JP2016014191A - セラミックス円筒形スパッタリングターゲット材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記セラミックス円筒形スパッタリングターゲット材においては、外径が140mm以上かつ内径が130mm以上であることが好ましい。
Snの含有量がSnO2量換算で1〜10質量%であるITO製、
Alの含有量がAl2O3量換算で0.1〜5質量%であるAZO製、または
Inの含有量がIn2O3量換算で40〜60質量%、Gaの含有量がGa2O3量換算で20〜40質量%、Znの含有量がZnO量換算で10〜30質量%であるIGZO製 とすることができる。
前記セラミックス円筒形スパッタリングターゲット材をバッキングチューブにボンディング材によって接合してなることを特徴とするセラミックス円筒形スパッタリングターゲットである。
セラミックス原料粉末および有機添加物を含有するスラリーから顆粒を調製する工程1、
前記顆粒をCIP成形して円筒形の成形体を作製する工程2、
前記成形体を脱脂する工程3、および
前記脱脂された成形体を焼成する工程4
を含むセラミックス円筒形スパッタリングターゲット材の製造方法であって、
前記工程1において、前記有機添加物の量が前記セラミックス原料粉末の量に対して0.1〜1.2質量%であることを特徴とするセラミックス円筒形スパッタリングターゲット材の製造方法である。
本発明のセラミックス円筒形スパッタリングターゲット材は、長さが500mm以上かつ相対密度が95%以上であり、一体品である。一体品とは、複数のパーツから構成されるのではなく、ターゲット材全体が物体として分割のない、一個の物品であることを意味する。したがって、本発明のセラミックス円筒形スパッタリングターゲット材は、複数の円筒形ターゲット材を積み重ねて、または接合して形成される長さ500mm以上の円筒状のターゲット材とは区別される。
前述のとおり、セラミックスターゲット材は強度が低く脆いので、従来の焼結法では、製造中に割れや変形などが発生し、長さが500mm以上である一体品のセラミックス円筒形スパッタリングターゲット材を製造することはできなかった。このため、従来は、長さが500mm未満である短尺の円筒形スパッタリングターゲット材を多数つなげて、長尺の円筒状のスパッタリングターゲット材を形成しなければならなかった。このような構成にすると、ターゲット材とターゲット材との間に生じる分割部の数が多くなるので、この構成を有するターゲット材を用いてスパッタリングを行うと、この分割部に起因するアーキングの発生回数が増大する。
本発明のセラミックス円筒形スパッタリングターゲットは、前記セラミックス円筒形スパッタリングターゲット材をバッキングチューブにボンディング材によって接合してなる。
ボンディング方法にも特に制限はなく、従来のセラミックス円筒形スパッタリングターゲットと同様の方法を採用することができる。
本発明のセラミックス円筒形スパッタリングターゲット材の製造方法は、
セラミックス原料粉末および有機添加物を含有するスラリーから顆粒を調製する工程1、
前記顆粒をCIP成形して円筒形の成形体を作製する工程2、
前記成形体を脱脂する工程3、および
前記脱脂された成形体を焼成する工程4
を含むセラミックス円筒形スパッタリングターゲット材の製造方法であって、
前記工程1において、前記有機添加物の量が前記セラミックス原料粉末の量に対して0.1〜1質量%であることを特徴とする。
この製造方法においては、前記有機添加物がバインダを含み、該バインダが、重合度が200〜400かつ鹸化度が60〜80mol%であるポリビニルアルコールことが好ましい。
工程1では、セラミックス原料粉末および有機添加物を含有するスラリーから顆粒を調製する。
セラミックス原料粉末および有機添加物から顆粒を調製し、その顆粒を工程2のCIP成形に供することにより、原料の充填性が向上し、高密度の成形体を得ることができる。また、充填むらが生じにくくなり、均一な充填が可能になる。プレスむらも生じにくくなる。
たとえば、セラミックスがITOである場合には、セラミックス原料粉末として、In2O3粉末およびSnO2粉末の混合粉末を使用でき、ITO粉末を単独で、またはIn2O3粉末およびSnO2粉末と混合して用いてもよい。In2O3粉末、SnO2粉末およびITO粉末は、BET(Brunauer-Emmett-Teller)法で測定した比表面積がそれぞれ通常1〜40m2/gである。In2O3粉末、SnO2粉末およびITO粉末の混合比率は、本ターゲット材における構成元素の含有量が前述の範囲内になるように適宜決定される。本製造方法においては、In2O3粉末およびSnO2粉末の混合粉末をセラミックス原料粉末として使用する場合、セラミックス原料粉末におけるSnO2粉末の含有量(質量%)が、最終的に得られるターゲット材におけるSnO2量換算でのSnの含有量(質量%)と同視できることが確認されている。
