WO2016140021A1 - セラミックス円筒形ターゲット材および円筒形スパッタリングターゲット - Google Patents

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石田　新太郎
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三井金属鉱業株式会社
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    • C04B2235/3293—Tin oxides, stannates or oxide forming salts thereof, e.g. indium tin oxide [ITO]

Definitions

  • the disclosed embodiment relates to a ceramic cylindrical target material and a cylindrical sputtering target.
  • a magnetron type rotary cathode sputtering apparatus that has a magnetic field generator inside a cylindrical target material, and performs sputtering while rotating the target material while cooling the target material from the inside.
  • the entire outer peripheral surface of the target material becomes erosion and is uniformly cut.
  • the use efficiency is 20 to 30% in the conventional flat plate type magnetron sputtering apparatus, while the remarkably high use efficiency of 70% or more is obtained in the magnetron type rotary cathode sputtering apparatus.
  • the magnetron type rotary cathode sputtering apparatus by performing sputtering while rotating the target material, a large power can be input per unit area as compared with the flat plate type magnetron sputtering apparatus, so that a high deposition rate can be obtained.
  • a rotating cathode sputtering method a method using a metal target material that is easy to be processed into a cylindrical shape and has high mechanical strength is widely used.
  • a ceramic target material has a characteristic that its mechanical strength is low and brittle compared to a metal target material.
  • the target material is caused by the difference in thermal expansion between the cylindrical target material and the backing tube. Cracks are likely to occur. For this reason, measures for overcoming these problems have been studied for ceramic cylindrical target materials.
  • Patent Document 1 discloses a technique for suppressing cracking during bonding in a cylindrical sputtering target in which a ceramic cylindrical target material having a relative density of 95% or more is bonded to a cylindrical substrate using a low melting point solder. Yes. However, no consideration is given to countermeasures against cracking of the target material during sputtering.
  • Patent Document 2 discloses a technique for suppressing cracks occurring at the initial stage of sputtering by controlling the grinding angle and the surface roughness of the outer peripheral surface of a ceramic cylindrical target material.
  • the surface roughness of the outer peripheral surface is caused by cracking of the target material in a very short period immediately after the start of sputtering, and this technique cannot suppress cracking of the target material during sputtering, particularly at the end of sputtering.
  • Patent Literature 3 in a cylindrical sputtering target in which a ceramic cylindrical target material and a cylindrical base material are bonded with a bonding material, the area of the portion where the bonding material does not exist is reduced to reduce cracking of the target material during sputtering.
  • a technique for reducing chipping, abnormal discharge, and nodules is disclosed.
  • the technical content of this document is insufficient to suppress cracking of the ceramic cylindrical target material.
  • the above-described conventional technology still does not provide a ceramic cylindrical target material and a cylindrical sputtering target that are sufficiently resistant to cracking, and there is room for further improvement.
  • an object of the present invention is to provide a ceramic cylindrical target material and a cylindrical sputtering target that can further suppress the occurrence of cracking up to the life end.
  • the surface roughness Ra of the inner peripheral surface is 1.2 ⁇ m or less.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing an outline of the configuration of a ceramic cylindrical target material and a cylindrical sputtering target.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view taken along the line A-A ′ of FIG.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing an outline of the configuration of a cylindrical sputtering target
  • FIG. 2 is a cross-sectional view taken along line A-A ′ of FIG.
  • FIGS. 1 and 2 illustrate a three-dimensional orthogonal coordinate system including a Z-axis in which a vertical upward direction is a positive direction and a vertical downward direction is a negative direction.
  • a cylindrical sputtering target (hereinafter referred to as “cylindrical target”) 1 includes a ceramic cylindrical target material (hereinafter referred to as “cylindrical target material”) 2 and a backing tube. 3. The cylindrical target material 2 and the backing tube 3 are joined by a joining material 4.
  • the cylindrical target material 2 is composed of ceramics formed in a cylindrical shape having an outer peripheral surface 2a and an inner peripheral surface 2b having concentric cross sections and end surfaces 2c1 and 2c2 that define both ends in the length direction.
  • the ceramic constituting the cylindrical target material 2 include oxides containing at least one of In, Zn, Al, Ga, Zr, Ti, Sn, Mg, and Si.
  • Sn In 2 O 3 —SnO 2
  • Sn content 1 to 10% by mass in terms of SnO 2
  • Ga IGZO In 2 O 3 —Ga 2 O 3 —ZnO
  • Zn Al content of Al content of from 0.1 to 5% by weight of AZO (Al 2 O 3 -ZnO)
  • Zn is exemplified such as 1-15% by weight of IZO (in 2 O 3 -ZnO) in terms of ZnO at 2 O 3 in terms of Can be, but is not limited to.
  • the end faces 2c1 and 2c2 are collectively referred to as both end faces 2c.
  • the backing tube 3 is a cylindrical member formed so as to be able to be inserted into the hollow portion of the cylindrical target material 2, and is also referred to as a base material in the cylindrical target 1.
  • a conventionally used material can be appropriately selected and used.
  • stainless steel, titanium, titanium alloy, or the like can be applied as the backing tube 3, but is not limited thereto.
  • the bonding material 4 bonds the inner peripheral surface 2b of the cylindrical target material 2 and the outer peripheral surface 3a of the backing tube 3.
  • a conventionally used one can be appropriately selected and used.
  • indium, indium-tin alloy, or the like can be applied as the bonding material 4, but is not limited thereto.
  • the flat plate type target material used in the conventional flat plate type magnetron sputtering apparatus has low use efficiency, and the target material remaining after use is about half the thickness of the target material before use.
  • the risk of cracking due to the decline was low. Therefore, flat target materials are rarely considered for cracking during sputtering, and in particular, the surface shape of the joint surface with the base material, also referred to as a backing plate, has not been considered. Similarly, the surface shape on the inner peripheral surface 2b side has not been considered at all in the cylindrical target so far.
  • the outer peripheral surface 2a of the cylindrical target material 2 becomes a sputter surface, and the cylindrical target material 2 is sequentially consumed from the outer peripheral surface 2a side by sputtering. Is done.
  • the cylindrical target material 2 used in the cylindrical target 1 has a higher usage efficiency than the above-described flat target material, and the thickness of the cylindrical target material 2 generally increases from the outer peripheral surface 2a side as it is used. getting thin.
  • the inner peripheral surface 2b of the cylindrical target material 2 is not consumed even if sputtering is continued, and remains until the end.
  • the cylindrical target material 2 at the end of sputtering is easier to crack than the cylindrical target material 2 before sputtering.
  • the cylindrical target material 2 at the end of sputtering which is thinned during sputtering, in particular. It was revealed that the mechanical strength of can be maintained to such an extent that cracking can be suppressed. Below, the cylindrical target material 2 which concerns on embodiment is further demonstrated.
  • the surface roughness Ra of the inner peripheral surface 2b is 1.2 ⁇ m or less, preferably 1.0 ⁇ m or less, more preferably 0.8 ⁇ m or less, and still more preferably. 0.5 ⁇ m or less.
  • the surface roughness Ra of the inner peripheral surface 2b exceeds 1.2 ⁇ m, for example, cracking is likely to occur when the cylindrical target material 2 is thinned by performing sputtering over a long period of time such as a usage rate of 80% or more.
  • the lower the surface roughness Ra of the inner peripheral surface 2b the better.
  • the surface roughness Ra of the inner peripheral surface 2b is preferably 0.05 ⁇ m or more, more preferably 0.1 ⁇ m or more, further preferably 0.15 ⁇ m or more, and particularly preferably 0.2 ⁇ m or more.
  • the surface roughness Ra is a value corresponding to the “arithmetic average roughness Ra” of JIS B0601: 2013.
  • the surface roughness Ra can be controlled by changing the count and processing speed of a grindstone that is commonly used for surface processing of the inner peripheral surface 2b.
