WO2023101198A1 - 산화마그네슘 제조 장치 - Google Patents

산화마그네슘 제조 장치 Download PDF

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WO2023101198A1
WO2023101198A1 PCT/KR2022/015417 KR2022015417W WO2023101198A1 WO 2023101198 A1 WO2023101198 A1 WO 2023101198A1 KR 2022015417 W KR2022015417 W KR 2022015417W WO 2023101198 A1 WO2023101198 A1 WO 2023101198A1
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WO
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magnesium oxide
spray drying
suspension
granules
heat treatment
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PCT/KR2022/015417
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English (en)
French (fr)
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한주환
류정호
조효정
박수민
정해원
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영남대학교 산학협력단
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B01J2/04—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a gaseous medium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/02—Magnesia
    • C01F5/06—Magnesia by thermal decomposition of magnesium compounds
    • C01F5/08—Magnesia by thermal decomposition of magnesium compounds by calcining magnesium hydroxide

Definitions

  • the present application relates to a magnesium oxide manufacturing apparatus, a magnesium oxide manufacturing method using the same, magnesium oxide manufactured using the same, and a use of the magnesium oxide.
  • Magnesium oxide (MgO) has thermal conductivity about 2 to 3 times higher than that of aluminum oxide (Al 2 O 3 ), Compared to expensive high thermal conductivity materials such as silicon carbide (SiC) and boron nitride (BN), it has a very good thermal conductivity performance compared to the price.
  • the suspension is continuously formed into spherical suspension droplets having a diameter of several tens to hundreds of ⁇ m through a droplet generator called an atomizer.
  • a droplet generator called an atomizer. It refers to a process of manufacturing spherical solid powder masses, that is, granules, with a diameter of tens to hundreds of ⁇ m by causing evaporation of liquid components from the droplets by blowing high-temperature gas into the container in which the droplets are sprayed. Therefore, it is judged that the most economical and mass-producing process for producing magnesium oxide, which is promising as a heat dissipating filler, into spherical particles of about 150 ⁇ m or less is possible by adopting this spray drying process.
  • a non-aqueous spray drying method using an alcohol-based solvent instead of water as a solvent for preparing a suspension has been adopted.
  • an explosion-proof spray dryer is used to prevent explosion of a suspension made of a flammable organic solvent for safety.
  • Such explosion-proof spray dryers are expensive compared to spray dryers used in water-based spray drying processes using water.
  • the price of high-purity organic solvents consumed in large quantities in mass production is also very expensive compared to distilled water in water-based processes.
  • organic solvents have a degree of toxicity depending on the type, but most of them are harmful, so if possible, an aqueous process is more preferable than a non-aqueous process. Therefore, there is a need for a magnesium oxide manufacturing apparatus to compensate for these disadvantages.
  • the present application provides an apparatus for producing magnesium oxide capable of producing dense magnesium oxide having high thermal conductivity and a small spherical diameter at a low price, a method for manufacturing magnesium oxide using the same, magnesium oxide manufactured using the same, and the magnesium oxide is to provide the use of
  • the apparatus for producing magnesium oxide of the present application includes a mixing unit for preparing a suspension by mixing distilled water, magnesium oxide precursor powder, and additives; a spray drying unit for preparing granules by spraying and drying the suspension mixed in the mixing unit; and a heat treatment unit for forming magnesium oxide by heat-treating the granules prepared in the spray drying unit.
  • the magnesium oxide precursor powder may be magnesium hydroxide (Mg(OH) 2 ) powder.
  • the magnesium oxide precursor powder may be included in 25 parts by weight to 70 parts by weight based on 100 parts by weight of the suspension.
  • the additive may include at least one selected from a dispersant, a sintering aid, and a thermal property improving agent.
  • the dispersant may be included in an amount of 0.1 part by weight to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the magnesium oxide precursor powder.
  • the sintering aid may be included in an amount of 0.1 to 0.5 parts by weight based on 100 parts by weight of the magnesium oxide precursor powder.
  • the thermal property improver may be included in an amount of 0.05 parts by weight to 0.45 parts by weight based on 100 parts by weight of the magnesium oxide precursor powder.
  • the additive may not include at least one selected from a binder and a plasticizer.
  • the suspension may have a solid content of 15 vol% to 50 vol%.
  • the spray drying unit may simultaneously spray and dry the suspension.
  • the droplets sprayed from the spray drying unit may have a spherical shape with a diameter of 10 ⁇ m to 200 ⁇ m.
  • the spray drying unit includes an inlet through which hot air is introduced and an outlet through which hot air is discharged, the temperature of the hot air introduced into the spray drying unit is 120° C. to 180° C., and the hot air discharged to the outside of the spray drying unit is The temperature may be 50 °C to 100 °C.
  • the heat treatment may be performed at 1300 ° C to 1450 ° C for 5 minutes to 120 minutes.
  • the magnesium oxide formed through the heat treatment may have a relative density of 95% or more.
  • the magnesium oxide formed by the heat treatment may have a spherical particle diameter of 5 ⁇ m to 150 ⁇ m.
  • the magnesium oxide formed by the heat treatment may have a thermal conductivity of 40 W/m ⁇ K to 65 W/m ⁇ K.
  • the magnesium oxide manufacturing apparatus may further include a particle size adjusting unit for adjusting the size of the aggregate when the granules heat-treated in the heat treatment unit are aggregated between the granules to form aggregates.
  • the method for producing magnesium oxide of the present application relates to a method for producing magnesium oxide using the magnesium oxide producing apparatus, comprising a mixing step of preparing a suspension by mixing distilled water, a magnesium oxide precursor powder, and an additive; a spray drying step of spraying and drying the suspension mixed in the mixing step to prepare granules; and a heat treatment step of heat-treating the granules prepared in the spray drying step to form magnesium oxide.
  • spray drying step spraying and drying of the suspension may be performed simultaneously.
  • the method for preparing magnesium oxide may further include a particle size control step of adjusting the size of the agglomerates when the heat-treated granules are aggregated between the granules in the heat treatment step to form agglomerates.
  • the magnesium oxide of the present application is manufactured using the magnesium oxide manufacturing apparatus.
  • the heat dissipating filler of the present application includes the magnesium oxide.
  • the magnesium oxide manufacturing method using the same, and the magnesium oxide manufactured using the same it has high thermal conductivity at a low price, has a small spherical diameter, and can have a dense structure.
  • This magnesium oxide can be used as a heat radiation filler.
  • FIG. 1 is a diagram exemplarily shown to explain a process for manufacturing magnesium oxide using a magnesium oxide manufacturing apparatus according to an embodiment of the present application.
  • FIG. 2 is a photograph of the magnesium hydroxide granules of Example 1 taken with a scanning electron microscope and magnified 500 times.
  • FIG. 3 is a photograph of the magnesium hydroxide granules of Example 1 taken with a scanning electron microscope and magnified 1500 times.
  • Example 6 is a photograph of magnesium oxide particles of Example 1 taken with a scanning electron microscope and magnified 500 times.
  • Example 7 is a photograph magnified 1500 times by taking the magnesium oxide particles of Example 1 with a scanning electron microscope.
  • Example 8 is a photograph of magnesium oxide particles of Example 2 taken with a scanning electron microscope and magnified 500 times.
  • Example 9 is a photograph magnified 1500 times by taking the magnesium oxide particles of Example 2 with a scanning electron microscope.
  • FIG. 11 is a photograph magnified 500 times, taken with a scanning electron microscope, in order to analyze the primary granulation defects of the magnesium oxide particles of Example 2.
  • FIG. 11 is a photograph magnified 500 times, taken with a scanning electron microscope, in order to analyze the primary granulation defects of the magnesium oxide particles of Example 2.
  • Example 12 is a photograph magnified 1500 times, taken with a scanning electron microscope, in order to analyze the primary granulation defects of the magnesium oxide particles of Example 2.
  • FIG. 13 is a photograph magnified 500 times, taken with a scanning electron microscope, to analyze primary granulation defects of magnesium oxide particles before sieving in Example 3.
  • FIG. 13 is a photograph magnified 500 times, taken with a scanning electron microscope, to analyze primary granulation defects of magnesium oxide particles before sieving in Example 3.
  • Example 14 is a photograph magnified 1500 times, taken with a scanning electron microscope, to analyze primary granulation defects of magnesium oxide particles before sieving in Example 3.
  • Example 15 is a photograph magnified 500 times by scanning electron microscopy to analyze primary granulation defects of magnesium oxide particles after sieving in Example 3;
  • 16 is a photograph magnified 1500 times by scanning electron microscopy to analyze primary granulation defects of magnesium oxide particles after sieving in Example 3;
  • Example 17 is a photograph magnified 500 times, taken with a scanning electron microscope, in order to analyze secondary granule defects of the magnesium oxide particles of Example 2;
  • Example 18 is a photograph magnified 1500 times, taken with a scanning electron microscope, in order to analyze secondary granule defects of the magnesium oxide particles of Example 2.
  • 21 is a photograph magnified 200 times, taken with a scanning electron microscope, in order to analyze secondary granule defects of the magnesium oxide particles of Comparative Example 2;
  • the apparatus for producing magnesium oxide includes a mixing unit 10 , a spray drying unit 20 and a heat treatment unit 30 .
  • the magnesium oxide manufacturing apparatus of the present application it can have high thermal conductivity at a low price, have a small spherical diameter, and have a dense structure.
