KR20190017333A - Yof계 분말의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, Y2O3 분말과 YF3 분말을 혼합하는 단계 및 Y2O3 분말과 YF3 분말의 혼합 분말을 열처리하여 YOF계 분말을 합성하는 단계를 포함하며, 상기 Y2O3 분말과 상기 YF3 분말은 1:2∼2:1의 중량비로 혼합하고, 상기 열처리는 400∼1400℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 YOF계 분말의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 오염입자 발생이 적고 내플라즈마 특성이 우수한 YOF계 분말을 간단한 공정으로 제조할 수 있고 낮은 비용으로 순도가 높은 YOF계 분말을 제조할 수 있다.

Description

YOF계 분말의 제조방법{Manufacturing method of YOF based powder}
본 발명은 YOF계 분말의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 오염입자 발생이 적고 내플라즈마성이 우수한 YOF계 분말을 간단한 공정으로 제조할 수 있고 낮은 비용으로 순도가 높은 YOF계 분말을 제조할 수 있는 YOF계 분말의 제조방법에 관한 것이다.
초미세 선폭화가 반도체 제조공정에서 널리 보급됨에 따라 플라즈마 공정이 진행되는 챔버에서 주변 소재의 수명이 크게 감소하고 오염 입자가 증가하는 문제가 발생되고 있다.
일반적으로 플라즈마 공정은 화학적으로 활성이 높은 라디칼을 생성하여 소재와의 화학적 반응을 촉진시킬 뿐 아니라, 플라즈마에 의하여 해리된 양이온이 소재의 표면에 높은 에너지로 입사하여 반응을 촉진시키고 소재의 물리적인 식각을 유발한다. 내플라즈마 특성이 우수한 소재로서 대표적으로 Al2O3를 들 수 있으며, 최근에는 보다 내플라즈마 특성이 우수한 산화이트륨(Y2O3)이 채택되어 널리 사용되고 있는 추세이다.
그러나, Y2O3는 불소를 포함한 분위기에서 플라즈마에 노출시 Y2O3의 표면과 반응하여 불소를 포함한 오염입자가 형성되고 이 Y2O3가 열사이클을 받는 경우 오염입자와 Y2O3 사이의 열팽창계수 차이로 인하여 응력이 발생하고 오염입자가 탈락되는 문제점이 있다. 탈락된 오염입자는 제품의 수율을 떨어뜨려 기업의 생산성을 감소시키는 문제점을 야기한다.
대한민국 등록특허공보 제10-1457215호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 오염입자 발생이 적고 내플라즈마성이 우수한 YOF계 분말을 간단한 공정으로 제조할 수 있고 낮은 비용으로 순도가 높은 YOF계 분말을 제조할 수 있는 YOF계 분말의 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은, Y2O3 분말과 YF3 분말을 혼합하는 단계 및 Y2O3 분말과 YF3 분말의 혼합 분말을 열처리하여 YOF계 분말을 합성하는 단계를 포함하며, 상기 Y2O3 분말과 상기 YF3 분말은 1:2∼2:1의 중량비로 혼합하고, 상기 열처리는 400∼1400℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 YOF계 분말의 제조방법을 제공한다.
상기 Y2O3 분말은 100nm∼9.9㎛의 평균 입경을 갖는 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 YF3 분말은 100nm∼9.9㎛의 평균 입경을 갖는 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 열처리는 산화 분위기 또는 비활성 가스 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다.
합성된 YOF계 분말은 YOF, Y6O5F8, Y5O4F7 및 Y7O6F9로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 화학식을 갖는 분말일 수 있다.
상기 YOF계 분말의 제조방법은, 합성된 YOF계 분말을 유기물 첨가제 및 용매와 함께 습식 혼합하는 단계와, 혼합된 YOF계 분말을 분무 건조하여 YOF 분말을 과립화하는 단계 및 과립화된 YOF계 분말을 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 과립화된 YOF계 분말의 열처리는 600∼1400℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
상기 과립화된 YOF계 분말의 열처리는 산화 분위기 또는 비활성 가스 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은, Y2O3 분말과 YF3 분말을 유기물 첨가제 및 용매와 함께 습식 혼합하는 단계와, 혼합된 Y2O3 분말 및 YF3 분말을 분무 건조하여 과립화하는 단계 및 과립화된 Y2O3 분말 및 YF3 분말의 혼합 분말을 열처리하여 YOF계 분말을 합성하는 단계를 포함하며, 상기 Y2O3 분말과 상기 YF3 분말은 1:2∼2:1의 중량비로 혼합하고, 상기 열처리는 400∼1400℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 YOF계 분말의 제조방법을 제공한다.
상기 Y2O3 분말은 100nm∼9.9㎛의 평균 입경을 갖는 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 YF3 분말은 100nm∼9.9㎛의 평균 입경을 갖는 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 열처리는 산화 분위기 또는 비활성 가스 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다.
합성된 YOF계 분말은 YOF, Y6O5F8, Y5O4F7 및 Y7O6F9로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 화학식을 갖는 분말일 수 있다.
본 발명에 의하면, 오염입자 발생이 적고 내플라즈마성이 우수한 YOF계 분말을 간단한 공정으로 제조할 수 있고 낮은 비용으로 순도가 높은 YOF계 분말을 제조할 수 있다.
도 1은 실험예1 내지 실험예5에 제시된 공정 조건으로 YOF계 분말을 합성한 경우에 X-선회절(XRD; X-ray diffraction) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 2는 실험예7에 제시된 공정 조건으로 YOF계 분말을 합성한 경우에 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 3은 실험예17에 제시된 공정 조건으로 YOF계 분말을 합성한 경우에 합성된 YOF계 분말의 주사전자현미경(SEM; Scanning Electron Microscope) 사진이다.
