CN110090949A - 一种镍钛合金球形粉末及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种镍钛合金球形粉末及其制备方法与应用，属于材料技术领域。该制备方法包括：采用射频等离子体球化方法对镍钛混合原料进行处理。其中，镍钛混合原料由氢化脱氢钛粉与气雾化镍粉混合而得。该方法简单，原料价格低廉，工艺流程短，粉末制备成本低，能够同时实现钛、镍单质的合金化与球化。通过该方法制备而得的镍钛合金粉末具有钛、镍元素分布均匀，氧含量低、粒度分布窄、无空心粉、球形度高、松装密度与振实密度高、流动性强等特性。将其在增材制造或注射成型中的应用，可大大减小镍的烧损及脆性第二相的生成。

Description

一种镍钛合金球形粉末及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体而言，涉及一种镍钛合金球形粉末及其制备方法与应用。
背景技术
镍钛合金是以钛和镍两种元素组成的二元合金，具有形状记忆效应、超弹性、高抗腐蚀性、良好的减震性和优异的生物相容性，成为备受关注的新型功能材料，广泛应用于汽车、医用器械、航天航空、化工等领域。镍钛合金的高熔点、高活性及较差的机械加工性严重制约了其应用的推广。采用铸造、锻造等传统方法制备，制件结构相对较为简单，难以制备具有复杂形状的制件。采用镍钛金属粉末作为原料，经过成形和烧结，制造镍钛合金的粉末冶金技术成功解决了上述问题。在粉末冶金技术加工领域中，金属增材制造技术的快速发展为形状复杂的镍钛合金件制备及应用推广开辟了新的途径。
目前通过增材制造技术制备的镍钛合金采用的原料粉多为镍钛预合金粉末，部分采用镍粉和钛粉元素粉进行打印。镍钛预合金粉末主要来源是通过等离子旋转电极雾化法(PREP)、电极感应熔炼雾化法(EIGA)和等离子熔丝雾化法(PA)三种方法制备。
其中，等离子旋转电极雾化法制备的镍钛预合金粉末粉末粒度偏粗，细粉收得率极低，价格极其昂贵。电极感应熔炼雾化法制备出来的镍钛预合金粉末整体粒径分布较宽，细粉收得率低，此外颗粒存在较多的“卫星粉”，异形粉和空心粉，粉末松装密度及振实密度较低，使得打印出来的镍钛合金构件致密度下降。等离子熔丝雾化法以镍钛合金丝材为原料，由于镍钛合金属于难变形的合金，镍钛丝材造价昂贵，使得制备的粉末价格高。元素粉是将钛粉和镍粉按比例充分混合后的粉末。采用元素粉进行打印，因单质粉体本身而引起的元素的偏析、镍的过多烧损及脆性的第二相的生成会使得镍钛合金的性能受到极大影响。
发明内容
本发明的第一目的包括提供一种镍钛合金球形粉末的制备方法，该方法简单，原料价格低廉，工艺流程短，粉末制备成本低，能够同时实现钛、镍单质的合金化与球化。
本发明的第二目的包括提供一种由上述制备方法制备而得的镍钛合金球形粉末。
本发明的第三目的包括提供一种上述镍钛合金球形粉末在增材制造或注射成型中的应用。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
本发明提出一种镍钛合金球形粉末的制备方法，包括以下步骤：
采用射频等离子体球化方法对镍钛混合原料进行处理。
其中，镍钛混合原料由氢化脱氢钛粉与气雾化镍粉混合而得。
在一些实施方式中，氢化脱氢钛粉与气雾化镍粉的质量比为450-900:550-1100。
在一些实施方式中，氢化脱氢钛粉的粒径D50为30μm至40μm，气雾化镍粉的粒径D50为30μm至40μm。
进一步地，射频等离子体球化过程中，转盘转速为40-80rpm，载气流量为1.5-3.5L/min，分散气流量为1-3.5L/min，中心气流量为14-20L/min，第一鞘气流量为40-60L/min，第二鞘气流量为3-12L/min，等离子体功率为25-40kW，混合原料的送粉速率为30-120g/min。
此外，本发明还提出了一种由上述制备方法制备而得的镍钛合金球形粉末。
在一些实施方式中，镍钛合金球形粉末的细粉收得率不低于90％，粒径为15-53μm，氧含量不超过1200ppm，松装密度不低于3.50g/cm3，振实密度不低于3.85g/cm3，流动性不大于29.50s/50g。
此外，本发明还提出了一种上述镍钛合金球形粉末在增材制造或注射成型中的应用。
本申请提供的镍钛合金球形粉末及其制备方法与应用的有益效果包括：
