KR102104381B1 - 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료, 저온 동시 소성 세라믹, 복합 기판 및 그의 제조 방법 - Google Patents

알루미노보로실리케이트 미네랄 소재, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료, 저온 동시 소성 세라믹, 복합 기판 및 그의 제조 방법 Download PDF

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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient

Abstract

본 발명은 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료, 저온 동시 소성 세라믹, 복합 기판 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 저온 동시 소성 세라믹에 사용되는 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재에 있어서, 아래의 산화물을 기준으로 질량 백분율로 표시하면 다음의 조성을 포함한다: 0.41%~1.15%의 Na2O； 14.15%~23.67%의 K2O； 1.17%~4.10%의 CaO; 0~2.56%의 Al2O3； 13.19%~20.00%의 B2O3 및53.47%~67.17%의 SiO2. 상기 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재는 화학 성질이 안정적이고, 이로 제조된 저온 동시 소성 세라믹은 우수한 유전 특성을 구비할 뿐만 아니라, 낮은 소결 온도, 낮은 열팽창 계수, 우수한 기계적 성능과 LTCC 공정 매칭성을 구비하므로, LTCC 패키지 기판 분야에 널리 사용될 수 있다.

Description

알루미노보로실리케이트 미네랄 소재, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료, 저온 동시 소성 세라믹, 복합 기판 및 그의 제조 방법
본 발명은 알루미노보로실리케이트(알루미늄 보론 실리케이트) 미네랄 소재, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료, 저온 동시 소성 세라믹, 복합 기판 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
저온 동시 소성 세라믹(LTCC) 기술은 1980년대 중반에 나온 다층 기판 공정 기술이다. 해당 기술은 특별한 재료 체계를 사용하였으며, 금속 전도체와 동시 소성할 수 있어, 전자 부품의 성능을 향상시키게 되며; 더불어, 특별한 다층 동시 소성 공정을 이용함으로써, 복잡한 공정을 최대한 감소하여, 소자의 신뢰성을 높이게 된다. 현재로서, LTCC 기술은 무선 통신, 반도체, 광전자, MEMS 등 분야에 널리 사용되어 있다.
LTCC 기술은 LTCC 재료의 특성 및 적용 기술을 기초로 한다. 전자 패키지 기판에 적용될 경우, 고주파 통신 신호의 전송 품질을 보장하기 위해, LTCC 재료는 낮은 유전 상수와 낮은 유전 손실을 구비해야 하지만, 현재 시장에서 대다수의 LTCC 재료는 유전 특성이 좋지 않아, 전자 패키지 기판의 제조 조건을 만족할 수 없다.
이를 감안하여, 현재 시장에서 다수의 LTCC 재료의 유전 특성이 떨어지는 문제에 관하여, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료, 저온 동시 소성 세라믹, 복합 기판 및 그의 제조 방법을 제공할 필요가 있다.
저온 동시 소성 세라믹에 사용되는 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재에 있어서, 아래의 산화물을 기준으로 질량 백분율로 표시하면 다음의 조성을 포함한다:
Na2O 0.41%~1.15%；
K2O 14.15%~23.67%；
CaO 1.17%~4.10%；
Al2O3 0~2.56%；
B2O3 13.19%~20.00%；
SiO2 53.47%~67.17%.
상기 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재는 각 조성의 합리적인 배합비에 의해 화학 성질이 안정적이다; 상기 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재와 Al2O3를 혼합하면 성분이 안정적이고, 공정이 간단하고, 양산에 적합한 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료를 얻을 수 있다. 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료에 의해 제조된 저온 동시 소성 세라믹은 우수한 유전 특성을 구비할 뿐만 아니라, 낮은 소결 온도, 낮은 열팽창 계수 및 높은 절연 저항율을 구비한다. 이와 더불어, Ag 전극과 매칭되는 동시 소성을 구현할 수 있어, 각 전기적 성능이 양호함을 유지하게 된다. 또한, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재에서 각 조성의 상대적 함량을 조절함으로써, 또는 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재와 Al2O3의 배합비를 조절함으로써, 저온 동시 소성 세라믹의 유전특성, 소결 온도, 열팽창 계수 등 성능에 대한 일련의 제어를 구현할 수 있어, 생산 수요에 적합한 저온 동시 소성 세라믹을 제조한다. 저온 동시 소성 세라믹에 의해 제조되는 복합 기판은 소결 후 편평하고, 뒤틀림과 변형이 뚜렷하지 않으며, 파괴강도≥159Mpa로, 우수한 기계적 성능과 양호한 LTCC 공정 매칭성을 구비한다. 따라서, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재는 성능이 우수하여, low-k 기판 재료로서 LTCC 패키지 기판 분야의 사용에 적합하다.
일 실시예에서, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재는 다음의 조성을 포함한다:
Na2O 0.62%~0.98%；
K2O 14.96%~22.80%；
CaO 1.82%~4.10%；
Al2O3 0~2.22%；
B2O3 14.87%~18.33%；
SiO2 53.47%~67.17%.
저온 동시 소성 세라믹 복합 재료에 있어서, 질량 백분율로 35%~65%의 Al2O3과35%~65%의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 포함한다.
일 실시예에서, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료는 41.69%~62.53%의 Al2O3과 37.47%~58.31%의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 포함한다.
알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 제조 방법에 있어서,
알루미노보로실리케이트 미네랄 소재 중 각 원소의 배합비에 따라 Na 소스, K 소스, Ca 소스, Al 소스, B 소스 및 Si 소스의 무게를 측정하고, 혼합한 후 연마 처리를 진행함으로써, 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 얻는 단계;
알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리에 대해 건조 처리를 진행하여 건조 분말을 얻는 단계;
건조 분말에 바인더를 첨가하고, 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻는 단계;
혼합 분말을 700℃~850℃에서 소성(calcine)하여 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 얻는 단계를 포함한다.
일 실시예에서, 연마 처리는 볼 밀링으로, 볼 밀링의 매개체는 무수에탄올이다.
일 실시예에서, 연마 처리 시간은 2h~8h이다.
일 실시예에서, 건조 처리 방식은 베이킹 드라이로, 건조 처리 온도는 70℃~100℃이다.
일 실시예에서, 바인더는 폴리비닐알코올 및 폴리비닐부티랄 중의 적어도 하나로부터 선택된다.
일 실시예에서, 혼합 분말을 700℃~850℃에서 소성하는 단계는 구체적으로: 혼합 분말을 머플 노에 방치한 후, 대기 조건에서 1h~5h 소성하는 것이다.
저온 동시 소성 세라믹 복합 재료의 제조 방법에 있어서,
질량 백분율로, 35%~65%의 Al2O3과 35%~65%의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 혼합한 후 연마 처리를 진행하여, 혼합 연마 슬러리를 얻는 단계;
혼합 연마 슬러리에 대해 건조 처리를 진행하여, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료를 얻는 단계를 포함한다.
저온 동시 소성 세라믹에 있어서, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료로 제조된다.
저온 동시 소성 세라믹의 제조 방법에 있어서,
저온 동시 소성 세라믹 복합 재료에 바인더를 첨가하여 혼합한 후 세라믹 분말을 얻는 단계;
세라믹 분말을 500℃~600℃에서 보온하여 바인더 배출 처리(가소 처리)를 진행하는 단계;
바인더 배출 처리된 세라믹 분말을 850℃~950℃에서 소결하여 저온 동시 소성 세라믹을 얻는 단계를 포함한다.
복합 기판에 있어서, 저온 동시 소성 세라믹에 의해 제조된다.
도 1은 실시예 1에서의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 전형적인 XRD 그래프이다.
도 2는 실시예 1에서의 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료의 전형적인 XRD 그래프이다.
도 3은 실시예 1에서의 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료를 5000배 확대한 SEM 이미지이다.
도 4는 실시예 1에서의 저온 동시 소성 세라믹 단면을 3000배 확대한 SEM 이미지이다.
이하에서, 주로 구체적인 실시예 및 도면을 결합하여 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료, 저온 동시 소성 세라믹, 복합 기판 및 그의 제조 방법에 대해 추가로 상세하게 설명하기로 한다.
알루미노보로실리케이트 미네랄 소재에 있어서, 산화물을 기준으로 질량 백분율로 표시하면 다음의 조성을 포함한다:
Na2O 0.41%~1.15%；
K2O 14.15%~23.67%；
CaO 1.17%~4.10%；
Al2O3 0~2.56%；
B2O3 13.19%~20.00%；
SiO2 53.47%~67.17%.
상기 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재는 저온 동시 소성 세라믹의 첨가제로 사용될 수 있다.
여기서, Na2O는 주로 플럭스 작용을 함과 더불어, 세라믹의 광투과율을 향상시킬 수도 있다. 그러나, Na2O의 함량이 과도하게 높으면, 세라믹의 소성 온도와 열 안정성이 급격히 떨어지게 된다. Na2O의 질량 백분율은 0.62%~0.98%가 바람직하다.
K2O는 주로 플럭스 작용을 함과 더불어, 세라믹의 광투과율을 향상시킬 수도 있다. 그러나, K2O의 함량이 과도하게 높으면, 세라믹의 소성 온도와 열 안정성이 급격히 떨어지게 된다. K2O의 질량 백분율은 14.96%~22.80%가 바람직하다.
