CN106810214B - 一种电子封装用低成本高强氧化铝陶瓷基片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子封装用陶瓷材料技术领域，具体是一种电子封装用低成本高强氧化铝陶瓷基片的制备方法。制备工艺包括以下步骤：（1）制备氧化铝细粉；（2）将氧化铝粉与溶剂混合制备稳定性好的浆料，通过高梯度磁选机除去氧化铝细粉中的铁杂质；（3）将提纯后的氧化铝细粉、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂、烧结助剂加入到球磨罐中，经行球磨机混合，通过流延法制备氧化铝陶瓷素坯，烧结，得到高强氧化铝陶瓷基片。本发明制备的氧化铝陶瓷基片具有强度高、韧性大、介电常数小等优点，且成本低廉，在高端小型化电子封装领域具有广阔的应用前景。

Description

一种电子封装用低成本高强氧化铝陶瓷基片的制备方法
技术领域
本发明涉及电子封装用陶瓷材料技术领域，具体是一种电子封装用低成本高强氧化铝陶瓷基片的制备方法。
背景技术
氧化铝电子封装材料用于承载电子元器件及其连接线路，并具有良好的电绝缘性。封装对芯片具有机械支撑和环境保护作用，对器件和电路的热性能、可靠性起着重要作用。方形扁平无引脚封装（CQFN）是一种新型的表面贴装型电子封装形式，现在亦多称为LCC封装。对于LCC封装形式，其背面四周配置有电极触点，由于无引线，所以导电路径较短，电气性能优良，同时贴装面积比CQFP型封装小，安装高度也较低，这些都有利于电子元器件的性能提升，体积减小，可靠性提高，是近年来国内外电子封装产品研究和应用的主要方向。
传统氧化铝陶瓷封装材料的抗弯强度仅400.0MPa，可实现最小3×3mm2CQFN外壳的制作。当外壳尺寸进一步减小时，由于陶瓷材料自身的强度较低，无法满足可靠性要求，在封口、焊接、组装时易出现陶瓷开裂或漏气等问题，无法满足应用需求。针对这一问题，京瓷公司开发出抗弯强度超过500.0MPa的氧化铝多层陶瓷材料（AO700系列）。烧结后陶瓷晶粒尺寸集中在3~5μm；陶瓷韧性高，抗断裂能力强，在大规模集成电路外壳方面具备极好的可靠性，实现了最小1.2×1.6mm2、焊盘节距仅0.5mm的CQFN封装外壳的量产，并成功应用于包括三代GaN功率器件及MMIC和ADC/DAC电路封装卫星及手持式通信终端中的晶体振荡器等封装领域。但是目前，该类材料及产品国内还是空白。
针对上述问题，本发明以国产氧化铝粉为原料，通过粒度和纯度控制，以及流延成型工艺和配方的改进，制备出低成本高强氧化铝陶瓷基片，在小尺寸电子封装领域具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明解决现有的流延法制备的氧化铝陶瓷基片强度低、介电性能差的问题，提供一种工艺简单、成本低廉的电子封装用高强度氧化铝陶瓷基片的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种氧化铝陶瓷基片的制备方法，以粒径为2.0±0.5μm、其铁杂质含量低于20ppm的高纯氧化铝细粉为原料，通过流延法制备获得氧化铝陶瓷基片。
