CN114530280A - 一种低成本厚膜导体浆料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低成本厚膜导体浆料，将银粉、银包铜镍合金粉、玻璃粉、无机氧化物与有机载体进行混合，制备成具有一定流动性的膏状浆料。本发明通过采用银包铜镍合金粉替代厚膜导体浆料中钯、铂贵金属粉，在保证厚膜导体浆料耐焊性能的同时，有效的降低了厚膜导体浆料的成本。本发明的厚膜导体浆料具有耐焊性能稳定可靠、老化拉力高，成本低廉的优势。

Description

一种低成本厚膜导体浆料
技术领域
本发明属于厚膜电路用导体浆料技术领域，具体涉及一种不含钯、铂，具有成本低廉耐焊性好的厚膜电路用导体浆料，广泛应用于氧化铝陶瓷基体，采用厚膜印刷工艺的厚膜电路产品中。
背景技术
电子浆料是制造厚膜元件的基础材料，是一种由固体粉末和有机溶剂经过三辊轧制混合均匀的膏状物，广泛应用于现代微电子工业厚膜产品中。随着现代微电子工业厚膜电路产品的广泛应用，由于钯、铂贵金属材料的价格持续上升，对厚膜电路用导体浆料的低成本要求越来越高。
一般来讲，电子浆料的主要成分包括功能相、无机粘结剂、有机粘结剂、其它的溶剂和添加剂。通常，电子浆料中的功能相起导电作用，要具有很好的导电性能，一般由金属粉末或贵金属粉末来充当，常用的贵金属粉有金粉、银粉、铂粉、钯粉以及合金粉等。无机粘结剂起固定电子浆料到基材的作用，一般由氧化物粉末和玻璃粉末来充当，但是这一成分在电子浆料的比重比较低，有的甚至没有。
在现有的电子浆料领域里，导体浆料具有导电率高、性能稳定、与基板结合强度大等特点，广泛应用于集成电路、多芯片组件、薄膜开关等电子元器件的生产。现有的导体浆料中以贵金属银、钯、铂为主体材料，其中钯、铂引入很好的提高了导体浆料的耐焊特性，但由于钯、铂属于稀有贵金属材料，材料成本很高，极大的限制了产品的应用。
发明内容
本发明的目的是解决现有厚膜电路用导体浆料，低成本产品耐焊性不良，耐焊性好的产品成本居高不下，限制产品应用的技术问题，提供一种低成本且具有良好耐焊接特性的厚膜导体浆料，应用于厚膜电路产品中，满足导体浆料低成本的使用要求。
针对上述目的，本发明采用的低成本厚膜导体浆料由如下重量百分比的成分组成：40%～80%银粉、5%～30%银包铜镍合金粉、0.5%～3%玻璃粉、0.5%～4%无机氧化物、12%～30%有机载体。
上述银粉的平均粒度为0.25～5μm。
上述银包铜镍合金粉的制备方法为：将硝酸银溶于纯水中，形成Ag2+离子浓度为3～7g/L的溶液A；将还原剂溶于纯水中，形成pH为2～8、还原剂浓度为8～12g/L的溶液B；将粒度为0.3～0.5μm的球形铜镍合金粉加入纯水中，形成铜镍合金粉浓度为8～12g/L的悬浊液C；在搅拌条件下，将溶液A和溶液B滴加到悬浊液C中，溶液A与溶液B、悬浊液C的体积比为（0.8～1.2）:（0.8～1.2）:（0.4～0.6），滴加完后继续搅拌2～3h，过滤出沉淀物；将沉淀物用纯水清洗干净、冷冻干燥，干燥物放入300℃±10℃的真空炉中保温23～24h，得到银包铜镍合金粉。其中，所述还原剂为次磷酸钠、甲酸钠、乙二醇、抗坏血酸、三乙醇胺、对苯二酚、柠檬酸钠中任意一种或多种。
上述玻璃粉的组成为：Bi2O3 30%～65%、B2O3 2%～20%、SiO2 3%～15%、Al2O3 1%～10%、CaCO3 5%～25%，其中各组分的百分含量是指其占玻璃粉的重量百分比；所述玻璃粉粒度范围为0.8～1.2μm。所述玻璃粉的制备方法为：将各组分混合均匀后，将混合物置于陶瓷坩埚中，放入熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度1100～1250℃，保温时间0.5～2h；将得到的玻璃液倒入去离子水中，进行水淬后得到玻璃，将玻璃破碎成玻璃渣，并将玻璃渣球磨成粒度0.8～1.2μm，干燥得到玻璃粉。