本申请提供的镍钛合金球形粉末的制备方法简单，原料价格低廉，工艺流程短，粉末制备成本低，能够同时实现钛、镍单质的部分合金化与球化。通过该方法制备而得的镍钛合金粉末具有钛、镍元素分布均匀，氧含量低、粒度分布窄、无空心粉、球形度高、松装密度与振实密度高、流动性强等特性。将其在增材制造或注射成型中的应用，可大大减小镍的烧损及脆性第二相的生成。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例1提供的球化后镍钛合金粉末的扫描电镜图；
图2为图1中某一镍钛合金颗粒的截面EDS图；
图3为本申请实施例2提供的球化后镍钛合金粉末的扫描电镜图；
图4为图3中某一镍钛合金颗粒的截面EDS图；
图5为本申请实施例3提供的球化后镍钛合金粉末的扫描电镜图；
图6为图5中某一镍钛合金颗粒的截面EDS图；
图7为对比例所制得的镍钛合金粉末的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请实施例提供的镍钛合金球形粉末及其制备方法与应用进行具体说明。
本申请提供的镍钛合金球形粉末的制备方法包括以下步骤：
采用射频等离子体球化方法对镍钛混合原料进行处理。
其中，镍钛混合原料由氢化脱氢钛粉与气雾化镍粉混合而得。发明人发现，气雾化镍粉一方面具有较好的分散效果及流动性，有利于本申请中采用的射频等离子体球化方法中的送粉，另一方面其氧含量低，有利于获得低氧的镍钛合金粉。选用氢化脱氢的钛粉和气雾化的镍粉配合以获得镍钛混合原料，一来可以达到低氧含量的要求，二来可以满足制备同等材料价格相对低廉的目的。
作为可选地，氢化脱氢钛粉与气雾化镍粉的质量比可以为450-900:550-1100，如500:610、450:550或900:1100等。其中，氢化脱氢钛粉的粒径D50可以为30μm至40μm；气雾化镍粉的粒径D50也可以为30μm至40μm。
采用上述粒径的氢化脱氢钛粉以及气雾化镍粉以上述质量比进行混合，可使经射频等离子体球化方法所得的镍钛合金球形粉末与原始粉末的直径相近，从而具有较窄的粒径范围，不仅有利于提高镍钛合金球形粉末的球形度、松装密度、振实密度以及流动性，而且还能避免异形粉和空心粉的生成。
本申请射频等离子体球化过程中，可将各工艺条件按以下方式设置：转盘转速为4-8rpm(如4rpm、5rpm、6rpm、7rpm或8rpm等)，载气流量为1.5-3.5L/min(如1.5L/min、2L/min、2.5L/min、3L/min或3.5L/min等)，分散气流量为1-3.5L/min(如1L/min、1.5L/min、2L/min、2.5L/min、3L/min或3.5L/min等)，中心气流量为14-20L/min(如14L/min、15L/min、16L/min、18L/min或20L/min等)，第一鞘气流量为40-60L/min(如40L/min、45L/min、50L/min、55L/min或60L/min等)，第二鞘气流量为3-12L/min(如3L/min、5L/min、8L/min、10L/min或12L/min等)，等离子体功率为25-40kW(如25kW、30kW、35kW或40kW等)，混合原料的送粉速率为30-120g/min(如30g/min、50g/min、80g/min、100g/min或120g/min等)。
在一些实施方式中，转盘转速可以为4-8rpm，载气流量可以为2.5-3.5L/min，分散气流量可以为1-3.5L/min，中心气流量可以为19.5L/min，第一鞘气流量可以为50L/min，第二鞘气流量可以为10-12L/min，等离子体功率可以为40kW，混合原料的送粉速率可以为36-60g/min。
上述各工艺条件之间互相配合，以使球化后粉末的形貌、成分及合金化程度均较佳。
可参考地，上述第一鞘气为氩气，第二鞘气为氦气。载气、分散气与中心气均为氩气。
在一些实施方式中，射频等离子体球化过程中，射频感应线圈加载有6-8kV的高电压，同时起弧放电。
在一些实施方式中，射频等离子体球化过程中，反应室的起始压力为1.5-2.5psia，起弧放电后压力增加至14.5-16.5psia，例如由2psia增加至15.5psia。
在一些实施方式中，起弧放电后，等离子体功率由25-35kW增加至35-45kW，例如由30kW增加至40kW。
在一些实施方式中，射频等离子体球化过程中，镍钛混合原料在等离子体炬中的加热时间为100-200ms。