本发明所述的高纯氧化铝细粉要求细粉粒径为2.0±0.5μm、其铁杂质含量低于20ppm。采用上述原料应用于氧化铝陶瓷基片，能够有效的提高基片的强度、韧性，减小介电常数，在高端小型化电子封装领域具有广阔的应用前景。
本发明另外提供了一种电子封装用低成本高强氧化铝陶瓷基片的制备方法，包括如下步骤：
①球磨混合：将高纯氧化铝细粉浆料倒入至球磨罐中，加入球磨溶剂、3.0~10.0wt%（与高纯氧化铝细粉质量百分比）的聚丙烯酸分散剂、3.0~10.0wt%（与高纯氧化铝细粉质量百分比）的聚乙烯醇1788粘结剂、2.0~7.0wt%（与高纯氧化铝细粉质量百分比）的聚乙二醇塑性剂、0.5~5.0wt%（与高纯氧化铝细粉质量百分比）的D50小于1.0μm且纯度大于99.9%的氧化锆或氮化硅增强剂，以及由SiO2、Cr2O3、TiO2和碱式碳酸镁构成的烧结助剂，在150r/min下球磨1.0~3.0h，得到球磨浆料；高纯氧化铝细粉浆料是15.0～30.0wt%的高纯氧化铝细粉、浆料溶剂以及表面修饰剂构成的；所述高纯氧化铝细粉的粒径为2.0±0.5μm、其铁杂质含量低于20ppm；所述表面修饰剂为PEO、PVP或六偏磷酸钠，用量为高纯氧化铝细粉的0.5~2.5wt%；所述烧结助剂中SiO2用量为高纯氧化铝细粉质量的1.0~4.0wt%，Cr2O3用量为高纯氧化铝粉质量的0.5~2.0wt%，TiO2用量为高纯氧化铝细粉质量的0.5~2.0wt%，碱式碳酸镁用量为高纯氧化铝细粉质量的0.5~2.0wt%；
②流延成型：添加调节溶剂使得球磨浆料的黏度为90.0~150.0mPa·S，将其在真空度-0.09~0.05MPa下脱泡15~40min，刮刀高度为0.5~3.0mm，流延速度为0.3cm/s~1.5cm/s；在相对湿度为20%~60%、10~20℃下和氧气气流速度大于0且小于等于0.2m3/s条件下自然干燥12~48h，制备获得氧化铝陶瓷素坯；所述球磨溶剂、浆料溶剂以及调节溶剂均为水，或者均为无水乙醇；
③烧结：将氧化铝陶瓷素坯在氧气气流速度大于0且小于等于0.2m3/s、600.0℃~800.0℃温度下热处理2.0~4.0h，保持氧气气流环境接着在1200.0℃~1400.0℃下烧结3.0h，进一步在1600~1800.0℃下烧结2.0h，获得电子封装用低成本高强氧化铝陶瓷基片。
通过上述制备方法制备获得的电子封装用低成本高强氧化铝陶瓷基片，其抗弯强度在500.0MPa以上，断裂韧性大于4.0MPa·m1/2，介电常数小于10，介质损耗正切小于10×10-4，且成本低廉，采用新的配方和流延工艺制备得到高强、铁杂质含量低的氧化铝陶瓷基片，为其应用在高端小型化电子封装领域奠定了基础。
进一步，本发明提供了一种所述高纯氧化铝细粉浆料的制备方法，具体为：
（1）将平均粒径为30μm的氧化铝粉加入到气流粉碎仪中，在100~180Hz的条件下粉碎2.0~4.0h，得到粒径为2.0±0.5μm的氧化铝细粉；
（2）将上述氧化铝细粉、浆料溶剂及表面修饰剂在砂磨机中研磨搅拌1.0~4.0h，制得氧化铝浆料；
（3）将上述氧化铝浆料通入磁选机中，在0.5~1.0T的磁场强度下进行1~3次磁选，得到高纯氧化铝细粉浆料。
采用上述工艺制备得到的高纯氧化铝细粉，相比于传统方法制备的高纯氧化铝细粉，制备工艺更简单，成本低，可大大拓展高纯氧化细粉的应用领域和相关产品的性能。
附图说明
