将旋转靶组件以及周围的气氛用惰性气体置换。然后，将旋转靶组件整体升温到粘合温度。

在BT和圆筒之间填充熔融In金属(为了除去内部残留的气泡、金属氧化物，填充到溢流的程度)。

然后，在熔融In金属充分填充的状态下，停止熔融In金属的填充，将旋转靶组件整体冷却至室温水平。

通过超声波探伤确认粘接状态，结果粘接率为98％，能够得到良好的镀敷状态。

(镀膜的粘附性评价：拉伸试验)

接下来，实施镀膜的粘附性评价和拉伸试验。

对试样(尺寸：30mm×50mm×10mm，完成层叠镀敷处理后)在大气气氛、200℃、1小时的条件下实施加热处理。然后，在层叠镀敷面上用环氧类胶粘剂胶粘拉伸试验用支柱，在拉伸试验机上固定试样，在0.5mm/秒的条件下提起支柱部分，从最大负荷的值、支柱部分的面积等计算层叠镀膜的拉伸强度。

通过该试验可以确认，试样具有约15MPa的拉伸强度。将以上的材料、表面粗化、第一层和第二层的种类以及结果示于表2。

表2

(实施例2)

使用圆筒形的ITO靶材(内径：φ135mm、板厚：10mm、长度：224mm)，对其表面如表2所示进行电解粗化，得到表面粗糙度为Ra1.77μm、Rz 11.35μm的粗糙面。另外，在ITO的表面上能够形成0.1μm以上且1μm以下的微细沟。然后，作为第一层进行电镀铜，作为第二层实施电镀铟。所述第一层的膜厚为8.2μm；第二层的膜厚为7.5μm。ITO靶材的成分组成为：SnO₂含量：10.0重量％，其余为In₂O₃。

(电解粗化处理)

电解粗化处理的条件如下所述。作为表1中所示的电解粗化条件，设定电流密度为11.3A/dm²、处理时间为1分钟，实施电解粗化。

(圆筒形(旋转靶)的ITO靶材与背衬管的粘合操作)

背衬管(BT)使用Ti(钛)。粘合操作与实施例1相同。

通过超声波探伤确认粘接状态，结果粘接率为98.8％，能够得到良好的镀敷状态。另外，实施与实施例1同样的拉伸试验，结果可以确认，试样具有约17.8MPa的拉伸强度。将以上的材料、表面粗化、第一层和第二层的种类以及结果同样示于表2。

(实施例3)

使用圆筒形的IZO靶材(内径：φ135mm、板厚：10mm、长度：224mm)，对其表面如表2所示进行电解粗化，得到表面粗糙度为Ra1.62μm、Rz 10.71μm的粗糙面。另外，在IZO的表面上能够形成0.1μm以上且1μm以下的微细沟。

然后，作为第一层进行电镀铜，作为第二层实施电镀铟。所述第一层的膜厚为6.5μm；第二层的膜厚为7.5μm。IZO靶材的成分组成为：ZnO含量：10.7重量％，其余为In₂O₃。

(电解粗化处理)

电解粗化处理的条件如下所示。作为表1中所示的电解粗化条件，设定电流密度为11.3A/dm²、处理时间为1分钟，实施电解粗化。

(圆筒形(旋转靶)的IZO靶材与背衬管的粘合操作)

背衬管(BT)使用Ti(钛)。粘合操作与实施例1相同。

通过超声波探伤确认粘接状态，结果粘接率为97.5％，能够得到良好的镀敷状态。另外，实施与实施例1同样的拉伸试验，结果可以确认，试样具有约17MPa的拉伸强度。将以上的材料、表面粗化、第一层和第二层的种类以及结果同样示于表2。

(实施例4)

使用圆筒形的IGZO靶材(内径：φ135mm、板厚：10mm、长度：224mm)，对其表面上如表2所示进行电解粗化，得到表面粗糙度为Ra3.27μm、Rz 19.54μm的粗糙面。

另外，在IGZO的表面上能够形成0.1μm以上且1μm以下的微细沟。作为第一层进行电镀铜，作为第二层实施电镀铟。所述第一层的膜厚为7μm；第二层的膜厚为7.4μm。IGZO靶材的成分组成为：Ga₂O₃含量：29.9重量％，ZnO含量：25.9％，其余为In₂O₃。

(电解粗化处理)

