JP5073064B2 - 低温同時焼成セラミック粉末及び特別な原料、並びにその使用 - Google Patents

低温同時焼成セラミック粉末及び特別な原料、並びにその使用 Download PDF

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Description

本発明は、低温同時焼成セラミック粉末及び特別な原料、並びにその使用に関する。
近年、急速な半導体技術の開発に伴い、電子部品は、最小化、集積化、及び高周波化に向けて絶え間なく開発されている。900℃以下で銀等の導電体と共に低温同時焼成可能なセラミック材料を適切に選択して、多層素子を製造する、又は受動素子を多層回路基板に内蔵化する機能モジュールを作製することは、上記傾向の必要条件になっている。受動集積部品の主要な誘電体としての低温同時焼成セラミックもまた、重要な開発傾向となっている。
最近、適切な量の焼成補助材料(低融点酸化物又は低融点ガラス)を誘電性セラミック系に導入後、主に液相焼成メカニズムを使用して、低温同時焼成セラミック(LTCC)が材料の高密度化を促進する。
例えば、ZnO−B−SiOガラス等をBaO−TiO−WO系に加えることで、焼成温度を1,000℃に下げることができ(特許文献1)、SiO−B系ガラスをCaZrO−SrTiO系に加えることで、焼成温度を1,000℃下げることが出来る。しかしながら、焼成補助材料が焼成温度を下げる能力には限界があり、焼成補助材料が多すぎると、誘電損失の増大等、装置の性能にも影響を与える。低い焼成温度を有し、誘電体性能を容易に制御した電子セラミック材料を得るために、容易に低温同時焼成可能な以下のセラミック材料系が注目されている。例えば、Bi−Zn−Nb−O系(特許文献2)、Zr−Ti−Zn−O系(特許文献3及び4)、ZnNb及びZnTa固溶体、又はMgNb及びMgTa(特許文献5〜8)、Zn−Nb−O系(特許文献9)、ZnTiO(特許文献10及び11)、(Ba1−xSrLiNb3−yTa12(特許文献12)、BaNd2+xTi14+1.5x(特許文献13)、Ba−Ti−Ge−Si(特許文献14)、Li2+xNb3xTi1−4x(特許文献15及び16)、Zn(1−x)Nb6−xTiO(特許文献17)、Bi(Nb1−x)O(特許文献18)、BiXZn2(1−X)Nb2−X(特許文献19及び20)、(Bi3xZn2−3x)(Znx−y/3Nb2−x−2y/3Ma)O及び(Bi3xZn2−3x)(ZnNb2−x−yMb)O、式中、Ma=Sn4+、Zr4+、Mb=Sb5+、Ta5+、Mo5+(特許文献21)、(Bi3x2−3x)(ZnNb2−x)O、式中、MはZn2+、Ca2+、又はCd2+、又はSr2+(特許文献22)等が挙げられる。これらの材料系自体の焼成温度は低く、概して、950℃〜1,150℃である。約900℃での低温焼成は、少量のガラス、又は低融点酸化物(例えば、Bi、ZnO、CuO、V等)を混ぜることで達成できる。
しかしながら、低融点調整剤を導入すると、プロセスの複雑化等に加えて、焼成後の材料の機械的強度の低下、より大きい誘電体損失等の問題が起こり得る。したがって、単純な成分を有する低温同時焼成セラミックの開発が真に必要とされている。
特開平10−294020号公報 仏国特許出願公開第2845685−A1号明細書 米国特許出願公開第2003116891−A1号明細書 米国特許第6762142−B2号明細書 米国特許第5756412−A号明細書 韓国特許出願公開第98001965−A号明細書 韓国特許出願公開第99008479−A号明細書 韓国特許公告第203515−B1号公報 特開平7−169330号公報 中国特許第1773631号明細書 国際公開第WO2005/085154−A1パンフレット 中国特許第1793004号明細書 中国特許第1634800号明細書 特開平2000−239061号公報 中国特許第1821171号明細書 中国特許第1915904号明細書 韓国特許29499/98号明細書 中国特許第1793035号明細書 中国特許第1089247号明細書 中国特許第1107128号明細書 中国特許第1431166号明細書 中国特許第1792999号明細書