图1经过气流粉碎后的氧化铝细粉的SEM照片。从图1中可以看出：粉碎后物料的粒径大多在2.0μm以下，经粒度分析仪测试，粉体D50为1.9μm。
图2是实施例1得到的氧化铝陶瓷基片的SEM照片。从图2中看到陶瓷基片的显微结构致密，无明显气孔，晶粒尺寸比较小，且较均匀，晶界清晰，没有第二相和杂质的析出。
具体实施方式
实施例一：
（1）氧化铝细粉的制备
将平均粒径为30μm的氧化铝粉原料加入到气流粉碎仪中，在粉碎速度180Hz的条件下粉碎2.0小时，得到粒径为2.0±0.5μm的氧化铝细粉。
（2）高纯氧化铝细粉浆料的制备
将2.0kg的粉碎后的氧化铝细粉加入到蒸馏水中，加入10.0g六偏磷酸钠（0.5wt%），砂磨机中搅拌均匀，得到氧化铝浆料；将浆料倒入到磁选机中，在1.0T的磁场强度下进行3次磁选，得到提纯后的高纯氧化铝细粉浆料（25 wt%的高纯氧化铝细粉，其铁杂质含量低于20ppm）。
（3）氧化铝陶瓷基片的制备
将一定量的高纯氧化铝细粉浆料倒入到球磨罐中，加入50.0wt%的蒸馏水，5.0wt%的分散剂聚丙烯酸（PAA），5.0wt%的粘结剂聚乙烯醇1788（PVA），3.5wt%的塑性剂聚乙二醇（PEG），5.0wt%的D50小于1.0μm且纯度大于99.9%的氧化锆，氧化铝粉质量2.0wt%的SiO2、1.0wt%的Cr2O3、1.0wt%的TiO2、1.0wt%的碱式碳酸镁作为烧结助剂，在150r/min下球磨3h。添加蒸馏水使得球磨浆料粘度为100.0mPa·S，在真空度0.02MPa下脱泡20.0min，刮刀高度为1.0mm，流延速度为0.5cm/s，在相对湿度为40.0%、20.0℃下和氧气气流速度为0.1m3/s条件下自然干燥48h，得到氧化铝陶瓷素坯，在氧气气流速度为0.1m3/s和600.0℃下热处理2.0h，接着在1200.0℃下烧结3.0h，进一步在1650.0℃下烧结2.0h，得到氧化铝陶瓷基片。其抗弯强度为509MPa，断裂韧性为4.8MPa·m1/2，介电常数为9.2，介质损耗正切为9.5×10-4。
实施例二：
（1）氧化铝细粉的制备同实施例一的步骤（1）中所述。
（2）同实施例一的步骤（2）中所述。
（3）流延成型法制备氧化铝陶瓷基片同实施例一的步骤（3）中所述。将SiO2、Cr2O3、TiO2、碱式碳酸镁的含量换为氧化铝粉质量的4.0wt%、2.0wt%、2.0wt%、2.0wt%，得到的氧化铝陶瓷基片抗弯强度为504MPa，断裂韧性为4.5MPa·m1/2，介电常数为9.3，介质损耗正切为9.3×10-4。
实施例三：
（1）氧化铝细粉的制备同实施例一的步骤（1）中所述。
（2）同实施例一的步骤（2）中所述。
（3）流延成型法制备氧化铝陶瓷基片同实施例一的步骤（3）中所述。但是添加氧化铝粉质量0.5%的氧化锆，得到的氧化铝陶瓷基片抗弯强度为514MPa，断裂韧性为4.9MPa·m1/2，介电常数为9.7，介质损耗正切为9.0×10-4。
实施例四：
（1）氧化铝细粉的制备同实施例一的步骤（1）中所述。
（2）同实施例一的步骤（2）中所述。
（3）流延成型法制备氧化铝陶瓷基片同实施例三的步骤（3）中所述。只是将氧化锆添加量变为氧化铝粉质量的1.0%，得到的氧化铝陶瓷基片抗弯强度为522MPa，断裂韧性为5.0MPa·m1/2，介电常数为9.6，介质损耗正切为9.2×10-4。