도 4는 도 3은 실험예17에 제시된 공정 조건으로 YOF계 분말을 합성한 경우에 합성된 YOF계 분말의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 5는 실험예22에 제시된 공정 조건으로 YOF계 분말을 합성한 경우에 합성된 YOF계 분말의 주사전자현미경(SEM; Scanning Electron Microscope) 사진이다.
도 6은 실험예22에 제시된 공정 조건으로 YOF계 분말을 합성한 경우에 합성된 YOF계 분말의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 7은 실험예23에 제시된 공정 조건으로 YOF계 분말을 합성한 경우에 합성된 YOF계 분말의 주사전자현미경(SEM) 사진과 EDS(Energy Dispersive Spectroscopy) 성분 분석을 실시하여 그 결과를 나타낸 도면이다.
도 8은 실험예23에 제시된 공정 조건으로 YOF계 분말을 합성한 경우에 합성된 YOF계 분말의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 9는 실험예24에 제시된 공정 조건으로 YOF계 분말을 합성한 경우에 합성된 YOF계 분말의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 10은 실험예24에 제시된 공정 조건으로 YOF계 분말을 합성한 경우에 합성된 YOF계 분말의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 오염입자 발생이 적고 내플라즈마 특성이 우수한 YOF계 분말을 제조하는 방법을 제시한다.
이하에서, YOF계 분말은 YxOyFz의 화학식(여기서, x 및 z는 y보다 크거나 같은 수)을 갖는 분말을 총칭하는 의미로서, 구체적으로는 YOF 뿐만 아니라, Y6O5F8, Y5O4F7, Y7O6F9 등의 분말도 포함하는 의미로 사용한다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 YOF계 분말의 제조방법은, Y2O3 분말과 YF3 분말을 혼합하는 단계 및 Y2O3 분말과 YF3 분말의 혼합 분말을 열처리하여 YOF계 분말을 합성하는 단계를 포함하며, 상기 Y2O3 분말과 상기 YF3 분말은 1:2∼2:1의 중량비로 혼합하고, 상기 열처리는 400∼1400℃의 온도에서 수행한다.
상기 Y2O3 분말은 100nm∼9.9㎛의 평균 입경을 갖는 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 YF3 분말은 100nm∼9.9㎛의 평균 입경을 갖는 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 열처리는 산화 분위기 또는 비활성 가스 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다.
합성된 YOF계 분말은 YOF, Y6O5F8, Y5O4F7 및 Y7O6F9로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 화학식을 갖는 분말일 수 있다.
상기 YOF계 분말의 제조방법은, 합성된 YOF계 분말을 유기물 첨가제 및 용매와 함께 습식 혼합하는 단계와, 혼합된 YOF계 분말을 분무 건조하여 YOF 분말을 과립화하는 단계 및 과립화된 YOF계 분말을 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 과립화된 YOF계 분말의 열처리는 600∼1400℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
상기 과립화된 YOF계 분말의 열처리는 산화 분위기 또는 비활성 가스 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따른 YOF계 분말의 제조방법은, Y2O3 분말과 YF3 분말을 유기물 첨가제 및 용매와 함께 습식 혼합하는 단계와, 혼합된 Y2O3 분말 및 YF3 분말을 분무 건조하여 과립화하는 단계 및 과립화된 Y2O3 분말 및 YF3 분말의 혼합 분말을 열처리하여 YOF계 분말을 합성하는 단계를 포함하며, 상기 Y2O3 분말과 상기 YF3 분말은 1:2∼2:1의 중량비로 혼합하고, 상기 열처리는 400∼1400℃의 온도에서 수행한다.
상기 Y2O3 분말은 100nm∼9.9㎛의 평균 입경을 갖는 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 YF3 분말은 100nm∼9.9㎛의 평균 입경을 갖는 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 열처리는 산화 분위기 또는 비활성 가스 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다.
합성된 YOF계 분말은 YOF, Y6O5F8, Y5O4F7 및 Y7O6F9로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 화학식을 갖는 분말일 수 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 YOF계 분말의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
<실시예 1>
Y2O3 분말을 준비한다. 상기 Y2O3 분말은 수 ㎛ 이내의 크기(예컨대, 100nm∼9.9㎛, 더욱 구체적으로는 200nm∼8㎛)를 가지는 입자로 이루어지는 것이 바람직하다.
YF3 분말을 준비한다. 상기 YF3 분말은 수 ㎛ 이내의 크기(예컨대, 100nm∼9.9㎛, 더욱 구체적으로는 500nm∼8㎛)를 가지는 입자로 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 Y2O3 분말과 상기 YF3 분말을 혼합한다. 상기 혼합은 습식 또는 건식 혼합일 수 있다. 상기 Y2O3 분말과 상기 YF3 분말은 1:2∼2:1, 더욱 바람직하게는 1:1∼1.5:1의 중량비로 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 Y2O3 분말과 상기 YF3 분말의 중량비가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 미반응된 Y2O3 분말과 YF3 분말이 잔류하는 문제가 있을 수 있다.
습식 혼합의 경우에 사용하는 용매는 물, 에탄올, 메탄올, 이소프로필알코올과 같은 알코올류 등일 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니고 상기 Y2O3 분말과 상기 YF3 분말을 균일하게 분산시킬 수 있는 용매라면 그 제한이 있는 것은 아니다.
습식 혼합의 일 예로서 습식 볼밀링 공정을 예로 들어 설명한다.
Y2O3 분말과 YF3 분말을 물, 알코올과 같은 용매, 그리고 볼과 함께 용기에 넣고 이 용기를 볼밀링기(ball milling machine)에 장입하고, 볼밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 혼합한다.
볼의 크기, 밀링 시간, 볼밀링기의 회전속도 등을 조절하여 혼합한다. Y2O3 분말과 YF3 분말에 대한 밀링 시간이 증가함에 따라 분말의 입도가 점차 감소할 수도 있다. 이에 따라 비표면적이 계속적으로 증가하게 되고, 일정 시간이 지나면 포화되어 용매 슬러리의 점도가 크게 증가한다. 따라서, 상기 볼밀링기 내에 투입되는 Y2O3 분말과 YF3 분말의 양이 중량비로 슬러리에 대하여 10∼60％ 범위를 갖도록 용매를 순환시켜 슬러리의 점도가 일정하게 유지되게 하는 것이 바람직하다.