CaO은 주로 플럭스 작용을 함과 더불어, 세라믹의 열 안정성, 기계적 강도, 백색도 및 광투과율을 대응되게 향상시킬 수도 있다. CaO의 질량 백분율은 1.82%~4.10%가 바람직하다.
Al2O3은 세라믹의 물리 화학적 성능, 기계적 강도, 백색도 및 소성 온도를 향상시킬 수 있다. 그러나, Al2O3의 함량이 과도하게 높으면, 세라믹 소성이 어렵고, Al2O3의 함량이 과도하게 낮으면, 세라믹 제품의 변형 또는 무너짐을 일으키게 된다. Al2O3의 질량 백분율은 0%~2.22%가 바람직하다.
B203은 주로 플럭스 작용을 하고, 고온 소성 시의 액상 점착도를 낮출 수 있어, 소결 과정에서의 액상 흐름을 촉진시키고, 균일하고 밀집된 미세 구조를 형성하여, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 유전 손실의 감소에 유리하다. B203의 질량 백분율은 14.87%~18.33%가 바람직하다.
Si02는 세라믹의 주요 조성 성분으로, 세라믹의 강도와 기타 성능에 직접적인 영향을 미친다. 그러나, Si02의 함량이 과도하게 높으면, 세라믹 제품의 열 안정성이 파괴되어, 파열 형상이 쉽게 발생하게 된다.
상기 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재는 각 조성의 합리적인 배분비에 의해, 화학적 성능이 안정적이므로, 유전 특성이 우수한 저온 동시 소성 세라믹을 생산하는 원료로 될 수 있다.
상기 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 제조 방법은 다음의 단계를 포함한다:
단계(S110): 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재 중 각 원소의 배합비에 따라 Na 소스, K 소스, Ca 소스, Al 소스, B 소스 및 Si 소스의 무게를 측정하고, 혼합한 후 연마 처리를 진행함으로써, 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 얻는다.
무게를 측정한 Na 소스, K 소스, Ca 소스, Al 소스, B 소스 및 Si 소스는 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 제조하는 원료로 된다.
일 실시예에서, Na 소스는 Na2CO3 및 Na2O 중 적어도 하나로부터 선택된다. 물론, Na 소스는 Na2CO3 및 Na2O에 제한되지 않으며, 소성 후 Na2O를 형성하고, 기타 이물질이 유입되지만 않으면 된다.
일 실시예에서, K 소스는 K2CO3 및 K2O 중 적어도 하나로부터 선택된다. 물론, K 소스는 K2CO3 및 K2O에 제한되지 않으며, 소성 후 K2O를 형성하고, 기타 이물질이 유입되지만 않으면 된다.
일 실시예에서, Ca 소스는 CaCO3 및 CaO 중 적어도 하나로부터 선택된다. 물론, Ca 소스는 CaCO3 및 CaO에 제한되지 않으며, 소성 후 CaO를 형성하고, 기타 이물질이 유입되지만 않으면 된다.
일 실시예에서, Al 소스는 Al2O3이다. 물론, Al 소스는 Al2O3에 제한되지 않으며, 소성 후 Al2O3를 형성하고, 기타 이물질이 유입되지만 않으면 된다.
일 실시예에서, B 소스는 H3BO3 및 B2O3 중 적어도 하나로부터 선택된다. 물론, B 소스는 H3BO3 및 B2O3에 제한되지 않으며, 소성 후 B2O3를 형성하고, 기타 이물질이 유입되지만 않으면 된다.
일 실시예에서, Si 소스는 SiO2이다. 물론, Si 소스는 SiO2에 제한되지 않으며, 소성 후 SiO2를 형성하고, 기타 이물질이 유입되지만 않으면 된다.
일 실시예에서, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재 중 각 원소의 배합비에 따라 Na 소스, K 소스, Ca 소스, Al 소스, B 소스 및 Si 소스의 무게를 측정하여 원료로 하고, 원료는 질량 백분율로,
Na2CO3 0.58%~1.58%；
K2CO3 17.60%~27.89%；
CaCO3 1.60%~4.38%；
Al2O3 0~2.06 %；
H3BO3 18.82%~31.16%；
SiO2 42.00%~55.78%를 포함한다.
바람직하게는, Na2CO3의 질량 백분율은 0.88%~1.38%이다.
바람직하게는, K2CO3의 질량 백분율은 18.24%~26.28%이다.
바람직하게는, CaCO3의 질량 백분율은 2.70%~4.13%이다.
바람직하게는, Al2O3의 질량 백분율은 0%~1.74%이다.
바람직하게는, H3BO3의 질량 백분율은 21.94%~25.58%이다.
일 실시예에서, 혼합 장치를 사용하여 Na 소스, K 소스, Ca 소스, Al 소스, B 소스 및 Si 소스 등 원료에 대해 혼합을 진행한다. 일 실시예에서, 혼합 장치는 믹서이다.
일 실시예에서, 혼합 시간은 4h~8h이다.
일 실시예에서, 연마 처리는 볼 밀링으로, 볼 밀링의 매개체는 무수에탄올이다. 일 실시예에서, 무수에탄올의 첨가량과 원료의 질량비는 1:1~1.2:1이다.
일 실시예에서, 연마 처리 시간은 2h~8h이다.
일 실시예에서, 볼 밀링의 공정은 유성형 볼 밀링 공정이다.
일 실시예에서, 볼 밀링의 장치는 볼 밀로, 볼 밀링의 매개체는 산화지르코늄 볼이다. 바람직하게는, 산화지르코늄 볼과 원료의 질량비는 3:1~4:1이고, 산화 지르코늄 볼의 직경은 0.3cm~0.5cm이다.
일 실시예에서, 볼 밀링의 회전 속도는 160r/min~200r/min이다.
단계(S120): 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리에 대해 건초 처리를 진행함으로써, 건조 분말을 얻는다.
일 실시예에서, 건조 처리는 베이킹 드라이이다.
일 실시예에서, 건조 처리 온도는 70℃~100℃이다.
일 실시예에서, 건조 처리 시간은 10h~16h이다.
물론, 건조 처리 방식은 베이킹 드라이에 제한되지 않고, 자연 말림일 수도 있으며, 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리가 건조될 수만 있으면 된다.
단계(S130), 건조 분말에 바인더를 첨가하고, 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻는다.
일 실시예에서, 바인더는 폴리비닐알코올 및 폴리비닐부티랄 중 적어도 하나로부터 선택된다. 폴리비닐알코올은 일반적으로 수용액형태로 사용되고, 폴리비닐부티랄은 일반적으로 무수에탄올 형태로 사용된다. 바람직하게는, 폴리비닐알코올의 수용액의 질량 농도는 1.5%~8.0%이고; 폴리비닐부티랄의 무수에탄올 용액의 질량 농도는 1.5%~8.0%이다.
일 실시예에서, 폴리비닐알코올과 건조 분말의 질량비는 0.012:1~0.03:1이다.
일 실시예에서, 폴리비닐부티랄과 건조 분말의 질량비는 0.012:1~0.03:1이다.
일 실시예에서, 혼합 장치를 사용하여 건조 분말과 바인더를 혼합한다. 바람직하게는, 혼합 장치는 믹서이다.
단계(S140), 혼합 분말에 대해 과립화를 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 입자를 얻는다.
일 실시예에서, 알루미노보로실리케이트 미네랄 입자의 입경은 5μm~20μm이다.
일 실시예에서, 펠리타이저를 사용하여 혼합 분말을 과립화한다. 바람직하게는, 펠리타이저는 스프레이 펠리타이저이다. 추가로, 스프레이 펠리타이저의 액체 처리 능력은 10kg/h이다. 추가로, 스프레이 펠리타이저의 액체 공급 온도는 300℃~350℃이다. 추가로, 스프레이 펠리타이저의 출구 온도는 80℃~120℃이다. 추가로, 스프레이 펠리타이저의 입구 열풍 온도는 250℃~300℃이다. 추가로, 스프레이 펠리타이저의 건조실 출구 열풍 온도는 100℃~120℃이다. 추가로, 스프레이 펠리타이저의 기체-액체 접촉 방식은 병행 흐름이다. 추가로, 스프레이 펠리타이저의 스프레이 방식은 분무화 디스크이다. 추가로, 스프레이 펠리타이저의 제품 회수 방식은 메인 보텀, 분리기 및 집진기 3개에 의한 포집이다.
단계(S150), 알루미노보로실리케이트 미네랄 입자에 대해 건식 가압 성형을 진행함으로써, 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 얻는다.
일 실시예에서, 건식 가압 성형의 방식은 단일축 건식 가압 성형이다.
일 실시예에서, 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크의 모양은 원판형이다. 물론, 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크의 모양은 원판형에 제한되지 않고, 사각형, 구형 등일 수도 있으며, 소성을 진행할 수만 있으면 된다.
단계(S160), 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 700℃~850℃에서 소성을 진행하여, 냉각 후 알루미노보로실리케이트 미네랄 몸체를 얻는다.
일 실시예에서, 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 머플 노에 방치한 후 소성을 진행한다.
