CN112777582B - 一种氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于吸波材料技术领域,具体公开一种氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备方法,包括以下步骤:S1、将N‑CMK‑3分散于水中,加入胺基化合物及钴盐,进行水热反应,得到的黑色产物洗涤、干燥,备用;S2、在惰性环境中,将干燥后的黑色产物煅烧后冷却,即得。本发明利用水热反应制备了氮掺杂有序介孔碳/钴纳米复合材料,通过结构设计及调控,在碳基骨架上形成钴纳米金属离子,得到小于趋肤深度的小尺寸磁基纳米颗粒,在拓展材料吸波带宽的同时,能最大限度提高材料的反射损耗,使其在Ku波段具有强吸收。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域,具体公开一种氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备方法。
背景技术
电子信息技术的飞速发展,在给人们的生活带来便利的同时,也带来了相应的威胁和挑战,大量各类高频化、数字化的电子设备的应用无时无刻不在向周围的空间散发着各种波长的电磁波辐射,这些电磁波辐射轻则会产生电磁干扰,影响一些数字设备的正常运行,重则影响人体细胞发热或干扰人体内在电磁场,严重损害人体健康。在军事领域,日益激烈的军事竞争促进了各种高科技军事装备的发展,空间探测和防卫系统尤为重要,高频天波超视距雷达、新型隐形战斗机和无人机等的出现,对提高武器战场生存和防卫具有重大的军事意义,这些都对电磁波吸收提出了更高的要求,所以高效吸波材料的研发日益重要。
高反射损耗(RL)、薄厚度、宽带宽和低密度是当前电磁波吸收材料的重要指标,这是因为这种材料可以吸收大多数电磁波,并有可能在实际被应用。近年来,出现了大量纳米材料(如磁性材料、碳材料、磁性碳复合材料),通过控制其尺寸、形状、内部结构和成分能够增强其电磁波吸收性能,虽然这些纳米材料相对于传统的电磁波吸收取得了很大的进展,在磁损耗和介电损耗有了很大的提升,但是由于纳米材料自身的独特结构设计以及复杂的合成过程限制了其大规模的发展和应用,这些问题和挑战也促使科研工作者设计开发新型的具有介电损耗和极化损耗的纳米材料。
碳纳米材料(石墨烯、碳纳米管、富勒烯等)由于其低密度、高比表面积、高介电常数等优异性能,被设计成高性能的电磁波吸收材料。现有技术中通过利用缺陷引发的极化弛豫,设计了一种石墨烯泡沫,通过调节这种石墨烯的压缩程度,改变材料的电磁波吸收性能以及吸波带宽,可以得到最大反射损耗-60.5dB的石墨烯泡沫吸波材料。另外,通过设计结构缺陷,利用葡萄糖等低成本材料,将富电子氮引入到石墨碳中,得到一种氮掺杂的碳复合纳米材料,富电子氮的的引入可以大大提高材料的电导率,使材料拥有合适的电磁参数,有利于电磁波的吸收,材料的最大反射损耗接近-50dB。但是这种碳纳米材料,一方面磁损耗弱,难以获得良好的阻抗匹配,另一方面其单一的介电损耗机制,容易造成电磁屏蔽。
磁基纳米材料(铁氧体、羰基铁粉等)具有较高的饱和磁化强度和较低的矫顽力,使其拥有优异的复磁导率,有利于磁损耗。这种磁基纳米材料与电磁场之间的相互作用,比如自然共振、交换共振、涡流损耗等能极大程度的提高材料本身对电磁波的损耗能力,现有技术中利用水热反应得到一种α-Fe2O3树枝状晶体,限于其本身铁磁性的影响,电磁波的吸收能力较弱,后续经过部分氧化还原反应得到Fe、Fe3O4和γ-Fe2O3等树枝状晶体,其电磁波的损耗能力接近-50dB,虽然磁基纳米材料通过结构设计(核壳、多层)可以得到具有优异磁损耗性能的吸波性能,但是磁基材料的高密度,很难满足现代电磁波吸收材料的质轻原则,在实际应用中很难被广泛应用。
研究表明磁碳复合纳米材料既包含具有良好磁损耗的磁基材料,又包含具有高导电性的碳基材料,因此它们可以同时具有良好的磁损耗和介电损耗,促进良好的阻抗匹配,几乎所有的入射电磁波都能进入材料内部,并且材料内部的电磁波能最大程度的转化为热能消耗掉,反射损耗达到最大值。此外,磁性材料与碳材料之间丰富的异质界面会增强界面处的极化和弛豫,增加电磁波的散射,最终改善微波吸收性能。合成纳米微结构复合材料的方法很多,比如MOF热解等,这些方法可能会给材料带来新的特性和扩展模板选择。然而,其尺寸和形状控制的仍然是一个挑战,现有的方法仍然严重依赖于有机溶剂或碱溶液,这是不环保的。
发明内容
本发明利用水热反应制备了氮掺杂有序介孔碳/钴纳米复合材料,通过结构设计及调控,在碳基骨架上形成钴纳米金属离子,这种小于趋肤深度的小尺寸磁基纳米颗粒,在拓展材料吸波带宽的同时,能在最大限度有效提高材料的反射损耗,使其在Ku波段具有强吸收。
本发明提供的氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、N-CMK-3/Co前驱体的制备
将N-CMK-3分散于水中,加入胺基化合物及钴盐,在pH7-9、90℃-100℃下反应6-8h,得到的黑色产物洗涤、干燥,备用;
所述胺基化合物为六次甲基四胺、六次甲基二胺、六次甲基三胺中的一种;
所述N-CMK-3、所述胺基化合物及所述钴盐的质量比为10-30:7-10:30;
S2、氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备
在惰性环境中,将干燥后的所述黑色产物在以升温速率5℃/min升温至700℃-900℃,保温2-4h,冷却,即得所述氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料。
优选地,所述钴盐的阴离子为氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子、碳酸根离子中的一种。