本発明は、低温同時焼成セラミック粉末及び低温同時焼成セラミック粉末用特別原料、並びにその調製方法の提供を目的とする。
本発明で提供される低温同時焼成セラミック粉末を調製する原料は、組成で、SiOを20質量部〜80質量部、AlFを10質量部〜50質量部含み、AlFの質量部は、無水AlFの質量部に基づいて計算される。
もちろん、組成は、また、SiO及びAlFのみからなっていてもよい。
無水AlF及び結晶水を有するAlFが使用できる。
無水AlFは市販のものでもよい。AlFが結晶水を有するAlFの場合、無水AlFは次のとおり得られる:NHFの保護雰囲気下、分析的に純粋な(▲将▼分析▲純▼的(中国語原文))AlF・3HOが450℃〜550℃、1時間〜2時間で焼成されて無水AlFを得る。該方法により無水AlFを調製すると、低温同時焼成セラミック粉末の作製費用を大幅に削減できる。
原料の組成は、0質量部を超え30質量部以下の調整剤を更に含み、該調整剤が、少なくとも金属フッ化物及び金属酸化物のいずれか1つである。
特に、調整剤は、BaF、CaF、CaO、MgO、Al、MgF、LiF及びNaFの少なくとも1つであってもよい。
本発明で提供されるフッ素ドープSi−Alガラスを母体とする低温同時焼成セラミック粉末の調製方法は、無水AlF及びSiOの混合物を混合及び粉砕し、混合物を1,200℃〜1,400℃で溶融ガラスに融解し、そして、急冷してセラミック粉末を得る。
混合物の混合及び粉砕は、次の手順で行われる。混合物重量の1.5倍〜2.0倍の量のエタノールが混合物に加えられ、混合物がボールミルで1時間〜48時間、好ましくは、15時間〜30時間粉砕される。
前記調整方法は、更に、次の工程を含む。粉砕後、得られたセラミック粉末を80メッシュスクリーンに通し、セラミック粉末質量の1.5倍〜2.5倍のエタノール又は水を加え、ボールミルで24時間〜48時間粉砕し、乾燥する。
混合物は、調整剤を更に含み、該調整剤の質量部は、0を超え30以下であり、前記調整剤は、少なくとも金属フッ化物及び金属酸化物のいずれか1つである。
特に、調整剤は、BaF、CaF、CaO、MgO、Al、MgF、LiF及びNaFの少なくとも1つであってもよい。
本発明で提供されるフッ素ドープSi−Alガラスを母体とする低温同時焼成セラミック粉末の調製方法を用いて調製されたセラミック粉末もまた、本発明により保護される内容に属する。
本発明に記載のセラミック粉末は、セラミック及び、低温同時焼成セラミック基板、共振器等の電子装置の調製に使用してもよく、また、マイクロエレクトロニクス・パッケージングに用いてもよい。
例えば、セラミックは次のように調製される。本発明で提供されるセラミック粉末、及び接着剤を混合し、未焼結片を調製し、750℃〜850℃で2時間〜4時間焼成してセラミックを得る。
接着剤は、詳細には、ポリビニルアルコール、又は一般的に使用される接着剤であってもよい。
セラミック粉末の焼成収縮率を改善及び制御するため、並びにセラミック粉末で調製されるセラミックブロックの性能、例えば、誘電率、強度及び熱膨張率等を改善するために、セラミック粉末原料の成分比を変えることで、本発明は、LTCCプロセスをより良好に達成できる。システム材料(セラミック粉末)は、LTCC基板材料、又は他のパッケージング材料に使用してもよい。
特に記載のない限り下記の実施例の実験方法は、従来の方法である。
実施例1 セラミック粉末及びセラミックの調製
1)AlF・3HOをNHFの保護雰囲気下、450℃で1時間焼成して、結晶水を除去し無水AlFを得る。
2)下記組成に従って各成分を秤量する。
SiO: 55g
無水AlF: 35g
上記混合粉末材料をボールミルに入れ、混合材料の総重量の約2倍の無水エタノールを添加する。混合物を24時間ボールミルで粉砕後、オーブン(68℃)で乾燥する。得られた混合粉末を、1,400℃で溶融ガラスに融解し、急冷し、乾燥、粉砕した後、80メッシュスクリーンに通す。そして、得られたガラス粉末を再びボールミルに入れ、水(ガラス粉末重量の約2倍)を加える。ボールミルで24時間粉砕、乾燥後、フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料を得る。
