TWI808403B - 懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物、其製備方法及懸浮等離子體熱噴塗塗膜 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物、其製備方法及懸浮等離子體熱噴塗塗膜，更詳細而言，涉及一種在製造熱噴塗塗膜時，熱噴塗塗膜含有的氧成分及氟成分的組成不發生變化，能夠穩定地應用於腐蝕性環境，能夠形成及控制多樣的結晶結構，在能夠應用於多樣的耐腐蝕性環境的同時，抑制習知熱噴塗塗膜曾發生的裂隙和氣孔的形成，可以形成比習知熱噴塗塗膜更致密的熱噴塗塗膜的懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物、其製備方法及懸浮等離子體熱噴塗塗膜。

Description

懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物、其製備方法及懸浮 等離子體熱噴塗塗膜
本發明涉及懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物、其製備方法及懸浮等離子體熱噴塗塗膜，更詳細而言，涉及一種可以應用於半導體或顯示裝置製造裝置、在化工廠、發電站等腐蝕性環境中使用的裝備的部件的懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物、其製備方法及懸浮等離子體熱噴塗塗膜。
在腐蝕性環境中使用的裝備的部件為了提高裝備的耐久性而需要耐腐蝕性優秀的塗覆。特別是在用於展現半導體元件或其他超微細形狀的製程領域中，正在廣泛使用真空等離子體裝備。
真空等離子體裝備利用高溫的等離子體來展現半導體元件的蝕刻或超微細形狀。因此，在真空等離子體裝備的內部，發生高溫的等離子體，因而腔室及其內部部件容易損傷。另外，從腔室及其部件的表面發生特定元素及汙染顆粒而使腔室內部汙染的可能性大。
特別是在等離子體蝕刻裝備的情況下，由於向等離子體氣氛註入包含F、Cl等的反應性氣體，因而腔室內壁及其內部部件被置於非常嚴重的腐蝕性環境。這種腐蝕第一次導致腔室及其內部部件的損傷，第二次發生汙染物質及顆粒，引起經過腔室內部的製程而生產的製品的不良率增加及品質低下。
真空等離子體腔室及內部部件考慮耐腐蝕性、加工性、製作容易性、價格、絕緣性等諸多特性來選擇，一般而言，作為腔室材料，使用諸如不鏽鋼合金、鋁(或其合金)、鈦(或其合金)的金屬材料和SiO2、Si、Al2O3等陶瓷材料。腔室較佳借助於鑄造等而製作成一體型後，對內部進行加工而製作成一體型，但考慮到生產率及製造單價，可以在加工成多個部分後進行組裝。由Al合金構成的部件廣泛使用借助於陽極氧化製程而在母材表面形成Al2O3陶瓷塗膜的技術，但以該方法形成的陶瓷塗膜在內部存在多種缺陷，難以期待高硬度及耐腐蝕性，存在汙染顆粒發生度高的缺點。
難以應用其他陽極氧化製程的各種金屬材料及陶瓷材料使用從外部利用高耐腐蝕性、低汙染顆粒發生率的物質(例如，Al2O3、Y2O3、Al2O3/Y2O3、ZrO2、AlC、TiN、AlN、TiC、MgO、CaO、CeO2、TiO2、BxCy、BN、SiO2、SiC等)來形成保護膜的方法。最近，可應用陽極氧化工藝的Al合金材料也在使用利用異種陶瓷材料來形成保護膜的方法。利用異種陶瓷材料來形成保護膜的最典型方法是大氣壓等離子體熱噴塗。
大氣壓等離子體熱噴塗(Atmospheric Plasma Spraying Method)一般是向高溫的熱源註入金屬或陶瓷粉末並加熱後，在完全熔融或半熔融的狀態下，層疊於母材表面而形成塗膜(皮膜)的技術，根據熱源的種類，有等離子體熱噴塗、HVOF(High velocity oxygen Fuel：超音速火焰噴塗)塗覆等，現 在商業上最廣泛使用的熱噴塗物質正在應用氧化釔(Y2O3)或氧化鋁(Al2O3)等氧化物(參照專利文獻0001)。
如上所述，應用氧化釔(Y2O3)或氧化鋁(Al2O3)等氧化物的熱噴塗塗膜在最上端的表面與鹵素類氣體反應而使蝕刻裝置內等離子體濃度變化，蝕刻製程本身變得不穩定(流程偏移現象)，發生顆粒(particle)，存在需要製程穩定時間的問題。
因此，為了解決這種問題，使用與鹵素類氣體反應性相對較小的氟化釔塗覆的傾向正在擴散(參照專利文獻0002及0003)，但應用大氣壓等離子體熱噴塗方法的氟化釔塗覆相比氧化釔，表面龜裂多，硬度低，因而蝕刻速度快，構件的更換周期變短，從長期觀點而言，存在許多問題。
