KR101729054B1 - 분무 건조법을 이용한 알루미나 과립의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 분무 건조법을 이용한 알루미나 과립의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 가압 성형성 시 충진성, 압력전달성, 이형성이 우수한 분무 건조법을 이용한 알루미나 과립의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 분무 건조법을 이용한 알루미나 과립의 제조방법은 전체 슬러리 100중량% 중 67 내지 72중량% 첨가되는 알루미나 고형물과 상기 알루미나 고형물 100중량% 에 대해 2 내지 4 중량% 첨가되는 유기첨가제와 전체 슬러리 100중량% 중 나머지는 물을 포함하는 슬러리를 제조하는 슬러리 제조단계(S1);와 상기 슬러리를 분무장치를 이용하여 분무건조하는 분무건조단계(S2);를 포함하는 것을 특징으로 하며, 상기 유기 첨가제는 전체 유기 첨가제 100중량% 중 분산제 15 내지 30중량%, 결합제 15 내지 45중량%, 가소제 10 내지 30중량%, 소포제 10 내지 30 중량% 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

분무 건조법을 이용한 알루미나 과립의 제조방법 {Alumina graula by spray-drying and manufacturing method thereof}

본 발명은 분무 건조법을 이용한 알루미나 과립의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 가압 성형성 시 충진성, 압력전달성, 이형성이 우수한 분무 건조법을 이용한 알루미나 과립의 제조방법에 관한 것이다.

일반적인 세라믹 제조공정에서 성형 공정은 최종 소결체 물성에 큰 영향을 미치며, 세라믹스의 각종 성형방법 중 가압 성형법은 경제성, 양산성이 뛰어나고, 품질의 제어가 용이하다는 이점이 있어 널리 사용되고 있다.

한편 가압성형의 전처리과정인 조립공정은 세라믹 미분을 바인더, 용매 등과 혼합하여 액상의 슬러리를 제조한 후 분무 건조하여 조립화하는 공정으로서, 가압성형성 및 소결성을 향상시키기 위하여 필수 불가결한 중요한 공정이라 할 수 있다.

가압성형성이 좋은 과립이 갖추어야 할 가장 중요한 요소로서는 1) 과립이 잘 흘러 호퍼(Hopper)에서 금형내로 균일하게 충진되는 충진성, 2) 금형내에서 과립이 압축될 때, 전달된 압력에 의해 과립이 완전히 파괴될 수 있는 압력전달성, 3) 성형된 후 과립이 금형이나 펀치(Punch)에 부착되지 않는 이형성이 있다.

한편 알루미늄의 산화물인 알루미나(Al2O3)는 녹는점이 2,050℃ 이며, 다이아몬드에 버금가는 경도를 가지는 세라믹스의 가장 중요한 재료 중 하나로서, 내열성, 내약품성, 강도 등 우수한 물성을 만족시키면서 경제적이여서 많이 이용되고 있다.

한국 등록특허 제 10-1302975호(분무열분해를 이용한 알루미늄 도핑된 산화아연 스퍼터링타겟의 제조방법)은 질산 아연 용액(Zn(NO3)2·xH2O)과 질산 알루미늄 용액(Al(NO3)3· xH2O)을 혼합하여 용해시키는 단계, 혼합 용해액을 분무 열분해시켜 알루미늄 도핑된 산화아연(Al2O3-ZnO) 복합 과립 과립로 형성하는 단계, 복합 과립 과립에 첨가제를 넣고 처리하여 슬러리로 형성하고 건조시키는 단계 및, 건조된 슬러리를 스퍼터링 타겟 형태로 프레스 성형하고, 성형체를 소결시켜 알루미늄 도핑된 산화아연 스퍼터링 타겟을 형성하는 단계를 포함하는 것으로, 산화아연 내에 알루미늄의 분산성을 최대화시켜 양호한 전기적 특성을 가지는 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있지만 상기 특허문헌에서는 가압성형에 적합한 슬러리와 분무건조방법에 대한 방법이 제시되어 있지 않다.

