CN111341485B - 一种用于led氧化铝基片的导电银浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于LED氧化铝基片导电银浆及其制备方法，该浆料适用于LED氧化铝基片导电银浆领域。其浆料组成及其重量百分数为：银粉75‑85％，玻璃粉1‑3％，其他为有机载体。用于LED氧化铝基片导电银浆分散性好，适合长时间印刷，烘干烧结后银层表面致密无缺陷，不易出现凹坑和小包，整体看上去亮白平整，银面均一没有杂色。银浆可焊性和耐焊性非常优异，能通过严苛的可靠性测试，在LED氧化铝基片上总体性能表现非常优异。制备方法相对其他银浆要简单，不需要进行常规的三辊轧机轧浆工艺，也不需要后续的过滤工艺，极大的提升了银浆的生产效率，缩短了银浆的生产时间，降低了银浆生产过程中的损耗。

Description

一种用于LED氧化铝基片的导电银浆及其制备方法
技术领域
本发明属于导电银浆技术领域，具体涉及一种用于LED氧化铝基片的导电银浆及其制备方法。
背景技术
随着光电照明技术的发展，越来越多的领域使用LED技术替代传统的灯泡照明。而LED技术的兴起和市场应用也促成相关配件技术越来越成熟，相关其他配套材料的技术含量也越来越高。电子银浆料是电子工业中为浸涂和丝网漏印工艺使用的一种导电材料，是集电子、化工、冶金三位一体的高技术产品，是电子工业中的主要基础材料之一。LED氧化铝基片的导电银浆是LED灯氧化铝基座线路板的基础材料，银浆经过丝网印刷、流平、烘干、烧结等工艺，在氧化铝基片上烧结形成导电膜，做成LED的线路板。目前LED所采用的线路板多为PCB线路板，这种线路板的散热效果较差，大大地降低了LED的使用寿命，而采用氧化铝陶瓷基座印刷的线路板可以很好地解决散热问题，导电性能也非常优异，进而提高LED的使用寿命。LED氧化铝基片的导电银浆要求银浆在烧结后具有良好的电性能、高温耐焊性、高附着力，这是LED银浆开发的几个技术难点。
银属于贵金属系列，价格昂贵，但是银是导电性最高的金属，其化学性能稳定，有优良的导热导电和加工性能，因此银粉是导电浆料、导电胶、电阻网络、催化和抗菌材料的基本功能材料。银粉在颗粒尺寸低于0.5μm时按照大小可分为微米级超细银粉和纳米银粉，但是限于目前的生产工艺条件，工业上电子浆料等领域还是以超细银粉为主。制备微纳米级银粉的方法很多，有高能球磨法、等离子体蒸发冷凝法、喷雾热分解法、光诱导法、液相还原法等。其中液相化学还原法因其制备工艺简单、操作方便、粉末粒径大小易控等优点在工业生产中得到广泛应用。液相还原法制备银粉是在分散剂的保护下，用还原剂(如常用的水合肼、葡萄糖、抗坏血酸等)将银粒子还原成单质银颗粒，然后沉淀、过滤、洗涤、干燥，最后得到银粉。
随着LED的线路板逐渐向氧化铝基座线路板发展，市场对LED氧化铝基片的导电银浆的需求量会越来越大，故LED氧化铝基片的导电银浆具有良好的市场前景，对LED氧化铝基片的导电银浆的技术要求，随着市场的变化而创新。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有市场上用于LED氧化铝基片的导电银浆，烧结后形成的银层导电性能不好、表面粗糙、焊接性能不好、附着力不强等等不足，提供一种用于LED氧化铝基片的导电银浆及其制备方法，得到的用于LED氧化铝基片的导电银浆，分散性好，适合长时间印刷，烘干烧结后银层表面致密无缺陷，不易出现凹坑和小包，整体看上去亮白平整，银面均一没有杂色，且银浆可焊性和耐焊性非常优异，能通过严苛的可靠性测试，在LED氧化铝基片上总体性能表现非常优异。