在一些实施方式中，加热后，于温度梯度为103-106K/m，如103K/m、104K/m、105K/m或106K/m等的条件下冷却以得到镍钛合金球形颗粒。通过按上述温度梯度进行冷却，能够较大程度保持液滴较高的球形度，使所得的合金粉末颗粒均匀，粒径分布较窄，有利于提高合金粉末的松装密度、振实密度及流动性。
可参照地，射频等离子体球化过程可参照以下方式进行：开启射频等离子体球化所用的系统体炬及送粉探针冷却水等系统，通过反复抽真空、充氩气的方式，净化射频等离子体球化制粉装置反应室、送粉器、收粉器。向等离子体反应器中输入一定量的氩气持续气流，以使中心气氩气流量为14-20L/min，鞘气氩气流量为40-60L/min。
设置反应室的起始压力为1.5-2.5psia，射频感应线圈加载电压为6-8kV的高电压，同时起弧放电，使氩气电离产生氩等离子体炬，此时等离子体功率为25-35kW，在鞘气中加入高纯氦气(≥99.999％)，控制氦气流量为3-12L/min。同时增加功率与反应室压力分别至40kW及14.5-16.5psia，从而使整个等离子体反应器内保持一定压力的动态平衡，并确保射频等离子体炬稳定运行。
随后利用载气气体将混合粉体送入等离子体炬的中心部位高温区加热。加热时间随气/粉流“飞离”等离子体炬而结束，持续时间约为100-200毫秒。混合粉体被送入等离子体炬的中心高温区，在辐射、对流、传导和化学四种传热机制作用下，吸收大量的热量，颗粒表面被迅速加热而熔化、合金化，熔融的合金颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，并在极高的温度梯度(103-106K/m)下迅速冷却，从而形成球形的颗粒。
进一步地，冷却后还可包括将射频等离子体球化抽真空至1.5-2.5psia，随后净化1-2次。
本申请中，上述镍钛混合原料的制备可参照以下方式进行：
将氢化脱氢钛粉与气雾化镍粉于溶剂中预混合，于真空气氛下干燥处理，随后进行机械混料。
其中，溶剂例如可包括无水酒精。采用无水酒精可使钛粉及镍粉更加分散，分布更加均匀，减少干燥后出现局部团聚现象。值得说明的是，本申请中溶剂不采用水等物质以避免干燥过程中增加氧含量。
在一些实施方式中，预混合可以于超声条件下进行25-35min。具体的，可以是将备好的氢化脱氢钛粉与气雾化镍粉先后倒入混合容器(如玻璃烧杯)中，加入无水酒精于超声清洗设备中充分搅拌、预混合25-35min。
进一步地，将预混合后的物料进行干燥处理。在干燥处理前，可先将物料中的无水酒精除去。作为可选地，干燥可以于真空度为0.8×10-3至1.0×10-3Pa、80-100℃的条件下进行1-2h。上述干燥于真空条件下干燥，一方面可以缩短干燥的时间，同时在真空下也尽可能避免粉末空气中的氧气导致粉末的氧含量升高。此外，将干燥条件设置为上述温度和时间范围，可使粉末充分干燥，改善粉末的分散效果，从而利于射频等离子体球化过程中送粉的进行，提高球化效果及球化后合金元素分布。
可参考地，干燥设备可采用干燥箱进行，以使物料表面各位置均得到均匀干燥。
进一步地，机械混料可采用三维混粉机进行，混粉时间可以为2-4h。具体的，可以是将干燥处理后的钛、镍粉预混合粉装入混粉罐。混粉罐先用真空包装机进行真空密封，以避免在混粉过程中超细钛、镍粉的二次氧化，随后再装入三维混粉机并进行2-4h的机械混料。
进一步地，机械混料后，还可包括将所得的粉末过150-250(如150目、200目或250目)目筛。
值得说明的是，通过现有技术制得的镍钛合金球形粉末中粒径为15-45μm的最多不超过40％，而通过本申请上述制备方法制备而得的镍钛合金球形粉末的细粉(粒径为15-45μm)收得率不低于90％，粒径为15-53μm(80％以上为25-35μm)，氧含量不超过1200ppm，松装密度不低于3.50g/cm3，振实密度不低于3.85g/cm3，流动性不大于29.50s/50g。
上述镍钛合金球形粉末可在增材制造或注射成型中应用，可大大减小镍的烧损及脆性第二相的生成，利于得到性能较佳的相应产品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
分别称取500g氢化脱氢钛粉(D50约为40μm)和610g气雾化镍粉(D50约为40μm)。将称量好的氢化脱氢钛粉、气雾化镍粉先后倒入2000mL玻璃烧杯，并加入适量无水酒精，然后置于超声清洗设备中充分搅拌、预混合30min。再将预混合好的粉末倒除无水酒精后置于真空气氛干燥箱进行干燥处理，干燥温度为80℃，时间为2h。将烘干处理后的钛、镍粉预混合粉装入混粉罐，并将混粉罐用真空包装机进行真空密封，再装入三维混粉机上进行机械混料，混粉时间为2h，然后过200目筛。