한국 등록특허 제 10-1302975호(분무열분해를 이용한 알루미늄 도핑된 산화아연 스퍼터링타겟의 제조방법)

상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 가압 성형성 시 충진성, 압력 전달성, 이형성이 우수한 분무 건조법을 이용한 알루미나 과립의 제조방법을 제공하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 분무 건조법을 이용한 알루미나 과립의 제조방법은 전체 슬러리 100중량% 중 67 내지 72중량% 첨가되는 알루미나 고형물과 상기 알루미나 고형물 100중량% 에 대해 2 내지 4 중량% 첨가되는 유기첨가제와 전체 슬러리 100중량% 중 나머지는 물을 포함하는 슬러리를 제조하는 슬러리 제조단계(S1);와 기 슬러리를 분무장치를 이용하여 분무건조하는 분무건조단계(S2);를 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 유기 첨가제는 전체 유기 첨가제 100중량% 중 분산제 15 내지 30중량%, 결합제 15 내지 45중량%, 가소제 10 내지 30중량%, 소포제 10 내지 30 중량% 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 슬러리 제조단계(S1)는 알루미나 고형물과 분산제, 물을 혼합하여 12 시간 내지 24시간 분쇄하는 1차 볼밀단계(S11);와 1차 볼밀단계에서 제조된 혼합물에 결합제, 가소제, 소포제를 투입하여 1 내지 3시간 분쇄하는 2차 볼밀단계(S12);와 30분 내지 1시간 탈포하는 탈포단계(S13)를 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 분무건조단계(S2)의 분무장치는 상기 분무건조단계(S2)의 분무건조장치는 입구온도 150 내지 170 ℃, 출구온도 90 내지 105 ℃, 분무압 5 내지 10 kPa, 열풍 공기량은 0.30 내지 0.50m³/분을 가지는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 분무 건조법을 이용한 알루미나 과립은 상기 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 한다.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 분무 건조법을 이용한 알루미나 과립의 제조방법에 의하면, 가압 성형성 시 충진성, 압력 전달성, 이형성이 우수한 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 분무 건조법을 이용한 알루미나 과립의 제조방법의 순서도.
도 2는 본 발명에 따른 (a)비교예 1과 (b)비교예 2 (c)비교예 3에 의해 제조된 과립의 FE-SEM사진.
도 3은 본 발명에 따른 비교예 4에 의해 제조된 과립의 FE-SEM사진.
도 4는 본 발명에 따른 (a)실시예 1과 (b)실시예 2에 의해 제조된 과립의 FE-SEM 사진.
도 5는 본 발명에 따른 알루미나 고형물의 양에 따른 소결체의 단면 미세구조.
도 6은 본 발명에 따른 (a):가공 전의 알루미나 고형물 원료와 (b):제조된 과립의 미세구조, (c):(a)의 소결체 미세구조, (d):(b)의 소결체 미세구조.
도 7은 본 발명에 따른 알루미나 고형물 원료와 제조된 과립의 밀도를 비교한 그래프.
도 8은 본 발명에 따른 (a)알루미나 고형물 원료와 (b)제조된 과립의 유동성을 보여주기 위한 모래시계.

본 발명의 구체적 특징 및 이점들은 이하에서 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다. 이에 앞서 본 발명에 관련된 기능 및 그 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 구체적인 설명을 생략하기로 한다.

본 발명은 분무 건조법을 이용한 알루미나 과립의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 가압 성형성 시 충진성, 압력전달성, 이형성이 우수한 분무 건조법을 이용한 알루미나 과립의 제조방법에 관한 것이다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 첨부한 도면을 참고로 상세하게 설명하기로 한다.

도 1은 본 발명에 따른 분무 건조법을 이용한 알루미나 과립의 제조방법의 순서도이다.