前記有機添加物は、スラリーや成形体の性状を好適に調整するために添加される物質である。有機添加物としては、バインダ、分散剤および可塑剤等を挙げることができる。
たとえば原料粉末、バインダおよび水を含有したスラリーをスプレードライにより顆粒を調製する場合、スラリーを噴霧して形成された液滴中で、乾燥により水が液滴の外側に移動し、それと共に原料粉末およびバインダも液滴の外側に移動する。水は液滴外に揮発し、その結果、液滴表面部に原料粉末およびバインダが緻密に凝集し、堅い被膜を持った顆粒が形成される。この顆粒は、原料粉末、バインダおよび水が外周部に移動しているため中空となり、その中空部は負圧になっている。その圧力差をなくそうとして、顆粒は陥没する。このような陥没した顆粒は堅いので、成形時に潰れにくい。このため、成形体は緻密化せず、割れの起点となる粗大欠陥を生じる。長尺の成形体を作製するとき割れが発生するのは、このようなことが主因になっていると考えられる。
分散剤としては、たとえばポリカルボン酸アンモニウム、ポリアクリル酸アンモニウム等を挙げることができる。
工程2では、工程1で調製された顆粒をCIP成形( Cold Isostatic Pressing(冷間等方圧成形))して円筒形の成形体を作製する。CIP成形により成形体を作製すると、密度が均一で方向性の少なく、脱脂および焼成を行っても割れにくい長尺円筒形の成形体を得ることができる。
圧力が200kgf/cm2より高い範囲での減圧速度には特に制限はなく、通常200〜1000kgf/cm2・hである。
工程3では、工程2で作製された成形体を脱脂する。脱脂は成形体を加熱することにより行われる。
工程4では、工程3で脱脂された成形体を焼成する。
焼成炉には特に制限はなく、セラミックターゲット材の製造に従来使用されている焼成炉を使用することができる。
得られた焼結体は、切削加工等、必要な加工を施されてスパッタリングターゲット材として使用される。
1.相対密度
スパッタリングターゲット材の相対密度はアルキメデス法に基づき測定した。具体的には、スパッタリングターゲット材の空中重量を体積(=スパッタリングターゲット焼結体の水中重量/計測温度における水比重)で除し、下記式(X)に基づく理論密度ρ(g/cm3)に対する百分率の値を相対密度(単位:%)とした。
スパッタリングターゲット材および成形体を目視で観察し、スパッタリングターゲット材または成形体に割れが認められた場合には「×」、認められなかった場合には「○」と評価した。
[実施例1]
BET法により測定された比表面積が10m2/gであるSnO2粉末とBET法により測定された比表面積が10m2/gであるIn2O3粉末とを、SnO2粉末の含有量が1質量%になるように配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、セラミックス原料粉末を調製した。
上下に密閉できる蓋があり、外径165mmの円柱状の中子(心棒)を有する内径210mm(肉厚10mm)、長さ1219mmの円筒形状のウレタンゴム型に、前記顆粒をタッピングさせながら充填し、ゴム型を密閉後、800kgf/cm2の圧力でCIP成形して、円筒形の成形体を作製した。CIP成形後の減圧速度は、200kgf/cm2より高い圧力範囲では300kgf/cm2・h、200kgf/cm2以下の圧力範囲では200kgf/cm2・hとした。得られた成形体の長さは1212mmであった。
得られた焼結体を切削加工し、外径155mm、内径135mm、長さ1000mmのITO円筒形スパッタリングターゲット材を製造した。
ターゲット材の相対密度、ならびにターゲット材および成形体の割れの評価を表1に記した。
実施例2〜20および比較例1〜9を以下の条件で行った。
得られた各ターゲット材の相対密度、ならびにターゲット材および成形体の割れの評価を表1に記した。
[実施例21]
BET法により測定された比表面積が5m2/gであるAl2O3粉末とBET法により測定された比表面積が10m2/gであるZnO粉末とを、Al2O3粉末の含有量が0.5質量%になるように配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、セラミックス原料粉末を調製した。
