KR20130090303A - 정전척 제조용 플라즈마 스프레이 코팅 재료 및 이의 제조방법 - Google Patents

정전척 제조용 플라즈마 스프레이 코팅 재료 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반도체 제조장비에 사용되는 정전척을 제조하기 위하여 사용되는 플라즈마 스프레이 코팅 공정에서 사용되는 세라믹 재료 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 반도체나 디스플레이 장비 내에 기판 등을 고정시키는 정전척을 제조하기 위한 플라즈마 스프레이 공정에 사용되는 재료로서, 50~70wt% Al2O3, 30~50wt% Y2O3, 3.5~40wt% YSZ(tria-stabilized zirconia)와 기타 불가피한 불순물을 포함하는 3성분계 세라믹 재료로 이루어지는 정전척 제조용 플라즈마 스프레이 코팅 재료 및 이의 제조방법을 제공한다.

Description

정전척 제조용 플라즈마 스프레이 코팅 재료 및 이의 제조방법{MATERIALS OF PLASMA SPRAY COATING FOR ELECTROSTATIC CHUCK AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 정전척 제조용 플라즈마 스프레이 코팅 재료 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 반도체 제조장비에 사용되는 정전척을 제조하기 위하여 사용되는 플라즈마 스프레이 코팅 공정에서 사용되는 세라믹 재료 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
LCD,LED TV 등 현대 디스플레이 산업 및 반도체 산업에 있어 이들의 제조에 필수적으로 사용되는 정전척은 정전기를 이용하여 피처리 기판(glass, wafer)을 고정시키는 부품이다. 종래에는 주로 피처리 기판을 고정하는 방법으로서 진공 흡착법 내지는 기계적 고정법을 이용하였으나 흡착력이 양호하지 못하고 피처리 기판이 변형되는 등의 이유로 반도체 공정에 정전척을 이용한 피처리 기판 고정법이 전면적으로 적용되었고 최근 LCD의 대형화에 따라 디스플레이 분야에서도 8세대 이상의 대면적 유리 기판에는 정전척이 전면적으로 적용되고 있다.
이러한 세라믹 정전척을 제조하는 방법으로는 크게 두 가지 방법이 있으며, 세라믹 분말을 고압 프레스로 성형하고 고온 소결하여 제조하는 방법과 플라즈마 스프레이 기술을 이용하여 세라믹 분말을 용융 적층시켜 제조하는 방법으로 나눌 수 있다.
고온 소결법은 높은 전기적 특성을 유지하고 매우 치밀한 세라믹 미세조직을 얻을 수 있는 반면, 제조 비용이 높고 변형되기 쉬우며 대형화되는 피처리 기판에 적용하기에는 한계를 보이고 있다. 반대로 플라즈마 스프레이 코팅법은 코팅 공정의 특성상 상대적으로 낮은 전기적 특성과 기공 형성으로 치밀한 조직을 얻는데 어려움이 있으나, 제조 비용이 저렴하고 변형 문제가 없으며 특히 대형화되는 피처리 기판용으로는 이를 대신할 기술이 현재로서는 없다. 그러나, 플라즈마 스프레이 코팅은 코팅하고자 하는 물질을 흐름성이 우수한 구형 물질로 제조하여 고온의 플라즈마 화염에 일정 속도로 인가시켜 급속 용융 및 비행시켜 모재 표면에 코팅 접착시키는 코팅법으로서, 용융 상태의 코팅 액적은 모재 표면에서 급속 냉각된다. 이 과정을 통해 생성된 최종 코팅층 내부에 세로 및 가로 균열, 미용융 코팅물질에 의한 미세 기공 및 거대 기공 등이 존재하여, 정전척으로 사용되는 경우에는 이러한 다양한 기공들의 연결이 누설전류 형성의 주된 원인으로 작용하게 된다.
종래의 정전척 제조용 물질로서 가장 널리 사용된 소재는 알루미나(Al2O3)였으며, 이러한 알루미나를 플라즈마 스프레이 코팅법으로 제조한 정전척은 상대적으로 고온 소결법에 의해 제조된 정전척에 비해 절연파괴전압 특성이 낮고 기공 함량이 커서 높은 누설전류를 보이는 문제점이 있었다.