上述无机氧化物为Bi2O3、CuO、ZnO、Al2O3中任意两种以上混合物。
上述有机载体的组成为：树脂8%～15%、有机添加剂1%～5%、有机溶剂80%～90%，其中各组分的百分含量是指其占有机载体的重量百分比。其中，所述树脂为松香树脂、马来酸树脂、乙基纤维素、甲基纤维素中任意一种或多种；所述有机添加剂为油酸、大豆卵磷脂中任意一种或两种的混合物；所述有机溶剂为二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇二甲醚、松油醇、醇酯-12、丁基卡必醇醋酸酯中任意一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明通过化学沉淀法在铜镍合金粉表面包覆银后，再在真空炉中进行热处理提高了银层的致密性，应用于导体浆料中可显著提高导体浆料的耐焊性和老化拉力；
2、本发明通过采用银包铜镍合金粉替代厚膜导体浆料中钯、铂贵金属粉，在保证厚膜导体浆料耐焊性能、老化拉力的同时，显著降低了厚膜导体浆料的成本；
3、本发明导体浆料的制备工艺简单，污染小，工艺适应性强，具有耐焊性能稳定可靠、老化拉力好，成本低廉的优势。
附图说明
图1是导体浆料性能测试制作的印刷网版图形，其中1、2是方阻测试搭接端头，3是拉力测试图形。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的说明，其并不对本发明的保护范围起到限定作用。本发明的保护范围仅由权利要求限定，本领域技术人员在本发明公开的实施例的基础上所做的任何省略、替换或修改都将落入本发明的保护范围。
1、银包铜镍合金粉的制备
将硝酸银溶于纯水中，形成Ag2+离子浓度为5g/L的溶液A；将抗坏血酸溶于纯水中，形成pH为6、抗坏血酸浓度为10g/L的溶液B；将粒度为0.3～0.5μm的球形铜镍合金粉加入纯水中，形成铜镍合金粉浓度为10g/L的悬浊液C；在搅拌条件下，将溶液A和溶液B滴加到悬浊液C中，溶液A与溶液B、悬浊液C的体积比为1:1:0.5，滴加完后，继续搅拌2h，过滤出沉淀物；将沉淀物用纯水清洗干净、冷冻干燥；将干燥物放入300℃的真空炉中保温24h，得到银包铜镍合金粉ACN-1。
将上述银包铜镍合金粉ACN-1制备方法中的球形铜镍合金粉用粒度为0.3～0.5μm的不规则铜镍合金粉替换，得到银包铜镍合金粉ACN-2。
将上述银包铜镍合金粉ACN-1制备方法中的冷冻干燥换成120℃烘箱干燥，得到银包铜镍合金粉ACN-3。
将上述银包铜镍合金粉ACN-1制备方法中，将干燥物放入300℃的真空炉中保温24h，换成将干燥物放入200℃的真空炉中保温24h，得到银包铜镍合金粉ACN-4。
将上述银包铜镍合金粉ACN-1制备方法中，将干燥物放入300℃的真空炉中保温24h，换成将干燥物放入400℃的真空炉中保温24h，得到银包铜镍合金粉ACN-5。
将上述银包铜镍合金粉ACN-1制备方法中，将干燥物放入300℃的真空炉中保温24h，换成将干燥物放入300℃的空气炉中保温24h，得到银包铜镍合金粉ACN-6。
将上述银包铜镍合金粉ACN-1制备方法中，将干燥物放入300℃的真空炉中保温24h，换成将干燥物放入300℃的真空炉中保温20h，得到银包铜镍合金粉ACN-7。
将上述银包铜镍合金粉ACN-1制备方法中，将干燥物放入300℃的真空炉中保温24h，换成将干燥物放入300℃的真空炉中保温28h，得到银包铜镍合金粉ACN-8。
将上述银包铜镍合金粉ACN-1制备方法中的球形铜镍合金粉用粒度为0.3～0.5μm的球形铜粉替换，得到银包铜粉AC-1，同时以市售粒度为0.6～1μm的银包铜粉作为银包铜粉AC-2。
将上述银包铜镍合金粉ACN-1制备方法中的球形铜镍合金粉用粒度为0.3～0.5μm的球形镍粉替换，得到银包镍粉AN-1，同时以市售粒度为0.6～1μm的银包镍粉作为银包镍粉AN-2。
