CN111906329A - 铜纳米材料结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铜纳米材料结构的制备方法，其包括：配制包含有二价水溶性铜盐、包覆剂和还原剂的混合反应溶液；将所述混合反应溶液加热至10℃～100℃进行反应，反应完成后冷却至室温；向冷却后的反应液加入醇溶剂，并依次进行离心洗涤分离和干燥，获得所述铜纳米材料结构；其中，所述混合反应溶液中，所述包覆剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比为1:1～7.5:1；所述还原剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比为1:1～40:1。本发明通过一步反应制备获得铜纳米材料结构，其制备工艺简单且制备获得铜纳米材料结构的形貌和粒径大小可控。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种铜纳米材料结构的制备方法。
背景技术
金属纳米材料和微米材料因其特殊的物理化学性质和潜在的应用而受到越来越多的关注。目前，许多纳米颗粒是由贵金属金、银合成的，但是它们的成本很高。铜具有高导电性和低成本的特性，是一种很有前途的替代材料，例如，用铜粉代替金或银等贵金属粉末用于多层陶瓷电容器的金属化是当前电子行业的一个趋势。此外，铜纳米粒子在导热应用、润滑、纳米流体和催化剂等领域的潜在应用也受到广泛关注，在这些应用中，铜纳米粒子的尺寸和形状对其性能的影响不容忽视，因此铜纳米粒子如何可控制备成为了持久的热点。可控制备不仅仅是要求能对纳米粒子的尺寸实现可控，还要能够对其形貌(如球体、立方体、多面体、棒状体等)同样实现可控。如何实现铜纳米粒子的快速且可控地制备是业内一直在探索解决的问题。
发明内容
鉴于现有技术存在的不足，本发明提供一种铜纳米材料结构的制备方法，以解决如何实现铜纳米粒子的快速且可控地制备的问题。
为了解决上述问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种铜纳米材料结构的制备方法，其包括：
配制包含有二价水溶性铜盐、包覆剂和还原剂的混合反应溶液；
将所述混合反应溶液加热至10℃～100℃进行反应，反应完成后冷却至室温；
向冷却后的反应液加入醇溶剂，并依次进行离心洗涤分离和干燥，获得所述铜纳米材料结构；
其中，所述混合反应溶液中，所述包覆剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比为1:1～7.5:1；所述还原剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比为1:1～40:1。
优选的，所述二价水溶性铜盐选自氯化铜、硝酸铜、硫酸铜、甲酸铜、乙酸铜、乙酰丙酮化铜、碳酸铜、环己烷丁酸铜、硬脂酸铜、己二胺铜以及氢氧化铜中的至少一种。
优选的，所述包覆剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四辛基溴化铵和胺化合物中的至少一种。
优选的，所述还原剂选自抗坏血酸、抗坏血酸钠、葡萄糖、水合肼、氢氧化钾、磷酸氢钠、次磷酸钠、单宁酸、二甲基甲酰胺、硼氢化四丁胺、硼氢化钠、硼氢化锂和甲酸中的至少一种。
优选的，所述醇溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、正己醇、正辛醇和2-辛醇中的至少一种。
优选的，所述混合反应溶液的溶剂为水。
优选的，在配制所述混合反应溶液时，控制所述包覆剂的浓度为一定值，通过调整所述还原剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比来调控最终获得的所述铜纳米材料结构的粒径大小。
优选的，将所述还原剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比设置为1:1～10:1，获得铜纳米材料结构的粒径分布范围是40nm～90nm；将所述还原剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比设置为10:1～20:1，获得铜纳米材料结构的粒径分布范围是30nm～70nm；将所述还原剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比设置为20:1～40:1，获得铜纳米材料结构的粒径分布范围是20nm～50nm。
优选的，在配制所述混合反应溶液时，控制所述还原剂的浓度为一定值，通过调整所述包覆剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比来调控最终获得的所述铜纳米材料结构的形貌。
优选的，将所述包覆剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比设置为1:1～3:1，获得圆球状的铜纳米材料结构；将所述包覆剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比设置为3.5:1～6:1，获得立方状的铜纳米材料结构；将所述包覆剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比设置为6.5:1～7.5:1，获得线状的铜纳米材料结构。