또한, 이트리아(Y2O3) 소재는 플라즈마 식각에 대한 저항성이 가장 우수하여 널리 사용되었으나 최근 지속적인 희토류 재료에 대한 가격이 급등하고 있어 지속적인 가격 인하가 필요한 디스플레이 산업 및 반도체 산업 공정에 이용하기에는 한계를 가진다는 단점이 있다. 이러한 이유로 알루미나와 이트리아를 혼합한 복합 산화물 코팅 소재를 이용하여 가격 경쟁력과 전기적 특성을 동시에 확보하고자 하는 시도가 있으나, 여전히 이트리아 함량이 가격 경쟁력을 확보하기에 어려움이 있으며, 기술적으로는 치밀한 코팅층의 미세구조 확보가 어려워 누설전류 형성을 극소화시키는데 한계를 가진다는 단점을 가지고 있다. 특히 피처리 기판으로서 유리를 사용하는 대면적 LCD 패널 제조 공정 등 대면적 유리패널 등을 사용하는 공정이 계속하여 확대됨에 따라 높은 인가전압에서도 높은 절연파괴전압과 낮은 누설전류를 갖는 플라즈마 스프레이 코팅 재료가 필요하다.
관련 선행기술로는 한국공개특허 제10-2008-0008941호(공개일: 2008. 1. 24.)가 있다. 선행기술은 알루미나(Al2O3)와 희토류 금속이 주재료인 YAG로 유전층을 형성하는 것으로서, 대면적으로 제조되어야 하는 경우 가격이 비싼 희토류 금속을 대량 첨가로 인한 경제성 저하의 문제점이 있다.
본 발명은 정전척 제조에 있어 플라즈마 코팅 시 최종 코팅층의 비정질 결정구조를 유지시켜 치밀한 코팅층을 형성시킴으로써 높은 절연파괴전압을 유지하면서도 누설전류를 최소화시켜 고품질의 정전척을 제조할 수 있는 정전척 제조용 플라즈마 스프레이 코팅 재료 및 이의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않는다.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 정전척 제조용 플라즈마 스프레이 코팅 재료 및 이의 제조방법은, 반도체나 디스플레이 장비 내에 기판 등을 고정시키는 정전척을 제조하기 위한 플라즈마 스프레이 공정에 사용되는 재료로서, 50~70wt% Al2O3, 30~50wt% Y2O3, 3.5~40wt% YSZ(tria-stabilized zirconia)와 기타 불가피한 불순물을 포함하는 3성분계 세라믹 재료로 이루어질 수 있다.
구체적으로, 상기 YSZ는 정방정 결정구조를 갖는 3YSZ인 것을 특징으로 할 수 있다.
50~70wt%의 Al2O3 분말, 30~50wt% Y2O3 분말, 3.5~40wt% YSZ 분말로 이루어진 원료분말을 소정의 용기에 넣어 볼밀링 또는 어트리션 밀링으로 균일 혼합하는 단계와, 상기에서 균일 혼합된 원료분말을 설정된 온도에서 분무건조하여 건조 및 구상화 성형하는 단계와, 상기에서 구상화 성형된 원료분말을 설정된 조건에서 열처리하여 유기물들을 연소시키는 단계 및 상기에서 열처리된 원료분말을 분급하여 설정된 크기의 입자를 수득하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 건조 및 구상화 성형하는 단계에서, 상기 분무건조하는 온도는 150~250℃일 수 있다.
상기 입자를 수득하는 단계에서, 상기 설정된 크기는 20~50㎛일 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명은 정전척 제조에 있어 플라즈마 코팅 시 최종 코팅층의 비정질 결정구조를 유지시켜 치밀한 코팅층을 형성시킴으로써 높은 절연파괴전압을 유지하면서도 누설전류를 최소화시켜 고품질의 정전척을 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 정전척 제조용 플라즈마 스프레이 코팅 재료를 주사전사현미경으로 관찰한 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 의한 정전척 제조용 플라즈마 스프레이 코팅 재료를 주사전자현미경으로 관찰한 사진이다.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 정전척 제조용 플라즈마 스프레이 코팅 재료의 제조방법을 순서에 따라 도시한 순서도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 의한 정전척 제조용 플라즈마 스프레이 코팅 재료의 X-선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 의한 정전척 제조용 플라즈마 스프레이 코팅 재료를 이용하여 플라즈마 스프레이 코팅을 실시한 후 코팅층을 X-선 회절 분석하여 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 의한 방법으로 제조한 플라즈마 스프레이 코팅 재료로 코팅한 코팅막의 미세구조를 주사전자현미경으로 관찰한 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 도면들 중 동일한 구성요소들은 가능한 어느 곳에서든지 동일한 부호로 표시한다. 또한 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다.