본 발명에 따른 분무 건조법을 이용한 알루미나 과립의 제조방법은 전체 슬러리 100중량% 중 67 내지 72 중량% 첨가되는 알루미나 고형물과 상기 알루미나 고형물 100중량% 에 대해 2 내지 4 중량% 첨가되는 유기첨가제와 전체 슬러리 100중량% 중 나머지는 물을 포함하는 슬러리를 제조하는 슬러리 제조단계(S1)와 상기 슬러리를 분무장치를 이용하여 분무건조하는 분무건조단계(S2)를 포함하는 것을 특징으로 한다.

알루미나 미분을 그대로 가압성형하게 되면 유동성이 적어 금형내 충진성이 나쁘고, 박리(라미네이션)과 같은 불량이 발생하게 된다.

이를 방지하기 위하여 알루미나 고형물에 유기첨가제 및 용매(물)를 첨가하여 가압성형시 제조된 과립들간의 소결성을 높이게 된다.

상기 슬러리 제조단계(S1)는 전체 슬러리 100중량% 중 67 내지 72중량% 첨가되는 알루미나 고형물과 상기 알루미나 고형물 100중량% 에 대해 2 내지 4 중량% 첨가되는 유기첨가제와 전체 슬러리 100중량% 중 나머지는 물을 포함하는 슬러리를 제조하게 된다.

과립이 성형몰드에 최밀충진되기 위해서는 알루미나 고형물의 함량이 높아야하는데 알루미나 고형물이 전체 슬러리 중에 67 중량% 미만으로 첨가되면 이를 만족하기 힘들고, 72 중량%를 초과하면 이에 비례하여 유기 첨가물의 중량 또한 증가해야하는데 유기 첨가물이 증가하면 슬러리의 점도가 상승하면서 분무 건조시 노즐의 막힘 현상과 과립 내에서 유기 첨가물 흐름(Flow)가 발생하여 과립 표면으로 이동하게 된다. 이로 인하여 유기 첨가물이 표면에서 딱딱하게 경화되면서 가압성형시 과립이 불완전하게 파괴되며 이는 소결 성형체에서 내부 결함으로 작용한다.

상기 유기 첨가물의 경우 상기 알루미나 고형물 100중량% 에 대해 2 내지 4 중량% 첨가되는데, 2중량% 미만으로 첨가되면 가압 성형시 소성 변형되기 힘들어 소결성이 저하되거나 박리가 발생할 수 있으며 4 중량% 이상 첨가되면 상기와 같이 점도가 상승되어 소결 성형체에 불량을 발생시킬 수 있기 때문에 상기 범위를 벗어나지 않는 것이 바람직하다.

이때 유기 첨가제는 전체 유기 첨가제 100중량% 중 분산제 15 내지 30중량%, 결합제 15 내지 45중량%, 가소제 10 내지 30중량%, 소포제 10 내지 30 중량% 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 분산제는 각 구성성분의 분산을 용이하게 하고, 도막 형성시 균일성을 확보하기 위한 점도를 부가하기 위해 첨가되며, 폴리아크릴레이트염, 폴리메타아크릴산, 폴리카르복실산, 에테르계 중 어느 하나 이상이 될 수 있다. 상기 분산제는 15 중량% 미만으로 첨가되면 그 효과가 미미하고, 30중량% 초과하여 첨가되면 과립의 충전밀도를 떨어뜨려 소결성을 저하시킬 수 있기 때문에 상기 범위를 벗어나지 않도록 하는 것이 바람직하다.

상기 결합제는 과립의 가압성형시 과립 간의 결합력을 높여 성형체에 강도를 부여하기 위하여 첨가되며, 본 발명에 따른 결합제는 PVA, PVP, PEO 중 어느 하나 이상이 될 수 있다.

상기 결합제는 15 내지 45 중량% 첨가되는데, 15중량% 미만으로 첨가되면 강도 향상을 기대하기 힘들고, 45 중량%를 초과하면 슬러리의 점도를 향상시켜 분무건조시 불량 가능성과 가압성형시 불균일한 소결이 발생될 수 있기 때문에 상기 범위를 벗어나지 않는 것이 바람직하다.

