JP5073064B2 - 低温同時焼成セラミック粉末及び特別な原料、並びにその使用 - Google Patents
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Description
無水AlF3及び結晶水を有するAlF3が使用できる。
無水AlF3は市販のものでもよい。AlF3が結晶水を有するAlF3の場合、無水AlF3は次のとおり得られる:NH4Fの保護雰囲気下、分析的に純粋な(▲将▼分析▲純▼的(中国語原文))AlF3・3H2Oが450℃〜550℃、1時間〜2時間で焼成されて無水AlF3を得る。該方法により無水AlF3を調製すると、低温同時焼成セラミック粉末の作製費用を大幅に削減できる。
1)AlF3・3H2OをNH4Fの保護雰囲気下、450℃で1時間焼成して、結晶水を除去し無水AlF3を得る。
2)下記組成に従って各成分を秤量する。
SiO2: 55g
無水AlF3: 35g
上記混合粉末材料をボールミルに入れ、混合材料の総重量の約2倍の無水エタノールを添加する。混合物を24時間ボールミルで粉砕後、オーブン(68℃)で乾燥する。得られた混合粉末を、1,400℃で溶融ガラスに融解し、急冷し、乾燥、粉砕した後、80メッシュスクリーンに通す。そして、得られたガラス粉末を再びボールミルに入れ、水(ガラス粉末重量の約2倍)を加える。ボールミルで24時間粉砕、乾燥後、フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料を得る。
実施例1の微結晶ガラスの性能は次の通りである。
誘電率及び誘電損失をHP4278Aインピーダンスアナライザーで測定する。焼成前後のサンプルの直径を直接測定することで、サンプルの半径方向収縮率を得る。水中置換法(アルキメデス法)を用いてサンプルの密度を測定する。熱膨張係数をNETZSCH DIL 402 PC熱分析計を用いて測定する。
サンプルの誘電率εr(1MHz)が4.5と検出され、誘電損失tanδ(1MHz):0.0017、半径方向収縮率:12.0%、密度:2.65g/cm3、熱膨張係数(20℃〜200℃):7.5ppm/℃、3点曲げ強さ:120MPaである。
1)AlF3・3H2OをNH4Fの保護雰囲気下、500℃で1時間焼成して、結晶水を除去し無水AlF3を得る。
2)下記組成に従って各成分を秤量する。
SiO2: 50g
無水AlF3: 30g
調整剤:CaF2 15g
上記混合粉末材料をボールミルに入れ、混合材料の総重量の約1.5倍の無水エタノールを添加する。混合物を24時間ボールミルで粉砕後、オーブン(68℃)で乾燥する。得られた混合粉末を、1,200℃で溶融ガラスに融解し、急冷し、乾燥、粉砕した後、80メッシュスクリーンに通す。そして、得られたガラス粉末を再びボールミルに入れ、水(ガラス粉末重量の約2.5倍)を加える。ボールミルで24時間粉砕、乾燥後、フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料を得る。
実施例2の微結晶ガラスの性能は次の通りである。
誘電率及び誘電損失をHP4278Aインピーダンスアナライザーで測定する。焼成前後のサンプルの直径を直接測定することで、サンプルの半径方向収縮率を得る。水中置換法(アルキメデス法)を用いてサンプルの密度を測定し、熱膨張係数をNETZSCH DIL 402 PC熱分析計を用いて測定する。
サンプルの誘電率εr(1MHz)が5.0と検出され、誘電損失tanδ(1MHz):0.0015、半径方向収縮率:16.8%、密度:2.70g/cm3、熱膨張係数(20℃〜200℃):8.0ppm/℃、3点曲げ強さ:190MPaである。
1)AlF3・3H2OをNH4Fの保護雰囲気下、500℃で1時間焼成して、結晶水を除去し無水AlF3を得る。
2)下記組成に従って各成分を秤量する。
SiO2: 60g
無水AlF3: 15g
調整剤: BaF2 5g,CaF2 5g,MgO 10g
上記混合粉末材料をボールミルに入れ、混合材料の総重量の約2倍の無水エタノールを添加する。混合物を24時間ボールミルで粉砕後、オーブン(68℃)で乾燥する。得られた混合粉末を、1,400℃で溶融ガラスに融解し、急冷し、乾燥、粉砕した後、80メッシュスクリーンに通す。そして、得られたガラス粉末を再びボールミルに入れ、水(ガラス粉末重量の約1.5倍)を加える。ボールミルで48時間粉砕、乾燥後、フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料を得る。