従来のセラミック調製方法を使用して、接着剤としてポリビニルアルコールPVA(質量含有率:10%、平均重合度1,750±50)を前記工程2)で調製したセラミック原料に加える。粒子を作製した後、未焼結片を従来の方法で調製し、850℃で2時間焼成する。焼成微結晶ガラス片を銀で被覆する。銀を焼成後、性能を試験する。
実施例1の微結晶ガラスの性能は次の通りである。
誘電率及び誘電損失をHP4278Aインピーダンスアナライザーで測定する。焼成前後のサンプルの直径を直接測定することで、サンプルの半径方向収縮率を得る。水中置換法(アルキメデス法)を用いてサンプルの密度を測定する。熱膨張係数をNETZSCH DIL 402 PC熱分析計を用いて測定する。
サンプルの誘電率ε(1MHz)が4.5と検出され、誘電損失tanδ(1MHz):0.0017、半径方向収縮率:12.0%、密度:2.65g/cm、熱膨張係数(20℃〜200℃):7.5ppm/℃、3点曲げ強さ:120MPaである。
実施例2 セラミック粉末及びセラミックの調製
1)AlF・3HOをNHFの保護雰囲気下、500℃で1時間焼成して、結晶水を除去し無水AlFを得る。
2)下記組成に従って各成分を秤量する。
SiO: 50g
無水AlF: 30g
調整剤:CaF 15g
上記混合粉末材料をボールミルに入れ、混合材料の総重量の約1.5倍の無水エタノールを添加する。混合物を24時間ボールミルで粉砕後、オーブン(68℃)で乾燥する。得られた混合粉末を、1,200℃で溶融ガラスに融解し、急冷し、乾燥、粉砕した後、80メッシュスクリーンに通す。そして、得られたガラス粉末を再びボールミルに入れ、水(ガラス粉末重量の約2.5倍)を加える。ボールミルで24時間粉砕、乾燥後、フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料を得る。
従来のセラミック調製方法を使用して、接着剤としてポリビニルアルコールPVA(質量含有率:5%、平均重合度1,750±50)を前記工程2)で調製したセラミック原料に加える。粒子を作製した後、未焼結片を従来の方法で調製し、800℃で2時間焼成する。焼成微結晶ガラス片を銀で被覆する。銀を焼成後、性能を試験する。
実施例2の微結晶ガラスの性能は次の通りである。
誘電率及び誘電損失をHP4278Aインピーダンスアナライザーで測定する。焼成前後のサンプルの直径を直接測定することで、サンプルの半径方向収縮率を得る。水中置換法(アルキメデス法)を用いてサンプルの密度を測定し、熱膨張係数をNETZSCH DIL 402 PC熱分析計を用いて測定する。
サンプルの誘電率ε(1MHz)が5.0と検出され、誘電損失tanδ(1MHz):0.0015、半径方向収縮率:16.8%、密度:2.70g/cm、熱膨張係数(20℃〜200℃):8.0ppm/℃、3点曲げ強さ:190MPaである。
実施例3 セラミック粉末及びセラミックの調製
1)AlF・3HOをNHFの保護雰囲気下、500℃で1時間焼成して、結晶水を除去し無水AlFを得る。
2)下記組成に従って各成分を秤量する。
SiO: 60g
無水AlF: 15g
調整剤: BaF 5g,CaF 5g,MgO 10g
上記混合粉末材料をボールミルに入れ、混合材料の総重量の約2倍の無水エタノールを添加する。混合物を24時間ボールミルで粉砕後、オーブン(68℃)で乾燥する。得られた混合粉末を、1,400℃で溶融ガラスに融解し、急冷し、乾燥、粉砕した後、80メッシュスクリーンに通す。そして、得られたガラス粉末を再びボールミルに入れ、水(ガラス粉末重量の約1.5倍)を加える。ボールミルで48時間粉砕、乾燥後、フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料を得る。