일반적으로 정전척은 반도체 제조장비 혹은 디스플레이 장치 제조장비 내에 설치되는 부품으로서, 웨이퍼나 디스플레이 장치용 유리기판이나 코팅필름 등을 제조 공정 동안 일정한 위치에 고정시키는 역할을 하는 것이다. 정전척은 하부유전층, 전도성 전극층, 상부유전층을 적층시키는 형태로 구성되는데, 본 발명에서는 하부유전층 혹은 상부유전층 중 어느 하나 이상을 플라즈마 스프레이 공정으로 제조할 때 이러한 플라즈마 스프레이 공정에 사용되는 분말 재료에 관한 것이다.
플라즈마 스프레이 공정은 정전척 제조에 있어 고온 소결법과 더불어 사용되는 방법으로서, LCD TV 등 디스플레이 장치의 패널 면적이 세대수를 거덥함에 따라 커지고 있고 이에 따라 이들의 제조에 사용되는 정전척의 크기(면적) 역시 대면적화되기 때문에 고온소결법으로는 불가능한 면적의 정전척 제조에 주로 사용되고 있다.
플라즈마 스프레이 코팅은 코팅하고자 하는 물질을 흐름성이 우수하도록 구형으로 제조하여 고온의 플라즈마 화염에 일정 속도로 인가시켜 급속 용융 및 비행시켜 모재 표면에 코팅 접착시키는 대표적인 후막 코팅법이다. 그러나, 결정질 코팅 소재가 용융 액적 상태에서는 비정질 액상으로 비행하고 모재 표면에서 급속 냉각되면서 다시 결정화되어 최종 코팅층 내부에 균일을 발생시키고, 미용융 코팅물질에 의한 미세 기공 및 거대 기공 등이 발생하기 때문에, 정전척에 사용하였을 때 이러한 균일 및 기공들에 의한 누설전류가 발생하는 것이 문제점이었다.
본 발명의 플라즈마 스프레이 코팅 재료는 50~70wt% Al2O3, 30~50wt% Y2O3, 3.5~40wt% YSZ(ytria-stabilized zirconia)와 기타 불가피한 불순물을 포함하는 3성분계 세라믹 재료로 이루어진다.
이와 같은 조성범위를 가지는 3성분계 세라믹 분말 재료는 플라즈마 스프레이 공정을 실시하는 경우 최종 코팅층에서도 비정질 결정구조를 유지하여 일반적인 플라즈마 스프레이 공정에서 비정질로 비행하여 모재에 접촉된 코팅 물질이 결정화가 되면서 발생되는 상술한 균열 및 기공의 문제점이 발생하지 않아 누설전류의 양이 감소되어 효율적이고 치밀한 코팅층을 형성할 수 있다.
구체적으로, 알루미나(Al2O3)가 50wt% 미만이면 제조되는 정전척의 유전층 절연성이 떨어질 수 있으며, 70wt%를 초과하면 제조되는 유전층의 기공발생이 많아져 코팅층의 치밀도가 저하되는 문제점이 발생하였다.
또한, 이트리아(Y2O3)가 30wt% 미만이면 제조되는 정전척의 유전층 절연성의저하를 유발할 수 있으며, 50wt%를 초과하는 경우에는 가격이 높아지므로 경제성이 떨어지고 이러한 경제성 저하에 대비하여 얻어지는 코팅층의 치밀도 향상 효율이 미미하다.
마지막으로, YSZ가 3.5wt% 미만이면 본 발명에서 이루고자 하는 목적인 최종 코팅층의 비정질 결정구조의 형성이 잘 이루어지지 않아 코팅층 미세구조가 치밀해지지 않을 우려가 있으며, 40wt%를 초과하면 경제성이 떨어질 수 있으므로 상술한 범위로 제한하는 것이 적당하다.