电解粗化处理的条件如下所示。作为表1中所示的电解粗化条件，设定电流密度为1.13A/dm²、处理时间为10分钟，实施电解粗化。

(圆筒形(旋转靶)的IGZO靶材与背衬管的粘合操作)

背衬管(BT)使用无氧铜。粘合操作与实施例1相同。

通过超声波探伤确认粘接状态，结果粘接率为98.5％，能够得到良好的镀敷状态。另外，实施与实施例1同样的拉伸试验，结果可以确认，试样具有约15MPa的拉伸强度。将以上的材料、表面粗化、第一层和第二层的种类以及结果同样示于表2。

(比较例1)

使用圆筒形的ITO靶材(内径：φ135mm、板厚：10mm、长度：224mm)，进行粗化，得到Ra 2.75μm、Rz 14.94μm的粗糙面。在其表面上实施电镀铟。ITO靶材的成分组成为：SnO₂含量：10重量％，其余为In₂O₃。

(电解粗化处理)

粗化处理的条件如下所示。作为表1中所示的电解粗化条件，设定电流密度为0.75A/dm²、处理时间为15分钟，实施电解粗化。

(圆筒形(旋转靶)的ITO靶材与背衬管的粘合操作)

背衬管(BT)使用不锈钢(SUS)。粘合操作与实施例1相同。

(镀膜的粘附性评价：拉伸试验)

接下来，实施镀膜的粘附性评价和拉伸试验。对试样(完成层叠镀敷处理后)在大气气氛、200℃、1小时的条件下实施加热处理。结果确认到，In镀膜的膨胀、膜剥离的不良情况。将以上的材料、表面粗化、第一层和第二层的种类以及结果同样示于表2。

认为该不良的原因是因为在镀铟时镀敷粒子大从而未充分进入微细沟中。还认为，进一步对粘合操作实施假定的加热处理时，在微细沟部分中残留的水分、空气膨胀，从而造成膜剥离、膨胀的不良情况。

(比较例2)

使用圆筒形的ITO靶材(内径：φ135mm、板厚：10mm、长度：224mm)，进行粗化，得到Ra 2.52μm、Rz 15.93μm的粗糙面。在其表面上实施电镀铜。ITO靶材的成分组成为：SnO₂含量：10重量％，其余为In₂O₃。

(粗化处理)

粗化处理的条件与实施例1相同。

(电镀铜)

电镀铜的条件与实施例1相同。

(镀膜的粘附性评价：拉伸试验)

接下来，实施镀膜的粘附性评价和拉伸试验。

对试样(完成层叠镀敷处理后)在大气气氛、200℃、1小时的条件下实施加热处理。然后，在层叠镀敷面上用环氧类胶粘剂胶粘拉伸试验用支柱，在拉伸试验机上固定试样，在0.5mm/秒的条件下提起支柱部分，由最大负荷的值、支柱部分的面积等计算层叠镀膜的拉伸强度。

通过该试验可以确认，试样具有约20MPa的拉伸强度。

(圆筒形(旋转靶)的ITO靶材与背衬板的粘合操作)

背衬板(BT)使用Ti(钛)。粘合操作与实施例1相同。

使用这些圆筒实施粘合试验，结果In金属的润湿性差，不能接合圆筒。将以上的材料、表面粗化、第一层和第二层的种类以及结果同样示于表2。

(比较例3)

使用圆筒形的ITO靶材(内径：φ135mm、板厚：10mm、长度：224mm)，不进行粗化，作为第一层进行电镀铜，作为第二层实施电镀铟。ITO靶材的成分组成为：SnO₂含量：10.0重量％，其余为In₂O₃。

(镀膜的粘附性评价：拉伸试验)

接下来，实施与实施例1相同的镀膜的粘附性评价和拉伸试验。对试样(完成层叠镀敷处理后)在大气气氛、200℃、1小时的条件下实施加热处理。结果，ITO面与Cu镀膜的粘附性不充分，因此在整个面上产生剥离。将以上的材料、表面粗化、第一层和第二层的种类以及结果同样示于表2。

(实施例和比较例的综合评价)

从上述实施例和比较例的对比可以清楚地确认，将板状或者圆筒状的烧结体的表面调节为规定的粗糙度范围，并且在该表面上形成包含铜或含有80原子％以上铜的铜合金的第一层，再在第一层上形成包含铟或含有80原子％以上铟的铟合金的第二层，利用包含铟或含有80原子％以上铟的铟合金的接合材料接合而得到的层叠体中，烧结体与支撑体以适当的接合强度接合(粘接)，提高了接合强度。