従来のセラミック調製方法を使用して、接着剤としてポリビニルアルコールPVA(質量含有率:10%、平均重合度1,750±50)を前記工程2)で調製したセラミック材料に加える。粒子を作製した後、未焼結片を従来の方法で調製し、850℃で2時間焼成する。焼成微結晶ガラス片を銀で被覆する。銀を焼成後、性能を試験する。
実施例3の微結晶ガラスの性能は次の通りである。
誘電率及び誘電損失をHP4278Aインピーダンスアナライザーで測定する。焼成前後のサンプルの直径を直接測定することで、サンプルの半径方向収縮率を得る。水中置換法(アルキメデス法)を用いてサンプルの密度を測定し、熱膨張係数をNETZSCH DIL 402 PC熱分析計を用いて測定する。
サンプルの誘電率ε(1MHz)が6.5と検出され、誘電損失tanδ(1MHz):0.0007、半径方向収縮率:14.0%、密度:2.68g/cm、熱膨張係数(CTE)(20℃〜200℃):8.3ppm/℃、3点曲げ強さ:174MPaである。
実施例4 セラミック粉末及びセラミックの調製
1)AlF・3HOをNHFの保護雰囲気下、550℃で2時間焼成して、結晶水を除去し無水AlFを得る。
2)下記組成に従って各成分を秤量する。
SiO: 50g
無水AlF: 40g
調整剤: MgF 10g,CaO 3g,NaF 2g
上記混合粉末材料をボールミルに入れ、混合材料の総重量の約2.5倍の無水エタノールを添加する。混合物を24時間ボールミルで粉砕後、オーブン(68℃)で乾燥する。得られた混合粉末を、1,350℃で溶融ガラスに融解し、急冷し、乾燥、粉砕した後、80メッシュスクリーンに通す。そして、得られたガラス粉末を再びボールミルに入れ、水(ガラス粉末重量の約2.5倍)を加える。ボールミルで40時間粉砕、乾燥後、フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料を得る。
従来のセラミック調製方法を使用して、接着剤としてポリビニルアルコールPVA(質量含有率:10%、平均重合度1,750±50)を上記フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料に加える。粒子に作製した後、未焼結片を従来の方法で調製し、850℃で4時間焼成する。焼成微結晶ガラス片を銀で被覆する。銀を焼成後、性能を試験する。
実施例4の微結晶ガラスの性能は次の通りである。
誘電率及び誘電損失をHP4278Aインピーダンスアナライザーで測定する。焼成前後のサンプルの直径を直接測定することで、サンプルの半径方向収縮率を得る。水中置換法(アルキメデス法)を用いてサンプルの密度を測定し、熱膨張係数をNETZSCH DIL 402 PC熱分析計を用いて測定する。
サンプルの誘電率ε(1MHz)が5.8と検出され、誘電損失tanδ(1MHz):0.0014、半径方向収縮率:17.0%、密度:2.60g/cm、熱膨張係数(CTE)(20℃〜200℃):6.0ppm/℃、3点曲げ強さ:150MPaである。
実施例5 セラミック粉末及びセラミックの調製
1)AlF・3HOをNHFの保護雰囲気下、500℃で1.5時間焼成して、結晶水を除去し無水AlFを得る。
2)下記組成に従って各成分を秤量する。
SiO: 40g
無水AlF: 40g
調整剤: BaF 20g,CaF 5g
上記混合粉末材料をボールミルに入れ、混合材料の総重量の約2倍の無水エタノールを
添加する。混合物を24時間ボールミルで粉砕後、オーブン(68℃)で乾燥する。得られた混合粉末を、1,350℃で溶融ガラスに融解し、急冷し、乾燥、粉砕した後、80メッシュスクリーンに通す。そして、得られたガラス粉末を再びボールミルに入れ、水(ガラス粉末重量の約1.5倍)を加える。ボールミルで48時間粉砕、乾燥後、フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料を得る。