この顆粒を、上下に密閉できる蓋があり、外径167mmの円柱状の中子(心棒)を有する内径213mm(肉厚10mm)、長さ1233mmの円筒形状のウレタンゴム型を用いて、実施例1と同様の条件でCIP成形を行い、表2に示した長さを有する円筒形の成形体を作製した。
脱脂された成形体を実施例1と同様の条件で焼成して、焼結体を作製した。得られた焼結体を切削加工し、表2に示した外径、内径および長さを有するAZO円筒形スパッタリングターゲット材を製造した。
ターゲット材の相対密度、ならびにターゲット材および成形体の割れの評価を表2に記した。
実施例22〜33および比較例10〜18を以下の条件でおこなった。
セラミックス原料粉末におけるAl2O3粉末の含有量、ポリビニルアルコールの重合度および鹸化度、ならびにポリビニルアルコールの添加量およびポリカルボン酸アンモニウムの添加量を表2に示した条件にし、それ以外は実施例21と同様に行い、顆粒を調製した。
得られた各ターゲット材の相対密度、ならびにターゲット材および成形体の割れの評価を表2に記した。
[実施例34]
BET法により測定された比表面積が10m2/gであるIn2O3粉末とBET法により測定された比表面積が10m2/gであるGa2O3粉末とBET法により測定された比表面積が10m2/gであるZnO粉末とを、In2O3粉末の含有量が44.2質量%、Ga2O3粉末の含有量が29.9質量%、ZnO粉末の含有量が25.9質量%になるように配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、セラミックス原料粉末を調製した。
脱脂された成形体を実施例1と同様の条件で焼成して、焼結体を作製した。得られた焼結体を切削加工し、表3に示した外径、内径および長さを有するIGZO円筒形スパッタリングターゲット材を製造した。
ターゲット材の相対密度、ならびにターゲット材および成形体の割れの評価を表3に記した。
実施例35〜44および比較例19〜25を以下の条件でおこなった。
セラミックス原料粉末におけるIn2O3粉末の含有量、Ga2O3粉末の含有量およびZnO粉末の含有量、ポリビニルアルコールの重合度および鹸化度、ならびにポリビニルアルコールの添加量およびポリカルボン酸アンモニウムの添加量を表3に示した条件にし、それ以外は実施例34と同様に行い、顆粒を調製した。
得られた各ターゲット材の相対密度、ならびにターゲット材および成形体の割れの評価を表3に記した。
Claims (9)
- セラミックス円筒形スパッタリングターゲット材を、バッキングチューブにボンディング材によって、複数本接合してなるセラミックス円筒形スパッタリングターゲットであって、前記セラミックス円筒形スパッタリングターゲット材のうちの少なくとも1本は、長さが500mm以上750mm未満かつ相対密度が95%以上であり、一体品であるセラミックス円筒形スパッタリングターゲット材であるセラミックス円筒形スパッタリングターゲット。
- 前記セラミックス円筒形スパッタリングターゲット材間の分割部の長さが0.05mm〜0.5mmである請求項1に記載のセラミックス円筒形スパッタリングターゲット。
- 前記セラミックス円筒形スパッタリングターゲット材の相対密度が99%以上である請求項1または2に記載のセラミックス円筒形スパッタリングターゲット。
- 前記セラミックス円筒形スパッタリングターゲット材が、Snの含有量がSnO2量換算で1〜10質量%のITO製である請求項1〜3のいずれかに記載のセラミックス円筒形スパッタリングターゲット。
- 前記セラミックス円筒形スパッタリングターゲット材が、Alの含有量がAl2O3量換算で0.1〜5質量%のAZO製である請求項1〜3のいずれかに記載のセラミックス円筒形スパッタリングターゲット。
- 前記セラミックス円筒形スパッタリングターゲット材が、Inの含有量がIn2O3量換算で40〜60質量%、Gaの含有量がGa2O3量換算で20〜50質量%、Znの含有量がZnO量換算で5〜30質量%のIGZO製である請求項1〜3のいずれかに記載のセラミックス円筒形スパッタリングターゲット。
- 前記セラミックス円筒形スパッタリングターゲット材間の分割部の数が1〜5個である請求項1〜6のいずれかに記載のセラミックス円筒形スパッタリングターゲット。
- 前記バッキングチューブの材質がステンレスまたはチタンである請求項1〜7のいずれかに記載のセラミックス円筒形スパッタリングターゲット。
- 前記ボンディング材がインジウム製の半田である請求項1〜8のいずれかに記載のセラミックス円筒形スパッタリングターゲット。
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