因此，與習知氧化釔熱噴塗塗膜或氟化釔熱噴塗塗膜相比，可以穩定地應用於腐蝕性環境，同時，在產業層面持續要求開發耐等離子體性和機械物性優秀的耐腐蝕性塗覆技術。
現有技術文獻 專利文獻
(專利文獻0001)
日本授權專利第4006596號(公開日：2004年4月2日)
(專利文獻0002)
日本授權專利第3523222號(公開日：2002年4月19日)
(專利文獻0003)
韓國授權專利第1911959號(公開日：2013年5月21日)
本發明的主要目的是為了解決上述問題，在於提供一種懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物，可以穩定地應用於腐蝕性環境，可以形成及控制多樣的結晶結構，在可以應用於多樣的耐腐蝕性環境的同時，形成比習知熱噴塗塗膜更致密的熱噴塗塗膜。
另外，本發明的目的在於提供一種該懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物的製備方法。
另外，本發明的目的在於提供一種利用前述懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物，塗覆於半導體或顯示裝置製造裝置、在化工廠、發電站等腐蝕性環境中使用的裝備及其部件的懸浮等離子體熱噴塗塗膜。
為了達成如上所述目的，本發明的一個實施例提供一種懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物，其中，包含：熱噴塗用粉末及溶劑，其中，該熱噴塗粉末選自由包含Y2O3粉末及YF3粉末的熱噴塗用粉末、包含Y2O3粉末及YOF粉末的熱噴塗用粉末、包含YF3粉末及YOF粉末的熱噴塗用粉末，以及包含Y2O3粉末、YF3粉末及YOF粉末的熱噴塗用粉末構成的群組；其中，在該熱噴塗用粉末包含Y2O3粉末及YF3粉末的情況下，其重量比為1：0.1~9，在包含Y2O3粉末及YOF粉末的情況下，其重量比為1：0.1~9，在包含YF3粉末及YOF粉末的情況下，其重量比為1：0.1~9，在包含Y2O3粉末、YF3粉末及YOF粉末的情況下，其重量比為1：0.1~9：0.1~9。
在本發明一個較佳實施例中，其特征可以在於，該懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物中相對於溶劑100重量份，熱噴塗用粉末包含10重量份~50重量份。
在本發明一個較佳實施例中，其特征可以在於，該熱噴塗用粉末的平均粒度為100nm~10μm。
在本發明一個較佳實施例中，其特征可以在於，該溶劑為選自由水、醇、醚、酯及酮構成的群組的1種以上。
本發明另一實施例提供一種懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物的製備方法，其中，包括：(a)使選自由Y2O3粉末、YF3粉末及YOF粉末構成的群組的至少2種以上粉末分別分散於溶劑而收得2種以上的分散物的步驟；及(b)混合該收得的2種以上的分散物的步驟；該(b)步驟在2種以上的分散物為Y2O3粉末分散物及YF3粉末分散物的情況下，其混合重量比為1：0.1~9，在為Y2O3粉末分散物及YOF粉末分散物的情況下，其混合重量比為1：0.1~9，在為YF3粉末分散物及YOF粉末分散物的情況下，其混合重量比為1：0.1~9，在為Y2O3粉末分散物、YF3粉末分散物及YOF粉末分散物的情況下，其混合重量比為1：0.1~9：0.1~9。
在本發明另一較佳實施例中，其特征可以在於，該(a)步驟相對於溶劑100重量份，使粉末分別分散10重量份~50重量份。
在本發明另一較佳實施例中，其特征可以在於，該(a)步驟的粉末平均粒度為100nm~10μm。
在本發明另一較佳實施例中，其特征可以在於，該(a)步驟的溶劑為選自由水、醇、醚、酯及酮構成的群組的1種以上。
本發明又一實施例提供一種懸浮等離子體熱噴塗塗膜，其中，利用該懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物，借助於懸浮等離子體熱噴塗而形成。
在本發明又一較佳實施例中，其特征可以在於，該懸浮等離子體熱噴塗塗膜相對於構成元素總重量，包含釔(Y)10重量%~60重量%、氧(O)1重量%~20重量%及氟(F)20重量%~70重量%。
在本發明又一較佳實施例中，其特征可以在於，該懸浮等離子體熱噴塗塗膜厚度為10μm至200μm。