一种用于LED氧化铝基片的导电银浆，由以下质量比例的组分制成：
银粉75-85％，玻璃粉1-3％，其他为有机载体；
所述的银粉是冰糖型结晶银粉，银粉的边角角度为100-150度，粒度分布数据：D10为0.3-0.4微米，D50为0.6-1.0微米，D90为1.5-1.8微米，其中振实密度范围为4.0-6.5；
所述银粉的制备方法：向温度为25℃的0.3mol/L的硝酸银溶液里面加入相当于硝酸银物质的量三万分之一的氨水后，接着加入相当于硝酸银物质的量万分之三的哌啶，再加入相当于硝酸银物质的量的1.2倍的温度为25℃的0.4mol/L的维生素C溶液，在90转/分钟的搅拌作用下，溶液温度控制在25-35℃进行还原反应，分离、干燥而成；
所述的玻璃粉是Bi-Zn-Ti-Se-Ga-Ce-O体系玻璃粉，平均粒度范围是0.8-1.5微米，软化点温度为620-670℃；
所述的玻璃粉的制备方法：将Bi-Zn-Ti-Se-Ga-Ce-O体系玻璃粉加入到聚氨酯内壁罐体中，加入相当于玻璃粉质量3倍的0.5mm的锆球，再加入相当于玻璃粉质量2倍的酒精，然后加入相当于玻璃粉质量千分之一到千分之三的油酸和加入相当于玻璃粉质量千分之三到千分之八的聚醚改性丙烯酸树脂，以每分钟30-34转的速度进行罐磨4小时，过滤烘干得到所述的玻璃粉；
所述的有机载体，由以下质量比例的组分制成：有机树脂4-8％、分散剂3-5％，其它是有机溶剂。
本发明所述的有机树脂，选自松香、聚合松香、聚酚氧树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸树脂、马林酸树脂、有机硅树脂中的一种。
所述的分散剂，选自长链脂肪酸，例如具有官能胺、酸性酯或醇基团的硬脂酸中的一种。
所述的有机溶剂，选自2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇一异丁酯、丙醇、异丙醇、乙二醇和二甘醇衍生物(乙二醇醚溶剂)、甲苯、二甲苯、二丁基卡必醇、松油醇或其混合物，混合时为任意比例。
本发明所述一种用于LED氧化铝基片的导电银浆的制备方法，包括以下步骤：
1)银粉的制备：向温度为25℃的0.3mol/L的硝酸银溶液里面加入相当于硝酸银物质的量三万分之一的氨水后，接着加入相当于硝酸银物质的量万分之三的哌啶，再加入相当于硝酸银物质的量的1.2倍的温度为25℃的0.4mol/L的维生素C溶液，在90转/分钟的搅拌作用下，溶液温度控制在25-35℃进行还原反应，分离、干燥而成；
2)玻璃粉的制备：将Bi-Zn-Ti-Se-Ga-Ce-O体系玻璃粉加入到聚氨酯内壁罐体中，加入相当于玻璃粉质量3倍的0.5mm的锆球，再加入相当于玻璃粉质量2倍的酒精，然后加入相当于玻璃粉质量千分之一到千分之三的油酸和加入相当于玻璃粉质量千分之三到千分之八的聚醚改性丙烯酸树脂，以每分钟30-34转的速度进行罐磨4小时，过滤烘干得到所述的玻璃粉；
3)有机载体制备：按质量比例称取有机树脂、有机溶剂在60-95℃下搅拌混匀；
4)分散剂处理：按质量比例称取分散剂加入到有机载体中，常温搅拌5分钟；