実施例3の微結晶ガラスの性能は次の通りである。
誘電率及び誘電損失をHP4278Aインピーダンスアナライザーで測定する。焼成前後のサンプルの直径を直接測定することで、サンプルの半径方向収縮率を得る。水中置換法(アルキメデス法)を用いてサンプルの密度を測定し、熱膨張係数をNETZSCH DIL 402 PC熱分析計を用いて測定する。
サンプルの誘電率εr(1MHz)が6.5と検出され、誘電損失tanδ(1MHz):0.0007、半径方向収縮率:14.0%、密度:2.68g/cm3、熱膨張係数(CTE)(20℃〜200℃):8.3ppm/℃、3点曲げ強さ:174MPaである。
1)AlF3・3H2OをNH4Fの保護雰囲気下、550℃で2時間焼成して、結晶水を除去し無水AlF3を得る。
2)下記組成に従って各成分を秤量する。
SiO2: 50g
無水AlF3: 40g
調整剤: MgF2 10g,CaO 3g,NaF 2g
上記混合粉末材料をボールミルに入れ、混合材料の総重量の約2.5倍の無水エタノールを添加する。混合物を24時間ボールミルで粉砕後、オーブン(68℃)で乾燥する。得られた混合粉末を、1,350℃で溶融ガラスに融解し、急冷し、乾燥、粉砕した後、80メッシュスクリーンに通す。そして、得られたガラス粉末を再びボールミルに入れ、水(ガラス粉末重量の約2.5倍)を加える。ボールミルで40時間粉砕、乾燥後、フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料を得る。
実施例4の微結晶ガラスの性能は次の通りである。
誘電率及び誘電損失をHP4278Aインピーダンスアナライザーで測定する。焼成前後のサンプルの直径を直接測定することで、サンプルの半径方向収縮率を得る。水中置換法(アルキメデス法)を用いてサンプルの密度を測定し、熱膨張係数をNETZSCH DIL 402 PC熱分析計を用いて測定する。
サンプルの誘電率εr(1MHz)が5.8と検出され、誘電損失tanδ(1MHz):0.0014、半径方向収縮率:17.0%、密度:2.60g/cm3、熱膨張係数(CTE)(20℃〜200℃):6.0ppm/℃、3点曲げ強さ:150MPaである。
1)AlF3・3H2OをNH4Fの保護雰囲気下、500℃で1.5時間焼成して、結晶水を除去し無水AlF3を得る。
2)下記組成に従って各成分を秤量する。
SiO2: 40g
無水AlF3: 40g
調整剤: BaF2 20g,CaF2 5g
上記混合粉末材料をボールミルに入れ、混合材料の総重量の約2倍の無水エタノールを
添加する。混合物を24時間ボールミルで粉砕後、オーブン(68℃)で乾燥する。得られた混合粉末を、1,350℃で溶融ガラスに融解し、急冷し、乾燥、粉砕した後、80メッシュスクリーンに通す。そして、得られたガラス粉末を再びボールミルに入れ、水(ガラス粉末重量の約1.5倍)を加える。ボールミルで48時間粉砕、乾燥後、フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料を得る。
実施例5の微結晶ガラスの性能は次の通りである。
誘電率及び誘電損失をHP4278Aインピーダンスアナライザーで測定する。焼成前後のサンプルの直径を直接測定することで、サンプルの半径方向収縮率を得る。水中置換法(アルキメデス法)を用いてサンプルの密度を測定し、熱膨張係数をNETZSCH DIL 402 PC熱分析計を用いて測定する。
サンプルの誘電率εr(1MHz)が7.3と検出され、誘電損失tanδ(1MHz):0.0008、半径方向収縮率:15.0%、密度:2.80g/cm3、熱膨張係数(CTE)(20℃〜200℃):5.5ppm/℃、3点曲げ強さ:226MPaである。
1)AlF3・3H2OをNH4Fの保護雰囲気下、500℃で1.5時間焼成して、結晶水を除去し無水AlF3を得る。
2)下記組成に従って各成分を秤量する。
SiO2: 40g
無水AlF3: 30g
調整剤: BaF2 5g,CaF2 20g,Al2O3 5g