在本發明又一較佳實施例中，其特征可以在於，該懸浮等離子體熱噴塗塗膜根據ASTM E2109測量的氣孔率不足2%。
在本發明又一較佳實施例中，其特征可以在於，該懸浮等離子體熱噴塗塗膜包含單斜晶系(monoclinic)結晶結構及/或三方晶系(rhombohedral)結晶結構。
本發明的懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物在製造熱噴塗塗膜時，熱噴塗塗膜含有的氧成分及氟成分的組成不發生變化，能夠穩定地應用於腐蝕性環境，能夠形成及控制多樣的結晶結構，在能夠應用於多樣的耐腐蝕性環境的同時，抑制習知熱噴塗塗膜曾發生的裂隙和氣孔的形成，可以形成比習知熱噴塗塗膜更致密的熱噴塗塗膜。
因此，本發明的懸浮等離子體熱噴塗塗膜相比習知氟化釔及氧化釔，在硬度增加的同時，具有低氣孔率，耐等離子體特性提高，可以延長熱噴塗塗膜構件的更換周期。
第1圖為本發明的實施例1至6製備的熱噴塗塗膜的電子掃描顯微鏡(SEM)照片，(a)為實施例1製備的熱噴塗塗膜，(b)為實施例2製備的熱噴塗塗膜，(c)為實施例3製備的熱噴塗塗膜，(d)為實施例4製備的熱噴塗塗膜，(e)為實施例5製備的熱噴塗塗膜，(f)為實施例6製備的熱噴塗塗膜。
第2圖為本發明的比較例1至8製備的熱噴塗塗膜的電子掃描顯微鏡(SEM)照片，(a)為比較例1製備的熱噴塗塗膜，(b)為比較例2製備的熱噴塗塗膜，(c)為比較例3製備的熱噴塗塗膜，(d)為比較例4製備的熱噴塗塗膜，(e)為比較例5製備的熱噴塗塗膜，(f)為比較例6製備的熱噴塗塗膜，(g)為比較例7製備的熱噴塗塗膜，(h)為比較例8製備的熱噴塗塗膜。
只要未以其他方式定義，本說明書中使用的所有技術性及科學性術語具有與本發明所屬技術領域的熟練專家通常所理解的內容相同的意義。一般而言，本說明書中使用的命名法是本技術領域熟知和常用的。
在本申請通篇說明書中，當提到某部分包括某構成要素時，只要沒有特別反對的記載，則意指不排除其他構成，可以進一步包括其他構成要素。
本發明的一種觀點涉及一種懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物，其中，包含：熱噴塗用粉末及溶劑，其中，該熱噴塗粉末選自由包含Y2O3粉末及YF3粉末的熱噴塗用粉末、包含Y2O3粉末及YOF粉末的熱噴塗用粉末、包含YF3粉末及YOF粉末的熱噴塗用粉末，以及包含Y2O3粉末、YF3粉末及YOF粉末的熱噴塗用粉末構成的群組；其中，在該熱噴塗用粉末包含Y2O3粉末及YF3 粉末的情況下，其重量比為1：0.1~9，在包含Y2O3粉末及YOF粉末的情況下，其重量比為1：0.1~9，在包含YF3粉末及YOF粉末的情況下，其重量比為1：0.1~9，在包含Y2O3粉末、YF3粉末及YOF粉末的情況下，其重量比為1：0.1~9：0.1~9。
本發明的懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物作為在真空或大氣下形成等離子體的懸浮等離子體熱噴塗的材料，包含選自由Y2O3粉末、YF3粉末及YOF粉末構成的群組的至少2種以上的熱噴塗用粉末及溶劑。
本發明的懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物使選自由Y2O3粉末、YF3粉末及YOF粉末構成的群組的至少2種以上熱噴塗用粉末按特定比率包含於溶劑，用作懸浮等離子體熱噴塗材料，從而借助於懸浮等離子體熱噴塗而形成的熱噴塗塗膜不發生氧成分及氟成分的組成變化，在可以穩定地應用於腐蝕性環境的同時，可以形成及控制多樣的結晶結構，可以應用於多樣條件的耐腐蝕性環境，可以抑制曾在大氣等離子體熱噴塗(APS)塗膜中發生的裂隙和氣孔的形成，形成比習知熱噴塗塗膜更致密的熱噴塗塗膜。
該熱噴塗用粉末包含選自由Y2O3粉末、YF3粉末及YOF粉末構成的群組的至少2種以上粉末，該熱噴塗用粉末可以包含Y2O3粉末及YF3粉末，可以包含Y2O3粉末及YOF粉末，可以包含Y2O3粉末、YF3粉末及YOF粉末。
此時，對於該熱噴塗用粉末，在包含Y2O3粉末及YF3粉末的情況下，其重量比可以為1：0.1~9，較佳可以為1：0.1~4，在包含Y2O3粉末及YOF粉末的情況下，其重量比可以為1：0.1~9，較佳可以為1：0.1~5，在包含YF3粉末及YOF粉末的情況下，其重量比可以為1：0.1~9，較佳可以為1：0.1~2。另外， 在該熱噴塗用粉末包含Y2O3粉末、YF3粉末及YOF粉末的情況下，重量比可以為1：0.1~9：0.1~9，較佳可以為1：0.1~4：0.1~5。