従来のセラミック調製方法を使用して、接着剤としてポリビニルアルコールPVA(質量含有率:10%、平均重合度1,750±50)を上記フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料に加える。粒子を作製した後、未焼結片を従来の方法で調製し、750℃で3時間焼成する。焼成微結晶ガラス片を銀で被覆する。銀を焼成後、性能を試験する。
実施例5の微結晶ガラスの性能は次の通りである。
誘電率及び誘電損失をHP4278Aインピーダンスアナライザーで測定する。焼成前後のサンプルの直径を直接測定することで、サンプルの半径方向収縮率を得る。水中置換法(アルキメデス法)を用いてサンプルの密度を測定し、熱膨張係数をNETZSCH DIL 402 PC熱分析計を用いて測定する。
サンプルの誘電率ε(1MHz)が7.3と検出され、誘電損失tanδ(1MHz):0.0008、半径方向収縮率:15.0%、密度:2.80g/cm、熱膨張係数(CTE)(20℃〜200℃):5.5ppm/℃、3点曲げ強さ:226MPaである。
実施例6 セラミック粉末及びセラミックの調製
1)AlF・3HOをNHFの保護雰囲気下、500℃で1.5時間焼成して、結晶水を除去し無水AlFを得る。
2)下記組成に従って各成分を秤量する。
SiO: 40g
無水AlF: 30g
調整剤: BaF 5g,CaF 20g,Al 5g
上記混合粉末材料をボールミルに入れ、混合材料の総重量の約2倍の無水エタノールを添加する。混合物を24時間ボールミルで粉砕後、オーブン(68℃)で乾燥する。得られた混合粉末を、1,250℃で溶融ガラスに融解し、急冷し、乾燥、粉砕した後、80メッシュスクリーンに通す。そして、得られたガラス粉末を再びボールミルに入れ、水(ガラス粉末重量の約2倍)を加える。ボールミルで30時間粉砕、乾燥後、フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料を得る。
従来のセラミック調製方法を使用して、接着剤としてポリビニルアルコールPVA(質量含有率:5%、平均重合度1,750±50)を上記フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料に加える。粒子を作製した後、未焼結片を従来の方法で調製し、800℃で3時間焼成する。焼成微結晶ガラス片を銀で被覆する。銀を焼成後、性能を試験する。
実施例6の微結晶ガラスの性能は次の通りである。
誘電率及び誘電損失をHP4278Aインピーダンスアナライザーで測定する。焼成前後のサンプルの直径を直接測定することで、サンプルの半径方向収縮率を得る。水中置換法(アルキメデス法)を用いてサンプルの密度を測定し、熱膨張係数をNETZSCH DIL 402 PC熱分析計を用いて測定する。
サンプルの誘電率ε(1MHz)が8.5と検出され、誘電損失tanδ(1MHz):0.0019、半径方向収縮率:16.5%、密度:2.85g/cm、熱膨張係数(CTE)(20℃〜200℃):6.5ppm/℃、3点曲げ強さ:250MPaである。
実施例7 セラミック粉末及びセラミックの調製
1)AlF・3HOをNHFの保護雰囲気下、450℃で2時間焼成して、結晶水を除去し無水AlFを得る。
2)下記組成に従って各成分を秤量する。
SiO: 35g
無水AlF: 35g
調整剤: MgO 5g,CaF 15g,CaO 10g
上記混合粉末材料をボールミルに入れ、混合材料の総重量の約1.5倍の無水エタノールを添加する。混合物を24時間ボールミルで粉砕後、オーブン(68℃)で乾燥する。得られた混合粉末を、1,250℃で溶融ガラスに融解し、急冷し、乾燥、粉砕した後、80メッシュスクリーンに通す。そして、得られたガラス粉末を再びボールミルに入れ、水(ガラス粉末重量の約2倍)を加える。ボールミルで36時間粉砕、乾燥後、フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料を得る。
従来のセラミック調製方法を使用して、接着剤としてポリビニルアルコールPVA(質量含有率:7%、平均重合度1,750±50)を上記フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料に加える。粒子に作製した後、未焼結片を従来の方法で調製し、850℃で2時間焼成する。焼成微結晶ガラス片を銀で被覆する。銀を焼成後、性能を試験する。