  • the mixing part is a part for preparing a suspension, and is performed by mixing distilled water, magnesium oxide precursor powder, and additives. Specifically, the mixing may be performed by first mixing the distilled water and additives in a container, and then secondarily mixing by adding magnesium oxide precursor powder to the mixture.
  • various grinding and mixing methods commonly used in ceramic processes may be used, and further examples include stirring, ultrasonication, ball milling, and attrition. Attrition-milling, bead-milling, vibratory milling, or planetary milling may be used.
  • the mixing is performed using ball milling, for 12 to 24 hours using a ball having a diameter of 5 to 10 mm, for example, a zirconia ball, for sufficient reduction in size and uniform mixing of the magnesium oxide precursor powder. This can be done through ball milling.
  • the magnesium oxide precursor powder may be magnesium hydroxide (Mg(OH) 2 ) powder.
  • Mg(OH) 2 magnesium hydroxide
  • the magnesium oxide precursor powder may be included in 25 parts by weight to 70 parts by weight based on 100 parts by weight of the suspension. Specifically, the magnesium oxide precursor powder is 30 parts by weight to 68 parts by weight, 35 parts by weight to 66 parts by weight, 40 parts by weight to 64 parts by weight, 45 parts by weight to 62 parts by weight, 50 parts by weight to 100 parts by weight of the suspension It may be included in 60 parts by weight or 55 parts by weight to 60 parts by weight. Since the magnesium oxide precursor powder is included in the above-mentioned amount in the suspension, a good spray drying process can be performed, and the production yield of granules having an appropriate diameter can be improved.
  • the content of the magnesium oxide precursor powder is less than the above range, the diameter of the prepared granules may decrease as well as the yield of the granules may decrease.
  • the content of the magnesium oxide precursor powder exceeds the aforementioned range, the viscosity of the suspension increases, making spray drying impossible.
  • the additive may include at least one selected from a dispersant, a sintering aid, and a thermal property improving agent.
  • the dispersant it is possible to use various water-based dispersants commonly used in preparing an aqueous ceramic suspension.
  • ammonium salt of polycarboxylic acid (Sannopco 5468CF), ammonia water (NH 4 OH), Polyoxyethylene nonylphenyl ether, Branched phosphate (Solvay Rhodafac RE-610), DISPERBYK-194 or DISPERBYK-6230 may be used.
  • the content of the dispersant may be 0.1 to 10 parts by weight, 1 to 9 parts by weight, 3 to 8 parts by weight, or 5 to 7 parts by weight based on 100 parts by weight of the magnesium oxide precursor powder.
  • the sintering aid it is possible to use any material known to promote sintering of magnesium oxide, for example, titanium oxide (TiO 2 ), niobium (Nb 2 O 5 ), zirconia (ZrO 2 ), oxide Gallium (Ga 2 O 3 ), dimanganese trioxide (Mn 2 O 3 ), vanadium pentoxide (V 2 O 5 ), tantalum pentoxide (Ta 2 O 5- ), antimony pentoxide (Sb 2 O 5 ), yttrium oxide (Y 2 O 3 ), Europium Oxide (Eu 2 O 3 ), Abium Oxide (Er 2 O 3 ), Boron Trioxide (B 2 O 3 ), Iron Oxide (Fe 2 O 3 ), Tin Oxide (SnO 2 ) , manganese dioxide (MnO 2 ), silicon dioxide (SiO 2 ) or alumina (Al 2 O 3 ) may be used.
  • titanium oxide TiO 2
  • niobium Nb
  • the content of the sintering aid may be 0.1 to 0.5 parts by weight or 0.2 to 0.4 parts by weight based on 100 parts by weight of the magnesium oxide precursor powder.
  • the thermal property improver it is possible to use any material known to improve the thermal conductivity of magnesium oxide.
  • niobium (Nb 2 O 5 ) which simultaneously serves as a sintering aid and improves thermal properties
  • Titanium oxide (TiO 2 ), zirconia (ZrO 2 ), yttrium oxide (Y 2 O 3 ), europium oxide (Eu 2 O 3 ), abium oxide (Er 2 O 3 ) or alumina (Al 2 O 3 ) can be used.
  • the amount of the thermal properties improver may be 0.05 parts by weight to 0.45 parts by weight, 0.1 parts by weight to 0.4 parts by weight, 0.15 parts by weight to 0.35 parts by weight, or 0.2 parts by weight to 0.3 parts by weight based on 100 parts by weight of the magnesium oxide precursor powder. It may be advantageous in terms of increasing the thermal conductivity of magnesium oxide by including the thermal properties improving agent in the above-described content.
  • the additive may not include at least one selected from a binder and a plasticizer.
  • a binder and a plasticizer in order to ensure that the molded body produced when granules normally manufactured by spray drying are molded by a method such as press molding during the manufacture of ceramic suspension is not damaged and can sufficiently withstand stress and deformation during subsequent processes.
  • Organic additives such as binders and plasticizers may be additionally added.
  • additives other than the above additives for example, at least one organic additive selected from a binder and a plasticizer do not need to be additionally added.
  • the suspension may have a solid content of 15 vol% to 50 vol%. Specifically, the solid content of the suspension may be 20 vol% to 45 vol%, 25 vol% to 40 vol%, or 30 vol% to 40 vol%. Since the suspension has the above-described solid content, it may be advantageous to manufacture granules in the spray drying unit. On the other hand, when the suspension has a solid content less than the above-mentioned, a problem in that the diameter of the granules produced after spray drying in the spray drying unit becomes small may occur. In addition, when the suspension has a solid content higher than the above-mentioned content, the viscosity of the suspension becomes too high, and spraying of liquid droplets becomes difficult.
  • the spray drying unit is a part for preparing granules, and is performed by spraying and drying the suspension mixed in the mixing unit.
  • granules refer to secondary particles made by weakly binding very fine primary particles.
  • the primary particles may have a diameter of 1 ⁇ m or less, and the secondary particles may have a diameter of greater than 1 ⁇ m to less than 1000 ⁇ m.
  • the spraying may be performed using a nozzle type sprayer or a rotating disk type sprayer.
  • the spray drying unit includes a nozzle-type sprayer
  • the spray pressure of the nozzle, the supply speed of the suspension to the spray drying unit, the temperature of the hot air entering the spray drying unit and the temperature of the hot air exiting the outside, and the supply speed of the hot air are controlled.
  • the droplet and granule diameter, yield, and shape defect generation rate can be controlled.
  • the spray drying unit includes a disc-shaped atomizer
  • the rotational speed and diameter of the disc the supply speed of the suspension to the spray drying unit
  • the temperature of the hot air entering the spray drying unit and the temperature of the hot air exiting the outside and the supply speed of the hot air It is possible to control the droplet and granule diameter, yield, and shape defect occurrence rate by adjusting.
  • the spray drying unit may simultaneously spray and dry the suspension.
  • the suspension may be sprayed and dried simultaneously through a spray drying unit.
  • the spray drying unit simultaneously sprays and dries the suspension, thereby drying and granulating the suspension in the form of droplets within a very short time, for example, within 1 second, thereby enabling economical mass production of granules. .
  • Droplets sprayed from the spray drying unit may have a spherical shape with a diameter of 10 ⁇ m to 200 ⁇ m. Specifically, the droplets sprayed from the spray drying unit may have a spherical shape with a diameter of 15 ⁇ m to 190 ⁇ m, 20 ⁇ m to 180 ⁇ m, or 25 ⁇ m to 170 ⁇ m. At this time, the droplets may be in a state of a sprayed suspension before being dried in the spray drying unit. Since the droplets sprayed from the spray drying unit have a spherical shape with the aforementioned diameter, the size of granules formed after drying the droplets may have a size of 5 ⁇ m to 150 ⁇ m.
  • the granules Due to this, the granules have good fluidity, and thus, a phenomenon in which the granules agglomerate with each other during the subsequent process can be minimized.
  • the term "diameter" may mean the size of a spherical particle.
  • the spray drying unit may include an inlet (not shown) through which hot air is introduced and an outlet (not shown) through which hot air is discharged in order to dry the suspension.
  • the temperature of the hot air introduced into the spray drying unit is 120 ° C to 180 ° C, 130 ° C to 170 ° C, or 140 ° C to 160 ° C
  • the temperature of the hot air discharged to the outside of the spray drying unit is 50 ° C to 160 ° C. 100 °C, 60 °C to 90 °C or 70 °C to 80 °C.
  • the heat treatment unit sinters magnesium hydroxide granules to form magnesium oxide, and is performed by heat-treating the granules prepared in the spray drying unit.
  • magnesium oxide formed by heat treatment may also be referred to as sintered granules.
  • the heat treatment may be performed at 1300 °C to 1450 °C for 5 minutes to 120 minutes. Specifically, the heat treatment may be performed at 1400 °C to 1450 °C for 30 minutes to 90 minutes.
  • the granules may be thermally decomposed and densified by being heat-treated under the conditions described above in the heat treatment unit.
  • the magnesium oxide formed through the heat treatment may have a relative density of 95% or more. Magnesium oxide formed through the heat treatment may achieve densification by having the above-described relative density.
  • the magnesium oxide formed by the heat treatment may have a spherical shape with a diameter of 5 ⁇ m to 150 ⁇ m.
  • the diameter of the spherical magnesium oxide particles formed by the heat treatment may be 10 ⁇ m to 120 ⁇ m, 20 ⁇ m to 90 ⁇ m, or 30 ⁇ m to 60 ⁇ m.
  • the magnesium oxide formed through the heat treatment has a spherical shape having the aforementioned diameter, so that it may be used as a heat dissipation filler.