5)导电银浆制备：按质量比例称取银粉、玻璃粉、有机载体，在双行星动力混合机中先加入有机载体，再加入玻璃粉，搅拌1小时后加入银粉，再搅拌1小时，制成用于LED氧化铝基片的导电银浆。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明在现有技术的基础上，从银粉的制备方法入手，对应用于LED氧化铝基片导电银浆的配方进行调整和优化，使得到的导电银浆的性能在LED氧化铝基片使用要求上进行高度匹配和细节改善。得到的银粉是高活性高振实密度，颗粒粒径分布非常集中的银粉，而且这种银粉在高温850℃以上非常耐烧，应用于LED氧化铝基片导电银浆的配方中，烧结后的银层表面致密无缺陷，不易出现凹坑和小包，整体看上去亮白平整，银面均一没有杂色，烧制后的银浆可焊性和耐焊性非常优异，能通过严苛的可靠性测试。
2、本发明所述的玻璃粉用于LED氧化铝基片导电银浆的配方优势在于烧结后，整体银浆焊接性能比较好，能提供非常好的附着力，另外该玻璃粉和银粉搭配烧结后颜色白亮均一，没有其他颜色。在玻璃粉的制备工艺上，通过使用油酸和聚醚改性丙烯酸树脂一起进行表面改性，由于玻璃粉表面进行了油酸和聚醚改性丙烯酸树脂的包覆这种特殊的包覆工艺处理，玻璃粉分散性能好，而且此玻璃粉的粒度分布也比较小，所以整体细度比较小，能有效的配合本发明银浆的生产制造方法，不会出现现有技术中其他类似玻璃粉出现的团聚不容易分散等问题。
3、本发明同时在银浆制备工艺上根据银浆配方技术上的变化进行改良和优化，本发明的制备方法相对现有技术中其他银浆的制备方法要简单，不需要进行常规的三辊轧机轧浆工艺，也不需要后续的过滤工艺，极大的提升了银浆的生产效率和缩短了银浆的生产时间，同时降低了银浆生产过程中的损耗。
附图说明
图1是本发明制备得到的冰糖型结晶、高震实银粉的扫描电子显微镜照片图。
具体实施方式
以下通过实施例进一步详细描述本发明，但这些实施例不应认为是对本发明的限制。
实施例1：
一种用于LED氧化铝基片的导电银浆，由以下质量比例的组分制成：
银粉75g，玻璃粉2g，有机载体23g(其中松聚酚氧树脂6％、分散剂为具有官能胺的硬脂酸5％，丙醇89％)；
所述的银粉是冰糖型结晶银粉，银粉的边角角度为100-150度，粒度分布数据：D10为0.3-0.4微米，D50为0.6-1.0微米，D90为1.5-1.8微米，其中振实密度范围为4.0-6.5；
所述银粉的制备方法：向温度为25℃的0.3mol/L的硝酸银溶液里面加入相当于硝酸银物质的量三万分之一的氨水后，接着加入相当于硝酸银物质的量万分之三的哌啶，再加入相当于硝酸银物质的量的1.2倍的温度为25℃的0.4mol/L的维生素C溶液，在90转/分钟的搅拌作用下，溶液温度控制在25-35℃进行还原反应，分离、干燥而成；
所述的玻璃粉是Bi-Zn-Ti-Se-Ga-Ce-O体系玻璃粉，平均粒度范围是0.8-1.5微米，软化点温度为620-670℃；
所述的玻璃粉的制备方法：将Bi-Zn-Ti-Se-Ga-Ce-O体系玻璃粉加入到聚氨酯内壁罐体中，加入相当于玻璃粉质量3倍的0.5mm的锆球，再加入相当于玻璃粉质量2倍的酒精，然后加入相当于玻璃粉质量千分之一到千分之三的油酸和加入相当于玻璃粉质量千分之三到千分之八的聚醚改性丙烯酸树脂，以每分钟30-34转的速度进行罐磨4小时，过滤烘干得到所述的玻璃粉；
所述一种用于LED氧化铝基片的导电银浆的制备方法，包括以下步骤：
1)有机载体制备：按质量比例称取有机树脂、有机溶剂在60℃下搅拌混匀；
2)分散剂处理：按质量比例称取分散剂加入到有机载体中，常温搅拌5分钟；