상기 가소제는 결합제에 의해 슬러리의 점도가 지나치게 높아지는 것을 방지하고 유리전이 온도를 낮춰 분무건조시 과립의 경계면 파괴가 용이하게 발생되도록 하여 소결성을 높이게 된다. 즉, 결합제의 유연성을 향상시키고, 과립입자의 소성변형을 촉진하여 소결성을 향상시킬 수 있다.

상기 가소제는 글리콜계, 글리세린계, 프탈레이트계 중 어느 하나가 될 수 있으며, 보다 바람직하게는 PEG, TEG가 될 수 있다.

상기 가소제는 10중량% 미만으로 첨가되면 그 성능이 미미하고, 30중량%를 초과하면 충전밀도를 저하시킬 수 있기 때문에 상기 범위를 벗어나지 않는 것이 바람직하다.

상기 소포제는 분산제, 결합제 등의 유기물질의 반응에 의해 슬러리 내에서 발생되는 기포를 제거함으로써 분무건조 과정에서 거품에 의한 입자의 형상 변형을 방지하게 되며, 본 발명에 따른 소포제는 한정하지 않으며 폴리에스테르계의 비이온성 계면활성제 금속비누계 등이 될 수 있다.

상기 슬러리 제조단계(S1)는 알루미나 고형물과 분산제, 물을 혼합하여 12 시간 내지 24시간 분쇄하는 1차 볼밀단계(S11)와 1차 볼밀단계에서 제조된 혼합물에 결합제, 가소제, 소포제를 투입하여 1 내지 3시간 분쇄하는 2차 볼밀단계(S12)와 30분 내지 1시간 탈포하는 탈포단계(S13)를 포함하는 것을 특징으로 한다.

1차 볼밀단계(S11)는 알루미나 고형물과 분산제, 물을 볼밀(Ball-Mill)을 이용하여 혼합 및 분쇄함으로써 비정질화 및 미분화시켜 표면적이 증대됨과 동시에 함께 혼합한 분산제와 물이 2차 볼밀단계(S12)에서 혼합될 결합제, 가소제, 소포제와 분산성 및 혼합성을 가질 수 있도록 환경을 조성하게 된다. 즉, 알루미나 고형물을 미분화시킴과 동시에 표면을 유기 첨가제와 잘 혼합 및 반응할 수 있는 구조로 개질시키게 된다.

상기 제 1 차 볼밀 단계에서 12 내지 24시간 동안 100 내지 300 rpm으로 수행하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 12시간 미만으로 볼밀을 수행할 경우 알루미나 고형물의 미분화가 제대로 이루어지지 않아 표면적 증가를 기대하기 어렵다.

반면에 24시간을 초과하는 경우에는 평형상태에 이르러 더 이상 비정질이 진행되지 않으며 공정시간이 길어지기 때문에 바람직하지 못하다.

또한, 회전속도가 100 rpm미만일 경우에는, 알루미나 고형물의 미분화가 제대로 이루어지지 않을 수 있으며, 알루미나 고형물을 비정질화시키기 위해 장시간이 소요될 수도 있으므로 바람직하지 않다. 반면에 회전속도를 300 rpm을 초과한 경우 알루미나 과립이 볼밀을 수행하기 위한 볼밀 포트 내벽과 충돌하여 고온 반응으로 물성이 저하되는 문제가 초래될 수 있다.

본 발명에서는 습식밀링 공정을 수행하였으며, 습식밀링은 건식밀링에 비해 배합된 원료의 분산 및 혼합이 더 용이하고 응집체와 응집체 사이의 기공이 발생할 가능성을 줄일 수 있어 건조할 때 밀도가 높은 구형 과립이나 치밀한 소결체의 형성이 가능하다.