实施例五：
（1）通过气流粉碎法得氧化铝粉同实施例五的步骤（1）中所述。
（2）磁选法提纯氧化铝粉同实施例五的步骤（2）中所述。
（3）流延成型法制备氧化铝陶瓷基片同实施例四的步骤（3）中所述。只是将烧结温度1650℃改为1750℃，得到的氧化铝陶瓷基片抗弯强度为557MPa，断裂韧性为5.3MPa·m1 /2，介电常数为9.5，介质损耗正切为9.3×10-4。
实施例六：
（1）氧化铝细粉的制备
将平均粒径为30μm的氧化铝粉原料加入到气流粉碎仪中，在粉碎速度100Hz的条件下粉碎4.0小时，得到粒径为2.0±0.5μm的氧化铝细粉。
（2）高纯氧化铝细粉浆料的制备
将2.0kg的粉碎后的氧化铝细粉加入到无水乙醇中，加入30.0gPEO（1.5wt%），砂磨机中搅拌均匀，得到氧化铝浆料；将浆料倒入到磁选机中，在0.8T的磁场强度下进行1次磁选，得到提纯后的高纯氧化铝细粉浆料（15.0wt%的高纯氧化铝细粉，其铁杂质含量低于20ppm）。
（3）氧化铝陶瓷基片的制备
将一定量的高纯氧化铝细粉浆料倒入到球磨罐中，加入无水乙醇，3.0wt%的分散剂聚丙烯酸（PAA），10.0wt%的粘结剂聚乙烯醇1788（PVA），2.0wt%的塑性剂聚乙二醇（PEG），0.5wt%的D50小于1.0μm且纯度大于99.9%的氧化锆，氧化铝粉质量1.0wt%的SiO2、0.5wt%的Cr2O3、2.0wt%的TiO2、2.0wt%的碱式碳酸镁作为烧结助剂，在150r/min下球磨1.0h。添加无水乙醇使得球磨浆料粘度为90.0mPa·S，在真空度-0.09MPa下脱泡15.0min，刮刀高度为0.5mm，流延速度为0.3cm/s，在相对湿度为20.0%、10.0℃下和氧气气流速度为0.2m3/s条件下自然干燥12h，得到氧化铝陶瓷素坯，在氧气气流速度为0.2m3/s和800.0℃下热处理4.0h，接着在1300.0℃下烧结3.0h，进一步在1800.0℃下烧结2.0h，得到氧化铝陶瓷基片。其抗弯强度为543MPa，断裂韧性为5.1MPa·m1/2，介电常数为9.4，介质损耗正切为8.9×10-4。
实施例七：
（1）氧化铝细粉的制备
将平均粒径为30μm的氧化铝粉原料加入到气流粉碎仪中，在粉碎速度150Hz的条件下粉碎3小时，得到粒径为2.0±0.5μm的氧化铝细粉。
（2）高纯氧化铝细粉浆料的制备
将2.0kg的粉碎后的氧化铝细粉加入到蒸馏水中，加入50.0gPVP（2.5wt%），砂磨机中搅拌均匀，得到氧化铝浆料；将浆料倒入到磁选机中，在0.5T的磁场强度下进行2次磁选，得到提纯后的高纯氧化铝细粉浆料（30.0wt%的高纯氧化铝细粉，其铁杂质含量低于20ppm）。
（3）氧化铝陶瓷基片的制备
将一定量的高纯氧化铝细粉浆料倒入到球磨罐中，加入蒸馏水，10.0wt%的分散剂聚丙烯酸（PAA），3.0wt%的粘结剂聚乙烯醇1788（PVA），7.0wt%的塑性剂聚乙二醇（PEG），2.5wt%的D50小于1.0μm且纯度大于99.9%的氮化硅，氧化铝粉质量4.0wt%的SiO2、2.0wt%的Cr2O3、0.5wt%的TiO2、0.5wt%的碱式碳酸镁作为烧结助剂，在150r/min下球磨2.0h。