本发明实施例提供的铜纳米材料结构的制备方法，通过化学还原法在较低温度下一步反应制备获得铜纳米材料结构，制备工艺简单、成本低、过程快速且容易控制，因此，易于大规模生产。在制备工艺过程中，通过调整还原剂与二价水溶性铜盐的摩尔比就可以调控最终获得的铜纳米材料结构的粒径大小，而通过调整包覆剂与二价水溶性铜盐的摩尔比就调控最终获得的铜纳米材料结构的形貌，获得例如圆球状、立方状和线状的铜纳米材料，实现产品的粒径尺寸和形貌可控地制备，且产品的结构形貌丰富。
附图说明
图1是本发明实施例中的铜纳米材料结构的制备方法的工艺流程图；
图2是本发明实施例1中的样品1的XRD图；
图3是本发明实施例1中的样品1的SEM图；
图4是本发明实施例1中的样品2的SEM图；
图5是本发明实施例1中的样品3的SEM图；
图6是本发明实施例1中的样品4的SEM图；
图7是本发明实施例1中的样品5的SEM图；
图8是本发明实施例2中的样品6的SEM图；
图9是本发明实施例2中的样品9的SEM图；
图10是本发明实施例2中的样品10的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
本发明实施例提供了一种铜纳米材料结构的制备方法，参阅图1，所述制备方法包括步骤：
S10、配制包含有二价水溶性铜盐、包覆剂和还原剂的混合反应溶液。
其中，所述混合反应溶液中，所述包覆剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比为1:1～7.5:1；所述还原剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比为1:1～40:1。
其中，所述二价水溶性铜盐选自氯化铜、硝酸铜、硫酸铜、甲酸铜、乙酸铜、乙酰丙酮化铜、碳酸铜、环己烷丁酸铜、硬脂酸铜、己二胺铜以及氢氧化铜中的至少一种。
其中，所述包覆剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四辛基溴化铵和胺化合物中的至少一种。具体地，所述胺化合物为油胺、癸胺、异癸胺、十二烷胺、十四烷胺、十六烷胺、十八烷胺或丁胺。
其中，所述还原剂选自抗坏血酸、抗坏血酸钠、葡萄糖、水合肼、氢氧化钾、磷酸氢钠、次磷酸钠、单宁酸、二甲基甲酰胺、硼氢化四丁胺、硼氢化钠、硼氢化锂和甲酸中的至少一种。
S20、将所述混合反应溶液加热至10℃～100℃进行反应，反应完成后冷却至室温。
具体地，将所述混合反应溶液置于反应容器中，加热至10℃～100℃的温度范围，保持在该温度下反应1h～6h，反应完成后自然冷却至室温。进一步地，优选的温度范围是60℃～100℃，反应时间是2h～4h。
S30、向冷却后的反应液加入醇溶剂，并依次进行离心洗涤分离和干燥，获得所述铜纳米材料结构。
其中，所述醇溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、正己醇、正辛醇和2-辛醇中的至少一种。
如上所述的铜纳米材料结构的制备方法，通过化学还原法在较低温度下一步反应制备获得铜纳米材料结构，制备工艺简单、成本低、过程快速且容易控制，因此，易于大规模生产。
在优选的方案中，所述步骤S10中，所述混合反应溶液的溶剂为水。
在传统的纳米铜的制备方法中，为了铜被氧化程度的最小化，通常采用非水溶剂，并在惰性气体氛围下进行。在本发明实施例中以水为溶剂，经济、环保，由于还原剂的用量较多且还原剂与二价水溶性铜盐的摩尔比大，所以能有效防止铜纳米粒子的氧化，且包覆剂能有效地包覆在纳米粒子表面，避免与氧气接触，因此以水为溶剂也能够使得铜被氧化程度很小。
在一个具体的方案中，所述步骤S10包括：配制二价水溶性铜盐的水溶液；配制包覆剂的水溶液，并将还原剂加入到包覆剂的水溶液中搅拌获得第一混合溶液；将所述第一混合溶液与所述二价水溶性铜盐的水溶液相互混合并搅拌均匀，获得包含有二价水溶性铜盐、包覆剂和还原剂的混合反应溶液。
本发明实施例提供的铜纳米材料结构的制备方法：在配制所述混合反应溶液时，控制所述包覆剂的浓度为一定值，通过调整所述还原剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比来调控最终获得的所述铜纳米材料结构的粒径大小；或者是，在配制所述混合反应溶液时，控制所述还原剂的浓度为一定值，通过调整所述包覆剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比来调控最终获得的所述铜纳米材料结构的形貌，由此实现铜纳米材料的粒径尺寸和形貌可控地制备。
具体的技术方案中，将所述还原剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比设置为1:1～10:1，获得铜纳米材料结构的粒径分布范围是40nm～90nm；将所述还原剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比设置为10:1～20:1，获得铜纳米材料结构的粒径分布范围是30nm～70nm；将所述还原剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比设置为20:1～40:1，获得铜纳米材料结构的粒径分布范围是20nm～50nm。需要说明的是，由于制备得到的铜纳米材料结构的粒径具有一定的分布范围，对于不同的还原剂与二价水溶性铜盐的摩尔比范围，获得的粒径分布范围具有交叠的部分，总的来说，还原剂与二价水溶性铜盐的摩尔比越大，制备获得的铜纳米材料结构的粒径分布范围的中间值(平均值)越小。