3)导电银浆制备：按质量比例称取银粉、玻璃粉、有机载体，在双行星动力混合机中先加入有机载体，再加入玻璃粉，搅拌1小时后加入银粉，再搅拌1小时，制成用于LED氧化铝基片的导电银浆。
实施例2：
一种用于LED氧化铝基片的导电银浆，由以下质量比例的组分制成：
银粉85g，玻璃粉1g，有机载体14g(松香5％、分散剂为具有酸性酯的硬脂酸4％，异丙醇91％)；
所述的银粉是冰糖型结晶银粉，银粉的边角角度为100-150度，粒度分布数据：D10为0.3-0.4微米，D50为0.6-1.0微米，D90为1.5-1.8微米，其中振实密度范围为4.0-6.5；
所述银粉的制备方法：向温度为25℃的0.3mol/L的硝酸银溶液里面加入相当于硝酸银物质的量三万分之一的氨水后，接着加入相当于硝酸银物质的量万分之三的哌啶，再加入相当于硝酸银物质的量的1.2倍的温度为25℃的0.4mol/L的维生素C溶液，在90转/分钟的搅拌作用下，溶液温度控制在25-35℃进行还原反应，分离、干燥而成；
所述的玻璃粉是Bi-Zn-Ti-Se-Ga-Ce-O体系玻璃粉，平均粒度范围是0.8-1.5微米，软化点温度为620-670℃；
所述的玻璃粉的制备方法：将Bi-Zn-Ti-Se-Ga-Ce-O体系玻璃粉加入到聚氨酯内壁罐体中，加入相当于玻璃粉质量3倍的0.5mm的锆球，再加入相当于玻璃粉质量2倍的酒精，然后加入相当于玻璃粉质量千分之一到千分之三的油酸和加入相当于玻璃粉质量千分之三到千分之八的聚醚改性丙烯酸树脂，以每分钟30-34转的速度进行罐磨4小时，过滤烘干得到所述的玻璃粉；
所述一种用于LED氧化铝基片的导电银浆的制备方法，包括以下步骤：
1)有机载体制备：按质量比例称取有机树脂、有机溶剂在95℃下搅拌混匀；
2)分散剂处理：按质量比例称取分散剂加入到有机载体中，常温搅拌5分钟；
3)导电银浆制备：按质量比例称取银粉、玻璃粉、有机载体，在双行星动力混合机中先加入有机载体，再加入玻璃粉，搅拌1小时后加入银粉，再搅拌1小时，制成用于LED氧化铝基片的导电银浆。
实施例3：
一种用于LED氧化铝基片的导电银浆，由以下质量比例的组分制成：
银粉80％，玻璃粉3g，有机载体17g(聚酰胺树脂4％、分散剂为具有醇基团的硬脂酸6％，乙二醇90％)；
所述的银粉是冰糖型结晶银粉，银粉的边角角度为100-150度，粒度分布数据：D10为0.3-0.4微米，D50为0.6-1.0微米，D90为1.5-1.8微米，其中振实密度范围为4.0-6.5；
所述银粉的制备方法：向温度为25℃的0.3mol/L的硝酸银溶液里面加入相当于硝酸银物质的量三万分之一的氨水后，接着加入相当于硝酸银物质的量万分之三的哌啶，再加入相当于硝酸银物质的量的1.2倍的温度为25℃的0.4mol/L的维生素C溶液，在90转/分钟的搅拌作用下，溶液温度控制在25-35℃进行还原反应，分离、干燥而成；
所述的玻璃粉是Bi-Zn-Ti-Se-Ga-Ce-O体系玻璃粉，平均粒度范围是0.8-1.5微米，软化点温度为620-670℃；
所述的玻璃粉的制备方法：将Bi-Zn-Ti-Se-Ga-Ce-O体系玻璃粉加入到聚氨酯内壁罐体中，加入相当于玻璃粉质量3倍的0.5mm的锆球，再加入相当于玻璃粉质量2倍的酒精，然后加入相当于玻璃粉质量千分之一到千分之三的油酸和加入相当于玻璃粉质量千分之三到千分之八的聚醚改性丙烯酸树脂(树脂L：湖南优尼可化工有限公司)，以每分钟30-34转的速度进行罐磨4小时，过滤烘干得到所述的玻璃粉；
