CN108358615B - 一种低介电常数的陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低介电常数的陶瓷材料及其制备方法，包括以下重量份的原料：矾土20‑26份、铝粉3‑5份、纳米勃姆石16‑24份、乙酸乙烯酯4‑8份、乙二醇单丁醚6‑10份、铬粉0.2‑0.5份、云母粉20‑28份、微米级电气石粉33‑42份、丁戊醇15‑22份、硝酸钴2‑3份、植物油4‑6份、二硼化锆粉2‑4份和罗勒5‑8份。本发明原料来源广泛，制备工艺简单，通过各种原料的协同作用并且辅以合适的工艺，制备的成品的介电常数低于现有产品，可以满足人们的使用需求，应用前景广阔。

Description

一种低介电常数的陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷领域，具体是一种低介电常数的陶瓷材料。
背景技术
陶瓷在中国有悠久的历史，如今已在全世界范围内广泛使用，陶瓷是用陶土和瓷土这两种不同性质的粘土为原料，经过配料、成型、干燥、焙烧等工艺流程制成的器物，陶瓷的发展史是中华文明史的一个重要的组成部分，中国作为四大文明古国之一，为人类社会的进步和发展做出了卓越的贡献，其中陶瓷的发明和发展更具有独特的意义，中国历史上各朝各代有着不同艺术风格和不同技术特点。
随着科技的发展，陶瓷出现了许多新的种类，电子封装陶瓷就是其中一种。现有的电子封装陶瓷的材料稳定性不理想，介电常数达不到人们的使用需求，这就为电子封装陶瓷的应用和批量生产带来了不便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低介电常数的陶瓷材料，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种低介电常数的陶瓷材料，包括以下重量份的原料：矾土20-26份、铝粉3-5份、纳米勃姆石16-24份、乙酸乙烯酯4-8份、乙二醇单丁醚6-10份、铬粉0.2-0.5份、云母粉20-28份、微米级电气石粉33-42份、丁戊醇15-22份、硝酸钴2-3份、植物油4-6份、二硼化锆粉2-4份和罗勒5-8份，矾土中氧化铝的质量分数为60％以上。
作为本发明进一步的方案：微米级电气石粉的粒径为0.5-3.6um，纳米勃姆石的粒径为12-60nm，铝粉、铬粉、二硼化锆粉和云母粉的粒度均为30-40目。
作为本发明进一步的方案：植物油包括玉米油、菜籽油、花生油、橄榄油和大豆油中的一种或者几种的混合物。
所述低介电常数的陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将微米级电气石粉与其重量10-15倍的醋酸混合，然后加入丁戊醇中并且超声振荡15-25分钟，再将混合液在50-75摄氏度下搅拌90-120分钟，减压蒸馏去除溶剂后，将微米级电气石粉在温度为60-80摄氏度并且质量分数为30-45％的氢氧化钠溶液中浸泡23-40分钟，浸泡后用去离子水洗至中性，得到改性微米级电气石粉；
步骤二，将罗勒切成4-8mm的段，将罗勒段在35-55℃低温条件下烘烤至水分的质量分数不超过9％，将罗勒段置于超临界CO2萃取装置内，在22-26Mpa和60℃条件下进行超临界CO2萃取，萃取时间控制在120-150分钟，将萃取产物在蒸馏罐中进行真空蒸馏纯化冷凝，制得罗勒精油；
步骤三，将纳米勃姆石在惰性气氛中以8-10℃/分钟的升温速率加热到750-860℃，然后在该温度下煅烧12小时，煅烧后以320-380℃/分钟的降温速率急速冷却至常温，得到改性纳米勃姆石；
步骤四，将改性微米级电气石粉、改性纳米勃姆石、矾土、乙酸乙烯酯、乙二醇单丁醚和云母粉依次加入混合均匀，再向其中加入罗勒精油、铝粉、铬粉、硝酸钴和植物油，得到混合物，将混合物在功率为1200-1500W的微波炉中处理10-15分钟，然后在功率为360-450W的超声处理器中处理22-28分钟，然后在25-30Mpa的压力下处理10-15分钟，得到初坯；
步骤五，将初坯放入烧结炉中，烧结炉以5-10℃/分钟的升温速率加热到500-580℃并且保温10-18分钟，烧结炉再以20-28℃/分钟的升温速率加热到1020-1080℃并且保温15-20分钟，最后以15-18℃/分钟的升温速率加热到1330-1420℃并且保温60-90分钟，再以8℃/分钟的降温速率降至820-880℃并且保持45-60分钟，然后以5℃/分钟的降温速率降至450-480℃并且保持20-30分钟，最后自然冷却至常温即可得到成品。