如果超過該熱噴塗用粉末的含量範圍，則會發生藉由混合各熱噴塗用粉末而能夠獲得的協同作用效果微弱的問題。
該粉末的平均粒度為100nm~10μm，較佳為1μm~5μm，在粉末平均粒度不足100nm的情況下，熱噴塗時漿料的流動性低，成膜速度發生問題，無法展現均一的熱噴塗塗膜，在傳遞到等離子體內之前被氧化或飛散，熱噴塗收率會低下，在超過10μm的情況下，粉末粗大，會發生無法執行懸浮等離子體熱噴塗的問題。
另一方面，執行該粉末的分散介質作用的溶劑可以為選自水及有機溶劑的1種以上，可以單獨使用水或與有機溶劑混合使用，或單獨使用有機溶劑。
作為該有機溶劑，較佳考慮有害性或對環境的影響來選擇，可以例如醇、醚、酯及酮等，具體而言，較佳碳數為2至6的1價或2價的醇，乙二醇乙醚的等碳數為3至8的醚，二乙二醇二甲醚等的碳數為4至8的乙二醇醚，乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇丁醚乙酸酯等的碳數為4至8的乙二醇酯，異佛爾酮等的碳數為6至9的環酮等。有機溶劑從燃燒性或安全性的觀點，尤其較佳可以與水混合的水溶性有機溶劑。
這種溶劑可以考慮使用的熱噴塗用粉末的分散程度、流動性等來選擇，在此基礎上，在還需進一步提高熱噴塗塗膜的氧含有率的情況下，較佳可以使用水，在需抑制熱噴塗塗膜的氧含有率增大的情況下，較佳可以使用有機溶劑。
本發明的漿料組合物中相對於溶劑100重量份，可以包含粉末10重量份~50重量份。如果在漿料組合物中，在相對於溶劑100重量份，粉末包含不足10重量份的情況下，成膜速度過慢，製程時間變長，塗覆於製品的時間變長，因而會自然地發生熱致變形危險增大的問題，在相對於溶劑100重量份，粉末超過50重量份的情況下，粉末整體上無法均一分散，會在塗覆時發生移送管、噴嘴等堵塞或在塗覆表面大量出現不熔粉末的問題。
另外，本發明的漿料組合物從不妨礙漿料組合物性能的範圍，可以根據需要，混合防凝集劑、微粒添加劑等其他成分。
作為該防凝集劑，較佳界面激發劑等。YF3及YOF的電動電位帶+電，因而較佳陰離子界面激發劑，尤其較佳使用聚乙烯亞胺類的陰離子界面激發劑、多元羧酸型高分子類的陰離子界面激發劑等。當溶劑包含水時，較佳陰離子界面激發劑，當溶劑僅包括為有機溶劑時，也可以使用非離子界面激活劑。漿料組合物中的防凝集劑為3重量%以下，尤其較佳1重量%以下，為0.01重量%以上，尤其較佳0.03重量%以上。
另外，微粒添加劑為了防止熱噴塗用粉末的凝集或沈降而添加，可以為稀土類氫氧化物、稀土類碳酸鹽等，微粒添加劑的平均粒徑[D50(體積基準)]較佳為熱噴塗用粉末平均粒徑[D50(體積基準)]的1/10以下。漿料組合物中的微粒添加劑為5重量%以下，尤其較佳4重量%以下，為0.1重量%以上，尤其較佳2重量%以上。
本發明的另一觀點涉及一種懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物的製備方法，其中，包括：(a)使選自由Y2O3粉末、YF3粉末及YOF粉末構成的群組的至少2種以上粉末分別分散於溶劑而收得2種以上的分散物的步驟；及 (b)混合該收得的2種以上的分散物的步驟；該(b)步驟在2種以上的分散物為Y2O3粉末分散物及YF3粉末分散物的情況下，其混合重量比為1：0.1~9，在為Y2O3粉末分散物及YOF粉末分散物的情況下，其混合重量比為1：0.1~9，在為YF3粉末分散物及YOF粉末分散物的情況下，其混合重量比為1：0.1~9，在為Y2O3粉末分散物、YF3粉末分散物及YOF粉末分散物的情況下，其混合重量比為1：0.1~9：0.1~9。
本發明的懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物的製備方法首先使選自由Y2O3粉末、YF3粉末及YOF粉末構成的群組的至少2種以上粉末分別單獨分散於溶劑，準備2種以上的分散物，將該準備的2種以上的分散物按特定比率混合進行製備，從而與習知在混合2種以上的熱噴塗用粉末後分散於溶劑進行製備的方法相比，易於根據應用環境變更比率，在管理所製備的漿料組合物方面具有便利性。
在該(a)步驟中，使選自由Y2O3粉末、YF3粉末及YOF粉末構成的群組的至少2種以上粉末分別分散於溶劑，分別提供2種以上的分散物。
