CN108024493A - 一种莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物，纳米钴嵌入介孔碳的孔洞中。本发明将磁性纳米金属钴粒子嵌入介孔碳的孔洞中，对电磁波同时具有介电损耗和磁损耗，且易于控制吸波强度和损耗频段，有效提高了电磁波吸收效果。同时由于金属钴质量大，且对人体有害，本发明通过将少量的纳米钴粒子嵌入介孔碳的孔洞中，与钴材料相比，在保证了吸波效果的同时，质量更轻，更加安全，且可塑性强，可以广泛掺杂于各种电磁波吸收材料。

Description

一种莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，尤其涉及一种莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代电子科学技术与航空航天技术的快速发展，各种电子、电气设备为人们的日常生活以及社会建设带来极大帮助。但另一方面，在电子电力设备中，电磁波相互干扰严重影响这些设备的正常运转；电磁辐射对人体中枢神经系统、生殖系统、血液及心血管系统、免疫系统都有不同程度的危害，并且具备累积效应；现代战争中，隐身技术作为提高武器系统生存能力的有效手段，也受到各国的高度重视。如何实现电磁波的有效吸收，依然是目前研究的难点和重点。
传统的电磁波屏蔽方法主要依靠金属钢板，然而由于钢板自身重量，成本高，移动困难等缺点大大地限制了电磁屏蔽的适用领域。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物及其制备方法和应用，具有吸波性能好，重量轻，可塑性强的优点。
为解决以上技术问题，本发明提供了一种莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物，纳米钴嵌入介孔碳的孔洞中。介孔碳为整体框架，纳米钴粒子通过共沉淀法进入介孔碳孔洞中，形成类似莲蓬的结构。
其中，纳米钴的质量含量优选为17％～45％。纳米钴的粒径优选为10～200nm，更优选10～20nm，在本发明的某些具体实施例中，纳米钴的粒径为10nm。
所述介孔碳的比表面积优选为800～1200m2/g。大的比表面积可以有利于负载纳米金属钴，同时负载了钴粒子之后，相比单纯介孔碳，吸波机制更为多样。
本发明通过共沉淀法将纳米磁性金属钴嵌入介孔碳的孔洞中，所形成的复合物对电磁波具备介电损耗和磁损耗，在电磁波频带为2GHz～18GHz内，对电磁波的吸收效果良好，且可以通过控制不同比例的介孔碳与硝酸钴盐的质量比，来控制最优吸波的频段。
本发明还提供了上述莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物的制备方法，包括以下步骤：
S1)采用溶胶凝胶法制备介孔碳；
S2)对介孔碳进行球磨；
S3)将球磨后的介孔碳和硝酸钴在水中混合均匀，滴加氢氧化钠溶液，使钴离子沉积于介孔碳的孔洞中；
S4)抽滤，固体经干燥、管式炉煅烧还原，得到莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物。
本发明对上述溶胶凝胶法制备介孔碳并无特殊限定，可以为本领域公知的方法。
优选的，将碳源化合物溶解于酸性溶液中，加入硅烷偶联剂，然后加入HF后升温反应，反应后物质在管式炉氮气气氛中高温碳化，碳化后的物质用HF酸溶液洗掉硅骨架，即可得到介孔碳。
本发明优选的，所述碳源化合物为蔗糖，所述酸性溶液为稀硫酸溶液，所述硅烷偶联剂为正硅酸乙酯。
然后对介孔碳进行球磨使其亲水。
本发明优选的，球磨后的介孔碳粒径为40nm～50nm。然后将球磨后的介孔碳和硝酸钴在水中混合均匀，优选的具体为：
将球磨后的介孔碳用去离子水浸泡，再加入一定量的硝酸钴，搅拌到物质均匀分散在去离子水中。
所述介孔碳和硝酸钴的质量比优选为1：(1～4)，更优选为1：(3～4)。
然后滴加氢氧化钠溶液，用共沉淀法，使钴离子停留并沉积于介孔碳的孔洞中。
所述氢氧化钠溶液的浓度优选为0.5mol/L，所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与硝酸钴的摩尔比优选为大于等于2:1，更优选(2～4):1。
所述氢氧化钠溶液的体积与介孔碳的质量的比例优选为50mL～500mL：3g，更优选为200mL：3g。
本发明中，所述滴加氢氧化钠溶液，是钴离子沉积于介孔碳孔洞中的关键步骤。
上述球磨后的介孔碳和硝酸钴在水中混合，以及滴加氢氧化钠溶液优选在搅拌的条件下进行。所述搅拌的时间优选为2～8h。温度优选为40～80℃。
然后将所得溶液抽滤得固体，固体经干燥、管式炉煅烧还原，将氢氧化钴还原为钴，即得到莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物。