본 발명에서 사용되는 YSZ는 기존 알루미나(Al2O3)+이트리아(Y2O3) 복합 산화물 조성 중의 이트리아 성분의 일부를 부분 안정화 지르코니아(3-6mol% Y2O3 stabilized ZrO2)로 대체하여 최종 코팅층의 비정질 결정구조를 확보하고 미세구조를 치밀화시켜 누설전류를 극소화하기 위한 것으로, 본 발명에 적용된 YSZ는 이트리아가 3-6몰%로 적용된 정방정 결정구조인 것이 바람직하다. 따라서, 본 발명에서 사용되는 YSZ는 정방정 결정구조를 갖는 3YSZ인 것이 바람직하다.
상기에서 8몰% 이상으로 이트리아가 적용된 YSZ를 사용하게 되면 이는 입방정 결정구조를 갖게 되므로 산소이온전도성이 있는 물질이 되어 정전척 소재로서 적용이 바람직하지 않으므로 본 발명에서는 YSZ를 정방정 결정구조의 YSZ(구체적으로 3YSZ)로 제한하는 것이 바람직하다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 스프레이 코팅 재료를 주사전자현미경으로 관찰한 사진으로서, 이를 참조하면 본 발명의 플라즈마 스프레이 코팅 재료는 구형화된 미세 분말로서 상술한 Al2O3, Y2O3, YSZ의 3원계 세라믹 분말이다. 참고로, 도 1은 후술할 제조방법에서 열처리된 원료 분말을 분급처리 하기 전 건조 및 구상화 성형이 완료된 상태를 촬영한 사진이다.
본 발명에서 플라즈마 스프레이 코팅 재료의 입도는 도 2에 도시한 바와 같이, 20-50um인 것이 바람직하다. 도 2는 후술할 원료분말의 분급처리를 수행한 이후 플라즈마 스프레이 코팅 재료로서 제조가 완료된 상태의 사진으로서, 위와 같이 입도의 제한을 설정하는 이유는 플라즈마 스프레이 공정을 수행함에 있어 상기와 같은 입도를 가지는 것이 공정 수행 중 플라즈마 스프레이 장치에 분말 피딩(Feeding) 시 분말 공급이 원활하고 이에 따른 분사가 원활하게 이루어지도록 할 수 있기 때문이다. 상술한 범위를 벗어나는 경우 분말 입자간 크기의 차이가 크기 때문에 큰 입자들 사이 사이에 작은 입자들이 존재하여 피딩이 원활치 않게 되고 이에 따라 코팅층 형성이 균일하지 않게 되는 문제점이 발생할 수 있다.
즉, 입자의 크기가 일정 수준을 유지하며, 입자의 크기 차이가 크지 않은 범위를 유지하여야 플라즈마 스프레이 장치 내의 분말 피딩이 원활하게 이루어지고 이에 따른 코팅층 형성이 균일하게 이루어질 수 있다.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 정전척 제조용 플라즈마 스프레이 코팅 재료의 제조방법을 순서에 따라 도시한 순서도이다. 이를 참조하면, 먼저 본 발명의 플라즈마 스프레이 코팅 재료를 구성하는 알루미나, 이트리아 및 YSZ 분말을 소정의 용기에 넣어 균일 혼합한다(S10). 이때 각 분말은 50~70wt% 알루미나(Al2O3), 30~50wt% 이트리아(Y2O3), 3.5~40wt% YSZ(tria-stabilized zirconia)의 비율로 소정의 용기에서 혼합하여 원료분말을 제조한다. 소정의 용기에 넣은 각 분말은 볼밀링 또는 어트리션 밀링으로 균일 혼합하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에서 사용되는 각 분말의 순도는 99.0%이상인 것이 바람직하다. 이와 같은 순도 미만인 경우 혼입되는 불순물의 양이 지나치게 많아질 수 있으며, 상술한 순도 이상을 유지하여야 정전척에 요구되는 절연 특성 및 유전 특성을 확보할 수 있으므로 고순도 물질을 사용하는 것이 필요하다.