  • the surface roughness Ra of the outer peripheral surface 2a of the cylindrical target material 2 is preferably 1.5 ⁇ m or less, more preferably 1.0 ⁇ m or less, and further preferably 0.5 ⁇ m or less. If the surface roughness Ra of the outer peripheral surface 2a exceeds 1.5 ⁇ m, it may affect the generation of nodules at the initial stage of sputtering and cracking during joining to the backing tube 3. However, since the outer peripheral surface 2a of the cylindrical target material 2 is sequentially consumed by sputtering as described above, the influence on the crack of the cylindrical target material 2 is negligible except in the initial stage of use. Further, the minimum value of the surface roughness Ra of the outer peripheral surface 2a is not particularly defined, but is preferably 0.05 ⁇ m or more in view of the efficiency of the processing work.
  • the surface roughness Ra of both end faces 2c of the cylindrical target material 2 is preferably 1.4 ⁇ m or less, more preferably 1.2 ⁇ m, and further preferably 1.0 ⁇ m or less.
  • the surface roughness Ra of both end faces 2c of the cylindrical target material 2 is 1.4 ⁇ m or less, cracking of the cylindrical target material 2 due to, for example, thermal expansion during sputtering can be prevented or suppressed. Further, particles and arcing generated during sputtering are reduced, and a good film quality can be obtained.
  • the minimum value of the surface roughness Ra of the both end faces 2c of the cylindrical target material 2 is not particularly defined, but is preferably 0.05 ⁇ m or more in view of the efficiency of the processing work.
  • the relative density of the cylindrical target material 2 is preferably 95% or more, more preferably 98% or more, and further preferably 99% or more.
  • the relative density of the cylindrical target material 2 is 95% or more, cracking of the cylindrical target material 2 due to, for example, thermal expansion during sputtering can be prevented or suppressed. Further, particles and arcing generated during sputtering are reduced, and a good film quality can be obtained.
  • a method for measuring the relative density of the cylindrical target material 2 will be described below.
  • C 1 to C i each indicate the content (% by mass) of the constituent material constituting the cylindrical target material 2
  • ⁇ 1 to ⁇ i are the components corresponding to C 1 to C i.
  • the density (g / cm 3 ) of the substance is indicated.
  • the cylindrical target material 2 preferably has an inner / outer diameter eccentricity of 0.2 mm or less, more preferably 0.1 mm or less, and even more preferably 0.05 mm or less.
  • eccentricity exceeds 0.2 mm, the tendency that the radial force is not uniformly applied to the cylindrical target material 2 due to the thermal expansion of the backing tube 3 as described above becomes strong, and the surface roughness of the inner peripheral surface 2b. Even if Ra is sufficiently small, cracks are likely to occur. Furthermore, the thickness of the cylindrical target material 2 remaining due to consumption by sputtering may be uneven, and the usage efficiency of the cylindrical target material 2 may be reduced.
  • eccentricity of the inner and outer diameters refers to a deviation width between the center point of the outer diameter of the cylindrical target material 2 and the center point of the inner diameter.
  • the joining ratio between the cylindrical target material 2 and the joining material 4 is preferably 98% or more, more preferably 98.5% or more, and further preferably 99%. It is above, Especially preferably, it is 99.5% or more.
  • the joining rate refers to the ratio of the area where the bonding material 4 is bonded to the inner peripheral surface 2 b of the cylindrical target material 2 to the area of the inner peripheral surface 2 b of the cylindrical target material 2. .
  • This bonding rate can be obtained by measuring the area with image analysis software from an image obtained by ultrasonic flaw detection or X-ray inspection. From the viewpoint of measurement accuracy and ease, ultrasonic flaw detection is preferred.
  • the X-ray inspection the bent film is inserted into the inside of the backing tube 3 and inspected. Therefore, it is detected that the area cannot be accurately measured, and peeling between the cylindrical target material 2 and the bonding material 4 is detected. There are problems such as being hard to be done.
  • cylindrical target 1 demonstrated the example in which the one cylindrical target material 2 was joined to the outer side of the one backing tube 3, it is not limited to this.
  • a cylindrical target 1 may be used in which two or more cylindrical target materials 2 are arranged on the same axis and joined to the outside of one or two or more backing tubes 3.
  • the cylindrical target material 2 comprises a granulation step of granulating a slurry containing ceramic raw material powder and an organic additive to produce a granule, and a molding step of shaping the granule to produce a cylindrical shaped body And a firing step of firing the molded body to produce a fired body.
  • the manufacturing method of a sintered body is not limited to the above-mentioned thing, What kind of method may be sufficient.
  • the fired body obtained in the firing process described above is manufactured to be longer and thicker than the dimensions designed in advance as the cylindrical target material 2. Then, the length of the fired body is processed, for example, by cutting or cutting, and the outer diameter and the inner diameter are processed by grinding, for example, so as to have designed dimensions.
  • traverse grinding is a method of grinding while moving a grindstone in a direction parallel to the cylindrical axis of the fired body.
  • plunge grinding is a technique in which grinding is performed by giving only the movement in the cutting direction without moving the grindstone back and forth.
  • a horizontal-axis cylindrical grinding machine that processes while rotating the cylindrical axis of the fired body horizontally
  • a vertical axis cylindrical grinding that processes while rotating the cylinder axis of the fired body upright.
  • boards There are two types of boards, either of which can be used.
  • a vertical cylindrical grinder When machining the inner peripheral surface 2b side, it is preferable to use a vertical cylindrical grinder because it is less susceptible to the influence of gravity and the surface roughness Ra and machining accuracy are improved.
  • a horizontal axis cylindrical grinder may be used for processing on the inner peripheral surface 2b side, or a grinding device other than the cylindrical grinder may be used.
  • the end face processing step is a step of manufacturing the cylindrical target material 2 having a predetermined length by processing the end face.
  • the processing of the end surface may be, for example, by cutting, cutting, or grinding. Further, cutting or cutting and grinding may be combined, and the processing method is not limited.
  • the cylindrical target material 2 and the cylindrical target 1 according to the embodiment can further suppress the occurrence of cracks during sputtering.
  • Example 1 10 mass% of SnO 2 powder having a specific surface area (BET specific surface area) of 5 m 2 / g measured by BET (Brunauer-Emmett-Teller) method, and 90 mass of In 2 O 3 powder having a BET specific surface area of 5 m 2 / g %, And ball mill mixing with zirconia balls in a pot to prepare a raw material powder.
  • BET specific surface area 5 m 2 / g measured by BET (Brunauer-Emmett-Teller) method
  • 90 mass of In 2 O 3 powder having a BET specific surface area of 5 m 2 / g %
  • This granule was filled while being tapped into a cylindrical urethane rubber mold having an inner diameter of 220 mm (thickness 10 mm) having a cylindrical core (mandrel) having an outer diameter of 157 mm and a length of 450 mm, and after sealing the rubber mold, CIP (Cold Isostatic Pressing) molding was performed at a pressure of 800 kgf / cm 2 to produce a cylindrical molded body.
  • CIP Cold Isostatic Pressing
  • the molded body was heated at 600 ° C. for 10 hours to remove organic components.
  • the heating rate was 50 ° C./h.
  • the heated molded body was fired to produce a fired body. Firing was performed in an oxygen atmosphere under conditions of a firing temperature of 1550 ° C., a firing time of 12 hours, and a heating rate of 300 ° C./h. Further, the temperature lowering rate was 50 ° C./h from 1550 ° C. to 800 ° C. and 30 ° C./h after 800 ° C.
  • the relative density of the obtained fired body was 99.8%.
  • the fired body obtained was ground using a horizontal cylindrical grinder.
  • the inner diameter of the fired body is 134. 3 by plunge grinding using a # 170 grindstone.
  • the inner peripheral surface 2b side was processed until it became 8 mm.
  • the inner peripheral surface 2b side of the fired body was processed by traverse grinding.
  • the grindstone is a vitrified binder with an abrasive grain size of # 600, the grinding stone cutting amount per pass is 0.003 mm, the moving speed of the grindstone in the cylindrical axis direction is 300 mm / min, and the fired body. Grinding was performed at a rotation speed of 70 rpm.
  • the traverse grinding described above was repeated one pass at a time until the inner diameter of the fired body reached 135 mm, and then a spark out for moving the grindstone in the direction of the cylindrical axis with a cut depth of 0 was performed (ie, one reciprocation).
  • the outer peripheral surface 2a side of the fired body was processed.
  • the grindstone used was a vitrified binder with an abrasive grain size of # 600.