优选地,S1中,所述分散是将所述N-CMK-3均匀分散在水中,在室温下超声分散10-30min。
优选地,S1中,反应前搅拌20-30min。
优选地,S1中,所述洗涤是用去离子水和无水乙醇洗涤数次。
本发明还提供一种根据上述所述的制备方法制备得到的氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料。
上述氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料能够被用于制备高频电磁波的吸波材料。
对比现有技术,本发明的有益效果为:
1、通过合理的结构设计、组分调控以及合适的热解条件,将磁基金属引入到多孔碳基材料中,得到具有强吸收、低密度、质轻及宽频带的新型Co/C纳米多孔吸波材料,该材料在厚度仅为1.8mm时就表现出优异的电磁波吸收性能,最小反射损耗-63.8dB;
2、不同于传统磁性材料铁氧体、羰基铁等本身不可避免的局限性(密度大、带宽窄、热稳定性差),金属钴作为软磁材料具有较高的饱和磁化强度,能在最大程度上提高材料的snoke极限,有效改善材料的磁损耗能力和阻抗匹配;
3、充分利用介孔碳本身的的有序多孔结构,增加材料的多重反射损耗,在最大程度上延长电磁波的传播路径,通过组分调控,在碳基骨架上形成钴纳米金属离子,这种小于趋肤深度的小尺寸磁基纳米颗粒,在拓展材料吸波带宽的同时,能在最大限度有效提高材料的反射损耗;
4、利用水热反应进行制备,该方法具有环保、成本低、生产效率高等优点。
附图说明
图1是N-CMK-3、N-CMK-3/Co前驱体及氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的扫描电镜图;其中A是指N-CMK-3,B是指N-CMK-3/Co前驱体,C是指氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料;
图2是N-CMK-3/Co前驱体及氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的投射电镜图;其中D是指N-CMK-3/Co前驱体,E、F是指氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料;
图3是氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的光电子能谱图;其中,a是指宽扫图,b指C1s,c指Co 2p,d指N1s;
图4是氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的XRD图;
图5是氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的拉曼(Raman)谱图;
图6是氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的氮气吸附曲线图;
图7是氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的孔径分布图;
图8是热解后氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的电磁参数;其中,a是指样品的介电实部,b指虚部,c指磁导率实部,d指虚部,e指介电损耗正切,f指磁损耗正切;
图9是氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的二维反射率图;
图10是氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的三维反射损耗图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明,但是本发明不受这些实施例的限制。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
本发明中所用氮掺杂有序介孔碳(即N-CMK-3)均是按照以下制备方法制备得到:
将4.0g Pluronic P123嵌段共聚物溶解于105ml蒸馏水中,在40℃下强磁力搅拌,加入20ml质量分数37%HCl溶液,然后加入8.5g正硅酸乙酯,将得到的乳白色混合物在40℃保存4-5h,然后在90°条件下老化两天,过滤得到的固体产品在80℃下烘干过夜,继续在550℃下、空气中煅烧即可得到SBA-15介孔分子筛模板;
将SBA-15在150℃下均匀分散在丙烯腈溶液中,选用AIBN作为引发剂在50℃聚合12h,再加热到60℃继续聚合8h,得到的产品在900℃下碳化,最后利用氢氟酸的水溶液去除SBA-15模板,即可得到氮掺杂有序介孔碳(即N-CMK-3)。
实施例1
一种氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、N-CMK-3/Co前驱体的制备
首先将100mg的N-CMK-3分散在适量去离子水中,在室温下超声分散10min,再向其中加入35mg六次甲基四胺和150mg六水合硝酸钴,加入柠檬酸三钠调节pH为7-9,利用磁力搅拌器充分搅拌20min,其中六次甲基四胺在弱碱性环境下能够与二价钴离子络合沉积在N-CMK-3表面与N-CMK-3复合;随后在90℃油浴条件下反应6h,随后将得到的的黑色产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次,隔夜干燥备用;
S2、氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备