볼밀링에 사용되는 볼은 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2)와 같은 세라믹 재질의 볼을 사용할 수 있으며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절하는데, 예를 들면, 볼의 크기는 1㎜∼30㎜ 정도의 범위로 설정하고, 볼밀링기의 회전속도는 50∼500rpm 정도의 범위로 설정하며, 볼밀링은 1∼50 시간 동안 실시한다. 볼 밀링에 의해 Y2O3 분말과 YF3 분말은 균일하게 혼합되게 된다.
Y2O3 분말과 YF3 분말의 혼합 분말을 포함하는 슬러리에 대하여 체거름 등을 이용하여 혼합 분말을 선택적으로 분리해내고, 건조 공정을 실시한다.
상기 건조 공정은 80~110℃의 오븐에서 1~48시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 상기 건조 공정에 의해 용매 성분은 제거되게 된다.
상기 건조 공정 후에 체거름 공정을 수행하여 입자 크기에 따른 선별을 수행할 수도 있다.
건식 혼합의 일 예로서 건식 볼밀링 공정을 예로 들어 설명한다.
Y2O3 분말과 YF3 분말을 볼과 함께 용기에 넣고 이 용기를 볼밀링기(ball milling machine)에 장입하고, 볼밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 혼합한다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼밀링기의 회전속도 등을 조절하여 혼합한다. Y2O3 분말과 YF3 분말에 대한 밀링 시간이 증가함에 따라 분말의 입도가 점차 감소할 수도 있다. 볼밀링에 사용되는 볼은 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2)와 같은 세라믹 재질의 볼을 사용할 수 있으며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절하는데, 예를 들면, 볼의 크기는 1㎜~30㎜ 정도의 범위로 설정하고, 볼밀링기의 회전속도는 50~500rpm 정도의 범위로 설정하며, 볼밀링은 1~50 시간 동안 실시한다. 볼 밀링에 의해 Y2O3 분말과 YF3 분말은 균일하게 혼합되게 된다. Y2O3 분말과 YF3 분말의 혼합 분말에 대하여 체거름 공정을 수행하여 입자 크기에 따른 선별을 수행할 수도 있다.
Y2O3 분말과 YF3 분말의 혼합 분말을 열처리하여 YOF계 분말을 합성한다.
상기 열처리 공정은 다음과 같은 방식으로 이루어질 수 있다.
Y2O3 분말과 YF3 분말의 혼합 분말을 전기로와 같은 퍼니스(furnace)에 장입하고, 목표하는 열처리 온도로 상승시킨다. 이때 퍼니스의 승온 속도는 1∼50℃/min 정도인 것이 바람직한데, 퍼니스의 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 퍼니스의 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 열적 스트레스(thermal stress)가 가해질 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 퍼니스의 온도를 올리는 것이 바람직하다. 이때 퍼니스 내의 압력은 상압을 유지하는 것이 바람직하다.
퍼니스의 온도가 목표하는 열처리 온도로 상승하면, 일정 시간(예컨대, 3 0분∼24시간, 더욱 바람직하게는 2∼12시간)을 유지한다. 상기 열처리는 산소(O2), 공기(air)와 같은 산화 분위기 또는 아르곤(Ar)과 같은 비활성 가스 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다. 퍼니스 온도를 열처리 온도에서 일정 시간을 유지시키게 되면 Y2O3 분말과 YF3 분말이 반응하여 YOF계 분말로 변화되게 된다.
상기 열처리 온도는 400∼1400℃ 정도인 것이 바람직한데, 열처리 온도가 너무 낮은 경우에는 YOF계 분말 합성이 잘 이루어지지 않아 Y2O3 분말과 YF3 분말이 잔류하는 문제가 있을 수 있고, 열처리 온도가 너무 높은 경우에는 입자 성장이 일어나서 목표하는 크기의 YOF계 분말을 합성할 수 없는 문제가 있을 수 있다. 실험에 의하면, 열처리 온도가 높아질수록 같은 조성에서 합성된 YOF계 분말의 피크 세기가 증가하는 것으로 나타났다.
열처리 공정을 수행한 후, 상기 퍼니스 온도를 하강시켜 합성된 YOF계 분말을 언로딩한다. 상기 퍼니스 냉각은 퍼니스 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하거나, 임의적으로 온도 하강률(예컨대, 10℃/min)을 설정하여 냉각되게 할 수도 있다. 퍼니스 온도를 하강시키는 동안에도 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.
이렇게 합성된 YOF계 분말은 YxOyFz의 화학식(여기서, x 및 z는 y보다 크거나 같은 수)을 갖는 분말로서, 구체적으로는 YOF 뿐만 아니라, Y6O5F8, Y5O4F7, Y7O6F9 등의 화학식을 가질 수 있다.
반도체/디스플레이 분야에서 고밀도 플라즈마 환경에 노출된 장비 부품의 수명감소와 오염입자 발생에 의한 공정 수율 감소 등의 문제가 있다. 이트리아계 세라믹스가 내플라즈마성 재료로 대두되어 수요가 증가함에 따라 소결체를 제조하여 적용하고 있지만, 높은 가격과 제조 공정상의 어려움으로 상대적으로 짧은 시간에 두꺼운 코팅층을 형성 할 수 있는 플라즈마 용사 코팅이 적용되고 있다. 현재 생산되는 플라즈마 용사 코팅 제품은 낮은 밀도와 접합력을 가지고 있어 플라즈마에 노출되는 공정에 오염입자가 발생되는 문제가 있다.