开启射频等离子体球化所用的系统体炬及送粉探针冷却水等系统，通过反复抽真空、充氩气的方式，净化射频等离子体球化制粉装置反应室、送粉器、收粉器。调节球化处理PFD-401转盘转速为4.0rpm，设置载气氩气流量为3.5L/min、分散气氩气流量为3.0L/min，送粉速率为36g/min。向等离子体反应器中输入一定量的氩气持续气流，以使中心气氩气流量为19.5L/min，鞘气氩气流量为50L/min。
设置反应室的起始压力为2.0psia，射频感应线圈加载电压为7.0kV的高电压，同时起弧放电，使氩气电离产生氩等离子体炬，此时等离子体功率为30.0kW，在鞘气中加入高纯氦气(≥99.999％)，控制氦气流量为10L/min。同时增加功率与反应室压力分别至40kW及15.0psia。
随后利用载气气体将混合粉体送入等离子体炬的中心部位高温区加热，熔融的合金颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，并迅速冷却，从而形成球形的颗粒。
冷却后将射频等离子体球化抽真空至2.0psia，随后净化2次。
所得的球化后镍钛合金粉末的扫描电镜图如图1所示，由图1可以看出，球化后镍钛合金粉末的粒径D50也约为40μm，与原料粒径基本一致。
选取图1中的某一镍钛合金颗粒，对其进行截面EDS检测，其结果如图2所示，其中，左上图代表所选的该镍钛合金颗粒，右上图代表该颗粒内钛元素的分布，左下图代表该颗粒内镍元素的分布，右下表格代表钛和镍元素在该颗粒内的质量含量和原子含量。说明通过实施例1所提供的制备方法能够制备得到质量比为41.25:58.75的镍钛合金球形粉末。
上述球化后的镍钛合金粉末的球形度为98％；氧含量为1050ppm；粒径为15-53μm，粒度分布窄；且细粉(粒径为15-45μm)收得率达90％。
实施例2
分别称取450g氢化脱氢钛粉(D50约为30μm)和550g气雾化镍粉(D50约为30μm)。将称量好的氢化脱氢钛粉、气雾化镍粉先后倒入2000mL玻璃烧杯，并加入适量无水酒精，然后置于超声清洗设备中充分搅拌、预混合30min。再将预混合好的粉末倒除无水酒精后置于真空气氛干燥箱进行干燥处理，干燥温度为80℃，时间为1h。将烘干处理后的钛、镍粉预混合粉装入混粉罐，并将混粉罐用真空包装机进行真空密封，再装入三维混粉机上进行机械混料，混粉时间为2h，然后过200目筛。
开启射频等离子体球化所用的系统体炬及送粉探针冷却水等系统，通过反复抽真空、充氩气的方式，净化射频等离子体球化制粉装置反应室、送粉器、收粉器。调节球化处理PFD-401转盘转速为6.0rpm，设置载气氩气流量为3.5L/min、分散气氩气流量为3.0L/min，送粉速率为50g/min。向等离子体反应器中输入一定量的氩气持续气流，以使中心气氩气流量为19.5L/min，鞘气氩气流量为50L/min。
设置反应室的起始压力为2.0psia，射频感应线圈加载电压为7.0kV的高电压，同时起弧放电，使氩气电离产生氩等离子体炬，此时等离子体功率为30.0kW，在鞘气中加入高纯氦气(≥99.999％)，控制氦气流量为12L/min。同时增加功率与反应室压力分别至40kW及15.5psia。
随后利用载气气体将混合粉体送入等离子体炬的中心部位高温区加热，熔融的合金颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，并迅速冷却，从而形成球形的颗粒。
冷却后将射频等离子体球化抽真空至2.0psia，随后净化2次。
所得的球化后镍钛合金粉末的扫描电镜图如图3所示，由图3可以看出，球化后镍钛合金粉末的粒径D50也约为30μm，与原料粒径基本一致。
选取图3中的某一镍钛合金颗粒，对其进行截面EDS检测，其结果如图4所示，其中，左上图代表所选的该镍钛合金颗粒，右上图代表该颗粒内钛元素的分布，左下图代表该颗粒内镍元素的分布，右下表格代表钛和镍元素在该颗粒内的质量含量和原子含量。说明通过实施例2所提供的制备方法能够制备得到质量比为44.25:55.75的镍钛合金球形粉末。
上述球化后的镍钛合金粉末的球形度为95％；氧含量为1100ppm；粒径为15-53μm，粒度分布窄；且细粉(粒径为15-45μm)收得率达90％。
实施例3