2、玻璃粉的制备：按照重量百分比，将50% Bi2O3、15% B2O3、10% SiO2、8% Al2O3、17% CaCO3混合均匀，所得混合物置于1200℃的熔炼炉中进行熔炼，保温时间1.5h，得到的玻璃液进行水淬后得到玻璃，将玻璃破碎成玻璃渣，并将玻璃渣用球磨机磨成粒度0.8～1.2μm，干燥得玻璃粉。
3、无机氧化物的制备：将Bi2O3、CuO、ZnO按照重量比1:1:1进行混合，得到粒度为0.8～1.2μm的无机氧化物。
4、有机载体的制备：按照重量百分比，将 65%松油醇和3%大豆卵磷脂搅拌加热到70℃后，加入8%乙基纤维素继续搅拌完全溶解后，再加入24%丁基卡必醇醋酸酯，保温搅拌30min，得到有机载体。
5、导体浆料的制备：按照表1中的重量百分比，将各成分均匀混合后，用三辊轧机充分研磨至细度小于10μm，制备成实施例1～5导体浆料以及对比例1～16导体浆料。其中，银粉的平均粒度为1.25μm，钯粉的比表面积为15m2/g，铂粉的比表面积为12m2/g。
表1 导体浆料配方
Figure 911221DEST_PATH_IMAGE001
将上述实施例1～6及对比例1～16的导体浆料分别按照图1的网版图形，通过丝网印刷工艺印刷在氧化铝陶瓷基板上（25.4mm长×25.4mm宽×1mm厚），经过150℃干燥10min，在850℃±5℃的带式烧结炉中进行烧结，烧结周期60min，峰值保温10min，制成测试样品，并进行下述性能测试：
方阻：通过数字万用表两端搭接在图1中1、2位置，对样品阻值进行测试后，计算方阻值；
可焊性：将样品按照SJ/T11512-2015 集成电路用电子浆料性能试验方法， 202方法进行测试；
耐焊性：将样品按照SJ/T11512-2015 集成电路用电子浆料性能试验方法， 203方法进行测试；
初始拉力：将样品按照SJ/T11512-2015 集成电路用电子浆料性能试验方法， 201方法进行测试；
老化拉力：将样品放置于150℃烘箱中96h后取出，常温下导线进行90°弯曲后，用拉力机进行拉力测试；
上述各种测试结果见表2。
表2 导体浆料性能对比
Figure 31623DEST_PATH_IMAGE002
由表2可见，本发明实施例1～6制备的导体浆料具有良好的可焊性、耐焊性、初始和老化拉力；实施例2与对比例1～7进行对比，说明采用球形铜镍合金粉以及冷冻干燥和300℃真空保温24h制备的银包铜镍合金粉，应用于导体浆料中，才会使导体浆料具备良好的可焊性、耐焊性、初始和老化拉力特性；实施例2与对比例8～11进行对比，说明银包铜合金粉和银包镍合金粉的制备工艺对粉体在导体浆料的具有明显的影响，只有本发明方法制备的银包铜镍合金粉应用于导体浆料中，才能获得降成本低且可焊性、耐焊性、初始和老化拉力性能稳定的导体浆料；实施例2与对比例12～14进行对比，说明本发明方法制备的银包铜镍合金粉替代钯、铂粉体降成本，应用于导体浆料中，可获得可焊性、耐焊性、初始和老化拉力性能良好的导体浆料；实施例2与对比例15进行对比，说明铜镍合金粉需要进行特定工艺包覆银后，应用于导体浆料中，才能获得耐焊性能良好的导体浆料；实施例2与对比例16进行对比，说明本发明方法制备的银包铜镍合金粉应用于导体浆料中，可显著提升导体浆料的耐焊性和老化拉力性能。
上述实施例中，所述银粉的平均粒度在0.25～5μm范围内均可。
上述实施例中，所述玻璃粉的组成在下述范围均可：Bi2O3 30%～65%、B2O3 2%～20%、SiO2 3%～15%、Al2O3 1%～10%、CaCO3 5%～25%，其中各组分的百分含量是指其占玻璃粉的重量百分比。所述玻璃粉的制备方法为：将各组分混合均匀后，将混合物置于陶瓷坩埚中，放入熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度1100～1250℃，保温时间0.5～2h；将得到的玻璃液倒入去离子水中，进行水淬后得到玻璃，将玻璃破碎成玻璃渣，并将玻璃渣球磨成粒度0.8～1.2μm，干燥得到玻璃粉。