具体的技术方案中，将所述包覆剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比设置为1:1～3:1，获得圆球状的铜纳米材料结构；将所述包覆剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比设置为3.5:1～6:1，获得立方状的铜纳米材料结构；将所述包覆剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比设置为6.5:1～7.5:1，获得线状的铜纳米材料结构。需要说明的是，当包覆剂与二价水溶性铜盐的摩尔比设置为大于3:1而小于3.5:1时，获得的铜纳米材料结构的形貌混合有圆球状和立方状的铜纳米材料；当包覆剂与二价水溶性铜盐的摩尔比设置为大于6:1而小于6.5:1时，获得的铜纳米材料结构的形貌混合有立方状和线状的铜纳米材料。
实施例1
本实施例中，二价水溶性铜盐选择为氯化铜，包覆剂选择为聚乙烯吡咯烷酮，还原剂选择为水合肼。
本实施例提供的铜纳米材料结构的制备方法包括以下步骤：
一、配制氯化铜的水溶液；配制聚乙烯吡咯烷酮的水溶液，并将水合肼加入到聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，在室温下磁力搅拌，使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解获得第一混合溶液；将所述第一混合溶液与所述氯化铜的水溶液相互混合并搅拌均匀，获得混合反应溶液。
二、将所述混合反应溶液置于反应容器中，加热至80℃，保持在该温度下反应2h，反应完成后自然冷却至室温。
三、向冷却后的反应液加入乙醇和甲醇溶剂，并依次进行离心洗涤分离和干燥，获得铜纳米材料结构。
本实施例中，参照以上的工艺步骤一至步骤三，通过改变步骤一中水溶性铜盐、包覆剂以及还原剂之间的摩尔比，制备获得不同的铜纳米材料结构样品。具体如下：
(1)、混合反应溶液中聚乙烯吡咯烷酮与氯化铜的摩尔比为1:1，水合肼与氯化铜的摩尔比为10:1，制备获得样品1。
(2)、混合反应溶液中聚乙烯吡咯烷酮与氯化铜的摩尔比为1:1，水合肼与氯化铜的摩尔比为20:1，制备获得样品2。
(3)、混合反应溶液中聚乙烯吡咯烷酮与氯化铜的摩尔比为1:1，水合肼与氯化铜的摩尔比为40:1，制备获得样品3。
(4)、混合反应溶液中聚乙烯吡咯烷酮与氯化铜的摩尔比为3.5:1，水合肼与氯化铜的摩尔比为10:1，制备获得样品4。
(5)、混合反应溶液中聚乙烯吡咯烷酮与氯化铜的摩尔比为6.5:1，水合肼与氯化铜的摩尔比为10:1，制备获得样品5。
图2是样品1的XRD图，图3是样品1的SEM图，从图2可知，本实施例制备得到铜纳米材料样品，从图3可知，本实施例制备得到的样品1为圆球状的铜纳米材料结构，其粒径分布范围是40nm～80nm。
图4是样品2的SEM图，从图4可知，本实施例制备得到的样品2为圆球状的铜纳米材料结构，其粒径分布范围是30nm～60nm。
图5是样品3的SEM图，从图5可知，本实施例制备得到的样品3为圆球状的铜纳米材料结构，其粒径分布范围是20nm～40nm。
图6是样品4的SEM图，从图6可知，本实施例制备得到的样品4为立方状的铜纳米材料结构，其中混合有很少量的圆球状的铜纳米材料结构。
图7是样品5的SEM图，从图7可知，本实施例制备得到的样品5为线状的铜纳米材料结构，其中混合有很少量的立方状的铜纳米材料结构。
结合样品1、样品2和样品3的方案可以看出，在配制所述混合反应溶液时，控制所述包覆剂的浓度为一定值，通过调整所述还原剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比来调控最终获得的所述铜纳米材料结构的粒径大小。
结合样品1至样品5的方案可以看出，在配制所述混合反应溶液时，控制所述还原剂的浓度为一定值，通过调整所述包覆剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比来调控最终获得的所述铜纳米材料结构的形貌。
实施例2
本实施例中，二价水溶性铜盐选择为氢氧化铜，包覆剂选择为十六烷胺，还原剂选择为抗坏血酸。
本实施例提供的铜纳米材料结构的制备方法包括以下步骤：
一、配制氢氧化铜的水溶液；配制十六烷胺的水溶液，并将抗坏血酸加入到十六烷胺的水溶液中，在室温下磁力搅拌，使十六烷胺完全溶解获得第一混合溶液；将所述第一混合溶液与所述氢氧化铜的水溶液相互混合并搅拌均匀，获得混合反应溶液。
二、将所述混合反应溶液置于反应容器中，加热至100℃，保持在该温度下反应1h，反应完成后自然冷却至室温。
三、向冷却后的反应液加入乙醇和异丙醇溶剂，并依次进行离心洗涤分离和干燥，获得铜纳米材料结构。
本实施例中，参照以上的工艺步骤一至步骤三，通过改变步骤一中水溶性铜盐、包覆剂以及还原剂之间的摩尔比，制备获得不同的铜纳米材料结构样品。具体如下：