分别称取900g氢化脱氢钛粉(D50约为30μm)和1100g气雾化镍粉(D50约为30μm)。将称量好的氢化脱氢钛粉、气雾化镍粉先后倒入2000mL玻璃烧杯，并加入适量无水酒精，然后置于超声清洗设备中充分搅拌、预混合30min。再将预混合好的粉末倒除无水酒精后置于真空气氛干燥箱进行干燥处理，干燥温度为80℃，时间为2h。将烘干处理后的钛、镍粉预混合粉装入混粉罐，并将混粉罐用真空包装机进行真空密封，再装入三维混粉机上进行机械混料，混粉时间为2h，然后过200目筛。
开启射频等离子体球化所用的系统体炬及送粉探针冷却水等系统，通过反复抽真空、充氩气的方式，净化射频等离子体球化制粉装置反应室、送粉器、收粉器。调节球化处理PFD-401转盘转速为8.0rpm，设置载气氩气流量为2.5L/min、分散气氩气流量为2.0L/min，送粉速率为60g/min。向等离子体反应器中输入一定量的氩气持续气流，以使中心气氩气流量为19.5L/min，鞘气氩气流量为50L/min。
设置反应室的起始压力为2.0psia，射频感应线圈加载电压为7.0kV的高电压，同时起弧放电，使氩气电离产生氩等离子体炬，此时等离子体功率为30.0kW，在鞘气中加入高纯氦气(≥99.999％)，控制氦气流量为12L/min。同时增加功率与反应室压力分别至40kW及14.7psia。
随后利用载气气体将混合粉体送入等离子体炬的中心部位高温区加热，熔融的合金颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，并迅速冷却，从而形成球形的颗粒。
冷却后将射频等离子体球化抽真空至2.0psia，随后净化2次。
所得的球化后镍钛合金粉末的扫描电镜图如图5所示，由图5可以看出，球化后镍钛合金粉末的粒径D50也约为30μm，与原料粒径基本一致。
选取图5中的某一镍钛合金颗粒，对其进行截面EDS检测，其结果如图6所示，其中，左上图代表所选的该镍钛合金颗粒，右上图代表该颗粒内钛元素的分布，左下图代表该颗粒内镍元素的分布，右下表格代表钛和镍元素在该颗粒内的质量含量和原子含量。说明通过实施例3所提供的制备方法能够制备得到质量比为43.96:56.04的镍钛合金球形粉末。
上述球化后的镍钛合金粉末的球形度为95％；氧含量为1000ppm；粒度为15-53μm，粒度分布窄；且细粉(粒径为15-45μm)收得率达85％。
对比例
将从中航迈特粉冶科技(北京)有限公司购买的通过电极感应熔炼雾化法(EIGA)制备得到的镍钛合金粉末作为对比例，该镍钛合金粉末的扫描电镜图如图7所示。由图7可知，EIGA法制备得到的镍钛合金粉末整体粒径分布较宽，细粉收率较低。
试验例
比较实施例2和对比例所制得的镍钛合金粉末的物理性能，其中，松装密度采用《GB/T 1479.1》、振实密度采用《GB/T 5162》、流动性采用《GB/T 1482》进行测定，其结果如表1所示。
表1镍钛合金粉末的物理性能
样品名称 松装密度/(g/cm<sup>3</sup>) 振实密度/(g/cm<sup>3</sup>) 流动性/(s/50g)
Eiga-镍钛合金粉末 3.49 3.81 29.70
球化镍钛合金粉末 3.61 4.08 27.80
由表1可以看出，采用本申请所提供的射频等离子体球化方法较采用现有技术中电极感应熔炼雾化法所得的镍钛合金粉末具有更高的松装密度、振实密度及流动性。
综上所述，本申请提供的镍钛合金球形粉末的制备方法简单，原料价格低廉，工艺流程短，粉末制备成本低，能够同时实现钛、镍单质的部分合金化与球化。通过该方法制备而得的镍钛合金粉末具有钛、镍元素分布均匀，氧含量低、粒度分布窄、无空心粉、球形度高、松装密度与振实密度高、流动性强等特性。将其在增材制造或注射成型中的应用，可大大减小镍的烧损及脆性第二相的生成。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种镍钛合金球形粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用射频等离子体球化方法对镍钛混合原料进行处理；
其中，所述镍钛混合原料由氢化脱氢钛粉与气雾化镍粉混合而得；
优选地，所述氢化脱氢钛粉与所述气雾化镍粉的质量比为450-900:550-1100；
优选地，所述氢化脱氢钛粉的粒径D50为30μm至40μm，所述气雾化镍粉的粒径D50为30μm至40μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，射频等离子体球化过程中，转盘转速为4-8rpm，载气流量为1.5-3.5L/min，分散气流量为1-3.5L/min，中心气流量为14-20L/min，第一鞘气流量为40-60L/min，第二鞘气流量为3-12L/min，等离子体功率为25-40kW，所述混合原料的送粉速率为30-120g/min；