  • the magnesium oxide formed through the heat treatment may have a thermal conductivity of 40 W/m ⁇ K to 65 W/m ⁇ K. Specifically, the thermal conductivity of the magnesium oxide formed through the heat treatment may be 45 W/m ⁇ K to 60 W/m ⁇ K.
  • the magnesium oxide formed through the heat treatment has the above-described thermal conductivity, and thus may be used as various heat dissipation fillers.
  • the magnesium oxide manufacturing apparatus may further include a particle size control unit (not shown).
  • the particle size control part is a part that controls the size of the aggregate when the granules heat-treated in the heat treatment unit are aggregated between the granules to form aggregates.
  • densification occurs simultaneously in the contact surface between the granules as well as the densification inside the granules, and agglomerates may be formed by the necking phenomenon to form magnesium oxide particles having a desired diameter.
  • the size of the particles can be controlled.
  • the size of the particles that is, the diameter, can be controlled by gently pulverizing the agglomerates using a mortar or the like and sieving them.
  • This application also relates to a method for preparing magnesium oxide.
  • An exemplary method for producing magnesium oxide relates to a method for producing magnesium oxide using the above-described apparatus for producing magnesium oxide. Therefore, since the details of the magnesium oxide manufacturing method to be described below can be equally applied to the contents described in the magnesium oxide manufacturing apparatus, they will be omitted.
  • the magnesium oxide manufacturing method includes a mixing step, a spray drying step and a heat treatment step. According to the method for producing magnesium oxide, magnesium oxide having high thermal conductivity, small diameter, and high density can be produced at a low cost.
  • the mixing step is a step of preparing a suspension, and is performed by mixing distilled water, magnesium oxide precursor powder, and additives. Since the detailed description of the mixing step is the same as that described in the mixing section, it will be omitted.
  • the spray drying step is a step for preparing granules, and is performed by spraying and drying the suspension mixed in the mixing step. Since the specific description of the spray drying step is the same as that described in the spray drying unit, it will be omitted.
  • spraying and drying of the suspension may be performed simultaneously.
  • spray drying step a detailed description of simultaneous spraying and drying is the same as that described in the spray drying unit, so it will be omitted.
  • the heat treatment step is a part of forming magnesium oxide, and is performed by heat-treating the granules prepared in the spray drying step. Since a detailed description of the heat treatment step is the same as that described in the heat treatment section, it will be omitted.
  • the method for producing magnesium oxide may further include a particle size control step.
  • the particle size control step is a step of adjusting the size of the agglomerates when aggregates are formed by aggregation between granules subjected to heat treatment in the heat treatment step. Since the detailed description of the particle size control step is the same as that described in the particle size control unit, it will be omitted.
  • This application also relates to magnesium oxide.
  • Exemplary magnesium oxide is magnesium oxide produced using the magnesium oxide manufacturing apparatus described above. Therefore, since the details of magnesium oxide to be described below can be equally applied to the contents described in the magnesium oxide manufacturing apparatus, they will be omitted.
  • the magnesium oxide is produced using the above-described magnesium oxide manufacturing apparatus. Magnesium oxide prepared through this has high thermal conductivity, has a small diameter, and can achieve densification. In addition, this magnesium oxide can be used as a heat dissipation filler.
  • the present application also relates to the use of said magnesium oxide.
  • Exemplary magnesium oxide may be used as the heat dissipating filler containing the aforementioned magnesium oxide. Therefore, since the details of magnesium oxide to be described below can be equally applied to the contents described in the magnesium oxide manufacturing apparatus, they will be omitted.
  • the heat dissipating filler includes the magnesium oxide.
  • the heat dissipating filler may have high thermal conductivity, have a small diameter, and achieve densification by including the aforementioned magnesium oxide.
  • Magnesium oxide was prepared using the apparatus of FIG. 1 . Specifically, as a mixing unit, about half of ZrO 2 balls having a diameter of 10 mm are filled in a polyethylene container having a volume of 500 ml, and 70 g (35.9 wt%) of high-purity distilled water and a dispersant (APCA 32.5% solution) are mixed for uniform mixing. ) 8 g (4.1 wt%) was added, and ball milling was performed for about 3 minutes. Thereafter, 0.24 g (0.1 wt%) of rutile titanium oxide powder (TiO 2 ) and niobium oxide powder (Nb 2 O 5 , Kojundo Chem. Lab.
  • TiO 2 rutile titanium oxide powder
  • Nb 2 O 5 Kojundo Chem. Lab.
  • the granules were placed in a crucible made of alumina (Al 2 O 3 ) as a heat treatment unit, and heat treatment was performed for 1 hour at a temperature of 1450° C. in an electric furnace. At this time, the temperature increase rate was set to 5°C/min.
  • thermal decomposition of magnesium hydroxide occurs from about 300 ° C, and the magnesium hydroxide particles in the granules change into magnesium oxide particles, and from about 1100 ° C, the converted magnesium oxide particles begin to be densified, producing magnesium oxide with a diameter of 35 ⁇ m. It became.
  • the granules were used in a laboratory scale spray drying system, they were found to be generally smaller in diameter than granules produced by a general production spray drying system. However, it was found that it is possible to easily control the particle size up to 150 ⁇ m using a production spray drying system. In addition, particles in the form of fine powder may adhere to the surface of the granule, but this phenomenon rarely occurs in the spray dryer for mass production because a separate fine particle collecting device is installed.
  • the solid content was changed to 34.6 vol%, the dispersant was changed to a solution made by mixing Sannopco's SN5468CF and ammonia water (28%) in a ratio of 3: 5, and the heat treatment temperature was changed to 1400 ° C. Except that, Magnesium oxide having a diameter of 35 ⁇ m was prepared in the same manner as in Example 1 using the magnesium oxide manufacturing apparatus of Example 1.
  • magnesium oxide prepared in Example 2 When the magnesium oxide prepared in Example 2 is agglomerated, after mixing the magnesium oxide prepared in Example 2 with alcohol, ball milling is performed at a low rotational speed for 30 minutes using a small ZrO 2 ball having a diameter of 3 mm did After pouring the ball-milled magnesium oxide slurry onto a No. 635 sieve (grid size: 20 ⁇ m), sieving was performed while generating ultrasonic vibration to prepare magnesium oxide having a diameter of 40 ⁇ m.
  • magnesium oxide (MgO) is used as the raw material powder
  • BYK-145 iso-propyl alcohol
  • a suspension was prepared in the same manner as in Example 1 using the mixing unit of Example 1, except that the solid content was changed to 25.5 vol%.
  • the suspension is placed in a beaker containing a magnetic bar for stirring, and stirred with a hot-plate at 95 ° C to 115 ° C until the suspension completely loses fluidity, Drying evaporated the liquid components in the suspension.
  • the beaker containing the suspension was placed in an oven at 90 ° C., dried for 12 hours, and then the dried powder cake was pulverized in an alumina mortar and sieved using # 50 sieve to obtain magnesium hydroxide Granules were prepared.
  • the reason for grinding and sieving is to prepare magnesium hydroxide granules having a size of several tens to hundreds of ⁇ m.
  • magnesium hydroxide granules were heat treated in the same manner as in Example 1 using the heat treatment unit of Example 1 to prepare magnesium oxide having a particle size of about 100 ⁇ m.
  • the size of the particle means the average size of the length of the major axis and the minor axis.
  • the magnesium hydroxide granules of Example 1 had a spherical shape with a diameter of 15 ⁇ m to 60 ⁇ m.
  • the magnesium hydroxide granules of Comparative Example 1 had a hollow or donut shape with a hollow inside and a particle size of 20 ⁇ m to 100 ⁇ m.
  • Example 1 exhibited a dense spherical shape with a diameter of 10 ⁇ m to 50 ⁇ m.
  • the magnesium oxide particles of Example 2 exhibited a dense spherical shape with a diameter of 5 ⁇ m to 40 ⁇ m.
  • the magnesium oxide particles of Comparative Example 2 exhibited a kind of blocky shape having an irregular shape rather than a spherical shape. This is because the method of directly drying the suspension was chosen without going through the spraying process of spraying the suspension to form spherical droplets by surface tension, as in the spray drying of the examples. Therefore, it was confirmed that it was very difficult to prepare spherical magnesium oxide sintered granules having a good spherical shape in the method for producing magnesium oxide particles of Comparative Example 2.
  • magnesium oxide particles prepared in Examples and Comparative Examples were slightly impacted with a trigger bar in a mortar. After allowing some of the particles to break, they were observed under a scanning electron microscope.
  • Example 2 As a result, as shown in FIGS. 11 and 12, it was confirmed that the MgO particles prepared in Example 2 were filled with MgO without any empty space inside. At this time, when observed with a scanning electron microscope, some magnesium oxide particles destroyed by the trigger rod are included, so some magnesium oxide particles do not appear to have a spherical shape, but in fact, the magnesium oxide particles are originally spherical. It was confirmed that the particles were properly shaped.
  • the magnesium oxide particles after sieving prepared in Example 3 shown in FIGS. 15 and 16 had a diameter of 40 ⁇ m or less. It was confirmed that it had, and it was confirmed that it was possible to conveniently classify between the magnesium oxide particles.

