JP5764294B2 - 銀被覆ニッケル粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)実質的に銀とニッケルからなり、銀とニッケルの合計100質量部に対して、銀を6〜15質量部含み、圧力:5.6MPaでの粉体抵抗値が、0.1〜0.5Ω・mmであることを特徴とする、銀被覆ニッケル粉末。
(2)ニッケル粉末、および還元剤を含む溶液(A)と、硝酸銀アンモニア錯体、および反応抑制剤を含有する溶液(B)と、を反応させる工程により、ニッケル粉末に銀を被覆することを特徴とする、銀被覆ニッケル粉末の製造方法。
(3)溶液(A)中に、溶液(B)を滴下させることにより反応させる、上記(2)記載の銀被覆ニッケル粉末の製造方法
(4)溶液(B)の反応抑制剤が、酸性基を含むコポリマーを含む、上記(2)または(3)記載の銀被覆ニッケル粉末の製造方法。
(5)溶液(A)の還元剤が、ヒドラジンである、上記(2)〜(4)のいずれか記載の銀被覆ニッケル粉末の製造方法。
本発明の銀被覆ニッケル粉末は、実質的に銀とニッケルからなり、銀とニッケルの合計100質量部に対して、銀を5〜15質量部含み、圧力:5.6MPaでの粉体抵抗値が、0.1〜0.5Ω・mmであることを特徴とする。ここで、「実質的に」とは、錫、パラジウム等の触媒を含まず、めっき工程で用いられる還元剤等の不可避不純物を含むことをいう。
ニッケル粉末、および還元剤を含む溶液(A)と、硝酸銀アンモニア錯体、および反応抑制剤を含有する溶液(B)と、を反応させる工程により、ニッケル粉末に銀を被覆することを特徴とする。SnイオンによるセンシタイジングやPdイオンによるアクチベーティングを必要とせず、反応抑制剤を用いることにより、微細で均一な銀粒子を析出させることを目的としている。
(前処理工程)
200dm3のステンレスタンクに、140dm3の純水を入れ、カルボニル法で作製された平均粒径:7μmのnovamet製ニッケル粉末(純度:99.9%、型番:4SP−10)を投入し、ジェットアジターで撹拌した。ここに、1800cm3の希硝酸を加えて、ジェットアジターでさらに撹拌し、酸洗を行った。このとき、水溶液は、ニッケルの溶解により、薄い緑色になった。この後、薄い緑色の上澄み液を除去し、純水でのデカンテーションにより、ニッケル粉末の洗浄を行い、乾燥させずに水中で保持した。なお、本実施例では、熱処理を伴うカルボニル法で作製されたニッケル粉末を使用したため、残留有機物等は残存せず、脱脂は不要と考え、行わなかった。
前処理後のニッケル粉末に、100dm3の純水、18dm3のアンモニア水、1050gのヒドラジン一水和物を加え、ジェットアジターで撹拌し、溶液(A)を作製した。別途、12dm3の純水に、4725gの硝酸銀、1dm3の純水に溶解した51gの反応抑制剤(ビッグケミ−・ジャパン(株)製Disperbyk−111、36dm3の純水アンモニア水を加え、撹拌し、溶液(B)を作製した。ジェットアジターで撹拌しながら、溶液(A)中に、溶液(B)を、10分間で、滴下した。この後、ジェットアジターでの撹拌を15分続けた後、上澄み液を除去した後、デカンテーションにより、銀被覆ニッケル粉末を洗浄し、濾過脱水した後、60℃で15時間の乾燥、#400メッシュ相当のステンレスメッシュにてフィルタリングを行い、実施例1の銀被覆ニッケル粉末を得た。この実施例1の銀被覆量は、銀とニッケルの合計100質量部に対して、11質量部であった。
溶液(A)中に、溶液(B)を、9分間で、滴下した以外は、実施例1と同様にして、実施例2の銀被覆ニッケル粉末を得た。この実施例2の銀被覆量は、銀とニッケルの合計100質量部に対して、9質量部であった。図1、図2に、得られた銀被覆ニッケル粉末の走査型電子顕微鏡写真を、図3に、得られた銀被覆ニッケル粉末の断面の走査型電子顕微鏡写真を示す。また、参考に、図4、図5に、実施例で使用したニッケル粉末の走査型電子顕微鏡写真を示す。図1,図2からわかるように、銀被覆ニッケル粉末が、全体的に均一に銀で被覆されていることがわかった。また、図3からわかるように、個々のニッケル粉末の表面が、約100〜200nmの厚さで、均一に銀で被覆されていることがわかった。また、図2、図5の比較から、銀被覆ニッケル粉末の表面の凹凸は、使用したニッケル粉末の凹凸に起因していると考えられる。
