CN110560702A - 一种室温下制备微米级单晶铜粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种室温下制备微米级单晶铜粉的方法，将可溶性铜盐和络合剂络合后，加入硝酸钾、表面活性剂，充分搅拌溶解，再加入葡萄糖，在室温下反应制备得到微米级单晶铜粉颗粒。与现有技术相比，本发明制备得到的单晶铜粉粒径大小在1‑3微米，表面光滑，分散性好，振实密度高，同时本发明工艺简单，无需高温加热，节省能源，有效的降低了成本，适合工业化生产。

Description

一种室温下制备微米级单晶铜粉的方法
技术领域
本发明涉及金属粉体材料制备领域，尤其是涉及一种室温下制备微米级单晶铜粉的方法。
背景技术
在金属粉体产品中，超细铜粉以其优异的物理和化学性质与一些特殊的性能，成为用途广泛、应用潜力大、附加值高、规模较大的基础功能性粉体材料，主要应用于生产粉末冶金、电子材料、摩擦材料、含油轴承、电接触材料、导电材料、金刚石制品和机械零件等。
微米级单晶铜粉的研发生产是一项可能带来铜及其合金革命性变化的关键技术,具有很强的实用价值，特别是应用于摩擦润滑、导热导电与抗电磁干扰、人体抗老化药物研制等。目前，制备微米级铜粉的方法很多，如还原法、电解法、雾化法等。但制备的铜粉形状多数为不规则形状或者生产过程工艺复杂、能耗高，且基本上为非单晶结构。因此研究一种低能耗，高质量的微米级单晶铜粉生产工艺对拓宽整个微米级单晶铜粉的应用至关重要。
中国专利CN107876795A公开了一种单晶铜粉的制备方法。其步骤是将硫酸铜水溶液和碳酸钠水溶液同时滴加到反应容器中，反应生成碱式碳酸铜，洗涤反应产物，烘干水份；将碱式碳酸铜放置在带式烧结炉上煅烧，得到氧化铜细颗粒；在密闭反应容器内，加入反应溶剂乙二醇、还原剂、反应促进剂，再加入氧化铜细颗粒，并在反应容器内充入保护气体，搅拌并加热反应，得到单晶超细铜粉。将单晶超细铜粉、表面抗氧化分散剂、溶剂混合均匀加入到滚筒分散机中，球磨分散改性处理，然后真空干燥铜粉，得到单晶单分散铜粉。该制备过程中需要加热到120℃ -195℃，煅烧时间为1-3h，且需要用到氮气或者氩气作为保护气。该制备工艺复杂、生产能耗大、效率低、制备的单晶铜粉易氧化。
中国专利CN110125433A公开了一种室温下制备纳米铜粉的方法，将可溶性铜盐溶液与络合剂络合后，加入硫酸钾，充分搅拌溶解后，加入水合肼溶液作为还原剂，在室温下反应制备得到纳米铜粉颗粒，但是该专利制备得到的铜粉的形貌和粒径分布仍然不够均匀。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种室温下制备微米级单晶铜粉的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种室温下制备微米级单晶铜粉的方法，采用以下步骤：
(1)在浓度为3.9-5mol/L的可溶性铜盐溶液中加入络合剂，室温搅拌15-30 分钟；
(2)在上述溶液中加入硝酸钾至其浓度为0.01-0.25mol/L，室温搅拌5-10 分钟；加入硝酸钾溶液能显著提高可溶性铜盐中的离子强度，有利于铜粉在室温下的生成；
(3)在上述溶液中加入表面活性剂至其浓度为0.02-0.2g/L，室温搅拌15-20 分钟；加入表面活性剂有利于制备的单晶铜粉表面光滑，分散性好，振实密度高。
(4)在上述溶液中加入还原剂葡萄糖，其中葡萄糖与可溶性铜盐的摩尔比为 0.5～2，使得葡萄糖还原铜离子得到微米级单晶铜粉，室温搅拌，反应10-40分钟；
(5)将上述溶液进行分离、洗涤、真空干燥、制备得到颗粒状单晶铜粉，粒径在1-3um，其中，干燥温度为50-100摄氏度，洗涤溶剂为水或者酒精。