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Abstract

본 출원은 산화마그네슘 제조 장치, 이를 이용한 산화마그네슘 제조 방법, 이를 이용하여 제조된 산화마그네슘 및 상기 산화마그네슘의 용도에 관한 것이다. 본 출원의 산화마그네슘 제조 장치, 이를 이용한 산화마그네슘 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 산화마그네슘에 의하면, 낮은 가격으로 높은 열전도도를 갖고, 구형의 작은 입자 크기를 가지며, 치밀한 구조를 가질 수 있다. 이러한 산화마그네슘은 방열 충진재로 사용될 수 있다.

Description

산화마그네슘 제조 장치
본 출원은 산화마그네슘 제조 장치, 이를 이용한 산화마그네슘 제조 방법, 이를 이용하여 제조된 산화마그네슘 및 상기 산화마그네슘의 용도에 관한 것이다.
산화 마그네슘(MgO)은 산화 알루미늄(Al2O3) 보다 약 2배 내지 3배 정도 높은 열전도도 특성을 지니고 있음은 물론이고, 원료가격이 저렴하여 질화알루미늄(AlN), 산화베릴리움(BeO), 탄화규소(SiC), 질화붕소(BN) 등 고가의 고열전도 재료에 비해 가격대비 열전도 성능이 매우 우수한 장점을 가지고 있다.
이에 방열(heat dissipating) 재료의 충진재(filler)로 사용되고 있는 산화알루미늄을 산화마그네슘으로 대체하려는 시도가 이루어지고 있다. 방열 충진재가 갖추어야 할 가장 중요한 조건은 경제성 있는 낮은 가격과 높은 열전도도 뿐 아니라 고분자 수지 내 조밀 충진하기 위해 입자의 직경이 약 150 ㎛ 이하의 치밀질 구형 입자로 이루어져야 한다. 통상의 세라믹 제조공정에서 150 ㎛ 이하 직경의 구형 입자를 대량으로 제조하는 가장 경제적인 공정으로는 분무 건조(Spray Drying) 공정이 잘 알려져 있다. 분무 건조 공정은 세라믹 분말 입자가 액체 내에 고르게 분산된 현탁액을 제조한 후, 이 현탁액을 분무기(atomizer)라 불리우는 액적(droplets) 발생장치를 통해 수십 내지 수백 ㎛ 직경을 가지는 구형의 현탁액 방울을 연속적으로 발생시키고, 동시에 액적이 뿌려진 용기 내부로 고온의 기체를 불어넣어 액적으로부터 액상 성분의 증발을 야기함으로써 수십 내지 수백 ㎛의 직경의 구형 고체 분말 덩어리 즉 과립을 제조하는 공정을 일컫는다. 따라서 방열 충진재로서 유망한 산화 마그네슘을 약 150 ㎛ 이하의 구형 입자로 제조하는데 있어 가장 경제적이고 대량 생산이 가능한 공정은 바로 이 분무 건조 공정을 채택함으로써 가능할 것으로 판단된다.
그런데, 산화 마그네슘은 수분 또는 물과 접촉하면 MgO + H2O = Mg(OH)2의 수화 반응이 일어나는 문제가 있어 통상의 세라믹 분무 건조 공정에서 현탁액 제조를 위한 용매로서 가장 많이 사용하는 물을 사용할 수 없는 문제가 있다.
이러한 문제를 극복하기 위해 종래에는 현탁액 제조를 위한 용매로 물 대신 알코올 계 용매를 사용하는 비 수계 분무 건조 공법을 채택하고 있다. 그러나, 유기용매를 사용하는 비 수계 분무 건조 공정에서는 안전을 위해 가연성 유기용매로 이루어진 현탁액의 폭발을 방지하기 위해 방폭형 분무 건조기를 사용한다. 이러한 방폭형 분무 건조기는 물을 사용하는 수계 분무 건조 공정에서 사용하는 분무 건조기에 비해 고가이다. 뿐만 아니라 양산에서 대량으로 소비되는 고순도 유기용매의 가격 또한 수계 공정의 증류수에 비하면 매우 비싼 단점이 있다. 더욱이, 유기용매는 종류에 따라 정도의 차이는 있지만 대부분 유해성을 지니고 있어 가능하다면 비수계 보다는 수계 공정이 보다 바람직하다 할 수 있다. 따라서, 이러한 단점을 보완하기 위한 산화 마그네슘 제조 장치가 요구되고 있다.
본 출원은 낮은 가격으로 높은 열전도도를 갖고, 구형의 작은 직경을 가지며, 치밀한 산화 마그네슘을 제조할 수 있는 산화마그네슘 제조 장치, 이를 이용한 산화마그네슘 제조 방법, 이를 이용하여 제조된 산화마그네슘 및 상기 산화마그네슘의 용도를 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 출원의 산화마그네슘 제조 장치는 증류수, 산화마그네슘 전구체 분말 및 첨가제를 혼합하여 현탁액을 제조하는 혼합부; 상기 혼합부에서 혼합된 현탁액을 분무하고, 건조하여 과립을 제조하는 분무 건조부; 및 상기 분무 건조부에서 제조된 과립을 열처리하여 산화마그네슘을 형성하는 열처리부를 포함한다.
상기 산화마그네슘 전구체 분말은 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 분말일 수 있다.
또한, 상기 산화마그네슘 전구체 분말은 현탁액 100 중량부 대비 25 중량부 내지 70 중량부로 포함될 수 있다.
또한, 상기 첨가제는 분산제, 소결조제 및 열특성 개선제 중 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 분산제는 상기 산화마그네슘 전구체 분말 100 중량부 대비 0.1 중량부 내지 10 중량부로 포함될 수 있다.
또한, 상기 소결조제는 상기 산화마그네슘 전구체 분말 100 중량부 대비 0.1 중량부 내지 0.5 중량부로 포함될 수 있다.
또한, 상기 열특성 개선제는 상기 산화마그네슘 전구체 분말 100 중량부 대비 0.05 중량부 내지 0.45 중량부로 포함될 수 있다.
또한, 상기 첨가제는 결합제 및 가소제 중 선택된 하나 이상을 포함하지 않을 수 있다.
또한, 상기 현탁액은 고형분 함량이 15 vol% 내지 50 vol%일 수 있다.
또한, 상기 분무 건조부는 현탁액의 분무 및 건조가 동시에 수행될 수 있다.
또한, 상기 분무 건조부에서 분무되는 액적은 직경이 10 ㎛ 내지 200 ㎛인 구형을 가질 수 있다.
또한, 상기 분무 건조부는 열풍이 유입되는 유입구 및 열풍이 배출되는 배출구를 포함하고, 상기 분무 건조부 내부로 유입되는 열풍의 온도가 120℃ 내지 180℃이고, 상기 분무 건조부 외부로 배출되는 열풍의 온도가 50℃ 내지 100℃일 수 있다.
또한, 상기 열처리는 1300℃ 내지 1450℃에서 5 분 내지 120 분 동안 수행될 수 있다.
또한, 상기 열처리되어 형성된 산화마그네슘은 상대밀도가 95% 이상일 수 있다.
또한, 상기 열처리되어 형성된 산화마그네슘은 입자의 직경이 5 ㎛ 내지 150 ㎛인 구형을 가질 수 있다.
또한, 상기 열처리되어 형성된 산화마그네슘은 열전도도가 40 W/m·K 내지 65 W/m·K 일 수 있다.
또한, 산화마그네슘 제조 장치는 상기 열처리부에서 열처리된 과립과 과립 간에 응집되어 응집체가 형성되는 경우, 응집체의 크기를 조절하는 입자 크기 조절부를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 출원의 산화마그네슘 제조 방법은 상기 산화마그네슘 제조 장치를 이용하여 산화마그네슘을 제조하는 방법에 관한 것으로, 증류수, 산화마그네슘 전구체 분말 및 첨가제를 혼합하여 현탁액을 제조하는 혼합 단계; 상기 혼합 단계에서 혼합된 현탁액을 분무하고, 건조하여 과립을 제조하는 분무 건조 단계; 및 상기 분무 건조 단계에서 제조된 과립을 열처리하여 산화마그네슘을 형성하는 열처리 단계를 포함한다.
또한, 상기 분무 건조 단계는 현탁액의 분무 및 건조가 동시에 수행될 수 있다.
또한, 산화마그네슘 제조 방법은 상기 열처리 단계에서 열처리된 과립과 과립 간에 응집되어 응집체가 형성되는 경우, 응집체의 크기를 조절하는 입자 크기 조절 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 출원의 산화마그네슘은 상기 산화마그네슘 제조 장치를 이용하여 제조된다.
또한, 본 출원의 방열 충진재는 상기 산화마그네슘을 포함한다.
본 출원의 산화마그네슘 제조 장치, 이를 이용한 산화마그네슘 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 산화마그네슘에 의하면, 낮은 가격으로 높은 열전도도를 갖고, 구형의 작은 직경을 가지며, 치밀한 구조를 가질 수 있다. 이러한 산화마그네슘은 방열 충진재로 사용될 수 있다.
도 1은 본 출원의 일 실시예에 따른 산화마그네슘 제조 장치를 이용하여 산화마그네슘을 제조하기 위한 과정을 설명하기 위하여 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 실시예 1의 수산화 마그네슘 과립을 주사전자현미경으로 촬영하여 500배 확대한 사진이다.
도 3은 실시예 1의 수산화 마그네슘 과립을 주사전자현미경으로 촬영하여 1500배 확대한 사진이다.
도 4는 비교예 1의 수산화 마그네슘 과립을 주사전자현미경으로 촬영하여 100배 확대한 사진이다.
도 5는 비교예 1의 수산화 마그네슘 과립을 주사전자현미경으로 촬영하여 1000배 확대한 사진이다.