본 발명에서 볼밀링 또는 어트리션 밀링을 사용하여 각 분말을 균일 혼합하는 이유는 평균입도를 낮추고 비표면적을 넓히기 위한 것으로서, 이때 각 분말들의 비중을 고려하여 볼밀링 또는 어트리션 밀링 시간을 조절할 수 있다. 이때 혼합 시간의 조절은 각 분말들의 비중과 대비하여 입자 크기를 각각 다르게 하기 위함일 수 있다. 구체적으로, 각 분말들의 균일한 혼합과 분산성을 유지하기 위해서 각 분말의 비중을 고려하여 평균 입도와 비표면적을 차별화하는 것이 바람직하다. 즉, 비중이 작은 알루미나에 비해 비중이 큰 YSZ는 상대적으로 더 미세한 원료를 사용할 수 있다. 즉 더 단단한 원료의 경우에는 최초로 용기에 투입되는 분말의 크기가 다른 원료보다 상대적으로 더 작은 것을 사용하여 볼밀링 또는 어트리션 밀링 함으로써 미세 분말로 분쇄와 동시에 균일 혼합하는 것이 바람직하다.
또한, 혼합에 적용되는 장비도 바람직하게는 볼밀보다 분쇄 특성이 우수한 순환 어트리션 밀링 또는 그 이상의 고분쇄 장비를 사용할 수 있다.
이처럼 소정의 용기에서 분쇄와 더불어 균일 혼합된 원료분말은 일정한 온도에서 분무건조하여 건조 및 구상화 성형한다(S20). 분무건조는 최종적으로 볼밀링 혹은 어트리션 밀링 등의 방법으로 미분쇄 및 균일 혼합이 완료된 원료분말(이때 볼밀링 등의 실시에 의해 소정의 용매가 첨가되어 슬러리 형태일 수 있음)이 분무 건조기로 이송되어 분무건조된다. 이때 분무건조를 통해 원료분말이 구형으로 성형되는 동안 균일한 분산성을 유지하고, 본 발명에서 최종 목표로 하는 재료의 입자 크기인 20-50㎛의 평균 입도를 갖기 위해서 분말의 양과 분무건조 시 투입되는 바인더 및 분산제의 함량 조절을 실시한다.
본 발명에서 분무건조를 실시하는 온도는 150~250℃인 것이 바람직하다. 상기 온도 범위를 벗어나는 경우 분무건조를 통해 제조되는 원료분말의 구상화 성형이 제대로 이루어지지 않을 수 있으며 온도가 지나치게 높은 경우 분말의 입도가 지나치게 커질 수 있으며 온도가 지나치게 낮은 경우에는 구상 성형이 제대로 되지 않아 입자 형태가 최종 목표로 하는 구형에서 벗어날 수 있다.
이와 같이 분무건조를 통해 건조 및 구상화 성형된 원료분말은 열처리 공정을 거쳐 원료분말 내에 포함되어 있는 유기물들을 연소시킨다(S30). 앞서 분무건조를 통해 구상화 성형된 연료분말은 건조된 형태의 분말 형태로 존재한다. 이때 분쇄 및 혼합을 위한 볼밀링이나 어트리션 밀링이나, 분무건조 공정 시 투입된 바인더 및 분산제 내에 함유되어 있던 유기물들인 원료분말에 잔존하게 된다.
이 때문에 분무건조 이후에 건조된 원료분말을 소정의 도가니에 넣어 고온의 분위기에서 일정 시간동안 열처리를 하여 원료분말에 잔존하는 유기물들을 제거하여야 한다. 본 발명에서 열처리를 실시하는 온도는 400~1500℃일 수 있으며, 상기 범위 내에서 설정된 최초온도에서 일정 시간이상 유지한 후 최초온도보다 높은 설정된 최종온도에서 일정 시간 유지하여 마무리하는 형태로 열처리를 실시할 수 있다. 이때 열처리는 30분~5시간 동안 실시할 수 있으며, 이러한 설정 시간은 열처리를 실시하는 원료분말의 양이나 성분에 따라 조절되는 것이 바람직하다.
이와 같이 열처리가 완료된 원료분말에서 설정된 크기의 입자만을 수득하기 위하여 분급 과정을 실시한다(S40).
본 발명을 통하여 제조하고자 하는 플라즈마 스프레이용 코팅 재료는 균일한 속도로 플라즈마 화염에 이송되어야하기 때문에 구형의 형상을 갖고 또한 입자 크기도 균일한 것이 바람직하며 이를 위해서는 분무 건조 공정을 최적화시켜야 한다. 또한, 최종 열처리된 구상 코팅 분말 중 상대적으로 작은 입자들은 코팅 재료의 흐름성을 저하시키기 때문에 분급 처리를 통해 제거하는 것이 바람직하다.