作为本发明进一步的方案：步骤一中超声波频率为5-10KHz，超声波功率为300-360W。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明原料来源广泛，制备工艺简单，通过各种原料的协同作用并且辅以合适的工艺，制备的成品的介电常数低于现有产品，可以满足人们的使用需求，应用前景广阔。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种低介电常数的陶瓷材料，包括以下重量份的原料：矾土20份、铝粉3份、纳米勃姆石16份、乙酸乙烯酯4份、乙二醇单丁醚6份、铬粉0.2份、云母粉20份、微米级电气石粉33份、丁戊醇15份、硝酸钴2份、植物油4份、二硼化锆粉2份和罗勒5份，矾土中氧化铝的质量分数为60％以上。微米级电气石粉的粒径为0.8um，纳米勃姆石的粒径为40nm，铝粉、铬粉、二硼化锆粉和云母粉的粒度均为30目。
所述低介电常数的陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将微米级电气石粉与其重量12倍的醋酸混合，然后加入丁戊醇中并且超声振荡18分钟，再将混合液在60摄氏度下搅拌105分钟，减压蒸馏去除溶剂后，将微米级电气石粉在温度为72摄氏度并且质量分数为36％的氢氧化钠溶液中浸泡32分钟，浸泡后用去离子水洗至中性，得到改性微米级电气石粉；
步骤二，将罗勒切成6mm的段，将罗勒段在42℃低温条件下烘烤至水分的质量分数不超过9％，将罗勒段置于超临界CO2萃取装置内，在24Mpa和60℃条件下进行超临界CO2萃取，萃取时间控制在135分钟，将萃取产物在蒸馏罐中进行真空蒸馏纯化冷凝，制得罗勒精油；
步骤三，将纳米勃姆石在惰性气氛中以8℃/分钟的升温速率加热到780℃，然后在该温度下煅烧12小时，煅烧后以340℃/分钟的降温速率急速冷却至常温，得到改性纳米勃姆石；
步骤四，将改性微米级电气石粉、改性纳米勃姆石、矾土、乙酸乙烯酯、乙二醇单丁醚和云母粉依次加入混合均匀，再向其中加入罗勒精油、铝粉、铬粉、硝酸钴和植物油，得到混合物，将混合物在功率为1350W的微波炉中处理12分钟，然后在功率为390W的超声处理器中处理25分钟，然后在28Mpa的压力下处理12分钟，得到初坯；
步骤五，将初坯放入烧结炉中，烧结炉以8℃/分钟的升温速率加热到540℃并且保温15分钟，烧结炉再以24℃/分钟的升温速率加热到1050℃并且保温18分钟，最后以16℃/分钟的升温速率加热到1360℃并且保温80分钟，再以8℃/分钟的降温速率降至850℃并且保持50分钟，然后以5℃/分钟的降温速率降至450℃并且保持24分钟，最后自然冷却至常温即可得到成品。
实施例2
一种低介电常数的陶瓷材料，包括以下重量份的原料：矾土22份、铝粉3.5份、纳米勃姆石19份、乙酸乙烯酯5.5份、乙二醇单丁醚7.5份、铬粉0.3份、云母粉23份、微米级电气石粉37份、丁戊醇18份、硝酸钴2.4份、植物油4.6份、二硼化锆粉2.8份和罗勒6份，矾土中氧化铝的质量分数为60％以上。植物油包括玉米油、花生油和大豆油的混合物。
所述低介电常数的陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将微米级电气石粉与其重量15倍的醋酸混合，然后加入丁戊醇中并且超声振荡22分钟，再将混合液在66摄氏度下搅拌105分钟，减压蒸馏去除溶剂后，将微米级电气石粉在温度为72摄氏度并且质量分数为40％的氢氧化钠溶液中浸泡30分钟，浸泡后用去离子水洗至中性，得到改性微米级电气石粉；
步骤二，将罗勒切成8mm的段，将罗勒段在44℃低温条件下烘烤至水分的质量分数不超过9％，将罗勒段置于超临界CO2萃取装置内，在25Mpa和60℃条件下进行超临界CO2萃取，萃取时间控制在140分钟，将萃取产物在蒸馏罐中进行真空蒸馏纯化冷凝，制得罗勒精油；
步骤三，将纳米勃姆石在惰性气氛中以10℃/分钟的升温速率加热到810℃，然后在该温度下煅烧12小时，煅烧后以360℃/分钟的降温速率急速冷却至常温，得到改性纳米勃姆石；
步骤四，将改性微米级电气石粉、改性纳米勃姆石、矾土、乙酸乙烯酯、乙二醇单丁醚和云母粉依次加入混合均匀，再向其中加入罗勒精油、铝粉、铬粉、硝酸钴和植物油，得到混合物，将混合物在功率为1420W的微波炉中处理13分钟，然后在功率为400W的超声处理器中处理25分钟，然后在28Mpa的压力下处理12分钟，得到初坯；