  • a moving speed of the grindstone in the cylindrical axis direction of 150 mm / min, and a rotational speed of the fired body of 20 rpm a spark is performed. Two passes out.
  • both ends of the fired body were cut to a length of 300 mm to produce a cylindrical target material 2 having an outer diameter of 153 mm, an inner diameter of 135 mm, and a length of 300 mm.
  • Example 2 And ZnO powder 44.2 wt% of the BET specific surface area of 4m 2 / g, and In 2 O 3 powder 25.9 wt% of the BET specific surface area of 7m 2 / g, a BET specific surface area of 10m 2 / g Ga 2 O 3 blended powder 29.9 wt%, and mixed in a ball mill with zirconia balls in a pot, to prepare a raw material powder.
  • Example 2 the preparation of granules, the production of molded products, and the removal of organic components from the molded products were performed in the same manner as in Example 1. Furthermore, the molded body was fired under the conditions of a firing temperature of 1400 ° C., a firing time of 10 hours, a temperature increase rate of 300 ° C./h, and a temperature decrease rate of 50 ° C./h to produce a fired body. The relative density of the obtained fired body was 99.7%.
  • the cylindrical target material 2 was manufactured by grinding and cutting the obtained fired body and the cylindrical target material 2 and the backing tube 3 were joined in the same manner as in Example 1 to produce the cylindrical target 1.
  • Example 3 A ceramic raw material prepared by blending 95% by mass of ZnO powder having a BET specific surface area of 4 m 2 / g and 5% by mass of Al 2 O 3 powder having a BET specific surface area of 5 m 2 / g and ball milling with zirconia balls in a pot. A powder was prepared.
  • Example 2 the preparation of granules, the production of molded products, and the removal of organic components from the molded products were performed in the same manner as in Example 1. Furthermore, the molded body was fired under the conditions of a firing temperature of 1400 ° C., a firing time of 10 hours, a temperature increase rate of 300 ° C./h, and a temperature decrease rate of 50 ° C./h to produce a fired body. The density of the obtained fired body was 99.9%.
  • the cylindrical target material 2 was manufactured by grinding and cutting the obtained fired body, and the cylindrical target material 2 and the backing tube 3 were joined in the same manner as in Example 1 to produce the cylindrical target 1.
  • Example 4 The fired body (ITO) obtained in the same manner as in Example 1 was processed using a horizontal-axis cylindrical grinder to produce a cylindrical target material 2 having an outer diameter of 153 mm, an inner diameter of 135 mm, and a length of 300 mm.
  • a horizontal-axis cylindrical grinder to produce a cylindrical target material 2 having an outer diameter of 153 mm, an inner diameter of 135 mm, and a length of 300 mm.
  • the inner diameter of the fired body is 134. 3 by plunge grinding using a # 170 grindstone.
  • the inner peripheral surface 2b side was processed until it became 8 mm.
  • the inner peripheral surface 2b side of the fired body was processed by traverse grinding.
  • the grindstone is a vitrified binder with an abrasive grain size of # 1000, the grinding stone cutting amount per pass is 0.002 mm, the grinding wheel moving speed is 300 mm / min, and the fired body. Grinding was performed at a rotation speed of 70 rpm.
  • the traverse grinding described above was repeated one pass at a time until the inner diameter of the fired body reached 135 mm, and then a spark out was performed for two passes.
  • the outer peripheral surface 2a side of the fired body was processed.
  • the grindstone used was a vitrified binder with an abrasive grain size of # 600.
  • a moving speed of the grindstone in the cylindrical axis direction of 150 mm / min, and a rotational speed of the fired body of 20 rpm a spark is performed. Two passes out.
  • both ends of the fired body were cut to a length of 300 mm to produce a cylindrical target material 2 having an outer diameter of 153 mm, an inner diameter of 135 mm, and a length of 300 mm.
  • Example 5 A cylindrical target material 2 and a cylindrical target 1 were produced in the same manner as in Example 4 except that the fired body (IGZO) obtained in the same manner as in Example 2 was used.
  • IGZO fired body
  • Example 6 A cylindrical target material 2 and a cylindrical target 1 were produced in the same manner as in Example 4 except that the fired body (AZO) obtained in the same manner as in Example 3 was used.
  • Example 7 A fired body (ITO) obtained in the same manner as in Example 1 was processed to produce a cylindrical target material 2 having an outer diameter of 153 mm, an inner diameter of 135 mm, and a length of 300 mm.
  • a horizontal axis cylindrical grinder was used for processing on the outer peripheral surface 2a side, and a vertical axis cylindrical grinder was used for processing on the inner peripheral surface 2b side.
  • the inner diameter of the fired body is 134. 3 by plunge grinding using a # 170 grindstone.
  • the inner peripheral surface 2b side was processed until it became 8 mm.
  • the inner peripheral surface 2b side of the fired body was processed by traverse grinding.
  • the grindstone is a vitrified binder with an abrasive grain size of # 600, the grinding stone cutting amount per pass is 0.003 mm, the moving speed of the grindstone in the cylindrical axis direction is 300 mm / min, and the fired body. Grinding was performed at a rotation speed of 70 rpm.
  • the traverse grinding described above was repeated one pass at a time until the inner diameter of the fired body reached 135 mm, and then a spark out was performed for two passes.
  • the outer peripheral surface 2a side of the fired body was processed.
  • the grindstone used was a vitrified binder with an abrasive grain size of # 600.
  • a moving speed of the grindstone in the cylindrical axis direction of 150 mm / min, and a rotational speed of the fired body of 20 rpm a spark is performed. Two passes out.
  • both ends of the fired body were cut to a length of 300 mm to produce a cylindrical target material 2 having an outer diameter of 153 mm, an inner diameter of 135 mm, and a length of 300 mm.
  • Example 8 A cylindrical target material 2 and a cylindrical target 1 were produced in the same manner as in Example 7 except that the fired body (IGZO) obtained in the same manner as in Example 2 was used.
  • IGZO fired body
  • Example 9 A cylindrical target material 2 and a cylindrical target 1 were produced in the same manner as in Example 7 except that the fired body (AZO) obtained in the same manner as in Example 3 was used.
  • Example 10 A cylindrical target material 2 and a cylindrical target 1 were produced in the same manner as in Example 1 except that the abrasive grain size of the grindstone for grinding the inner peripheral surface 2b side of the fired body (ITO) was set to # 320.
  • Example 11 A cylindrical target material 2 and a cylindrical target 1 were produced in the same manner as in Example 2, except that the grain size of the grindstone for grinding the inner peripheral surface 2b side of the fired body (IGZO) was set to # 320.
  • Example 12 A cylindrical target material 2 and a cylindrical target 1 were produced in the same manner as in Example 3 except that the abrasive grain size of the grindstone for grinding the inner peripheral surface 2b side of the fired body (AZO) was set to # 320.
  • Example 13 A cylindrical target material 2 and a cylindrical target 1 were produced in the same manner as in Example 1 except that the grain size of the grindstone for grinding the inner peripheral surface 2b side of the fired body (ITO) was set to # 170.
  • Example 14 A cylindrical target material 2 and a cylindrical target 1 were produced in the same manner as in Example 2 except that the abrasive grain size of the grindstone for grinding the inner peripheral surface 2b side of the fired body (IGZO) was set to # 170.
  • Example 15 A cylindrical target material 2 and a cylindrical target 1 were produced in the same manner as in Example 3 except that the abrasive grain size of the grindstone for grinding the inner peripheral surface 2b side of the fired body (AZO) was set to # 170.
  • Example 16 A cylindrical target material 2 and a cylindrical target 1 were produced in the same manner as in Example 1 except that the grain size of the grindstone for grinding the inner peripheral surface 2b side of the fired body (ITO) was set to # 1500.
  • Example 17 A cylindrical target material 2 and a cylindrical target 1 were produced in the same manner as in Example 2 except that the abrasive grain size of the grindstone for grinding the inner peripheral surface 2b side of the fired body (IGZO) was set to # 1500.
  • Example 18 A cylindrical target material 2 and a cylindrical target 1 were produced in the same manner as in Example 3 except that the abrasive grain size of the grindstone for grinding the inner peripheral surface 2b side of the fired body (AZO) was set to # 1500.