所述一种用于LED氧化铝基片的导电银浆的制备方法，包括以下步骤：
1)有机载体制备：按质量比例称取有机树脂、有机溶剂在85℃下搅拌混匀；
2)分散剂处理：按质量比例称取分散剂加入到有机载体中，常温搅拌5分钟；
3)导电银浆制备：按质量比例称取银粉、玻璃粉、有机载体，在双行星动力混合机中先加入有机载体，再加入玻璃粉，搅拌1小时后加入银粉，再搅拌1小时，制成用于LED氧化铝基片的导电银浆。
对比例1：
和实施例3相比，把银粉换成市售普通银粉，其他同实施例3。
对比例2：
和实施例3相比，把银粉换成市售相同粒径分布球形银粉或者微晶银粉，其他同实施例3。
对比例3：
和实施例3相比，把银粉换成市售大颗粒粒径分布球形银粉或者微晶银粉，其中银粉粒径分布为D50是1.0-3.0微米，D90为4.0-10.0微米，其他同实施例3。
对比例4：
和实施例3相比，把银粉换成市售大颗粒粒径分布片状银粉，其中银粉粒径分布为D50是1.0-3.0微米，D90为4.0-10.0微米，其他同实施例3。
对比例5：
和实施例3相比，玻璃粉没有使用油酸和聚醚改性丙烯酸树脂一起进行表面改性，即玻璃粉表面没有进行油酸和聚醚改性丙烯酸树脂的包覆这种特殊的包覆工艺处理，其他同实施例3。
对比例6：
和实施例3相比，把玻璃粉换成文献(CN201310285671一种LED灯氧化铝基座用银浆及其应用)中的B2O3-SiO2-Bi2O3-Al2O3-Mn2O3玻璃体系，其他同实施例3。
实验例：
Figure BDA0002448203990000071
结果表明：
1、本发明所使用的银粉，采用本发明的制备方法得到，该银粉是高活性高振实密度，颗粒粒径分布非常集中的银粉，而且这种银粉在高温850℃以上非常耐烧，应用于LED氧化铝基片导电银浆的配方中，烧结后的银层表面致密无缺陷，不易出现凹坑和小包，整体看上去亮白平整，银面均一没有杂色。烧制后的银浆可焊性和耐焊性非常优异，能通过严苛的可靠性测试；而一般的普通银粉很难适应这种烧结工艺条件，也很难达到烧结后的效果(对比例1)。如果使用其他粒径分布差不多，或者粒径分布比较小的球形银粉或者微晶银粉型，则容易出现不耐烧结，出现起包，焊接性能不好等现象(对比例2)；而如果使用其他粒径分布比较大的球形银粉或者微晶银粉型，则容易出现烧结后有凹坑，表面不平整，不亮白发黄等其他问题(对比例3)；如果使用片状银粉则容易产生起包，不耐焊等其他问题(对比例4)。
2.本发明所使用的玻璃粉是Bi-Zn-Ti-Se-Ga-Ce-O体系玻璃粉，此玻璃粉的平均粒度范围是0.8-1.5，此玻璃粉的软化点温度为620-670℃，本发明通过使用油酸和聚醚改性丙烯酸树脂对玻璃粉一起进行表面改性，该玻璃粉经过包覆工艺处理后，用于LED氧化铝基片导电银浆的配方优势在于烧结后，整体银浆焊接性能比较好，能提供非常好的附着力，另外此玻璃粉和银粉搭配烧结后颜色为白亮均一，没有其他颜色(对比例5)。本发明在制备工艺上，由于玻璃粉表面进行了油酸和聚醚改性丙烯酸树脂的包覆这种特殊的包覆工艺处理，所以玻璃粉分散性能好，而且此玻璃粉的粒度分布也比较小，所以整体细度比较小，能有效的配合此专利银浆的生产制造方式，不会出现其他同类玻璃粉出现的团聚不容易分散等问题(对比例6)。
通过实施例和对比例的基本性能的比较，实施例的配方、银粉制备工艺明显优于对比例。

Claims (2)

1.一种用于LED氧化铝基片的导电银浆，其特征在于：由以下质量比例的组分制成：