上記混合粉末材料をボールミルに入れ、混合材料の総重量の約2倍の無水エタノールを添加する。混合物を24時間ボールミルで粉砕後、オーブン(68℃)で乾燥する。得られた混合粉末を、1,250℃で溶融ガラスに融解し、急冷し、乾燥、粉砕した後、80メッシュスクリーンに通す。そして、得られたガラス粉末を再びボールミルに入れ、水(ガラス粉末重量の約2倍)を加える。ボールミルで30時間粉砕、乾燥後、フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料を得る。
実施例6の微結晶ガラスの性能は次の通りである。
誘電率及び誘電損失をHP4278Aインピーダンスアナライザーで測定する。焼成前後のサンプルの直径を直接測定することで、サンプルの半径方向収縮率を得る。水中置換法(アルキメデス法)を用いてサンプルの密度を測定し、熱膨張係数をNETZSCH DIL 402 PC熱分析計を用いて測定する。
サンプルの誘電率εr(1MHz)が8.5と検出され、誘電損失tanδ(1MHz):0.0019、半径方向収縮率:16.5%、密度:2.85g/cm3、熱膨張係数(CTE)(20℃〜200℃):6.5ppm/℃、3点曲げ強さ:250MPaである。
1)AlF3・3H2OをNH4Fの保護雰囲気下、450℃で2時間焼成して、結晶水を除去し無水AlF3を得る。
2)下記組成に従って各成分を秤量する。
SiO2: 35g
無水AlF3: 35g
調整剤: MgO 5g,CaF2 15g,CaO 10g
上記混合粉末材料をボールミルに入れ、混合材料の総重量の約1.5倍の無水エタノールを添加する。混合物を24時間ボールミルで粉砕後、オーブン(68℃)で乾燥する。得られた混合粉末を、1,250℃で溶融ガラスに融解し、急冷し、乾燥、粉砕した後、80メッシュスクリーンに通す。そして、得られたガラス粉末を再びボールミルに入れ、水(ガラス粉末重量の約2倍)を加える。ボールミルで36時間粉砕、乾燥後、フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料を得る。
実施例7の微結晶ガラスの性能は次の通りである。
誘電率及び誘電損失をHP4278Aインピーダンスアナライザーで測定する。焼成前後のサンプルの直径を直接測定することで、サンプルの半径方向収縮率を得る。水中置換法(アルキメデス法)を用いてサンプルの密度を測定し、熱膨張係数をNETZSCH DIL 402 PC熱分析計を用いて測定する。
サンプルの誘電率εr(1MHz)が10.0と検出され、誘電損失tanδ(1MHz):0.0010、半径方向収縮率:15.5%、密度:2.75g/cm3、熱膨張係数(CTE)(20℃〜200℃):8.5ppm/℃、3点曲げ強さ:200MPaである。
1)AlF3・3H2OをNH4Fの保護雰囲気下、450℃で1時間焼成して、結晶水を除去し無水AlF3を得る。
2)下記組成に従って各成分を秤量する。
SiO2: 20g
無水AlF3: 50g
調整剤: Al2O3 15g,LiF 3g,MgF2 12g
上記混合粉末材料をボールミルに入れ、混合材料の総重量の約1.5倍の無水エタノールを添加する。混合物を12時間ボールミルで粉砕後、オーブン(68℃)で乾燥する。得られた混合粉末を、1,200℃で溶融ガラスに融解し、急冷し、乾燥、粉砕した後、80メッシュスクリーンに通す。そして、得られたガラス粉末を再びボールミルに入れ、水(ガラス粉末重量の約1.5倍)を加える。ボールミルで45時間粉砕、乾燥後、フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料を得る。
実施例8の微結晶ガラスの性能は次の通りである。
誘電率及び誘電損失をHP4278Aインピーダンスアナライザーで測定する。焼成前後のサンプルの直径を直接測定することで、サンプルの半径方向収縮率を得る。水中置換法(アルキメデス法)を用いてサンプルの密度を測定し、熱膨張係数をNETZSCH DIL 402 PC熱分析計を用いて測定する。
サンプルの誘電率εr(1MHz)が7.0と検出され、誘電損失tanδ(1MHz):0.0011、半径方向収縮率:16.5%、密度:2.77g/cm3、熱膨張係数(CTE)(20℃〜200℃):7.5ppm/℃、3点曲げ強さ:180MPaである。
1)AlF3・3H2OをNH4Fの保護雰囲気下、500℃で1.5時間焼成して、結晶水を除去し無水AlF3を得る。
2)下記組成に従って各成分を秤量する。
SiO2: 80g
無水AlF3: 10g
調整剤: LiF 5g,CaF2 10g