산화이트륨(Y2O3) 분말과 불화이트륨(YF3) 분말을 사용하여 합성한 YOF계 분말은 오염입자 발생이 적고 내플라즈마성이 우수하여 반도체 제조 장치용 부재에 적용했을 경우 수율, 신뢰성이 향상될 수 있다.
이렇게 합성된 YOF계 분말을 이용하여 SPS(Suspension Plasma Spray), 에어로졸 증착(AD; Aerosol Deposition) 등의 방법을 이용하여 코팅 공정을 수행할 수도 있다.
합성된 YOF계 분말을 과립화 공정을 수행하고 코팅 공정을 수행할 수도 있다.
이하에서, 합성된 YOF계 분말을 과립화하는 방법을 구체적으로 설명한다.
YOF계 분말, 유기물 첨가제 및 용매를 습식 혼합한다. 상기 용매는 물, 에탄올, 메탄올, 이소프로필알코올과 같은 알코올류 등일 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니고 YOF계 분말을 균일하게 분산시킬 수 있는 용매라면 그 제한이 있는 것은 아니다. 상기 유기물 첨가제는 분산제, 바인더, 소포제, 이형제 등일 수 있다. 상기 바인더로는 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol), 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose), 메틸셀룰로오스, 니트로셀룰로오스, 카르복시셀룰로오스, 폴리비닐알콜, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르, 폴리비닐부티랄, n-부틸아세테이트 등을 사용할 수 있으며, 바인더로서 그 외에도 일반적으로 잘 알려진 물질이나 상업적으로 판매되고 있는 것을 사용할 수 있다. 상기 분산제로는 벤질트리메틸암모늄 하이드록사이드(benzyltrimethylammonium hydroxide)(C10H17NO), 디에틸아민(diethylamine)(C4H11N), 에틸아민(ethylamine), 프로필아민(propylamine), 부틸아민(butylamine), 펜틸아민(pentyl amine), 메틸아민(methylamine)(CH5N), 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드(tetramethyl ammonium hydroxide), 테트라에틸 암모늄 하이드록사이드(tetraethyl ammonium hydroxide), 테트라프로필 암모늄 하이드록사이드(tetrapropyl ammonium hydroxide), 테트라부틸 암모늄 하이드록사이드(tetrabutyl ammonium hydroxide) 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 분산제로서 이외에도 일반적으로 알려져 있는 물질이나 상업적으로 판매되고 있는 것을 사용할 수 있다. 상기 소포제는 일반적으로 잘 알려진 물질이나 상업적으로 판매되고 있는 것을 사용할 수 있다. 상기 이형제는 일반적으로 잘 알려진 물질이나 상업적으로 판매되고 있는 것을 사용할 수 있다.
습식 혼합의 일 예로서 습식 볼밀링 공정을 예로 들어 설명한다.
YOF계 분말을 유기물 첨가제, 용매, 그리고 볼과 함께 용기에 넣고 이 용기를 볼밀링기(ball milling machine)에 장입하고, 볼밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 혼합한다.
볼의 크기, 밀링 시간, 볼밀링기의 회전속도 등을 조절하여 혼합한다. 볼밀링에 사용되는 볼은 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2)와 같은 세라믹 재질의 볼을 사용할 수 있으며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절하는데, 예를 들면, 볼의 크기는 1㎜∼30㎜ 정도의 범위로 설정하고, 볼밀링기의 회전속도는 50∼500rpm 정도의 범위로 설정하며, 볼밀링은 1∼72 시간, 더욱 바람직하게는 4∼48 시간 동안 실시한다.
YOF계 분말을 포함하는 슬러리에 대하여 체거름 등을 이용하여 YOF계 분말을 선택적으로 분리해내고, 건조 공정을 실시하여 YOF계 과립 분말을 수득한다.
상기 건조 공정은 분무 건조(spray drying) 방식을 이용하는 것이 바람직하다. 분무 건조 방식은 외부에서 주입된 슬러리를 챔버 내부의 회전하는 노즐을 통해 분사하여 건조된 과립을 제조하는 방식으로 챔버의 내부는 90~150℃의 온도로 수행하는 것이 바람직하며 노즐의 회전속도는 2000~10000rpm 정도의 범위에서 실시한다. 상기 건조 공정에 의해 용매 성분은 제거되게 된다.
상기 건조 공정 후에 체거름 공정을 수행하여 일정한 크기의 과립 분말을 수득할 수도 있다.
이렇게 제조된 YOF계 과립 분말은 후속의 코팅 공정 등을 고려하여 20∼100㎛의 입자 크기를 갖는 것이 바람직하다.
수득한 YOF계 과립 분말에 대하여 600∼1400℃의 온도에서 열처리하고, APS(Atmospheric Plasma Spray), HVOF(High Velocity Oxygen Fuel), NTS(Normal Temperature Spray) 등의 코팅 공정을 진행할 수도 있다. 상기 열처리는 상기 열처리는 산소(O2), 공기(air)와 같은 산화 분위기 또는 아르곤(Ar)과 같은 비활성 가스 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다. 상기 열처리는 10분∼24시간, 더욱 바람직하게는 1∼12시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.
이렇게 합성된 YOF계 분말은 YxOyFz의 화학식(여기서, x 및 z는 y보다 크거나 같은 수)을 갖는 분말로서, 구체적으로는 YOF 뿐만 아니라, Y6O5F8, Y5O4F7, Y7O6F9 등의 화학식을 가질 수 있다.
<실시예 2>
Y2O3 분말을 준비한다. 상기 Y2O3 분말은 수 ㎛ 이내의 크기(예컨대, 100nm∼9.9㎛, 더욱 구체적으로는 200nm∼8㎛)를 가지는 입자로 이루어지는 것이 바람직하다.
