CN102873324A - 一种包裹型铜镍银复合粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种包裹型铜镍银复合粉体及其制备方法，涉及一种复合粉体。所述包裹型铜镍银复合粉体，包括内核和外壳，内核为铜镍合金核，外壳为银合金壳；按质量百分数，Cu：10%～40％，Ni：40%～50％，余为银。将铜、镍、银各金属放入真空感应炉内的熔炼装置熔化；将熔化的合金液体倾倒于受液斗，在液体流入雾化室的瞬间，喷射惰性气体，即可得包裹型铜镍银复合粉体。采用雾化法制粉工艺，无需任何化学复合工艺，一次性制备出包裹型铜镍银复合粉体，不仅工艺简单、效率高，而且污染少，粉末产品质量高，制备出的包裹型铜镍银复合粉体，其界面结合良好，可满足对机械性和功能性的双重要求，可成为导电填料领域中银粉的替代者。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合粉体，尤其是涉及一种包裹型铜镍银复合粉体及其制备方法。
背景技术
在微电子、电器、通信、现代电子战争、军舰以及核潜艇上，为了防止外来的电磁干扰和防止本身的电磁波向外辐射，需要采用有效的屏蔽措施。目前，解决电子产品电磁波干扰和屏蔽问题都是使用电磁屏蔽导电涂料。超细银粉（1、杨世富，朱如兴，石玉光；超细功能银粉的制备及应用[J]；江苏冶金；2003，31：14-15；2、孟淑媛，吴海斌；吴松平等；银粉的制备及其导电性研究[J]；电子元件与材料；2004，7：35-40）是目前电磁屏蔽导电涂料的主要原料之一。但银粉的价格昂贵，并且国内外资源相对稀缺，因此，在保证性能的前提下，用贱金属代替部分银制备导电浆料、导电涂料是人们追求的目标，也是电子工业材料发展的重要趋势之一。银包铜粉（3、毛倩瑾，于彩霞，周美玲；Cu/Ag复合电磁屏蔽涂料的研究[J]；涂料工业；2004，4：8-10；4、吴秀华，赵斌，邵佳敏；不同形貌Cu-Ag双金属粉的制备及性能[J]；华东理工大学学报；2002，28：402-405）与银包镍粉（5、常仕英，郭忠诚，杨云鸿；吸波材料用银包镍粉的制备[J]；电镀与涂饰；2006，26：17-19）是电磁屏蔽导电涂料未来的主要原料。但由于银与铜或者镍在性能上的差异，两者的复合十分困难，一般的方法是通过化学法制备出复合粉体。例如常仕英等（5、常仕英，郭忠诚，杨云鸿；吸波材料用银包镍粉的制备[J]；电镀与涂饰；2006年26卷；17-19）提供了一种银包裹镍粉的化学镀制备方法，主要工艺流程如下：镍粉-除油-稀酸洗-水洗过滤-铜包镍-水洗过滤-铜银置换-水洗过滤-干燥-检验-包装。但上述制备工艺比较复杂，并且在工艺过程中原料的污染以及损失严重，因而产业化生产受到很大限制。因此，寻找新型的银包裹贱金属（包括贱金属合金）复合粉体及其工艺简单并且产业化可行的制备方法对导电涂料等领域的发展有重大的现实意义和市场前景。
发明内容
本发明的目的是针对铜镍银合金粉体在功能性上的复合要求，即要求其皆有高强度和高导热性，提供一种包裹型铜镍银复合粉体以及提供其质量佳且产业化可行的制备方法。
本发明所述包裹型铜镍银复合粉体，包括内核和外壳，内核为铜镍合金核，外壳为银合金壳；按质量百分数，成分为：Cu：10%～40％，Ni：40%～50％，余为银。所述包裹型铜镍银复合粉体的粒径为5～300μm，其中壳层厚度约为粉体粒径的1/20。
本发明所述包裹型铜镍银复合粉体的制备方法包括以下步骤：
1）按质量百分比，按预先设定的铜镍银合金粉体的成分，称量铜、镍、银各金属放入真空感应炉内的熔炼装置熔化；
2）将熔化的合金液体倾倒于受液斗，在液体流入雾化室的瞬间，喷射惰性气体，即可得包裹型铜镍银复合粉体。
在步骤1）中，所述真空感应炉的工作频率可为150～250KHz。
在步骤2）中，所述惰性气体可选自氩气或氮气等；所述喷射惰性气体的雾化气压可为3～14MPa；所述惰性气体的流速尽可能快，以便尽可能获得高的温度梯度（粉体核心与外壳之间）；且气体种类和雾化气压可以根据实际合金体系和熔炼合金量进行相应的调整。
制得的包裹型铜镍银复合粉体的粒径为5～300μm，且粒径集中，球形度好。包裹型铜镍银复合粉体的粒径可通过改变雾化气压和熔融温度进行调控，
本发明采用雾化法制粉工艺，无需任何化学复合工艺，利用相图热力学数据库设计合适的铜镍银复合合金粉体成分，称量各纯金属放入置入雾化设备的坩埚中，抽真空达到要求的真空度后，感应熔融金属，然后将熔融液体通过控制装置流入雾化室，与此同时用高压惰性气体喷射雾化后，即得铜镍银复合合金粉体。一次性制备出包裹型铜镍银复合粉体，不仅工艺简单、效率高，而且污染少，粉末产品质量高，制备出的包裹型铜镍银复合粉体，其界面结合良好，可满足对机械性和功能性的双重要求，可成为导电填料领域中银粉的替代者。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的包裹型铜镍银复合粉体的横截面组织示意图。在图1中，内核为铜镍合金（(Cu,Ni)-rich）核，壳为银合金（Ag-rich）壳；标尺为10μm。