此時，該分散物中相對於溶劑100重量份，可以包含Y2O3粉末、YF3粉末或YOF粉末10重量份~50重量份。在相對於溶劑100重量份，Y2O3粉末、YF3粉末或YOF粉末包含不足10重量份的情況下，則成膜速度過慢，製程時間變長，塗覆於製品的時間變長，因而會自然地發生熱致變形危險增大的問題，在相對於溶劑100重量份，該粉末超過50重量份的情況下，粉末整體上無法均一分散，會在塗覆時發生移送管、噴嘴等堵塞或在塗覆表面大量出現不熔(un-melting)粉末的問題。
如前所述，提供在溶劑中分散有Y2O3粉末、YF3粉末或YOF粉末的2種以上的混合物後，使該2種以上的分散物混合而製備懸浮等離子體熱噴塗用漿料組[(b)步驟]。
此時，該2種以上的分散物混合可以是Y2O3粉末分散物及YF3粉末分散物的混合，可以是Y2O3粉末分散物及YOF粉末分散物的混合，可以是Y2O3粉末分散物及YOF粉末分散物的混合，可以是Y2O3粉末分散物、YF3粉末分散物及YOF粉末分散物的混合。
此時，在該分散物的混合是Y2O3粉末分散物及YF3粉末分散物的混合的情況下，Y2O3粉末及YF3粉末的重量比為1：0.1~9，較佳為1：0.1~4，在該分散物的混合為Y2O3粉末分散物及YOF粉末分散物的混合的情況下，Y2O3粉末及YOF粉末的重量比為1：0.1~9，較佳為1：0.1~5，在該分散物的混合為YF3粉末分散物及YOF粉末分散物的混合的情況下，YF3粉末及YOF粉末的重量比為1：0.1~9，較佳為1：0.1~2。另外，在該分散物的混合是Y2O3粉末分散物、YF3粉末分散物及YOF粉末分散物的情況下，Y2O3粉末、YF3粉末及YOF粉末的重量比為1：0.1~9：0.1~9，較佳為1：0.1~4：0.1~5。
如果超過該熱噴塗用粉末的含量範圍，則會發生藉由混合各熱噴塗用粉末而表現出的協同作用效果微弱的問題。
如前所述，如果2種以上的分散物混合，則混合的混合物可以利用機械式粉碎來進一步均一地粉碎。
就該粉碎而言，只要是在常溫、常壓下本行業可以應用的粉碎法，則可以無限制地應用，較佳地，可以使用機械研磨方法，作為用於此的具 體裝置，可以為球磨機(ball milling)、行星式球磨機(planetary ball milling)、磨碎機(attrition milling)、搖床磨機(shaker milling)等。
該混合物含有的粉末平均粒度可以為100nm~10μm，較佳地可以為1μm~5μm。在混合物含有的粉末的平均粒度不足100nm的情況下，熱噴塗時，漿料的流動性低，無法展現均一的塗膜，在傳遞到等離子體內之前被氧化或飛散，熱噴塗收率會低下，在超過10μm的情況下，粉末粗大，註入到等離子體內時，無法完全熔融，塗膜內發生未熔融部分，會發生無法獲得致密的薄膜的問題。
另一方面，本發明的漿料組合物的製備方法在(a)步驟之後，從不妨礙漿料組合物性能的範圍，可以根據需要，混合防凝集劑、微粒添加劑等其他成分。
本發明的懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物的製備方法具有的優點是，易於根據耐等離子體環境，變更懸浮等離子體熱噴塗材料的成分比率或條件，便於管理所製備的材料，所製備的熱噴塗塗膜也可以形成高品質的致密塗膜。
本發明的另一觀點涉及一種懸浮等離子體熱噴塗塗膜，其中，利用該懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物，借助於懸浮等離子體熱噴塗在基材上形成。
在本發明中，該懸浮等離子體熱噴塗可以包括向等離子體噴射物中投入懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物並進行加熱、加速而使得堆積於基材，從而獲得熱噴塗塗膜的通常的懸浮等離子體熱噴塗方法。
在該懸浮等離子體熱噴塗中，作為用於形成等離子體的氣體，較佳組合在氬氣、氫氣、氦氣、氮氣中選擇的至少2種以上的混合氣體，尤其較佳氬氣及氮氣2種的混合氣體，氬氣、氫氣及氮氣3種的混合氣體，或氬氣、氫氣、氦氣及氮氣4種的混合氣體。
作為該懸浮等離子體熱噴塗的具體示例，當為氬/氫等離子體熱噴塗時，可以例如在大氣氣氛下使用氬與氫的混合氣體的大氣壓懸浮等離子體熱噴塗。熱噴塗距離或電流值、電壓值、氬氣供應量、氫氣供應量等熱噴塗條件，可以根據熱噴塗構件的用途等進行條件設置。將本發明的漿料組合物向熱噴塗材料供應裝置填充既定含量，使用軟管，借助於載氣(氬)，將漿料組合物供應到等離子體熱噴塗槍前端部。供應的漿料組合物連續供應到等離子體火焰中，從而漿料組合物中含有的熱噴塗用粉末熔融液化，利用等離子體噴射物的力量而實現液態火焰化。液態火焰碰撞基材，從而熔融的熱噴塗用粉末進行附著、固化而堆積。可以在利用該原理使火焰左右、上下移動的同時，在載材上的既定塗覆範圍內形成熱噴塗塗膜。