YF3 분말을 준비한다. 상기 YF3 분말은 수 ㎛ 이내의 크기(예컨대, 100nm∼9.9㎛, 더욱 구체적으로는 500nm∼8㎛)를 가지는 입자로 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 Y2O3 분말, 상기 YF3 분말, 유기물 첨가제 및 용매를 습식 혼합한다. 상기 Y2O3 분말과 상기 YF3 분말은 1:2∼2:1, 더욱 바람직하게는 1:1∼1.5:1의 중량비로 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 Y2O3 분말과 상기 YF3 분말의 중량비가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 미반응된 Y2O3 분말과 YF3 분말이 잔류하는 문제가 있을 수 있다. 상기 습식 혼합에 사용하는 용매는 물, 에탄올, 메탄올, 이소프로필알코올과 같은 알코올류 등일 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니고 상기 Y2O3 분말과 상기 YF3 분말을 균일하게 분산시킬 수 있는 용매라면 그 제한이 있는 것은 아니다. 상기 유기물 첨가제는 분산제, 바인더, 소포제, 이형제 등일 수 있다. 상기 바인더로는 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol), 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose), 메틸셀룰로오스, 니트로셀룰로오스, 카르복시셀룰로오스, 폴리비닐알콜, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르, 폴리비닐부티랄, n-부틸아세테이트 등을 사용할 수 있으며, 바인더로서 그 외에도 일반적으로 잘 알려진 물질이나 상업적으로 판매되고 있는 것을 사용할 수 있다. 상기 분산제로는 벤질트리메틸암모늄 하이드록사이드(benzyltrimethylammonium hydroxide)(C10H17NO), 디에틸아민(diethylamine)(C4H11N), 에틸아민(ethylamine), 프로필아민(propylamine), 부틸아민(butylamine), 펜틸아민(pentyl amine), 메틸아민(methylamine)(CH5N), 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드(tetramethyl ammonium hydroxide), 테트라에틸 암모늄 하이드록사이드(tetraethyl ammonium hydroxide), 테트라프로필 암모늄 하이드록사이드(tetrapropyl ammonium hydroxide), 테트라부틸 암모늄 하이드록사이드(tetrabutyl ammonium hydroxide), 폴리카르복실산 암모늄 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 분산제로서 이외에도 일반적으로 알려져 있는 물질이나 상업적으로 판매되고 있는 것을 사용할 수 있다. 상기 소포제는 일반적으로 잘 알려진 물질이나 상업적으로 판매되고 있는 것을 사용할 수 있다. 상기 이형제는 일반적으로 잘 알려진 물질이나 상업적으로 판매되고 있는 것을 사용할 수 있다.
습식 혼합의 일 예로서 습식 볼밀링 공정을 예로 들어 설명한다.
Y2O3 분말과 YF3 분말을 유기물 첨가제, 용매, 그리고 볼과 함께 용기에 넣고 이 용기를 볼 밀링기에 장입하고, 볼밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 혼합한다.
볼의 크기, 밀링 시간, 볼밀링기의 회전속도 등을 조절하여 혼합한다. 볼밀링에 사용되는 볼은 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2)와 같은 세라믹 재질의 볼을 사용할 수 있으며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절하는데, 예를 들면, 볼의 크기는 1㎜∼30㎜ 정도의 범위로 설정하고, 볼밀링기의 회전속도는 50∼500rpm 정도의 범위로 설정하며, 볼밀링은 1∼50 시간, 더욱 바람직하게는 4∼48 시간 동안 실시한다.
Y2O3 분말 및 YF3 분말을 포함하는 슬러리에 대하여 체거름 등을 이용하여 Y2O3 분말 및 YF3 분말을 선택적으로 분리해내고, 건조 공정을 실시하여 과립화된 Y2O3 분말 및 YF3 분말을 수득한다.
상기 건조 공정은 분무 건조(spray drying) 방식을 이용하는 것이 바람직하다. 분무 건조 방식은 외부에서 주입된 슬러리를 챔버 내부의 회전하는 노즐을 통해 분사하여 건조된 과립을 제조하는 방식으로 챔버의 내부는 90~150℃의 온도로 수행하는 것이 바람직하며 노즐의 회전속도는 2000~10000rpm 정도의 범위에서 실시한다. 상기 건조 공정에 의해 용매 성분은 제거되게 된다.
상기 건조 공정 후에 체거름 공정을 수행하여 일정한 크기의 과립 분말을 수득할 수도 있다.
과립화된 Y2O3 분말 및 YF3 분말의 혼합 분말에 대하여 400∼1400℃의 온도에서 열처리하여 YOF계 분말을 합성한다.
상기 열처리 공정은 다음과 같은 방식으로 이루어질 수 있다.
과립화된 Y2O3 분말과 YF3 분말의 혼합 분말을 전기로와 같은 퍼니스(furnace)에 장입하고, 목표하는 열처리 온도로 상승시킨다. 이때 퍼니스의 승온 속도는 1∼50℃/min 정도인 것이 바람직한데, 퍼니스의 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 퍼니스의 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 열적 스트레스(thermal stress)가 가해질 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 퍼니스의 온도를 올리는 것이 바람직하다. 이때 퍼니스 내의 압력은 상압을 유지하는 것이 바람직하다.
퍼니스의 온도가 목표하는 열처리 온도로 상승하면, 일정 시간(예컨대, 30분∼24시간, 더욱 바람직하게는 2∼12시간)을 유지한다. 상기 열처리는 산소(O2), 공기(air)와 같은 산화 분위기 또는 아르곤(Ar)과 같은 비활성 가스 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다. 퍼니스 온도를 열처리 온도에서 일정 시간을 유지시키게 되면 과립화된 Y2O3 분말과 YF3 분말이 반응하여 YOF계 분말로 변화되게 된다.
상기 열처리 온도는 400∼1400℃ 정도인 것이 바람직한데, 열처리 온도가 너무 낮은 경우에는 YOF계 분말 합성이 잘 이루어지지 않아 Y2O3 분말과 YF3 분말이 잔류하는 문제가 있을 수 있고, 열처리 온도가 너무 높은 경우에는 입자 성장이 일어나서 목표하는 크기의 YOF계 분말을 합성할 수 없는 문제가 있을 수 있다. 실험에 의하면, 열처리 온도가 높아질수록 같은 조성에서 합성된 YOF계 분말의 피크 세기가 증가하는 것으로 나타났다.