溶液(A)中に、溶液(B)を、8分間で、滴下した以外は、実施例1と同様にして、実施例3の銀被覆ニッケル粉末を得た。この実施例3の銀被覆量は、銀とニッケルの合計100質量部に対して、8質量部であった。
窒素雰囲気下、5リットルの撹拌槽に平均粒径11μmの球状ニッケル粉(純度:99.9%):160gを、イオン交換水:2900.5gに、EDTA四ナトリウム:73.5g、炭酸アンモニウム:76.2gを溶解した液と共に加えて、平板パドル2枚羽根と4枚の邪魔板で処理液量1リットル当りの所要動力:0.4kg・m/secで30分間、70℃で撹拌を行い、銀錯体溶液を1分間で添加して、さらに2時間、70℃で、同所要動力で撹拌を継続して、金属ニッケル粉表面への銀の析出を行った。ここで、銀錯体溶液は、AgNO3:28.0g、EDTA四ナトリウム:162.0g、炭酸アンモニウム:84.0g、イオン交換水:756.3gを溶解して作製した。銀被覆量は、銀とニッケルの合計100質量部に対して、10質量部であった。図6、図7に、得られた銀被覆ニッケル粉末の走査型電子顕微鏡写真を示す。図6、図7から、比較例1で得られた銀被覆ニッケル粉末は、ニッケル粉末表面が、均一に銀で被覆されておらず、ニッケル粉末表面の一部に銀が付着していることがわかった。
5リットルの撹拌槽に平均粒径10μmの球状ニッケル粉(純度:99.9%):180gを、純水:1800gに、硝酸:9gを溶解した液と共に加えて、4枚撹拌羽50φで撹拌速度:400rpmにおいて15分間、25℃で撹拌を行い、デカントを3回行った。その後、硝酸銀:32gに、40%硝酸パラジウム水溶液(パラジウム含有率:約18質量%):15g、純水:60gを混合し、アンモニアで錯体化を行い、pHを11に調整した。硝酸で洗浄したニッケル粉に純水:187g、アンモニア:80g、ヒドラジン一水和物:8gを加え、撹拌スピード:500rpmで撹拌した。作製した銀錯体溶液を、添加スピード:30g/minで添加して、さらに10分間、25℃で、同所要動力で撹拌を継続して、金属ニッケル粉表面への銀の析出を行った。銀被覆量は、銀とニッケルの合計100質量部に対して、10質量部であった。
実施例1〜3、比較例1、2で得られた粉末を円柱状に加圧し、粉体抵抗値の測定を行った。詳しくは、半径:1.50mm(面積:7.07mm2)の型に入れ、上下方向から4.00kgfで加圧し、圧粉体の厚さ、上下間の電気抵抗値を測定し、粉体抵抗値を算出した。表1に、結果を示す。参考に、平均粒径:10μmのニッケル粉末と、平均粒径:10μmの銀粉末を表1に示す割合で混合したときの粉体抵抗値を示す。
Claims (4)
- 銀とニッケルからなり、銀とニッケルの合計100質量部に対して、銀を6〜15質量部含み、圧力:5.6MPaでの粉体抵抗値が、0.1〜0.5Ω・mmであることを特徴とする、銀被覆ニッケル粉末。
- ニッケル粉末、および還元剤を含む溶液(A)と、硝酸銀アンモニア錯体、および酸性基を含むコポリマーを含む反応抑制剤を含有する溶液(B)と、を反応させる工程により、ニッケル粉末に銀を被覆することを特徴とする、銀とニッケルからなり、銀とニッケルの合計100質量部に対して、銀を6〜15質量部含み、圧力:5.6MPaでの粉体抵抗値が、0.1〜0.5Ω・mmである銀被覆ニッケル粉末の製造方法。
- 溶液(A)中に、溶液(B)を滴下させることにより反応させる、請求項2記載の銀被覆ニッケル粉末の製造方法
- 溶液(A)の還元剤が、ヒドラジンである、請求項2または3記載の銀被覆ニッケル粉末の製造方法。
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