优选地，射频等离子体球化过程中，转盘转速为4-8rpm，载气流量为2.5-3.5L/min，分散气流量为1-3.5L/min，中心气流量为19.5L/min，第一鞘气流量为50L/min，第二鞘气流量为10-12L/min，等离子体功率为40kW，所述混合原料的送粉速率为36-60g/min；
优选地，所述载气为氩气；
优选地，所述第一鞘气为氩气，所述第二鞘气为氦气；
优选地，所述分散气与所述中心气均为氩气。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，射频等离子体球化过程中，射频感应线圈加载有6-8kV的高电压，同时起弧放电。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，射频等离子体球化过程中，反应室的起始压力为1.5-2.5psia，起弧放电后压力增加至14.5-16.5psia。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，起弧放电后，等离子体功率由25-35kW增加至35-45kW。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，射频等离子体球化过程中，所述镍钛混合原料在等离子体炬中的加热时间为100-200ms。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，加热后，于温度梯度为103-106K/m的条件下冷却以得到镍钛合金球形颗粒；
优选地，冷却后还包括将射频等离子体球化抽真空至1.5-2.5psia，随后净化1-2次。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍钛混合原料的制备包括：
将所述氢化脱氢钛粉与所述气雾化镍粉于溶剂中预混合，于真空气氛下干燥处理，随后进行机械混料；
优选地，所述溶剂包括无水酒精；
优选地，预混合于超声条件下进行25-35min；
优选地，干燥于真空度为0.8×10-3至1.0×10-3Pa、80-100℃的条件下进行1-2h；
更优选地，干燥采用干燥箱进行；
优选地，机械混料采用三维混粉机进行，混粉时间为2-4h；
更优选地，机械混料后，还包括将所得的粉末过150-250目筛。
9.一种镍钛合金球形粉末，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备而得；
所述镍钛合金球形粉末的细粉收得率为不低于90％，粒径为15-53μm，氧含量不超过1200ppm，松装密度不低于3.50g/cm3，振实密度不低于3.85g/cm3，流动性不大于29.50s/50g。
10.权利要求9所述的镍钛合金球形粉末在增材制造或注射成型中的应用。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111036342A (zh) * 2019-12-05 2020-04-21 四川大学 一种聚合物基球形粉体的制备装置及制备工艺
CN111515408A (zh) * 2020-05-12 2020-08-11 广东省材料与加工研究所 NiTi合金粉及其制备方法和应用
CN111545766A (zh) * 2020-06-23 2020-08-18 柯良节 一种制备高纯球形金属粉体的设备及方法
CN111906295A (zh) * 2020-06-29 2020-11-10 广东省材料与加工研究所 一种球形硬质合金粉末及其制备方法
CN112846195A (zh) * 2021-01-08 2021-05-28 广东省科学院材料与加工研究所 一种增材制造用钛钽合金粉末及其制备方法
CN113492212A (zh) * 2020-04-07 2021-10-12 Ap&C高端粉末涂料公司 用于增材制造工艺的高质量粉末形成方法
CN114101663A (zh) * 2022-01-27 2022-03-01 西部宝德科技股份有限公司 一种球形镍粉及其制备方法和应用