上述实施例中，所述无机氧化物为Bi2O3、CuO、ZnO、Al2O3中任意两种以上混合物均可。
上述实施例中，所述有机载体的组成在下述范围均可：树脂8%～15%、有机添加剂1%～5%、有机溶剂80%～90%，其中各组分的百分含量是指其占有机载体的重量百分比。所述树脂为松香树脂、马来酸树脂、乙基纤维素、甲基纤维素中任意一种或多种；所述有机添加剂为油酸、大豆卵磷脂中任意一种或两种的混合物；所述有机溶剂为二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇二甲醚、松油醇、醇酯-12、丁基卡必醇醋酸酯中任意一种或多种。
上述实施例中，所用抗坏血酸可以用次磷酸钠、甲酸钠、乙二醇、三乙醇胺、对苯二酚、柠檬酸钠中任意一种或多种替换。

Claims (7)

1.一种低成本厚膜导体浆料，其特征在于，所述导体浆料由如下重量百分比的成分组成：
40%～80%银粉、5%～30%银包铜镍合金粉、0.5%～3%玻璃粉、0.5%～4%无机氧化物、12%～30%有机载体；
上述银包铜镍合金粉的制备方法为：将硝酸银溶于纯水中，形成Ag2+离子浓度为3～7g/L的溶液A；将还原剂溶于纯水中，形成pH为2～8、还原剂浓度为8～12g/L的溶液B；将粒度为0.3～0.5μm的球形铜镍合金粉加入纯水中，形成铜镍合金粉浓度为8～12g/L的悬浊液C；在搅拌条件下，将溶液A和溶液B滴加到悬浊液C中，溶液A与溶液B、悬浊液C的体积比为（0.8～1.2）:（0.8～1.2）:（0.4～0.6），滴加完后继续搅拌2～3h，过滤出沉淀物；将沉淀物用纯水清洗干净、冷冻干燥，干燥物放入300℃±10℃的真空炉中保温23～24h，得到银包铜镍合金粉；
上述还原剂为次磷酸钠、甲酸钠、乙二醇、抗坏血酸、三乙醇胺、对苯二酚、柠檬酸钠中任意一种或多种。
2.根据权利要求1所述的低成本厚膜导体浆料，其特征在于，所述银粉的平均粒度为0.25～5μm。
3.根据权利要求1所述的低成本厚膜导体浆料，其特征在于，所述玻璃粉的组成为：Bi2O3 30%～65%、B2O3 2%～20%、SiO2 3%～15%、Al2O3 1%～10%、CaCO3 5%～25%，其中各组分的百分含量是指其占玻璃粉的重量百分比；所述玻璃粉粒度范围为0.8～1.2μm。
4.根据权利要求3所述的低成本厚膜导体浆料，其特征在于，所述玻璃粉的制备方法为：将各组分混合均匀后，将混合物置于陶瓷坩埚中，放入熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度1100～1250℃，保温时间0.5～2h；将得到的玻璃液倒入去离子水中，进行水淬后得到玻璃，将玻璃破碎成玻璃渣，并将玻璃渣球磨成粒度0.8～1.2μm，干燥得到玻璃粉。
5.根据权利要求1所述的低成本厚膜导体浆料，其特征在于，所述无机氧化物为Bi2O3、CuO、ZnO、Al2O3中任意两种以上混合物。
6.根据权利要求1所述的低成本厚膜导体浆料，其特征在于，所述有机载体的组成为：树脂8%～15%、有机添加剂1%～5%、有机溶剂80%～90%，其中各组分的百分含量是指其占有机载体的重量百分比。
7.根据权利要求6所述的低成本厚膜导体浆料，其特征在于，所述树脂为松香树脂、马来酸树脂、乙基纤维素、甲基纤维素中任意一种或多种；所述有机添加剂为油酸、大豆卵磷脂中任意一种或两种的混合物；所述有机溶剂为二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇二甲醚、松油醇、醇酯-12、丁基卡必醇醋酸酯中任意一种或多种。
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