이때 본 발명에서 최종 목표로 수득하고자 하는 재료의 입자 크기는 20~50㎛인 것이 바람직하다. 입자 크기를 이와 같이 제한한 이유는 상술한 바와 같이 상술한 범위를 벗어나는 경우 분말 입자간 크기의 차이가 크기 때문에 큰 입자들 사이 사이에 작은 입자들이 존재하여 피딩이 원활치 않게 되고 이에 따라 코팅층 형성이 균일하지 않게 되는 문제점이 발생할 수 있기 때문이다.
<실시예>
먼저 평균 0.6㎛ 입자크기를 갖는 99.9% 순도의 알루미나 분말과 평균 입경이 2㎛인 99.999% 순도의 이트리아 분말 및 평균입경이 0.3㎛인 99.9%의 YSZ 분말을 용기에 넣어 준비하였다. 이때 알루미나 : 이트리아 : YSZ의 중량비(%)는 각각 58wt%, 32wt%, 10wt%이었다. 용기에 넣은 원료분말을 혼합 분쇄하기 위하여 어트리션 밀링을 수행하였으며, 2mm 직경의 지르코니아 볼을 적용한 순환식 어트리션 밀링 장비를 이용하였고 혼합 탱크에 정제수를 채우고 각각의 원료 분말을 칭량하여 용기에 넣은 후 분쇄 및 균일 혼합을 실시하였다. 어트리션밀의 회전속도는 800RPM으로 고정하고 6시간 동안 순환 밀링 및 혼합을 하였다. 이를 통해 균일 혼합 처리된 원료분말 슬러리는 분무건조기를 이용하여 구상화 성형 처리 및 건조 처리를 동시에 하였으며 건조 온도는 180로 하였다. 구상화 성형된 원료분말을 고온용 도가니에 채우고 1400℃에서 5시간 동안 열처리하였으며, 승온 속도는 2.5/min로 고정하였고 첨가된 유기첨가제들을 연소시키기 위해서 500℃에서 2시간 동안 유지시킨 후 최종 1400에서 열처리하였다. 열처리가 완료된 원료분말은 325mesh 크기의 분급체를 이용하여 큰 입자를 제거하고 500mesh 크기의 분급체를 이용하여 미세한 입자를 제거하여 최종적으로 20~50㎛의 입도를 갖는 플라즈마 스프레이 코팅 재료로 제조를 완료하였다.
마지막으로, 이와 같은 방법으로 제조된 플라즈마 스프레티 코팅 재료를 이용하여 플라즈마 스프레이 코팅을 실시하였다.
<비교예>
비교예로는 일반적으로 정전척에 사용되는 알루미나(Al2O3)를 사용하였다.
도 4는 상기 실시예에 의하여 제조된 정전척 제조용 플라즈마 스프레이 코팅 재료의 X-선 회절 분석 결과로서, 제조 완료된 플라즈마 스프레이 코팅 재료의 경우 결정성이 있는 3성분계 세라믹 재료임을 확인할 수 있다. 또한, 도 5는 본 발명의 실시예에 의한 정전척 제조용 플라즈마 스프레이 코팅 재료를 이용하여 플라즈마 스프레이 코팅을 실시한 후 코팅층을 X-선 회절 분석하여 결과를 나타낸 그림으로서, 도 5는 결정성이 없는 비정질 상태임을 나타내고 있다.
이와 같이 도 4 내지 도 5의 결과로 미루어 보면, 본 발명의 방법에 의해 제조된 플라즈마 스프레이 코팅 재료는 결정성을 가지고 있는 3성분계 세라믹 재료이나, 이를 사용하여 플라즈마 스프레이 코팅을 실시하면 코팅 후 형성되는 최종 코팅층은 비정질 상태가 되는 것을 확인할 수 있다. 즉 상술한 바와 같이 일반적으로 정전척 제조에 있어 플라즈마 스프레이 코팅을 실시하였을 때 최종 코팅층에 발생하는 균일 혹은 기공에 의한 누설전류 발생의 문제의 원인은 플라즈마 스프레이 코팅 시 모재에 부딪힌 용융 분말이 급속히 결정화 되면서 발생하는 것이다.