1차 볼밀단계(S11)에서는 알루미나 고형물을 1차적으로 분쇄하고, 물과 분산제를 함께 첨가하여 결합제, 가소제, 소포제가 잘 혼합될 수 있는 환경을 조성하고, 2차 볼밀단계(S12)에서는 1차 볼밀단계에서 제조된 혼합물에 결합제, 가소제, 소포제를 투입하여 1 내지 3시간 볼밀을 수행하게 된다. 2차 볼밀단계의 경우에도 1차 볼밀단계와 동일한 rpm 하에서 수행하게 된다.

상기 2차 볼밀단계(S12)에서는 유기 첨가제(분산제, 가소제, 소포제, 결합제), 용매(물), 알루미나 고형물이 혼합되면서 유기적인 결합을 하고, 구형의 과립상을 형성하게 된다.

1시간 미만으로 볼밀을 수행하게 되면, 알루미나 고형물과 유기 첨가제가 불균형적으로 혼합되어 가압성형시 부분적으로 소결성이 떨어질 수 있으며, 3시간을 초과하여 볼밀을 수행하게 되면 필요 이상으로 공정시간이 길어지고, 유기 첨가제의 경화에 의해 소결성형이 불균일하게 발생될 수 있기 때문에 상기 범위를 벗어나지 않는 것이 바람직하다.

상기 탈포단계(S13)는 유기 첨가제를 혼합함으로써 슬러리 내에서 발생되는 기포를 제거하게 되며, 이로써 분무건조시 기포에 의한 입자의 형상 변형을 방지하게 된다.

탈포를 수행하기 위한 탈포 장치는 한정하지 않으며, 탈포 시간은 30분 내지 1시간이 바람직한데, 30분 미만이면 탈포 효과가 미미하며, 1시간을 초과하면 슬러리 내에서 부분적인 경화가 발생될 수 있다.

분무건조단계(S2)에서는 제조된 슬러리를 분무장치를 이용하여 분무건조하게 되며, 상기 분무건조단계(S2)의 분무건조장치는 입구온도 150 내지 170 ℃, 출구온도 90 내지 105 ℃, 분무압 5 내지 10 kPa, 열풍 공기량은 0.30 내지 0.50m³/분을 가지는 것을 특징으로 한다.

분무건조단계(S2)에서 분무건조 장치의 입구 온도, 출구 온도, 분무압, 송풍압은 형성될 과립의 형태 및 크기에 큰 영향을 끼친다.

본 발명의 분무건조장치의 입구 온도는 150 내지 170 ℃이고, 상기 분무건조기의 출구 온도는 90 내지 105 ℃인 것이 바람직하다.

분무 건조장치의 입구 온도가 150℃ 미만인 경우, 출구 온도가 90℃ 미만인 경우, 과립의 형성이 제대로 이루어지지 않으며 충분한 건조가 이루어지지 않아 과립들이 서로 달라 붙어 응집체(agglomerates)을 이루거나, 또는 미건조된 과립이 분무건조기의 챔버 벽에 달라붙는 현상이 일어난다.

분무건조기의 입구 온도가 170 ℃를 초과하는 경우, 출구 온도가 105℃를 초과하는 경우, 과립이 불균일한 형상을 가지거나 비구형의 과립이 형성될 수 있다.

슬러리를 분무하기 위한 분무압은 5 내지 10 kPa가 바람직한데, 5 kPa 미만이면 슬러리가 충분히 분사되지 못하거나 벌크상으로 존재하여 과립을 형성하기 힘들고 건조성이 떨어지게 되고, 10 kPa을 초과하여 분사하면 과립의 모양이 비구형 또는 불균일한 형상을 가질 수 있기 때문에 상기 범위를 벗어나지 않는 것이 바람직하다.

열풍 공기량은 0.30 내지 0.50m³/분이 바람직한데, 0.30m³/분 미만이면 미건조된 과립상이 존재하여 다른 건조된 과립과 응집을 발생시키거나 분무장치 내벽에 눌러붙을 수 있으며, 0.50m³/분을 초과하면 과립의 물성이 저하되거나 불균일한 형상을 가지게 된다.