일 실시예에서, 대기 조건에서 소성을 진행한다.
일 실시예에서, 소성 시간은 1h~5h이다.
일 실시예에서, 노내 냉각의 방식으로 냉각을 진행한다. 물론, 냉각 장치를 사용하여 냉각을 진행할 수도 있으며, 소성 후 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 온도를 낮출 수만 있으면 된다.
단계(S170), 알루미노보로실리케이트 미네랄 몸체를 분쇄 후, 사분을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 얻는다.
일 실시예에서, 분쇄 장치를 사용하여 알루미노보로실리케이트 미네랄 몸체에 대해 분쇄를 진행한다. 바람직하게는, 분쇄 장치는 분쇄기이다.
일 실시예에서, 사분 장치를 사용하여 분쇄 후의 알루미노보로실리케이트 미네랄 몸체에 대해 사분을 진행한다. 바람직하게는, 사분 장치는 체분석기이다.
일 실시예에서, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 입경은 0.5μm~5μm이다.
본 실시 방식에서, 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크에 대해 분쇄를 진행하여, 분말 형상의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 얻는다. 물론, 기타 실시예에서는 혼합 분말을 직접 700℃~850℃에서 소성하여, 냉각 후 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 얻을 수 있다. 이로써 이해할 수 있는 것은, 단계(S140)와 단계(S150)는 생략할 수 있으며, 이 때 혼합 분말을 700℃~850℃에서 직접 소성하여 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 얻으면 된다는 점이다. 소성 후의 알루미노보로실리케이트 미네랄 분말이 요구를 만족하게 되면, 사분을 진행하지 않아도 된다. 이해할 수 있는 것은, 단계(S170)도 생략할 수 있다는 점이 설명되어야 한다.
상기 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 제조 방법은 설계가 합리적이고, 건식 가압 후 몸체를 소성하는 단계를 설정함으로써, 소성 과정에서 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재 중의 B 원소와 K 원소의 휘발을 억제하여, B 원소와 K 원소의 휘발을 낮추게 된다.
일 실시 방식의 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료에 있어서, 질량 백분율로 35%~65%의 Al2O3과 35%~65%의 상기 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 포함한다.
바람직하게는, Al2O3의 질량 백분율은 41.69%~62.53%이다.
바람직하게는, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 질량 백분율은 37.47%~58.31%이다.
일 실시예에서, 세라믹 복합 재료의 입경은 0.5μm~5μm이다.
상기 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료는 상기 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재와 Al2O3를 혼합하여 제조된 것으로, 성분이 안정적이고, 공정이 간단하여, 양산화 생산에 적합하다.
상기 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료의 제조 방법은 다음의 단계를 포함한다:
단계(S210), 질량 백분율로 35%~65%의 Al2O3과 35%~65%의 상기 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 혼합한 후 연마 처리를 진행함으로써, 혼합 연마 슬러리를 얻는다.
Al2O3과 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재는 저온 동시 소성 세라믹 복합재료를 제조하는 원료이다.
바람직하게는, Al2O3의 질량 백분율은 41.69%~62.53%이다.
바람직하게는, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 질량 백분율은 37.47%~58.31%이다.
일 실시 방식에서, 연마 처리는 볼 밀링으로, 볼 밀링의 매개체는 무수에탄올이다.
일 실시예에서, 무수에탄올의 첨가량과 저온 동시 소성 세라믹 복합재료를 제조하는 원료의 질량비는 1:1~1.2:1이다.
일 실시예에서, 연마 처리 시간은 2h~8h이다.
일 실시예에서, 볼 밀링의 공정은 유성형 볼 밀링 공정이다.
일 실시예에서, 혼합 장치를 사용하여 Al2O3과 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 혼합한다. 일 실시예에서, 혼합 시간은 4h~8h이다. 바람직하게는, 혼합 장치는 믹서이다.
단계(S220): 혼합 연마 슬러리에 대해 건조 처리를 진행함으로써, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료를 얻는다.
일 실시예에서, 건조 처리 방식은 베이킹 드라이로, 건조 처리 온도는 70℃~100℃이다.
일 실시예에서, 건조 처리 시간은 10h~16h이다.
물론, 건조 처리 방식은 베이킹 드라이에 제한되지 않고, 자연 말림일 수도 있으며, 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리가 건조될 수만 있으면 된다.
일 실시 방식의 저온 동시 소성 세라믹은 상기 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료에 의해 제조된다.
상기 저온 동시 소성 세라믹은 우수한 유전 특성을 구비할 뿐만 아니라, 낮은 소결 온도, 낮은 열팽창 계수 및 높은 절연 저항율을 구비한다. 이와 더불어, Ag 전극과 매칭되는 동시 소성을 구현할 수 있어, 각 전기적 성능이 양호함을 유지하게 된다. 또한, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재에서 각 조성의 상대적 함량을 조절함으로써, 또는 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재와 Al2O3의 배합비를 조절함으로써, 저온 동시 소성 세라믹의 유전 특성, 소결 온도, 열팽창 계수 등 성능에 대해 일련의 제어를 구현할 수 있어, 생산 수요에 적합한 저온 동시 소성 세라믹을 제조한다.
상기 저온 동시 소성 세라믹의 제조 방법은 다음의 단계를 포함한다:
단계(S310), 상기 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료에 바인더를 첨가하고, 혼합한 후 세라믹 분말을 얻는다.
일 실시예에서, 바인더는 폴리비닐알코올 및 폴리비닐부티랄 중 적어도 하나로부터 선택된다. 폴리비닐알코올은 일반적으로 수용액 형태로 사용되고, 폴리비닐부티랄은 일반적으로 무수에탄올 형태로 사용된다. 바람직하게는, 폴리비닐알코올의 수용액의 질량 농도는 1.5%~8.0%이고; 폴리비닐부티랄의 무수에탄올 용액의 질량 농도는 1.5%~8.0%이다.
일 실시예에서, 폴리비닐알코올과 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료의 질량비는 0.012:1~0.03:1이다.
일 실시예에서, 폴리비닐부티랄과 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료의 질량비는 0.012:1~0.03:1이다.
일 실시예에서, 혼합 장치를 사용하여 건조 분말과 바인더를 혼합한다. 바람직하게는, 혼합 장치는 믹서이다.
단계(S320), 세라믹 분말에 대해 과립화를 진행함으로써, 세라믹 입자를 얻는다.
일 실시예에서, 세라믹 입자의 입경은 5μm~20μm이다.
일 실시예에서, 펠리타이저를 사용하여 세라믹 분말을 과립화한다. 바람직하게는, 펠리타이저는 스프레이 펠리타이저이다. 추가로, 스프레이 펠리타이저의 액체 처리 능력은 10kg/h이다. 추가로, 스프레이 펠리타이저의 액체 공급 온도는 300℃~350℃이다. 추가로, 스프레이 펠리타이저의 출구 온도는 80℃~120℃이다. 추가로, 스프레이 펠리타이저의 입구 열풍 온도는 250℃~300℃이다. 추가로, 스프레이 펠리타이저의 건조실 출구 열풍 온도는 100℃~120℃이다. 추가로, 스프레이 펠리타이저의 기체-액체 접촉 방식은 병행 흐름이다. 추가로, 스프레이 펠리타이저의 스프레이 방식은 분무화 디스크이다. 추가로, 스프레이 펠리타이저의 제품 회수 방식은 메인 보텀, 분리기 및 집진기 3개에 의한 포집이다.
단계(S330), 세라믹 입자에 대해 건식 가압 성형을 진행함으로써, 세라믹 몸체를 얻는다.
일 실시예에서, 건식 가압 성형의 방식은 단일축 건식 가압 성형이다.
일 실시예에서, 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크의 모양은 원판형이다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 원판형으로 제조함으로써, 저온 동시 소성 세라믹의 유전 특성의 검출에 더 유리하다.
단계(S340), 세라믹 몸체를 500℃~600℃에서 보온하여, 바인더 배출 처리를 진행한다.
일 실시예에서, 바인더 배출 처리 시간은 2h~3h이다.
일 실시예에서, 머플 노를 사용하여 바인더 배출 처리를 진행한다.
단계(S350), 바인더 처리된 세라믹 몸체를 850℃~950℃에서 소결한 후, 냉각하여 저온 동시 소성 세라믹을 얻는다.
일 실시예에서, 소결 시간은 1h~2h이다.
일 실시예에서, 세라믹 몸체를 머플 노에서 소결한다.
일 실시예에서, 냉각 방식은 노내에서 실온까지 냉각하는 것이다.
본 실시 방식에서, 세라믹 분말에 대해 과립화를 진행한 후, 건식 가압 성형을 진행함으로써 세라믹 몸체를 얻고, 세라믹 몸체에 대해 바인더 배출 처리한 후 소결을 진행함으로써 저온 동시 소성 세라믹을 얻는다는 점이 설명되어야 한다. 물론, 기타 실시예에서는 단계(S310)에 의해 얻은 세라믹 분말에 대해 바로 바인더 배출 처리를 진행하고, 소결 후 저온 동시 소성 세라믹을 얻는다. 이해할 수 있는 것은, 단계(S320)와 단계(S330)는 생략할 수 있으며, 이 때 세라믹 분말에 대해 바로 바인더 배출 처리를 진행하고, 소결 후 분말 형상의 저온 동시 소성 세라믹을 얻는다는 점이다.