所述可溶性铜盐为硫酸铜、氯化铜、碱式碳酸铜、硝酸铜或醋酸铜中的一种或多种。
所述络合剂为硫脲、硫代氨基脲、硫代硫酸钠、氨水、EDTA、EDTA二钠、柠檬酸、三乙撑四胺、三乙醇胺或EGTA中的一种或多种。
所述络合剂优选硫脲和/或硫代氨基脲，通过采用具有更小络合常数的硫脲络合剂，使得络离子更加稳定，同时辅以硫代氨基脲形成二级络合，使反应更加易于控制，还原产物铜粉的形貌和粒径分布更加均匀。
所述可溶性铜盐和络合剂的摩尔比为1:1.8-1:3。
所述硝酸钾在可溶性铜盐溶液中的摩尔浓度为0.02-0.2mol/L。
所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、明胶和含氟表面活性剂中的一种或多种，上述表面活性剂的加入，使得生产的微米铜粉的形貌和粒径分布更加均匀。
所述表面活性剂在可溶性铜盐溶液中的质量浓度为0.02-0.2g/L。
所述葡萄糖与可溶性铜盐的摩尔比为1:0.2-1:4.0。
实验中发现，加入的络合剂最佳为硫脲和/或硫代氨基脲。可溶性铜盐和络合剂的摩尔配比为1:1.8-1:3。加入上述络合剂后，铜离子在还原的过程中起到很好的缓冲作用，使得制备的铜粉粒径大小更加均匀。本发明在室温条件下制备微米级单晶铜粉。通过可溶性铜盐与络合剂络合，使得制备的铜粉粒径更加均匀。加入硝酸钾，提高反应溶液的离子强度，有效促进铜粉在室温下的生成。同时，在反应液中加入表面活性剂，使得制备的单晶铜粉表面光滑，分散性好，振实密度高。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、得到的单晶铜粉粒径均匀，分散性好，振实密度高。
2、单晶铜粉表面光滑，导电性能好。
3、产品纯度高，产率高，后处理方便快捷，易于控制。
4、工艺简单，大幅度降低能耗，生产成本低，易于大规模生产。
附图说明
图1为实施例3制备得到的微米级单晶铜粉的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一种室温下制备微米级单晶铜粉的方法，采用以下步骤：
(1)在浓度为3.9-5mol/L的可溶性铜盐溶液中加入络合剂，室温搅拌15-30 分钟，以上体系中，使用的可溶性铜盐为硫酸铜、氯化铜、碱式碳酸铜、硝酸铜或醋酸铜中的一种或多种，络合剂可以采用硫脲、硫代氨基脲、硫代硫酸钠、氨水、 EDTA、EDTA二钠、柠檬酸、三乙撑四胺、三乙醇胺或EGTA中的一种或多种，特别是采用硫脲和/或硫代氨基脲这样具有更小络合常数的络合剂时，能够使得络离子更加稳定，反应更加易于控制，还原产物铜粉的形貌和粒径分布更加均匀，可溶性铜盐和络合剂的摩尔比为1:1.8-1:3；
(2)在上述溶液中加入硝酸钾至其浓度为0.01-0.25mol/L，室温搅拌5-10 分钟；加入硝酸钾溶液能显著提高可溶性铜盐中的离子强度，有利于铜粉在室温下的生成；
(3)在上述溶液中加入表面活性剂至其浓度为0.02-0.2g/L，可以使用的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、明胶和含氟表面活性剂中的一种或多种，室温搅拌15-20分钟；加入表面活性剂有利于制备的单晶铜粉表面光滑，分散性好，振实密度高。
(4)在上述溶液中加入还原剂葡萄糖，其中葡萄糖与可溶性铜盐的摩尔比为 1:0.2-1:4.0，使得葡萄糖还原铜离子得到微米级单晶铜粉，室温搅拌，反应10-40 分钟；
(5)将上述溶液进行分离、洗涤、真空干燥、制备得到颗粒状单晶铜粉，粒径在1-3um，其中，干燥温度为50-100摄氏度，洗涤溶剂为水或者酒精。
以下是更加详细的实施案例，通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