GB2615485A (en) * 2020-11-13 2023-08-09 Council Scient Ind Res Process for producing spherical powders of novel multicomponent based shape memory alloys and alloys made by the process

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102179521A (zh) * 2011-04-20 2011-09-14 北京科技大学 一种超细球形镍包钛复合粉末的制备方法
JP5855565B2 (ja) * 2010-05-31 2016-02-09 東邦チタニウム株式会社 セラミックスを含有したチタン合金混合粉、これを用いた緻密化されたチタン合金材およびその製造方法
CN105642905A (zh) * 2016-03-23 2016-06-08 龙岩紫荆创新研究院 一种镍基合金球形粉末的等离子体制备方法
CN107584128A (zh) * 2017-08-24 2018-01-16 龙岩紫荆创新研究院 一种微米级增材制造用球形钛粉的制备方法及该方法制备的球形钛粉

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5855565B2 (ja) * 2010-05-31 2016-02-09 東邦チタニウム株式会社 セラミックスを含有したチタン合金混合粉、これを用いた緻密化されたチタン合金材およびその製造方法
CN102179521A (zh) * 2011-04-20 2011-09-14 北京科技大学 一种超细球形镍包钛复合粉末的制备方法
CN105642905A (zh) * 2016-03-23 2016-06-08 龙岩紫荆创新研究院 一种镍基合金球形粉末的等离子体制备方法
CN107584128A (zh) * 2017-08-24 2018-01-16 龙岩紫荆创新研究院 一种微米级增材制造用球形钛粉的制备方法及该方法制备的球形钛粉

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111036342A (zh) * 2019-12-05 2020-04-21 四川大学 一种聚合物基球形粉体的制备装置及制备工艺
CN113492212A (zh) * 2020-04-07 2021-10-12 Ap&C高端粉末涂料公司 用于增材制造工艺的高质量粉末形成方法
CN113492212B (zh) * 2020-04-07 2023-09-15 Ap&C高端粉末涂料公司 用于增材制造工艺的高质量粉末形成方法
CN111515408A (zh) * 2020-05-12 2020-08-11 广东省材料与加工研究所 NiTi合金粉及其制备方法和应用
CN111515408B (zh) * 2020-05-12 2022-12-06 广东省材料与加工研究所 NiTi合金粉及其制备方法和应用
CN111545766A (zh) * 2020-06-23 2020-08-18 柯良节 一种制备高纯球形金属粉体的设备及方法
CN111906295A (zh) * 2020-06-29 2020-11-10 广东省材料与加工研究所 一种球形硬质合金粉末及其制备方法
GB2615485A (en) * 2020-11-13 2023-08-09 Council Scient Ind Res Process for producing spherical powders of novel multicomponent based shape memory alloys and alloys made by the process
CN112846195A (zh) * 2021-01-08 2021-05-28 广东省科学院材料与加工研究所 一种增材制造用钛钽合金粉末及其制备方法
CN112846195B (zh) * 2021-01-08 2024-01-02 广东省科学院新材料研究所 一种增材制造用钛钽合金粉末及其制备方法
CN114101663A (zh) * 2022-01-27 2022-03-01 西部宝德科技股份有限公司 一种球形镍粉及其制备方法和应用

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