일 실시 방식의 복합 기판에 있어서, 상기 저온 동시 소성 세라믹에 의해 제조된다.
상기 복합 기판은 소결 후 편평하고, 뒤틀림과 변형이 뚜렷하지 않으며, 파괴강도≥159Mpa로, 우수한 기계적 성능과 양호한 LTCC 공정 매칭성을 구비한다.
이하 실시예를 결합하여 추가로 설명하기로 한다.
실시예 1
0.52g의 Na2CO3, 10.92g의 K2CO3, 1.51g의 CaCO3, 12.43g의 H3BO3 및 24.63g의 SiO2 원료를 측정하여 혼합한 후, 60mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 4h 볼 밀링함으로써, 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 100℃에서 12h 베이킹 드라이하여 건조 분말을 얻고, 건조 분말에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하고, 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻고, 혼합 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 머플 노에 넣고, 대기 조건에서 750℃에서 2h 소성하고, 노내 냉각 후 분쇄 사분을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 얻었다.
알루미노보로실리케이트 미네랄 소재에 대해 X-ray 회절 분석을 진행함으로써, 전형적인 XRD 그래프를 얻었으며, 도 1에 도시된 바와 같다. 도 1에 도시된 바와 같이, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재는 화학 성분이 균일하고, 성분 편석이 없는 결정질상 미네랄 분말체이다.
알루미노보로실리케이트 미네랄 소재에 대해 ICP-OES 분석을 진행함으로써, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성을 측정하였다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성은 질량 백분율로 표 1에 도시된 바와 같다.
산화물 Na2O K2O CaO Al2O3 B2O3 SiO2
wt% 0.75 18.50 2.10 0 17.40 61.25
50.03g의 Al2O3과 49.97g의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 측정하여 혼합한 후, 120mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 4h 볼 밀링하여 혼합 연마 슬러리를 얻고, 혼합 연마 슬러리를 100℃에서 12h 베이킹 드라이함으로써, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료를 얻었다.저온 동시 소성 세라믹 복합 재료에 대해 X-ray 회절 분석을 진행함으로써, 전형적인 XRD 그래프를 얻었으며, 도 2에 도시된 바와 같다. 도 2에 도시된 바와 같이, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료는 산화알루미늄과 알루미노보로실리케이트에 의해 형성된 복합 세라믹 구조이다. 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료에 대해 주사 전자 현미경(scanning electron microscopy) 분석을 진행함으로써, 5000배 확대된 SEM 이미지를 얻었으며, 도 3에 도시된 바와 같다. 도 3에 도시된 바와 같이, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료의 형태 규칙은 입도가 균일한 작은 입경 입자와 큰 입경 입자로 구성된다. 여기서, 작은 입경 입자는 주로 산화알루미늄으로, 평균 입경이 약 0.5μm이고; 큰 입경 입자는 주로 파쇄 후의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재로, 평균 입경이 약 2μm이다.
저온 동시 소성 세라믹 혼합 재료에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하고, 균일하게 혼합한 후 세라믹 분말을 얻고, 세라믹 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 세라믹 몸체를 얻었다. 세라믹 몸체를 550℃에서 2h 보온하여 바인더 배출 처리를 진행하고, 바인더 배출 처리된 세라믹 몸체를 900℃에서 2h 소결하고, 실온까지 노내 냉각하여 저온 동시 소성 세라믹을 얻었다. 저온 동시 소성 세라믹에 대해 주사 전자 현미경 분석을 진행함으로써, 단면이 3000배 확대된 SEM 이미지를 얻었으며, 도 4에 도시된 바와 같다. 도 4에 도시된 바와 같이, 저온 동시 소성 세라믹은 단면 구조가 밀집하고, 결정된 산화알루미늄 결정립이 알루미노보로실리케이트 미네랄로 형성된 연속상 물질에 의해 균일하게 감싸져 있으며, 산화 알루미늄의 평균 결정립 크기는 약 1μm이다.
실시예 2
0.50g의 Na2CO3, 10.71g의 K2CO3, 2.93g의 CaCO3, 0.34g의 Al2O3, 11.42g의 H3BO3 및 24.09g의 SiO2 원료를 측정하여 혼합한 후, 60mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 4h 볼 밀링함으로써, 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 100℃에서 12h 베이킹 드라이하여 건조 분말을 얻고, 건조 분말에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하고, 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻고, 혼합 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 머플 노에 넣고, 대기 조건에서 750℃에서 2h 소성하고, 노내 냉각 후 분쇄 사분을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성은 질량 백분율로 표 2에 도시된 바와 같으며, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성에 대한 측정 방법은 실시예 1과 동일하다.
산화물 Na2O K2O CaO Al2O3 B2O3 SiO2
wt% 0.73 18.20 4.10 0.86 16.04 60.07
50.03g의 Al2O3과 49.97g의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 측정하여 혼합한 후, 120mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 4h 볼 밀링하여 혼합 연마 슬러리를 얻고, 혼합 연마 슬러리를 100℃에서 12h 베이킹 드라이함으로써, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료를 얻었다. 저온 동시 소성 세라믹 혼합 재료에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하여, 균일하게 혼합한 후 세라믹 분말을 얻고, 세라믹 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 세라믹 몸체를 얻었다. 세라믹 몸체를 550℃에서 2h 보온하여 바인더 배출 처리를 진행하고, 바인더 배출 처리된 세라믹 몸체를 900℃에서 2h 소결하고, 실온까지 노내 냉각하여 저온 동시 소성 세라믹을 얻었다.
실시예 3
0.52g의 Na2CO3, 10.96g의 K2CO3, 2.94g의 CaCO3, 0.76g의 Al2O3, 11.05g의 H3BO3 및 23.77g의 SiO2 원료를 측정하여 혼합한 후, 60mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 4h 볼 밀링함으로써, 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 100℃에서 12h 베이킹 드라이하여 건조 분말을 얻고, 건조 분말에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하고, 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻고, 혼합 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 머플 노에 넣고, 대기 조건에서 750℃에서 2h 소성하고, 노내 냉각 후 분쇄 사분을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성은 질량 백분율로 표 3에 도시된 바와 같으며, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성에 대한 측정 방법은 실시예 1과 동일하다.
산화물 Na2O K2O CaO Al2O3 B2O3 SiO2
wt% 0.76 18.60 4.10 1.90 15.48 59.16
50.03g의 Al2O3과 49.97g의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 측정하여 혼합한 후, 120mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 4h 볼 밀링하여 혼합 연마 슬러리를 얻고, 혼합 연마 슬러리를 100℃에서 12h 베이킹 드라이함으로써, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료를 얻었다. 저온 동시 소성 세라믹 혼합 재료에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하여, 균일하게 혼합한 후 세라믹 분말을 얻었다. 세라믹 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 세라믹 몸체를 얻었다. 세라믹 몸체를 550℃에서 2h 보온하여 바인더 배출 처리를 진행하고, 바인더 배출 처리된 세라믹 몸체를 900℃에서 2h 소결하고, 실온까지 노내 냉각하여 저온 동시 소성 세라믹을 얻었다.
실시예 4
0.62g의 Na2CO3, 13.17g의 K2CO3, 2.34g의 CaCO3, 0.17g의 Al2O3, 11.00g의 H3BO3 및 22.69g의 SiO2 원료를 측정하여 혼합한 후, 60mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 2h 볼 밀링함으로써, 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 70℃에서 12h 베이킹 드라이하여 건조 분말을 얻고, 건조 분말에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하고, 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻고, 혼합 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 머플 노에 넣고, 대기 조건에서 750℃에서 5h 소성하고, 노내 냉각 후 분쇄 사분을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성은 질량 백분율로 표 4에 도시된 바와 같으며, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성에 대한 측정 방법은 실시예 1과 동일하다.
산화물 Na2O K2O CaO Al2O3 B2O3 SiO2
wt% 0.41 14.15 1.17 0 20.00 64.27
50.03g의 Al2O3과 49.97g의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 측정하여 혼합한 후, 120mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 2h 볼 밀링하여 혼합 연마 슬러리를 얻고, 혼합 연마 슬러리를 70℃에서 12h 베이킹 드라이함으로써, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료를 얻었다. 저온 동시 소성 세라믹 혼합 재료에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하고, 균일하게 혼합한 후 세라믹 분말을 얻었다. 세라믹 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 세라믹 몸체를 얻었다. 세라믹 몸체를 550℃에서 2h 보온하여 바인더 배출 처리를 진행하고, 바인더 배출 처리된 세라믹 몸체를 850℃에서 1h 소결하고, 실온까지 노내 냉각하여 저온 동시 소성 세라믹을 얻었다.
실시예 5
0.79g의 Na2CO3, 13.95g의 K2CO3, 2.19g의 CaCO3, 1.03g의 Al2O3, 9.41g의 H3BO3 및 22.64g의 SiO2 원료를 측정하여 혼합한 후, 60mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 8h 볼 밀링함으로써, 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 75℃에서 12h 베이킹 드라이하여 건조 분말을 얻고, 건조 분말에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하고, 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻고, 혼합 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 머플 노에 넣고, 대기 조건에서 850℃에서 1h 소성하고, 노내 냉각 후 분쇄 사분을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성은 질량 백분율로 표 5에 도시된 바와 같으며, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성에 대한 측정 방법은 실시예 1과 동일하다.