具体实施方式
实施例1
根据二元或多元相图设计包裹型铜镍银复合合金粉体的成分；将100g纯铜（电解铜，纯度为99.9wt.%），400g纯镍（纯度为99.99wt.%），500g纯银（纯度为99.99wt.%）放置于氧化铝坩锅中，然后将氧化铝坩锅放入内置于雾化设备的真空感应炉（电源电压：110V/220VAC；电源频率：50～60Hz；工作频率：150～250KHz）中，关闭炉门后抽真空至真空感应炉内的真空度至1×10-3Pa，加大电流至上述3种纯金属完全熔化至液体，所得合金液体成分为10Cu-40Ni-50Ag（wt.%）。将熔化了的合金液体（约1kg）倾倒于受液斗，在液体流入雾化室的瞬间，用氩气气流吹之，在雾化室的最下端可得铜镍银合金粉体。关闭氩气气流阀，同时将电流值减小至零，当雾化设备冷却到常温（约25℃）时，打开充气阀注入空气，至雾化设备内外压强平衡时开启出料门，取出铜镍银合金粉体，铜镍银合金粉体的横截面组织示意图见图1，为包裹型结构，内核为铜镍合金（(Cu,Ni)-rich）核，外壳为银合金（Ag-rich）壳；并且核壳之间结合良好，可满足对机械性能和功能性的双重要求。
合金元素Cu、Ni、Ag按一定的配比在高温下形成偏晶型合金，发生偏晶反应（或液相调幅分解反应），偏晶反应是指组元之间混合焓为正，组元原子间相互排斥，在一定的温度范围内，其相图中存在稳定的两液相分离区，合金液体在冷却过程中会由单一液相转变成两液相。
实施例2
将100g纯铜（电解铜，纯度为99.9wt.%），500g纯镍（纯度为99.99wt.%），400g纯银（纯度为99.99wt.%）放置于氧化铝坩锅中，按实施例1所述的步骤操作，制备所得的铜镍银合金粉体，其横截面组织图与图1类似，为包裹型结构，内核为铜镍合金（(Cu,Ni)-rich）核，外壳为银合金（Ag-rich）壳。
实施例3
将400g纯铜（电解铜，纯度为99.9wt.%），400g纯镍（纯度为99.99wt.%），200g纯银（纯度为99.99wt.%）放置于氧化铝坩锅中，按实施例1所述的步骤操作，制备所得的铜镍银合金粉体，其横截面组织图与图1类似，为包裹型结构，内核为铜镍合金（(Cu,Ni)-rich）核，外壳为银合金（Ag-rich）壳。
实施例4
将400g纯铜（电解铜，纯度为99.9wt.%），500g纯镍（纯度为99.99wt.%），100g纯银（纯度为99.99wt.%）放置于氧化铝坩锅中，按实施例1所述的步骤操作，制备所得的铜镍银合金粉体，其横截面组织图与图1类似，为包裹型结构，内核为铜镍合金（(Cu,Ni)-rich）核，外壳为银合金（Ag-rich）壳。
实施例5
将250g纯铜（电解铜，纯度为99.9wt.%），450g纯镍（纯度为99.99wt.%），300g纯银（纯度为99.99wt.%）放置于氧化铝坩锅中，按实施例1所述的步骤操作，制备所得的铜镍银合金粉体，其横截面组织图与图1类似，为包裹型结构，内核为铜镍合金（(Cu,Ni)-rich）核，外壳为银合金（Ag-rich）壳。
Claims (6)
1.一种包裹型铜镍银复合粉体，其特征在于包括内核和外壳，内核为铜镍合金核，外壳为银合金壳；按质量百分数，成分为：Cu：10%～40％，Ni：40%～50％，余为银。
2.如权利要求1所述的一种包裹型铜镍银复合粉体，其特征在于所述包裹型铜镍银复合粉体的粒径为5～300μm，其中壳层厚度为粉体粒径的1/20。
3.如权利要求1所述的一种包裹型铜镍银复合粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）按质量百分比，按预先设定的铜镍银合金粉体的成分，称量铜、镍、银各金属放入真空感应炉内的熔炼装置熔化；
2）将熔化的合金液体倾倒于受液斗，在液体流入雾化室的瞬间，喷射惰性气体，即得包裹型铜镍银复合粉体。
4.如权利要求3所述的一种包裹型铜镍银复合粉体的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述真空感应炉的工作频率为150～250KHz。
5.如权利要求3所述的一种包裹型铜镍银复合粉体的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述惰性气体选自氩气或氮气。
6.如权利要求3所述的一种包裹型铜镍银复合粉体的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述喷射惰性气体的雾化气压为3～14MPa。
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