实施例1
一种室温下微米级单晶铜粉的制备方法，采用以下步骤：
(1)将浓度为3.9mol/L的铜盐溶液中加入到络合剂中，室温搅拌15分钟。可溶性铜盐为硫酸铜、氯化铜、碱式碳酸铜、硝酸铜或醋酸铜中的一种，本实施例中采用氯化铜；络合剂为硫脲、硫代氨基脲、硫代硫酸钠、氨水、EDTA、EDTA 二钠、柠檬酸、三乙撑四胺、三乙醇胺或EGTA中的一种或多种，本实施例中采用柠檬酸，可溶性铜盐和络合剂的摩尔比为1:2。
(2)在上述溶液中加入硝酸钾溶液，室温搅拌5分钟，硝酸钾在可溶性铜盐溶液中的摩尔浓度为0.01mol/L。
(3)在上述溶液中加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，室温搅拌15分钟，表面活性剂在可溶性铜盐溶液中的浓度为0.02g/L。
(4)在上述溶液中加入还原剂葡萄糖，其中葡萄糖与可溶性铜盐的摩尔比为 1:0.5。使得葡萄糖还原铜离子得到微米级单晶铜粉，室温搅拌，反应10分钟。
(5)将上述溶液进行分离、洗涤、真空干燥、制备得到颗粒状超细铜粉，粒径在1um左右。其中，真空干燥温度为50摄氏度，铜粉先用水洗一次，再用酒精洗一次。
实施例2
一种室温下微米级单晶铜粉的制备方法，采用以下步骤：
(1)将浓度为5mol/L的铜盐溶液中加入到络合剂中，室温搅拌20分钟。可溶性铜盐为硫酸铜、氯化铜、碱式碳酸铜、硝酸铜或醋酸铜中的一种，本实施例中采用碱式碳酸铜；络合剂为硫脲，可溶性铜盐和络合剂的摩尔比为1:2.4。
(2)在上述溶液中加入硝酸钾溶液，室温搅拌5分钟，硝酸钾在可溶性铜盐溶液中的摩尔浓度为0.18mol/L。
(3)在上述溶液中加入表面活性剂聚乙烯醇，室温搅拌10分钟，表面活性剂在可溶性铜盐溶液中的浓度为0.12g/L。
(4)在上述溶液中加入还原剂葡萄糖，其中葡萄糖与可溶性铜盐的摩尔比为 1:0.2。使得葡萄糖还原铜离子得到微米级单晶铜粉，室温搅拌，反应30分钟。
(5)将上述溶液进行分离、洗涤、真空干燥、制备得到颗粒状超细铜粉，粒径在2.4um左右。其中，真空干燥温度为50摄氏度，铜粉先用水洗一次，再用酒精洗一次。
实施例3
一种室温下微米级单晶铜粉的制备方法，采用以下步骤：
(1)将浓度为4.5mol/L的铜盐溶液中加入到络合剂中，室温搅拌30分钟。可溶性铜盐为硫酸铜、氯化铜、碱式碳酸铜、硝酸铜或醋酸铜中的一种，本实施例中采用硝酸铜；络合剂为硫代氨基脲，可溶性铜盐和络合剂的摩尔比为1:3。
(2)在上述溶液中加入硝酸钾溶液，室温搅拌10分钟，硝酸钾在可溶性铜盐溶液中的摩尔浓度为0.251mol/L。
(3)在上述溶液中加入含氟表面活性剂，室温搅拌15分钟，表面活性剂在可溶性铜盐溶液中的浓度为0.2g/L。
(4)在上述溶液中加入还原剂葡萄糖，其中葡萄糖与可溶性铜盐的摩尔比为1:3。使得葡萄糖还原铜离子得到微米级单晶铜粉，室温搅拌，反应40分钟。
(5)将上述溶液进行分离、洗涤、真空干燥、制备得到颗粒状超细铜粉，粒径在3um左右。其中，真空干燥温度为50摄氏度，铜粉先用水洗一次，再用酒精洗一次。制备得到的铜粉的SEM图如图1所示，铜粉粒径大小均匀，表面光滑，平均粒径在3um左右。
实施例4
一种室温下微米级单晶铜粉的制备方法，采用以下步骤：
(1)将浓度为4.2mol/L的铜盐溶液中加入到络合剂中，室温搅拌20分钟。可溶性铜盐为碱式碳酸铜和硝酸铜的混合物；络合剂为硫脲和硫代氨基脲的混合物，可溶性铜盐和络合剂的摩尔比为1:2.5。
(2)在上述溶液中加入硝酸钾溶液，室温搅拌10分钟，硝酸钾在可溶性铜盐溶液中的摩尔浓度为0.2mol/L。