步骤五，将初坯放入烧结炉中，烧结炉以6℃/分钟的升温速率加热到540℃并且保温14分钟，烧结炉再以24℃/分钟的升温速率加热到1050℃并且保温18分钟，最后以16℃/分钟的升温速率加热到1380℃并且保温78分钟，再以8℃/分钟的降温速率降至850℃并且保持54分钟，然后以5℃/分钟的降温速率降至460℃并且保持24分钟，最后自然冷却至常温即可得到成品。
实施例3
一种低介电常数的陶瓷材料，包括以下重量份的原料：矾土25份、铝粉4.4份、纳米勃姆石22份、乙酸乙烯酯7份、乙二醇单丁醚9份、铬粉0.4份、云母粉26份、微米级电气石粉40份、丁戊醇20份、硝酸钴2.8份、植物油5.4份、二硼化锆粉3.5份和罗勒7份，矾土中氧化铝的质量分数为60％以上。植物油采用橄榄油。
所述低介电常数的陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将微米级电气石粉与其重量13倍的醋酸混合，然后加入丁戊醇中并且超声振荡21分钟，超声波频率为8KHz，超声波功率为330W，再将混合液在68摄氏度下搅拌110分钟，减压蒸馏去除溶剂后，将微米级电气石粉在温度为70摄氏度并且质量分数为38％的氢氧化钠溶液中浸泡35分钟，浸泡后用去离子水洗至中性，得到改性微米级电气石粉；
步骤二，将罗勒切成5mm的段，将罗勒段在48℃低温条件下烘烤至水分的质量分数不超过9％，将罗勒段置于超临界CO2萃取装置内，在24Mpa和60℃条件下进行超临界CO2萃取，萃取时间控制在125分钟，将萃取产物在蒸馏罐中进行真空蒸馏纯化冷凝，制得罗勒精油；
步骤三，将纳米勃姆石在惰性气氛中以10℃/分钟的升温速率加热到840℃，然后在该温度下煅烧12小时，煅烧后以340℃/分钟的降温速率急速冷却至常温，得到改性纳米勃姆石；
步骤四，将改性微米级电气石粉、改性纳米勃姆石、矾土、乙酸乙烯酯、乙二醇单丁醚和云母粉依次加入混合均匀，再向其中加入罗勒精油、铝粉、铬粉、硝酸钴和橄榄油，得到混合物，将混合物在功率为1360W的微波炉中处理14分钟，然后在功率为440W的超声处理器中处理28分钟，然后在30Mpa的压力下处理14分钟，得到初坯；
步骤五，将初坯放入烧结炉中，烧结炉以8℃/分钟的升温速率加热到520℃并且保温15分钟，烧结炉再以25℃/分钟的升温速率加热到1060℃并且保温18分钟，最后以16℃/分钟的升温速率加热到1370℃并且保温80分钟，再以8℃/分钟的降温速率降至850℃并且保持55分钟，然后以5℃/分钟的降温速率降至475℃并且保持24分钟，最后自然冷却至常温即可得到成品。
实施例4
一种低介电常数的陶瓷材料，包括以下重量份的原料：矾土26份、铝粉5份、纳米勃姆石24份、乙酸乙烯酯8份、乙二醇单丁醚10份、铬粉0.5份、云母粉28份、微米级电气石粉42份、丁戊醇22份、硝酸钴3份、植物油6份、二硼化锆粉4份和罗勒8份，矾土中氧化铝的质量分数为60％以上。微米级电气石粉的粒径为2.2um，纳米勃姆石的粒径为44nm，铝粉、铬粉、二硼化锆粉和云母粉的粒度均为35目。植物油包括玉米油、菜籽油、花生油、橄榄油和大豆油的混合物。
所述低介电常数的陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将微米级电气石粉与其重量14倍的醋酸混合，然后加入丁戊醇中并且超声振荡22分钟，超声波频率为10KHz，超声波功率为320W，再将混合液在66摄氏度下搅拌105分钟，减压蒸馏去除溶剂后，将微米级电气石粉在温度为72摄氏度并且质量分数为40％的氢氧化钠溶液中浸泡35分钟，浸泡后用去离子水洗至中性，得到改性微米级电气石粉；
步骤二，将罗勒切成6mm的段，将罗勒段在50℃低温条件下烘烤至水分的质量分数不超过9％，将罗勒段置于超临界CO2萃取装置内，在24Mpa和60℃条件下进行超临界CO2萃取，萃取时间控制在130分钟，将萃取产物在蒸馏罐中进行真空蒸馏纯化冷凝，制得罗勒精油；
步骤三，将纳米勃姆石在惰性气氛中以8℃/分钟的升温速率加热到820℃，然后在该温度下煅烧12小时，煅烧后以360℃/分钟的降温速率急速冷却至常温，得到改性纳米勃姆石；