実施例7の微結晶ガラスの性能は次の通りである。
誘電率及び誘電損失をHP4278Aインピーダンスアナライザーで測定する。焼成前後のサンプルの直径を直接測定することで、サンプルの半径方向収縮率を得る。水中置換法(アルキメデス法)を用いてサンプルの密度を測定し、熱膨張係数をNETZSCH DIL 402 PC熱分析計を用いて測定する。
サンプルの誘電率ε(1MHz)が10.0と検出され、誘電損失tanδ(1MHz):0.0010、半径方向収縮率:15.5%、密度:2.75g/cm、熱膨張係数(CTE)(20℃〜200℃):8.5ppm/℃、3点曲げ強さ:200MPaである。
実施例8 セラミック粉末及びセラミックの調製
1)AlF・3HOをNHFの保護雰囲気下、450℃で1時間焼成して、結晶水を除去し無水AlFを得る。
2)下記組成に従って各成分を秤量する。
SiO: 20g
無水AlF: 50g
調整剤: Al 15g,LiF 3g,MgF 12g
上記混合粉末材料をボールミルに入れ、混合材料の総重量の約1.5倍の無水エタノールを添加する。混合物を12時間ボールミルで粉砕後、オーブン(68℃)で乾燥する。得られた混合粉末を、1,200℃で溶融ガラスに融解し、急冷し、乾燥、粉砕した後、80メッシュスクリーンに通す。そして、得られたガラス粉末を再びボールミルに入れ、水(ガラス粉末重量の約1.5倍)を加える。ボールミルで45時間粉砕、乾燥後、フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料を得る。
従来のセラミック調製方法を使用して、接着剤としてポリビニルアルコールPVA(質量含有率:8%、平均重合度1,750±50)を上記フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料に加える。粒子に作製した後、未焼結片を従来の方法で調製し、825℃で2時間焼成する。焼成微結晶ガラス片を銀で被覆する。銀を焼成後、性能を試験する。
実施例8の微結晶ガラスの性能は次の通りである。
誘電率及び誘電損失をHP4278Aインピーダンスアナライザーで測定する。焼成前後のサンプルの直径を直接測定することで、サンプルの半径方向収縮率を得る。水中置換法(アルキメデス法)を用いてサンプルの密度を測定し、熱膨張係数をNETZSCH DIL 402 PC熱分析計を用いて測定する。
サンプルの誘電率ε(1MHz)が7.0と検出され、誘電損失tanδ(1MHz):0.0011、半径方向収縮率:16.5%、密度:2.77g/cm、熱膨張係数(CTE)(20℃〜200℃):7.5ppm/℃、3点曲げ強さ:180MPaである。
実施例9 セラミック粉末及びセラミックの調製
1)AlF・3HOをNHFの保護雰囲気下、500℃で1.5時間焼成して、結晶水を除去し無水AlFを得る。
2)下記組成に従って各成分を秤量する。
SiO: 80g
無水AlF: 10g
調整剤: LiF 5g,CaF 10g
上記混合粉末材料をボールミルに入れ、混合材料の総重量の約1.5倍の無水エタノールを添加する。混合物は20時間ボールミルで粉砕後、オーブン(68℃)で乾燥する。得られた混合粉末を、1,400℃で溶融ガラスに融解し、急冷し、乾燥、粉砕した後、80メッシュスクリーンに通す。そして、得られたガラス粉末を再びボールミルに入れ、水(ガラス粉末重量の約2.0倍)を加える。ボールミルで36時間粉砕、乾燥後、フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料を得る。
従来のセラミック調製方法を使用して、接着剤としてポリビニルアルコールPVA(質量含有率:5%、平均重合度1,750±50)を上記フッ素ドープSi−Alガラスを母体とするセラミック材料に加える。粒子を作製した後、未焼結片を従来の方法で調製し、850℃で3時間焼成する。焼成微結晶ガラス片を銀で被覆する。銀を焼成後、性能を試験する。