산화물 Na2O K2O CaO Al2O3 B2O3 SiO2
wt% 1.15 23.67 3.05 2.56 13.19 56.38
50.03g의 Al2O3과 49.97g의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 측정하여 혼합한 후, 120mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 8h 볼 밀링하여 혼합 연마 슬러리를 얻고, 혼합 연마 슬러리를 75℃에서 12h 베이킹 드라이함으로써, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료를 얻었다. 저온 동시 소성 세라믹 혼합 재료에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하여, 균일하게 혼합한 후 세라믹 분말을 얻었다. 세라믹 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 세라믹 몸체를 얻었다. 세라믹 몸체를 600℃에서 3h 보온하여 바인더 배출 처리를 진행하고, 바인더 배출 처리된 세라믹 몸체를 950℃에서 2h 소결하고, 실온까지 노내 냉각하여 저온 동시 소성 세라믹을 얻었다.
실시예 6
0.38g의 Na2CO3, 9.79g의 K2CO3, 1.30g의 CaCO3, 0.09g의 Al2O3, 12.35g의 H3BO3 및 26.08g의 SiO2 원료를 측정하여 혼합한 후, 60mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 3h 볼 밀링함으로써, 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 80℃에서 12h 베이킹 드라이하여 건조 분말을 얻고, 건조 분말에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하고, 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻고, 혼합 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 머플 노에 넣고, 대기 조건에서 730℃에서 2h 소성하고, 노내 냉각 후 분쇄 사분을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성은 질량 백분율로 표 6에 도시된 바와 같으며, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성에 대한 측정 방법은 실시예 1과 동일하다.
산화물 Na2O K2O CaO Al2O3 B2O3 SiO2
wt% 0.55 16.37 1.79 0.23 17.06 64.00
50.03g의 Al2O3과 49.97g의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 측정하여 혼합한 후, 120mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 3h 볼 밀링하여 혼합 연마 슬러리를 얻고, 혼합 연마 슬러리를 80℃에서 12h 베이킹 드라이함으로써, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료를 얻었다. 저온 동시 소성 세라믹 혼합 재료에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하여, 균일하게 혼합한 후 세라믹 분말을 얻었다. 세라믹 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 세라믹 몸체를 얻었다. 세라믹 몸체를 520℃에서 2.5h 보온하여 바인더 배출 처리를 진행하고, 바인더 배출 처리된 세라믹 몸체를 870℃에서 1.5h 소결하고, 실온까지 노내 냉각하여 저온 동시 소성 세라믹을 얻었다.
실시예 7
0.69g의 Na2CO3, 12.55g의 K2CO3, 1.73g의 CaCO3, 0.80g의 Al2O3, 11.65g의 H3BO3 및 22.58g의 SiO2 원료를 측정하여 혼합한 후, 60mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 5h 볼 밀링함으로써, 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 85℃에서 12h 베이킹 드라이하여 건조 분말을 얻고, 건조 분말에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하고, 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻고, 혼합 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 머플 노에 넣고, 대기 조건에서 750℃에서 3h 소성하고, 노내 냉각 후 분쇄 사분을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성은 질량 백분율로 표 7에 도시된 바와 같으며, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성에 대한 측정 방법은 실시예 1과 동일하다.
산화물 Na2O K2O CaO Al2O3 B2O3 SiO2
wt% 1.01 21.45 2.43 2.01 16.46 56.64
50.03g의 Al2O3과 49.97g의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 측정하여 혼합한 후, 120mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 5h 볼 밀링하여 혼합 연마 슬러리를 얻고, 혼합 연마 슬러리를 85℃에서 12h 베이킹 드라이함으로써, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료를 얻었다. 저온 동시 소성 세라믹 혼합 재료에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하고, 균일하게 혼합한 후 세라믹 분말을 얻었다. 세라믹 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 세라믹 몸체를 얻었다. 세라믹 몸체를 540℃에서 3h 보온하여 바인더 배출 처리를 진행하고, 바인더 배출 처리된 세라믹 몸체를 890℃에서 2h 소결하고, 실온까지 노내 냉각하여 저온 동시 소성 세라믹을 얻었다.
실시예 8
0.66g의 Na2CO3, 13.14g의 K2CO3, 1.54g의 CaCO3, 0.87g의 Al2O3, 12.79g의 H3BO3 및 21.00g의 SiO2 원료를 측정하여 혼합한 후, 60mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 6h 볼 밀링함으로써, 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 90℃에서 12h 베이킹 드라이하여 건조 분말을 얻고, 건조 분말에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하고, 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻고, 혼합 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 머플 노에 넣고, 대기 조건에서 780℃에서 4h 소성하고, 노내 냉각 후 분쇄 사분을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성은 질량 백분율로 표 8에 도시된 바와 같으며, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성에 대한 측정 방법은 실시예 1과 동일하다.
산화물 Na2O K2O CaO Al2O3 B2O3 SiO2
wt% 0.98 22.80 2.20 2.22 18.33 53.47
50.03g의 Al2O3과 49.97g의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 측정하여 혼합한 후, 120mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 6h 볼 밀링하여 혼합 연마 슬러리를 얻고, 혼합 연마 슬러리를 90℃에서 12h 베이킹 드라이함으로써, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료를 얻었다. 저온 동시 소성 세라믹 혼합 재료에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하고, 균일하게 혼합한 후 세라믹 분말을 얻었다. 세라믹 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 세라믹 몸체를 얻었다. 세라믹 몸체를 550℃에서 3h 보온하여 바인더 배출 처리를 진행하고, 바인더 배출 처리된 세라믹 몸체를 900℃에서 2h 소결하고, 실온까지 노내 냉각하여 저온 동시 소성 세라믹을 얻었다.
실시예 9
0.44g의 Na2CO3, 9.12g의 K2CO3, 1.35g의 CaCO3, 0.23g의 Al2O3, 10.97g의 H3BO3 및 27.89g의 SiO2 원료를 측정하여 혼합한 후, 60mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 7h 볼 밀링함으로써, 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 95℃에서 12h 베이킹 드라이하여 건조 분말을 얻고, 건조 분말에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하여, 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻고, 혼합 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 머플 노에 넣고, 대기 조건에서 800℃에서 3h 소성하고, 노내 냉각 후 분쇄 사분을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성은 질량 백분율로 표 9에 도시된 바와 같으며, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성에 대한 측정 방법은 실시예 1과 동일하다.
산화물 Na2O K2O CaO Al2O3 B2O3 SiO2
wt% 0.62 14.96 1.82 0.56 14.87 67.17
50.03g의 Al2O3과 49.97g의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 측정하여 혼합한 후, 120mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 7h 볼 밀링하여 혼합 연마 슬러리를 얻고, 혼합 연마 슬러리를 95℃에서 12h 베이킹 드라이함으로써, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료를 얻었다. 저온 동시 소성 세라믹 혼합 재료에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐부티랄 무수에탄올 용액 2mL을 첨가하고, 균일하게 혼합한 후 세라믹 분말을 얻었다. 세라믹 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 세라믹 몸체를 얻었다. 세라믹 몸체를 560℃에서 3h 보온하여 바인더 배출 처리를 진행하고, 바인더 배출 처리된 세라믹 몸체를 920℃에서 2h 소결하고, 실온까지 노내 냉각하여 저온 동시 소성 세라믹을 얻었다.
실시예 10
0.52g의 Na2CO3, 10.92g의 K2CO3, 1.51g의 CaCO3, 12.43g의 H3BO3 및 24.63g의 SiO2 원료를 측정하여 혼합한 후, 60mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 4h 볼 밀링함으로써, 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 100℃에서 12h 베이킹 드라이하여 건조 분말을 얻고, 건조 분말에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하고, 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻고, 혼합 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 머플 노에 넣고, 대기 조건에서 750℃에서 2h 소성하고, 노내 냉각 후 분쇄 사분을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성은 질량 백분율로 표 10에 도시된 바와 같으며, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성에 대한 측정 방법은 실시예 1과 동일하다.
산화물 Na2O K2O CaO Al2O3 B2O3 SiO2
wt% 0.75 18.50 2.10 0 17.40 61.25
62.53g의 Al2O3과 37.47g의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 측정하여 혼합한 후, 120mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 4h 볼 밀링하여 혼합 연마 슬러리를 얻고, 혼합 연마 슬러리를 100℃에서 12h 베이킹 드라이함으로써, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료를 얻었다. 저온 동시 소성 세라믹 혼합 재료에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하여, 균일하게 혼합한 후 세라믹 분말을 얻었다. 세라믹 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 세라믹 몸체를 얻었다. 세라믹 몸체를 550℃에서 2h 보온하여 바인더 배출 처리를 진행하고, 바인더 배출 처리된 세라믹 몸체를 900℃에서 2h 소결하고, 실온까지 노내 냉각하여 저온 동시 소성 세라믹을 얻었다.