步骤四，将改性微米级电气石粉、改性纳米勃姆石、矾土、乙酸乙烯酯、乙二醇单丁醚和云母粉依次加入混合均匀，再向其中加入罗勒精油、铝粉、铬粉、硝酸钴和植物油，得到混合物，将混合物在功率为1450W的微波炉中处理13分钟，然后在功率为420W的超声处理器中处理26分钟，然后在28Mpa的压力下处理14分钟，得到初坯；
步骤五，将初坯放入烧结炉中，烧结炉以8℃/分钟的升温速率加热到540℃并且保温16分钟，烧结炉再以25℃/分钟的升温速率加热到1040℃并且保温18分钟，最后以16℃/分钟的升温速率加热到1400℃并且保温82分钟，再以8℃/分钟的降温速率降至870℃并且保持55分钟，然后以5℃/分钟的降温速率降至460℃并且保持24分钟，最后自然冷却至常温即可得到成品。
对比例
除不含有罗勒，其余组分和制备方法均与实施例3相同。
将实施例1-4的产品、对比例的产品和现有产品进行介电常数的测试，测试结果见表1。
表1
Figure BDA0001589083710000071
从表1中可以看出，实施例1-4的产品比对比例的产品和现有产品的介电常数要低，可以满足人们的使用需求。
本发明中通过对微米级电气石粉和纳米勃姆石进行改性，再辅以罗勒精油等其他物质，采用梯度烧结的方式，制备的陶瓷材料具有低的介电常数，可以满足人们的使用需求。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (3)

1.一种低介电常数的陶瓷材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：矾土20-26份、铝粉3-5份、纳米勃姆石16-24份、乙酸乙烯酯4-8份、乙二醇单丁醚6-10份、铬粉0.2-0.5份、云母粉20-28份、微米级电气石粉33-42份、丁戊醇15-22份、硝酸钴2-3份、植物油4-6份、二硼化锆粉2-4份和罗勒5-8份，矾土中氧化铝的质量分数为60%以上，所述低介电常数的陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将微米级电气石粉与其重量10-15倍的醋酸混合，然后加入丁戊醇中并且超声振荡15-25分钟，超声波频率为5-10KHz，超声波功率为300-360W，再将混合液在50-75摄氏度下搅拌90-120分钟，减压蒸馏去除溶剂后，将微米级电气石粉在温度为60-80摄氏度并且质量分数为30-45%的氢氧化钠溶液中浸泡23-40分钟，浸泡后用去离子水洗至中性，得到改性微米级电气石粉；
步骤二，将罗勒切成4-8mm的段，将罗勒段在35-55℃低温条件下烘烤至水分的质量分数不超过9%，将罗勒段置于超临界CO 2 萃取装置内，在22-26Mpa和60℃条件下进行超临界CO 2萃取，萃取时间控制在120-150分钟，将萃取产物在蒸馏罐中进行真空蒸馏纯化冷凝，制得罗勒精油；
步骤三，将纳米勃姆石在惰性气氛中以8-10℃/分钟的升温速率加热到750-860℃，然后在该温度下煅烧12小时，煅烧后以320-380℃/分钟的降温速率急速冷却至常温，得到改性纳米勃姆石；
步骤四，将改性微米级电气石粉、改性纳米勃姆石、矾土、乙酸乙烯酯、乙二醇单丁醚和云母粉依次加入混合均匀，再向其中加入罗勒精油、铝粉、铬粉、硝酸钴和植物油，得到混合物，将混合物在功率为1200-1500W的微波炉中处理10-15分钟，然后在功率为360-450W的超声处理器中处理22-28分钟，然后在25-30Mpa的压力下处理10-15分钟，得到初坯；
步骤五，将初坯放入烧结炉中，烧结炉以5-10℃/分钟的升温速率加热到500-580℃并且保温10-18分钟，烧结炉再以20-28℃/分钟的升温速率加热到1020-1080℃并且保温15-20分钟，最后以15-18℃/分钟的升温速率加热到1330-1420℃并且保温60-90分钟，再以8℃/分钟的降温速率降至820-880℃并且保持45-60分钟，然后以5℃/分钟的降温速率降至450-480℃并且保持20-30分钟，最后自然冷却至常温即可得到成品。
2.根据权利要求1所述的低介电常数的陶瓷材料，其特征在于，所述微米级电气石粉的粒径为0.5-3.6um，纳米勃姆石的粒径为12-60nm，铝粉、铬粉、二硼化锆粉和云母粉的粒度均为30-40目。
3.根据权利要求1所述的低介电常数的陶瓷材料，其特征在于，所述植物油包括玉米油、菜籽油、花生油、橄榄油和大豆油中的一种或者几种的混合物。
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