実施例9の微結晶ガラスの性能は次の通りである。
誘電率及び誘電損失をHP4278Aインピーダンスアナライザーで測定する。焼成前後のサンプルの直径を直接測定することで、サンプルの半径方向収縮率を得る。水中置換法(アルキメデス法)を用いてサンプルの密度を測定し、熱膨張係数をNETZSCH DIL 402 PC熱分析計を用いて測定する。
サンプルの誘電率ε(1MHz)が4.9と検出され、誘電損失tanδ(1MHz):0.0016、半径方向収縮率:17.5%、密度:2.67g/cm、熱膨張係数(CTE)(20℃〜200℃):5.0ppm/℃、3点曲げ強さ:120MPaである。
本発明は、低温同時焼成セラミック粉末、及び特別な原料、並びにその使用に関する。本発明で提供されるセラミック粉末は、先行技術に対して下記利点を有する。
1)焼成温度が低い。セラミック粉末材料の各組成比を変えることで、保護雰囲気下でない場合、焼成温度が750℃〜850℃である。
2)焼成セラミックの誘電率、焼成収縮率が制御でき、且つ誘電損失が低い。系の成分組成比を制御、及び焼成中の結晶相の量を制御することで、系の組成比を変えながら、焼成収縮率が10%〜20%、誘電率が4.5〜10(1MHz)で制御され、且つ誘電損率をより低くできる。
3)低費用である。費用は、市販の無水AlFに換えて熱処理したAlF・3HOを用いることで大幅に削減され、他の材料もまた低費用になる。
4)セラミック粉末によって調製されたセラミックブロックの強度及び熱物性が適切である。3点曲げ強さが100MPa〜250MPa、熱膨張係数が5ppm/℃〜9ppm/℃(20℃〜200℃)であり、GaAsチップの熱膨張係数に数値的に近似である。
5)調製プロセスが単純である。従来のガラス溶融方法、及び結晶ガラス調製方法で調製したセラミック粉末を、接着剤を加えた後で直接焼成してセラミック又は他の材料としてもよい。
6)本発明の低温同時焼成セラミック粉末はLTCC基板、共振器等の電子装置、及び他の分野のマイクロエレクトロニクス・パッケージングに使用してもよい。

Claims (6)

  1. セラミック粉末の調製に使用される原料であって、
    20質量部〜80質量部のSiO
    10質量部〜50質量部のAlF 、及び
    0質量部を超え30質量部以下の調整剤
    を組成として含み、無水AlFに基づいて前記AlFの質量部が計算される原料であって
    前記調整剤が、少なくともBaF 、CaF 、CaO、MgO、Al 、MgF 、LiF及びNaFのいずれかを含むことを特徴とする原料。
  2. 請求項1に記載の原料を用いるセラミック粉末の調製方法であって、
    10質量部〜50質量部の無水AlF 、20質量部〜80質量部のSiO 、並びに0質量部を超え30質量部以下であり、かつ、少なくともBaF 、CaF 、CaO、MgO、Al 、MgF 、LiF及びNaFのいずれかを含む調整剤の混合物を混合及び粉砕し、1,200℃〜1,400℃で溶融ガラスに融解し、急冷してセラミック粉末を得ることを特徴とするセラミック粉末の調製方法。
  3. 混合物の混合及び粉砕が、該混合物の質量の1.5倍〜2.5倍のエタノールを前記混合物に加え、ボールミルで1時間〜48時間粉砕する手順に従って行われる請求項2に記載のセラミック粉末の調製方法。
  4. 得られたセラミック粉末を80メッシュスクリーンに通し、前記セラミック粉末の質量の1.5倍〜2.5倍のエタノール又は水を加え、ボールミルで24時間〜48時間粉砕し、乾燥する工程を更に含む請求項2から3のいずれかに記載のセラミック粉末の調製方法。
  5. 請求項2から4のいずれかに記載のセラミック粉末の調製方法により作製されることを特徴とするセラミック粉末。
  6. 請求項5に記載のセラミック粉末を、低温同時焼成セラミック基板及び共振器の調製、並びにマイクロエレクトロニクス・パッケージングに使用することを特徴とするセラミック粉末の使用。
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