(1)、混合反应溶液中十六烷胺与氢氧化铜的摩尔比为3:1，抗坏血酸与氢氧化铜的摩尔比为5:1，制备获得样品6。样品6为圆球状的铜纳米材料结构，其粒径分布范围是40nm～90nm，图8是样品6的SEM图。
(2)、混合反应溶液中十六烷胺与氢氧化铜的摩尔比为3:1，抗坏血酸与氢氧化铜的摩尔比为15:1，制备获得样品7。样品7为圆球状的铜纳米材料结构，其粒径分布范围是30nm～70nm。
(3)、混合反应溶液中十六烷胺与氢氧化铜的摩尔比为3:1，抗坏血酸与氢氧化铜的摩尔比为30:1，制备获得样品8。样品8为圆球状的铜纳米材料结构，其粒径分布范围是20nm～50nm。
(4)、混合反应溶液中十六烷胺与氢氧化铜的摩尔比为5:1，抗坏血酸与氢氧化铜的摩尔比为5:1，制备获得样品9。样品9为立方状的铜纳米材料结构，图9是样品9的SEM图。
(5)、混合反应溶液中十六烷胺与氢氧化铜的摩尔比为7:1，抗坏血酸与氢氧化铜的摩尔比为5:1，制备获得样品10。样品10为线状的铜纳米材料结构，图10是样品10的SEM图。
结合样品6至样品8的方案可以看出，在配制所述混合反应溶液时，控制所述包覆剂的浓度为一定值，通过调整所述还原剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比来调控最终获得的所述铜纳米材料结构的粒径大小。
结合样品6至样品10的方案可以看出，在配制所述混合反应溶液时，控制所述还原剂的浓度为一定值，通过调整所述包覆剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比来调控最终获得的所述铜纳米材料结构的形貌。
实施例3
本实施例中，二价水溶性铜盐选择为硫酸铜，包覆剂选择为十六烷基三甲基溴化铵，还原剂选择为次磷酸钠。
本实施例提供的铜纳米材料结构的制备方法包括以下步骤：
一、配制硫酸铜的水溶液；配制十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，并将次磷酸钠加入到十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，在室温下磁力搅拌，使十六烷基三甲基溴化铵完全溶解获得第一混合溶液；将所述第一混合溶液与所述硫酸铜的水溶液相互混合并搅拌均匀，获得混合反应溶液。
二、将所述混合反应溶液置于反应容器中，加热至30℃，保持在该温度下反应6h，反应完成后自然冷却至室温。
三、向冷却后的反应液加入异丙醇和甲醇溶剂，并依次进行离心洗涤分离和干燥，获得铜纳米材料结构。
本实施例中，参照以上的工艺步骤一至步骤三，通过改变步骤一中水溶性铜盐、包覆剂以及还原剂之间的摩尔比，制备获得不同的铜纳米材料结构样品。具体如下：
(1)、混合反应溶液中十六烷基三甲基溴化铵与硫酸铜的摩尔比为2:1，次磷酸钠与硫酸铜的摩尔比为3:1，制备获得样品11。样品11为圆球状的铜纳米材料结构，其粒径分布范围是50nm～90nm。
(2)、混合反应溶液中十六烷基三甲基溴化铵与硫酸铜的摩尔比为2:1，次磷酸钠与硫酸铜的摩尔比为13:1，制备获得样品12。样品12为圆球状的铜纳米材料结构，其粒径分布范围是40nm～70nm。
(3)、混合反应溶液中十六烷基三甲基溴化铵与硫酸铜的摩尔比为2:1，次磷酸钠与硫酸铜的摩尔比为23:1，制备获得样品13。样品13为圆球状的铜纳米材料结构，其粒径分布范围是30nm～50nm。
(4)、混合反应溶液中十六烷基三甲基溴化铵与硫酸铜的摩尔比为6:1，次磷酸钠与硫酸铜的摩尔比为13:1，制备获得样品14。样品14为立方状的铜纳米材料结构。
(5)、混合反应溶液中十六烷基三甲基溴化铵与硫酸铜的摩尔比为7.5:1，次磷酸钠与硫酸铜的摩尔比为13:1，制备获得样品15。样品15为线状的铜纳米材料结构。
结合样品11至样品13的方案可以看出，在配制所述混合反应溶液时，控制所述包覆剂的浓度为一定值，通过调整所述还原剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比来调控最终获得的所述铜纳米材料结构的粒径大小。
结合样品11至样品15的方案可以看出，在配制所述混合反应溶液时，控制所述还原剂的浓度为一定值，通过调整所述包覆剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比来调控最终获得的所述铜纳米材料结构的形貌。
综上所述，本发明实施例提供的铜纳米材料结构的制备方法，通过化学还原法在较低温度下一步反应制备获得铜纳米材料结构，能够快速其可控地制备铜纳米粒子。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种铜纳米材料结构的制备方法，其特征在于，包括：
配制包含有二价水溶性铜盐、包覆剂和还原剂的混合反应溶液；
将所述混合反应溶液加热至10℃～100℃进行反应，反应完成后冷却至室温；
向冷却后的反应液加入醇溶剂，并依次进行离心洗涤分离和干燥，获得所述铜纳米材料结构；
其中，所述混合反应溶液中，所述包覆剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比为1:1～7.5:1；所述还原剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比为1:1～40:1。