도 6은 실시예 1의 산화마그네슘 입자를 주사전자현미경으로 촬영하여 500배 확대한 사진이다.
도 7은 실시예 1의 산화마그네슘 입자를 주사전자현미경으로 촬영하여 1500배 확대한 사진이다.
도 8은 실시예 2의 산화마그네슘 입자를 주사전자현미경으로 촬영하여 500배 확대한 사진이다.
도 9는 실시예 2의 산화마그네슘 입자를 주사전자현미경으로 촬영하여 1500배 확대한 사진이다.
도 10은 비교예 2의 산화마그네슘 입자를 주사전자현미경으로 촬영하여 200배 확대한 사진이다.
도 11은 실시예 2의 산화마그네슘 입자에 대한 1차 과립 결함을 분석하기 위해 주사전자현미경으로 촬영하여 500배 확대한 사진이다.
도 12는 실시예 2의 산화마그네슘 입자에 대한 1차 과립 결함을 분석하기 위해 주사전자현미경으로 촬영하여 1500배 확대한 사진이다.
도 13은 실시예 3의 체가름 수행 전 산화마그네슘 입자에 대한 1차 과립 결함을 분석하기 위해 주사전자현미경으로 촬영하여 500배 확대한 사진이다.
도 14는 실시예 3의 체가름 수행 전 산화마그네슘 입자에 대한 1차 과립 결함을 분석하기 위해 주사전자현미경으로 촬영하여 1500배 확대한 사진이다.
도 15는 실시예 3의 체가름 수행 후 산화마그네슘 입자에 대한 1차 과립 결함을 분석하기 위해 주사전자현미경으로 촬영하여 500배 확대한 사진이다.
도 16은 실시예 3의 체가름 수행 후 산화마그네슘 입자에 대한 1차 과립 결함을 분석하기 위해 주사전자현미경으로 촬영하여 1500배 확대한 사진이다.
도 17은 실시예 2의 산화마그네슘 입자에 대한 2차 과립 결함을 분석하기 위해 주사전자현미경으로 촬영하여 500배 확대한 사진이다.
도 18은 실시예 2의 산화마그네슘 입자에 대한 2차 과립 결함을 분석하기 위해 주사전자현미경으로 촬영하여 1500배 확대한 사진이다.
도 19는 비교예 1의 산화마그네슘 입자에 대한 2차 과립 결함을 분석하기 위해 주사전자현미경으로 촬영하여 500배 확대한 사진이다.
도 20은 비교예 1의 산화마그네슘 입자에 대한 2차 과립 결함을 분석하기 위해 주사전자현미경으로 촬영하여 2000배 확대한 사진이다.
도 21은 비교예 2의 산화마그네슘 입자에 대한 2차 과립 결함을 분석하기 위해 주사전자현미경으로 촬영하여 200배 확대한 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조로 본 출원의 산화마그네슘 제조 장치를 설명하며, 첨부된 도면은 예시적인 것으로, 본 출원의 산화마그네슘 제조 장치가 첨부된 도면에 제한되는 것은 아니다.
도 1은 본 출원의 일 실시예에 따른 산화마그네슘 제조 장치를 이용하여 산화마그네슘을 제조하기 위한 과정을 설명하기 위하여 예시적으로 나타낸 도면이다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 상기 산화마그네슘 제조 장치는 혼합부(10), 분무 건조부(20) 및 열처리부(30)를 포함한다. 본 출원의 산화마그네슘 제조 장치에 의하면, 낮은 가격으로 높은 열전도도를 갖고, 구형의 작은 직경을 가지며, 치밀한 구조를 가질 수 있다.
상기 혼합부는 현탁액을 제조하는 부분으로서, 증류수, 산화마그네슘 전구체 분말 및 첨가제를 혼합하여 수행된다. 구체적으로, 상기 혼합은 용기에 상기 증류수 및 첨가제를 투입하여 1차 혼합한 후, 상기 혼합물에 산화마그네슘 전구체 분말를 투입하여 2차 혼합하여 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 혼합 방법으로는 통상 세라믹 공정에서 사용되는 각종 분쇄 및 혼합법을 사용할 수 있으며, 더욱 예를 들어, 교반(stirring), 초음파 처리(ultrasonication), 볼 밀링(ball milling), 어트리션 밀링(attrition-milling), 비드 밀링(bead-milling), 진동 밀링(vibratory milling) 또는 플래네터리 밀링(planetary milling) 등을 사용할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 혼합은 볼 밀링을 이용하며, 산화마그네슘 전구체 분말 크기의 충분한 감소 및 균일한 혼합을 위해 직경이 5 내지 10 mm인 볼, 예를 들어 지르코니아 볼을 이용하여 12 내지 24 시간 동안 볼 밀링을 통해 수행될 수 있다.
상기 산화마그네슘 전구체 분말은 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 분말일 수 있다. 상기 산화마그네슘 전구체 분말로 전술한 분말을 사용함으로써, 상기 증류수와 접촉하더라도 수화 반응이 일어나지 않아 수계 분무 건조공정을 이용할 수 있다.
상기 산화마그네슘 전구체 분말은 현탁액 100 중량부 대비 25 중량부 내지 70 중량부로 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 산화마그네슘 전구체 분말은 현탁액 100 중량부 대비 30 중량부 내지 68 중량부, 35 중량부 내지 66 중량부, 40 중량부 내지 64 중량부, 45 중량부 내지 62 중량부, 50 중량부 내지 60 중량부 또는 55 중량부 내지 60 중량부로 포함될 수 있다. 상기 산화마그네슘 전구체 분말은 상기 현탁액 내에 전술한 함량으로 포함됨으로써, 양호한 분무 건조 공정의 진행이 가능하며, 또한 적정 직경의 과립의 생산 수율 효율화를 꾀할 수 있다. 이에 반해, 상기 산화마그네슘 전구체 분말은 전술한 범위 미만의 함량을 가지는 경우, 제조된 과립의 직경이 작아짐은 물론 과립 제조 수율이 감소할 수 있다. 또한, 상기 산화마그네슘 전구체 분말은 전술한 범위 초과의 함량을 가지는 경우, 현탁액의 점도가 높아져 분무 건조가 불가능할 수 있다.
또한, 상기 첨가제는 분산제, 소결조제 및 열특성 개선제 중 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 분산제로는 수계 세라믹 현탁액 제조 시 일반적으로 사용되는 각종 수계용 분산제를 사용하는 것이 가능하며, 예를 들어, 폴리카르복실산의 암모늄 염(Sannopco 5468CF), 암모니아수(NH4OH), 폴리옥시에틸렌 노닐페닐 에테르(Polyoxyethylene nonylphenyl ether), 브랜치드 인산염(Branched phosphate, Solvay Rhodafac RE-610), DISPERBYK-194 또는 DISPERBYK-6230를 사용할 수 있다.
상기 분산제의 함량은 상기 산화마그네슘 전구체 분말 100 중량부 대비 0.1 중량부 내지 10 중량부, 1 중량부 내지 9 중량부, 3 중량부 내지 8 중량부 또는 5 중량부 내지 7 중량부일 수 있다. 상기 분산제를 전술한 함량으로 포함함으로써, 현탁액 내에 분포한 수산화 마그네슘 분말 입자의 분산성을 향상시키고, 그에 따른 점도의 감소를 달성할 수 있고, 이로 인해, 고농도의 저점도 현탁액을 제조할 수 있다.
상기 소결조제로는 산화 마그네슘의 소결을 촉진하는 것으로 알려진 모든 물질을 사용하는 것이 가능하며, 예를 들어, 산화 티탄(TiO2), 니오비움(Nb2O5), 지르코니아(ZrO2), 산화 갈륨(Ga2O3), 삼산화 이망간(Mn2O3), 오산화 바나듐(V2O5), 오산화 탄탈럼(Ta2O5-), 오산화 안티모니(Sb2O5), 산화 이트륨(Y2O3), 산화 유로퓸(Eu2O3), 산화 어비움(Er2O3), 삼산화 보론(B2O3), 산화 철(Fe2O3), 산화 주석(SnO2), 이산화 망간(MnO2), 이산화 규소(SiO2) 또는 알루미나(Al2O3)를 사용할 수 있다.
상기 소결조제의 함량은 상기 산화마그네슘 전구체 분말 100 중량부 대비 0.1 중량부 내지 0.5 중량부 또는 0.2 중량부 내지 0.4 중량부일 수 있다. 상기 소결조제를 전술한 함량으로 포함함으로써, 산화 마그네슘의 치밀화를 촉진할 수 있다.
상기 열특성 개선제로는 산화 마그네슘의 열전도 특성을 향상시키는 것으로 알려진 모든 물질을 사용하는 것이 가능하며, 예를 들어, 소결조제 역할과 열특성 개선 역할을 동시에 수행하는 니오비움(Nb2O5), 산화 티탄(TiO2), 지르코니아(ZrO2), 산화 이트륨(Y2O3), 산화 유로퓸(Eu2O3), 산화 어비움(Er2O3) 또는 알루미나(Al2O3)를 사용할 수 있다.
