CN110153443A - 一种铜纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents

一种铜纳米片及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铜纳米片及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：1)将保护剂、还原剂、铜前驱体和醇溶液或醇的水溶液搅拌均匀；2)步骤1)所的溶液中通过加热方式进行还原反应，至反应完全；3)反应结束后洗涤，取沉淀后干燥，得到铜纳米片；其中，还原剂选自抗坏血酸；所述保护剂为高分子表面活性剂。本制备过程无需添加复杂螯合剂、无需分离纯化、活化敏化等中间过程，且反应条件温和。

Description

一种铜纳米片及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于金属纳米材料领域，具体涉及一种铜纳米片的制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的高速发展，集成电路的封装朝着轻薄短小的三维集成方向发展，这其中倒装芯片互联技术因其具有较高的封装密度，良好的电和热性能，稳定的可靠性和较低的成本，已经成为一种能够适应未来电子封装发展要求的技术。第三代半导体材料具有宽的禁带宽度，高的击穿电场、高的热导率、高的电子饱和速率及更高的抗辐射能力，因而更适合于制作高温、高频、抗辐射及大功率器件，通常又被称为宽禁带半导体材料(禁带宽度大于2.2ev),也称为高温半导体材料。
而传统的互连材料是锡铅焊料，铅容易造成环境的污染；而锡的熔点在231℃，在功率器件使用时也会高温熔化。所以急需寻找新的替代材料，可以实现高温下的互连。纳米Cu具有粒径小、烧结温度低(一般为100℃～300℃)，并且价格低廉、不易发生离子迁移等特点，吸引了众多研究者的兴趣，成为了新一代焊料主要原料。
目前，常用的制备纳米铜颗粒的方法为化学还原法，即将可溶性的铜前驱体溶于水或者有机介质中，在保护剂存在的情况下，利用还原剂制备出Cu颗粒。然而这些方法中，一方面，由于使用的保护剂和Cu之间的作用力过弱或者过强，导致制备的Cu颗粒的尺寸和粒径分布不均匀。另外一方面，由于制备的Cu表面的保护剂很难被有效地除去，这对于制备的Cu基焊料的烧结是不利的。而于纳米铜颗粒相比，纳米铜片更具有烧结优势，这在本领域几乎达到共识。(Enhanced Electrical and Mechanical Properties of SilverNanoplatelet-Based Conductive Features Direct Printed on a FlexibleSubstrate.ACS Appl.Mater.Interfaces 2013,5,5908-5913；Robust Ag nanoplate inkfor flexible electronicsNanoscale,2015,7,7368–7377)。因此，目前制备尺寸均匀的，粒径可调控的，表面有机物含量较少的Cu纳米颗粒依然是一个很大的挑战。本发明所要解决的技术问题是提供一种用于焊料的尺寸均匀的，粒径可调控的，表面有机物含量较少的Cu纳米片的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于焊料的铜纳米片的制备方法，其制备工艺简单、成本低，对环境友好且适用于大规模生产。
本发明一个方面提供了一种铜纳米片的制备方法，其包括以下步骤：
1)将保护剂、还原剂、铜前驱体和醇溶液或醇的水溶液搅拌均匀；
2)步骤1)所的溶液中通过加热方式进行还原反应，至反应完全；
3)反应结束后洗涤，取沉淀后干燥，得到铜纳米片；
其中，还原剂选自抗坏血酸；
所述保护剂为高分子表面活性剂。
在本发明的技术方案中，铜纳米片粒径为300-800nm。
在本发明的技术方案中，所述铜前驱体为氢氧化铜、硝酸铜、乙酰丙酮铜、硫酸铜、氯化铜中的一种或两种以上。所述铜前驱体选自氢氧化铜与硝酸铜的组合，硝酸铜与乙酰丙酮铜的组合，硝酸铜、乙酰丙酮铜与硫酸铜的组合，乙酰丙酮铜、硫酸铜与氯化铜的组合。
在本发明的技术方案中，所述表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚醚改性硅油或聚丙烯酸树脂一种或两种以上的组合物。
在本发明的技术方案中，所述醇溶液或醇的水溶液中，所述的醇为乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇中的一种或两种以上。所述组合典型非限定的为乙醇与乙二醇的组合，一缩二乙二醇、二缩二乙二醇与一缩二丙二醇的组合，一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇的组合。
在本发明的技术方案中，所述铜的前躯体:保护剂的质量比＝1:0.1～1:10，优选为1:0.5～1:10。具体的质量比为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8或1:9。
在本发明的技术方案中，所述铜的前躯体:还原剂的质量比＝1:0.1～1:20，优选为1:0.1～1:10，所述铜的前躯体与还原剂的质量比为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18或1:19。
在本发明的技术方案中，加热温度为70～150℃，优选为70-90℃。加热温度为70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃或145℃。
在本发明的技术方案中，铜的前驱体加入反应前配置为水溶液，其摩尔浓度为0.005～5mol/L，铜的前驱体的浓度具体可以为0.01mol/L、0.02mol/L、0.05mol/L、0.08mol/L、0.1mol/L、0.15mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L、0.8mol/L、1mol/L、1.3mol/L、1.5mol/L、1.8mol/L、2mol/L、2.2mol/L、2.5mol/L、2.8mol/L、3mol/L、3.3mol/L、3.5mol/L、3.8mol/L、4、4.2、4.5mol/L或4.8mol/L；
在本发明的技术方案中，搅拌时间为5～60min；本步骤的搅拌时间为8min、10min、12min、15min、18min、20min、22min、25min、27min、30min、33min、35min、38min、40min、42min、45min、47min、50min、53min、55min或58min。
在本发明的技术方案中，步骤2)还原反应完成后需要进行冷却，冷却指冷却至室温。
在本发明的技术方案中，在步骤3)中取沉淀通过离心或过滤的方式，所述离心的转速为3000～8000r/min。
在本发明的技术方案中，离心时进行洗涤，洗涤所用的溶剂为去离子水、无水乙醇或丙酮中的一种或两种以上。
在本发明的技术方案中，干燥为真空干燥。
在本发明的技术方案中，所述真空干燥的真空度小于0.01MPa。
在本发明的技术方案中，真空干燥时间为6～12h。
本发明另一个方面提供了本发明所述制备方法获得的铜纳米片。
本发明另一个方面提供了本发明所述铜纳米片在制备焊料中的应用。
有益效果
本发明采用液相化学还原的方法来制备用于焊料的铜纳米片，通过调节原料等因素控制纳米铜的形状，首次获得了尺寸为300-800nm粒径的铜纳米片，并且粒径分布较窄；本制备过程无需添加复杂的化学试剂，且反应条件绿色温和。此外，本制备方法生成的铜纳米片分散性好、单分散度高，且具有较强的抗氧化能力，可大规模化生产并应用于焊料领域。
附图说明
图1为实施例1制备的铜纳米片的场发射扫描电子显微镜图(SEM)。
图2为实施例2制备的铜纳米片的场发射扫描电子显微镜图(SEM)。
图3为实施例3制备的铜纳米片的场发射扫描电子显微镜图(SEM)。
图4为实施例4制备的铜纳米片的场发射扫描电子显微镜图(SEM)。
图5为实施例5制备的铜纳米片的场发射扫描电子显微镜图(SEM)。
图6为实施例6制备的铜纳米片的场发射扫描电子显微镜图(SEM)。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
将2.0g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入200ml乙醇中，机械搅拌，再加入6.0gL-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h，反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h，得到导电油墨铜纳米片；
取上述所得到的铜纳米片，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌，结果如图1所示。
实施例2
将1.0g CTAB加入200ml乙醇中，机械搅拌，再加入6.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h，反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h，得到铜纳米片；
取上述所得到的铜纳米片，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌，结果如图2所示。
实施例3
将0.5g PVP-k30加入200ml乙醇中，机械搅拌，再加入6.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h,反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h，得到铜纳米片；
取上述所得到的铜纳米片，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察铜纳米片的形貌，结果如图3所示。
实施例4
将6.0g L-抗坏血酸，加入200ml乙醇中，机械搅拌，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h，反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h，得到铜纳米粉末；
取上述所得到的纳米铜，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌，结果如图4所示。所得到的铜颗粒形貌，大小都不均匀。说明其中必须加入高分子化合物。
实施例5
将1.0gCTAB加入200ml丙醇中，机械搅拌，再加入6.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h，反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h,得到铜纳米片粉末；
取上述所得到的铜纳米片，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌，结果如图5所示。
实施例6
将1.0gCTAB加入200ml丁醇中，机械搅拌，再加入6.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h，反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h，得到铜纳米片粉末；
取上述所得到的铜纳米片，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌，结果如图6所示。