실시예 11
0.52g의 Na2CO3, 10.92g의 K2CO3, 1.51g의 CaCO3, 12.43g의 H3BO3 및 24.63g의 SiO2 원료를 측정하여 혼합한 후, 60mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 4h 볼 밀링함으로써, 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 100℃에서 12h 베이킹 드라이하여 건조 분말을 얻고, 건조 분말에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하여, 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻고, 혼합 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 머플 노에 넣고, 대기 조건에서 750℃에서 2h 소성하고, 노내 냉각 후 분쇄 사분을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성은 질량 백분율로 표 11에 도시된 바와 같으며, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성에 대한 측정 방법은 실시예 1과 동일하다.
산화물 Na2O K2O CaO Al2O3 B2O3 SiO2
wt% 0.75 18.50 2.10 0 17.40 61.25
52.66g의 Al2O3과 47.34g의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 측정하여 혼합한 후, 120mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 4h 볼 밀링하여 혼합 연마 슬러리를 얻고, 혼합 연마 슬러리를 100℃에서 12h 베이킹 드라이함으로써, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료를 얻었다. 저온 동시 소성 세라믹 혼합 재료에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하여, 균일하게 혼합한 후 세라믹 분말을 얻었다. 세라믹 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 세라믹 몸체를 얻었다. 세라믹 몸체를 550℃에서 2h 보온하여 바인더 배출 처리를 진행하고, 바인더 배출 처리된 세라믹 몸체를 900℃에서 2h 소결하고, 실온까지 노내 냉각하여 저온 동시 소성 세라믹을 얻었다.
실시예 12
0.52g의 Na2CO3, 10.92g의 K2CO3, 1.51g의 CaCO3, 12.43g의 H3BO3 및 24.63g의 SiO2 원료를 측정하여 혼합한 후, 60mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 4h 볼 밀링함으로써, 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 100℃에서 12h 베이킹 드라이하여 건조 분말을 얻고, 건조 분말에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하고, 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻고, 혼합 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 머플 노에 넣고, 대기 조건에서 750℃에서 2h 소성하고, 노내 냉각 후 분쇄 사분을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성은 질량 백분율로 표 12에 도시된 바와 같으며, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성에 대한 측정 방법은 실시예 1과 동일하다.
산화물 Na2O K2O CaO Al2O3 B2O3 SiO2
wt% 0.75 18.50 2.10 0 17.40 61.25
44.67g의 Al2O3과 55.33g의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 측정하여 혼합한 후, 120mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 4h 볼 밀링하여 혼합 연마 슬러리를 얻고, 혼합 연마 슬러리를 100℃에서 12h 베이킹 드라이함으로써, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료를 얻었다. 저온 동시 소성 세라믹 혼합 재료에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하여, 균일하게 혼합한 후 세라믹 분말을 얻었다. 세라믹 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 세라믹 몸체를 얻었다. 세라믹 몸체를 550℃에서 2h 보온하여 바인더 배출 처리를 진행하고, 바인더 배출 처리된 세라믹 몸체를 900℃에서 2h 소결하고, 실온까지 노내 냉각하여 저온 동시 소성 세라믹을 얻었다.
실시예 13
0.52g의 Na2CO3, 10.92g의 K2CO3, 1.51g의 CaCO3, 12.43g의 H3BO3 및 24.63g의 SiO2 원료를 측정하여 혼합한 후, 60mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 4h 볼 밀링함으로써, 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 100℃에서 12h 베이킹 드라이하여 건조 분말을 얻고, 건조 분말에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하여, 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻고, 혼합 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 머플 노에 넣고, 대기 조건에서 750℃에서 2h 소성하고, 노내 냉각 후 분쇄 사분을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성은 질량 백분율로 표 13에 도시된 바와 같으며, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성에 대한 측정 방법은 실시예 1과 동일하다.
산화물 Na2O K2O CaO Al2O3 B2O3 SiO2
wt% 0.75 18.50 2.10 0 17.40 61.25
41.69g의 Al2O3과 58.31g의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 측정하여 혼합한 후, 120mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 4h 볼 밀링하여 혼합 연마 슬러리를 얻고, 혼합 연마 슬러리를 100℃에서 12h 베이킹 드라이함으로써, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료를 얻었다. 저온 동시 소성 세라믹 혼합 재료에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하여, 균일하게 혼합한 후 세라믹 분말을 얻었다. 세라믹 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 세라믹 몸체를 얻었다. 세라믹 몸체를 550℃에서 2h 보온하여 바인더 배출 처리를 진행하고, 바인더 배출 처리된 세라믹 몸체를 900℃에서 2h 소결하고, 실온까지 노내 냉각하여 저온 동시 소성 세라믹을 얻었다.
실시예 14
0.52g의 Na2CO3, 10.92g의 K2CO3, 1.51g의 CaCO3, 12.43g의 H3BO3 및 24.63g의 SiO2 원료를 측정하여 혼합한 후, 60mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 4h 볼 밀링함으로써, 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 100℃에서 12h 베이킹 드라이하여 건조 분말을 얻고, 건조 분말에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하여, 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻고, 혼합 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 머플 노에 넣고, 대기 조건에서 750℃에서 2h 소성하고, 노내 냉각 후 분쇄 사분을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성은 질량 백분율로 표 14에 도시된 바와 같으며, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성에 대한 측정 방법은 실시예 1과 동일하다.
산화물 Na2O K2O CaO Al2O3 B2O3 SiO2
wt% 0.75 18.50 2.10 0 17.40 61.25
35.00g의 Al2O3과 65.00g의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 측정하여 혼합한 후, 120mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 4h 볼 밀링하여 혼합 연마 슬러리를 얻고, 혼합 연마 슬러리를 100℃에서 12h 베이킹 드라이함으로써, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료를 얻었다. 저온 동시 소성 세라믹 혼합 재료에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하여, 균일하게 혼합한 후 세라믹 분말을 얻었다. 세라믹 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 세라믹 몸체를 얻었다. 세라믹 몸체를 550℃에서 2h 보온하여 바인더 배출 처리를 진행하고, 바인더 배출 처리된 세라믹 몸체를 900℃에서 2h 소결하고, 실온까지 노내 냉각하여 저온 동시 소성 세라믹을 얻었다.
실시예 15
0.52g의 Na2CO3, 10.92g의 K2CO3, 1.51g의 CaCO3, 12.43g의 H3BO3 및 24.63g의 SiO2 원료를 측정하여 혼합한 후, 60mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 4h 볼 밀링함으로써, 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 100℃에서 12h 베이킹 드라이하여 건조 분말을 얻고, 건조 분말에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하여, 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻고, 혼합 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 블랭크를 머플 노에 넣고, 대기 조건에서 750℃에서 2h 소성하고, 노내 냉각 후 분쇄 사분을 통해 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성은 질량 백분율로 표 15에 도시된 바와 같으며, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 조성에 대한 측정 방법은 실시예 1과 동일하다.
산화물 Na2O K2O CaO Al2O3 B2O3 SiO2
wt% 0.75 18.50 2.10 0 17.40 61.25
65.00g의 Al2O3과 35.00g의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 측정하여 혼합한 후, 120mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 4h 볼 밀링하여 혼합 연마 슬러리를 얻고, 혼합 연마 슬러리를 100℃에서 12h 베이킹 드라이함으로써, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료를 얻었다. 저온 동시 소성 세라믹 혼합 재료에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하여, 균일하게 혼합한 후 세라믹 분말을 얻었다. 세라믹 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 세라믹 몸체를 얻었다. 세라믹 몸체를 550℃에서 2h 보온하여 바인더 배출 처리를 진행하고, 바인더 배출 처리된 세라믹 몸체를 900℃에서 2h 소결하고, 실온까지 노내 냉각하여 저온 동시 소성 세라믹을 얻었다.
실시예 16
11.38g의 K2CO3, 12.95g의 H3BO3 및 25.67g의 SiO2 원료를 측정하여 혼합한 후, 60mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 4h 볼 밀링함으로써, 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 얻었다. 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 100℃에서 12h 베이킹 드라이하여 건조 분말을 얻고, 건조 분말을 도가니 내에 직접 넣은 후 머플 노에 넣어, 고온 용융 공정을 이용하여 1500℃에서 30min 동안 제련하고, 다음으로 고온으로부터 꺼내어 탈이온수에서 물 담금질을 진행하고, 연마 사분 후 알루미노보로실리케이트 유리 분말을 얻었다. 알루미노보로실리케이트 유리 분말의 조성은 질량 백분율로 표 16에 도시된 바와 같으며, 알루미노보로실리케이트 유리 분말의 조성에 대한 측정 방법은 실시예 1과 동일하다.