그러나 본 발명에 의해 제조된 플라즈마 스프레이 코팅 재료의 경우에는 실제로 플라즈마 스프레이 코팅을 실시하여 최종 코팅층을 형성하여도 원료분말이 용융상태에서 유지하던 비정질 상을 그대로 유지하기 때문에 급속한 재료의 결정화로 인한 균열 혹은 기공 발생의 문제점을 극복할 수 있다. 이러한 균열 및 기공 발생의 방지는 곧 정전척으로 제조하였을 때 코팅층의 치밀도가 향상되는 결과를 가져오고 이는 누설전류의 감소로 이어져 정전척의 품질 향상에 크게 기여할 수 있다.
구 분 인가전압 1kV 2kV 3kV 4kV 5kV
실시예 절연저항(GΩ) 194 238 273 306 316
누설전류(nA) 5.3 8.7 11.3 13.5 16.3
비교예
 절연저항(GΩ) 91.6 32.5 37.1 전압파괴 전압파괴
누설전류(nA) 17.5 63.6 83.5 전압파괴 전압파괴
표 1은 실시예에 의해 제조된 정전척 제조용 코팅층과 비교예의 절연저항 및 누설전류를 측정하여 비교한 결과를 나타낸 표이다. 이를 참조하면, 본 발명의 실시예에 의한 재료를 이용하여 플라즈마 스프레이 코팅을 실시한 코팅층의 경우 일반적으로 정전척 재료로 사용되는 알루미나와 비교하여 절연저항이 현저히 높을 뿐 아니라, 누설전류량이 매우 낮아 그 품질이 매우 높은 것을 알 수 있다.
이는 고전압을 사용하는 3kV이상의 환경에서 더욱 큰 차이를 보이며 비교에인 알루미나의 경우 4~5kV의 전압인가시 전압에 의한 파괴가 일어나 정전척 재료로서 고전압 환경에서는 사용이 불가능한 것과 비교하여, 실시예에 의한 코팅층은 고전압 환경에서도 충분히 사용이 가능한 재료임을 확인하였다.
도 6은 실시예에 의해 제조된 코팅층과 비교예의 단면을 관찰한 주사전자현미경 사진으로서, 비교예의 단면에서는 다수의 기공 및 거대 기공이 관찰되는 것과 대비하여 실시예의 사진에서는 기공의 수가 현저히 적으며 거대 기공의 수가 매우 적게 관찰되는 것을 확인할 수 있다. 이는 실시예의 코팅층에서 발생되는 누설전류가 비교예와 비교하여 현저히 낮은 것을 뒷받침하는 근거이다.
이처럼 본 발명에 의한 정전척용 플라즈마 스프레이 코팅 재료는 최종 코팅층에서 비정질 상태를 유지하여 종래에 발생하던 코팅층에서의 급격한 결정화로 인한 균열 발생 및 기공의 발생을 최소화할 수 있으므로, 정전척에 적용하였을 때 누설전류의 양을 최소화하고 절연저항성이 우수하여 대면적 정전척 및 고전압 환경 하에서 사용하는 정전척의 재료로서 매우 우수한 품질을 가짐을 알 수 있다.
상기와 같은 정전척 제조용 플라즈마 스프레이 코팅 재료 및 이의 제조방법은 위에서 설명된 실시예들의 구성과 작동 방식에 한정되는 것이 아니다. 상기 실시예들은 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 구성될 수도 있다.

Claims (5)

  1. 반도체나 디스플레이 장비 내에 기판 등을 고정시키는 정전척을 제조하기 위한 플라즈마 스프레이 공정에 사용되는 재료로서,
    50~70wt% Al2O3, 30~50wt% Y2O3, 3.5~40wt% YSZ(tria-stabilized zirconia)와 기타 불가피한 불순물을 포함하는 3성분계 세라믹 재료로 이루어지는 정전척 제조용 플라즈마 스프레이 코팅 재료.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 YSZ는 정방정 결정구조를 갖는 3YSZ인 것을 특징으로 하는 정전척 제조용 플라즈마 스프레이 코팅 재료.