열처리 공정을 수행한 후, 상기 퍼니스 온도를 하강시켜 합성된 YOF계 분말을 언로딩한다. 상기 퍼니스 냉각은 퍼니스 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하거나, 임의적으로 온도 하강률(예컨대, 10℃/min)을 설정하여 냉각되게 할 수도 있다. 퍼니스 온도를 하강시키는 동안에도 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.
이렇게 합성된 YOF계 분말은 YxOyFz의 화학식(여기서, x 및 z는 y보다 크거나 같은 수)을 갖는 분말로서, 구체적으로는 YOF 뿐만 아니라, Y6O5F8, Y5O4F7, Y7O6F9 등의 화학식을 가질 수 있다.
반도체/디스플레이 분야에서 고밀도 플라즈마 환경에 노출된 장비 부품의 수명감소와 오염입자 발생에 의한 공정 수율 감소 등의 문제가 있다. 이트리아계 세라믹스가 내플라즈마성 재료로 대두되어 수요가 증가함에 따라 소결체를 제조하여 적용하고 있지만, 높은 가격과 제조 공정상의 어려움으로 상대적으로 짧은 시간에 두꺼운 코팅층을 형성 할 수 있는 플라즈마 용사 코팅이 적용되고 있다. 현재 생산되는 플라즈마 용사 코팅 제품은 낮은 밀도와 접합력을 가지고 있어 플라즈마에 노출되는 공정에 오염입자가 발생되는 문제가 있다.
산화이트륨(Y2O3) 분말과 불화이트륨(YF3) 분말을 사용하여 합성한 YOF계 분말은 오염입자 발생이 적고 내플라즈마성이 우수하여 반도체 제조 장치용 부재에 적용했을 경우 수율, 신뢰성이 향상될 수 있다.
이렇게 합성된 YOF계 과립 분말을 이용하여 APS(Atmospheric Plasma Spray), HVOF(High Velocity Oxygen Fuel), NTS(Normal Temperature Spray) 등의 코팅 공정을 진행할 수도 있다.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예들에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실험예1 내지 실험예23>
0.2∼8㎛의 평균 입경을 갖는 Y2O3 분말을 준비하였다.
0.5∼8㎛의 평균 입경을 갖는 YF3 분말을 준비하였다.
상기 Y2O3 분말과 상기 YF3 분말을 건식 혼합 또는 습식 혼합하였다. 상기 Y2O3 분말과 상기 YF3 분말은 1:1, 1.3:1, 1.5:1, 1.7:1, 2:1, 1:2의 중량비로 각각 혼합하였다.
상기 습식 혼합은 습식 볼밀링 공정을 이용하였다. 구체적으로는 Y2O3 분말과 YF3 분말을 알코올, 그리고 볼과 함께 용기에 넣고 이 용기를 볼밀링기(ball milling machine)에 장입하고, 볼밀링기를 이용하여 200rpm의 속도로 회전시켜 혼합하였다. 상기 볼밀링기 내에 투입되는 Y2O3 분말과 YF3 분말의 양이 중량비로 슬러리에 대하여 50％ 정도를 유지하도록 용매를 순환시켜 슬러리의 점도가 일정하게 유지되게 하였다. 볼밀링에 사용되는 볼은 알루미나(Al2O3) 재질의 볼을 사용하였고, 볼의 크기는 5∼10㎜ 정도 였고, 밀링은 6 시간 동안 실시하였다. Y2O3 분말과 YF3 분말의 혼합 분말을 포함하는 슬러리에 대하여 체거름을 이용하여 혼합 분말을 선택적으로 분리해내고, 건조 공정을 실시하였다. 상기 건조 공정은 80℃의 오븐에서 24시간 동안 실시하였다. 상기 건조 공정 후에 200# 메쉬의 체를 이용하여 체거름 공정을 수행하였다.
Y2O3 분말과 YF3 분말의 혼합 분말을 열처리하여 YOF계 분말을 합성하였다.
상기 열처리 공정은 다음과 같은 방식으로 이루어졌다.
Y2O3 분말과 YF3 분말의 혼합 분말을 전기로에 장입하고, 200∼1400℃의 열처리 온도로 상승시켰다. 이때 퍼니스의 승온 속도는 5℃/min 정도 였다.
상기 전기로의 온도가 목표하는 열처리 온도로 상승하면, 1 시간 동안을 유지하여 열처리를 수행하였다. 상기 열처리는 공기(air) 또는 아르곤(Ar) 가스 분위기에서 수행하였다.
열처리 공정을 수행한 후, 상기 전기로 온도를 하강시켜 합성된 YOF계 분말을 언로딩하였다. 상기 전기로 냉각은 전기로 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하였다. 전기로 온도를 하강시키는 동안에도 전기로 내부의 압력은 일정하게 유지하였다.
아래의 표 1에 YOF계 분말을 합성하기 위한 각 공정 조건적으로 나타내었으며, 합성된 분말의 결정상도 함께 나타내었다.