하기의 표 1은 본 발명에 따른 슬러리 조성물의 실시예와 비교예를 나타낸 것이다.

분무건조 조건은 입구온도 160도, 출구온도 100도, 열풍 공기량은 0.40 m³/분으로 하였으며, 실시예 2를 제외한 나머지 비교예와 실시예의 분사압은 5kPa 로 동일하게 설정하였다.

도 2는 본 발명에 따른 (a)비교예 1과 (b)비교예 2 (c)비교예 3에 의해 제조된 과립의 FE-SEM사진을 보여주는 것으로, 왼쪽은 2000배, 오른쪽은 500배 확대한 것이다.

(a)비교예 1에서 전반적으로 형상이 불규칙하고, 중공(Hollow)형상이 발견되었으며, 이는 알루미나 고형물이 적게 첨가되어 슬러리의 점도가 낮아지며, 그와 더불어 표면장력의 감소로 인해 불균일한 과립이 형성된 것이다.

(b)비교예 2의 경우 첨가되는 유기 첨가제를 과량 첨가한 것으로, 과립의 입도분포가 넓게 나타났으며, 미세 과립들이 부착되어 유동성을 저하시키는 요인으로 작용한다.

(c)비교예 3의 경우 결합제와 소포제를 첨가하지 않은 것으로, 전반적으로 불규칙한 과립형상이 관찰되었으며, 과립의 표면에 미세한 입자들이 형성되어 있는 것을 확인할 수 있었다.

도 3은 본 발명에 따른 비교예 4에 의해 제조된 과립의 FE-SEM사진을 보여주는 것으로, 왼쪽은 2000배, 오른쪽은 500배 확대한 것이다.

비교예 4는 유기첨가제를 과량 첨가한 것으로, 미세한 과립과 비교적 비대한 과립이 혼재하여 입도분포가 넓게 나타났으며, 특히 결합제를 과량 첨가로 인하여 중공 형상이 관찰되었다.

도 4는 본 발명에 따른 (a)실시예 1과 (b)실시예 2에 의해 제조된 과립의 FE-SEM 사진이고, (c)는 실시예 1의 입도 분포 그래프, (d)는 실시예 2의 입도 분포 그래프이다.

(a)실시예 1과 (b)실시예 2에서 전반적으로 구형의 균일한 입도 분포(25 내지 40㎛)의 과립을 얻을 수 있었다.

실시예 1과 실시예 2를 비교하였을 때, 분무압이 비교적 높은 실시예 2에서 비교적 작은 입도의 과립이 관찰된 것을 보아 분무압이 높을수록 작은 입도의 과립을 얻을 수 있으며, (c)와 (d)의 입도 분포에서 확인할 수 있듯이 입도 분포도 좁아졌다.

도 5는 본 발명에 따른 알루미나 고형물의 양에 따른 소결체의 단면 미세구조를 보여주는 것이다.

(a)는 알루미나 고형물을 60중량% 첨가한 것, (b)는 70중량% 첨가한 것으로서, 알루미나 고형물을 함량이 증가할수록 과립 내부의 밀도가 증가하여 성형, 소결시 기공의 영향을 최소화할 수 있게 된다.

도 6은 본 발명에 따른 (a)가공 전의 알루미나 고형물 원료와 (b)제조된 과립의 미세구조이고, (c)는 (a)의 소결체 미세구조, (d)는 (b)의 소결체 미세구조이다.

(c)원료의 소결체와 (d)제조된 과립의 소결체 시편의 결정립을 관찰하기 위하여 연마 후 1450 ℃에서 30분간 열 에칭 후 백금(Pt)를 이용하여 280초간 스퍼터링(sputtering) 한 후 FE-SEM를 측정하였다.

(c)원료 소결체의 경우 알루미나 고형체의 극히 일부에만 부분적인 소결이 발생하였으며 과립들간의 경계면이 그대로 관찰되었지만, (d)본 발명에 의한 제조방법으로 제조된 과립 소결체의 경우 경계면이 거의 관찰되지 않았다.

