CN102179521A - 一种超细球形镍包钛复合粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超细球形镍包钛复合粉末的制备方法，属于金属粉末材料（复合物）制造领域。首先将原料氢化钛粉前处理后进行化学镀包覆镍，经过射频等离子球化处理后，大颗粒氢化钛粉末脱氢，破碎成超细球形粉末，同时表面包覆的镍与钛反应，得到表面包镍的球形粉末，真空热处理后得到纯相的超细球形镍包钛复合粉末。本发明制备方法具有粉末含氧量低、表面包覆镍层厚度均匀、松装密度高、流动性好、处理时间短等特点，实现材料的短流程制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属粉末材料（复合物）制造领域，特别是提供了一种超细球形镍包钛复合粉末的制备方法。
背景技术
钛镍合金作为一种重要的钛合金，具有强度高、比重低、耐疲劳、耐腐蚀、耐磨损、低磁性、无毒、组织相容性好等优点，广泛应用于工业、医疗、生物等方面。传统的钛镍合金的制备方法主要有铸造法、粉末冶金法等，其中铸造法制备的钛镍合金存在成分偏析、晶粒粗大、加工余量大等问题，粉末冶金法采用粉末为原料，压制成型后，烧结得到近净尺寸的产品，具有成分均匀、晶粒细小、性能优异等特点，是一种重要的高性能钛合金制备方法，主要包括金属粉末注射成型、金属凝胶注模成型等。
传统粉末冶金方法制备钛镍合金采用的原材料粉末主要是单质混合粉、预合金粉、合金粉等，存在粉末形状不规则、流动性差、堆积密度小、含氧量高、烧结制品变形大、后加工多，而采用球形粉末可以解决上述问题。
射频等离子是指当高频电流通过线圈时，产生轴向磁场，这时若用点火装置产生火花，形成的载流子（离子与电子）在电磁场作用下，与原子碰撞并使之电离，形成更多的载流子，并持续进行产生的等离子体。具有等离子密度和电离度较高，功率高、无极放电等特点，在等离子应用领域越来越受到重视。加拿大泰克纳（TEKNA）等离子体系统公司被公认为感应等离子技术的世界领先者，所研制的射频等离子设备具有粉体球化和通过气化-气体冷淬制备纳米粉体的功能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细球形镍包钛复合粉末的制备方法。
本发明超细球形镍包钛复合粉末的主要成分为Ti和Ni，将原料氢化钛粉前处理后进行化学镀包覆镍，经过射频等离子球化处理后，大颗粒氢化钛粉末脱氢，破碎成超细球形粉末，同时表面包覆的镍与钛反应，得到表面包镍的球形粉末，真空热处理后得到纯相的超细球形镍包钛复合粉末。具体工艺为：
（1）氢化钛粉末的前处理
首先将30～80μm的氢化钛粉末浸泡于酒精中10～20分钟去除表面油渍；取出后浸泡在8～15g/L的氯化亚锡的盐酸溶液中30～50分钟，进行敏化处理，用去离子水洗至中性；然后取出浸泡在8～12g/L的硝酸银溶液中浸泡10～15小时，进行活化处理，用去离子水清洗2～3次，过滤干燥。
（2）化学镀法制备镍包氢化钛复合粉末
配置浓度为30～60g/L的镍盐溶液，水浴加热至70～90℃，按溶液的量加入水合肼和氢化钛粉末，确保镀液中水合肼浓度为20～40g/L，氢化钛粉末为10～40g/L，缓慢加入NaOH、氨水、KOH、碳酸氢铵中的一种或几种调节镀液PH值至9～10，快速搅拌或超声处理以镀液组元的均匀性，保证水浴温度在70～90℃，进行包覆1～3h后，反应完成，氢化钛粉末表面呈蓝灰色，沉降0.5～2h，取出并用去离子水清洗，抽滤后，放入真空干燥箱，在50～90℃下干燥2～5h，得到镍包氢化钛复合粉末。
（3）射频等离子球化处理
将镍包氢化钛复合粉末进行射频等离子球化处理，射频等离子条件下，大颗粒原料粉末发生脱氢，破碎成超细球形粉末，同时镍与钛合金化，在球形颗粒表面形成钛镍金属间化合物，得到粒度5～10μm的超细球形镍包钛复合粉末。具体射频等离子球化处理主要参数为：工作气流量（氩气）：18~40 slpm，边气流量（氩气）：80~100 slpm，工作功率：50~80 kw，送粉速率：0.5~5 g/min，载气流量（氩气）：2~3 slpm。