Y2O3 분말 크기(㎛) YF3 분말 크기(㎛) Y2O3 : YF3 혼합 비율 혼합 조건 열처리
온도(℃)		 열처리
분위기		 결정상
실험예1 0.2~1.5 0.5~1.5 1.5:1 습식 200 Ar YF3, Y2O3
실험예2 0.2~1.5 0.5~1.5 1.5:1 습식 300 Ar YF3, Y2O3
실험예3 0.2~1.5 0.5~1.5 1.5:1 습식 400 Ar YOF
실험예4 0.2~1.5 0.5~1.5 1.5:1 습식 500 Ar YOF
실험예5 0.2~1.5 0.5~1.5 1.5:1 습식 600 Ar YOF
실험예6 0.2~1.5 .5~1.5 1:1 습식 400 Air YOF
실험예7 3~8 4~8 1:1 습식 400 Air YOF
실험예8 0.2~1.5 0.5~1.5 2:1 습식 400 Air YOF, Y2O3
실험예9 0.2~1.5 0.5~1.5 1:2 습식 400 Air YOF, YF3
실험예10 0.2~1.5 0.5~1.5 1:1 건식 800 Air Y7O6F9
실험예11 0.2~1.5 0.5~1.5 1:1 습식 800 Air Y7O6F9
실험예12 0.2~1.5 0.5~1.5 2:1 습식 800 Air YOF, Y2O3
실험예13 3~8 4~8 1:1 습식 800 Air Y7O6F9
실험예14 3~8 4~8 2:1 습식 800 Air YOF, Y2O3
실험예15 3~8 4~8 1:2 습식 800 Air Y7O6F9, YF3
실험예16 3~8 4~8 1.3:1 습식 800 Air Y7O6F9, YOF
실험예17 3~8 4~8 1.5:1 습식 800 Air Y7O6F9, YOF
실험예18 3~8 4~8 1.7:1 습식 800 Air YOF, Y2O3
실험예19 3~8 4~8 1.5:1 건식 800 Air YOF
실험예20 3~8 4~8 1.5:1 건식 800 Air YOF
실험예21 3~8 4~8 1.5:1 습식 1200 Air YOF
실험예22 3~8 4~8 1.3:1 습식 1400 Air YOF
도 1은 실험예1 내지 실험예5에 제시된 공정 조건으로 YOF계 분말을 합성한 경우에 X-선회절(XRD; X-ray diffraction) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 1을 참조하면, Y2O3 분말과 YF3 분말의 혼합 비율(중량비)에 관계없이 열처리 온도 400℃ 미만에서는 YOF계 분말의 합성이 이루어지지 않아 Y2O3와 YF3 피크가 나타났다. 열처리 온도 400℃ 이상에서는(실험예 4 및 실험예 5의 경우) YOF 피크가 나타난 것으로 보아 YOF 분말이 합성된 것을 확인할 수 있었다.
도 2는 실험예7에 제시된 공정 조건으로 YOF계 분말을 합성한 경우에 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 2를 참조하면, Y2O3 분말과 YF3 분말의 혼합 비율(중량비)을 1:1로 하고 400℃에서 열처리한 경우에 YOF 피크가 나타난 것으로 보아 YOF 분말이 합성된 것을 확인할 수 있었다.
도 3은 실험예17에 제시된 공정 조건으로 YOF계 분말을 합성한 경우에 합성된 YOF계 분말의 주사전자현미경(SEM; Scanning Electron Microscope) 사진이다.
도 3을 참조하면, Y2O3 분말과 YF3 분말의 혼합 비율(중량비)을 1.5:1로 하고 800℃에서 공기(air) 분위기에서 열처리한 경우에, 합성된 YOF계 분말은 10㎛보다 작은 입자 크기를 갖는 것을 관찰할 수 있었다.
도 4는 도 3은 실험예17에 제시된 공정 조건으로 YOF계 분말을 합성한 경우에 합성된 YOF계 분말의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 4를 참조하면, Y2O3 분말과 YF3 분말의 혼합 비율(중량비)을 1.5:1로 하고 800℃에서 공기(air) 분위기에서 열처리한 경우에, 합성된 YOF계 분말은 Y7O8F9과 YOF 결정상을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
도 5는 실험예22에 제시된 공정 조건으로 YOF계 분말을 합성한 경우에 합성된 YOF계 분말의 주사전자현미경(SEM; Scanning Electron Microscope) 사진이고, 도 6은 실험예22에 제시된 공정 조건으로 YOF계 분말을 합성한 경우에 합성된 YOF계 분말의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 5 및 도 6을 참조하면, Y2O3 분말과 YF3 분말의 혼합 비율(중량비)을 1.3:1로 하고 1400℃에서 공기(air) 분위기에서 열처리한 경우에 YOF 피크가 나타난 것으로 보아 YOF 분말이 합성된 것을 확인할 수 있었으며, 합성된 YOF계 분말은 20㎛보다 작은 입자 크기를 갖는 것을 관찰할 수 있었다.
<실험예23 및 실험예24>
3∼8㎛의 평균 입경을 갖는 Y2O3 분말을 준비하였다.
4∼8㎛의 평균 입경을 갖는 YF3 분말을 준비하였다.
상기 Y2O3 분말, 상기 YF3 분말, 유기물 첨가제 및 용매를 습식 혼합하였다. 상기 Y2O3 분말과 상기 YF3 분말은 1.5:1의 중량비로 혼합하였다. 상기 유기물 첨가제는 분산제, 바인더, 소포제, 이형제 이었다. 분산제로 폴리카르복실산 암모늄, 바인더로 폴리비닐알콜, 소포제로 폴리 에테르, 이형제로 스테아린산을 사용하였다.
상기 습식 혼합은 습식 볼밀링 공정을 이용하였다. 구체적으로는 Y2O3 분말과 YF3 분말을 유기물 첨가제, 알코올, 그리고 볼과 함께 볼밀링기(ball milling machine)에 장입하고, 볼밀링기를 이용하여 200rpm의 속도로 회전시켜 혼합하였다. 상기 볼밀링기 내에 투입되는 Y2O3 분말과 YF3 분말의 양이 중량비로 슬러리에 대하여 50％ 정도를 유지하도록 용매를 순환시켜 슬러리의 점도가 일정하게 유지되게 하였다. 볼밀링에 사용되는 볼은 알루미나(Al2O3) 재질의 볼을 사용하였고, 볼의 크기는 5㎜ 정도 였고, 밀링은 6 시간 동안 실시하였다. Y2O3 분말과 YF3 분말의 혼합 분말을 포함하는 슬러리에 대하여 체거름을 이용하여 혼합 분말을 선택적으로 분리해내고, 건조 공정을 실시하여 과립화된 Y2O3 분말 및 YF3 분말의 혼합 분말을 수득하였다. 상기 건조 공정은 분무 건조(spray drying) 방식을 이용하였으며, 노즐을 통해 열풍을 분사하여 건조하는 방식으로 120℃의 온도로 수행하였다.