银粉75-85％，玻璃粉1-3％，其他为有机载体；
所述的银粉是冰糖型结晶银粉，银粉的边角角度为100-150度，粒度分布数据：D10为0.3-0.4微米，D50为0.6-1.0微米，D90为1.5-1.8微米，其中振实密度范围为4.0-6.5；所述的银粉在高温850℃以上耐烧；
所述银粉的制备方法：向温度为25℃的0.3mol/L的硝酸银溶液里面加入相当于硝酸银物质的量三万分之一的氨水后，接着加入相当于硝酸银物质的量万分之三的哌啶，再加入相当于硝酸银物质的量的1.2倍的温度为25℃的0.4mol/L的维生素C溶液，在90转/分钟的搅拌作用下，溶液温度控制在25-35℃进行还原反应，分离、干燥而成；
所述的玻璃粉是Bi-Zn-Ti-Se-Ga-Ce-O体系玻璃粉，平均粒度范围是0.8-1.5微米，软化点温度为620-670℃；
所述的玻璃粉的制备方法：将Bi-Zn-Ti-Se-Ga-Ce-O体系玻璃粉加入到聚氨酯内壁罐体中，加入相当于玻璃粉质量3倍的0.5mm的锆球，再加入相当于玻璃粉质量2倍的酒精，然后加入相当于玻璃粉质量千分之一到千分之三的油酸和加入相当于玻璃粉质量千分之三到千分之八的聚醚改性丙烯酸树脂，以每分钟30-34转的速度进行罐磨4小时，过滤烘干得到所述的玻璃粉；
所述的有机载体，由以下质量比例的组分制成：有机树脂4-8％、分散剂3-5％，其它是有机溶剂：
所述的有机树脂，选自松香、聚合松香、聚酚氧树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸树脂、马林酸树脂、有机硅树脂中的一种；
所述的分散剂，选自长链脂肪酸，为具有官能胺、酸性酯或醇基团的硬脂酸中的一种；
所述的有机溶剂，选自2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇一异丁酯、丙醇、异丙醇、乙二醇和二甘醇衍生物、甲苯、二甲苯、二丁基卡必醇、松油醇或其混合物，混合时为任意比例。
2.权利要求1所述一种用于LED氧化铝基片的导电银浆的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)银粉的制备：向温度为25℃的0.3mol/L的硝酸银溶液里面加入相当于硝酸银物质的量三万分之一的氨水后，接着加入相当于硝酸银物质的量万分之三的哌啶，再加入相当于硝酸银物质的量的1.2倍的温度为25℃的0.4mol/L的维生素C溶液，在90转/分钟的搅拌作用下，溶液温度控制在25-35℃进行还原反应，分离、干燥而成；
2)玻璃粉的制备：将Bi-Zn-Ti-Se-Ga-Ce-O体系玻璃粉加入到聚氨酯内壁罐体中，加入相当于玻璃粉质量3倍的0.5mm的锆球，再加入相当于玻璃粉质量2倍的酒精，然后加入相当于玻璃粉质量千分之一到千分之三的油酸和加入相当于玻璃粉质量千分之三到千分之八的聚醚改性丙烯酸树脂，以每分钟30-34转的速度进行罐磨4小时，过滤烘干得到所述的玻璃粉；
3)有机载体制备：按质量比例称取有机树脂、有机溶剂在60-95℃下搅拌混匀；
4)分散剂处理：按质量比例称取分散剂加入到有机载体中，常温搅拌5分钟；
5)导电银浆制备：按质量比例称取银粉、玻璃粉、有机载体，在双行星动力混合机中先加入有机载体，再加入玻璃粉，搅拌1小时后加入银粉，再搅拌1小时，制成用于LED氧化铝基片的导电银浆。
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