  3. 50~70wt%의 Al2O3 분말, 30~50wt% Y2O3 분말, 3.5~40wt% YSZ 분말로 이루어진 원료분말을 소정의 용기에 넣어 볼밀링 또는 어트리션 밀링으로 균일 혼합하는 단계;
    상기에서 균일 혼합된 원료분말을 설정된 온도에서 분무건조하여 건조 및 구상화 성형하는 단계;
    상기에서 구상화 성형된 원료분말을 설정된 조건에서 열처리하여 유기물들을 연소시키는 단계; 및
    상기에서 열처리된 원료분말을 분급하여 설정된 크기의 입자를 수득하는 단계;를 포함하는 정전척 제조용 플라즈마 스프레이 코팅 재료의 제조방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 건조 및 구상화 성형하는 단계에서,
    상기 분무건조하는 온도는 150~250℃인 정전척 제조용 플라즈마 스프레이 코팅 재료의 제조방법.
  5. 청구항 3에 있어서,
    상기 입자를 수득하는 단계에서,
    상기 설정된 크기는 20~50㎛인 정전척 제조용 플라즈마 스프레이 코팅 재료의 제조방법.



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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113620710A (zh) * 2014-05-16 2021-11-09 应用材料公司 使用相与应力控制的等离子体喷涂涂覆设计
KR102348171B1 (ko) * 2021-08-12 2022-01-06 최진식 플라즈마 스프레이용 산화이트륨 분말의 제조방법
CN114351080A (zh) * 2022-01-13 2022-04-15 中国民航大学 能提高沉积率的等离子喷涂ysz陶瓷基封严涂层制备方法
KR102441255B1 (ko) 2022-02-21 2022-09-07 (주)네온테크 대기압 플라즈마 처리를 통한 기판의 드라이 방법
KR102458839B1 (ko) 2022-06-17 2022-10-25 (주)네온테크 열풍 또는 플라즈마를 사용하여 반도체 패키지 기판을 건조하는 방법 및 이를 위한 건조 장치
KR20230056601A (ko) 2021-10-20 2023-04-27 주식회사 케이에스엠컴포넌트 정전척용 베이스 부재 및 이의 제조방법
KR102575765B1 (ko) 2023-03-10 2023-09-06 (주)네온테크 수세기 및 이를 사용한 수세 방법

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100961279B1 (ko) * 2002-08-14 2010-06-03 주식회사 코미코 도포법을 이용한 플라즈마처리 용기 내부재의 제조방법과그 방법으로 제조된 내부재
KR100982649B1 (ko) * 2007-08-22 2010-09-16 주식회사 코미코 용사 코팅 방법, 이를 이용한 정전척 제조 방법 및 정전척
US20100272982A1 (en) * 2008-11-04 2010-10-28 Graeme Dickinson Thermal spray coatings for semiconductor applications

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113620710A (zh) * 2014-05-16 2021-11-09 应用材料公司 使用相与应力控制的等离子体喷涂涂覆设计
CN113620710B (zh) * 2014-05-16 2022-11-11 应用材料公司 使用相与应力控制的等离子体喷涂涂覆设计
US11578398B2 (en) 2014-05-16 2023-02-14 Applied Materials, Inc. Plasma spray coating design using phase and stress control
KR102348171B1 (ko) * 2021-08-12 2022-01-06 최진식 플라즈마 스프레이용 산화이트륨 분말의 제조방법
KR20230056601A (ko) 2021-10-20 2023-04-27 주식회사 케이에스엠컴포넌트 정전척용 베이스 부재 및 이의 제조방법
CN114351080A (zh) * 2022-01-13 2022-04-15 中国民航大学 能提高沉积率的等离子喷涂ysz陶瓷基封严涂层制备方法
CN114351080B (zh) * 2022-01-13 2023-12-12 中国民航大学 能提高沉积率的等离子喷涂ysz陶瓷基封严涂层制备方法
KR102441255B1 (ko) 2022-02-21 2022-09-07 (주)네온테크 대기압 플라즈마 처리를 통한 기판의 드라이 방법
KR102458839B1 (ko) 2022-06-17 2022-10-25 (주)네온테크 열풍 또는 플라즈마를 사용하여 반도체 패키지 기판을 건조하는 방법 및 이를 위한 건조 장치
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