  • Example 1 The fired body (ITO) obtained in the same manner as in Example 1 was processed using a horizontal-axis cylindrical grinder to produce a cylindrical target material 2 having an outer diameter of 153 mm, an inner diameter of 135 mm, and a length of 300 mm. First, the outer diameter was processed to 153.2 mm by plunge grinding using a # 170 grindstone, and then the inner diameter was processed to 134.8 mm by plunge grinding using a # 170 grindstone.
  • the inner peripheral surface 2b side of the fired body was processed by traverse grinding.
  • the grindstone is a vitrified binder with an abrasive grain size of # 80, the grinding stone cutting amount per pass is 0.005 mm, the grinding wheel moving speed is 300 mm / min, and the fired body. Grinding was performed at a rotation speed of 70 rpm.
  • the traverse grinding described above was repeated one pass at a time until the inner diameter of the fired body reached 135 mm, and then a spark out was performed for two passes.
  • the outer peripheral surface 2a side of the fired body was processed.
  • the grindstone used was a vitrified binder with an abrasive grain size of # 600.
  • a moving speed of the grindstone in the cylindrical axis direction of 150 mm / min, and a rotational speed of the fired body of 20 rpm a spark is performed. Two passes out.
  • both ends of the fired body were cut to a length of 300 mm to produce a cylindrical target material 2 having an outer diameter of 153 mm, an inner diameter of 135 mm, and a length of 300 mm.
  • Example 1 When the joined cylindrical target 1 produced in Example 1 to Comparative Example 3 was visually observed, no cracks were observed in all of them.
  • three sets of cylindrical targets 1 in which three cylindrical target materials 2 are joined to the backing tube 3 are sputtered. After the cylindrical target material 2 is used up to a usage rate of 80% (mass basis), The shaped target material 2 was visually observed to check for cracks.
  • the sputtering conditions were as follows: substrate temperature: 100 ° C., sputtering pressure: 0.2 Pa, power: 20 kW, and target rotation speed: 10 rpm.
  • Example 1 to Comparative Example 3 The results obtained in Example 1 to Comparative Example 3 are shown in Tables 1 to 3.
  • Table 1 uses ITO
  • Table 2 uses IGZO
  • Table 3 uses AZO as the cylindrical target material 2.
  • the numerical values shown as the surface roughness Ra of the outer peripheral surface 2a and the inner peripheral surface 2b, the eccentricity of the cylindrical target material 2 and the bonding rate between the cylindrical target material 2 and the bonding material 4 are 9 cylinders each.
  • the minimum value and the maximum value are shown.
  • the definition of each value in the cylindrical target material 2 is shown below.
  • the surface roughness Ra of the outer peripheral surface 2a, inner peripheral surface 2b, and both end surfaces 2c of the cylindrical target material 2 was measured using a surface roughness measuring instrument (Surfcoder SE1700 / manufactured by Kosaka Laboratory Ltd.).
  • the measurement locations of the outer peripheral surface 2a and the inner peripheral surface 2b are four locations (that is, both the outer peripheral surface 2a and the inner peripheral surface 2b) in the vicinity of both end surfaces 2c (that is, end surfaces 2c1 and 2c2) of the cylindrical target material 2 and at substantially equal intervals in the circumferential direction. 8 places).
  • the measurement positions of the both end faces 2c are the two end faces 2c (that is, end faces 2c1 and 2c2) of the cylindrical target material 2 at four positions (that is, eight positions) at substantially equal intervals in the circumferential direction.
  • the maximum value of the measured surface roughness Ra at 8 locations was defined as the value of the surface roughness Ra of the cylindrical target material 2 on each surface.
  • the surface roughness Ra of both end faces 2c of the cylindrical target material 2 in Examples and Comparative Examples was 1.4 ⁇ m or less.
  • the thickness of the end portion of the cylindrical target material 2 was arbitrarily measured with a caliper, and the difference between the thickness of the thickest portion (maximum thickness) and the standard thickness (9.00 mm) was taken as an eccentricity measurement value. For example, when the maximum thickness was 9.10 mm, the eccentricity value was 0.10 mm.