산화물 Na2O K2O CaO Al2O3 B2O3 SiO2
wt% 0 17.89 0 0 16.27 65.84
50.03g의 Al2O3과 49.97g의 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 측정하여 혼합한 후, 120mL의 무수에탄올과 함께 유성형 볼 밀에 첨가하여 4h 볼 밀링하여 혼합 연마 슬러리를 얻고, 혼합 연마 슬러리를 100℃에서 12h 베이킹 드라이함으로써, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료를 얻었다. 저온 동시 소성 세라믹 혼합 재료에 질량 농도가 8.0%인 폴리비닐알코올 수용액 2mL을 첨가하여, 균일하게 혼합한 후 세라믹 분말을 얻었다. 세라믹 분말에 대해 과립화한 후, 단일축 건식 가압 성형을 통해 세라믹 몸체를 얻었다. 세라믹 몸체를 550℃에서 2h 보온하여 바인더 배출 처리를 진행하고, 바인더 배출 처리된 세라믹 몸체를 900℃에서 2h 소결하고, 실온까지 노내 냉각하여 저온 동시 소성 세라믹을 얻었다.실시예 1~16에 의해 얻은 저온 동시 소성 세라믹 양면을 연마 버니싱하여 직경 10mm, 두께 5mm인 원형기둥모양의 샘플을 얻고, 원형기둥모양의 샘플을 초음파 세척 및 베이킹 드라이한 후, 실온 조건에서 Hakki-Coleman 스플릿 포스트 유전체 공진기(split post dielectric resonator)를 이용하여 15GMz에서 원형기둥모양의 샘플의 유전 상수와 유전 손실을 측정한다.
실시예 1~16에 의해 얻은 저온 동시 소성 세라믹 양면을 연마 버니싱하여 직경 10mm, 두께 2mm인 원형기둥모양의 샘플을 얻고, 양면에 Ag 분말, 수지 및 희석제를 포함하는 Ag 전극 슬러리를 도포한 후, 750℃에서 15min 동안 보온하여 소결하고, 실온까지 노내 냉각함으로써, 전극 두께가 0.08mm인 측정 대기 샘플을 얻었다. 실온에서 LCR 브릿지를 이용하여 1MHz에서 측정 대기 샘플의 유전 상수와 유전 손실을 측정하고, LCR 브릿지는 에질런트(Agilent)의 HP4278A 모델이다.
실온에서 직류 절연 저항 측정기로 실시예 1~16을 측정하여 얻은 저온 동시 소성 세라믹의 절연 저항율에 있어서, 측정 전압은 DC 100V이고, 직류 절연 저항 측정기는 Tonghui회사의 TH2681A 모델이다.
실온 내지 300℃ 사이에서 열팽창 기기로 실시예 1~16을 측정하여 얻은 저온 동시 소성 세라믹의 열팽창 계수에 있어서, 참조 기준은 GJB332A-2004 고체 소자의 선팽창 계수의 측정 방법이다.
실시예 1~16에 의해 얻은 저온 동시 소성 세라믹에 대해 절취, 스크린 인쇄, 적층, 등압 성형, 절단 및 동시 소성 공정을 통해 LTCC 기판을 제조한다. 3점 굴곡 시험(three point bending) 방법을 사용하여 LTCC 기판의 파괴강도를 측정하였으며, 참조 기준은 JC/T676-1997 유리 재료 굽힘 강도의 측정 방법이다.
실시예 1~16의 저온 동시 소성 세라믹과 복합 기판의 성능 파라미터는 표 17에 도시된 바와 같다.
Figure 112019123487436-pct00001
 1 2 3 4 5 6 7 8
유전 상수(1MHz) 7.5 7.5 7.8 8.7 9 7.6 7.8 7.4
유전 손실(1MHz) 0.0017 0.0036 0.0049 0.008 0.0086 0.0067 0.0056 0.0041
유전 상수(15GHz) 7.1 7.2 7.5 8.2 8.4 7.3 7.3 7
유전 손실(15GHz) 0.0033 0.0045 0.0054 0.01 0.014 0.008 0.0065 0.0058
절연 저항율(Ω·m) 1011 1011 1011 1011 1011 1011 1011 1011
소결 온도(℃) 900 900 900 900 900 900 900 900
열팽창 계수(10-6/℃) 5.67 7.4 9.89 7.2 9.34 8.46 7.85 6.8
파괴강도(MPa) 212 193 180 180 175 184 177 159
Figure 112019123487436-pct00002
 9 10 11 12 13 14 15 16
유전 상수(1MHz) 7.7 9.5 8.9 7.7 7.3 6.8 8.5 8.3
유전 손실(1MHz) 0.001 0.0024 0.0020 0.0058 0.006 0.0096 0.005 0.025
유전 상수(15GHz) 7.5 9.2 8.5 7.4 6.9 6.0 7.9 7.8
유전 손실(15GHz) 0.0035 0.0061 0.0058 0.01 0.01 0.01 0.006 0.03
절연 저항율(Ω·m) 1011 1011 1011 1011 1011 1010 1011 109
소결 온도(℃) 900 900 900 900 900 900 900 900
열팽창 계수(10-6/℃) 5.81 9.0 8.6 8.1 6.8 8.3 7.6 11.51
파괴강도(MPa) 190 178 193 175 184 187 163 127
표 17로부터, 실시예 1~15에 의해 얻은 저온 동시 소성 세라믹은 1MHz의 저주파에서 6.8~9.5의 연속 조절 가능한 유전 상수를 구비하고, 유전 손실≤0.0096이며; 15GHz의 마이크로파 고주파에서 6.0~9.2의 연속 조절 가능한 유전 상수를 구비하고, 유전 손실≤0.01라는 점을 알 수 있다. 이로부터, 실시예 1~15에 의해 제조되는 저온 동시 소성 세라믹은 저주파와 고주파에서 각각 낮은 유전 상수와 낮은 유전 손실을 구비하고, 유전 특성이 우수하다는 점을 알 수 있다. 더불어, 저온 동시 소성 세라믹은 Ag 전극과 매칭되는 동시 소성을 구현할 수 있어, 각각의 전기적 성능이 양호함을 유지하게 된다.또한, 실시예 1~15에 의해 제조되는 저온 동시 소성 세라믹은 소결 온도가 900℃이고, 열팽창 계수≤9.89Х10-6/℃, 절연 저항율≥1010Ω·m이다. 이로부터 실시예 1~15에 의해 제조되는 저온 동시 소성 세라믹은 낮은 소결 온도, 낮은 열팽창 계수 및 높은 절연 저항율을 구비하여, low-k인 LTCC 재료의 성능 수요를 만족하게 된다는 점을 알 수 있다.
실시예 1~9로부터, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재에서 각 조성의 상대적 함량을 조절함으로써, 저온 동시 소성 세라믹의 유전 특성, 소결 온도, 열팽창 계수 등 성능에 대한 일련의 제어를 구현할 수 있다는 점을 알 수 있고; 실시예 10~15로부터, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재와 Al2O3의 배합비를 조절함으로써, 저온 동시 소성 세라믹의 유전 특성, 소결 온도, 열팽창 계수 등 성능에 대한 일련의 제어를 구현할 수도 있어, 최종적으로 생산 수요에 적합한 저온 동시 소성 세라믹을 제조하게 된다는 점을 알 수 있다.
실시예 1~15로부터, 저온 동시 소성 세라믹에 의해 제조되는 복합 기판은 파괴강도≥159Mpa로, 우수한 기계적 성능과 양호한 LTCC 공정 매칭성을 구비하여, LTCC의 low-k 기판 분야에서 더 우수한 실용성을 구비하게 된다는 점을 알 수 있다.
실시예 1~16로부터, 실시예 1~15에 의해 제조되는 저온 동시 소성 세라믹은 실시예 16에 비해 유전 특성이 더 우수하고, 열팽창 계수가 더 낮으며, 절연 저항율이 더 높고, 열팽창 계수가 더 작다는 점을 알 수 있다. 더불어, 실시예 1~15의 저온 동시 소성 세라믹에 의해 제조되는 복합 기판은 실시예 16에 비해 파괴강도가 더 높다.
상술한 바와 같이, 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재는 성능이 우수하여, low-k 기판 재료로서 LTCC 패키지 기판 분야의 사용에 적합하다.
이상 실시예의 각 기술적 특징은 임의의 조합으로 진행될 수 있으며, 설명의 간결함을 위해, 상기 실시예의 각 기술적 특징의 모든 가능한 조합에 대해 설명하기 않았으나, 이러한 기술적 특징의 조합에는 모순이 존재하지 않고, 모두 본 명세서에 기재된 범위에 해당되는 것으로 간주해야 한다.
이상 실시예에서는 본 발명의 몇 종류의 실시 방식만을 표현하였을 뿐이며, 설명이 비교적으로 구체적과 상세하지만, 이로써 발명의 특허 범위가 제한되는 것으로 이해해서는 아니된다. 본 기술 분야의 기술자에게 있어서, 본 발명의 사상을 벗어나지 않는 전제 하에 다 수의 변형과 개선을 할 수도 있으며, 이는 모두 본 발명의 보호 범위에 해당된다는 점을 지적해야 한다. 따라서, 본 발명 특허의 보호 범위는 첨부된 청구 범위를 기준으로 해야될 것이다.

Claims (14)

  1. 저온 동시 소성 세라믹에 사용되는 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재에 있어서, 아래의 산화물을 기준으로 질량 백분율로 표시하면 다음의 조성을 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재.
    Na2O 0.41%~1.15%；
    K2O 14.15%~23.67%；
    CaO 1.17%~4.10%；
    Al2O3 0 초과, 2.56% 이하；
    B2O3 13.19%~20.00%；
    SiO2 53.47%~67.17%.