상기 열특성 개선제의 함량은 상기 산화마그네슘 전구체 분말 100 중량부 대비 0.05 중량부 내지 0.45 중량부, 0.1 중량부 내지 0.4 중량부, 0.15 중량부 내지 0.35 중량부 또는 0.2 중량부 내지 0.3 중량부일 수 있다. 상기 열특성 개선제를 전술한 함량으로 포함함으로써, 산화 마그네슘의 열전도도를 증가시킨다는 측면에서 유리할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 첨가제는 결합제(binder) 및 가소제(plasticizer) 중 선택된 하나 이상을 포함하지 않을 수 있다. 구체적으로, 통상 세라믹 현탁액 제조 시 분무 건조로 제조한 과립을 프레스 성형 등의 방법으로 성형하였을 때 만들어지는 성형체가 후속 공정을 진행하는 동안 받게 되는 응력과 변형에 의해 파손되지 않고 충분히 견딜 수 있도록 하기 위해 결합제 및 가소제 등의 유기 첨가제가 추가로 투입될 수 있다. 그러나 본 출원에서와 같이 성형체 제조 공정이 필요하지 않은 경우에는 전술한 첨가제 이외의 첨가제, 예를 들어 결합제 및 가소제 중 선택된 하나 이상의 유기 첨가제를 추가로 투입할 필요가 없다.
상기 현탁액은 고형분 함량이 15 vol% 내지 50 vol%일 수 있다. 구체적으로, 상기 현탁액의 고형분 함량은 20 vol% 내지 45 vol%, 25 vol% 내지 40 vol% 또는 30 vol% 내지 40 vol%일 수 있다. 상기 현탁액은 전술한 고형분 함량을 가짐으로써, 상기 분무 건조부에서 과립 제조에 유리할 수 있다. 이에 반해, 상기 현탁액이 전술한 고형분 함량 미만인 경우, 상기 분무 건조부에서 분무 건조 후 제조되는 과립의 직경이 작아지는 문제가 발생될 수 있다. 또한, 상기 현탁액이 전술한 고형분 함량 초과인 경우, 현탁액의 점도가 너무 높아져 액적의 분무가 어려워지는 문제가 발생될 수 있다.
상기 분무 건조부는 과립을 제조하기 위한 부분으로서, 상기 혼합부에서 혼합된 현탁액을 분무하고, 건조하여 수행된다. 본 명세서에서 과립은 매우 미세한 1차 입자들이 약하게 결합되어 만들어진 2차 입자를 의미한다. 예를 들어, 상기 1차 입자는 1 ㎛ 이하의 직경을 갖고, 상기 2차 입자는 1 ㎛ 초과 내지 1000 ㎛ 미만의 직경을 가질 수 있다.
예를 들어, 상기 분무는 노즐형 분무기 또는 회전 원판형 분무기를 이용하여 수행될 수 있다. 이때, 상기 분무 건조부가 노즐형 분무기를 포함하는 경우, 노즐의 분무 압력, 분무 건조부로의 현탁액 공급속도, 분무 건조부 내로 진입하는 열풍의 온도와 밖으로 빠져나가는 열풍의 온도 및 열풍의 공급속도를 조절하여 액적 및 과립의 직경, 수득율, 형상 결함 발생률을 제어할 수 있다. 또한, 상기 분무 건조부가 원판형 분무기를 포함하는 경우, 원판의 회전속도 및 직경, 분무 건조부로의 현탁액 공급속도, 분무 건조부 내로 진입하는 열풍의 온도와 밖으로 빠져나가는 열풍의 온도 및 열풍의 공급속도를 조절하여 액적 및 과립의 직경, 수득율, 형상 결함 발생률을 제어할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 분무 건조부는 현탁액의 분무 및 건조가 동시에 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 현탁액은 분무 건조부를 통해 분무와 동시에 건조가 수행될 수 있다. 상기 분무 건조부는 현탁액의 분무와 건조를 동시에 수행함으로써, 매우 짧은 시간 내, 예를 들어 1초 이내에 바로 액적 형태의 현탁액을 건조하여 과립화할 수 있고, 이로 인해, 과립의 경제적 대량생산이 가능할 수 있다.
상기 분무 건조부에서 분무되는 액적은 직경이 10 ㎛ 내지 200 ㎛인 구형을 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 분무 건조부에서 분무되는 액적은 직경이 15 ㎛ 내지 190 ㎛, 20 ㎛ 내지 180 ㎛ 또는 25 ㎛ 내지 170 ㎛인 구형을 가질 수 있다. 이때, 상기 액적은 분무 건조부에서 건조되기 전 분무되는 현탁액의 상태일 수 있다. 상기 분무 건조부에서 분무되는 액적은 전술한 직경의 구형을 가짐으로써, 액적의 건조 후 형성되는 과립의 크기가 5 ㎛ 내지 150 ㎛를 가질 수 있다. 이로 인해, 상기 과립은 양호한 유동성을 갖게 되어 후속 공정 진행 시 과립 간에 서로 뭉치는 현상을 최소화할 수 있다. 본 명세서에서 용어 「직경」은 구형 입자의 크기를 의미할 수 있다.
상기 분무 건조부는 상기 현탁액을 건조하기 위하여 열풍이 유입되는 유입구(미도시) 및 열풍이 배출되는 배출구(미도시)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 분무 건조부 내부로 유입되는 열풍의 온도가 120℃ 내지 180℃, 130℃ 내지 170℃ 또는 140℃ 내지 160℃이고, 상기 분무 건조부 외부로 배출되는 열풍의 온도가 50℃ 내지 100℃, 60℃ 내지 90℃ 또는 70℃ 내지 80℃일 수 있다. 상기 건조는 전술한 조건에서 수행됨으로써, 양호한 구형 형상과 직경을 가진 과립의 수득률을 향상시킬 수 있다.
상기 열처리부는 수산화 마그네슘 과립을 소결하여 산화마그네슘을 형성하는 부분으로서, 상기 분무 건조부에서 제조된 과립을 열처리하여 수행된다. 본 명세서에서 열처리하여 형성된 산화마그네슘은 소결 과립으로도 불리울 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 열처리는 1300℃ 내지 1450℃에서 5 분 내지 120 분 동안 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 열처리는 1400℃ 내지 1450℃에서 30 분 내지 90 분 동안 수행될 수 있다. 상기 과립은 상기 열처리부에서 전술한 조건으로 열처리됨으로써, 수산화마그네슘의 열분해 및 치밀화를 달성할 수 있다.
상기 열처리되어 형성된 산화마그네슘은 상대밀도가 95% 이상일 수 있다. 상기 열처리되어 형성된 산화마그네슘은 전술한 상대밀도를 가짐으로써, 치밀화를 달성할 수 있다.
또한, 상기 열처리되어 형성된 산화마그네슘은 직경이 5 ㎛ 내지 150 ㎛인 구형을 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 열처리되어 형성된 산화마그네슘의 구형 입자의 직경은 10 ㎛ 내지 120 ㎛, 20 ㎛ 내지 90 ㎛, 또는 30 ㎛ 내지 60 ㎛일 수 있다. 상기 열처리되어 형성된 산화마그네슘은 전술한 직경의 구형을 가짐으로써, 방열 충진재로 사용이 가능할 수 있다.
또한, 상기 열처리되어 형성된 산화마그네슘은 열전도도가 40 W/m·K 내지 65 W/m·K일 수 있다. 구체적으로, 상기 열처리되어 형성된 산화마그네슘의 열전도도는 45 W/m·K 내지 60 W/m·K일 수 있다. 상기 열처리되어 형성된 산화마그네슘은 전술한 열전도도를 가짐으로써, 각종 방열 충진재로 사용이 가능할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 산화마그네슘 제조 장치는 입자 크기 조절부(미도시)를 더 포함할 수 있다. 상기 입자 크기 조절부는 상기 열처리부에서 열처리된 과립과 과립 간에 응집되어 응집체가 형성되는 경우, 응집체의 크기를 조절하는 부분이다. 구체적으로, 상기 열처리부에서 과립을 열처리하는 과정에서 과립 내부의 치밀화뿐만 아니라 과립과 과립 간의 접촉면에도 치밀화가 동시에 일어나, 네킹 현상에 의해 응집체가 형성될 수 있어, 이를 목적하는 직경의 산화마그네슘 입자로 제조하기 위하여, 입자의 크기를 조절할 수 있다. 예를 들어, 상기 입자 크기 조절부에서는 상기 응집체를 유발(mortar) 등을 이용하여 부드럽게 분쇄하고, 이 들을 체 가름(seive)함으로써, 입자의 크기, 즉 직경을 제어할 수 있다.
본 출원은 또한, 산화마그네슘 제조 방법에 관한 것이다. 예시적인 산화마그네슘 제조 방법은 전술한 산화마그네슘 제조 장치를 이용하여 산화마그네슘을 제조하는 방법에 관한 것이다. 따라서, 후술하는 산화마그네슘 제조 방법에 관한 구체적인 사항은 상기 산화마그네슘 제조 장치에서 기술한 내용이 동일하게 적용될 수 있으므로, 이를 생략하기로 한다.
상기 산화마그네슘 제조 방법은 혼합 단계, 분무 건조 단계 및 열처리 단계를 포함한다. 상기 산화마그네슘 제조 방법에 의하면, 낮은 가격으로 높은 열전도도를 갖고, 작은 직경을 가지며, 치밀한 산화 마그네슘을 제조할 수 있다.
상기 혼합 단계는 현탁액을 제조하는 단계로서, 증류수, 산화마그네슘 전구체 분말 및 첨가제를 혼합하여 수행된다. 상기 혼합 단계에 대한 구체적인 설명은 상기 혼합부에서 기술한 바와 동일하므로, 이를 생략하기로 한다.