Claims (10)

1.一种铜纳米片的制备方法，其包括以下步骤：
1)将保护剂、还原剂、铜前驱体和醇溶液或醇的水溶液搅拌均匀；
2)步骤1)所的溶液中通过加热方式进行还原反应，至反应完全；
3)反应结束后洗涤，取沉淀后干燥，得到铜纳米片；
其中，还原剂选自抗坏血酸；
所述保护剂为高分子表面活性剂。
2.权利要求1所述的铜纳米片的制备方法，所述铜前驱体为氢氧化铜、硝酸铜、乙酰丙酮铜、硫酸铜、氯化铜中的一种或两种以上的组合物。
3.权利要求1-2任一项所述的铜纳米片的制备方法，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、聚醚改性硅油或聚丙烯酸树脂中的一种或两种以上的组合物。
4.权利要求1-3任一项所述的铜纳米片的制备方法，所述醇溶液或醇的水溶液中，优选地，所述的醇为乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇中的一种或两种以上的组合物。
5.权利要求1-4任一项所述的铜纳米片的制备方法，所述铜的前躯体:保护剂的质量比＝1:0.1～1:10，优选为1:0.5～1:10。
6.权利要求1-5任一项所述的铜纳米片的制备方法，所述铜的前躯体:还原剂的质量比＝1:0.1～1:20，优选为1:0.1～1:10。
7.权利要求1-6任一项所述的铜纳米片的制备方法，所述铜的前驱体加入反应前配置为水溶液。
8.权利要求1-7任一项所述的铜纳米片的制备方法获得的铜纳米片。
9.权利要求铜纳米片8所述的铜纳米片，其粒径为300-800nm。
10.权利要求铜纳米片8或9所述的铜纳米片在制备焊料中的应用。
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