产业实用性

本发明的溅射靶通常以载置在支撑体上的形态存在，有平板状的情况、圆筒形的情况。将烧结体靶以适当的接合强度接合(粘接)在支撑体上，提高了接合强度，抑制了向溅射装置的传送或安装时的靶的操作中的剥离等，或者即使在受到溅射时的热影响的情况下，也能够有效地抑制靶产生应变，靶的变形、龟裂、从支撑体的剥离。由此，能够提供抑制在溅射时产生电弧放电、产生粉粒，产生溅射成膜的不均，提高了品质的溅射靶，因此产业上的利用价值高。

Claims

1.一种溅射靶，其为陶瓷制烧结体与支撑体接合而得到的溅射靶，其特征在于，

陶瓷制烧结体的支撑体侧的表面粗糙度Ra为0.5μm以上且4.0μm以下，

在该表面上具有包含铜或者含有80原子％以上铜的铜合金的打底层，

所述溅射靶具有将支撑体与打底层通过铟或者含有80原子％以上铟的铟合金层接合而形成的层叠结构，

烧结体的支撑体侧的表面还具有0.1μm以上且1μm以下的微细沟。

2.一种溅射靶，其为陶瓷制烧结体与支撑体接合而得到的溅射靶，其特征在于，

在该表面上形成有包含铜或者含有80原子％以上铜的铜合金的第一层、以及在第一层上包含铟或者含有80原子％以上铟的铟合金的第二层，

所述溅射靶具有将支撑体与第二层通过铟或者含有80原子％以上铟的铟合金的接合材料接合而形成的层叠结构，

3.如权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，支撑体和陶瓷制烧结体为平板。

4.如权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，支撑体为棒状或者圆筒状，并且所述陶瓷制烧结体为圆筒状。

5.如权利要求2所述的溅射靶，其特征在于，第一层以5～20μm的厚度形成，第二层以5～10μm的厚度形成。

6.如权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，烧结体为ITO、IZO或IGZO的陶瓷制烧结体。

7.如权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，支撑体为无氧铜、铜合金、Ti或Ti合金、或SUS。

8.如权利要求2所述的溅射靶，其特征在于，第一层与烧结体之间的剥离强度在170～200℃的加热处理后为10MPa以上。

9.一种溅射靶的制造方法，其为制造陶瓷制烧结体与支撑体接合而得到的溅射靶的方法，其特征在于，

将陶瓷制烧结体的支撑体侧的表面粗糙度Ra调节为0.5μm以上且4.0μm以下，在该表面上形成包含铜或者含有80原子％以上铜的铜合金的打底层，并将支撑体与打底层通过铟或者含有80原子％以上铟的铟合金层接合，由此形成层叠结构，

通过对烧结体的支撑体侧的表面进行电解粗化，在烧结体的支撑体侧的表面上形成0.1μm以上且1μm以下的微细沟。

10.一种溅射靶的制造方法，其为制造陶瓷制烧结体与支撑体接合而得到的溅射靶的方法，其特征在于，

将陶瓷制烧结体的支撑体侧的表面粗糙度Ra调节为0.5μm以上且4.0μm以下，在该表面上形成包含铜或者含有80原子％以上铜的铜合金的第一层，然后在第一层上形成包含铟或者含有80原子％以上铟的铟合金的第二层，并将支撑体与第二层通过铟或者含有80原子％以上铟的铟合金的接合材料接合，

11.如权利要求9或10所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，支撑体和陶瓷制烧结体为平板。

12.如权利要求9或10所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，支撑体为棒状或者圆筒状，并且所述陶瓷制烧结体为圆筒状。

13.如权利要求10所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，通过镀敷，以5～20μm的厚度形成第一层，以5～10μm的厚度形成第二层。

14.如权利要求9或10所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，作为烧结体，使用ITO、IZO或IGZO的陶瓷制烧结体。

15.如权利要求9或10所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，作为支撑体，使用无氧铜、铜合金、Ti或Ti合金、或SUS。

16.如权利要求10所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，将第一层与烧结体之间的剥离强度调节为在170～200℃的加热处理后为10MPa以上。