2.根据权利要求1所述的铜纳米材料结构的制备方法，其特征在于，所述二价水溶性铜盐选自氯化铜、硝酸铜、硫酸铜、甲酸铜、乙酸铜、乙酰丙酮化铜、碳酸铜、环己烷丁酸铜、硬脂酸铜、己二胺铜以及氢氧化铜中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的铜纳米材料结构的制备方法，其特征在于，所述包覆剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四辛基溴化铵和胺化合物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的铜纳米材料结构的制备方法，其特征在于，所述还原剂选自抗坏血酸、抗坏血酸钠、葡萄糖、水合肼、氢氧化钾、磷酸氢钠、次磷酸钠、单宁酸、二甲基甲酰胺、硼氢化四丁胺、硼氢化钠、硼氢化锂和甲酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的铜纳米材料结构的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、正己醇、正辛醇和2-辛醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的铜纳米材料结构的制备方法，其特征在于，所述混合反应溶液的溶剂为水。
7.根据权利要求1-6任一所述的铜纳米材料结构的制备方法，其特征在于，在配制所述混合反应溶液时，控制所述包覆剂的浓度为一定值，通过调整所述还原剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比来调控最终获得的所述铜纳米材料结构的粒径大小。
8.根据权利要求7所述的铜纳米材料结构的制备方法，其特征在于，将所述还原剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比设置为1:1～10:1，获得铜纳米材料结构的粒径分布范围是40nm～90nm；将所述还原剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比设置为10:1～20:1，获得铜纳米材料结构的粒径分布范围是30nm～70nm；将所述还原剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比设置为20:1～40:1，获得铜纳米材料结构的粒径分布范围是20nm～50nm。
9.根据权利要求1-6任一所述的铜纳米材料结构的制备方法，其特征在于，在配制所述混合反应溶液时，控制所述还原剂的浓度为一定值，通过调整所述包覆剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比来调控最终获得的所述铜纳米材料结构的形貌。
10.根据权利要求9所述的铜纳米材料结构的制备方法，其特征在于，将所述包覆剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比设置为1:1～3:1，获得圆球状的铜纳米材料结构；将所述包覆剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比设置为3.5:1～6:1，获得立方状的铜纳米材料结构；将所述包覆剂与所述二价水溶性铜盐的摩尔比设置为6.5:1～7.5:1，获得线状的铜纳米材料结构。
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| CN (1) | CN111906329A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113996799A (zh) * | 2021-10-08 | 2022-02-01 | 郑州工程技术学院 | 铜纳米材料的制备方法 |
| CN114346254A (zh) * | 2022-01-21 | 2022-04-15 | 重庆科技学院 | 一种在低共熔离子液体中制备纳米铜粉的方法 |
| CN115156522A (zh) * | 2022-07-27 | 2022-10-11 | 苏州诺菲纳米科技有限公司 | 铜纳米线及其制备方法与应用 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080072706A1 (en) * | 2006-09-21 | 2008-03-27 | Samsung Electro-Mechanics Co. Ltd. | Method for manufacturing copper nanoparticles using microwaves |
| CN101607317A (zh) * | 2009-07-16 | 2009-12-23 | 复旦大学 | 一种纳米铜的制备方法 |
| CN102085575A (zh) * | 2009-12-03 | 2011-06-08 | 中国科学院化学研究所 | 快速连续的制备尺寸及形貌可控的金属纳米粒子的方法 |