상기 건조 공정 후에 체거름 공정을 수행하여 일정한 크기의 과립 분말을 수득하였다.
과립화된 Y2O3 분말 및 YF3 분말의 혼합 분말에 대하여 각각 800℃, 1400℃의 온도에서 열처리하여 YOF계 분말을 합성하였다.
상기 열처리 공정은 다음과 같은 방식으로 이루어졌다.
과립화된 Y2O3 분말과 YF3 분말의 혼합 분말을 전기로에 장입하고, 각각 800℃, 1400℃의 열처리 온도로 상승시켰다. 이때 퍼니스의 승온 속도는 5℃/min 정도 였다.
상기 전기로의 온도가 목표하는 열처리 온도로 상승하면, 1 시간 동안을 유지하여 열처리를 수행하였다. 상기 열처리는 공기(air) 분위기에서 수행하였다.
열처리 공정을 수행한 후, 상기 전기로 온도를 하강시켜 합성된 YOF계 분말을 언로딩하였다. 상기 전기로 냉각은 전기로 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하였다. 전기로 온도를 하강시키는 동안에도 전기로 내부의 압력은 일정하게 유지하였다.
아래의 표 2에 YOF계 분말을 합성하기 위한 각 공정 조건적으로 나타내었으며, 합성된 분말의 결정상도 함께 나타내었다.
Y2O3 분말 크기(㎛) YF3 분말 크기(㎛) Y2O3 : YF3 혼합 비율 혼합 조건 열처리
온도(℃)		 열처리
분위기		 결정상
실험예23 3~8 4~8 1.5:1 습식 800 Air YOF
실험예24 3~8 4~8 1.5:1 습식 1400 Air YOF
도 7은 실험예23에 제시된 공정 조건으로 YOF계 분말을 합성한 경우에 합성된 YOF계 분말의 주사전자현미경(SEM) 사진과 EDS(Energy Dispersive Spectroscopy) 성분 분석을 실시하여 그 결과를 나타낸 도면이고, 도 8은 실험예23에 제시된 공정 조건으로 YOF계 분말을 합성한 경우에 합성된 YOF계 분말의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 7 및 도 8을 참조하면, Y2O3 분말과 YF3 분말의 혼합 비율(중량비)을 1.5:1로 하고 800℃에서 공기(air) 분위기에서 열처리한 경우에 YOF 피크가 나타난 것으로 보아 YOF 분말이 합성된 것을 확인할 수 있었으며, 합성된 YOF계 분말은 70㎛보다 작은 입자 크기를 갖는 것을 관찰할 수 있었다.
도 9는 실험예24에 제시된 공정 조건으로 YOF계 분말을 합성한 경우에 합성된 YOF계 분말의 주사전자현미경(SEM) 사진이고, 도 10은 실험예24에 제시된 공정 조건으로 YOF계 분말을 합성한 경우에 합성된 YOF계 분말의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 9 및 도 10을 참조하면, Y2O3 분말과 YF3 분말의 혼합 비율(중량비)을 1.5:1로 하고 1400℃에서 공기(air) 분위기에서 열처리한 경우에 YOF 피크가 나타난 것으로 보아 YOF 분말이 합성된 것을 확인할 수 있었으며, 합성된 YOF계 분말은 70㎛보다 작은 입자 크기를 갖는 것을 관찰할 수 있었다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (9)

  1. Y2O3 분말과 YF3 분말을 혼합하는 단계; 및
    Y2O3 분말과 YF3 분말의 혼합 분말을 열처리하여 YOF계 분말을 합성하는 단계를 포함하며,
    상기 Y2O3 분말과 상기 YF3 분말은 1:2∼2:1의 중량비로 혼합하고,
    상기 열처리는 400∼1400℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 YOF계 분말의 제조방법.
  2. Y2O3 분말과 YF3 분말을 유기물 첨가제 및 용매와 함께 습식 혼합하는 단계;
    혼합된 Y2O3 분말 및 YF3 분말을 분무 건조하여 과립화하는 단계; 및
    과립화된 Y2O3 분말 및 YF3 분말의 혼합 분말을 열처리하여 YOF계 분말을 합성하는 단계를 포함하며,
    상기 Y2O3 분말과 상기 YF3 분말은 1:2∼2:1의 중량비로 혼합하고,
    상기 열처리는 400∼1400℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 YOF계 분말의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 Y2O3 분말은 100nm∼9.9㎛의 평균 입경을 갖는 분말을 사용하는 것을 특징으로 하는 YOF계 분말의 제조방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 YF3 분말은 100nm∼9.9㎛의 평균 입경을 갖는 분말을 사용하는 것을 특징으로 하는 YOF계 분말의 제조방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 열처리는 산화 분위기 또는 비활성 가스 분위기에서 수행하는 것을 특징으로 하는 YOF계 분말의 제조방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 합성된 YOF계 분말은 YOF, Y6O5F8, Y5O4F7 및 Y7O6F9로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 화학식을 갖는 분말인 것을 특징으로 하는 YOF계 분말의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    합성된 YOF계 분말을 유기물 첨가제 및 용매와 함께 습식 혼합하는 단계;
    혼합된 YOF계 분말을 분무 건조하여 YOF 분말을 과립화하는 단계; 및
    과립화된 YOF계 분말을 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 YOF계 분말의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 과립화된 YOF계 분말의 열처리는 600∼1400℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 YOF계 분말의 제조방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 과립화된 YOF계 분말의 열처리는 산화 분위기 또는 비활성 가스 분위기에서 수행하는 것을 특징으로 하는 YOF계 분말의 제조방법.
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