  • Cylindrical sputtering target (cylindrical target) 2 Ceramic cylindrical target material (cylindrical target material) 2a outer peripheral surface 2b inner peripheral surface 2c both end surfaces 3 backing tube 3a outer peripheral surface 4 bonding material

Abstract

　実施形態に係るセラミックス円筒形ターゲット材は、内周面の表面粗さＲａが１．２μｍ以下である。

Description

セラミックス円筒形ターゲット材および円筒形スパッタリングターゲット
　開示の実施形態は、セラミックス円筒形ターゲット材および円筒形スパッタリングターゲットに関する。
　円筒形のターゲット材の内側に磁場発生装置を有し、ターゲット材を内側から冷却しつつ、さらにこのターゲット材を回転させながらスパッタリングを行うマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置が知られている。このようなスパッタリング装置では、ターゲット材の外周表面の全面がエロージョンとなり均一に削られる。このため、従来の平板型マグネトロンスパッタリング装置では使用効率が２０～３０％であるのに対し、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置では７０％以上の格段に高い使用効率が得られる。
　また、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置では、ターゲット材を回転させながらスパッタリングを行うことにより、平板型マグネトロンスパッタリング装置に比べて単位面積当たりに大きなパワーを投入できることから、高い成膜速度が得られる。
　このような回転カソードスパッタリング方式は、円筒形状への加工が容易で機械的強度が強い金属製のターゲット材を用いるものが広く普及している。これに対し、セラミックス製のターゲット材は、金属製のターゲット材に比べて機械的強度が低くて脆いという特性を有している。
　さらに、セラミックス材料の熱膨張係数は、円筒形バッキングチューブとして使用される金属材料の熱膨張係数よりも小さいので、円筒形ターゲット材とバッキングチューブとの熱膨張量の違いに起因してターゲット材に割れが発生しやすくなる。このため、セラミックス製の円筒形ターゲット材に関しては、これらの課題を克服する対策が検討されてきた。
　特許文献１には、相対密度９５％以上のセラミックス円筒形ターゲット材を、低融点半田を用いて円筒形基材に接合する円筒形スパッタリングターゲットにおいて、接合時の割れを抑制する技術が開示されている。しかしながら、スパッタリング中におけるターゲット材の割れ対策については考慮されていない。
　特許文献２には、セラミックス円筒形ターゲット材の研削角度と外周面の表面粗さを制御することでスパッタ初期に発生する割れを抑制する技術が開示されている。しかしながら、外周面の表面粗さがターゲット材の割れに起因するのはスパッタ開始直後のごくわずかな期間であり、この技術ではスパッタリング中、特にスパッタリング末期におけるターゲット材の割れを抑制することはできない。
　特許文献３には、セラミックス円筒形ターゲット材と円筒形基材とを接合材にて接合した円筒形スパッタリングターゲットにおいて、接合材の存在しない箇所の面積を少なくすることでスパッタリング中のターゲット材の割れ、欠け、異常放電、ノジュールを低減させる技術が開示されている。しかしながら、本文献の技術内容ではセラミックス円筒形ターゲット材の割れ抑制には不十分である。
特開２００５－２８１８６２号公報 特開２００９－３０１６５号公報 特開２０１０－１８８８３号公報
　このように、上記した従来技術では依然として、割れに十分に強いセラミックス円筒形ターゲット材および円筒形スパッタリングターゲットは得られておらず、さらなる改善の余地がある。
　実施形態の一態様は、上記に鑑みてなされたものであって、ライフエンドまでの割れの発生をさらに抑制し得るセラミックス円筒形ターゲット材および円筒形スパッタリングターゲットを提供することを目的とする。
　実施形態に係るセラミックス円筒形ターゲット材は、内周面の表面粗さＲａが１．２μｍ以下である。
　実施形態の一態様によれば、ライフエンドまでの割れの発生をさらに抑制し得るセラミックス円筒形ターゲット材および円筒形スパッタリングターゲットを提供することができる。
図１は、セラミックス円筒形ターゲット材および円筒形スパッタリングターゲットの構成の概要を示す模式図である。 図２は、図１のＡ－Ａ’断面図である。
　以下、添付図面を参照して、本願の開示するセラミックス円筒形ターゲット材および円筒形スパッタリングターゲットの実施形態を詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態によりこの発明が限定されるものではない。
　図１は、円筒形スパッタリングターゲットの構成の概要を示す模式図であり、図２は、図１のＡ－Ａ’断面図である。なお、説明を分かりやすくするために、図１および図２には、鉛直上向きを正方向とし、鉛直下向きを負方向とするＺ軸を含む３次元の直交座標系を図示している。
　図１および図２に示すように、円筒形スパッタリングターゲット（以下、「円筒形ターゲット」と称する）１は、セラミックス円筒形ターゲット材（以下、「円筒形ターゲット材」と称する）２と、バッキングチューブ３とを備える。円筒形ターゲット材２およびバッキングチューブ３は、接合材４により接合される。
　ここで、円筒形ターゲット材２は、断面同心円状の外周面２ａおよび内周面２ｂと、長さ方向の両端を規定する端面２ｃ１，２ｃ２とを有する円筒形に形成されたセラミックスで構成される。かかる円筒形ターゲット材２を構成するセラミックスとしては、たとえば、Ｉｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、ＭｇおよびＳｉのうち少なくとも１種を含有する酸化物等を挙げることができる。具体的には、Ｓｎの含有量がＳｎＯ２換算で１～１０質量％のＩＴＯ（Ｉｎ２Ｏ３－ＳｎＯ２）、Ｉｎの含有量がＩｎ２Ｏ３換算で１０～６０質量％、Ｇａの含有量がＧａ２Ｏ３換算で１０～６０質量％、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１０～６０質量％のＩＧＺＯ（Ｉｎ２Ｏ３－Ｇａ２Ｏ３－ＺｎＯ）、Ａｌの含有量がＡｌ２Ｏ３換算で０．１～５質量％のＡＺＯ（Ａｌ２Ｏ３－ＺｎＯ）およびＺｎの含有量がＺｎＯ換算で１～１５質量％のＩＺＯ（Ｉｎ２Ｏ３－ＺｎＯ）などを例示することができるが、これらに限定されない。なお、端面２ｃ１，２ｃ２をまとめて両端面２ｃと称する。
　また、バッキングチューブ３は、円筒形ターゲット材２の中空部分に挿通可能に形成された円筒形の部材であり、円筒形ターゲット１における基材とも称される。このようなバッキングチューブ３の材料としては、従来使用されているものを適宜選択して使用することができる。たとえば、ステンレス、チタン、チタン合金などをバッキングチューブ３として適用することができるが、これらに限定されない。
　また、接合材４は、円筒形ターゲット材２の内周面２ｂとバッキングチューブ３の外周面３ａとを接合する。このような接合材４としては、従来使用されているものを適宜選択して使用することができる。たとえば、インジウムやインジウム－スズ合金などを接合材４として適用することができるが、これらに限定されない。
　ところで、従来の平板型マグネトロンスパッタリング装置で使用される平板型のターゲット材は使用効率が低く、使用後に残存するターゲット材は使用前のターゲット材の厚さの半分程度であるため、ターゲット材の強度低下による割れのリスクは低かった。そのため、平板型のターゲット材ではスパッタリング中の割れについて考慮されることは少なく、特にバッキングプレートとも称される基材との接合面の表面形状について考慮されることはなかった。同様に、これまで円筒形ターゲットにおいても内周面２ｂ側の表面形状について何ら考慮されることはなかった。
　一方、図１および図２に示すように構成された円筒形ターゲット１では、円筒形ターゲット材２の外周面２ａがスパッタ面となり、円筒形ターゲット材２は、スパッタリングにより外周面２ａ側から順次消費される。円筒形ターゲット１において使用される円筒形ターゲット材２は上記した平板型のターゲット材と比較して使用効率が高く、使用するにつれて円筒形ターゲット材２の厚さが外周面２ａ側から全体的に薄くなる。このとき、円筒形ターゲット材２の内周面２ｂは、スパッタリングを継続しても消耗されずに最後まで残される。
　上記したように、円筒形ターゲット１では、バッキングチューブ３の熱膨張により円筒形ターゲット材２に対して径方向の力が加わる。このため、スパッタリング中、特に薄肉化したスパッタリング末期における円筒形ターゲット材２は、スパッタリング前の円筒形ターゲット材２よりも割れ易くなる。これに対し、これまで考慮されることのなかった円筒形ターゲット材２の内周面２ｂ側の表面形状を適切に制御することにより、スパッタリング中、特に薄肉化したスパッタリング末期における円筒形ターゲット材２の機械的強度を、割れの発生を抑制しうる程度に保持することができることが明らかとなった。以下では、実施形態に係る円筒形ターゲット材２についてさらに説明する。