| CN102601383A (zh) * | 2012-03-30 | 2012-07-25 | 电子科技大学 | 一种室温下制备超细铜粉的方法 |
| CN105462365A (zh) * | 2014-09-11 | 2016-04-06 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 一种导电纳米铜墨水的制备方法 |
| CN105598468A (zh) * | 2016-03-17 | 2016-05-25 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 一种可用于导电油墨的银包铜纳米颗粒的制备方法 |
| CN105754414A (zh) * | 2014-12-16 | 2016-07-13 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 一种导电纳米铜墨水及其制备方法 |
| CN110153443A (zh) * | 2019-07-11 | 2019-08-23 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 一种铜纳米片及其制备方法和应用 |
-
2020
- 2020-09-01 CN CN202010904218.5A patent/CN111906329A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080072706A1 (en) * | 2006-09-21 | 2008-03-27 | Samsung Electro-Mechanics Co. Ltd. | Method for manufacturing copper nanoparticles using microwaves |
| CN101607317A (zh) * | 2009-07-16 | 2009-12-23 | 复旦大学 | 一种纳米铜的制备方法 |
| CN102085575A (zh) * | 2009-12-03 | 2011-06-08 | 中国科学院化学研究所 | 快速连续的制备尺寸及形貌可控的金属纳米粒子的方法 |
| CN102601383A (zh) * | 2012-03-30 | 2012-07-25 | 电子科技大学 | 一种室温下制备超细铜粉的方法 |
| CN105462365A (zh) * | 2014-09-11 | 2016-04-06 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 一种导电纳米铜墨水的制备方法 |
| CN105754414A (zh) * | 2014-12-16 | 2016-07-13 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 一种导电纳米铜墨水及其制备方法 |
| CN105598468A (zh) * | 2016-03-17 | 2016-05-25 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 一种可用于导电油墨的银包铜纳米颗粒的制备方法 |
| CN110153443A (zh) * | 2019-07-11 | 2019-08-23 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 一种铜纳米片及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| T. MANIMOZHIA,ETALS: "Morphology and phase controlled synthesis of PVP-assisted copper antimony sulfide microstructures using solvothermal method and their properties", 《MATERIALS SCIENCE IN SEMICONDUCTOR PROCESSING》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113996799A (zh) * | 2021-10-08 | 2022-02-01 | 郑州工程技术学院 | 铜纳米材料的制备方法 |
| CN113996799B (zh) * | 2021-10-08 | 2024-02-02 | 郑州工程技术学院 | 铜纳米材料的制备方法 |
| CN114346254A (zh) * | 2022-01-21 | 2022-04-15 | 重庆科技学院 | 一种在低共熔离子液体中制备纳米铜粉的方法 |
| CN114346254B (zh) * | 2022-01-21 | 2023-08-18 | 重庆科技学院 | 一种在低共熔离子液体中制备纳米铜粉的方法 |
| CN115156522A (zh) * | 2022-07-27 | 2022-10-11 | 苏州诺菲纳米科技有限公司 | 铜纳米线及其制备方法与应用 |
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