상기 분무 건조 단계는 과립을 제조하기 위한 단계로서, 상기 혼합 단계에서 혼합된 현탁액을 분무하고, 건조하여 수행된다. 상기 분무 건조 단계에 대한 구체적인 설명은 상기 분무 건조부에서 기술한 바와 동일하므로, 이를 생략하기로 한다.
하나의 예시에서, 상기 분무 건조 단계는 현탁액의 분무 및 건조가 동시에 수행될 수 있다. 상기 분무 건조 단계에서 분무 및 건조가 동시에 수행되는 구체적인 설명은 상기 분무 건조부에서 기술한 바와 동일하므로, 이를 생략하기로 한다.
상기 열처리 단계는 산화마그네슘을 형성하는 부분으로서, 상기 분무 건조 단계에서 제조된 과립을 열처리하여 수행된다. 상기 열처리 단계에 대한 구체적인 설명은 상기 열처리부에서 기술한 바와 동일하므로, 이를 생략하기로 한다.
하나의 예시에서, 상기 산화마그네슘 제조 방법은 입자 크기 조절 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 입자 크기 조절 단계는 상기 열처리 단계에서 열처리된 과립과 과립 간에 응집되어 응집체가 형성되는 경우, 응집체의 크기를 조절하는 단계이다. 상기 입자 크기 조절 단계에 대한 구체적인 설명은 상기 입자 크기 조절부에서 기술한 바와 동일하므로, 이를 생략하기로 한다.
본 출원은 또한, 산화마그네슘에 관한 것이다. 예시적인 산화마그네슘은 전술한 산화마그네슘 제조 장치를 이용하여 제조된 산화마그네슘이다. 따라서, 후술하는 산화마그네슘에 관한 구체적인 사항은 상기 산화마그네슘 제조 장치에서 기술한 내용이 동일하게 적용될 수 있으므로, 이를 생략하기로 한다.
상기 산화마그네슘은 전술한 산화마그네슘 제조 장치를 이용하여 제조된다. 이를 통해 제조된 산화마그네슘은 높은 열전도도를 갖고, 작은 직경을 가지며, 치밀화를 달성할 수 있다. 또한, 이러한 산화마그네슘은 방열 충진재로 사용될 수 있다.
본 출원은 또한, 상기 산화마그네슘의 용도에 관한 것이다. 예시적인 산화마그네슘은 전술한 산화마그네슘을 포함하는 방열 충진재로 사용될 수 있다. 따라서, 후술하는 산화마그네슘에 관한 구체적인 사항은 상기 산화마그네슘 제조 장치에서 기술한 내용이 동일하게 적용될 수 있으므로, 이를 생략하기로 한다.
상기 방열 충진재는 상기 산화마그네슘을 포함한다. 상기 방열 충진재는 전술한 산화마그네슘을 포함함으로써, 높은 열전도도를 갖고, 작은 직경을 가지며, 치밀화를 달성할 수 있다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 상기 기술한 내용을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 출원의 범위가 하기 제시된 내용에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
산화마그네슘 제조
도 1의 장치를 이용하여 산화마그네슘을 제조하였다. 구체적으로, 혼합부로서, 500 ml의 체적을 가진 폴리에틸렌 용기 내에 직경 10 mm의 ZrO2볼을 약 절반 정도 채우고 균일한 혼합을 위해 고순도의 증류수 70 g(35.9 wt%)과 분산제(APCA 32.5% 용액) 8 g(4.1 wt%)을 투입한 후 약 3 분간 볼밀링을 수행하였다. 이후, 상기 폴리에틸렌 용기 내에 추가로 1 ㎛ 이하의 입경을 가진 루틸계(Rutile) 산화 티탄 분말(TiO2) 0.24 g(0.1 wt%)과 산화 니오비움 분말(Nb2O5, Kojundo Chem. Lab. Co., Ltd.) 0.21 g(0.1 wt%)을 투입한 후 약 5 분간 볼밀링을 수행하였다. 이후, 상기 폴리에틸렌 용기 내에 추가로 수산화 마그네슘 분말(Mg(OH)2, 대정화금㈜) 116.06 g(59.5 wt%)을 투입한 다음 약 24 시간 볼밀링을 수행하였다. 이후, 상기 폴리에틸렌 용기 내에 추가로 분산제(APCA 32.5% 용액)를 0.58 g(0.3 wt%) 투입하고 볼밀링을 1 분간 수행한 다음 비이커에 따라낸 후, 계속 교반하여 분무 건조용 현탁액을 제조하였다. 이때, 상기 현탁액은 고형분 함량이 39.6 vol%였다.
이후, 현탁액을 분무 건조부에 투입하여 하기 표 1의 조건에서 분무 건조를 수행하여 과립을 제조하였다.
값
유입 온도(℃) 150
배출 온도(℃) 80
열풍 유량(m3/min) 0.53
분무 건조부 분무 압력(kPa) 100
분무 건조부 분무 펌핑 속도(ml/h) 600
이후, 과립을 열처리부로서 알루미나(Al2O3) 재질의 도가니에 넣고, 상기 도가니를 전기로 내에서 1450℃의 온도로 1 시간 동안 열처리를 수행하였다. 이때 승온 속도는 5℃/min으로 하였다. 승온 과정 중 약 300℃부터 수산화 마그네슘의 열분해가 일어나 과립 내 수산화 마그네슘 입자는 산화 마그네슘 입자들로 바뀌게 되고, 약 1100℃부터는 전환된 산화 마그네슘 입자의 치밀화가 시작되어 직경이 35 ㎛인 산화마그네슘이 제조되었다. 상기 과립은 실험실 스케일의 분무 건조 시스템을 사용하였기 때문에 직경이 일반적인 생산용 분무 건조 시스템에 의한 과립보다 전반적으로 작은 것으로 확인되었다. 그러나, 이는 생산용 분무 건조 시스템을 이용하면 쉽게 최대 150 ㎛까지 입도 제어가 가능하다는 것을 알 수 있었다. 아울러 과립의 표면에 미분말 형태의 입자들이 붙을 수 있으나, 양산용 분무 건조기에서는 별도의 미세입자 포집장치가 설치되어 있는 관계로 이 같은 현상이 거의 발생하지 않는다.
실시예 2
산화마그네슘 제조
고형분의 함량을 34.6 vol%로 변경하고, 분산제로 Sannopco 사의 SN5468CF 및 암모니아수(28%)를 3:5 비율로 섞어 만든 용액을 사용하는 것으로 변경하며, 열처리 온도를 1400℃로 변경한 것을 제외하고, 실시예 1의 산화마그네슘 제조 장치로 실시예 1과 동일한 방법으로 직경이 35 ㎛인 산화마그네슘을 제조하였다.
실시예 3
산화마그네슘 제조
실시예 2에서 제조된 산화마그네슘이 응집되는 경우, 상기 실시예 2에서 제조된 산화마그네슘을 알코올과 혼합한 후, 직경 3 mm의 작은 ZrO2 볼을 이용하여 30 분간 낮은 회전 속도로 볼밀링을 수행하였다. 볼밀링된 산화마그네슘 슬러리를 635번 체(모눈 크기 20 ㎛) 위로 부어준 후 초음파 진동을 일으키면서 체가름을 수행하여 직경이 40 ㎛인 산화마그네슘을 제조하였다.
비교예 1
산화마그네슘 제조
원료분말을 수산화 마그네슘(Mg(OH)2)을 사용하는 대신 산화 마그네슘(MgO)을 사용하고, 용매로 이소프로필(Iso-propyl) 알코올(대정화금㈜), 분산제로 BYK-145를 MgO 분말 100 중량부 대비 1.5 중량부로 사용하며, 고형분의 함량을 32.5 vol%로 변경하고, 열처리 온도를 1400℃로 변경한 것을 제외하며, 실시예 1의 산화마그네슘 제조 장치로 실시예 1과 동일한 방법으로 직경이 80 ㎛인 산화마그네슘을 제조하였다.
비교예 2
산화마그네슘 제조
고형분의 함량을 25.5 vol%로 변경한 것을 제외하고, 실시예 1의 혼합부를 이용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 현탁액을 제조하였다.
이후, 상기 현탁액을 교반(stirring)용 자성 막대(magnetic bar)가 들어있는 비이커에 담고, 교반가열장치(Hot-plate)로 95℃ 내지 115℃에서 상기 현탁액이 유동성을 완전히 상실할 때까지 교반하고 건조하여 상기 현탁액 내 액체 성분을 증발시켰다. 이후, 완전 건조를 위해, 상기 현탁액이 담긴 비이커를 90℃의 오븐에 넣고, 12 시간 건조한 후, 건조된 분말 케이크를 알루미나 유발에서 분쇄한 후 #50번 체를 이용하여 체가름을 시행하여 수산화 마그네슘 과립을 제조하였다. 이때 분쇄 및 체가름을 하는 이유는 수십 내지 수백 ㎛ 크기의 수산화 마그네슘 과립을 제조하기 위함이다.
이후, 상기 수산화 마그네슘 과립을 실시예 1의 열처리부를 이용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 열처리하여 입자의 크기가 약 100 ㎛인 산화마그네슘을 제조하였다. 이때, 상기 입자의 크기는 장축과 단축 길이의 평균 크기를 의미한다.
실험예 1. 형태 분석
실시예 및 비교예에서 제조된 수산화 마그네슘 과립 및 산화마그네슘 입자를 주사전자현미경으로 촬영하여 형태를 분석하였다.