這種懸浮等離子體熱噴塗由於漿料組合物中的溶劑在等離子體中蒸發，因而藉由利用本發明的漿料組合物，可以使在以固體狀態供應熱噴塗材料的大氣壓等離子體熱噴塗中無法進行的細微顆粒熔融，由於沒有粗大的顆粒，因而以大小既定的整齊排列的液滴形成熱噴塗塗膜，從而可以形成多樣的結晶結構，形成高品質的致密的熱噴塗塗膜。
另一方面，被覆該熱噴塗塗膜的基材不特別限定。例如，只要是可以借助於熱噴塗用材料而具備希望的耐性的基材，則不特別限定其材質或形 狀等，具體而言，可以在構成半導體製造裝置用構件等的不鏽鋼、鋁、鎳、鉻、鋅及他們的合金、氧化鋁、氮化鋁、氮化矽、碳化矽、石英玻璃等中選擇。
另外，較佳該基材表面在等離子體熱噴塗之前，根據JIS H 9302規定的陶瓷熱噴塗作業標準進行處理。例如，可以在去除該基材表面的鏽或油脂類等後，噴射Al2O3、SiC等的打磨顆粒而實現粗面化，預處理成熱噴塗塗膜容易附著的狀態。
如上所述製備的熱噴塗塗膜可以形成10μm~200μm的厚度。當該熱噴塗塗膜厚度不足10μm時，由於基材表面(粗糙度)的影響而難以整體上均一地進行塗覆，無法形成均一的塗膜，會發生因清洗操作而部分地露出基材表面的問題，在超過200μm的情況下，熱沖擊及應力大量作用，會發生出現塗膜剝離的問題。
一般而言，Y2O3粉末在懸浮等離子體熱噴塗中最常使用，在使用Y2O3粉末的塗覆的情況下，在半導體腔室中，受到製程氣體影響，表面變為YF3或YOF。可以在表面隨著如此變化的過程而穩定後進行製程。因此，如果從最初便進行YF3或YOF塗覆，則可以減少這種表面穩定化時間，表面變化發生少，成為可以減少顆粒發生的契機。但是，根據製程，表面變化的相也不同，變化的比率也不同，因而在使用適合的粉末方面存在困難。
因此，本發明的熱噴塗塗膜是分析製程使用後的塗膜，將最類似的Y2O3粉末、YOF粉末及YF3粉末中的2種以上按特定比率混合的漿料組合物用作懸浮等離子體熱噴塗材料而製備，從而可以減少穩定化時間和顆粒的發生，可以簡便地形成多樣比率的Y203、YF3及YOF比率和結晶結構的塗膜，可以根據多樣製程條件而適宜地應用。
本發明的熱噴塗塗膜包含單斜晶系(monoclinic)結晶結構及/或三方晶系(rhombohedral)結晶結構，從而可以進行包含密度及硬度高、耐等離子體蝕刻性強的氟化物的塗覆，可以獲得根據ASTM E2109測量的氣孔率為2%以下、較佳為1.5%以下的致密的熱噴塗塗膜。
另外，該熱噴塗塗膜的特征可以在於，相對於構成元素總重量，包含釔(Y)10重量%~60重量%、氧(O)1重量%~20重量%及氟(F)20重量%~70重量%。具有這種構成元素含量的熱噴塗塗膜可以在穩定地應用於多樣耐腐蝕性環境的同時，形成具有低氣孔率的塗膜。
本發明的懸浮等離子體熱噴塗塗膜相比習知的氟化釔及氧化釔，在硬度增加的同時具有低氣孔率，耐等離子體特性提高，可以延長熱噴塗塗膜構件的更換周期。
以上所說明的本發明的合成方法將藉由以下實施例更具體地進行說明，但並非本發明限定於此。
<實施例1>
1-1：漿料組合物製備
相對於水100重量份，將分別分散有Y2O3粉末(平均粒度：5μm)30重量份及YF3粉末(平均粒度：5μm)30重量份的Y2O3粉末分散物及YF3粉末分散物，按下表1記載的混合比率混合後，利用研磨裝備均一地分散，製備了漿料組合物。
1-2：熱噴塗塗膜製備
把要形成熱噴塗塗膜的基材配置於用氮氣氣氛調節的腔室，將熱噴塗槍配置於該腔室後，將氬氣、氫氣及氮氣作為主氣體註入該熱噴塗槍而生 成等離子體。該熱噴塗槍與基材的距離調節為76mm。在按324ml/min流量向該生成的等離子體供應實施例1-1製備的漿料組合物的同時，將熱噴塗塗膜形成100μm厚度。
<實施例2~6>
以與實施例1相同的方法，製備漿料組合物和熱噴塗塗膜，但按下表1記載的分散物比率混合而製備漿料組合物後，形成熱噴塗塗膜。
<比較例1>
1-1：熱噴塗材料製備
使Y2O3粉末(平均粒度：5μm)、YF3粉末(平均粒度：5μm)及YOF粉末(平均粒度：5μm)按下表1記載的比率混合後，利用研磨裝備均一地混合，製備了熱噴塗材料。
1-2：熱噴塗塗膜製備