도 7은 본 발명에 따른 알루미나 고형물 원료와 제조된 과립의 밀도를 비교한 그래프이다.

일축가압성형은 몰드 내에서 단일축 방향으로 펀치, 플린저 또는 피스톤을 이용하여 과립을 압축하는 성형방법이며, CIP(Cold Isostatic Pressing: 냉간 정수압 성형법)는 파스칼의 원리를 이용하여 변형가능한 성형틀에 과립을 충진하고 정수압에 의해 무한 다축 방향으로 압축하는 세라믹 성형 방법이다.

성형 밀도(일축가압성형, CIP)의 경우 제조된 과립의 밀도가 비교적 높게 나타났으며, 성형 밀도의 차이는 최종 소결체의 미세구조에 큰 차이를 수반하기에 중요하다고 할 수 있다.

상대 밀도의 경우 98% 로 유사하게 나타났지만 도 4에서 앞서 제시된 FE-SEM 미세구조를 보았을 때 본 발명으로 제조된 과립 과립이 가압 성형성 및 물성이 월등히 우수할 것으로 판단할 수 있다.

도 8은 본 발명에 따른 (a)알루미나 고형물 원료와 (b)제조된 과립의 유동성을 보여주기 위한 모래시계이다.

(a)알루미나 고형물 원료와 (b)제조된 과립 과립을 비교하였을 때, 본 발명에 따른 과립은 형상이 구형으로 20 내지 45 ㎛의 입도를 가지기 때문에 비표면적이 상대적으로 작으며, 즉, 미세한 구멍으로 빠져나올 때 빈자리를 채우는 과립간의 마찰력과 표면에너지가 작기 때문에 흐름성 및 유동성이 더 좋았다.

이상과 같이 본 발명은 첨부된 도면을 참조하여 바람직한 실시예를 중심으로 설명하였지만 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 또는 변형하여 실시할 수 있다. 따라서 본 발명의 범주는 이러한 많은 변형의 예들을 포함하도록 기술된 청구범위에 의해서 해석되어야 한다.

Claims (4)

1. 전체 슬러리 100중량% 중 67 내지 72중량% 첨가되는 알루미나 고형물과 상기 알루미나 고형물 100중량% 에 대해 2 내지 4 중량% 첨가되는 유기첨가제와 전체 슬러리 100중량% 중 나머지는 물을 포함하는 슬러리를 제조하는 슬러리 제조단계(S1);와
   상기 슬러리를 분무장치를 이용하여 분무건조하는 분무건조단계(S2);를 포함하는 것을 특징으로 하며,
   상기 유기 첨가제는
   전체 유기 첨가제 100중량% 중 분산제 15 내지 30중량%, 결합제 15 내지 45중량%, 가소제 10 내지 30중량%, 소포제 10 내지 30 중량% 포함하는 것을 특징으로 하며,
   상기 슬러리 제조단계(S1)는
   알루미나 고형물과 분산제, 물을 혼합하여 100 내지 200rpm에서 12 시간 내지 24시간 분쇄하는 1차 볼밀단계(S11);와
   1차 볼밀단계에서 제조된 혼합물에 결합제, 가소제, 소포제를 투입하여 100 내지 200rpm에서 1 내지 3시간 분쇄하는 2차 볼밀단계(S12);와
   30분 내지 1시간 탈포하는 탈포단계(S13)를 포함하는 것을 특징으로 하며,
   상기 분무건조단계(S2)의 분무장치는
   상기 분무건조단계(S2)의 분무건조장치는 입구온도 150 내지 170 ℃, 출구온도 90 내지 105 ℃, 분무압 5 내지 10 kPa, 열풍 공기량은 0.30 내지 0.50m³/분을 가지는 것을 특징으로 하는
   분무 건조법을 이용한 알루미나 과립의 제조방법.
   
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