上記混合粉末材料をボールミルに入れ、混合材料の総重量の約1.5倍の無水エタノールを添加する。混合物は20時間ボールミルで粉砕後、オーブン(68℃)で乾燥する。得られた混合粉末を、1,400℃で溶融ガラスに融解し、急冷し、乾燥、粉砕した後、80メッシュスクリーンに通す。そして、得られたガラス粉末を再びボールミルに入れ、水(ガラス粉末重量の約2.0倍)を加える。ボールミルで36時間粉砕、乾燥後、フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料を得る。
実施例9の微結晶ガラスの性能は次の通りである。
誘電率及び誘電損失をHP4278Aインピーダンスアナライザーで測定する。焼成前後のサンプルの直径を直接測定することで、サンプルの半径方向収縮率を得る。水中置換法(アルキメデス法)を用いてサンプルの密度を測定し、熱膨張係数をNETZSCH DIL 402 PC熱分析計を用いて測定する。
サンプルの誘電率εr(1MHz)が4.9と検出され、誘電損失tanδ(1MHz):0.0016、半径方向収縮率:17.5%、密度:2.67g/cm3、熱膨張係数(CTE)(20℃〜200℃):5.0ppm/℃、3点曲げ強さ:120MPaである。
1)焼成温度が低い。セラミック粉末材料の各組成比を変えることで、保護雰囲気下でない場合、焼成温度が750℃〜850℃である。
2)焼成セラミックの誘電率、焼成収縮率が制御でき、且つ誘電損失が低い。系の成分組成比を制御、及び焼成中の結晶相の量を制御することで、系の組成比を変えながら、焼成収縮率が10%〜20%、誘電率が4.5〜10(1MHz)で制御され、且つ誘電損率をより低くできる。
3)低費用である。費用は、市販の無水AlF3に換えて熱処理したAlF3・3H2Oを用いることで大幅に削減され、他の材料もまた低費用になる。
4)セラミック粉末によって調製されたセラミックブロックの強度及び熱物性が適切である。3点曲げ強さが100MPa〜250MPa、熱膨張係数が5ppm/℃〜9ppm/℃(20℃〜200℃)であり、GaAsチップの熱膨張係数に数値的に近似である。
5)調製プロセスが単純である。従来のガラス溶融方法、及び結晶ガラス調製方法で調製したセラミック粉末を、接着剤を加えた後で直接焼成してセラミック又は他の材料としてもよい。
6)本発明の低温同時焼成セラミック粉末はLTCC基板、共振器等の電子装置、及び他の分野のマイクロエレクトロニクス・パッケージングに使用してもよい。
Claims (6)
- セラミック粉末の調製に使用される原料であって、
20質量部〜80質量部のSiO2 、
10質量部〜50質量部のAlF3 、及び
0質量部を超え30質量部以下の調整剤
を組成として含み、無水AlF3に基づいて前記AlF3の質量部が計算される原料であって、
前記調整剤が、少なくともBaF 2 、CaF 2 、CaO、MgO、Al 2 O 3 、MgF 2 、LiF及びNaFのいずれかを含むことを特徴とする原料。 - 請求項1に記載の原料を用いるセラミック粉末の調製方法であって、
10質量部〜50質量部の無水AlF 3 、20質量部〜80質量部のSiO 2 、並びに0質量部を超え30質量部以下であり、かつ、少なくともBaF 2 、CaF 2 、CaO、MgO、Al 2 O 3 、MgF 2 、LiF及びNaFのいずれかを含む調整剤の混合物を混合及び粉砕し、1,200℃〜1,400℃で溶融ガラスに融解し、急冷してセラミック粉末を得ることを特徴とするセラミック粉末の調製方法。 - 混合物の混合及び粉砕が、該混合物の質量の1.5倍〜2.5倍のエタノールを前記混合物に加え、ボールミルで1時間〜48時間粉砕する手順に従って行われる請求項2に記載のセラミック粉末の調製方法。
- 得られたセラミック粉末を80メッシュスクリーンに通し、前記セラミック粉末の質量の1.5倍〜2.5倍のエタノール又は水を加え、ボールミルで24時間〜48時間粉砕し、乾燥する工程を更に含む請求項2から3のいずれかに記載のセラミック粉末の調製方法。
- 請求項2から4のいずれかに記載のセラミック粉末の調製方法により作製されることを特徴とするセラミック粉末。
- 請求項5に記載のセラミック粉末を、低温同時焼成セラミック基板及び共振器の調製、並びにマイクロエレクトロニクス・パッケージングに使用することを特徴とするセラミック粉末の使用。
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