把要形成熱噴塗塗膜的基材配置於腔室，將熱噴塗槍配置於該腔室後，將氬氣及氫氣作為主氣體註入該熱噴塗槍而生成等離子體。該熱噴塗槍與基材的距離調節為130mm。在按20g/min流量向該生成的等離子體供應比較例1-1製備的熱噴塗材料的同時，將大氣熱噴塗等離子體方式的熱噴塗塗膜形成100μm厚度。
<比較例2~8>
以與比較例1相同的方法，製造熱噴塗材料和熱噴塗塗膜，但按下表1記載的比率混合而製備熱噴塗材料後，形成大氣熱噴塗等離子體方式的熱噴塗塗膜。
表1
Figure 110111855-A0305-02-0019-1
<實驗例1：熱噴塗塗膜的成分測量>
為了分析實施例1至6和比較例1至8製備的熱噴塗塗膜內Y、O及F成分含量變化而實施EDS分析，將其結果顯示於表2。成分含量分析是將熱噴塗塗膜截斷成與基材表面垂直相交的面，對獲得的剖面進行樹脂包埋研磨後，使用電子顯微鏡(JEOL、JS-6010)，對該剖面圖像進行EDS測量。EDS測量時，利用CPS數值確認為在1分鐘期間100,000計數以上的數值標本確認了成分。
<實驗例2：熱噴塗塗膜的氣孔率測量>
為了比較本發明的熱噴塗塗膜的氣孔率與比較例製備的熱噴塗塗膜的氣孔率，將實施例1至6和比較例1至8製備的熱噴塗塗膜截斷成與基材表面垂直相交的面，對獲得的剖面進行樹脂包埋研磨後，使用電子顯微鏡(JEOL、JS-6010)拍攝該剖面圖像(第1圖及第2圖)。使用圖像解析軟件(MEDIA CYBERNETICS，Image Pro)解析該圖像，從而對剖面圖像中的氣孔部分的面 積進行特定，算出這種氣孔部分的面積在全體剖面中所占比率，測量熱噴塗塗膜的氣孔率，顯示於表2中。
<實驗例3：熱噴塗塗膜的結晶結構測量>
實施例1至6和比較例1至8製備的熱噴塗塗膜的結晶結構，利用X射線衍射儀(Multipurpose X-ray Diffractometer)進行測量，將其結果顯示於表2。
<實驗例4：熱噴塗塗膜的硬度測量>
測量實施例1至6和比較例1至8製備的熱噴塗塗膜的維氏硬度，將其結果顯示於表2。維氏硬度的測量使用微小硬度測量儀(日本三豐量具公司，HM 810-124K)，測量了借助於對面角136°的金剛石壓頭施加294.2mN實驗力時求出的維氏硬度(Hv0.2)。
Figure 110111855-A0305-02-0020-2
Figure 110111855-A0305-02-0021-3
如表2和第1圖及第2圖所示，實施例1至6製備的熱噴塗塗膜的氣孔率表現出0.88%至1.84%範圍，相反，比較例1至8製備的熱噴塗塗膜表現出2.62%至5.99%的範圍，可知實施例1至6製備的熱噴塗塗膜的致密度比比較例1至8製備的熱噴塗塗膜優秀。
另外，實施例1至6製備的熱噴塗塗膜的硬度表現出453 Hv至528 Hv的範圍，相反，比較例1至8製備的熱噴塗塗膜表現出355 Hv至439 Hv的範圍， 可知實施例1至6製備的熱噴塗塗膜的耐久性也比比較例1至8製備的熱噴塗塗膜優秀。
另一方面，就實施例1至6製備的熱噴塗塗膜而言，可以根據熱噴塗用粉末的混合比率，製造具有多樣結晶結構的熱噴塗塗膜，相反，就比較例1至8製備的熱噴塗塗膜而言，即使變化熱噴塗用粉末的混合比率，也只表現出立方晶系結晶結構、斜方晶系結晶結構及斜方晶系結晶結構，可以確認無法適宜地用於多樣的耐等離子體性環境。
因此可以確認，本發明的懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物及塗覆方法在製造熱噴塗塗膜時，熱噴塗塗膜中含有的氧成分及氟成分的組成不發生變化，可以穩定地應用於腐蝕性環境，可以形成及控制多樣的結晶結構，在可以應用於多樣的耐腐蝕性環境的同時，抑制習知熱噴塗塗膜曾發生的裂隙和氣孔的形成，可以形成比習知熱噴塗塗膜更致密的熱噴塗塗膜。
本發明的單純變形或變更均可以由該領域的技術人員容易地實施，這種變形或變更可以視為均包含於本發明的領域。

Claims (12)