　実施形態に係る円筒形ターゲット材２は、内周面２ｂの表面粗さＲａが１．２μｍ以下であり、好ましくは１．０μｍ以下であり、より好ましくは０．８μｍ以下であり、さらに好ましくは０．５μｍ以下である。内周面２ｂの表面粗さＲａが１．２μｍを超えると、たとえば、使用率８０％以上といった長期にわたるスパッタリングの実施により円筒形ターゲット材２が薄肉化した際に割れが発生し易くなる。なお、内周面２ｂの表面形状に起因する割れを抑制するには、内周面２ｂの表面粗さＲａは低いほどよいが、内周面２ｂの表面粗さＲａが低くなるほど内周面２ｂと接合材４との濡れ性が悪くなる。内周面２ｂと接合材４との濡れ性が悪いと、円筒形ターゲット材２とバッキングチューブ３とを接合した後、内周面２ｂと接合材４との間に剥離が発生し易くなる。内周面２ｂと接合材４との間に剥離が発生すると、スパッタリング中に剥離した部分が十分に冷却されず、円筒形ターゲット材２が割れ易くなる。このような事情を鑑みると、内周面２ｂの表面粗さＲａは０．０５μｍ以上が好ましく、０．１μｍ以上がより好ましく、０．１５μｍ以上がさらに好ましく、０．２μｍ以上が特に好ましい。
　ここで、表面粗さＲａとは、ＪＩＳ　Ｂ０６０１：２０１３の「算術平均粗さＲａ」に相当する値である。なお、表面粗さＲａは、内周面２ｂの表面加工に常用される砥石の番手や加工速度を変更することにより制御することができる。
　また、円筒形ターゲット材２の外周面２ａの表面粗さＲａは、好ましくは１．５μｍ以下であり、より好ましくは１．０μｍ以下であり、さらに好ましくは０．５μｍ以下である。外周面２ａの表面粗さＲａが１．５μｍを超えると、スパッタリング初期のノジュールの発生やバッキングチューブ３との接合中の割れに影響を与えることがある。ただし、上記したように円筒形ターゲット材２の外周面２ａはスパッタリングにより順次消費されるため、使用初期を除いては、円筒形ターゲット材２の割れに対する影響はごくわずかである。また、外周面２ａの表面粗さＲａの最小値は特に定めるものではないが、加工作業の効率上、好ましくは０．０５μｍ以上である。
　また、円筒形ターゲット材２の両端面２ｃの表面粗さＲａは、好ましくは１．４μｍ以下であり、より好ましくは１．２μｍであり、さらに好ましくは１．０μｍ以下である。円筒形ターゲット材２の両端面２ｃの表面粗さＲａが１．４μｍ以下だと、たとえばスパッタリング時の熱膨張などに起因する円筒形ターゲット材２の割れを防止または抑制することができる。また、スパッタリング時に発生するパーティクルおよびアーキングが低減し、良好な膜質を得ることができる。また、円筒形ターゲット材２の両端面２ｃの表面粗さＲａの最小値は特に定めるものではないが、加工作業の効率上、好ましくは０．０５μｍ以上である。
　また、円筒形ターゲット材２の相対密度は、好ましくは９５％以上であり、より好ましくは９８％以上であり、さらに好ましくは９９％以上である。円筒形ターゲット材２の相対密度が９５％以上だと、たとえばスパッタリング時の熱膨張などに起因する円筒形ターゲット材２の割れを防止または抑制することができる。また、スパッタリング時に発生するパーティクルおよびアーキングが低減し、良好な膜質を得ることができる。ここで、円筒形ターゲット材２の相対密度の測定方法について、以下に説明する。
　円筒形ターゲット材２の相対密度は、アルキメデス法に基づいて測定される。具体的には、円筒形ターゲット材２の空中重量を体積（＝円筒形ターゲット材２の水中重量／計測温度における水比重）で除し、下記式（Ｘ）に基づく理論密度ρ（ｇ／ｃｍ３）に対する百分率の値を相対密度（単位：％）とする。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　上記式（Ｘ）中、Ｃ１～Ｃｉはそれぞれ円筒形ターゲット材２を構成する構成物質の含有量（質量％）を示し、ρ１～ρｉはＣ１～Ｃｉに対応する各構成物質の密度（ｇ／ｃｍ３）を示す。
　また、円筒形ターゲット材２は、好ましくは内外径の偏心が０．２ｍｍ以下であり、より好ましくは０．１ｍｍ以下であり、さらに好ましくは０．０５ｍｍ以下である。偏心が０．２ｍｍを超えると、前述のようにバッキングチューブ３の熱膨張により円筒形ターゲット材２に対して径方向の力が均一に加わらない傾向が強くなり、内周面２ｂの表面粗さＲａが十分に小さくても、割れが発生しやすくなる。さらにスパッタリングによる消費によって残存する円筒形ターゲット材２の厚みにムラができ、円筒形ターゲット材２の使用効率が低下することがある。ここで、「内外径の偏心」とは、円筒形ターゲット材２の外径の中心点と、内径の中心点とのズレ幅をいう。
　また、実施形態に係る円筒形ターゲット１は、円筒形ターゲット材２と接合材４との接合率が好ましくは９８％以上であり、より好ましくは９８．５％以上であり、さらに好ましくは９９％以上であり、特に好ましくは９９．５％以上である。接合率が９８％未満だと、接合されていない部分の冷却が十分に行われず、内周面２ｂの表面粗さＲａが十分に小さくても、円筒形ターゲット材２が割れやすくなる。ここで、「接合率」とは、円筒形ターゲット材２の内周面２ｂの面積に対して、円筒形ターゲット材２の内周面２ｂに接合材４が接合されている面積の比率をいう。この接合率は、超音波探傷検査やＸ線検査で得られた画像から、画像解析ソフトで面積を測定し求めることができる。なお、測定の正確性、容易性の観点から、超音波探傷検査が好ましい。一方、Ｘ線検査では、曲げたフィルムをバッキングチューブ３の内部に挿入して検査することになるため、面積を正確に測定できないことや、円筒形ターゲット材２と接合材４との剥離が検出されにくいこと等の不具合がある。
　なお、上記では、円筒形ターゲット１は、１つのバッキングチューブ３の外側に、１つの円筒形ターゲット材２が接合された例について説明したが、これに限定されない。たとえば、１または２以上のバッキングチューブ３の外側に２以上の円筒形ターゲット材２を同一軸線上に並べて接合されたものを円筒形ターゲット１として使用してもよい。
　次に、円筒形ターゲット材２の製造方法の一例について説明する。円筒形ターゲット材２は、セラミックス原料粉末および有機添加物を含有するスラリーを造粒し、顆粒体を作製する造粒工程と、この顆粒体を成形し、円筒形の成形体を作製する成形工程と、この成形体を焼成して焼成体を作製する焼成工程とを経て作製される。なお、焼成体の作製方法は、上記したものに限定されず、いかなる方法であってもよい。
　上記した焼成工程において得られる焼成体は、円筒形ターゲット材２として予め設計された寸法よりも長くまた肉厚になるように作製される。そして、焼成体の長さ方向についてはたとえば切断または切削により、外径および内径についてはたとえば研削により、それぞれ設計された寸法となるように加工される。
　ところで、円筒形ターゲット材２となる焼成体の外周面２ａ側および内周面２ｂ側を研削する手法として、トラバース研削およびプランジ研削の２つの方式がある。トラバース研削とは、焼成体の円筒軸と平行な方向に砥石を移動させながら研削する方式である。プランジ研削とは、砥石の進退移動を行わずに切り込み方向の運動だけを与えて研削する手法である。
　なお、焼成体を研削する研削装置としては、焼成体の円筒軸を横にして回転させながら加工する横軸円筒研削盤と、焼成体の円筒軸を立てて回転させながら加工する縦軸円筒研削盤の２種類があり、どちらを使用してもよい。なお、内周面２ｂ側を加工する場合には、縦軸円筒研削盤を使用した方が重力の影響を受けにくく、表面粗さＲａや加工精度が向上するので好ましい。特に、長さ５００ｍｍを超える長尺品において、焼成体の内周面２ｂ側を加工する場合、縦軸円筒研削盤を使用する方が、表面粗さＲａを比較的容易に小さくできるため、有利である。ただし、内周面２ｂ側の加工に横軸円筒研削盤を使用してもよく、また、円筒研削盤以外の研削装置を使用してもよい。
　最後に、端面加工工程について説明する。端面加工工程は、端面を加工して所定の長さの円筒形ターゲット材２を作製する工程である。端面の加工は、たとえば切断によるものであっても、切削または研削によるものであってもよい。また、切断または切削と研削とを組み合わせてもよく、加工方法に制限はない。
　このように、実施形態に係る円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１は、スパッタリング中の割れの発生をさらに抑制することができる。
［実施例１］
　ＢＥＴ（Brunauer－Emmett－Teller）法により測定された比表面積（ＢＥＴ比表面積）が５ｍ２／ｇのＳｎＯ２粉末１０質量％と、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇのＩｎ２Ｏ３粉末９０質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。
　このポットに、上記原料粉末１００質量％に対し、０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．２質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、０．５質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。次に、このスラリーをスプレードライ装置に供給し、アトマイズ回転数１４，０００ｒｐｍ、入口温度２００℃、出口温度８０℃の条件でスプレードライを行い、顆粒体を調製した。
　この顆粒体を、外径１５７ｍｍの円柱状の中子（心棒）を有する内径２２０ｍｍ（肉厚１０ｍｍ）、長さ４５０ｍｍの円筒形状のウレタンゴム型にタッピングさせながら充填し、ゴム型を密閉後、８００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でＣＩＰ（Cold　Isostatic　Pressing）成形して、円筒形の成形体を作製した。
　この成形体を６００℃で１０時間加熱して有機成分を除去した。昇温速度は５０℃／ｈとした。さらに、加熱した成形体を焼成して、焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、焼成温度１５５０℃、焼成時間１２時間、昇温速度３００℃／ｈの条件で行った。また、降温速度は１５５０℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃以降を３０℃／ｈとして行った。得られた焼成体の相対密度は９９．８％であった。