所述煅烧还原的温度为700～900℃。所述煅烧的升温温度优选为3～8℃/min。
所述煅烧优选在惰性气体氛围中进行，更优选在氮气气氛中进行。
本发明提供的莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合材料的制备方法简单，可在实际应用中大规模生产，其特殊结构对电磁波具有优良的吸收特性。
本发明还提供了上述莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物，或上述制备方法制备的莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物，在电磁波吸收，具体在制备吸波材料中的应用。
上述应用的具体方法优选为：
在材料中加入莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物，通过复合物内部结构和物质的特性，对电磁波进行介电损耗和磁损耗，达到吸收的效果。
上述的应用，优选的，控制不同比例的介孔碳与硝酸钴盐的质量比，可控制最优吸波的频段。
优选的，所述吸波材料的吸波频带为2～18GHz。
与现有技术相比，本发明提供了一种莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物，纳米钴嵌入介孔碳的孔洞中。本发明将磁性纳米金属钴粒子嵌入介孔碳的孔洞中，对电磁波同时具有介电损耗和磁损耗，且易于控制吸波强度和损耗频段，有效提高了电磁波吸收效果。同时由于金属钴质量大，且对人体有害，本发明通过将少量的纳米钴粒子嵌入介孔碳的孔洞中，与钴材料相比，在保证了吸波效果的同时，质量更轻，更加安全，且可塑性强，可以广泛掺杂于各种电磁波吸收材料。
附图说明
图1为实施例1制得的介孔碳的透射电镜图；
图2为实施例1制得的莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物的透射电镜图；
图3为实施例1制得的莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物的XRD图；
图4为实施例2制得的莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物的透射电镜图；
图5为实施例1制得的莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物在2GHz～18GHz内对电磁波的吸收效果图；
图6为实施例2制得的莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物在2GHz～18GHz内对电磁波的吸收效果图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物及其制备方法和应用进行详细描述。
实施例1
S1)将60g蔗糖溶解于100ml的1mol/L的硫酸溶液中，再加入150ml的正硅酸乙酯，搅拌2到3小时，得到澄清的溶液。
将上述得到的澄清溶液转移到PP塑料瓶，加入3ml～4.5ml的4％的HF，迅速放入60℃的干燥箱中反应36小时，接着将温度依次升到100℃和160℃，分别反应8小时。
将所得物质在管式炉氮气气氛中按每分钟5℃升温至900℃保温3小时进行碳化。
最后把碳化后的物质用40％的HF酸溶液洗掉硅骨架，在60℃的干燥箱里干燥6小时得到介孔碳，得到的介孔碳为灰黑色块状物。将介孔碳放入干燥器中保存。
将上述介孔碳进行球磨，得到粉末，其透射电镜图参见图1。
S2)得到介孔碳后，用共沉淀法制备介孔碳与纳米钴的复合物。具体过程如下：
取3g以上得到的球磨后的介孔碳与12g的硝酸钴盐(Co(NO3)2·6H2O)混合，加入去离子水溶解，在50℃的水浴锅中搅拌2小时。
在上述混合物中加入0.5mol/L的NaOH200ml溶液继续搅拌2小时后升温到70℃，继续搅拌6小时。
将所得物质在管式炉氮气气氛中首先按5℃/min升温至800℃，保温3小时，再自然降温。
将S2制备得到的块状物球磨得到粉末，完成介孔碳与纳米钴复合物吸波材料的制备，其透射电镜图参见图2，其XRD图像参见图3。
实施例2
S1、采用溶胶凝胶法制备介孔碳，其具体方法如下：
首先将60g蔗糖溶解于100ml的1mol/L的硫酸溶液中，再加入150ml的正硅酸乙酯，搅拌2到3小时，得到澄清的溶液。
将上述得到的澄清溶液转移到PP塑料瓶，加入3.5ml4％的HF，迅速放入60℃的干燥箱中反应36小时，接着将温度依次升到100℃和160℃，分别反应8小时。
将所得物质在管式炉氮气气氛中按每分钟5℃升温至900℃保温3小时进行碳化。
最后把碳化后的物质用40％的HF酸溶液洗掉硅骨架，在60℃的干燥箱里干燥6小时得到介孔碳。将介孔碳放入干燥器中保存。
制备得到的介孔碳为灰黑色块状物，球磨后得到粉末。
S2、得到介孔碳后，用共沉淀法制备介孔碳与纳米钴的复合物。具体过程如下：