그 결과, 도 2 및 도 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 1의 수산화 마그네슘 과립은 15 ㎛ 내지 60 ㎛ 직경의 구형을 나타내는 것을 확인하였다. 그러나, 도 4 및 도 5에 나타낸 바와 같이, 비교예 1의 수산화마그네슘 과립은 내부가 비어있는 중공 또는 도넛 형태의 20 ㎛ 내지 100 ㎛ 입자 크기를 나타내는 것을 확인하였다.
또한, 도 6 및 도 7에 나타낸 바와 같이, 실시예 1의 산화마그네슘 입자는 10 ㎛ 내지 50 ㎛ 직경의 치밀한 구형을 나타내는 것을 확인하였다. 또한, 도 8 및 도 9에 나타낸 바와 같이, 실시예 2의 산화마그네슘 입자는 5 ㎛ 내지 40 ㎛ 직경의 치밀한 구형을 나타내는 것을 확인하였다.
반면, 도 10에 나타낸 바와 같이, 비교예 2의 산화 마그네슘 입자는 형상이 구형이 아닌 불규칙한 모양을 가지는 일종의 괴상 형상을 나타내는 것을 확인하였다. 그 이유는 실시예의 분무 건조와 같이 현탁액을 분무시켜 표면장력에 의해 구형의 액적을 형성시키는 분무과정을 거치지 않고, 현탁액을 직접 건조하는 방식을 택하였기 때문이다. 따라서, 비교예 2의 산화 마그네슘 입자의 제조방법으로는 양호한 구형의 모양을 가지는 구형 산화마그네슘 소결 과립을 제조하는 것이 매우 어려운 것을 확인하였다.
실험예 2. 1차 과립 결함 분석
실시예 및 비교예에서 제조된 수산화 마그네슘 과립의 결함(중공(hollow) 또는 도넛(dimple))을 확인하기 위하여, 실시예 및 비교예에서 제조된 산화 마그네슘 입자를 유발에서 유발 봉으로 살짝 충격을 가해 일부 입자가 파괴되도록 한 후, 이를 주사전자현미경으로 관찰하였다.
그 결과, 도 11 및 도 12에 나타낸 바와 같이, 실시예 2에서 제조된 산화마그네슘 입자는 내부에도 빈 공간 없이 산화 마그네슘으로 충진되어 있는 것을 확인하였다. 이때, 주사전자현미경으로 관찰 시, 유발 봉에 의해 파괴된 산화마그네슘 입자들도 일부 포함되어 있어 일부 산화마그네슘 입자의 경우 구형의 모양을 갖추지 못한 것으로 보이나 실제로는 그 산화마그네슘 입자들도 원래는 구형의 형상을 제대로 갖춘 입자들인 것을 확인하였다.
또한, 도 13 및 도 14에 나타낸 실시예 3에서 제조된 체가름 수행 전 산화마그네슘 입자에 비해 도 15 및 도 16에 나타낸 실시예 3에서 제조된 체가름 수행 후 산화마그네슘 입자가 직경이 40 ㎛ 이하를 가지는 것을 확인하였고, 상기 산화마그네슘 입자들 간에 편리하게 분급이 가능한 것을 확인하였다.
실험예 3. 2차 과립 결함 분석
실시예 및 비교예에서 제조된 수산화 마그네슘 과립의 결함을 더 확실하게 확인하기 위하여, 실시예 및 비교예에서 제조된 산화 마그네슘 입자를 피펫팁(Precision Pipette Tips, PCR-200) 내에 소량 충진한 후, 여기에 상온 경화형 에폭시 수지(Epoxy Mount Resin and its Hardener, Allied)를 채워 넣어 함침 및 경화시키고, 이후, 팁을 절단하며, 그 단면을 1200번 사포, 및 1 ㎛ 및 6 ㎛의 다이아몬드 연마재를 이용하여 연마한 후, 주사전자현미경으로 관찰하였다.
도 17 및 도 18에 나타낸 바와 같이, 실시예 2에서 제조된 거의 모든 산화마그네슘 입자는 구형의 형상을 가지고 있고, 아울러 그 내부도 중공(hollow) 또는 도넛(dimple) 결함 없이 모두 충진된 상태임을 알 수 있었다.
이에 반해, 도 19 및 도 20에 나타낸 바와 같이, 비교예 1에서 제조된 산화마그네슘 입자는 내부가 빈 말발굽 형태인 것을 확인하였다.
또한, 도 21에 나타낸 바와 같이, 비교예 2에서 제조된 산화 마그네슘 입자는 내부가 비교적으로 양호한 치밀화가 이루어져 있으나, 그 입자의 단면 형상이 구형이 아닌 불규칙한 모양을 가지고 있음을 알 수 있었다. 따라서, 비교예 2의 산화 마그네슘 입자의 제조방법으로는 양호한 구형의 모양을 가지는 산화마그네슘 소결 과립을 제조하는 것이 매우 어려운 것을 확인하였다.
<부호의 설명>
10: 혼합부
20: 분무 건조부
30: 열처리부

Claims (22)

  1. 증류수, 산화마그네슘 전구체 분말 및 첨가제를 혼합하여 현탁액을 제조하는 혼합부;
    상기 혼합부에서 혼합된 현탁액을 분무하고, 건조하여 과립을 제조하는 분무 건조부; 및
    상기 분무 건조부에서 제조된 과립을 열처리하여 산화마그네슘을 형성하는 열처리부를 포함하는 산화마그네슘 제조 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 산화마그네슘 전구체 분말은 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 분말인 산화마그네슘 제조 장치.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 산화마그네슘 전구체 분말은 현탁액 100 중량부 대비 25 중량부 내지 70 중량부로 포함되는 산화마그네슘 제조 장치.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 첨가제는 분산제, 소결조제 및 열특성 개선제 중 선택된 하나 이상을 포함하는 산화마그네슘 제조 장치.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 분산제는 상기 산화마그네슘 전구체 분말 100 중량부 대비 0.1 중량부 내지 10 중량부로 포함되는 산화마그네슘 제조 장치.
  6. 제 4 항에 있어서, 상기 소결조제는 상기 산화마그네슘 전구체 분말 100 중량부 대비 0.1 중량부 내지 0.5 중량부로 포함되는 산화마그네슘 제조 장치.
  7. 제 4 항에 있어서, 상기 열특성 개선제는 상기 산화마그네슘 전구체 분말 100 중량부 대비 0.05 중량부 내지 0.45 중량부로 포함되는 산화마그네슘 제조 장치.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 첨가제는 결합제 및 가소제 중 선택된 하나 이상을 포함하지 않는 산화마그네슘 제조 장치.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 현탁액은 고형분 함량이 15 vol% 내지 50 vol%인 산화마그네슘 제조 장치.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 분무 건조부는 현탁액의 분무 및 건조가 동시에 수행되는 산화마그네슘 제조 장치.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 분무 건조부에서 분무되는 액적은 직경이 10 ㎛ 내지 200 ㎛인 구형을 가지는 산화마그네슘 제조 장치.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 분무 건조부는 열풍이 유입되는 유입구 및 열풍이 배출되는 배출구를 포함하고, 상기 분무 건조부 내부로 유입되는 열풍의 온도가 120℃ 내지 180℃이고, 상기 분무 건조부 외부로 배출되는 열풍의 온도가 50℃ 내지 100℃인 산화마그네슘 제조 장치.
  13. 제 1 항에 있어서, 상기 열처리는 1300℃ 내지 1450℃에서 5 분 내지 120 분 동안 수행되는 산화마그네슘 제조 장치.
  14. 제 4 항에 있어서, 상기 열처리되어 형성된 산화마그네슘은 상대밀도가 95% 이상인 산화마그네슘 제조 장치.
  15. 제 1 항에 있어서, 상기 열처리되어 형성된 산화마그네슘은 입자의 직경이 5 ㎛ 내지 150 ㎛인 구형을 가지는 산화마그네슘 제조 장치.
  16. 제 1 항에 있어서, 상기 열처리되어 형성된 산화마그네슘은 열전도도가 40 W/m·K 내지 65 W/m·K인 산화마그네슘 제조 장치.
  17. 제 1 항에 있어서, 상기 열처리부에서 열처리된 과립과 과립 간에 응집되어 응집체가 형성되는 경우, 응집체의 크기를 조절하는 입자 크기 조절부를 더 포함하는 산화마그네슘 제조 장치.
  18. 제 1 항에 따른 산화마그네슘 제조 장치를 이용하여 산화마그네슘을 제조하는 방법에 관한 것으로,
    증류수, 산화마그네슘 전구체 분말 및 첨가제를 혼합하여 현탁액을 제조하는 혼합 단계;
    상기 혼합 단계에서 혼합된 현탁액을 분무하고, 건조하여 과립을 제조하는 분무 건조 단계; 및
    상기 분무 건조 단계에서 제조된 과립을 열처리하여 산화마그네슘을 형성하는 열처리 단계를 포함하는 산화마그네슘 제조 방법.
  19. 제 18 항에 있어서, 상기 분무 건조 단계는 상기 현탁액의 분무 및 건조가 동시에 수행되는 산화마그네슘 제조 방법.
  20. 제 18 항에 있어서, 상기 열처리 단계에서 열처리된 과립과 과립 간에 응집되어 응집체가 형성되는 경우, 응집체의 크기를 조절하는 입자 크기 조절 단계를 더 포함하는 산화마그네슘 제조 방법.
  21. 제 1 항에 따른 산화마그네슘 제조 장치를 이용하여 제조된 산화마그네슘.
  22. 제 21 항에 따른 산화마그네슘을 포함하는 방열 충진재.
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