添加蒸馏水使得球磨浆料粘度为150.0mPa·S，在真空度0.05MPa下脱泡40.0min，刮刀高度为3.0mm，流延速度为1.5cm/s，在相对湿度为60.0%、15.0℃下和氧气气流速度为0.05m3/s条件下自然干燥36h，得到氧化铝陶瓷素坯，在氧气气流速度为0.05m3/s和700.0℃下热处理3.0h，接着在1400.0℃下烧结3.0h，进一步在1600.0℃下烧结2.0h，得到氧化铝陶瓷基片。其抗弯强度为534MPa，断裂韧性为5.2MPa·m1/2，介电常数为8.8，介质损耗正切为9.2×10-4。

Claims (2)

1.一种电子封装用低成本高强氧化铝陶瓷基片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
①球磨混合：将高纯氧化铝细粉浆料倒入至球磨罐中，加入球磨溶剂、3.0~10.0wt%的聚丙烯酸分散剂、3.0~10.0wt%的聚乙烯醇1788粘结剂、2.0~7.0wt%的聚乙二醇塑性剂、0.5~5.0wt%的D50小于1.0μm且纯度大于99.9%的氧化锆或氮化硅增强剂，以及由SiO2、Cr2O3、TiO2和碱式碳酸镁构成的烧结助剂，在150r/min下球磨1.0~3.0h，得到球磨浆料；高纯氧化铝细粉浆料是15.0～30.0wt%的高纯氧化铝细粉、浆料溶剂以及表面修饰剂构成的；所述高纯氧化铝细粉的粒径为2.0±0.5μm、其铁杂质含量低于20ppm；所述表面修饰剂为PEO、PVP或六偏磷酸钠，用量为高纯氧化铝细粉的0.5~2.5wt%；所述烧结助剂中SiO2用量为高纯氧化铝细粉质量的1.0~4.0wt%，Cr2O3用量为高纯氧化铝细粉质量的0.5~ 2.0wt%，TiO2用量为高纯氧化铝细粉质量的0.5~2.0wt%，碱式碳酸镁用量为高纯氧化铝细粉质量的0.5~2.0wt%；
②流延成型：添加调节溶剂使得球磨浆料的黏度为90.0~150.0mPa·S，将其在真空度-0.09~0.05MPa下脱泡15~40min，刮刀高度为0.5~3.0mm，流延速度为0.3cm/s~1.5cm/s；在相对湿度为20%~60%、10~20℃下和氧气气流速度大于0且小于等于0.2m3/s条件下自然干燥12~48h，制备获得氧化铝陶瓷素坯；所述球磨溶剂、浆料溶剂以及调节溶剂均为水，或者均为无水乙醇；
③烧结：将氧化铝陶瓷素坯在氧气气流速度大于0且小于等于0.2m3/s、600.0℃~800.0℃温度下热处理2~4.0h，保持氧气气流环境接着在1200.0℃~1400.0℃下烧结3.0h，进一步在1600~1800.0℃下烧结2.0h，获得电子封装用低成本高强氧化铝陶瓷基片。
2.根据权利要求1所述的一种电子封装用低成本高强氧化铝陶瓷基片的制备方法，其特征在于，所述高纯氧化铝细粉浆料的制备方法为：
（1）将平均粒径为30μm的氧化铝粉加入到气流粉碎仪中，在100~180Hz的条件下粉碎2.0~4.0h，得到粒径为2.0±0.5μm的氧化铝细粉；
（2）将上述氧化铝细粉、浆料溶剂及表面修饰剂在砂磨机中研磨搅拌1.0~4.0h，制得氧化铝浆料；
（3）将上述氧化铝浆料通入磁选机中，在0.5~1.0T的磁场强度下进行1~3次磁选，得到高纯氧化铝细粉浆料。
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