（4）真空热处理
将经过射频等离子处理的超细球形复合粉末进行真空热处理，脱除球化过程中残留的部分氢元素，具体工艺为：温度：600～1000℃，时间：1～5h，真空度：<0.1Pa，随炉升温、冷却，得到超细球形镍包钛复合粉末。
本发明利用自行研制的新型射频等离子处理系统，采用具有双层结构的石英水冷灯炬，并通过结构设计实现等离子外点火的激发方式，实现了球形钛合金超细球形粉末的制备，具有操作简便、抗热震性好、使用寿命长、价格低廉的特点。同时采用化学镀法包覆复合粉解决了合金成分偏析的问题。
本发明的优点在于：
1． 制备的镍包钛复合粉末含氧量低。采用大颗粒氢化钛为原料，氧含量低，化学镀包覆、等离子球化、真空热处理后均不增加粉末含氧量。
2． 采用化学镀在氢化钛颗粒表面包覆镍，镀层厚度均匀，利于改善钛镍合金的组织均匀性，提高合金性能。
3． 射频等离子处理过程中，氢化钛颗粒发生脱氢，大颗粒粉末破碎，同时高温下引发钛镍自蔓延反应，得到表面合金化的超细球形颗粒粉末。处理时间短，实现材料的短流程制备。
4． 制备的超细球形粉末松装密度高，流动性好，利用本发明的粉末制备的零部件后烧结变形小，加工余量小。
附图说明
图1为超细球形镍包钛复合粉末的形貌照片。
具体实施方式
实施例1：
称取40μm氢化钛粉20g。首先用酒精浸泡10分钟，去除上层溶液，然后用10g/L的氯化亚锡的盐酸溶液中浸泡30分钟，去除上层溶液，用去离子水洗至中性；最后将其浸泡在10g/L的硝酸银溶液中浸泡12小时，去除上层溶液，用去离子水清洗2-3次，过滤干燥。
称取30g六水合硫酸镍，用去离子水溶解成1000mL溶液，配成17.68g/L的硫酸镍溶液，水浴加热至64℃，快速搅拌的情况下缓慢滴加12mL水合肼，然后加入预处理过的氢化钛粉末，缓慢加入2mol/L的NaOH溶液，调节pH至9.7，快速搅拌以保证氢化钛镀镍的均匀性，同时缓慢加入2mol/L的NaOH溶液以恒定pH值于9.3~9.7，保证水浴温度在80℃。包覆2h，取出氢化钛粉清洗、抽滤后，放入真空干燥箱，在80℃下干燥3h，得到镍包氢化钛复合粉末。
将镍包氢化钛复合粉末进行射频等离子球化处理，得到粒度5～10μm的超细球形镍包钛复合粉末。具体射频等离子球化处理主要参数为：工作气流量（氩气）：20 slpm，边气流量（氩气）：80 slpm，工作功率：60 kw，送粉速率：1.5 g/min，载气流量（氩气）：2 slpm。
将经过射频等离子处理的超细球形复合粉末进行真空热处理，脱除球化过程中残留的部分氢元素，具体工艺为：温度：800℃，时间：2h，真空度：<0.1Pa，随炉升温、冷却，得到超细球形镍包钛复合粉末。
实施例2：
称取50μm氢化钛粉30g。首先用酒精浸泡12分钟，去除上层溶液，然后用11g/L的氯化亚锡的盐酸溶液中浸泡35分钟，去除上层溶液，用去离子水洗至中性；最后将其浸泡在11g/L的硝酸银溶液中浸泡13小时，去除上层溶液，用去离子水清洗2-3次，过滤干燥。
称取30g六水合硫酸镍，用去离子水溶解成1000mL溶液，配成17.68g/L的硫酸镍溶液，水浴加热至74℃，快速搅拌的情况下缓慢滴加12mL水合肼，然后加入预处理过的氢化钛粉末，缓慢加入2mol/L的NaOH溶液，调节pH至9.5，快速搅拌以保证氢化钛镀镍的均匀性，同时缓慢加入氨水溶液以恒定pH值于9.3~9.7，保证水浴温度在85℃，包覆2.5h，取出氢化钛粉清洗、抽滤后，放入真空干燥箱，在85℃下干燥2.5h，得到镍包氢化钛复合粉末。
将镍包氢化钛复合粉末进行射频等离子球化处理，得到粒度5～10μm的超细球形镍包钛复合粉末。具体射频等离子球化处理主要参数为：工作气流量（氩气）：23 slpm，边气流量（氩气）：85 slpm，工作功率：65 kw，送粉速率：1.7 g/min，载气流量（氩气）：2.2 slpm。