(3)在上述溶液中加入表面活性剂明胶，室温搅拌15分钟，表面活性剂在可溶性铜盐溶液中的浓度为0.15g/L。
(4)在上述溶液中加入还原剂葡萄糖，其中葡萄糖与可溶性铜盐的摩尔比为 1:3.0。使得葡萄糖还原铜离子得到微米级单晶铜粉，室温搅拌，反应30分钟。
(5)将上述溶液进行分离、洗涤、真空干燥、制备得到颗粒状超细铜粉，粒径在2.4um左右。其中，真空干燥温度为100摄氏度，铜粉先用水洗一次，再用酒精洗一次。
实施例5
一种室温下微米级单晶铜粉的制备方法，采用以下步骤：
(1)将浓度为4.6mol/L的铜盐溶液中加入到络合剂中，室温搅拌20分钟。可溶性铜盐为醋酸铜；络合剂为硫脲、三乙撑四胺、三乙醇胺的混合物，可溶性铜盐和络合剂的摩尔比为1:3。
(2)在上述溶液中加入硝酸钾溶液，室温搅拌10分钟，硝酸钾在可溶性铜盐溶液中的摩尔浓度为0.15mol/L。
(3)在上述溶液中加入含氟表面活性剂，室温搅拌20分钟，含氟表面活性剂在可溶性铜盐溶液中的浓度为0.05g/L。
(4)在上述溶液中加入还原剂葡萄糖，其中葡萄糖与可溶性铜盐的摩尔比为 1:0.8。使得葡萄糖还原铜离子得到微米级单晶铜粉，室温搅拌，反应30分钟。
(5)将上述溶液进行分离、洗涤、真空干燥、制备得到颗粒状超细铜粉，粒径在3um左右。其中，真空干燥温度为80摄氏度，铜粉先用水洗一次，再用酒精洗一次。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种室温下制备微米级单晶铜粉的方法，其特征在于，将可溶性铜盐和络合剂络合后，加入硝酸钾、表面活性剂，充分搅拌溶解，再加入葡萄糖，在室温下反应制备得到微米级单晶铜粉颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种室温下制备微米级单晶铜粉的方法，其特征在于，所述可溶性铜盐为硫酸铜、氯化铜、碱式碳酸铜、硝酸铜或醋酸铜中的一种或多种，可溶性铜盐溶液的浓度为3.9-5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种室温下制备微米级单晶铜粉的方法，其特征在于，所述络合剂为硫脲、硫代氨基脲、硫代硫酸钠、氨水、EDTA、EDTA二钠、柠檬酸、三乙撑四胺、三乙醇胺或EGTA中的一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述的一种室温下制备微米级单晶铜粉的方法，其特征在于，所述络合剂优选硫脲和/或硫代氨基脲。
5.根据权利要求1所述的一种室温下制备微米级单晶铜粉的方法，其特征在于，所述可溶性铜盐和络合剂的摩尔比为1:1.8-1:3。
6.根据权利要求1所述的一种室温下制备微米级单晶铜粉的方法，其特征在于，所述硝酸钾在可溶性铜盐溶液中的摩尔浓度为0.02-0.2mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种室温下制备微米级单晶铜粉的方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、明胶和含氟表面活性剂中的一种或多种。
8.根据权利要求1或7所述的一种室温下制备微米级单晶铜粉的方法，其特征在于，所述表面活性剂在可溶性铜盐溶液中的质量浓度为0.02-0.2g/L。
9.根据权利要求1所述的一种室温下制备微米级单晶铜粉的方法，其特征在于，所述葡萄糖与可溶性铜盐的摩尔比为1:0.2-1:4.0。
10.根据权利要求1所述的一种室温下制备微米级单晶铜粉的方法，其特征在于，所述微米级单晶铜粉颗粒的粒径为1-3μm。
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