  2. 제 1 항에 있어서,
    다음의 조성을 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재.
    Na2O 0.62%~0.98%；
    K2O 14.96%~22.80%；
    CaO 1.82%~4.10%；
    Al2O3 0 초과, 2.22% 이하；
    B2O3 14.87%~18.33%；
    SiO2 53.47%~67.17%.
  3. 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료에 있어서,
    질량 백분율로 35%~65%의 Al2O3과 35%~65%의 제 1 항 및 제 2 항 중 어느 한 항에 따른 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 포함하는 것을 특징으로 하는 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료.
  4. 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료에 있어서,
    질량 백분율로 41.69%~62.53%의 Al2O3과 37.47%~58.31%의 제 1 항 및 제 2 항 중 어느 한 항에 따른 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 포함하는 것을 특징으로 하는 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료.
  5. 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 제조 방법에 있어서,
    제 1 항 내지 제 2 항 중 어느 한 항에 따른 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재 중 각 원소의 배합비에 따라 Na 소스, K 소스, Ca 소스, Al 소스, B 소스 및 Si 소스의 무게를 측정하고, 혼합한 후 연마 처리를 진행함으로써, 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리를 얻는 단계;
    상기 알루미노보로실리케이트 미네랄 연마 슬러리에 대해 건조 처리를 진행하여 건조 분말을 얻는 단계;
    상기 건조 분말에 바인더를 첨가하고, 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻는 단계; 및
    상기 혼합 분말을 700℃~850℃에서 소성하여 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 연마 처리는 볼 밀링으로, 상기 볼 밀링의 매개체는 무수에탄올인 것을 특징으로 하는 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 제조 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 연마 처리의 시간은 2h~8h인 것을 특징으로 하는 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 제조 방법.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 건조 처리의 방식은 베이킹 드라이이고, 상기 건조 처리의 온도는 70℃~100℃인 것을 특징으로 하는 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 제조 방법.
  9. 제 5 항에 있어서,
    상기 바인더는 폴리비닐알코올 및 폴리비닐부티랄 중의 적어도 하나로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 제조 방법.
  10. 제 5 항에 있어서,
    상기 혼합 분말을 700℃~850℃에서 소성하는 단계는 구체적으로: 상기 혼합 분말을 머플 노에 방치한 후, 대기 조건에서 1h~5h 소성하는 것을 특징으로 하는 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재의 제조 방법.
  11. 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료의 제조 방법에 있어서,
    질량 백분율로, 35%~65%의 Al2O3과 35%~65%의 제 1 항 및 제 2 항 중 어느 한 항에 따른 알루미노보로실리케이트 미네랄 소재를 혼합한 후 연마 처리를 진행함으로써, 혼합 연마 슬러리를 얻는 단계; 및
    상기 혼합 연마 슬러리에 대해 건조 처리를 진행하여, 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료를 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료의 제조 방법.
  12. 저온 동시 소성 세라믹에 있어서, 제 3 항에 따른 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료로 제조되는 것을 특징으로 하는 저온 동시 소성 세라믹.
  13. 저온 동시 소성 세라믹의 제조 방법에 있어서,
    제 3 항에 따른 저온 동시 소성 세라믹 복합 재료에 바인더를 첨가하고, 혼합한 후 세라믹 분말을 얻는 단계;
    상기 세라믹 분말을 500℃~600℃에서 2h~3h 보온하여, 바인더 배출 처리를 진행하는 단계;
    바인더 배출 처리된 상기 세라믹 분말을 850℃~950℃에서 소결하여 저온 동시 소성 세라믹을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 저온 동시 소성 세라믹의 제조 방법.
  14. 복합 기판에 있어서, 제 12 항에 따른 저온 동시 소성 세라믹에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 복합 기판.
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Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107473717B (zh) * 2017-07-26 2019-12-20 广东风华高新科技股份有限公司 硼铝硅酸盐矿物材料、低温共烧陶瓷复合材料、低温共烧陶瓷、复合基板及其制备方法
CN108358615B (zh) * 2018-03-06 2020-08-11 临沂金成电子有限公司 一种低介电常数的陶瓷材料及其制备方法
CN108863324B (zh) * 2018-05-16 2021-06-11 西南交通大学 一种可降解低温共烧陶瓷及其制备方法
CN108996902B (zh) * 2018-09-19 2021-10-26 深圳市晶特智造科技有限公司 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法
CN110128114B (zh) * 2019-05-09 2021-12-21 深圳市信维通信股份有限公司 一种低温共烧陶瓷介质材料及其制备方法
CN111848145B (zh) * 2020-07-09 2022-10-21 中国电子科技集团公司第四十三研究所 无机瓷粉及其制备方法、ltcc生瓷带
CN115210195B (zh) * 2020-09-14 2023-03-21 冈本硝子株式会社 低温共烧基板用组合物
CN112979169A (zh) * 2020-10-14 2021-06-18 温州大学 一种Ce：YAGG复合玻璃材料及其制备和应用
CN113372103B (zh) * 2021-07-13 2023-01-20 中国振华集团云科电子有限公司 一种低介电低高频损耗ltcc陶瓷材料及其制备方法
CN114180939B (zh) * 2021-12-28 2022-09-20 南京工程学院 一种低介、低损耗硼化物ltcc材料及其制备方法
CN115010489B (zh) * 2022-05-18 2023-03-31 中国地质大学（武汉） 一种矿物基微波介质陶瓷材料及其制备方法和应用
CN115124329B (zh) * 2022-06-27 2023-08-08 清华大学深圳国际研究生院 一种ltcc基板及其制备方法
CN115557784B (zh) * 2022-07-20 2023-07-11 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种mzta陶瓷材料及其制备方法和应用
CN115504814B (zh) * 2022-10-10 2023-06-06 华东理工大学 一种电子逸出冷却热防护材料及其制备方法
CN116375460B (zh) * 2023-01-05 2024-02-02 韩山师范学院 一种基于铝硅酸盐准矿物的耐高温陶瓷及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1992016096A1 (en) 1991-02-27 1992-09-17 David Sarnoff Research Center, Inc. Low temperature co-fired multilayer ceramic circuit boards with silver conductors
JP2007031177A (ja) 2005-07-22 2007-02-08 Ngk Spark Plug Co Ltd 積層セラミック部品及びその製造方法
JP2014036118A (ja) 2012-08-09 2014-02-24 Asahi Glass Co Ltd 発光装置および照明光学系

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04130052A (ja) * 1990-06-13 1992-05-01 Mitsui Mining Co Ltd セラミック基板用原料組成物およびそれを用いた基板の製造方法
JP2002025762A (ja) * 2000-07-04 2002-01-25 Nippon Electric Glass Co Ltd 無機ｅｌディスプレイガラス基板
US20030047849A1 (en) * 2001-09-11 2003-03-13 Motorola, Inc. Method of modifying the temperature stability of a low temperature cofired ceramics (LTCC)
US6835682B2 (en) * 2002-06-04 2004-12-28 E. I. Du Pont De Nemours And Company High thermal expansion glass and tape composition
JPWO2004041740A1 (ja) * 2002-11-07 2006-03-09 Hoya株式会社 情報記録媒体用基板ならびに情報記録媒体およびその製造方法
EP1679288B1 (en) * 2003-10-20 2011-03-23 Nippon Electric Glass Co., Ltd Method for producing glass article
US7937969B2 (en) * 2004-08-26 2011-05-10 Carty William M Selective batching for boron-containing glasses
CN1304335C (zh) * 2005-06-20 2007-03-14 清华大学 一种低温共烧陶瓷及其制备方法
JP5354445B2 (ja) * 2008-06-25 2013-11-27 日本電気硝子株式会社 金属被覆用ガラス及び半導体封止材料
US8993806B2 (en) * 2010-03-19 2015-03-31 The Regents Of The University Of Colorado, A Body Corporate Organic porous materials comprising shape-persistent three-dimensional molecular cage building blocks
JP5655375B2 (ja) * 2010-05-31 2015-01-21 旭硝子株式会社 ガラスセラミックス組成物、発光ダイオード素子用基板および発光装置。
CN102503137A (zh) * 2011-10-13 2012-06-20 天津大学 一种钙铝硼硅系玻璃+熔融石英体系低温共烧陶瓷材料及其制备方法
CN103145336B (zh) * 2013-04-23 2015-08-12 蚌埠玻璃工业设计研究院 一种硼硅酸盐玻璃及球形氧化铝低温共烧陶瓷生瓷带及其制备方法
CN107473717B (zh) * 2017-07-26 2019-12-20 广东风华高新科技股份有限公司 硼铝硅酸盐矿物材料、低温共烧陶瓷复合材料、低温共烧陶瓷、复合基板及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1992016096A1 (en) 1991-02-27 1992-09-17 David Sarnoff Research Center, Inc. Low temperature co-fired multilayer ceramic circuit boards with silver conductors
JP2007031177A (ja) 2005-07-22 2007-02-08 Ngk Spark Plug Co Ltd 積層セラミック部品及びその製造方法
JP2014036118A (ja) 2012-08-09 2014-02-24 Asahi Glass Co Ltd 発光装置および照明光学系

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