将经过射频等离子处理的超细球形复合粉末进行真空热处理，脱除球化过程中残留的部分氢元素，具体工艺为：温度：850℃，时间：2h，真空度：<0.1Pa，随炉升温、冷却，得到超细球形镍包钛复合粉末。
实施例3：
称取60μm氢化钛粉15g。首先用酒精浸泡13分钟，去除上层溶液，然后用8g/L的氯化亚锡的盐酸溶液中浸泡45分钟，去除上层溶液，用去离子水洗至中性；最后将其浸泡在8g/L的硝酸银溶液中浸泡15小时，去除上层溶液，用去离子水清洗2-3次，过滤干燥。
称取30g六水合硫酸镍，用去离子水溶解成1000mL溶液，配成17.68g/L的硫酸镍溶液，水浴加热至80℃，快速搅拌的情况下缓慢滴加9mL水合肼，然后加入预处理过的氢化钛粉末，缓慢加入2mol/L的KOH溶液，调节pH至9.0，快速搅拌以保证氢化钛镀镍的均匀性，同时缓慢加入2mol/L的KOH溶液以恒定pH值于8.8~9.2，保证水浴温度在90℃。包覆1.5h，取出氢化钛粉清洗、抽滤后，放入真空干燥箱，在90℃下干燥1.5h，得到镍包氢化钛复合粉末。
将镍包氢化钛复合粉末进行射频等离子球化处理，得到粒度5～10μm的超细球形镍包钛复合粉末。具体射频等离子球化处理主要参数为：工作气流量（氩气）：25 slpm，边气流量（氩气）：83 slpm，工作功率：70 kw，送粉速率：2.0 g/min，载气流量（氩气）：2.6 slpm。
将经过射频等离子处理的超细球形复合粉末进行真空热处理，脱除球化过程中残留的部分氢元素，具体工艺为：温度：880℃，时间：2h，真空度：<0.1Pa，随炉升温、冷却，得到超细球形镍包钛复合粉末。
Claims (3)
1.一种超细球形镍包钛复合粉末的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
步骤一、氢化钛粉末的预处理
将氢化钛粉末进行酒精浸泡去除表面油渍，取出后浸泡在8～15g/L的氯化亚锡的盐酸溶液进行敏化处理，用去离子水洗至中性；然后将敏化处理过的氢化钛粉末浸泡在8～12g/L的硝酸银溶液活化处理，去离子水清洗后，过滤干燥；
步骤二、化学镀法制备镍包氢化钛复合粉末
配置浓度为30～60g/L的镍盐溶液，水浴加热并保持在70～90℃，按照配比向镍盐溶液中加入水合肼和经过预处理的氢化钛粉末来制作镀液，确保镀液中水合肼浓度为20～40g/L，氢化钛粉末为10～40g/L，快速搅拌或通过超声处理保证镀液成分的均匀性，通过碱性物质来调节镀液的PH值在9～10之间，进行包覆1～3h后，反应完成，氢化钛粉末表面呈蓝灰色，沉降0.5～2h，取出并用去离子水清洗，抽滤后，放入真空干燥箱，在50～90℃下干燥2～5h，得到镍包氢化钛复合粉末；
步骤三、射频等离子球化处理
将镍包氢化钛复合粉末进行射频等离子球化处理，射频等离子条件下，大颗粒原料粉末发生脱氢，破碎成超细球形粉末，同时镍与钛合金化，在球形颗粒表面形成钛镍金属间化合物，得到粒度5～10μm的超细球形镍包钛复合粉末；具体射频等离子球化处理主要参数为：工作气流量为18~40 slpm，边气流量为80~100 slpm，工作功率为50~80 kw，送粉速率为0.5~5 g/min，载气流量为2~3 slpm；
步骤四、真空热处理
将经过射频等离子处理的超细球形镍包钛复合粉末进行真空热处理，脱除球化过程中残留的部分氢元素；真空热处理参数：温度为600～1000℃，时间为1～5h，真空度小于0.1Pa，随炉升温、冷却。
2.如权利要求1所述的一种超细球形镍包钛复合粉末的制备方法，其特征在于所述的氢化钛粉末的粒度为30～80μm。
3.如权利要求1所述的一种超细球形镍包钛复合粉末的制备方法，其特征在于所述的镍盐为硫酸镍、硝酸镍中的一种；所述的碱性物质为NaOH、氨水、KOH或碳酸氢铵中的一种或几种。
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