在氩气条件下,将上述干燥好的黑色粉末以升温速率3℃/min升温至800℃,保温2h,自然冷却,即得氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料。
实施例2
一种氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备方法,与实施例1的不同在于原料配比不同,具体为:首先将50mg的N-CMK-3分散在适量去离子水中,在室温下超声分散10min,再向其中加入35mg六次甲基四胺和150mg六水合硝酸钴,调节pH为7-9,其余步骤均与实施例1相同。
实施例3
一种氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备方法,与实施例1的不同在于原料配比不同,具体为:首先将50mg的N-CMK-3分散在适量去离子水中,在室温下超声分散10min,再向其中加入50mg六次甲基四胺和150mg六水合硝酸钴,调节pH为7-9,其余步骤均与实施例1相同。
实施例4
一种氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备方法,与实施例1的不同在于原料配比不同,具体为:首先将150mg的N-CMK-3分散在适量去离子水中,在室温下超声分散10min,再向其中加入50mg六次甲基三胺和150mg六水合硝酸钴,调节pH为7-9,其余步骤均与实施例1相同。
实施例5
一种氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备方法,与实施例1的不同在于原料、原料配比不同,具体为:首先将150mg的N-CMK-3分散在适量去离子水中,在室温下超声分散10min,再向其中加入35mg六次甲基二胺和150mg六水合硝酸钴,调节pH为7-9,其余步骤均与实施例1相同。
实施例6
一种氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、N-CMK-3/Co前驱体的制备
首先将100mg的N-CMK-3分散在适量去离子水中,在室温下超声分散30min,再向其中加入35mg六次甲基四胺和150mg七水合硫酸钴,加入7.25mg柠檬酸三钠调节pH,利用磁力搅拌器充分搅拌30min,随后在90℃油浴条件下反应6h,随后将得到的的黑色产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次,隔夜干燥备用;
S2、氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备
在氩气条件下,将上述干燥好的黑色粉末以升温速率3℃/min升温至800℃,保温2h,自然冷却,即得氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料。
实施例7
一种氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、N-CMK-3/Co前驱体的制备
首先将100mg的N-CMK-3分散在适量去离子水中,在室温下超声分散30min,再向其中加入35mg六次甲基四胺和150mg六水合氯化钴,加入7.25mg柠檬酸三钠调节pH,利用磁力搅拌器充分搅拌30min,随后在90℃油浴条件下反应8h,随后将得到的的黑色产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次,隔夜干燥备用;
S2、氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备
在氩气条件下,将上述干燥好的黑色粉末以升温速率3℃/min升温至800℃,保温2h,自然冷却,即得氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料。
实施例8
一种氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、N-CMK-3/Co前驱体的制备
首先将100mg的N-CMK-3分散在适量去离子水中,在室温下超声分散30min,再向其中加入35mg六次甲基四胺和150mg六水合硝酸钴,加入7.25mg柠檬酸三钠调节pH,利用磁力搅拌器充分搅拌30min,随后在90℃油浴条件下反应8h,随后将得到的的黑色产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次,隔夜干燥备用;
S2、氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备
在氩气条件下,将上述干燥好的黑色粉末以升温速率5℃/min升温至800℃,保温4h,自然冷却,即得氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料。
以上各实施例制备得到的氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的性能基本相同,故以下仅以实施例1制备的N-CMK-3/Co前驱体及氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料为例进行效果说明。
上述N-CMK-3、实施例1中的N-CMK-3/Co前驱体及氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的扫描电镜图及投射电镜图分别如图1、图2所示。
氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的光电子能谱图如图3所示。
氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的XRD图如图4所示。通过图4可以看出,随着热解温度的升高,钴的结晶性增强,其材料的磁损耗主要是由钴提供的。
氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的拉曼(Raman)谱图如图5所示。图5中所有样品的拉曼光谱在1334cm-1和1600cm-1分别出现了两个峰,分别对应于所谓的D带和G带吸收峰。1350cm-1处的D带吸收峰源自sp3键接的碳原子,1600cm-1处的G带吸收峰则归因于类石墨结构碳sp2键的振动。所有拉曼曲线都采用高斯-洛伦兹拟合来确定宽度。
氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的氮气吸附曲线图如图6所示;通过氮气吸附曲线可以明显看到:在相对压力0.4-1.0时出现了明显的回滞环,说明材料中有大量的介孔结构存在。
氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的孔径分布图如图7所示;图中可以明显看到在4.7nm左右有明显的峰出现,说明该尺寸的孔径的孔是大量存在的,这与图6的氮气吸附曲线也是一致的。
热解后氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的电磁参数如图8所示;其中,a是指样品的介电实部,b指虚部,c指磁导率实部,d指虚部,e指介电损耗正切,f指磁损耗正切;通过图a可以明显观察到在12-18GHz出现了明显的共振峰,这说明材料在交变电磁场中发生了多次极化弛豫。材料拥有高介电损耗的同时,有合适的磁损耗。
氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的二维反射率图如图9所示。由图9可以看出,在厚度仅为1.8mm时,材料展现出优异的电磁波吸收性能,最小反射损耗-63.8dB,表示材料对电磁波有99.9999%的吸收,几乎可以覆盖整个Ku波段。
氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的三维反射损耗图如图10所示。
在MATLAB中输入每个样品的电磁参数,拟合厚度在1-5mm之间,频率范围在2-18GHz(覆盖Ku波段、X波段、C波段)。通过计算模拟可以获得这三种样品的反射率图,通过测试分析发现样品的电磁参数可以通过热解温度在一定范围内可调。Co/C样品电磁波最小发射损耗RLmin=-63.8dB,模拟厚度只有1.8mm,其有效吸波带宽5.8GHz(12.2GHz-18GHz),当材料的反射损耗RL<-10dB时,表示材料有90%的电磁波能量被消耗,Co/C样品有接近99.9999%的电磁能量消耗,这得益于这种氮掺杂介孔碳/钴纳米复合材料本身的多孔介孔和合适的阻抗匹配。
以上公开的仅为本发明的具体实施例,但是,本发明实施例并非局限于此,任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、N-CMK-3 /Co 前驱体的制备
将N-CMK-3分散于水中,加入胺基化合物及钴盐,在pH7-9、90℃-100℃下反应6-8h,得到的黑色产物洗涤、干燥,备用;
所述胺基化合物为六次甲基四胺、六次甲基二胺、六次甲基三胺中的一种;
所述N-CMK-3、所述胺基化合物及所述钴盐的质量比为10-30:7-10:30;
S2、氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备
在惰性环境中,将干燥后的所述黑色产物以升温速率3-5℃/min升温至700℃-900℃,保温2-4h,冷却,即得所述氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备方法,其特征在于,所述钴盐的阴离子为氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子中的一种。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备方法,其特征在于,S1中,所述分散是将所述N-CMK-3与水按2.5mg:1mL混合后,在室温下超声分散10-30min。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备方法,其特征在于,S1中,反应前充分搅拌20-30min。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备方法,其特征在于,S1中,所述洗涤是用去离子水和无水乙醇洗涤数次。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料。
7.根据权利要求6所述的氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料在制备高频电磁波吸波材料中的应用。
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Title |
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Enhanced microwave absorption properties of N-doped ordered mesoporous carbon plated with metal Co;Guozhu Shen et al.;《Journal of Alloys and Compounds》;20160421;第680卷;第553-559页 * |
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