取3g以上得到的球磨后的介孔碳与9g的硝酸钴盐(Co(NO3)2·6H2O)混合，加入去离子水溶解，在50℃的水浴锅中搅拌2小时。
在上述混合物中加入0.5mol/L的NaOH溶液150ml，继续搅拌2小时后升温到70℃，继续搅拌6小时。
将所得物质在管式炉氮气气氛中首先按5℃/min升温至800℃，保温3小时，再自然降温。
将S2制备得到的块状物球磨得到粉末，完成介孔碳与纳米钴复合物吸波材料的制备，其透射电镜图参见图4。
实施例3
实施例1制备的莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物吸波材料在2GHz～18GHz频段内，对电磁波的吸收应用，具体的应用过程如下步骤：
(1)在制备介孔碳与纳米磁性金属钴复合物时，介孔碳与硝酸钴盐的质量比为1:4。将制备得到的介孔碳与纳米磁性金属钴复合物的粉末30g加入硅树脂70g搅拌1h直到两者混合均匀。
(2)在上述混合物中滴加10ml二甲苯溶剂，搅拌均匀。(搅拌时间0.5h～2h均可实施；二甲苯5ml～20ml均可实施)
(3)在上述混合物中滴加10ml固化剂，在涂布机上进行涂层。(固化剂5ml～20ml均可实施)
(4)将涂层在阴凉通风处晾干，得到样品涂层。
(5)利用弓形法测量样品涂层对2GHz～18GHz范围内的电磁波的反射率。
图5为在2GHz～18GHz范围内，介孔碳与纳米钴复合物涂层对电磁波的吸收效果图。从图中可以看出介孔碳与纳米钴复合物对频率段为12GHz～17GHz的电磁波吸收效果达99％。
实施例4：
实施例2制备的莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物吸波材料在2GHz～18GHz频段内，对电磁波的吸收应用，具体的应用过程如下步骤：
(1)在制备介孔碳与纳米磁性金属钴复合物时，介孔碳与硝酸钴盐的质量比为1:3。将制备得到的介孔碳与纳米磁性金属钴复合物的粉末30g加入硅树脂70g搅拌1h直到两者混合均匀。
(2)在上述混合物中滴加10ml二甲苯溶剂，搅拌均匀。(搅拌时间0.5h～2h均可实施；二甲苯5ml～20ml均可实施)
(3)在上述混合物中滴加10ml固化剂，在涂布机上进行涂层。(固化剂5ml～20ml均可实施)
(4)将涂层在阴凉通风处晾干，得到样品涂层。
(5)利用弓形法测量样品涂层对2GHz～18GHz范围内的电磁波的反射率。
图6为在2GHz～18GHz范围内，介孔碳与纳米钴复合物涂层对电磁波的吸收效果图。从图中可以看出介孔碳与纳米钴复合物对频率段为7.5GHz～10GHz的电磁波吸收效果达99％。
由上述实施例可知，本发明制备的莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物具有较高的吸波性能。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物，其特征在于，纳米钴嵌入介孔碳的孔洞中。
2.根据权利要求1所述的复合物，其特征在于，所述纳米钴的质量含量为17％～45％。
3.根据权利要求1所述的复合物，其特征在于，所述介孔碳的比表面积为800～1200m2/g。
4.根据权利要求1所述的复合物，其特征在于，所述纳米钴的粒径为10～200nm。
5.一种莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)采用溶胶凝胶法制备介孔碳；
S2)对介孔碳进行球磨；
S3)将球磨后的介孔碳和硝酸钴在水中混合均匀，滴加氢氧化钠溶液，使钴离子沉积于介孔碳的孔洞中；
S4)抽滤，固体经干燥、管式炉煅烧还原，得到莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述介孔碳和硝酸钴的质量比为1：(1～4)。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L，所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与硝酸钴的摩尔比为大于等于2:1。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧还原的温度为700～900℃。
9.权利要求1～4任一项所述的莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物，或权利要求5～8任一项所述的制备方法制备的莲蓬结构的介孔碳与纳米钴复合物，在制备吸波材料中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述吸波材料的吸波频带为2～18GHz。
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