  1. 一種懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物，用於形成懸浮等離子體熱噴塗塗膜，該懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物包含：熱噴塗用粉末及溶劑，其中，該熱噴塗粉末選自由包含Y2O3粉末及YF3粉末的熱噴塗用粉末、包含Y2O3粉末及YOF粉末的熱噴塗用粉末、包含YF3粉末及YOF粉末的熱噴塗用粉末，以及包含Y2O3粉末、YF3粉末及YOF粉末的熱噴塗用粉末構成的群組；其中，在該熱噴塗用粉末包含Y2O3粉末及YF3粉末的情況下，其重量比為1：0.1~4，在包含Y2O3粉末及YOF粉末的情況下，其重量比為1：0.1~5，在包含YF3粉末及YOF粉末的情況下，其重量比為1：0.1~2，在包含Y2O3粉末、YF3粉末及YOF粉末的情況下，其重量比為1：0.1~4：0.1~5；以及利用該懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物，藉由懸浮等離子體熱噴塗而形成的熱噴塗塗膜，其包含單斜晶系(monoclinic)結晶結構及/或三方晶系(rhombohedral)結晶結構。
  2. 如請求項1所述之懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物，其中，該懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物中相對於溶劑100重量份，熱噴塗用粉末包含10重量份~50重量份。
  3. 如請求項1所述之懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物，其中，該熱噴塗用粉末的平均粒度為100nm~10μm。
  4. 如請求項1所述之懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物，其中，該溶劑為選自由水、醇、醚、酯及酮構成的群組的1種以上。
  5. 一種懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物的製備方法，該懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物用於形成懸浮等離子體熱噴塗塗膜，其中，該懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物的製備方法包括：(a)使選自由Y2O3粉末、YF3粉末及YOF粉末構成的群組的至少2種以上粉末分別分散於溶劑而收得2種以上的分散物的步驟；及(b)混合該收得的2種以上的分散物的步驟，其中在該(b)步驟中，在2種以上的分散物為Y2O3粉末分散物及YF3粉末分散物的情況下，其混合重量比為1：0.1~4，在為Y2O3粉末分散物及YOF粉末分散物的情況下，其混合重量比為1：0.1~5，在為YF3粉末分散物及YOF粉末分散物的情況下，其混合重量比為1：0.1~2，在為Y2O3粉末分散物、YF3粉末分散物及YOF粉末分散物的情況下，其混合重量比為1：0.1~4：0.1~5；以及利用該懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物，藉由懸浮等離子體熱噴塗而形成的熱噴塗塗膜，其包含單斜晶系(monoclinic)結晶結構及/或三方晶系(rhombohedral)結晶結構。
  6. 如請求項5所述之懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物的製備方法，其中， 該(a)步驟相對於溶劑100重量份，使粉末分別分散10重量份~50重量份。
  7. 如請求項5所述之懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物的製備方法，其中，該(a)步驟的粉末平均粒度為100nm~10μm。
  8. 如請求項5所述之懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物的製備方法，其中，該(a)步驟的溶劑為選自由水、醇、醚、酯及酮構成的群組的1種以上。
  9. 一種懸浮等離子體熱噴塗塗膜，其中，利用請求項1至4中任一項的懸浮等離子體熱噴塗用漿料組合物，借助於懸浮等離子體熱噴塗而形成。
  10. 如請求項9所述之懸浮等離子體熱噴塗塗膜，其中，該懸浮等離子體熱噴塗塗膜相對於構成元素總重量，包含釔10重量%~60重量%、氧1重量%~20重量%及氟20重量%~70重量%。
  11. 如請求項9所述之懸浮等離子體熱噴塗塗膜，其中，該懸浮等離子體熱噴塗塗膜厚度為10μm至200μm。
  12. 如請求項9所述之懸浮等離子體熱噴塗塗膜，其中，該懸浮等離子體熱噴塗塗膜根據ASTM E2109測量的氣孔率不足2%。
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