　次に、得られた焼成体を、横軸円筒研削盤を使用して研削加工した。まず、＃１７０の砥石を用いたプランジ研削により焼成体の外径が１５３．２ｍｍとなるまで外周面２ａ側を加工した後、＃１７０の砥石を用いたプランジ研削により焼成体の内径が１３４．８ｍｍとなるまで内周面２ｂ側を加工した。
　続いて、トラバース研削により焼成体の内周面２ｂ側の加工を行った。砥石には、ビトリファイドを結合剤とする、砥粒粒度が＃６００のものを使用し、１パスあたりの砥石の切り込み量０．００３ｍｍ、砥石の円筒軸方向への移動速度３００ｍｍ／ｍｉｎ、焼成体の回転速度７０ｒｐｍとして研削を行った。
　上記したトラバース研削を、焼成体の内径が１３５ｍｍとなるまで１パスずつ繰り返し行った後、切り込み量０で砥石を円筒軸方向に移動させるスパークアウトを２パス（すなわち、１往復）行った。
　続いて、焼成体の外周面２ａ側の加工を行った。砥石には、ビトリファイドを結合剤とする、砥粒粒度が＃６００のものを使用した。１パスあたりの砥石の切り込み量０．００２ｍｍ、砥石の円筒軸方向への移動速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、焼成体の回転速度２０ｒｐｍとして外径が１５３ｍｍとなるまで加工を１パスずつ繰り返し行った後、スパークアウトを２パス行った。最後に、焼成体の両端を切断して長さを３００ｍｍに加工し、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、長さ３００ｍｍの円筒形ターゲット材２を製造した。
　上記した円筒形ターゲット材２を９本用意し、外径１３３ｍｍ、内径１２３ｍｍ、長さ１５００ｍｍのチタン製のバッキングチューブ３に、接合材４としてＩｎ半田を用いて３本の円筒形ターゲット材２をそれぞれ接合し、円筒形ターゲット１を３組作製した。各円筒形ターゲット材２間の間隔（分割部の長さ）は、０．５ｍｍとした。なお、接合前に円筒形ターゲット材２の内周面２ｂに超音波半田ごてを使用してＩｎ半田の下塗りを行った。
［実施例２］
　ＢＥＴ比表面積が４ｍ２／ｇのＺｎＯ粉末４４．２質量％と、ＢＥＴ比表面積が７ｍ２／ｇのＩｎ２Ｏ３粉末２５．９質量％と、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／ｇのＧａ２Ｏ３粉末２９．９質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。
　このポットに、上記原料粉末１００質量％に対し、０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．４質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、１．０質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。
　次いで、実施例１と同様の方法で顆粒体の調製、成形体の作製および成形体からの有機成分の除去を行った。さらに、焼成温度１４００℃、焼成時間１０時間、昇温速度３００℃／ｈ、降温速度５０℃／ｈの条件下で成形体の焼成を行い、焼成体を作製した。得られた焼成体の相対密度は９９．７％であった。
　そして、得られた焼成体の研削および切断による円筒形ターゲット材２の製造ならびに円筒形ターゲット材２とバッキングチューブ３との接合を実施例１と同様に行い、円筒形ターゲット１を作製した。
［実施例３］
　ＢＥＴ比表面積が４ｍ２／ｇのＺｎＯ粉末９５質量％と、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇのＡｌ２Ｏ３粉末５質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合してセラミックス原料粉末を調製した。
　このポットに、上記原料粉末１００質量％に対し、０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．４質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、１．０質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。
　次いで、実施例１と同様の方法で顆粒体の調製、成形体の作製および成形体からの有機成分の除去を行った。さらに、焼成温度１４００℃、焼成時間１０時間、昇温速度３００℃／ｈ、降温速度５０℃／ｈの条件下で成形体の焼成を行い、焼成体を作製した。得られた焼成体の密度は９９．９％であった。
　そして、得られた焼成体の研削および切断加工による円筒形ターゲット材２の製造ならびに円筒形ターゲット材２とバッキングチューブ３との接合を実施例１と同様に行い、円筒形ターゲット１を作製した。
［実施例４］
　実施例１と同様にして得られた焼成体（ＩＴＯ）を、横軸円筒研削盤を使用して加工し、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、長さ３００ｍｍの円筒形ターゲット材２を製造した。まず、＃１７０の砥石を用いたプランジ研削により焼成体の外径が１５３．２ｍｍとなるまで外周面２ａ側を加工した後、＃１７０の砥石を用いたプランジ研削により焼成体の内径が１３４．８ｍｍとなるまで内周面２ｂ側を加工した。
　続いて、トラバース研削により焼成体の内周面２ｂ側の加工を行った。砥石には、ビトリファイドを結合剤とする、砥粒粒度が＃１０００のものを使用し、１パスあたりの砥石の切り込み量０．００２ｍｍ、砥石の円筒軸方向への移動速度３００ｍｍ／ｍｉｎ、焼成体の回転速度７０ｒｐｍとして研削を行った。
　上記したトラバース研削を、焼成体の内径が１３５ｍｍとなるまで１パスずつ繰り返し行った後、スパークアウトを２パス行った。
　続いて、焼成体の外周面２ａ側の加工を行った。砥石には、ビトリファイドを結合剤とする、砥粒粒度が＃６００のものを使用した。１パスあたりの砥石の切り込み量０．００２ｍｍ、砥石の円筒軸方向への移動速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、焼成体の回転速度２０ｒｐｍとして外径が１５３ｍｍとなるまで加工を１パスずつ繰り返し行った後、スパークアウトを２パス行った。最後に、焼成体の両端を切断して長さを３００ｍｍに加工し、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、長さ３００ｍｍの円筒形ターゲット材２を製造した。
　そして、実施例１と同様に円筒形ターゲット材２とバッキングチューブ３との接合を行い、円筒形ターゲット１を作製した。
［実施例５］
　実施例２と同様にして得られた焼成体（ＩＧＺＯ）を使用したことを除き、実施例４と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。
［実施例６］
　実施例３と同様にして得られた焼成体（ＡＺＯ）を使用したことを除き、実施例４と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。
［実施例７］
　実施例１と同様にして得られた焼成体（ＩＴＯ）を加工し、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、長さ３００ｍｍの円筒形ターゲット材２を製造した。外周面２ａ側の加工には横軸円筒研削盤を使用し、内周面２ｂ側の加工には縦軸円筒研削盤を使用した。
　まず、＃１７０の砥石を用いたプランジ研削により焼成体の外径が１５３．２ｍｍとなるまで外周面２ａ側を加工した後、＃１７０の砥石を用いたプランジ研削により焼成体の内径が１３４．８ｍｍとなるまで内周面２ｂ側を加工した。
　続いて、トラバース研削により焼成体の内周面２ｂ側の加工を行った。砥石には、ビトリファイドを結合剤とする、砥粒粒度が＃６００のものを使用し、１パスあたりの砥石の切り込み量０．００３ｍｍ、砥石の円筒軸方向への移動速度３００ｍｍ／ｍｉｎ、焼成体の回転速度７０ｒｐｍとして研削を行った。
　上記したトラバース研削を、焼成体の内径が１３５ｍｍとなるまで１パスずつ繰り返し行った後、スパークアウトを２パス行った。
　続いて、焼成体の外周面２ａ側の加工を行った。砥石には、ビトリファイドを結合剤とする、砥粒粒度が＃６００のものを使用した。１パスあたりの砥石の切り込み量０．００２ｍｍ、砥石の円筒軸方向への移動速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、焼成体の回転速度２０ｒｐｍとして外径が１５３ｍｍとなるまで加工を１パスずつ繰り返し行った後、スパークアウトを２パス行った。最後に、焼成体の両端を切断して長さを３００ｍｍに加工し、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、長さ３００ｍｍの円筒形ターゲット材２を製造した。
　そして、実施例１と同様に円筒形ターゲット材２とバッキングチューブ３との接合を行い、円筒形ターゲット１を作製した。
［実施例８］
　実施例２と同様にして得られた焼成体（ＩＧＺＯ）を使用したことを除き、実施例７と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。
［実施例９］
　実施例３と同様にして得られた焼成体（ＡＺＯ）を使用したことを除き、実施例７と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。
［実施例１０］
　焼成体（ＩＴＯ）の内周面２ｂ側を研削する砥石の砥粒粒度を＃３２０としたことを除き、実施例１と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。
［実施例１１］
　焼成体（ＩＧＺＯ）の内周面２ｂ側を研削する砥石の砥粒粒度を＃３２０としたことを除き、実施例２と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。
［実施例１２］
　焼成体（ＡＺＯ）の内周面２ｂ側を研削する砥石の砥粒粒度を＃３２０としたことを除き、実施例３と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。
［実施例１３］
　焼成体（ＩＴＯ）の内周面２ｂ側を研削する砥石の砥粒粒度を＃１７０としたことを除き、実施例１と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。
［実施例１４］
　焼成体（ＩＧＺＯ）の内周面２ｂ側を研削する砥石の砥粒粒度を＃１７０としたことを除き、実施例２と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。
［実施例１５］
　焼成体（ＡＺＯ）の内周面２ｂ側を研削する砥石の砥粒粒度を＃１７０としたことを除き、実施例３と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。
［実施例１６］
　焼成体（ＩＴＯ）の内周面２ｂ側を研削する砥石の砥粒粒度を＃１５００としたことを除き、実施例１と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。
［実施例１７］
　焼成体（ＩＧＺＯ）の内周面２ｂ側を研削する砥石の砥粒粒度を＃１５００としたことを除き、実施例２と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。
［実施例１８］
　焼成体（ＡＺＯ）の内周面２ｂ側を研削する砥石の砥粒粒度を＃１５００としたことを除き、実施例３と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。
［比較例１］
　実施例１と同様にして得られた焼成体（ＩＴＯ）を、横軸円筒研削盤を使用して加工し、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、長さ３００ｍｍの円筒形ターゲット材２を製造した。まず、＃１７０の砥石を用いたプランジ研削により外径を１５３．２ｍｍまで加工した後、＃１７０の砥石を用いたプランジ研削により内径を１３４．８ｍｍまで加工した。
　続いて、トラバース研削により焼成体の内周面２ｂ側の加工を行った。砥石には、ビトリファイドを結合剤とする、砥粒粒度が＃８０のものを使用し、１パスあたりの砥石の切り込み量０．００５ｍｍ、砥石の円筒軸方向への移動速度３００ｍｍ／ｍｉｎ、焼成体の回転速度７０ｒｐｍとして研削を行った。
　上記したトラバース研削を、焼成体の内径が１３５ｍｍとなるまで１パスずつ繰り返し行った後、スパークアウトを２パス行った。
　続いて、焼成体の外周面２ａ側の加工を行った。砥石には、ビトリファイドを結合剤とする、砥粒粒度が＃６００のものを使用した。１パスあたりの砥石の切り込み量０．００２ｍｍ、砥石の円筒軸方向への移動速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、焼成体の回転速度２０ｒｐｍとして外径が１５３ｍｍとなるまで加工を１パスずつ繰り返し行った後、スパークアウトを２パス行った。最後に、焼成体の両端を切断して長さを３００ｍｍに加工し、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、長さ３００ｍｍの円筒形ターゲット材２を製造した。
　そして、実施例１と同様に円筒形ターゲット材２とバッキングチューブ３との接合を行い、円筒形ターゲット１を作製した。
［比較例２］
　実施例２と同様にして得られた焼成体（ＩＧＺＯ）を使用したことを除き、比較例１と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。
［比較例３］
　実施例３と同様にして得られた焼成体（ＡＺＯ）を使用したことを除き、比較例１と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。
　実施例１～比較例３で作製された接合後の円筒形ターゲット１を目視にて観察したところ、全てにおいて割れは認められなかった。次に、３本の円筒形ターゲット材２をバッキングチューブ３に接合した３組の円筒形ターゲット１のスパッタリングを行い、円筒形ターゲット材２を使用率８０％（質量基準）まで使用した後に、円筒形ターゲット材２を目視で観察し、割れの有無を確認した。スパッタリングの条件は、基板温度：１００℃、スパッタ圧力：０．２Ｐａ、パワー：２０ＫＷ、ターゲット回転数：１０ｒｐｍとした。
　実施例１～比較例３により得られた結果を表１～表３に示す。なお、表１ではＩＴＯを、表２ではＩＧＺＯを、表３ではＡＺＯを、円筒形ターゲット材２としてそれぞれ使用したものである。各表中、外周面２ａおよび内周面２ｂの表面粗さＲａ、円筒形ターゲット材２の偏心ならびに円筒形ターゲット材２と接合材４との接合率として示した数値は、各９本の円筒形ターゲット材２における測定値のうち、最小値と最大値を示したものである。ここで、円筒形ターゲット材２における各値の定義について以下に示す。
[内周面、外周面、両端面の表面粗さＲａの測定]
　表面粗さ測定器（サーフコーダＳＥ１７００／株式会社小坂研究所製）を用いて円筒形ターゲット材２の外周面２ａ、内周面２ｂ、両端面２ｃの表面粗さＲａを測定した。外周面２ａと内周面２ｂの測定箇所は円筒形ターゲット材２の両端面２ｃ（すなわち端面２ｃ１，２ｃ２）付近、周方向ほぼ等間隔にそれぞれ４箇所（すなわち外周面２ａ、内周面２ｂともに８箇所）とした。両端面２ｃの測定箇所は円筒形ターゲット材２の両端面２ｃ（すなわち端面２ｃ１，２ｃ２）を周方向ほぼ等間隔にそれぞれ４箇所（すなわち８箇所）とした。測定した８箇所の表面粗さＲａのうち最大値を、各面における円筒形ターゲット材２の表面粗さＲａの値とした。なお、実施例、比較例における円筒形ターゲット材２の両端面２ｃの表面粗さＲａはいずれも１．４μｍ以下であった。
[偏心の測定]
　円筒形ターゲット材２の端部の厚みをノギスで任意に測定し、最も厚くなっている箇所の厚み（最大厚み）と規格厚み（９．００ｍｍ）との差を偏心の測定値とした。たとえば、最大厚みが９．１０ｍｍであった場合、偏心の値は０．１０ｍｍとした。
[接合率の測定]
　超音波探傷検査装置（ＳＤＳ－ＷＩＮ　２４２３５Ｔ／株式会社ＫＪＴＤ製）を用いて、円筒形ターゲット材２の内周面２ｂと接合材４との接合状態を０．５ｍｍピッチで検査した。得られた画像から、画像解析ソフト（粒子解析Ｖｅｒ．３　日鉄住金テクノロジー株式会社製）を使用して円筒形ターゲット材２の内周面２ｂと接合材４とが接合されている箇所の面積を測定し、内周面２ｂの面積に対する比率を算出して接合率の値とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　さらなる効果や変形例は、当業者によって容易に導き出すことができる。このため、本発明のより広範な態様は、以上のように表しかつ記述した特定の詳細および代表的な実施形態に限定されるものではない。したがって、添付の請求の範囲およびその均等物によって定義される総括的な発明の概念の精神または範囲から逸脱することなく、様々な変更が可能である。
　１　円筒形スパッタリングターゲット（円筒形ターゲット）
　２　セラミックス円筒形ターゲット材（円筒形ターゲット材）
　２ａ　外周面
　２ｂ　内周面
　２ｃ　両端面
　３　バッキングチューブ
　３ａ　外周面
　４　接合材

Claims (13)

  1. 　内周面の表面粗さＲａが１．２μｍ以下である、セラミックス円筒形ターゲット材。
  2. 　内周面の表面粗さＲａが１．０μｍ以下である、セラミックス円筒形ターゲット材。
  3. 　内周面の表面粗さＲａが０．８μｍ以下である、セラミックス円筒形ターゲット材。
  4. 　内周面の表面粗さＲａが０．５μｍ以下である、セラミックス円筒形ターゲット材。
  5. 　前記表面粗さＲａが０．１μｍ以上である、請求項１～４のいずれか１つに記載のセラミックス円筒形ターゲット材。
  6. 　Ｉｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、ＭｇおよびＳｉのうち１種以上を含有する、請求項１～５のいずれか１つに記載のセラミックス円筒形ターゲット材。
  7. 　Ｓｎの含有量がＳｎＯ２換算で１～１０質量％のＩＴＯである、請求項１～６のいずれか１つに記載のセラミックス円筒形ターゲット材。
  8. 　Ｉｎの含有量がＩｎ２Ｏ３換算で１０～６０質量％、Ｇａの含有量がＧａ２Ｏ３換算で１０～６０質量％、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１０～６０質量％のＩＧＺＯである、請求項１～６のいずれか１つに記載のセラミックス円筒形ターゲット材。
  9. 　Ａｌの含有量がＡｌ２Ｏ３換算で０．１～５質量％のＡＺＯである、請求項１～６のいずれか１つに記載のセラミックス円筒形ターゲット材。
  10. 　Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１～１５質量％のＩＺＯである、請求項１～６のいずれか１つに記載のセラミックス円筒形ターゲット材。
  11. 　内外径の偏心が０．２ｍｍ以下である、請求項１～１０のいずれか１つに記載のセラミックス円筒形ターゲット材。
  12. 　請求項１～１１のいずれか１つに記載のセラミックス円筒形ターゲット材と、
    　前記セラミックス円筒形ターゲット材の中空部分に挿通され、外周面が前記セラミックス円筒形ターゲット材の前記内周面に接合材を介して接合される円筒形の基材と、を備える、円筒形スパッタリングターゲット。
  13. 　前記セラミックス円筒形ターゲット材と前記接合材との接合率が９８％以上である、請求項１２に記載の円筒形スパッタリングターゲット。
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